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TRABAJO ESCRITO CORRESPONDIENTE A LA OPCIÓN DE TITULACIÓN: CURRICULAR EN LA MODALIDAD DE:
PROYECTO DE INVESTIGACIÓN
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA
“La técnica al servicio de la patria”
TÍTULO DEL TRABAJO:
DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN LIOFILIZADOR SEMI PILOTO. PARTE I
QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE
INGENIERO BIOTECNÓLOGO
PRESENTA:
SÁNCHEZ LÓPEZ ALINE ESTELA
NOMBRE DIRECTOR:
M. EN C. OROZCO ÁLVAREZ CARLOS
Ciudad de México a 10 de junio de 2016.
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AGRADECIMIENTOS
Papá,
Siempre has estado ahí para nosotros y aunque no lo creas, te tengo muy presente en todos momentos, y tú eres parte de este gran logro, mi forma de ser es gracias a ti, querer sobresalir, tener siempre ganas de aprender cosas nuevas, su siempre nos has ensañado todo eso, eres pieza clave en nuestras vidas, gracias papá por tu apoyo, por las pláticas, por el conocimiento que nos brindas de tu experiencia, gracias papá, te quiero mucho.
Mamá,
Eres parte de este gran logro, siempre has estado al pendiente de que no nos falte nada, siempre nos has brindado el soporte para no caer y siempre seguir adelante, gracias a ti y a papá soy la persona que soy en estos momentos y me siento realmente afortunada de tenerlos, te quiero mucho.
Alejandro y Axl,
Mis queridos hermanos, siempre han estado apoyando mi desarrollo personal y académico, tengo una gran fortuna de tener hermanos como ustedes, siempre protegiéndome, la confianza que hemos desarrollado, pero no solo eso, los buenos momentos que pasamos juntos en fiestas, viendo anime, jugando videojuegos, compartiendo nuestras opiniones sobre libros, negocios, etc. Que gran bendición detenerlos a mi lado y que siempre sea así, los adoro, los quiero mucho.
Itzel,
No podría olvidarme de ti, has sido parte de este gran logro, eres una persona maravillosa, me encanta tu espíritu aventurero el cual me llena de energía, eres una gran amiga y te quiero mucho, ¡gracias por ser parte de mi vida!
Profesor Orozco,
Fue un gran placer haber tomado clases con usted, definitivamente cambio mi forma de ver a la biotecnología, es muy exigente y lo mejor, es que aporta gran cantidad de conocimientos a los alumnos, debería haber más profesores como usted, gracias por apoyarme durante mi servicio social y, sobre todo, a lograr culminar mi estancia en UPIBI con un gran proyecto, el cual fue un gran reto para mí. ¡gracias!
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Profesora Laura y Profesor Homero
Agradezco mucho su apoyo para lograr terminar esta primera parte del proyecto, gracias por brindarme su tiempo, sus conocimientos y paciencia. Gracias profesora Laura por permitirme estar en su grupo, fue una materia increíble, me gustaría que alumnos de otras carreras aprendieran de liofilización. ¡Muchas gracias!
Thaney,
Aún recuerdo el primer día que nos conocimos, es como si hubiera sido hace poco tiempo. No hay momento en mi estancia en UPIBI que no hayas estado tú, desde el comienzo hasta el final, de verdad agradezco haber conocido a una amiga como tú, agradezco todo el tiempo que has compartido conmigo, en las buenas y en las malas. Este ciclo se termina, pero nuestra amistad no, nos esperan cosas grandiosas porque somos las mejores. Gracias ¡¡Te quiero mucho!!
Amigos,
He conocido a personas tan maravillosas en UPIBI, Pablo, Astrid, han sido personas maravillosas, estos 5 años de amistad han sido únicos para mí, Erendira, eres una persona tan increíble, agradezco mucho tu apoyo durante nuestro viaje de movilidad, que increíble hubiera sido viajar juntas ¿no lo crees?, Diego, conocerte ha cambiado mi forma de ver las cosas, eres una persona sobresaliente y un gran amigo, gracias por la amistad que me has brindado. De verdad que los adoro con el alma, no tengo palabras para agradecer tan valiosa amistad que me han brindado, han estado hasta el final, estuvieron ahí para ver culminar mis objetivos, han sido un equipo maravilloso, no puedo pedir más de la vida con personas como ustedes. Les deseo lo mejor en esta nueva etapa de nuestras vidas y que esta amistad perdure por mucho tiempo, que nuestros planes no solo se queden en palabras, que los hagamos realidad. ¡¡los quiero por siempre!!
¡¡Circe!!, mi pequeña gran amiga, hemos vivido tantas aventuras y las que nos faltan por vivir, siempre a lado de personas maravillosas como Claudia Itzel, Luis Ángel, Piscil, Manzano, Victor, han sido parte de mi cambio, de verdad que soy afortunada por tener amigos como ustedes, los quiero mucho y ruego porque esta amistad nunca se termine.
Elida, eres una amiga y persona increíble, gracias por compartir mis logros, espero que la vida nos regale tiempo para estar siempre juntas, te quiero.
Claudia Angélica, una persona con gran visión de las cosas, inteligente y gran amiga, gracias por tu amistad. Yoloxochitl, también debo agradecer el apoyo que me has
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brindado durante nuestro viaje de movilidad, muchas gracias por la amistad que me has dado, ¡!las quiero chicas¡¡
Una de las mejores cosas durante mi estancia en UPIBI, ha sido mi viaje de movilidad a Argentina, quiero agradecer a Verónica por el tiempo compartido, quizás fue difícil al principio aprender a vivir solas, pero durante el trayecto fue muy divertido, eres una chica única, tienes un gran corazón, no importa que seas de UPIITA, siempre te voy a querer jaja broma, te quiero amiga. Otra persona a la que debo agradecer es a Richie, mi amigo colombiano, pasé momentos tan divertidos a tu lado, he aprendido tanto de tu cultura, me brindaste tu apoyo sin dudarlo, eres una gran persona, no importa la distancia, algún día volveremos a vernos, te quiero amigo. Jasson, eres el claro ejemplo de cómo en poco tiempo se puede crear una linda amistad, siempre habrá un espacio en mi corazón para ti y agradezco mucho conocer personas tan lindas como tú, espero que el día que seas famoso me recuerdes amigo, te quiero.
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I. RESUMEN
La liofilización, un proceso de suma importancia en la industria farmacéutica, biotecnológica
y alimenticia, es un proceso en el cual el agua es sublimada directamente de un material
previamente congelado para su conservación, manteniendo la mayor parte de sus
características físicas o químicas.
Para llevar a cabo el presente trabajo, se realizó una investigación bibliográfica que sirvió
de base para el diseño de un equipo de liofilización semi piloto. Una vez realizada la
recopilación, se identificaron las características termodinámicas de variedad de productos
para que posteriormente se establecieran los parámetros de diseño los cuales involucran
la capacidad del equipo, temperatura máxima y mínima del producto, temperatura de las
placas de calentamiento y uno de los parámetros importantes, la presión de vacío.
Una vez establecidos los parámetros de diseño, el diseño del equipo comenzó con la
cámara de vacío, donde se seleccionó el tipo de material para su construcción. Se realizó
los cálculos de dimensionamiento de la cámara a partir de la capacidad del equipo
propuesta, se realizó cálculo de espesores para soportar presiones de vacío, selección de
la bomba de vacío y tipo de aislante a utilizar.
Teniendo las dimensiones de la cámara de vacío y/o secado, se realizó el cálculo de los
dos sistemas de refrigeración. El primer sistema de refrigeración involucra el congelamiento
el producto, donde se obtuvo las cargas de enfriamiento generadas por el producto, las
bandejas contenedoras, el aire encontrado dentro de la cámara y las paredes del equipo.
Se realiza la selección del refrigerante y el diseño de las placas intercambiadoras de calor.
El segundo sistema de refrigeración es uno de los más importantes, ya que involucra la
condensación del vapor de agua generado por la sublimación. El condensador debe tener
la suficiente capacidad de retener todo el vapor de agua sin dejar escapar nada hacia la
bomba de vacío.
Para el sistema de calefacción, se seleccionaron resistencias eléctricas y se realizó el
cálculo del calor necesario para elevar la temperatura durante la etapa de secado
secundario para obtener la capacidad de las resistencias.
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ÍNDICE DE CONTENIDO I. RESUMEN ................................................................................................................................... 7
II. INTRODUCCIÓN ....................................................................................................................... 11
APLICACIONES ............................................................................................................................ 12
FUNDAMENTOS DE LIOFILIZACIÓN .......................................................................................... 13
ETAPAS DE LA LIOFILIZACIÓN .................................................................................................. 14
PARTES GENERALES DEL EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN ......................................................... 18
CLASES DE EQUIPOS PARA LIOFILIZAR .................................................................................. 19
VENTAJAS Y DESVENTAJAS ..................................................................................................... 20
III. JUSTIFICACIÓN DEL PROYECTO .......................................................................................... 22
IV. OBJETIVO GENERAL .............................................................................................................. 23
OBJETIVOS ESPECÍFICOS ......................................................................................................... 23
V. METODOLOGÍA ........................................................................................................................ 24
VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN .................................................................................................. 26
1. IDENTIFICACIÓN DE LOS PARÁMETROS DE DISEÑO .................................................... 26
2. DISEÑO DE LA CÁMARA DE LIOFILIZACIÓN .................................................................... 28
3. SELECCIÓN DEL AISLANTE Y CÁLCULOS DEL ESPESOR REQUERIDO POR LA CÁMARA ....................................................................................................................................... 40
4. SELECCIÓN DE LA BOMBA DE VACÍO .............................................................................. 42
5. CÁLCULO DEL SISTEMA DE REFRIGERACIÓN PARA LA CONGELACIÓN DEL PRODUCTO. ................................................................................................................................. 46
6. CÁLCULO DEL SISTEMA DE REFRIGERACIÓN PARA LOS CONDENSADORES. ......... 62
7. CÁLCULO DEL SISTEMA DE CALEFACCIÓN. ................................................................... 63
8. DIAGRAMA ISOMETRÍCO DEL EQUIPO REALIZADO EN SOLIDWORDS ....................... 65
9. COMPARACIÓN DEL DISEÑO CON UN EQUIPO COMERCIAL ....................................... 68
10. PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN DEL EQUIPO ............................................................ 69
11. DIAGRAMA DE TUBERÍA, INSTRUMENTACIÓN Y CONTROL DEL EQUIPO .................. 72
12. HOJAS DE ESPECIFICACIÓN DE LOS EQUIPOS DE VACÍO, CONGELACIÓN Y CÁMARA DE SUBLIMACIÓN. ...................................................................................................... 73
VII. CONCLUSIONES ...................................................................................................................... 76
VIII. RECOMENDACIONES PARA TRABAJOS FUTUROS ............................................................ 76
IX. BIBLIOGRAFÍA .......................................................................................................................... 77
X. ANEXOS .................................................................................................................................... 79
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ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 1. Cuadro comparativo de velocidad de congelación. ............................................ 15
Tabla 2. Especificaciones de los equipos de liofilización. ................................................. 20
Tabla 3. Propiedades térmicas de alimentos para base de diseño. .................................. 26
Tabla 4. Parámetros de diseño para el desarrollo del equipo. .......................................... 28
Tabla 5. Composición química del acero inoxidable 316 y 304. ....................................... 29
Tabla 6. Propiedades mecánicas del acero inoxidable 316 y 304. ................................... 29
Tabla 7. Propiedades térmicas del acero inoxidable 316 y 304. ....................................... 30
Tabla 8. Factores considerados en el tamaño de la cámara de vacío. ............................. 32
Tabla 9. Cálculo espesor de las tapas a partir de la presión máxima admisible (Pa). ...... 36
Tabla 10. Cálculo del espesor de la cámara de vacío. ..................................................... 38
Tabla 11. Conductividad térmica del poliuretano a distintas densidades. ......................... 41
Tabla 12. Espesor del aislante ......................................................................................... 42
Tabla 13. Especificaciones de las bombas de vacío. ....................................................... 45
Tabla 14. Cálculo de las cargas de enfriamiento. ............................................................. 52
Tabla 15. Propiedades físicas del refrigerante R-404A. ................................................... 55
Tabla 16. Parámetros de entalpías obtenidos del diagrama presión - entalpía. ............... 58
Tabla 17. Variación del tiempo de congelación. ............................................................... 59
Tabla 18. Costo obtenido de la propuesta de diseño de un liofilizador semipiloto. ........... 68
Tabla 19. Costo de un liofilizador comercial con capacidad similar al diseño propuesto. . 68
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 1. Diagrama de fases del agua. ............................................................................ 14
Figura 2. Resumen de un ciclo de liofilización.................................................................. 17
Figura 3. Ciclo típico de un proceso de liofilización. ......................................................... 17
Figura 4. Esquema general de un sistema de liofilización. .............................................. 18
Figura 5. Metodología propuesta para el diseño de un equipo liofilizador semi piloto. ..... 25
Figura 6. Determinación del ancho de las placas intercambiadoras de calor. .................. 33
Figura 7. Profundidad de las tapas de la cámara, h ......................................................... 36
Figura 8. Diagrama de un recipiente sometido a presión externa..................................... 37
Figura 9. Bandejas contenedoras del producto a liofilizar. ............................................... 40
Figura 10. Evaporador de placa simple. ........................................................................... 53
Figura 11. Capacidad del evaporador en miles de BTU. .................................................. 54
10
Figura 12. Diagrama de presión - entalpía para refrigerante R-404a en unidades SI. ...... 57
Figura 13. Unidades condensadoras herméticas con R404A/R507 (Bajas temperaturas) 61
Figura 14. Unidad condensadora OP- LJZ068D .............................................................. 62
Figura 15.Sistema de calefacción modelado en SolidWorks. ........................................... 64
Figura 16. Cálculo de secciones y peso de diversos materiales. ..................................... 64
Figura 17. Propuesta de diseño modelado en SolidWorks. .............................................. 65
Figura 18. Propuesta de diseño modelado en SolidWorks, vista lateral izquierda. ........... 66
Figura 19. Propuesta de diseño modelado en SolidWorks, vista trasera. ......................... 66
Figura 20. Propuesta de diseño modelado en SolidWorks, vista interior de la cámara..... 67
Figura 21.Propuesta de diseño modelado en SolidWorks, vista superior. ........................ 67
Figura 22. Equipo liofilizador piloto Labconco, capacidad 12 Litros. ................................. 69
Figura 23. Temperatura segura de congelación y tiempos de secado para materiales seleccionados. ................................................................................................................. 71
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II. INTRODUCCIÓN
La liofilización, llamada en inglés freeze- drying (secado por congelación), es el proceso de
secado en frío por el cual el agua es eliminada de un producto congelado pasando
directamente del estado sólido (hielo) al estado vapor. Estas transformaciones entre el
estado sólido y el vapor reciben el nombre de sublimación y son producidas a bajas
temperaturas y presiones. Al ser una deshidratación desde el estado congelado, constituye
el mejor sistema de preservación de productos biológicos evitando el crecimiento de
microorganismos (hongos, bacterias, etc.), inhibiendo el deterioro por reacción química
(cambio de sabor, aroma, pérdida de propiedades fisiológicas), facilitando la distribución y
el almacenamiento sin la necesidad de refrigeración. Para el caso de los alimentos tiene
otras virtudes trascendentes, el producto no cambia de forma y es fácilmente rehidratable.
La tecnología industrial de la liofilización fue desarrollada durante la segunda guerra
mundial para preservar el plasma humano, a partir de ese momento, alcanzó amplias
aplicaciones en la industria farmacéutica para la conservación de antibióticos, cepas de
bacterias, proteínas, etc. Y desde hace más de treinta años en la industria alimenticia1.
Este proceso se ha convertido en uno de los más importantes procesos para la preservación
de material biológico termolábil. Los parámetros apropiados del proceso permiten obtener
una mejor calidad del producto comparado con productos secados por métodos
tradicionales. Es el más noble proceso de conservación de productos biológicos conocido,
por que une los dos métodos más fiables de conservación, la congelación y la
deshidratación. Sin conservantes o productos químicos, es el proceso más adecuado para
preservar células, enzimas, vacunas, virus, levaduras, sueros, derivados sanguíneos,
algas. Así como frutas, vegetales, carnes, pecado y alimentos en general. En este proceso
de secado los productos obtenidos no se ven alterados en sus propiedades y se rehidratan
fácilmente. Las excelentes propiedades físicas y químicas obtenidas en alimentos y
productos biotecnológicos hacen de este método el mejor para secado exclusivo de estos
productos.
1 PRODAO. Alternativas de Aplicación del Proceso de Liofilización en Frutas y Hortalizas compatible con la Normativa Orgánica.
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APLICACIONES
En las aplicaciones industriales de liofilización, es esencial que se reproduzcan protocolos
de secado idénticos para un amplio rango de productos. La liofilización es usada por más
de 30 categorías de substancias y materiales. El mercado más importante es la industria
farmacéutica y la biotecnológica así como también la industria alimentaria.
El uso más extensivo de la liofilización involucra a la industria del cuidado de la salud. Esto
incluye la liofilización de productos farmacéuticos así como componentes químicos,
formulaciones parenterales, vacunas y también en productos de diagnóstico. Esta categoría
incluye productos biotecnológicos que consisten principalmente en productos basados en
proteínas.
Dentro del campo farmacéutico nos encontramos con productos liofilizados sujetos a
estándares muy exigentes, dichos estándares son regulados principalmente por FDA’s
(Food & Drug Administration’s) el cual muestra los requerimientos para la manufactura,
procesamiento, empaquetamiento y almacenamiento de productos farmacéuticos.
Ejemplos de productos farmacéuticos que utilizan este método es el secado de
comprimidos, tejidos, plasma sanguíneo, sueros, soluciones de hormonas, productos
biológicamente complejos como vacunas, vitaminas, extractos y antídotos.
En el campo biotecnológico encontramos cultivos liofilizados destinados a durar largos
periodos sin refrigeración. Los cultivos (cepa microbiana o viral, línea celular, etc.) es el
elemento vital de la investigación o producción industrial. Conservar implica mantener la
pureza del cultivo, viabilidad (que se encuentre vivo) y propiedades genéticas (estabilidad)
del cultivo durante un determinado periodo de tiempo.
En la industria de los alimentos, se busca que los productos alimenticios tengan una vida
útil mayor a la del producto fresco, y que al mismo tiempo mantengan todas las propiedades
nutricionales, olor, color, sabor, forma y gusto, libre de aditivos y conservantes. Dentro de
esta industria se puede encontrar productos liofilizados como yogur de distintos sabores
frutales (Manzana, plátano, mora, zarzamora, etc.), vegetales (Espárragos, maíz,
zanahorias, aceitunas, espinacas, pimientos, etc.), café, que es uno de los productos
liofilizados más consumido en el mundo; gran variedad de hierbas secas también son
liofilizadas (ej. eneldo, perejil, albahaca, cebolla, orégano, romero, etc.), sopas
instantáneas; mezclas con cereales; frutas, jugos, carnes, pescado, mariscos, huevos, etc.
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Al finalizar el proceso de liofilización, el alimento se convierte en una estructura rígida que
conserva la forma y el volumen pero con peso reducido, preservando sus características
nutritivas y organolépticas. Al rehidratarlo se recupera la textura, el aroma y el sabor original.
Los productos liofilizados han tenido un gran auge en proyectos multinacionales con el fin
de preparar productos para astronautas, montañistas y comando militares, pero en la
actualidad el mercado se está ampliando al comensal común, gracias a las firmas
alimentarias que descubrieron los liofilizados por su sabor intenso, su consistencia crocante
y su carácter novedoso.
La industria química utiliza este proceso para preparar catalizadores, seguida del secado
de materiales orgánicos como madera, flores, preservación de animales (taxidermia),
preservación de documentos y libros antiguos.
En el área médica se liofiliza trasplantes quirúrgicos con mucho tejido conectivo (arterias,
piel y huesos). El proceso no es apto para células de tejido blandos, que bien se pueden
liofilizar, pierden su viabilidad en el proceso.
Una de las principales razones por la cual se elige este proceso de secado es porque los
ingredientes de la formulación no son estables en estado líquido y otros métodos para
remover el agua destruyen o reducen la actividad del ingrediente.
FUNDAMENTOS DE LIOFILIZACIÓN
El principio fundamental en la liofilización es la sublimación. Este proceso se basa en el
desecado de determinados materiales por medio de la sublimación del agua contenida en
estos. Se realiza el congelado del producto y se remueve el agua del sólido aplicando calor
en condiciones de vacío, de esta forma el hielo sublima evitando el paso por la fase líquida.
El cambio de fase de sólido a vapor o sublimación, debe realizarse en condiciones de
presión y temperatura menor a las del punto triple (punto en el que coexisten los tres
estados de la materia). Para el agua, el punto triple para las fases sólida, líquida y de vapor
está a 6.1 mbar y 0°C2. En la figura 1 se esquematiza el punto triple del agua y trabajando
por debajo de sus condiciones se puede lograr la sublimación.
2 Por convenio, la temperatura asignada al punto triple del agua es de 273.16 K y la presión medida es de 0.06113 kPa (Moran & Shapiro, 2004).
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Bajo estas condiciones, el agua permanece congelada y la rapidez con que las moléculas
del agua salen del bloque de hielo es mayor que la de las moléculas del ambiente que
vuelven a incorporarse al bloque congelado.
Figura 1. Diagrama de fases del agua.
Fuente: Wilhelm, G; Hasely, P. (2004). Freeze Drying.
ETAPAS DE LA LIOFILIZACIÓN
La liofilización involucra cuatro etapas principalmente:
1. Preparación
2. Congelación
3. Secado primario
4. Secado secundario
Antes de comenzar el proceso, es fundamental el acondicionamiento de la materia prima,
ya que los productos liofilizados no pueden ser manipulados una vez completado el
proceso. En el caso de algunos alimentos, estos son perforados con el objetivo de aumentar
su permeabilidad. Los líquidos, por otro lado, se concentran previamente con el fin de bajar
el contenido de agua, lo que reduce el proceso de liofilización.
La segunda etapa es la congelación y se lleva a cabo en congeladores independientes
(separados del equipo liofilizador) o en el mismo equipo, es un paso de gran importancia
en la liofilización. Es el principal paso de deshidratación y determina la morfología y tamaño
de los poros del hielo y las fases del producto. El objetivo es congelar el agua libre del
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producto, para ello se trabaja a temperaturas entre -20 y -50°C. Para la optimización de
este proceso es fundamental conocer y controlar:
• La temperatura en la que ocurre la máxima solidificación.
• La velocidad óptima de enfriamiento.
• La temperatura mínima de fusión incipiente.
Con esto se busca que el producto congelado tenga una estructura sólida, sin que haya
líquido concentrado, de manera que el secado ocurra únicamente por sublimación.
Respecto a la velocidad de congelación se debe tener en cuenta lo siguiente:
Tabla 1. Cuadro comparativo de velocidad de congelación.
Fuente: Parzanese, Magali. Tecnologías para la industria alimentaria, Liofilización de alimentos.
La tercera etapa del proceso consiste en el secado primario del producto, por sublimación
del solvente congelado (agua en la mayoría de los casos).
Para este cambio de fase es necesario reducir la presión en el interior de la cámara,
mediante una bomba de vacío, y aplicar calor al producto, sin exceder la temperatura de
los puntos eutécticos. Esto último se puede hacer mediante conducción, radiación o fuente
de microondas. Los dos primeros se utilizan comercialmente combinándose su efecto al
colocarse el producto en bandejas sobre placas calefactoras. De esta manera se consigue
calentar por conducción, en contacto directo desde el fondo, y por radiación desde la parte
superior. Los niveles de vacío y de calentamiento varían según el producto a tratar.
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Al inicio de esta tercera etapa, el hielo sublima desde la superficie del producto y a medida
que avanza el proceso, el nivel de sublimación ocurre dentro de hielo, teniendo entonces
que pasar el vapor por capas ya secas para salir del producto. Este vapor, se recoge en la
superficie del condensador, el cual debe tener suficiente capacidad de enfriamiento para
condensarlo todo, por esa razón se debe mantener el condensador a una temperatura de
alrededor de 20°C inferior a la del producto. Por ejemplo, si se sublima a -60°C, se debe
condesar a -80°C.
Para mejorar el rendimiento de esta operación, es primordial efectuar controles sobre la
velocidad de secado y sobre la velocidad de calentamiento de las bandejas. El primero se
debe a que si el secado es demasiado rápido, el producto seco será arrastrado hacia el
condensador junto con el vapor, produciéndose así una pérdida por arrastre del producto.
El segundo de los controles, si se calienta el producto velozmente, el mismo fundirá y como
consecuencia el producto perderá calidad. Para evitarlo, la temperatura de los productos
debe estar siempre por debajo de los puntos de temperatura eutéctica dure el cambio de
fase. No obstante, al finalizar el secado primario, la temperatura del alimento subirá
asintóticamente hacia la temperatura de las placas. Para tener una liofilización buena y
rápida es necesario poder controlar exactamente esta temperatura y regular la presión de
vacío del sistema. Por lo regular, el vacío en la cámara se mantiene de 0.003mbar a
0.1mbar durante el proceso de secado primario en la mayoría de las operaciones con un
incremento en la temperatura de 20°C (Rey & May, 2009).
La cuarta y última etapa del proceso de liofilización, se trata del secado secundario del
producto por medio de desorción. Esta consiste en evaporar el agua no congelable o agua
ligada, que se encuentra en los alimentos, logrando que el porcentaje de humedad final sea
menor al 2%. Como en este punto no existe agua libre, la temperatura de las bandejas
puede subir sin riesgo de que produzca fusión. Esta temperatura se establece para cada
producto, dependiendo de su resistencia al calor, generalmente varía entre 30°C y 50°C.
sin embargo, en esta etapa la presión disminuye al mínimo, por lo que se realiza la máxima
capacidad de vacío que pueda alcanzar el equipo. Es importante, finalmente, controlar el
contenido final de humedad del producto, de manera que se corresponda con el exigido
para garantizar su estabilidad.
En la figura 2, se resume el ciclo de liofilización y se indica cada etapa del proceso y a su
vez, indica el porcentaje de agua contenida en el producto durante a congelación y
postrimeramente el secado.
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Figura 2. Resumen de un ciclo de liofilización. Fuente: Rey, L; May, J. (2009). Freeze Drying/ Lyophilization of Pharmaceutical and Biological Products.
En la figura 3 se muestra un ciclo típico de liofilización, donde se nota que la presión es
mantenida en 0.03 mbar para incrementar la transferencia de calor durante la sublimación
y después es reducida hasta 0.02 mbar para la desorción.
Figura 3. Ciclo típico de un proceso de liofilización.
Fuente: Rey, L; May, J. (2009). Freeze Drying/ Lyophilization of Pharmaceutical and Biological Products.
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PARTES GENERALES DEL EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN
Los liofilizadores consisten esencialmente en una cámara de vacío, dotada de unas
bandejas donde se coloca el alimento o producto a liofilizar y de unos calentadores para
suministrar el calor latente de sublimación. Para la condensación del vapor obtenido de la
sublimación se emplean serpentines refrigerantes, dotados de un sistema automático de
descongelación con objeto de mantenerlos libres de hielo, para que la capacidad de
condensación se mantenga. Este aspecto es muy importante ya que el rendimiento de un
liofilizador viene determinado por la eficacia del condensador (Martínez y Prada, 2008).
Un liofilizador piloto es un equipo que permite la liofilización de pequeñas producciones,
para el estudio de mercado de nuevos productos, en condiciones idénticas que los equipos
industriales. Puede ser utilizado como equipo de investigación para el estudio o
conservación de productos de producción especial, o como magnitudes para el estudio de
curvas de liofilización en aplicación industrial.
Figura 4. Esquema general de un sistema de liofilización.
Fuente: Ramírez, J. (2006). Liofilización de alimentos.
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Un liofilizador consta de una estructura base y tres subsistemas principales que se
encargan de realizar las funciones básicas para realizar el proceso de liofilización:
• Cámara de liofilización La estructura base consiste en un mueble en el cual se encuentra ubicada la cámara de
vacío. La cámara del secador sirve al proceso de liofilización mediante las siguientes
funciones: a) proporcionar un entorno limpio y a veces estéril para el proceso; b)
proporcionar las temperaturas y presiones necesarias para congelar y sublimar el producto.
Dentro de la cámara se encuentra el sistema de calentamiento que consiste en unas
resistencias calefactoras instaladas debajo de los platos calefactores, la cual tiene por
función el suministro de calor a los productos.
• Cámara del condensador La principal función del condensador es eliminar los vapores obtenidos en la sublimación,
los cuales, posteriormente tienen que ser condensados antes de que entren en el sistema
de bombeo de vacío, sí entran estropea la bomba.
• Sistema de vacío El sistema de vacío, según lo mostrado en la Figura 4, está conectado a la cámara del
condensador, y a la cámara de secado, y su función es proporcionar las presiones
necesarias para las fases de secado primario y secundario. Los dos rasgos principales de
un sistema de vacío que requieren consideración son la tubería de comunicación con el
condensador y la naturaleza de la bomba de vacío.
• Sistema de calefacción Una vez logrado el vacío en la cámara de liofilización, se enciende el sistema de
calentamiento para continuar con el desarrollo del proceso de liofilización; se continua
manteniendo la cámara a baja presión y se eleva la temperatura hasta un valor próximo al
del ambiente, la liofilización prosigue y el contenido de humedad del producto queda
reducido hasta el 2% (Martínez y Prada, 2008).
CLASES DE EQUIPOS PARA LIOFILIZAR
Dentro de las clases de liofilizadores podemos encontrar equipos a nivel laboratorio, planta
piloto y a nivel industrial. Estos varían en especificaciones y en la capacidad de agua
sublimada. En la mayoría de los casos, el condensador determinará la capacidad del
equipo. En la tabla 2 se visualiza las especificaciones de los equipos de liofilización,
tomando en cuenta la capacidad de la bomba de vacío, del condensador y la temperatura
de este último.
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Tabla 2. Especificaciones de los equipos de liofilización.
DESCRIPCIÓN LABORATORIO PILOTO INDUSTRIA3
Bomba de vacío
6 m3/h 0.01 mbar
18 – 35 m3/h 0.01 mbar
1500 m3/h 0.003 mbar
Capacidad de condensador 6- 10 kg 10 – 30 kg 30 – 300 kg
Temperatura de condensador -50 °C -50 a -80°C -75°C
Superficie 0.33m2 0.48 – 1.8m2 2 - 12 m2
Modificado de: Ramírez, J. (2006). Liofilización de alimentos.
En general, se ha hecho una distinción entre liofilizadores que usan sólo procedimientos en
lote, y los sistemas que operan de manera continua. Un sistema no continuo está disponible
para procesos que operan arriba de 2 kg hasta aproximadamente 1000 kg.
VENTAJAS Y DESVENTAJAS
Las industrias alimentaria, farmacéutica, biotecnológica y médica, requieren de la utilización
de métodos de conservación más tecnificados que les permitan garantizar productos de
alta calidad que cumplan con las normas de la alta competencia internacional. Realizando
un estudio comparativo entre los procesos de deshidratación convencionales y la
liofilización se pueden destacar algunas ventajas y desventajas en el proceso de
liofilización:
• Ventajas de la liofilización o El vacío y las bajas temperaturas evitan la alteración de las propiedades
bioquímicas, fisiológicas o terapéuticas.
o La temperatura a que es sometido el producto, está por debajo de aquella a la
que muchas sustancias inestables sufren cambios químicos.
o Retiene las características originales del producto, incluyendo: color, forma,
tamaño, sabor, textura, nutrientes.
o La gran porosidad del producto facilita con rapidez la reconstitución por la
adición de agua o el solvente adecuado.
3 Actualmente, la planta Nutripac S.A. tienen una capacidad de sublimación de agua de 330 a 600 kg/h a presión de vacío de 1 a 2,5 Torr respectivamente. http://nutripac.com.ar/la-empresa/
21
o Estabilidad a temperatura ambiente.
o No es necesario el almacenamiento en frío.
o Al ser despreciable la humedad remanente, el producto puede ser almacenado
por tiempo ilimitado, constituyendo productos de larga estabilidad.
o No se producen residuos.
o El producto final es liviano y fácil de manejar.
o El costo del transporte disminuye por bajo peso y ausencia de refrigeración.
o Ofrece óptima calidad en el producto seco comparado con otros métodos de
secado.
o Debido a la baja temperatura que se opera, la pérdida de los constituyentes
volátiles es mínima, se reduce el peligro de contaminación microbiana y los
preparados enzimáticos no sufren alteraciones.
o Los productos liofilizados no presentan cambios estructurales ni retracción, su
olor y aroma son normales y las pérdidas de nutrientes son mínimas.
• Desventajas de la Liofilización o Elevado costo de inversión de las instalaciones y equipos.
o Necesidad de instalaciones anexas con gran costo de manutención.
o Necesidad de personal calificado en la operación y mantenimiento de los
equipos.
o Proceso largo, normalmente de varios días.
o Requiere de numerosas etapas concertadas.
o Manejo previo del producto es complejo.
22
III. JUSTIFICACIÓN DEL PROYECTO
La liofilización es un proceso de gran importancia en el área industrial, así como a nivel de
laboratorio de desarrollo o planta piloto del sector farmacéutico, alimenticio y el de
productos biológicos, de ahí la importancia de conocer el funcionamiento y la forma de
operar dentro de Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología.
Actualmente, adquirir un equipo de liofilización ya sea para laboratorio o planta piloto
requiere de una inversión de capital elevada. Por ese motivo, en el presente proyecto se
propone el diseño de un liofilizador a escala planta piloto cuyo costo sea de 3 a 5 veces
menos de su valor comercial para la misma capacidad.
El diseño y posteriormente la construcción de este liofilizador apoyará a alumnos, docentes
e investigadores que requieran la utilización de un método de secado distinto a los
convencionales. El liofilizador brindará servicio externo a compañías que requieran de
productos liofilizados.
23
IV. OBJETIVO GENERAL
Diseñar y construir un liofilizador semi piloto que brinde apoyo a docentes, alumnos e
investigadores dentro de las instalaciones de planta piloto en UPIBI.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Realizar una recopilación bibliográfica que dará apoyo en cuanto a diseño y
construcción del equipo.
• Identificar los parámetros que controlan el proceso teniendo en cuenta que se van a
procesar variedad de materiales.
• Realizar la metodología de diseño que comprenderá desde el diseño de la cámara de
vacío hasta los sistemas de refrigeración para condensadores.
• Realizar un cuadro comparativo del costo que tendría el diseño propuesto con un equipo
comercial.
• Elaborar una propuesta de diseño modelado en Solidworks de las partes principales
que conforman el equipo.
24
V. METODOLOGÍA
Para realizar el diseño de un equipo de liofilización se dividen las partes principales del
equipo en 7 secciones las cuales nos brindará la información esencial para el diseño del
equipo.
Dentro de la primera sección, se encuentra la identificación de los parámetros de diseño,
en donde se toman en cuenta las propiedades térmicas de los productos a procesar, siendo
éstas las que establecerán los parámetros con los cuales operará el equipo.
En la segunda sección, se encontrará el diseño de la cámara de liofilización, en cuanto al
material empleado, forma, tamaño, espesor de la pared de la cámara y de las tapas. El
diseño de la cámara se realizará teniendo en cuenta factores como: 1) Capacidad del
equipo, 2) Producto a procesar y 3) Presión interior de la cámara.
En la tercera sección, se realizará la selección del aislante y posteriormente, lo cálculos de
su espesor con el fin de obtener la menor pérdida de energía en el equipo durante el
proceso de liofilización. Para esta sección se debe tomar en cuenta que la temperatura en
el interior de la cámara de vacío será de -50°C tomando en cuenta que será liofilizado tejido
vegetal.
La cuarta sección hace referencia al sistema de vacío, la selección de la bomba, el tiempo
de obtención del vacío y el vacío máximo obtenido. Los factores más importantes que se
deben tener en cuenta para la selección de la bomba es: 1) La presión de trabajo, 2) El
volumen de la cámara y 3) El tiempo necesario para obtener una presión.
La quinta sección, se realizará el cálculo de la carga de enfriamiento, la selección del tipo
de las placas intercambiadoras de calor, la selección del refrigerante, y las especificaciones
del sistema de refrigeración, para el congelamiento del producto.
El sistema de refrigeración se emplea para controlar la temperatura de las placas, tanto
para congelar el producto como impedir que la temperatura de las placas se eleve
demasiado y cause la fusión del producto congelado. Para el congelamiento del producto
es necesario conocer la carga de enfriamiento, es decir, la cantidad de calor que se necesita
retirar para alcanzar la temperatura requerida que es de -50°C. Por lo tanto es importante
la elección del refrigerante, el cual debe tener una temperatura de evaporación de -50°C.
En la sexta sección de diseño, se desarrolla los cálculos del sistema de refrigeración para
los condensadores, esta sección incluye la selección del refrigerante, descripción del
25
sistema de refrigeración, selección de los condensadores que atrapan el vapor proveniente
de la sublimación.
Por lo tanto, el liofilizador estará conformado por dos sistemas de refrigeración, uno que
involucra la congelación del producto y el otro el condensador.
El cálculo del sistema de calefacción que aporta el calor latente de sublimación al producto,
se realiza en la séptima sección. Para secar una variedad amplia de productos, el rango de
control debe estar entre 30°C y 50°C.
Se realiza un modelado en Solid Works de las partes principales del equipo de liofilización
con la finalidad de visualizar como estará distribuidas cada una de las partes y dar a conocer
la propuesta final del equipo.
Figura 5. Metodología propuesta para el diseño de un equipo liofilizador semi piloto.
IDENTIFICACIÓN DE PARÁMETROS DE DISEÑO
DISEÑO DE LA CÁMARA DE LIOFILIZACIÓN.
SELECCIÓN DEL AISLANTE Y CÁLCULOS DEL ESPESOR REQUERIDO POR LA CÁMARA.
SELECCIÓN DE LA BOMBA DE VACÍO.
CÁLCULO DEL SISTEMA DE REFRIGERANCIÓN PARA LA CONGELACIÓN DEL PRODUCTO.
•CÁLCULO DE LA CARGA DE ENFRIAMIENTO. •SELECCIÓN DEL TIPO DE PLACAS INTERCAMBIADORAS DE CALOR. •SELECCIÓN Y CÁLCULOS DEL REFRIGERANTE.
CÁLCULO DEL SISTEMA DE REFRIGERACIÓN PARA LOS CONDENSADORES.
CÁLCULO DEL SISTEMA DE CALEFACCIÓN.
REALIZACIÓN DEL ISOMETRÍCO DEL EQUIPO EN SOLIDWORKS.
26
VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 1. IDENTIFICACIÓN DE LOS PARÁMETROS DE DISEÑO
1.1. Identificación de las características de los productos a procesar.
El diseño y construcción del equipo es para el secado de variedad de productos, ya sean
farmacéuticos, biotecnológicos y alimenticios; se tomó de referencia propiedades de
algunos alimentos para realizar el diseño, ya que un contenido elevado de azúcares, grasas
o ácidos fuertes disminuye la temperatura de congelación a partir de los -40°C.
El valor de la temperatura eutéctica es diferente para cada producto dependiendo de su
composición. Esta temperatura se determina experimentalmente para cada producto, y este
depende del contenido de agua, azúcares, sólidos, grasas, sales, etc.; para el caso del
extracto del café, un producto ampliamente estudiado en el proceso de liofilización, posee
un punto eutéctico aproximado de -25°C (Castellanos, 1984), de igual forma el equipo debe
dar la opción de experimentar y variar todos los parámetros que son indispensables para
conducir al óptimo proceso del producto en estudio. Por ello se tomará una temperatura
eutéctica mínima de -30°C, con el fin de que todos los productos a procesar estén dentro
de este rango.
Para el diseño del sistema de refrigeración, en la tabla 3 se reportan las propiedades de
algunos alimentos y se toma como base las propiedades del agua ya que la gran mayoría
de los productos a liofilizar contienen un porcentaje de agua elevado.
Tabla 3. Propiedades térmicas de alimentos para base de diseño. PROPIEDAD AGUA CAFÉ PIÑA FRESAS PEPINOS
Calor específico arriba del congelamiento Cp (KJ/kg°C)
4.22 3.70 3.96 3.86 4.06
Calor específico abajo del congelamiento Cp2 (KJ/kg°C)
2.11 1.72 1.91 1.97 2.05
Calor latente de fusión λf (KJ/kg) 334.10 240.32 284.00 301.00 321.00
Temperatura de congelación (°C) 0.00 -3.00 -1.00 -0.80 -0.50
Contenido de agua % 100 80 85 90 96
Densidad (Kg/L) 1 0.45 0.70 0.81 1.16
Fuente: Cengel, Y. (2007). Transferencia de calor y masa.
27
Como se observa en la tabla 3, el contenido de agua para estos productos está entre el
80% y 96%, el punto de congelación oscila entre -0.50°C y -3.00°C, el calor específico antes
del congelamiento promedio es de 3.96 KJ/kg°C las cuales son propiedades con valores
comunes dada su naturaleza de un producto de origen biológico.
1.2. Identificación de los parámetros de diseño.
Un parámetro de diseño importante para iniciar el diseño del equipo es saber la capacidad
que tendrá el equipo, esta capacidad la determina el condensador por la cantidad de agua
que puede retener en kilos. Tomando en cuenta los valores presentados en la tabla 3, donde
la capacidad del condensador para un liofilizador piloto empieza desde los 10kg de hielo y
pensando en la demanda que tendrá por las carreras de ingeniería farmacéutica,
biotecnológica y en alimentos para la realización de prácticas y también por parte del área
de investigación, se propuso una capacidad máxima de producto de 10kg y una capacidad
mínima de 1kg para la liofilización en pequeñas cantidades.
La temperatura de entrada del producto se determinó de acuerdo a las temperaturas
máximas alcanzadas en el año 2015 en la Ciudad de México, especialmente en la
delegación Gustavo A. Madero donde se encontrará ubicado el equipo liofilizador. La
temperatura promedio fue de 25°C de acuerdo con la Comisión Nacional del Agua, Servicio
Meteorológico Nacional.
Los productos a liofilizar deben mantener una temperatura que se encuentre por debajo de
los puntos eutécticos para realizar una mejor cristalización de los componentes presentes
en la formulación o alimentos. Es vital el conocimiento de los componentes del material a
liofilizar para determinar condiciones de congelación idóneos. Para asegurar la
solidificación completa del producto, este no es congelado únicamente hasta su
temperatura eutéctica sino que la temperatura se lleva aproximadamente a 20°C por debajo
de la temperatura eutéctica que se estima para cada producto. Temperaturas típicas
seguras para la congelación de productos proteicos están alrededor de -40°C o menos
(Fetterolf, 2010), en la industria farmacéutica se reportan valores de congelación de -50°C
con una velocidad de enfriamiento de 0.2 a 1°C/min (Rey & May, 2010).
Para brindar un amplio rango de temperaturas de congelación para el desarrollo de
prácticas o investigaciones, se establece una temperatura mínima de -50°C y una
temperatura en condensadores de -80°C para asegurar la retención total del agua
sublimada.
28
La temperatura de las placas de calentamiento varía dependiendo de la resistencia del
producto al calor, esta temperatura varía de 30°C a 50°C. Se eligió una temperatura de
50°C con el fin de tener gran variedad de temperaturas para la liofilización de distintos
productos.
La presión de vacío propuesta para el diseño del equipo se basó en las tablas de vapor de
agua del hielo (Anexos) donde se observa que a una temperatura de -50°C y una presión
de vacío de 0.03 mbar el agua contenida en el sólido comenzará a sublimar. Para garantizar
un vacío completo, se determina un presión de vacío de 0.01 mbar.
Los datos antes mencionados se pueden resumir en la tabla 4, donde se visualiza los
parámetros necesarios para el diseño del equipo.
Tabla 4. Parámetros de diseño para el desarrollo del equipo.
PARÁMETROS DE OPERACIÓN VALOR
Temperatura de entrada del producto (°C) 25
Temperatura eutéctica (°C) -30
Temperatura mínima de la cámara de secado (°C) -50
Temperatura máxima del sistema de calentamiento (°C) 50
Temperatura mínima del condensador (°C) -80
Vacío máximo alcanzable (Presión mínima de la cámara) (mbar)
0.01
2. DISEÑO DE LA CÁMARA DE LIOFILIZACIÓN
2.1. Selección del material
La selección del material para la construcción de la cámara de vacío se realiza conforme al
tipo de producto a liofilizar y en base a las bajas presiones que implica el proceso de
liofilización. En el caso de la industria farmacéutica, biotecnológica y de alimentos, el
material más recomendado, es el acero inoxidable, especialmente para las superficies que
entran en contacto con los productos. En general los tipos AISI 304 y 316 son los más
recomendados.
29
La composición química del acero inoxidable AISI 316 y 304 se puede desglosar en la
siguiente tabla:
Tabla 5. Composición química del acero inoxidable 316 y 304.
COMPOSICIÓN QUÍMICA AISI 316 AISI 304
CARBONO C 0.08% MÁX 0.08% MÁX
MANGANESO Mn 0.045% MÁX 2.0% MÁX
FOSFORO P 0.045% MÁX 0.045% MÁX
AZUFRE S 0.030% MÁX 0.030% MÁX
SILICIO Si 0.75% MÁX 0.75% MÁX
CROMO Cr 16.0 – 18.0% 18.0 – 20-0%
NÍQUEL Ni 10.0 – 14.0% 8.0 – 10.5 %
MOLIBDENO Mo 2.0 – 3.0% -
Fuente: Horger, J. et al. (1958). ASME Handbook: Metals properties.
Las propiedades mecánicas del acero inoxidable 316 y 304 son:
Tabla 6. Propiedades mecánicas del acero inoxidable 316 y 304.
PROPIEDADES MECÁNICAS AISI 316 AISI 304
Límite de fluencia (kg/mm2) 29 24
Resistencia a la tracción (MPa) 460 – 860 460 – 1100
Resistencia última (kg/mm2) 58 58
Dureza Brinell 160 – 190 160 – 190
Módulo de elasticidad (GPa) 190 – 210 190 – 210
Porcentaje de alargamiento en 2” 50 55
Fuente: Horger, J. et al. (1958). ASME Handbook: Metals properties.
Las propiedades térmicas del acero inoxidable 316 y 304 son:
30
Tabla 7. Propiedades térmicas del acero inoxidable 316 y 304.
PROPIEDADES TÉRMICAS AISI 316 AISI 304
Densidad (g/cm3) a 0°C 8.03 8.00
Conductividad térmica (W/m*K) a 0°C 13.8 13.8
Calor específico (KJ/kg*K) a 0°C 0.461 0.462
Fuente: Horger, J. et al. (1958). ASME Handbook: Metals properties.
Se puede observar en las tablas 5, 6 y 7 que la composición química, propiedades
mecánicas y térmicas del acero inoxidable son similares, la diferencia radica en que el acero
AISI 304 es atacado por los ácidos cítrico y láctico, ácidos que se encuentran
frecuentemente en los alimentos, mientras que el acero 316 es más resistente al ataque
corrosivo de estos ácidos.
Por lo tanto para la construcción de la cámara de vacío, las bandejas y placas se utilizarán
acero inoxidable AISI 316, mientras que para los otros componentes del equipo no será
obligatorio el uso del acero AISI 316, sino que se podrá utilizar el AISI 304, para su
sustitución.
2.2. Forma de la cámara
Los parámetros a tener en cuenta en cuanto a la forma de la cámara son (Archila, 2000):
• Resistencia necesaria para soportar la diferencia de presiones
• Forma en la cual el material se pueda conseguir en el comercio, por ejemplo, tubo,
lámina, placa, etc.
• Las facilidades instrumentales para la construcción del cuerpo de la cámara, brida,
conexiones, etc., y la comodidad para el mantenimiento.
En el mercado, las dos formas principales de las cámaras son la cilíndrica y la cúbica.
Para el presente proyecto, la forma elegida para la cámara de vacío es la cilíndrica, ya que
es la más adecuada para el vacío, ya que ofrece 2 ventajas técnicas que inciden en el
funcionamiento y en el costo final de la instalación (Eugene, 1997):
a) La relación volumen contenido / área exterior del recipiente, es la mayor para
recipientes de sección circular.
b) La sección circular tiene mayor resistencia para soportar la presión exterior que es
igual a la presión atmosférica máxima, la cual es de 760 mmHg.
31
Las ventajas de emplear esta geometría es que requiere de menor área de material
empleado y debido a la resistencia de la sección transversal, el menor espesor, gracias a
esto se emplea el menor volumen de material, lo cual es importante cuando se construye
el cilindro a partir de una lámina, ya que el costo de la lámina depende del volumen
empleado (área x calibre) y además con esta geometría el peso de la cámara disminuye
positivamente (Archila, 2000).
2.3. Tamaño de la cámara de vacío
Para establecer el tamaño de la cámara de vacío se tuvieron en cuenta los siguientes
factores:
• Capacidad de la cámara
• Densidad del producto a procesar
• Espesor del producto
• Espacio entre placas
• Alturas de las bandejas
• Espesor de las placas intercambiadoras de calor
• Número de niveles o estantes dentro de la cámara
La capacidad de la cámara se definió en el punto 1.2 parámetros de diseño donde se
establece que la capacidad del equipo será de 10kg.
Se ha mencionado con anterioridad, que el objetivo del equipo liofilizador es procesar
variedad de productos. En la tabla 3 se observa la densidad de cada producto considerado
para el diseño del equipo, donde el café es el que posee la menor densidad y por ende,
será el producto que mayor volumen ocupe dentro de la cámara de vacío. Por este motivo,
se consideró al café como parámetro de diseño de la cámara de vacío. La capacidad
máxima de la cámara es de 10 kg, tomando en cuenta la densidad de 0.45 kg/L, la
capacidad neta de la cámara es de 22.2 litros.
La cámara contará con 5 niveles los cuales tendrán capacidad de retener 2 kg de producto
por nivel, haciendo un total de 10 kg. Cada nivel cuenta con una placa intercambiadora de
calor por donde circulara el fluido de transferencia (para la congelación del producto) y a su
vez, las placas contaran con resistencias para suministrar el calor necesario para las fases
posteriores a la congelación.
El espesor del producto para el diseño es de 1.5 cm. La liofilización es un proceso que
demando mucho tiempo, y el espesor del producto influye de forma directa en ese tiempo.
32
Productos con un espesor de 1 cm tardan de 10 a 12 horas en secarse. Por tal motivo, se
considera un espesor más de 0.5 cm para el secado de grandes cantidad de producto.
La altura de las bandejas será de 1.5 cm tomando en cuenta el espesor del producto a
liofilizar, dejando un espacio de 0.5 cm para evitar posibles derrames de producto, evitar
que estén al borde de la bandeja, dando una altura total de 2 cm.
El espacio entre placas tendrá una distancia máxima de 6cm, tomando en cuenta la altura
de la bandeja, la utilización de viables con una altura de 4cm para productos que no puedan
ser colocados directamente en las bandejas y 2 cm extras para el flujo de vapor.
El espesor de las placas intercambiadoras de calor será máximo de 2 cm, este espesor
proporcionará un área transversal que permita el flujo del refrigerante que circulará por las
placas.
La definición y elección de los anteriores factores se presentan en la tabla 8:
Tabla 8. Factores considerados en el tamaño de la cámara de vacío. TAMAÑO DE LA CÁMARA
Capacidad de la cámara (Kg) 10
Densidad del producto aproximado "café" (Kg/L) 0,45
Volumen máximo de 10 kg producto (L) 22,22
Número de niveles 5
Capacidad por nivel (Kg) 2
Volumen de producto por nivel (L) 4,4
Número de placas 5
Espacio entre placas (cm) 6
Altura de las bandejas (cm) 2
Altura de las placas intercambiadoras de calor (cm) 2
• Altura de la estantería.
(# Placas x espesor de las placas) + (# Bandejas x espacio entre placas)
(5 placas x 2 cm espesor) + (5 bandejas x 6 cm espacio entre placa) = 40 cm.
33
• Diámetro de la cámara
Teniendo en cuenta la altura de la estantería y considerando un espacio de 5 cm entre la
pared de la cámara y el vértice de la estantería arriba y abajo, tenemos:
40 cm de altura + 2(5 cm de espaciado) = 50 cm
• Ancho de las placas intercambiadoras:
Considerando que dentro de una circunferencia se encuentra un triángulo rectángulo
inscrito donde “a” es la altura de la estantería y “c” el diámetro de la cámara, se emplea el
teorema de Pitágoras para determinar el ancho de las placas “b” como se muestra en la
figura 6:
Figura 6. Determinación del ancho de las placas intercambiadoras de calor.
Ancho placas = 2 ∗ �Radio cámara2 − �altura estantería
2�2
Ancho placas = 2 ∗ �(0.25 cm)2 − �40 cm
2�2
𝐀𝐀𝐀𝐀𝐀𝐀𝐀𝐀𝐀𝐀 𝐩𝐩𝐩𝐩𝐩𝐩𝐀𝐀𝐩𝐩𝐩𝐩 = 𝟑𝟑𝟑𝟑 𝐀𝐀𝐜𝐜
34
• Dimensiones de las bandejas
o Ancho de las bandejas
Para el fácil desplazamiento de las bandejas dentro de la cámara, se le resta un valor de
1cm al ancho de las placas.
ancho bandejas = 30 cm − 1 cm = 29 cm
o Longitud de las bandejas
Para determinar la longitud que tendrán las bandejas, se tiene la siguiente relación:
Vp = (εp)(Ancho bandeja)(Longitud bandeja)
Donde Vp es el volumen del producto por nivel y εp es el espesor del producto, entonces
se tiene:
Longitud bandeja =Vp
(εp)(Ancho bandeja)
Longitud bandeja =0.0044m3
(0.0015m)(0.295 cm) = 1.02m
El manejo de una bandeja de tal magnitud es dispendioso, por lo tanto, se propone dividir
la longitud de las bandejas en 3 secciones, dando una longitud de 34 cm, por lo tanto, se
emplearán bandejas con un ancho de 29 cm y una longitud de 34 cm, con el fin de tener un
mejor manejo del producto y facilitar el análisis de las muestras. En tal caso se emplearán
un total de 15 bandejas.
Donde el diámetro interior es igual a 50 cm. La longitud de la cámara se obtiene
considerando la longitud total de las bandejas y proporcionando un 10% a esa longitud para
asegura un buen arreglo de la estantería en la cámara, la longitud de la cámara es:
longitud cámara = 1.02m + 10%(1.02m) = 1.12 m
2.4. Forma y espesor de las tapas del equipo.
Para la selección de la forma de las tapas se tomó en cuenta el costo y el peso que tendrían
las tapas con un mayor diámetro, por ello resulta más económico utilizar tapas del tipo
hemisférica o del tipo elipsoidales (EUGENE, 1997, 34).
La forma elegida para el presente proyecto fueron las elipsoidales.
35
Tanto las tapas como la cámara de vacío serán sometidos a una presión externa menor a
15 lb/in2 (Presión atmosférica al nivel del mar) la cual es de 11.31 lb/in2 o 585 mmHg
correspondiente a la presión atmosférica en la Ciudad de México, pero para el cálculo del
espesor, dichos recipientes deberán diseñarse para una presión externa máxima permitida
de 25% más que la presión externa máxima posible (Eugene, 1997).
Para el cálculo del espesor, se tiene la siguiente notación:
• P: Presión externa de diseño en lb/in2 =585 mmHg = 11.31 lb/in2
• t: Espesor de pared mínimo requerido.
• Do: Diámetro exterior de la cabeza, in =diámetro interno + t
• Ro: Radio exterior de la cabeza =0.9Do, in
• Pa: Presión máxima de trabajo permitida en lb/in2.
El espesor de las tapas se calcula según el siguiente procedimiento (Eugene, 1997):
1. Suponer un valor para t y calcular el valor de A usando la fórmula:
A =0.125
Rot
2. Con el valor de A entrar a la gráfica 1 “Cálculo del espesor de tapas. Valores para
el factor B” (anexos). Seguir verticalmente hasta la línea de temperatura aplicable.
Desde la intersección, desplazarse horizontalmente y leer el valor de B.
3. Calcular la presión máxima permitida:
Pa =B
Rot
Si la presión máxima de trabajo permitida Pa, calculada por la formula anterior, es menor
que la presión de diseño, debe tomarse un valor más grande para t y repetir el
procedimiento de cálculo.
Para la propuesta del espesor, se consideraron las medidas de espesores ya
estandarizados para el acero inoxidable 316. En la tabla 9, se tabula desde un calibre 22
hasta un calibre 10. La presión de diseño es de 14.13 lb/in2 ya considerando el aumento
del 25% como lo indica Eugene.
Para determinar la profundidad de las tapas, se realizó el siguiente procedimiento de cálculo
de acuerdo a la geometría de la figura 7:
36
Figura 7. Profundidad de las tapas de la cámara, h
Fuente: Archila, 2002.
Donde:
• Ro = 0.9Do (Para la forma elipsoidal según Eugene, 1997, 34)
• Ecuación de la circunferencia: Ro2 = X2 + Y2
• Para Y = Do2
; h = Ro − X por lo tanto:
h = Ro −�Ro2 − �Do2�2
Los valores obtenidos de h se tabulan en la tabla 9.
Tabla 9. Cálculo espesor de las tapas a partir de la presión máxima admisible (Pa).
Calibre lámina t Do Ro Factor Pa h
cm in in in A B lb/in2 in 10 0.342 0.135 19.82 17.83 0.00095 9500 71.89 3.006 11 0.304 0.120 19.80 17.82 0.00084 9000 60.59 3.004 12 0.266 0.105 19.79 17.81 0.00074 8800 51.87 3.002 14 0.190 0.075 19.76 17.78 0.00053 7000 29.52 2.997 16 0.152 0.060 19.74 17.77 0.00042 5600 18.90 2.995 18 0.121 0.048 19.73 17.75 0.00034 4900 13.24 2.993 20 0.088 0.035 19.72 17.74 0.00025 3500 6.90 2.991 22 0.073 0.029 19.71 17.74 0.00020 2800 4.57 2.990
Calibres obtenidos de: Distribuidora Metálica S. A de C. V http://www.metalica.com.mx/pdf/DM_PLANOS.pdf
De acuerdo a lo calculado en la tabla 9, a partir de un calibre 16, la presión máxima
admisible es mayor que la presión de diseño (Pa=18.90 lb/in2 > P= 14.13 lb/in2), eso quiere
37
decir que a partir de un espesor de 1.52 mm (calibre 16) la placa de acero inoxidable
soportará la presión externa (vacío).
Finalmente se seleccionó un calibre 11 con la finalidad de que el espesor de las tapas sea
igual al de la lámina de la cámara de vacío, ambos cálculos se realizaron simultáneamente
para verificar el mejor calibre.
2.5. Espesor de la lámina al interior de la cámara de vacío.
El espesor de la lámina depende de la presión externa a soportar, el diámetro, la longitud
del cilindro y la resistencia máxima del material a la temperatura de trabajo.
Para el cálculo del espesor de la lámina, se tiene la siguiente notación:
• P: Presión externa de diseño en lb/in2 = 11.31 lb/in2 + 25% = 14.13 lb/in2
• Pa: Presión máxima de trabajo permitida en lb/in2.
• Do: Diámetro exterior de la cabeza, in =diámetro interno + t
• Lc: Longitud de la cámara.
• L: Longitud de una sección del recipiente, tomando en cuenta la distancia entre las
tangentes de las tapas más un tercio de la profundidad de las mismas: Lc + 23
h
• t: Espesor de pared mínimo requerido.
En la figura 8, se representa el diámetro exterior, la longitud de una sección del recipiente,
la profundidad de las tapas y el espesor.
Figura 8. Diagrama de un recipiente sometido a presión externa.
Fuente: Eugene, 1997,32.
Para un casco cilíndrico, cuando Do/t es igual o mayor a 10, la presión máxima permitida es (Eugene, 1997,34):
38
Pa =4B
3 �Dot �
El valor de B se determina por el siguiente procedimiento:
1. Suponer un valor para t; determinar los valores de L/Do y Do/t
2. Con el valor de L/Do, entrar a la gráfica 2 de anexos.
3. Seguir horizontalmente hasta la línea que representa a Do/t. Desde el punto de
intersección se sigue verticalmente hasta determinar el valor del factor A.
4. Entrar con el valor del factor de A a la gráfica 1 de anexos. Seguir verticalmente
hasta la línea de temperatura aplicable y leer el valor de B. Calcular el valor de Pa.
*Para los valores de A que caigan a la izquierda de la línea aplicable de temperatura,
el valor de Pa se determina por la siguiente fórmula:
Pa =2AE
3 �Dot �
Si los valores de la presión máxima de trabajo permitida son menor que la presión de
diseño, debe repetirse el procedimiento de diseño aumentando el espesor del recipiente.
De igual manera, se propuso como espesor de la lámina los calibres ya establecidos para
acero inoxidable. En la tabla 10 se tabulan los valores de Pa, donde a partir de un calibre
12, Pa = 21.22 lb/in2 > P = 14.13 lb/in2. Por cuestiones de diseño, se estableció un calibre
mayor, quedando como mejor opción el calibre 11. Este calibre soportará la presión externa
ejercida sobre el recipiente cuando se encuentre en condiciones de vacío. El calibre tanto
de las tapas con el de la lámina debe ser igual.
Tabla 10. Cálculo del espesor de la cámara de vacío.
Calibre lámina t Do L/Do
Do/t
Factor Pa
cm in in A B lb/in2
10 0.342 0.135 19.82 2.333 146.81 0.00030 4100 37.23
11 0.304 0.120 19.80 2.335 165.04 0.00025 3500 28.27 12 0.266 0.105 19.79 2.337 188.47 0.00225 3000 21.22
14 0.190 0.075 19.76 2.340 263.46 0.00015 -* 10.62
16 0.152 0.060 19.74 2.342 329.08 0.00009 -* 5.10
Calibres obtenidos de: Distribuidora Metálica S. A de C. V http://www.metalica.com.mx/pdf/DM_PLANOS.pdf
39
2.6. Espesor de las bandejas contenedoras del producto.
Las bandejas que contienen el producto a liofilizar deben ser fabricadas con un material
altamente resistente a la corrosión y oxidación, ya que dichas bandejas van a contener
productos delicados como proteínas, células, alimentos o productos farmacéuticos a
procesar, por tal motivo, se ha seleccionado como material para las bandejas el acero
inoxidable AISI 316.
La presión máxima a la cual van a estar sometidas las bandejas en el interior de la cámara
es la ejercida por el peso del producto que va a contener la bandeja. Cada nivel tendrá una
capacidad de 2kg distribuidos en 3 bandejas, es decir, cada bandeja tendrá una capacidad
de 0.666 kg. Empleando los 10kg de producto a procesar como la máxima capacidad del
equipo, el espesor de las bandejas se calcula:
τd =P ∗ d2
t2 (Ferdinand, 1997)
Donde:
• Τd: Esfuerzo de diseño
• t: Espesor del material de las bandejas
• d: Ancho de las bandejas = 29 cm
Las dimensiones de la bandeja son las siguientes: 29 cm x 34 cm x t
• P: Fuerza máxima a la cual están sometidas las bandejas
P =(0.666 kg)(9.81 m/s2)
(0.29 m)(0.34 m) = 66.21N
m2 = 0.009lb
in2
Empleando un factor de seguridad de 1.8, el esfuerzo de diseño Τd es: Τt/1.8
• Τt: Resistencia a la tracción: 80 081 lbf de la tabla 6.
τd =Τt1.8
=80081 lbf
1.8= 44489.44 lbf
Despejando t, tenemos:
t =��0.009 lb
in2� (13.40 in)2
44489.44 lbf= 0.00623 in = 0.15 mm
El calibre más cercano para el espesor obtenido es el 29, con un espesor de 0.013
pulgadas, 0.33 milímetros. Las bandejas contenedoras del producto a liofilizar, tendrán un
40
espesor de 0.33 mm, diseñadas para soportar un peso de 0.666 kilogramos o más, ya que
se escogió un calibre mayor al obtenido.
En la figura 9 se muestra un prototipo de las bandejas con las medidas calculadas modelado
en SolidWorks.
Figura 9. Bandejas contenedoras del producto a liofilizar.
3. SELECCIÓN DEL AISLANTE Y CÁLCULOS DEL ESPESOR REQUERIDO POR LA CÁMARA
Al interior de la cámara la temperatura estará alrededor de -50°C al iniciar la operación de
liofilización. Con el fin de mantener esta temperatura durante la primera etapa de
congelación y evitar altos consumos de refrigerante, es necesario aislar la cámara del
ambiente exterior por medio de un material aislante que proporcione una alta resistencia al
flujo de calor del exterior al interior de la cámara.
El aislante a utilizar en el presente proyecto es el poliuretano, uno de los materiales
aislantes más eficaces y utilizados en la industria de la refrigeración. Es ligero, fácil de
manipular y de instalar, y su baja conductividad térmica permite alcanzar el mismo nivel de
eficiencia energética de otros materiales aislantes con un espesor mucho menor. También
es muy versátil y resistente a los microorganismos y puede utilizarse en casi cualquier
aplicación.
Los factores esenciales a tener en cuenta al calcular el espesor de la lámina de aislante
son:
• Las temperaturas al interior y exterior del equipo teniendo en cuenta las condiciones
más desfavorables, es decir, tomando en cuenta la temperatura exterior más
elevada.
Texterior = 25°C; Tinterior = -50°C
ΔT = 25°C – (-50°C) = 75°C
41
• La conductividad del aislante.
El material aislante debe ofrecer una gran resistencia al flujo de calor. En la tabla 11 se
visualiza el coeficiente de conductividad térmica del poliuretano a distintas densidades
Tabla 11. Conductividad térmica del poliuretano a distintas densidades.
MATERIAL DENSIDAD (Kg/m3) CONDUCTIVIDAD (W/mK)
Poliuretano
De 28 a 32 0.023
De 32 a 40 0.020
De 40 a 80 0.017
Modificado de: Archila, S. (2002). Propuesta de diseño de un equipo de liofilización para el
laboratorio de operaciones unitarias.
• Las pérdidas máximas admisibles: el flujo de calor máximo permitido, usualmente
es (Jutglar & Miranda, 2008):
q = 8 W/m2 para conservación
q = 6 W/m2 para congelación
Teniendo en cuenta estos factores, el espesor del aislante se determina con la ecuación de
flujo de calor en superficies cilíndricas:
q = Te − Ti
12π �
1λa ln �r2
r1��
(Melgarejo, 1999)
• q: Flujo de calor máximo admisible (W/m de longitud)
q = 6 W/m2 x longitud de la circunferencia del cilindro de la cámara.
Longitud de la circunferencia = 2πr1 = 2π (0.25m) = 1.57m
• r1: Radio interior de la cámara de vacío (m) = 0.25 m
• r2: Radio exterior de la cámara (m) + espesor de aislamiento (m)
r2 = r1 + εa
• λa: Coeficiente de conductividad térmica del aislante (W/mK)
• Te – Ti = ΔT: temperatura de la cara exterior e interior respectivamente (K)
ΔT = 25°C – (-50°C) = 75°C
42
Sustituyendo r2 en la ecuación anterior y despejando el espesor para una densidad de
poliuretano de 40 a 80 kg/m3 se obtiene:
εa = r1 ∗ �e(Te−Ti)λa
q2π � − r1
εa = (0.25m)�e
�25°C−(−50°C)�(0.017 W/mK)9.42 W/m
2π � − 0.25m = 0.334m = 33.49 cm
Los espesores fueron calculados a diferentes flujos de calor máximo admisible y a distintas
densidades de poliuretano, en la tabla 8 se desglosan esos resultados:
Tabla 12. Espesor del aislante DENSIDAD λa ESPESOR (cm)
Kg/m3 W/mK 6 W/m2 8 W/m2
de 28 a 32 0.023 53.95 34.22
de 32 a 40 0.020 42.95 27.92
de 40 a 80 0.017 33.49 22.29
De acuerdo con la tabla 8, se requiere un menor espesor de poliuretano a una densidad de
40kg/m3 y a un flujo de calor máximo admisible de 8W/m2. También se puede observar que
a un flujo de calor de 6W/m2 el espesor que se requiere es mayor, de 33.49 cm, mientras
que para 8W/m2 el espesor requerido es de 22.29 cm, por lo tanto debido a que el proceso
de congelación tendrá una duración aproximada de una hora y durante el resto del proceso
será una forma de conservación, se empleará un espesor de 22.29 cm
4. SELECCIÓN DE LA BOMBA DE VACÍO
El objetivo del sistema de vacío es evacuar los gases no condensables de la cámara,
creando la presión necesaria para la sublimación. Esto reduce eficazmente la resistencia
del flujo de vapor de agua que migra del producto al condensador. La ausencia de aire en
el sistema también previene la oxidación durante el proceso (Archila, 2002). La bomba debe
ser capaz de reducir la presión dentro de la cámara de secado de la presión atmosférica a
la de trabajo (0.01mbar).
43
Para la selección de la bomba de vacío, se consideraron ciertos factores:
• La presión de trabajo.
• El volumen de la cámara
• El tiempo necesario para obtener una presión.
4.1. Presión de trabajo
La presión de trabajo es el valor que determina el tipo de bomba que se debe utilizar en el
proceso.
La presión mínima requerida para el proceso de liofilización fue propuesta de acuerdo a la
tabla de presión de vapor de hielo (anexos), donde a una temperatura de -50°C
(temperatura mínima dentro de la cámara de secado), y a una presión de vacío de 0.03
mbar, el agua comienza a sublimar. Entonces la presión de trabajo propuesta para la
selección de la bomba es de 0.01 mbar para asegurar un máximo vacío.
4.2. Volumen de la cámara
El objetivo del sistema de vacío es eliminar la presencia de humedad y de gases no
condensables. Lo que se busca es llegar a un determinado volumen, a una concentración
muy pequeña de moléculas.
Así como el tiempo de bombeo, el volumen de la cámara determina la capacidad total del
equipo.
El volumen de la cámara es:
Volumen cámara = π R2L + 2* Volumen de la tapa
Para obtener el volumen de las tapas, se considera que el volumen de las mismas es la
mitad del volumen de un cilindro:
Vtapa = π4 Dinterno2(altura tapa)
2
Vtapa = π4
(0.5 m)2(0.076m)
VtapaVtapa = 0.00749m3 = 7.49 Litros
Volumen cámara = π(0.25m)2(1.12m) + 2(0.00749m3)
𝐕𝐕𝐀𝐀𝐩𝐩𝐕𝐕𝐜𝐜𝐕𝐕𝐀𝐀 𝐀𝐀á𝐜𝐜𝐩𝐩𝐦𝐦𝐩𝐩 = 𝟑𝟑.𝟐𝟐𝟑𝟑𝟐𝟐𝟐𝟐 𝐜𝐜𝟑𝟑 = 𝟐𝟐𝟑𝟑𝟐𝟐.𝟐𝟐 𝐋𝐋
44
La ubicación del sistema de bombeo (tubería que será soldada a la placa del cilindro) debe
ser centrado por la forma cilíndrica que posee la cámara, para así asegurar gradientes
menores de presión de un punto a otro de la cámara.
4.3. Tiempo para obtener una presión dada
El tiempo que se necesita para obtener la presión requerida no tiene influencia directa en
el proceso de liofilización, ya que es un tiempo relativamente bajo en comparación al que
se utiliza durante todo el proceso de liofilización (Archila, 2002).
Ya que el sistema de refrigeración se encontrará incorporado al equipo de liofilización, un
tiempo suficiente para que la bomba reduzca la presión de la cámara a 0.01 mbar es de 15
a 30 minutos, ya que el producto no corre el riesgo de descongelarse en las bandejas
(Archila, 2002).
El tiempo empleado para vaciar una instalación de volumen V, se calcula por medio de la
expresión que enuncia Egea, 1973:
t = 2.3VSr
logP1P
• V: Volumen en litros.
• Sr: Velocidad real de aspiración en litros/min (Dato proporcionado por el proveedor).
• P1: Presión inicial (Presión atmosférica de 585 Torr = 799.9 mbar)
• P: Presión que se desea alcanzar en Torr
• t: Tiempo en minutos.
4.4. Selección de la bomba
Tomando en cuenta los factores antes mencionados, se realizó la búsqueda y cotización
de diferentes tipos de bombas, las cuales proporcionan las características necesarias para
realizar el vacío dentro de la cámara.
De acuerdo con la información proporcionada por cada proveedor, se calculó el tiempo para
alcanzar el vacío en la cámara con un volumen de 0.318 m3.
Como referencia, se calcula el tiempo de la bomba CPS, código EW-07164-82:
Donde Sr = 399 L/min, dato proporcionado por el proveedor, el cual se encuentra en la tabla
13.
45
t = 2.3235.6 L
399 Lmin
log799.9 mbar0.013 mbar
= 8.77 minutos
En la tabla 13 se desglosa las especificaciones de las bombas de vacío. La bomba que se
acerca más a los parámetros de operación propuestos en el diseño del equipo de
liofilización es la bomba CPS, donde se alcanza un vacío final de 0.013 mbar y el tiempo
en alcanzar el vacío es de aproximadamente 6.5 minutos, tiempo que entra en el rango
propuesto anteriormente. Otro factor muy importante para la selección de esta bomba es el
costo de su adquisición, el cual es bajo comparado con el resto de las bombas
especificadas.
Tabla 13. Especificaciones de las bombas de vacío.
MARCA
REFERENCIA
VACÍO ÚLTIMO CAPACIDAD TIEMPO PRECIO
mbar L/min min $US $MXN*
UNIWELD EW-07164-62 0.020 288 8.64 $ 642.00 $ 11,504.64
CPS EW-07164-82 0.013 399 6.49 $ 1,190.00 $ 21,324.80
VACUUBRAND 698126 0.002 46.66 64.95 $ 3,472.00 $ 62,218.24
VACUUBRAND 697153 0.300 46.66 39.67 $ 2,308.00 $ 41,359.36
VACUUBRAND 698133 0.002 113.33 26.74 $ 4,044.00 $ 72,468.48
VACUUBRAND 698143 0.002 170 17.83 $ 5,315.00 $ 95,244.80
VACUUBRAND 698050 0.002 318.33 9.52 $ 6,630.00 $ 118,809.60
*Tomando un tipo de cambio de $17.92. Consultado el 10 de Mayo de 2016 de
www.sat.gob.mx/informacion_fiscal/tablas_indicadores/Paginas/tipo_cambio.aspx
Los proveedores consultados fueron Cole Parmer, una empresa distribuidora de
instrumentación industrial y científica ubicada en Chicago, Estados Unidos y Antoeli, una
empresa distribuidora de equipos de laboratorio e industriales ubicada en Coyoacán,
Ciudad de México.
46
5. CÁLCULO DEL SISTEMA DE REFRIGERACIÓN PARA LA CONGELACIÓN DEL PRODUCTO.
El sistema de refrigeración posee un papel fundamental dentro del proceso, es el encargado
de realizar la primera etapa del proceso que consiste en disminuir la temperatura del
producto por debajo de su punto eutéctico, llegando a una temperatura mínima de -50°C. A
su vez, el sistema de refrigeración necesita enfriar los condensadores hasta alcanzar una
temperatura de -80°C para asegurar la condensación total del vapor de agua.
En el diseño del sistema de refrigeración para el congelamiento del producto es necesario
conocer la carga de enfriamiento, es decir, la cantidad de calor que se necesita retirar para
alcanzar la temperatura requerida, la cual es de 20°C debajo del punto eutéctico. (Archila,
2002). La temperatura mínima requerida para la congelación es de -50°C. Por lo tanto es
importante la elección del refrigerante, la cual debe tener una temperatura de evaporación
de -50°C.
5.1. Cargas de enfriamiento
La carga de enfriamiento en un equipo de refrigeración raras veces es el resultado de una
sola fuente de calor. Más bien, es la suma de las cargas térmicas en la que están
involucradas diferentes fuentes. Las fuentes de calor que suministran carga de enfriamiento
al equipo de liofilización son:
a) Calor cedido por el producto.
b) Calor cedido por el aire presente en la cámara.
c) Calor cedido por las bandejas.
d) Calor que pasa del exterior a la cámara de liofilización a través de las paredes.
Para el cálculo de la carga de enfriamiento del producto, se tomó de referencia las
propiedades térmicas de productos alimenticios como fruta y café los cuales se encuentran
desglosados en la tabla 2. El objetivo del diseño del equipo es la liofilización de variedad de
productos, pero se toman de referencia frutas ya que sus propiedades térmicas se
encuentran reportadas en bibliografía.
a) Calor cedido por el producto.
La carga del producto la constituye el calor que debe ser eliminado del producto refrigerado
a fin de que la temperatura del mismo baje hasta el nivel deseado (Dossat, 1997).
47
Como el producto va a ser congelado a una temperatura menor que la de su temperatura
de congelación, tomando las propiedades del café para realizar los cálculos, la carga de
enfriamiento se calcula en tres partes:
1. Calor cedido por el producto al enfriarse desde la temperatura de entrada hasta la
temperatura de congelación (25°C a -3.00°C):
Q1 = mCp∆T
Donde:
• m: Masa del producto = 10 kg.
• Cp: Capacidad calorífica del producto =3.70 KJ/kg°C (Tabla 3)
• ΔT: Diferencia de temperaturas = (25°C - (- 3.00°C) = 28°C
Q1 = (10 kg) �3.70KJkg°C
� (28°C)
𝐐𝐐𝟏𝟏 = 𝟏𝟏𝟑𝟑𝟑𝟑𝟐𝟐 𝐊𝐊𝐊𝐊 2. Calor cedido por el producto durante su solidificación o congelación:
Q2 = mλf
Donde:
• m: Masa del producto = 10 kg.
• λf: Capacidad latente de fusión =240.32 KJ/kg (Tabla 3)
Q2 = (10 kg. ) �240JKkg�
𝐐𝐐𝟐𝟐 = 𝟐𝟐𝟐𝟐𝟑𝟑𝟑𝟑.𝟐𝟐𝟑𝟑 𝐊𝐊𝐊𝐊 3. Calor cedido por el producto para enfriarse desde su temperatura de congelación
hasta la temperatura final:
Q3 = mCp2∆T
Donde:
• m: Masa del producto = 10 kg.
• Cp2: Capacidad calorífica del producto =1.72 KJ/kg°C (Tabla 3)
• ΔT: Diferencia de temperaturas = (-3.00°C - (- 50°C) = 47°C
Q3 = (10 kg) �1.72KJkg°C
� (47°C)
𝐐𝐐𝟑𝟑 = 𝟖𝟖𝟑𝟑𝟖𝟖.𝟐𝟐𝟑𝟑 𝐊𝐊𝐊𝐊
El calor total a retirar del producto es:
Qproducto = Q1 + Q2 + Q3
48
Qproducto = 1036 KJ + 2403.20 KJ + 980.40 KJ
𝐐𝐐𝐩𝐩𝐦𝐦𝐀𝐀𝐩𝐩𝐕𝐕𝐀𝐀𝐩𝐩𝐀𝐀 = 𝟐𝟐𝟐𝟐𝟐𝟐𝟒𝟒.𝟐𝟐𝟑𝟑 𝐊𝐊𝐊𝐊
b) Calor cedido por el aire presente en la cámara.
Durante la etapa de congelación, el aire presente dentro de la cámara cede calor al cálculo
de cargas. El cálculo de calor cedido se realiza de la siguiente forma:
Qaire = maire(U2 − U1)
Donde:
• U2: Energía interna del aire a 25°C = 213.04 KJ/kg (Sonntag & Bornakke, 2006).
• U1: Energía interna del aire a -50°C =152.17 KJ/kg (Sonntag & Bornakke, 2006).
• maire: Masa del aire presente en la cámara en kg
maire =V
Ve
• V: Volumen de la cámara =0.235 m3
• Ve: Volumen específico del aire al iniciar el proceso en kg/m3
Ve =RT
PMm
• R: Constante universal de los gases = 8.314 m3Pa/molK
• T: Temperatura inicial = 25°C = 298.15 K
• P: Presión 580 mmHg = 7.80x104Pa
• Mm: Masa molecular del aire =0.029 kg/mol
Primero obtenemos el volumen específico del aire al iniciar el proceso:
Ve =�8.314 m3Pa
molK� (298.15 K)
(7.80x104Pa) �0.029 kgmol�
Ve = 1.0959m3
kg
Posteriormente, se realiza el cálculo de la masa de aire presente en la cámara:
maire =0.235m3
1.0959 m3
kg
maire = 0.2150 kg
49
Qaire = (0.2150 kg) �213.04KJkg− 152.17
KJkg
�
𝐐𝐐𝐩𝐩𝐚𝐚𝐦𝐦𝐕𝐕 = 𝟏𝟏𝟑𝟑.𝟑𝟑𝟖𝟖 𝐊𝐊𝐊𝐊 c) Calor cedido por las bandejas.
Qbandejas = mCp316∆T
Donde:
• Cp316: Capacidad calorífica del acero AISI 316 = 0.461 KJ/kg°C (Tabla 7)
• ΔT: Diferencia de temperatura de 25°C a -50°C = 75°C
• m: Masa de las bandejas en kg
Para el cálculo de la masa de las bandejas se tiene la siguiente fórmula:
m = (Vb) (δ)
Donde:
• δ: Densidad del acero AISI 316 = 8030 kg/m3 (Tabla 7)
• Vb: Volumen de la bandeja = V1 + V2 + V3
• Espesor de la bandeja = 0.013 pulgadas = 3.3x10-4m
Para determinar el volumen de las bandejas se tiene el siguiente procedimiento, ya que
poseen una forma rectangular.
V1 (superficie) = (Largo)(Ancho)(Espesor)
𝐕𝐕𝟏𝟏 = (0.34m )(0.29m)(3.3x10−4m) = 𝟑𝟑.𝟐𝟐𝟐𝟐𝐱𝐱𝟏𝟏𝟑𝟑−𝟐𝟐𝐜𝐜𝟑𝟑
V2 = (Largo)(Altura)(Espesor) x 2
𝐕𝐕𝟐𝟐 = (0.34m )(0.02m)(3.3x10−4m) x 2 = 𝟐𝟐.𝟐𝟐𝟑𝟑𝐱𝐱𝟏𝟏𝟑𝟑−𝟐𝟐𝐜𝐜𝟑𝟑
V3 = (Ancho)(Altura)(Espesor) x 2
𝐕𝐕𝟑𝟑 = (0.29m )(0.02m)(3.3x10−4m) x 2 = 𝟑𝟑.𝟖𝟖𝟑𝟑𝐱𝐱𝟏𝟏𝟑𝟑−𝟐𝟐𝐜𝐜𝟑𝟑
Vb = 3.26x10−5m3 + 4.50x10−6m3 + 3.83x10−6m3
𝐕𝐕𝐕𝐕 = 𝟐𝟐.𝟑𝟑𝟎𝟎𝐱𝐱𝟏𝟏𝟑𝟑−𝟐𝟐𝐜𝐜𝟑𝟑
El cálculo de la masa es:
m = (4.09x10−6m3) � 8030kgm3�
𝐜𝐜 = 𝟑𝟑.𝟑𝟑𝟑𝟑 𝐤𝐤𝐤𝐤
50
El calor cedido por las bandejas es:
Qbandejas = (0.33 kg) �0.461KJkg°C
� (75°C)
Qbandejas = 11.62 KJ por bandeja
Ya que el equipo contará con 15 bandejas, 3 por cada nivel como se determinó en la
segunda sección de la metodología, el calor total a retirar es:
Qbandejas = 10.25 KJ por 15 bandejas
𝐐𝐐𝐕𝐕𝐩𝐩𝐀𝐀𝐩𝐩𝐕𝐕𝐛𝐛𝐩𝐩𝐩𝐩 = 𝟏𝟏𝟐𝟐𝟑𝟑.𝟒𝟒𝟐𝟐 𝐊𝐊𝐊𝐊
d) Calor que pasa del exterior a la cámara de liofilización a través de las paredes.
La cantidad de calor transmitida a través de las paredes en un espacio refrigerado, es
función de tres factores cuya relación se expresa en la siguiente ecuación:
Q = (A)(U)(∆T)
En donde cada factor es:
• Q: cantidad de calor transferido en KJ
• A: área de la superficie de la pared externa en metros.
Área exterior del liofilizador = Área tapas + Área cámara
Área exterior del liofilizador = 2πR2 + 2πR2Longitud
Á𝐦𝐦𝐕𝐕𝐩𝐩 𝐕𝐕𝐱𝐱𝐩𝐩𝐕𝐕𝐦𝐦𝐚𝐚𝐀𝐀𝐦𝐦 𝐩𝐩𝐕𝐕𝐩𝐩 𝐩𝐩𝐚𝐚𝐀𝐀𝐥𝐥𝐚𝐚𝐩𝐩𝐚𝐚𝐥𝐥𝐩𝐩𝐩𝐩𝐀𝐀𝐦𝐦 = 2π(0.25m)2 + 2π(0.25m)2(1.12m) = 𝟐𝟐.𝟏𝟏𝟐𝟐𝐜𝐜𝟐𝟐
• U: coeficiente total de transmisión de calor en KJ 1U
=1fi
+x1k1
+x2k2
+ ⋯1fo
Los coeficientes de convección 1/fi y 1/fo de las paredes interna y externa es un valor
despreciable ya que la velocidad del aire en ambas partes de la cámara es muy mínima.
o x1: Espesor del aislante en metros = 0.264 m (Tabla 12)
o x2: Espesor de lámina AISI 316 en metro = 0.003048 m (Tabla 10)
o k1:Conductividad térmica del aislante =0.017 W/mk (Tabla 11)
o k2:Conductividad térmica del acero =13.8 W/mk (Tabla 7) 1U
=0.264 m
0.017 Wmk
+0.003048 m
13.8 Wmk
51
𝐔𝐔 = 𝟑𝟑.𝟑𝟑𝟐𝟐𝟐𝟐𝐖𝐖𝐜𝐜𝟐𝟐𝐊𝐊
• ΔT: diferencia de temperatura a través de la pared en °C
Qparedes = (2.15m2) �0.064W
m2K� (75K)
𝐐𝐐𝐩𝐩𝐩𝐩𝐦𝐦𝐕𝐕𝐩𝐩𝐕𝐕𝐩𝐩 = 𝟏𝟏𝟏𝟏.𝟒𝟒𝟒𝟒 𝐖𝐖 = 𝟐𝟐𝟐𝟐.𝟐𝟐𝟑𝟑 𝐊𝐊𝐊𝐊
Para obtener el calor total cedido por el sistema de cámara de vacío, se realiza la sumatoria
de todas las cargas de enfriamiento generadas:
Qtotal = Qproducto + Qaire + Qbandejas + Qparedes
Qtotal = 4247.60 KJ + 13.08 KJ + 153.76 KJ + 44.43 KJ
𝐐𝐐𝐩𝐩𝐀𝐀𝐩𝐩𝐩𝐩𝐩𝐩 = 𝟐𝟐𝟐𝟐𝟐𝟐𝟖𝟖.𝟖𝟖𝟖𝟖 𝐊𝐊𝐊𝐊
El tiempo de congelación del producto varía dependiendo de cada producto, ya que el tipo
de congelación, ya sea rápida o lenta, debe garantizar que el producto sufrirá pocas
alteraciones en el proceso posterior de sublimación.
La congelación rápida presenta ventajas de que al ser tan corto el periodo de congelación,
hay menos tiempo disponible para la difusión de sales y la separación de agua en forma de
hielo. Para el presente proyecto, se considera que la congelación es de forma rápida, ya
que la congelación rápida constituye también una gran ventaja en lo que respecto a su
aplicación industrial, pues aumenta la capacidad de las plantas industriales.
La congelación rápida permite congelar al producto en 90 minutos o menos (Barreto, H.
1966). Teniendo en cuenta este dato y sobre todo que el equipo liofilizador será utilizado
para prácticas de laboratorio donde el tiempo de proceso deberá ser corto, se asume 60
minutos para el tiempo de congelación.
Qtotal = 4458.88 KJ �1
3600𝑠𝑠�
𝐐𝐐𝐩𝐩𝐀𝐀𝐩𝐩𝐩𝐩𝐩𝐩 = 𝟏𝟏𝟐𝟐𝟑𝟑𝟖𝟖.𝟐𝟐𝟖𝟖 𝐖𝐖
𝐐𝐐𝐩𝐩𝐀𝐀𝐩𝐩𝐩𝐩𝐩𝐩 = 𝟐𝟐𝟐𝟐𝟐𝟐𝟐𝟐.𝟐𝟐𝟏𝟏 𝐁𝐁𝐁𝐁𝐔𝐔/𝐀𝐀
El cálculo de la carga de refrigeración para cada una de las frutas y diferentes cantidades
de producto (de 1 a 10 kg) se tabula en la tabla 14.
52
Como muestra la tabla 14, el calor máximo a retirar corresponde al agua cuya carga de
enfriamiento para 10 kg de producto es de 1572.65 W o 5366.10 BTU/h, tomando este calor
como la carga máxima de enfriamiento, se calculará el sistema de refrigeración.
Tabla 14. Cálculo de las cargas de enfriamiento. PRODUCTO MASA
(kg) Q1 (KJ) Q2 (KJ) Q3 (KJ) Q PRODUCTO
(KJ) Q TOTAL
(W) Q TOTAL (BTH/h)
CAFÉ 1 103,60 240,32 80,84 424,76 176,68 602,85 2,5 259,00 600,80 202,10 1061,90 353,66 1206,75 5 518,00 1201,60 404,20 2123,80 648,63 2213,23
7,5 777,00 1802,40 606,30 3185,70 943,61 3219,72 10 1036,00 2403,20 808,40 4247,60 1238,58 4226,21
PIÑA 1 102,96 284,00 93,59 480,55 192,18 655,73 2,5 257,40 710,00 233,98 1201,38 392,41 1338,94 5 514,80 1420,00 467,95 2402,75 726,12 2477,63
7,5 772,20 2130,00 701,93 3604,13 1059,84 3616,31 10 1029,60 2840,00 935,90 4805,50 1393,55 4754,99
FRESAS 1 99,59 301,00 96,92 497,51 196,89 671,81 2,5 248,97 752,50 242,31 1243,78 404,18 1379,14 5 497,94 1505,00 484,62 2487,56 749,68 2558,01
7,5 746,91 2257,50 726,93 3731,34 1095,17 3736,89 10 995,88 3010,00 969,24 4975,12 1440,67 4915,76
PEPINOS 1 103,53 321,00 101,48 526,01 204,80 698,82 2,5 258,83 802,50 253,69 1315,01 423,97 1446,65 5 517,65 1605,00 507,38 2630,03 789,25 2693,04
7,5 776,48 2407,50 761,06 3945,04 1154,53 3939,43 10 1035,30 3210,00 1014,75 5260,05 1519,82 5185,82
AGUA 1 105,43 334,10 105,50 545,03 210,09 716,84 2,5 263,56 835,25 263,75 1362,56 437,18 1491,72 5 527,13 1670,50 527,50 2725,13 815,67 2783,18
7,5 790,69 2505,75 791,25 4087,69 1194,16 4074,64 10 1054,25 3341,00 1055,00 5450,25 1572,65 5366,10
53
5.2. Placas intercambiadoras de calor para la congelación del producto.
Las placas donde se colocará el producto a congelar se denominan “evaporadores” y es
donde se lleva a cabo la transferencia de calor. La selección del evaporador es una de las
etapas más importantes ya que por medio de este se retira el calor necesario del producto
para llevar a cabo el proceso de liofilización. Tienen como objetivo proveer una
transferencia continua y eficiente de calor desde el medio que se desea enfriar, al fluido
refrigerante.
De acuerdo a la estructura de la cámara de vacío, se seleccionó un evaporador tipo placa,
la cual se construye con pasajes ahuecados en una placa plana, a través de los cuales fluye
el refrigerante. La forma de las placas se puede visualizar en la figura 10.
Figura 10. Evaporador de placa simple. Fuente: Tranter, http://www.tranter.com/products/prime-surface-heat-exchangers
Uno de los factores más importante para la selección del evaporador es la DT de diseño
del evaporador, la cual se define como la diferencia entre la temperatura del aire de entrada
al evaporador tomada como la temperatura de diseño de la cámara y la temperatura de
evaporación el refrigerante a la presión de salida del evaporador.
El dato de la capacidad requerida del evaporador se halló en la sección anterior, en la tabla
14 se observa que la carga de enfriamiento máxima a retirar es de 1572.65 W, entonces
este dato sería la capacidad requerida del evaporador, la cual equivale a 5366.10 BTH/h.
En la figura 9, se muestra el procedimiento para obtener la DT del evaporador a partir de la
capacidad requerida por el mismo.
54
Figura 11. Capacidad del evaporador en miles de BTU.
Fuente: Dossat, R. (1997). Principios de refrigeración.
Como se observa en la figura 11, la DT del evaporador sería aproximadamente 5.5°F. Con
este dato, se determina la temperatura de evaporación del refrigerante donde -58°F es la
temperatura mínima de la cámara de secado (-50°C)
DT = Tcámara + Tevap = 5.5°F
Tevap = −5.5°F+ (−58°F) = −63.5°F
𝐁𝐁𝐕𝐕𝐓𝐓𝐩𝐩𝐩𝐩 = −𝟐𝟐𝟑𝟑 °𝐂𝐂
La temperatura de condensación se determina de acuerdo al medio utilizado para retirar el
calor del refrigerante tras la salida del compresor. En el caso de condensadores de aire, la
práctica establece una temperatura de condensación de 7°C u 8°C por encima de la
temperatura del aire a la salida del condensador. Ya que dicho aire se calienta de 5°C a
7°C a su paso por el condensador, la temperatura de condensación se sitúa, alrededor de
15°C sobre la del aire ambiente a la entrada del condensador (Alarcón, 1998).
Teniendo en cuenta que la temperatura ambiente es de 25°C, la temperatura de
condensación será:
Tcond = 25°C+ 15°C
𝐁𝐁𝐀𝐀𝐀𝐀𝐀𝐀𝐩𝐩 = 𝟐𝟐𝟑𝟑°𝐂𝐂
55
5.3. Selección del refrigerante
Teniendo en cuenta la temperatura de evaporación, se prosigue con la selección del
refrigerante para el primer sistema de refrigeración para la congelación del producto.
El refrigerante 504A es una mezcla ternaria compuesta por R-125, R143a y R-134a. Sus
características termodinámicas lo constituyen como el sustituto ideal del R-502 para el
sector de refrigeración en nuestras instalaciones para bajas y medianas temperaturas. Este
refrigerante es uno de los más utilizados en equipos de liofilización para nivel laboratorio o
piloto, puede alcanzar temperatura de evaporación de -50°C, lo cual lo hace ideal para el
diseño del ciclo de refrigeración.
En la tabla 15, se visualiza las propiedades físicas del refrigerante R-404A.
Tabla 15. Propiedades físicas del refrigerante R-404A.
PROPIEDADES FÍSICAS UNIDADES R-404A
Peso molecular (g/mol) 97.61
Temperatura de ebullición (°C) -46.45
Temperatura crítica (°C) 72.07
Presión crítica (bar abs) 37.31
Calor latente de vaporización (a 1.013 bar) (KJ/Kg) 200
Calor específico del líquido a 25°C ( 1.013 bar) (KJ/KgK) 1.64
Fuente: Gas Servel. http://www.gas-servei.com/images/Ficha-tecnica-R404A.pdf
5.4. Cálculos del compresor
Para el cálculo de la unidad condensadora fue necesario definir el refrigerante a utilizar. Se
seleccionó el R404a ya que es un refrigerante ecológico y económico que cumple con las
condiciones termodinámicas para lograr los estados requeridos en el proceso.
Como primer paso se debe tener en cuenta las temperaturas de evaporación y
condensación del refrigerante, ya que de acuerdo con el ciclo ideal de refrigeración, estas
temperaturas son claves para determinar los estados en los diferentes puntos del sistema.
Para hallar la potencia mínima necesaria para comprimir el vapor de refrigerante se tienen
las siguientes ecuaciones (Pita, 2000):
56
P = W x m
Donde:
• P: Potencia teórica requerida por el compresor en KJ/min.
• W: Trabajo (calor) de compresión en KJ/kg.
• m: flujo másico de refrigerante en kg/min.
El trabajo de compresión y el flujo másico de refrigerante se puede calcular de la siguiente
manera:
W = hd − hc
m =Qsistema
E. R
Donde:
• hd: Entalpía de vapor sobrecalentado a la salida del compresor.
Este valor se obtiene a partir de la figura 10, donde se trazan las líneas A-D y B-C,
las cuales son temperatura de condensación y evaporación respectivamente. A
partir del punto C, se sigue la línea isoentrópica hasta interceptar la línea de
temperatura de condensación, de esta forma se obtiene la línea C-D. Finalmente, a
partir del punto D, se halla el valor de la entalpía.
• hc: Entalpía del refrigerante a la salida del evaporador.
Se halla a partir del punto C, siguiendo la línea de entalpía hasta el valor indicado.
• Qsistema: Carga del sistema o calor total a retirar.
• E.R: Efecto del refrigerante en KJ/kg.
El efecto del refrigerante se halla de la siguiente manera:
E. R = hc − hb
Donde:
• hb: Entalpía del refrigerante a la entrada del evaporador.
57
Los datos necesarios para el cálculo del compresor se obtienen de la figura 12 (Diagrama
de Mollier), el cual es un diagrama de presión- entalpia específicamente para el refrigerante
seleccionado, el R-404a.
Figura 12. Diagrama de presión - entalpía para refrigerante R-404a en unidades SI.
Fuente:https://www.chemours.com/Refrigerants/en_US/assets/downloads/h51590_Suva404A_pressure_ethalpy_si.pdf
A partir de este diagrama se pueden obtener las condiciones del ciclo de refrigeración de
acuerdo a la cantidad de calor que se desea retirar. En la tabla 16 se visualiza los datos
necesarios para el cálculo del compresor.
58
Tabla 16. Parámetros de entalpías obtenidos del diagrama presión - entalpía.
PARÁMETRO UNIDADES R-404a
Temperatura evaporación °C -53
Temperatura condensación °C 40
ha = hb KJ/kg 260
hc KJ/kg 340
hd KJ/kg 400
Con los datos de la tabla 16, se halla el efecto refrigerante:
E. R = 340 KJkg− 260
KJkg
𝐄𝐄.𝐑𝐑 = 𝟖𝟖𝟑𝟑 𝐊𝐊𝐊𝐊𝐤𝐤𝐤𝐤
Se determina el flujo másico de refrigerante, teniendo en cuenta que el calor del sistema es
el calor total a retirar. Considerando que se propuso un tiempo de 60 minutos para congelar
el producto, expresado en minutos, la carga del sistema es:
Qsistema = 1572.65 W = 94.35 KJ/min
m =Qsistema
E. R =
94.35 KJmin
80 KJkg
𝐜𝐜 = 𝟏𝟏.𝟏𝟏𝟒𝟒𝐤𝐤𝐤𝐤𝐜𝐜𝐚𝐚𝐀𝐀
Se calcula el trabajo de compresión:
W = hd − hc = 400 KJkg− 340
KJkg
𝐖𝐖 = 𝟐𝟐𝟑𝟑 𝐊𝐊𝐊𝐊𝐤𝐤𝐤𝐤
Se determina la potencia teórica requerida por el compresor:
P = W x m = �60 KJkg� �1.17
kgmin
�
𝐏𝐏 = 𝟒𝟒𝟑𝟑.𝟒𝟒𝟐𝟐𝐊𝐊𝐊𝐊𝐜𝐜𝐚𝐚𝐀𝐀
Se realiza la conversión para hallar la potencia del compresor en HP:
59
P = �70.76KJ
min��
1 HP
44.75 KJmin
�
𝐏𝐏 = 𝟏𝟏.𝟐𝟐𝟖𝟖 𝐇𝐇𝐏𝐏
Esta potencia, representa la potencia necesaria para comprimir al vapor en un sistema de
100% de eficiencia, en donde no se toma en cuenta la potencia necesaria para vencer la
fricción en la compresión y otras pérdidas de potencia. Para obtener el valor real de potencia
requerida se utiliza una eficiencia del 70%
Preal =P
eficiencia =
1.58 HP70 %
𝐏𝐏𝐦𝐦𝐕𝐕𝐩𝐩𝐩𝐩 = 𝟐𝟐.𝟐𝟐𝟐𝟐 𝐇𝐇𝐏𝐏
Comparando con equipos comerciales, la potencia de los compresores se encuentra entre
0.75 HP y 1 HP ya que los tiempos de refrigeración son más prolongados. La potencia
obtenida no es un valor muy grande ya que el tiempo de congelación es de 1 hora, pero
para reducir el tamaño y costo de los equipos, se dieron tiempos de 2 y 3 horas para la
congelación con el fin disminuir la potencia del compresor; dichos resultados se pueden
observar en la tabla 17.
Tabla 17. Variación del tiempo de congelación.
TIEMPO CONGELACIÓN
CALOR A RETIRAR
FLUJO DE
REFRIGERANTE
POTENCIA
COMPRESOR
1 horas 1572.65 W 1.17 kg/min 2.25 HP 2 horas 786.32 W 0.58 kg/min 1.12 HP 3 horas 524.32 W 0.39 kg/min 0.75 HP
En la tabla 17 se observa que a mayor tiempo de congelación disminuye la potencia del
compresor y por ende, el flujo de refrigerante.
Anteriormente se propuso un tiempo de congelación de 1 hora, tomando en cuenta una
congelación rápida, pero para reducir el tamaño de los equipos sin afectar que se requiere
una congelación rápida, se tomará un tiempo de 2 horas para la congelación del producto,
por lo cual se requiere de un compresor de 1.12 HP, que comercialmente lo encontramos
con un valor de 1 ¼ HP.
El desplazamiento teórico por el compresor se puede hallar de la siguiente manera:
60
Vt = (v) (m)
Donde:
• Vt: Desplazamiento teórico del compresor en m3/min.
• v: Volumen específico en la entrada del compresor en m3/kg.
De la figura 9, se obtiene el valor del volumen específico a partir del punto C,
siguiendo la línea de volumen específico.
Vt = �0.25 m3
kg� �0.58
kgmin
�
𝐕𝐕𝐩𝐩 = 𝟑𝟑.𝟏𝟏𝟐𝟐 𝐜𝐜𝟑𝟑
𝐜𝐜𝐚𝐚𝐀𝐀
Con este dato y con las especificaciones dadas por el fabricante del compresor
seleccionado en cuenta a las dimensiones, podemos hallar las RPM necesarias para
cumplir con los requerimientos de diseño.
5.5. Cálculos del condensador
Para el cálculo del condensador se buscar el calor de rechazo o calor removido por kg de
refrigerante en el condensador:
C. R = hd − ha = hd − ha
C. R = 400 KJkg− 260
KJkg
𝐂𝐂.𝐑𝐑 = 𝟏𝟏𝟐𝟐𝟑𝟑 𝐊𝐊𝐊𝐊𝐤𝐤𝐤𝐤
Por lo tanto la capacidad del condensador se obtiene multiplicando la masa de refrigerante
por el calor rechazado:
Qr = m x (C. R)
Qr = 0.58kg
min x �140
KJkg�
𝐐𝐐𝐦𝐦 = 𝟖𝟖𝟐𝟐.𝟐𝟐𝟐𝟐𝐊𝐊𝐊𝐊𝐜𝐜𝐚𝐚𝐀𝐀
= 𝟐𝟐𝟐𝟐𝟎𝟎𝟐𝟐𝐁𝐁𝐁𝐁𝐔𝐔𝐀𝐀
61
5.6. Selección de la unidad
Teniendo en cuenta los parámetros de diseño y los requerimientos obtenidos por el sistema
de refrigeración, se realiza la selección de la unidad condensadora en la cual vienen
integrados compresor y condensador, teniendo en cuenta las capacidades calculadas para
compresor como para condensador, se seleccionó el modelo OP-LJZ068D de la compañía
Danfoss.
Como se observa en la figura 13, la unidad condensadora más cercana a las condiciones
calculadas es el modelo OP-LJZ068D, también se puede observar que la unidad integra el
compresor, ventiladores y el mismo condensador.
Figura 13. Unidades condensadoras herméticas con R404A/R507 (Bajas temperaturas)
Fuente: Catálogo Danfoss, http://www.danfoss.com/NR/rdonlyres/E24DD1A2-8BF6-486C-BD13-BB8435E91C8C/0/MXSCPK100A105abril2014forweb.pdf
62
Figura 14. Unidad condensadora OP- LJZ068D
Fuente: Catálogo Danfoss, http://www.danfoss.com/NR/rdonlyres/E24DD1A2-8BF6-486C-BD13-BB8435E91C8C/0/MXSCPK100A105abril2014forweb.pdf
6. CÁLCULO DEL SISTEMA DE REFRIGERACIÓN PARA LOS CONDENSADORES.
Cuando una sustancia se encuentra en estado líquido, ocurre que, si la presión circundante
se hace disminuir súbitamente a un valor inferior al de su presión de saturación, el líquido
empezará a hervir vigorosamente, para pasar al estado gaseoso. La ebullición enfriará la
sustancia a la temperatura de saturación correspondiente a la presión más baja. Cuando el
líquido hierve, absorbe su correspondiente calor latente de vaporización, enfriándolo. De
esta manera se logra la refrigeración.
En el caso de que se requiera grandes diferencias de temperatura o de presión entre el
evaporador y el condensador, se emplean sistemas de compresión de dos o más etapas.
En el caso de los cuartos fríos de congelación para productos liofilizados y teniendo en
cuenta que la temperatura del condensador puede estar por debajo de los -50°C, debe
escogerse esta alternativa en sistemas de refrigeradores que usen ciclos de compresión,
para prevenir la ocurrencia de altas relaciones de compresión en el fluido refrigerante.
Para el diseño del sistema de refrigeración para condensadores, se emplea la misma
metodología descrita para la congelación del producto, solo en este caso se toma en cuenta
la cantidad de vapor que se desea sublimar.
Teniendo en cuenta que la capacidad del condensador es de 10 kg de vapor sublimado, se
toma este valor para calcular la cantidad de calor a retirar para que esos 10 kg de vapor
cambien de fase.
63
7. CÁLCULO DEL SISTEMA DE CALEFACCIÓN.
Para determinar la potencia de las resistencias eléctricas se requiere conocer la
temperatura de calentamiento de la resistencia y el tiempo de trabajo. Al finalizar la etapa
de congelación del producto, se comienza a generar el vacío dentro de la cámara de
secado, cuando se haya alcanzado el vacío mínimo, el sistema de calefacción comenzará
a funcionar.
Durante la etapa de secado primario, la temperatura se elevará 20°C y se mantendrá así
durante todo el proceso evitando la fundición del producto. Esta etapa es la más tardada en
el proceso de liofilización y el tiempo de sublimación depende de las características del
producto.
En la etapa de secado secundario se requiere elevar la temperatura hasta la temperatura
ambiente o hasta un valor de 50°C, este valor dependerá de las características del producto.
De acuerdo a lo consultado en manuales de operación de equipos liofilizadores, se puede
considerar que el progreso del secado se da a la razón de 1mm/hora, es decir, que el
secado de producto con lámina de 10mm de espesor tardará de 10 a 12 horas (Terroni,
Manual básico de liofilización). En el caso de nuestro proyecto, donde el espesor propuesto
es de 15mm, el tiempo de secado tardará unas 17 horas aproximadamente, de las cuales,
se considera 2 horas de calentamiento para la etapa de secado secundario la cual requiere
un aumento en la temperatura hasta los 50°C.
Las resistencias de calentamiento se diseñan de acuerdo a las medidas de las placas
intercambiadoras de calor y teniendo en cuenta que el producto no puede sobrepasar una
temperatura de 50°C.
Como se muestra en la figura 15, la disposición de las resistencias quedó a lo largo de las
placas dejando un espacio de 6 cm de cada lado. De acuerdo con esto la longitud total de
la resistencia se halla sumando la longitud de cada uno de los tramos que la componen.
El total de la longitud es 6.2 m, pero para la realización de los cálculos, se tomará una
longitud total de 6.5 m.
64
Figura 15.Sistema de calefacción modelado en SolidWorks.
Para la fabricación de la resistencia se eligió barra de cobre de 5 mm, por eficiencia de
calentamiento ya que un diámetro mayor, aumenta la masa de las resistencias. Para
calcular la potencia de diseño de la resistencia es necesario saber la masa de cobre que
hay en dicha longitud, para ello, se recurre a un software para calcular secciones y pesos
por metro de material de la empresa GUTMANN como se muestra en la figura 16.
Figura 16. Cálculo de secciones y peso de diversos materiales.
Fuente: http://www.gutmann-group.com/draht/newsite/es/quickfinder/metergewichte.html#
Para determinar la potencia se requiere conocer la temperatura de calentamiento de la
resistencia y el tiempo de trabajo; como se mencionó anteriormente, la temperatura máxima
para el calentamiento es de 50°C y teniendo en cuenta que la temperatura eutéctica
propuesta es de -30°C, se tiene:
65
La capacidad calorífica del cobre es Cp= 385 J/kgK (Cengel, 2007)
Qr = mCpCu∆T
Qr = (1.138 kg) �385J
kgK� (323.15 K− 243.15 K)
𝐐𝐐𝐦𝐦 = 𝟑𝟑𝟐𝟐𝟑𝟑𝟐𝟐𝟑𝟑.𝟐𝟐 𝐊𝐊
Considerando que el calentamiento se realiza en 30 minutos, la potencia es:
Potr =35050.4 J
1800 s
𝐏𝐏𝐀𝐀𝐩𝐩𝐦𝐦 = 𝟏𝟏𝟎𝟎.𝟐𝟐𝟒𝟒 𝐖𝐖
Cada resistencia tendrá un valor de 20 W cada una a 220 V.
8. DIAGRAMA ISOMETRÍCO DEL EQUIPO REALIZADO EN SOLIDWORDS
Una vez finalizado todos los cálculos necesarios para el diseño y construcción del
liofilizador, se realizan los diagramas isométricos para visualizar todas las medidas
obtenidas en un cuerpo sólido. En la figura 17 se visualiza la cámara de secado, en ella, las
placas intercambiadoras de calor y las resistencias de calentamiento; en el primer nivel, las
bandejas contenedoras del producto y finalmente, en morado, la cámara de condensación
de vapores de sublimación.
Figura 17. Propuesta de diseño modelado en SolidWorks.
66
Figura 18. Propuesta de diseño modelado en SolidWorks, vista lateral izquierda.
Figura 19. Propuesta de diseño modelado en SolidWorks, vista trasera.
67
Figura 20. Propuesta de diseño modelado en SolidWorks, vista interior de la cámara
Figura 21.Propuesta de diseño modelado en SolidWorks, vista superior.
68
9. COMPARACIÓN DEL DISEÑO CON UN EQUIPO COMERCIAL
Se realizó un presupuesto de las partes principales del equipo liofilizador; cada precio
investigado se desglosa en la tabla 18. Al no tener definido el sistema de control, es decir,
la instrumentación requerida y también el costo de construcción, al costo obtenido se le
aumentó un 50% con la finalidad de obtener un presupuesto lo más real posible.
El costo de la propuesta de diseño realizada en este trabajo es de $149,881.50 pesos, este
precio es comparado con uno comercial para una capacidad similar.
Tabla 18. Costo obtenido de la propuesta de diseño de un liofilizador semipiloto.
EQUIPO COSTO EN $US COSTO EN $MXN
Cámara de secado4 - $5690
Bomba de vacío $1190 $21,301
Unidad condensadora 1 - $31,350
Unidad condensadora 2 - $40,000
Sistema calefacción 5 - $1580
TOTAL $1190 $99,921
50% Adicional $149,881.5
En la tabla 19 se observa el costo de un liofilizador comercial de una capacidad similar,
cuyo costo en dólares es de $41,965, tomando un tipo de cambio de $17.90, el costo en
pesos es de $751,173.50.
Tabla 19. Costo de un liofilizador comercial con capacidad similar al diseño propuesto.
MARCA CAPACIDAD COSTO EN $US COSTO EN $MXN
Labconco 12 Litros $41,965 $ 751,173.5
4 Dato obtenido de http://www.metalica.com.mx/index.php?pageid=2&type=page 5 Dato obtenido de http://www.nacobre.com.mx/download/listaPrecios/TuboRigido.pdf
69
Se puede observar que el costo del equipo diseñado es menor al costo de un liofilizador
comercial; realizando una relación de estos costos, el diseño propuesto sería 5 veces
menos costoso que uno comercial.
Figura 22. Equipo liofilizador piloto Labconco, capacidad 12 Litros.
En la figura 23 se muestra un equipo liofilizador de la empresa Labconco. Los diseños de
cada liofilizador varían dependiendo de las características que exija el cliente.
10. PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN DEL EQUIPO
NORMAS DE CARÁCTER GENERAL
1. Previamente a utilizar cualquier equipo, si existen dudas sobre su funcionamiento o
algún tipo de problema, consultar con el responsable del mismo.
2. Para su utilización, es imprescindible apuntarse en la hoja de control, la cual debe
permanecer en un lugar visible cerca del equipo.
3. Si se observa alguna anomalía en el funcionamiento del equipo, anotarlo en el apartado
de “observaciones” de la hoja de control y avisar al responsable.
4. Una vez concluido el trabajo, el equipo debe dejarse limpio y listo para utilizarlo de
nuevo.
70
INSTRUCCIONES DE FUNCIONAMIENTO
Preparación del equipo y muestras
1. Antes de utilizar el equipo, comprobar que la cámara de secado y condensadores estén
limpias y se haya drenado toda el agua por las válvulas FV-200 y FV-330
2. Secar los restos de humedad con un papel.
3. Colocar el producto a liofilizar en las bandejas, recordando que la capacidad por nivel
es de 2 kg. De preferencia colocar un espeso máximo de producto de 15 mm.
4. Distribuir uniformemente el producto en las bandejas para tener una mejor transferencia
de calor.
Congelación del producto
5. Cerrar completamente la cámara de secado para iniciar la congelación, comprobando
que esta hermética.
6. Seleccionar en el panel de control la opción de “MODE MANUAL” para ingresar la
temperatura de congelación deseada. (Si usted desconoce de la temperatura segura
de congelación, puede guiarse de la figura X)
7. Seleccionar la temperatura deseada y posteriormente pulsar “ENTER” para guardar la
opción.
8. Poner en funcionamiento el sistema de refrigeración para la congelación del producto,
para ello, pulsar el botón de “RUN/STOP”.
Liofilización de la muestra
9. El equipo estará preparado para liofilizar cuando se haya enfriado suficientemente la
cámara interior hasta la temperatura seleccionada para la congelación del producto.
10. Seleccionar en el panel de control los tiempos de liofilización para la etapa de secado
primario y secundario. (Si usted desconoce los tiempos de secado, guiarse de la figura
X).
11. Para el secado secundario seleccionar la temperatura máxima a alcanzar, para no
afectar las propiedades del producto de interés.
12. Si no requiere del secado secundario, seleccionar un tiempo de 0.
13. Poner en funcionamiento el sistema de vacío para reducir la presión dentro de la
cámara de secado, cuando se haya alcanzado el vacío máximo, el ciclo de liofilización
empezará a correr. El sistema de refrigeración para condensadores empezará su
funcionamiento de forma automática con el ciclo de liofilización.
71
No abrir el liofilizador durante su funcionamiento
14. Fin de la liofilización. El proceso de liofilización habrá terminado cuando haya finalizado
el tiempo del ciclo de liofilización seleccionado por el usuario, pero el vacío seguirá en
la cámara hasta pulsar la tecla de “STOP” en el panel de control.
15. Abrir cuidadosamente la válvula de alto vacío (PV-200), la cual romperá el vacío
generado en la cámara.
16. Cuando la presión dentro de la cámara sea cercana a la atmosférica, una luz verde
indicará que la cámara de secado puede ser abierta por el usuario.
Limpieza de la cámara y condensadores
17. Las bandejas deberán ser lavadas perfectamente, así como también la cámara de
secado.
18. Los condensadores deberán dejarse descongelando a temperatura ambiente. Abrir la
válvula de desagüe (FV-330) para dejar correr el agua proveniente del hielo de los
condensadores.
19. Comprobar que tanto la cámara de vacío como la cámara de los condensadores
queden limpias, secas y en perfecto estado para su posterior uso. Limpiar siempre con
agua, sin emplear ni estropajos ni disolventes.
Figura 23. Temperatura segura de congelación y tiempos de secado para materiales seleccionados.
Fuente: Labconco, User’s Manual Free Zone,
http://toolik.alaska.edu/edc/equipment/equipment_manuals/Freeze_Dryer_Labconco_45L.pdf
72
11. DIAGRAMA DE TUBERÍA, INSTRUMENTACIÓN Y CONTROL DEL EQUIPO
73
12. HOJAS DE ESPECIFICACIÓN DE LOS EQUIPOS DE VACÍO, CONGELACIÓN Y CÁMARA DE SUBLIMACIÓN.
HOJA DE ESPECIFICACIONES
Proyecto: Diseño y construcción de un liofilizador semi piloto. Parte I.
Equipo: Bomba de vacío / G - 400
Marca: CPS
Proveedor: Cole Parmer
Descripción: La bomba de vacío PRO-SET de doble voltaje incluye dos configuraciones, una
etapa simple y otra de doble etapa que varían en tamaño de 2 a 12 CFM. Todas las unidades
incorporan motores de doble voltaje de alta resistencia que pueden operar en 115 o 230 VCA (50
o 60 Hz). Todas las unidades incorporan válvulas de lastre de gas integrada, puertos de conexión
multi- hilo y están protegidas contra sobrecargas.
Vacío Máximo 0.013 mbar Flujo máximo 399 L/min
Tipo de producto Bomba de vacío Modelo VP12D
Número de etapas 2 Voltaje 110/220 VAC
Frecuencia 50/60 Hz
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HOJA DE ESPECIFICACIONES
Proyecto: Diseño y construcción de un liofilizador semi piloto. Parte I.
Equipo: Unidad condensadora / E-110
Marca: Danfoss OP-LJZ068D
Proveedor: Danfoss
Descripción: El diseño inteligente de la Unidad condensadora Danfoss incorpora las unidades
de compresor, condensador enfriado por aire, el acumulador de refrigerante y la válvula de
expansión para la reducción de costos de instalación y mantenimiento.
Condensador Dimensiones
Tipo D8 Largo 1000 mm
Flujo de aire 2400 m3/h Ancho 463 mm
Volumen interno 0.4 Litros Peso 76 kg
Línea de líquido 3/8” Línea de succión 5/8”
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HOJA DE ESPECIFICACIONES
Proyecto: Diseño y construcción de un liofilizador semi piloto. Parte I.
Equipo: Compresor C-100
Marca: Danfoss NTZ068
Proveedor: Danfoss
Descripción: Compresor Hermético de pistón, manufacturado por Danfoss de la serie NTZ
Datos técnicos
Desplazamiento 11.8 m3/h Potencia 1 ½ HP
Capacidad del cilindro 68 cm3 Capacidad de refrigeración 738 W
Peso 23 kg Tipo de aceite 160Z
Refrigerante R404A Altura 333 mm
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VII. CONCLUSIONES
• Se desarrolló una propuesta de diseño de un liofilizador semi piloto a pesar de la
inexistencia de reglas heurísticas, ya que un equipo liofilizador está conformado por
variedad de equipos.
• Se realizó la identificación de los parámetros de diseño con base en propiedades de
alimentos.
• Se estableció los parámetros de diseño de acuerdo a las condiciones climáticas
donde estará ubicado el liofilizador y a las necesidades que pueda presentar cada
carrera en UPIBI.
• Se realizó la selección del sistema de refrigeración de acuerdo a los valores de
potencia del compresor y capacidad del condensador, dando un valor de 1 ¼ HP y
4695 BTU/h respectivamente.
• Se realizó un cuadro comparativo del costo que tendría el diseño propuesto con un
equipo comercial resultado 5 veces menor en costo a un comercial para una
capacidad similar.
• Se diseñó el isométrico del equipo en SolidWorks mostrando las partes principales
de un equipo liofilizador.
VIII. RECOMENDACIONES PARA TRABAJOS FUTUROS
• Realizar a detalle el sistema de control para los parámetros de operación.
• Realizar a detalle la selección de toda la instrumentación requerida para el control
del equipo, como son sensores, válvulas de control, etc.
• Obtener la temperatura eutéctica de al menos una muestra para determinar la
temperatura mínima a la que operará la cámara de secado y así tener un mejor
diseño del sistema de control.
• Diseñar un mecanismo dentro de la cámara de secado el cual tenga la capacidad
de cerrar viales y así mantener la esterilidad del producto liofilizado.
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IX. BIBLIOGRAFÍA
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X. ANEXOS
Tabla de presión de vapor del hielo
Temperatura [°C]
Presión [Pa]
Presión [mbar]
Temperatura [°C]
Presión [Pa]
Presión [mbar]
Temperatura [°C]
Presión [Pa]
Presión [mbar]
0,0 611,150 6,112 -15,0 165,300 1,653 -30,0 38,010 0,380
-1,0 562,670 5,627 -16,0 150,680 1,507 -31,0 34,240 0,342
-1,5 539,770 5,398 -16,5 143,820 1,438 -31,5 32,490 0,325
-2,0 517,720 5,177 -17,0 137,250 1,373 -32,0 30,820 0,308
-3,0 476,060 4,761 -18,0 124,920 1,249 -33,0 27,710 0,277
-3,5 456,390 4,564 -18,5 119,150 1,192 -33,5 26,270 0,263
-4,0 437,470 4,375 -19,0 113,620 1,136 -34,0 24,900 0,249
-5,0 401,760 4,018 -20,0 103,260 1,033 -35,0 22,350 0,224
-5,5 384,920 3,849 -20,5 98,410 0,984 -35,5 21,160 0,212
-6,0 368,730 3,687 -21,0 93,770 0,938 -36,0 20,040 0,200
-7,0 338,190 3,382 -22,0 85,100 0,851 -37,0 17,960 0,180
-7,5 323,800 3,238 -22,5 81,040 0,810 -37,5 16,990 0,170
-8,0 309,980 3,100 -23,0 77,160 0,772 -38,0 16,070 0,161
-8,5 296,700 2,967 -23,5 73,450 0,735 -38,5 15,200 0,152
-9,0 283,940 2,839 -24,0 69,910 0,699 -39,0 14,370 0,144
-9,5 271,680 2,717 -24,5 66,520 0,665 -39,5 13,590 0,136
-10,0 259,900 2,599 -25,0 63,290 0,633 -40,0 12,840 0,128
-10,5 248,590 2,486 -25,5 60,200 0,602 -45,0 7,202 0,072
-11,0 237,740 2,377 -26,0 57,250 0,573 -50,0 3,936 0,039
-11,5 227,320 2,273 -26,5 54,430 0,544 -55,0 2,093 0,021
-12,0 217,320 2,173 -27,0 51,740 0,517 -60,0 1,080 0,011
-12,5 207,730 2,077 -27,5 49,180 0,492 -65,0 0,540 0,005
-13,0 198,520 1,985 -28,0 46,730 0,467 -70,0 0,261 0,003
-13,5 189,690 1,897 -28,5 44,390 0,444 -75,0 0,122 0,001
-14,0 181,220 1,812 -29,0 42,160 0,422 -80,0 0,055 0,001
-14,5 173,090 1,731 -29,5 40,040 0,400
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Grá
fica
1. C
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