Lab Quimica Analitica II-2013

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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUILFACULTAD DE CIENCIAS QUMICASMANUAL DE PROCEDIMIENTOS PRCTICOSQUMICA ANALTICA CUANTITATIVA

Facultad: Ciencias Qumicas

Escuela: Qumica y Farmacia

Carrera: Qumica y Farmacia

rea: Qumica

Asignatura: Qumica Analtica II

Fecha de inicio: Junio del 2013

Fecha de culminacin:Febrero del 2014

Prerrequisito: Qumica Analtica I

Crditos: 10

Horas presenciales: 168

Horas autnomas: 168

Horas Servicio Comunitario/Pasantas/Prcticas Pre profesionales: No

Ejes de Formacin: Profesional

Docentes: Q.F. Vicente Noblecilla Lauguier Dpl. S. [email protected] 099-9428428 Q.F. Ral Lucio Villagmez MSc. [email protected] 099-7016705

2013

UNIDAD # 1: INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA

EXPERIENCIA # 11.1. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA II1.2. REGLAMENTO DE PRACTICAS DE LOS LABORATORIOS DE LA CARRERA DE QUIMICA Y FARMACIA.1.3. REGLAMENTO DE ASISTENCIA, EVALUACIN, CALIFICACIN Y PROMOCIN DE ALUMNOS DE LA FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS DE LA UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA II

OBJETIVO: Conocer las recomendaciones necesarias para el buen funcionamiento de los experimentos aplicables en el laboratorio de qumica analtica II.

ASPECTO TERICO.- Los laboratorios son espacios diseados para la realizacin segura y controlada de un tipo especfico de pruebas, en donde la estructura y en general, los implementos, materiales, equipos y reactivos que se encuentran dentro de l, varan ampliamente dependiendo de la especificidad de cada laboratorio.

El desempeo eficiente y seguro dentro de un laboratorio, implica adoptar una serie de normas de conducta que deben seguirse rigurosamente a manera de protocolo. Es obligatorio que cada operador comprenda su responsabilidad al efectuar el trabajo en los laboratorios maximizando la seguridad personal, la de sus compaeros y la de los equipos.

No es suficiente leer estas indicaciones; cada uno es responsable de desarrollar las actividades respetando las normas y procedimientos establecidos, de forma tal de no poner en peligro a su persona ni a las dems. Por ello es importante la capacitacin continua en Seguridad en general y Seguridad Qumica en particular.

Los principales peligros de accidentes de los laboratorios son: Quemaduras qumicas y trmicas. Lesiones de la piel y los ojos por contacto con reactivos qumicamente agresivos. Cortaduras con vidrios u otros objetos con bordes afilados. Intoxicacin por inhalacin, ingestin o absorcin de sustancias txicas. Incendios, explosiones y reacciones violentas.

RECOMENDACIONES GENERALES Durante la jornada de trabajo las puertas de acceso a los edificios deben permanecer abiertas y libres de obstculos. Antes de iniciar un experimento, los que participen en l deben hacer una evaluacin de todos los riesgos y tomar las medidas necesarias para la prevencin de accidentes. As mismo, deben conocer las instrucciones de operacin de los equipos y las propiedades de los materiales que vayan a usarse. Antes de usar cualquier producto qumico se debe recabar informacin necesaria la cual se encuentra en las Hojas de Datos de Seguridad. Durante la ejecucin de un experimento es obligatorio usar el equipo personal de proteccin que sea necesario: mandil, gafas de seguridad, guantes, etc. Los materiales residuales y los desechos deben depositarse en recipientes clasificados, para que sean retirados de los laboratorios y eliminados en instalaciones adecuadas. Queda estrictamente prohibido verter al sistema de drenaje disolventes orgnicos, sustancias corrosivas o venenosas. Mantenga los mesones limpios y libres de materiales ajenos al trabajo. Mantenga despejada las zonas de circulacin del laboratorio. Queda estrictamente prohibido probar cualquier sustancia qumica. Antes de almacenar en las vitrinas cualquier sustancia asegrese de conocer sus incompatibilidades. Todo accidente debe ser comunicado al docente. En todos los casos se debe solicitar asistencia mdica por ms leves que parezcan las lesiones. Mientras se trabaje o se permanezca en el laboratorio, queda prohibido: maquillarse, fumar, ingerir bebidas o alimentos y usar material de laboratorio para comer o beber. En caso de que los envases no posean etiquetas, elabrelas incluyendo en ellas nombre de la sustancia, composicin y smbolos de peligro y seguridad. Almacene las sustancias qumicas en sitios alejados de conexiones y fuentes elctricas. Para transferir lquidos, especialmente los corrosivos o txicos, con ayuda de pipeta, sta debe llenarse con una pera de goma. Est prohibido pipetear con la boca. Limpie cualquier derrame de las sustancias qumicas existentes. Nunca deje sustancias abandonadas despus de trabajar en el laboratorio; gurdelas o dispngalas para su eliminacin. Los productos qumicos que se hayan vertido sobre la piel, deben limpiarse inmediatamente. Algunas veces el agua es suficiente, pero en otras ocasiones, como en el caso de quemaduras con fenoles, se debe limpiar primero con alcohol etlico. Cuando se produzcan contactos irritantes de cidos con la piel, seque la zona afectada y luego lave rpidamente con solucin de bicarbonato sdico al 5-10% y posteriormente con abundante agua. Si la irritacin fue causada por un lcali, lave rpidamente las zonas afectadas con una solucin saturada de cido brico o una solucin al 1% de cido actico y posteriormente con abundante agua. Est prohibido el uso de material de vidrio con fisuras, astillado o marcado. Agentes oxidantes fuertes y sustancias fcilmente oxidables (agentes reductores) han de mezclarse con extremo cuidado y en pequeas cantidades. Nunca agregue cido ntrico en un frasco que contenga alcohol, la reaccin es tan violenta que puede producirse una explosin peligrosa. Todas las operaciones con sustancias voltiles deben hacerse en la campana de extraccin. Despus de terminar un trabajo con sustancias qumicas es necesario lavarse cuidadosamente las manos. (G. Avila, 2009)[footnoteRef:1] [1: G. vila, P. Naranjo, L. Lorenzo. Manual de Seguridad - FACULTAD DE CIENCIAS EXACTASUNIVERSIDAD NACIONAL DE SALTA Versin # 1 Marzo 2009]

REGLAMENTO DE PRACTICAS DE LOS LABORATORIOS DE LA CARRERA DE QUIMICA Y FARMACIAALCANCE DEL REGLAMENTOEl presente reglamento norma el desarrollo de las prcticas de laboratorio de las asignaturas de la carrera de Qumica y FarmaciaESTABLECE Que la Facultad de Ciencias Qumicas, con el propsito de precautelar la integridad fsica de sus instalaciones; de sus docentes; de los estudiantes y su personal administrativo, y, fomentar el bienestar en las dependencias de esta Unidad Acadmica. Que las normas de seguridad y salud orientan a la prevencin y mejor desarrollo de sus actividades; identificar, evaluar, disminuir y controlar los riesgos ocupacionales a los cuales estamos sometidos y que pudieran generar accidentes y enfermedades profesionales de su recurso humano. As como tambin al mejoramiento del medio ambiente de trabajo, a travs del siguiente Reglamento Interno de Seguridad y Salud Ocupacional.

POLTICA DE LA FACULTAD DE CIENCIAS QMICAS DE LA UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

La Facultad de Ciencias Qumicas, debe respaldar toda actividad en seguridad y salud de sus colaboradores a travs de un sistema de gestin de seguridad y salud integrado por el Comit Paritario de Seguridad y Salud Ocupacional y de sus Autoridades, por lo que declara la siguiente poltica:

En la Facultad de Ciencias Qumicas de la Universidad de Guayaquil, estamos comprometidos con la Sociedad Ecuatoriana en formar profesionales Qumicos y Farmacuticos de primer Nivel que cumplan su rol cumpliendo con la expectativa de nuestra Nacin. Que generen seguridad en la actuacin profesional en provecho de nuestros compatriotas, sabiendo identificar, evaluar, eliminar y controlar los riesgos laborales, propios de nuestra profesin, que puedan generar incidentes, accidentes o enfermedades profesionales que afecten nuestro desempeo de trabajo. Cuidando el medio Ambiente durante la trayectoria de formacin profesional en nuestras aulas y laboratorios Universitarios, previniendo la contaminacin, trabajando bajo condiciones seguras en nuestras instalaciones. Respetando el marco legal aplicable a nuestra gestin de enseanza aprendizaje; mejorando de forma continua la eficacia de nuestro sistema educativo; estableciendo y revisando objetivos.

Captulo I: De los fines y ObjetivosArt 1.- Se define como prcticas de laboratorio al conjunto de actividades que permiten la coordinacin del conocimiento terico y el desarrollo de habilidades y destrezas necesarias para la formacin integral del personal.Art 2.- Son objetivos de las prcticas de laboratorio: Aplicar los conocimientos tericos en la solucin de problemas, que permitan desarrollar habilidades en el manejo de materiales, mtodos, tcnicas, procedimientos e instrumentos propios de cada asignatura. Interpretar los resultados obtenidos en las prcticas de laboratorio correspondientes a cada unidad temtica. Aplicar los conocimientos habilidades y destrezas en la investigacin formativa y cientfica.

CAPITULO II: De los recursos humanos y materiales.Art 3.- Los recursos humanos para las prcticas de laboratorio son: los docentes, ayudantes de ctedra, estudiantes y el personal auxiliar de servicio, como personal de apoyo.Art 4.- Para el adecuado desarrollo de las prcticas de laboratorio, la Facultad tiene la obligacin de proporcionar los ambientes, equipos, materiales, reactivos y animales de experimentacin necesarios para la ejecucin de las prcticas, previa planificacin de las mismas al inicio de cada gestin.Art 5.- Los laboratorios de la Facultad de Ciencias Qumicas son ambientes destinados a la prctica de formacin de los estudiantes, ejecucin de proyectos de investigacin formativa y elaboracin de tesis de grado.Art 6.- El uso de laboratorios deber planificarse al inicio de la gestin, tomando en cuenta la disponibilidad de infraestructura, equipos, materiales, reactivos y animales de experimentacin, promoviendo el uso compartido para el mejor y mayor aprovechamiento de la capacidad instalada.CAPITULO III:Del desenvolvimiento general en el laboratorio.-Art 7.- Para trabajar en el laboratorio es imprescindible y obligatorio el uso de la indumentaria de bioseguridad requerida (mandil, guantes, etc.), tanto para docentes como para ayudantes de ctedra y .estudiantes.Art 8.- Los docentes y ayudantes de ctedra debern tener el mximo cuidado en la conservacin de las instalaciones, equipos, materiales, y reactivos propios de cada laboratorio.Art 9.- Los docentes y ayudantes de ctedra sern los directos responsables del manejo correcto, e la supervisin y vigilancia de los equipos, que tendrn a su cargo, para evita deterioro y/o prdida.Art 10.- Si durante la realizacin de una prctica se daa, rompe o extrava algn material o equipo, desconocindose al responsable directo, la responsabilidad recaer en el grupo de personas que estuvo realizando la prctica.Art 11.- Previa notificacin de parte del Jefe de Laboratorios y de acuerdo al costo del material, se fijar el tiempo de reposicin, que en ningn caso deber exceder a los 30 das .La trasgresin a este artculo, se sancionar de acuerdo al reglamento de faltas de la Universidad.Art 12.- Queda terminantemente prohibido sentarse en los mesones, fumar y consumir alimentos dentro de los laboratorios.

CAPTULO IV: Del control y desarrollo de las prcticas.-Art 13.- Cada laboratorio deber contar con un manual de laboratorio, registro diario del manejo de equipos, donde deber consignarse: Nombre de la asignatura Nombre de la (s) persona(s) responsable que utilizaron. Fecha. Horario Condiciones en las que encontr el equipo. Condiciones en las que dej el equipo.Art 14.- Cada laboratorio deber contar con un inventario de equipos materiales y reactivos al inicio y al finalizar cada gestin acadmica, el que deber ser elaborado por los docentes responsables de las asignaturas que trabajan en cada laboratorio.Art 15.- Al inicio de cada gestin el responsable de prctica de cada asignatura, deber tomar las previsiones necesarias en cuanto al requerimiento de materiales, reactivos y animales de experimentacin, presentando su pedido al jefe de los laboratorios, en caso de no existir disponibilidad, el jefe de laboratorios har llegar su pedido al Administrador de la Facultad para su adquisicin evitndose de esta manera el retraso injustificado de las prcticas, por carencia de insumos.Art 16.- En caso de requerirse reactivos o insumos de uso controlado los responsables de asignatura debern hacer conocer ste hecho al Jefe de Laboratorios para que tome las medidas oportunas y necesarias.Art 17.- Todos los pedidos, de material, reactivos y animales de experimentacin debern realizarse con anticipacin al Jefe de laboratorios, en aplicacin a las normas vigentes en la Universidad, referidas a la adquisicin es que se realizan. Art18.-Toda persona (decente, ayudante de laboratorio, estudiante, administrativo) que sea sorprendida, realizando actos reidos con la moral; daando, o sustrayendo equipos, materiales, insumos u otros enseres, ser sancionada con la aplicacin de normas disciplinarias vigentes en la universidad, pudiendo en su caso la Universidad seguir la accin legal correspondiente.Art 19.- El docente responsable de prcticas al inicio de cada gestin debe hacer conocer a los estudiantes, el programa, manual de prctica, proyectos, indicadores y la forma de evaluacin.Art 20.- Las prcticas de laboratorio se realizaran en los siguientes horarios Docentes y ayudantes de Ctedra de 9:00 a 12 Horas 14:30 a 17:30 Horas Estudiantes de: 15:00 a 17 00Horas Art 21.- Las prcticas de laboratorio deben iniciarse como mximo con una demora de 10 minutos a la hora sealada.Art 22.- En caso de suspenderse una prctica de laboratorio por causa justificada, esta debe ser repuesta sin alterar al calendario acadmico programado, no pudiendo quedar sin ser realizada velando siempre por la sistematizacin de los conocimientos y el cumplimiento de los objetivos.

CAPTULO V: DE LOS DOCENTESArt 23.- Al inicio de cada gestin acadmica todos los docentes responsables de laboratorio deben presentar a Comisin Acadmica, el programa de prcticas a cumplirse, considerando las caractersticas de las asignaturas.Art 24. - El docente debe obligatoriamente permanecer en el laboratorio desde el inicio hasta la finalizacin de la prctica para orientar, guiar y evaluar a los estudiantes durante el desarrollo de la prctica, velando por su correcta ejecucin Art 25.- El docente de prcticas de laboratorio debe instruir a los Ayudantes de Prctica que trabajan con l, sobre la prctica a desarrollarse, haciendo conocer las tcnicas y los procedimientos que debern ser aplicados, los cuales son de dominio del Ayudante de Ctedra.Art 26- El docente debe evaluar los informes de prctica, procedindose a la devolucin de los mismos en un plazo mximo de 15 das, con las observaciones que corresponda.Art 27.- En caso de producirse el deterioro de algn equipo de algn equipo o material por accidente durante el desarrollo de las prcticas, el docente ser responsable de elevar un informe a las autoridades correspondientes Para que se proceda (a la reparacin o reposicin de los mismos con el propsito de no interrumpir el normal desarrollo de las prcticas.Art 28.- El aseo de la superficie de los mesones y elementos que se encuentren sobre el mismo, debe ser realizado por el personal de laboratorio bajo la direccin del docente.Art 29.- El docente es responsable de que el laboratorio este ordenado y completamente pulcro, en caso de no estar limpio informar inmediatamente al Jefe de Laboratorios o al Administrador.

CAPTULO VI:DE LOS AYUDANTES DE CTEDRA Art 30.- Son ayudantes de ctedra aquellos estudiantes que habiendo ganado el concurso de mritos y oposicin, asumen la responsabilidad, sobre la base de la designacin de las autoridades de la facultadArt 31.-Los Ayudantes de Ctedra deben cumplir estrictamente el horario asignado Art 32.- Los Ayudantes de Ctedra tienen las siguientes obligaciones: Colaborar con el docente de prcticas en el buen desarrollo de las actividades docentes Orientar a los estudiantes sobre las tcnicas y procedimientos que deben utilizar en el desarrollo de las prcticas Cuidar de los equipos, materiales, reactivos e instalaciones propios del laboratorio donde cumplen sus funciones.Art 33.- Los Ayudantes de Ctedra no estn autorizados a desarrollar y evaluar ninguna prctica de laboratorio.CAPTULO VII DE LOS ESTUDIANTESArt 34- Los estudiantes que cursan asignaturas que cuentan con prcticas de laboratorio, estn en la obligacin de realizar todas las prcticas programadas en el laboratorio correspondiente, por representar una complementacin de, los conocimientos tericos adquiridos en la asignatura.Art 35.- Los estudiantes que por cualquier causa (negligencia, mal uso, descuido, etc.) rompan, deterioren o extraven material o equipo del laboratorio, estn obligados a responder dicho material o equipo en el plazo estipulado en el artculo 12 del presente reglamento. El incumplimiento ser sancionado con la inmediata suspensin de la asignatura u otras medidas que el caso aconseje.Art 36.- Los informes de las prcticas deben ser entregados guardando las normas y en el tiempo estipulado por el docente, pasado el mismo no tendrn ninguna validez.

CAPTULO VIII: De la evaluacin.- Art.37.- En las materias prcticas la evaluacin formativa se realizar con la siguiente ponderacin: PROCESO DE APRENDIZAJE70 % (7 Puntos)

INVESTIGACIN (Proyecto Formativa o de Laboratorio)40 % (4 Puntos)

Trabajo individual, en equipo, colaborativo y cooperativo10 % (1 Punto)

Participacin en clase10 % 1 (Punto)

Informe de laboratorio10 % 1 (Punto)

EXAMEN PRCTICO30 % (3 Puntos)

TOTAL100 % (10 Puntos)

La suma de los dos puntajes constituir la calificacin de cada parcial.CAPTULO IX: Del encargado de LimpiezaArt 38.- El encargado de limpieza es responsable junto al docente y Ayudante de Ctedra, del cuidado de los equipos, materiales, reactivos y todo lo que pertenece al laboratorio donde desempean sus funciones.Art 39.- El material de limpieza requerido ser provisto por la administracin de la Facultad.Art 40.- Las obligaciones del encargado de limpieza son: Mantener los mesones y dems accesorios del laboratorio permanentemente limpios, desechando oportunamente los materiales que pudiesen ser motivo de riesgo para la salud de las personas, previa instruccin del responsable del laboratorio. Guardar debidamente limpio y seco todo el material fungible utilizado en el laboratorio.[footnoteRef:2] [2: COMISIN ACADMICA FACULTAD DE CC. QQ. U. de Gquil. 28/01/2013]

REGLAMENTO DE ASISTENCIA, EVALUACIN, CALIFICACIN Y PROMOCIN DE ALUMNOS DE LA FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS DE LA UNIVERSIDAD DE GUAYAQUILLa evaluacin debe ser concebida como un momento de trabajo intensivo, revelando las potencialidades de los educandos y sus avances en el camino del no conocimiento al conocimiento, del conocimiento de la accin al dominio de la accin, de la reproduccin a la creacin. Es necesario evaluar conjuntamente con los conocimientos, los hbitos, valores, las habilidades y el nivel de desarrollo de la personalidad alcanzado por el estudiante.El acto evaluativo debe tener el carcter de imparcial, justo, humano y cientfico; con interrelacin dialctica entre el docente y el estudiante.

CAPTULO IOBJETIVOSARTCULO 1: Son objetivos de este Normativo:a) Regular las distintas formas y procedimientos de evaluacin y promocin acadmica en la Facultad de Ciencias Qumicas de la Universidad de Guayaquil.b) Establecer directrices generales que regulen los procesos de evaluacin, promocin, repitencia y graduacin del proceso de enseanza y aprendizaje.c) Contribuir a elevar la calidad del proceso de enseanza y aprendizaje y aumentar el rendimiento acadmico de los estudiantes.CAPTULO IIDEFINICIONESARTCULO 2: Para efecto del presente Normativo se definen los siguientes conceptos:

a) ASIGNATURA o CURSO. Trmino que se refiere a la organizacin temtica de contenidos acadmicos en unidades que integran el pensum de cada una de las carreras de la facultad.

b) EVALUACIN. Proceso tcnico integral, gradual, sistemtico, continuo, flexible, participativo, permanente y perfectible que permite, a travs de diversos procedimientos e instrumentos, establecer el grado de eficiencia con que el sistema educativo universitario logra los objetivos de aprendizaje con relacin a conocimientos, habilidades, destrezas, competencias, actitudes y valores, permitiendo la interpretacin y valoracin de los resultados obtenidos para la emisin de juicios de valor.

c) EXMENES. Instrumentos de evaluacin escrita, oral, de ejecucin prctica u otros que la tecnologa permita, cuyo fin primordial es evaluar de forma concreta y objetiva el logro de los objetivos del aprendizaje. En la Facultad de Ciencias Qumicas Escuela de Qumica y Farmacia.

d) EXMENES PARCIALES. Son aquellos que se evalan parte del contenido programtico de una asignatura y que se efectan durante el periodo lectivo con el propsito de evaluar en forma sistemtica y continua el proceso de formacin acadmica del estudiante.

e) EXMENES DE RECUPERACIN O MEJORAMIENTO. Son aquellos que en su contenido equivalen a un examen final y que se practican posteriormente al mismo.

f) EXMENES DE SUFICIENCIA. Son aquello que se realizan a solicitud del estudiante cuando considere que por razones de experiencia laboral o de estudios previos, ha logrado la formacin en ese campo y est en condiciones de demostrar los conocimientos necesarios para aprobar una asignatura, sin haber participado antes en la misma. El examen por suficiencia abarcar la totalidad del programa de estudio de la asignatura.

g) EXAMANES EXTRAORDINARIOS. Son aquellos que se practican fuera de las fechas calendarizadas para el efecto, establecidas en el calendario autorizado por el Comisin Acadmica o el Subdecano. Con base en las justificaciones presentadas y documentadas por parte del estudiante.

h) PENSUM. Es el contenido de asignaturas y actividades de enseanza aprendizaje correspondientes a cada carrera, que todo estudiante debe aprobar previo a hacerse acreedor a un grado acadmico universitario

i) UN CREDITO. Medida del tiempo de trabajo presencial e independiente que un estudiante realiza para cumplir la programacin de las actividades acadmicas asignadas; que equivale a 32 horas de las cuales 16 horas son presenciales y 16 horas autnomas.

CAPTULO IIIDE LAS ASISTENCIAS A CLASES

Art. 1. El sistema de aprendizaje-enseanza en la Facultad es por semestres, que comprende teora y prctica, interdependientes entre s. El alumno puede matricularse en las materias que a bien tenga, respetando los prerrequisitos establecidos por la Facultad y la compatibilidad horaria, que deben ser informados por Secretaria y discutidos con el Presidente de la Comisin Acadmica.El perodo lectivo es semestral, con dos evaluaciones parciales tericas y dos evaluaciones parciales prcticas obligatorias.La asistencia a clases tericas y prcticas es de carcter obligatorio. El profesor debe llevar el control de asistencia a clases de los alumnos e informar mensualmente a la Secretara sobre ella. En caso de faltas por paros, huelgas o cualquier otra circunstancia, se deber recuperar obligatoriamente las clases perdidas previa disposicin del H. Consejo Directivo o del Decano.Art. 2. En el rgimen de prerrequisitos de materias de la Facultad, se aplica el criterio de que el alumno requiere de conocimientos bsicos y destrezas objetivamente demostrados de ciertas asignaturas para poder cursar otras materias de contenidos avanzados y de aplicacin prctica.Los prerrequisitos de materias sern aprobados por el H. Consejo Directivo o el Decano previo informe de la Comisin Acadmica de la Facultad, conjuntamente con la programacin acadmica del periodo lectivo, de acuerdo al plan de estudio en vigencia y al programa analtico de la materia.Art. 3. Para que un alumno sea promocionado en las materias tericas y prcticas, ser necesario haber acreditado un mnimo de asistencia equivalente al 70% de las horas de clases programadas y desarrolladas durante el perodo lectivo, para cada asignatura. Cuando el alumno tenga de 50% al 69% de asistencia, quedar suspendido para un examen de mejoramiento de calificacin ordinario; con un porcentaje de asistencia inferior al 50%, pierde ao.

El docente entregar a Secretara mensualmente las listas de asistencia de los estudiantes, e informar al finalizar el perodo de clases, sobre el porcentaje de asistencia total de alumnos, en las actas de porcentajes proporcionadas oportunamente por Secretaria.Las actas de porcentajes, suscritas por el profesor, sern entregadas a Secretaria y publicadas para conocimiento de los estudiantes, hasta cinco das previos al perodo de recepcin del examen del segundo parcial.El porcentaje indicado es sin perjuicio de las calificaciones de promocin.En el curso lectivo y durante el perodo de clases de cada parcial, el alumno tendr derecho a justificar y recuperar mximo de cuatro clases tericas y/o prcticas, dando un total de ocho, por una sola vez en cada asignatura terica o prctica, que le permitir encuadrarse en el porcentaje sealado en el primer inciso de este artculo, si fuere el caso. Para que el alumno tenga derecho a justificar clases tericas o prcticas, tendr que presentar la solicitud y justificacin correspondiente, hasta quince das antes de la recepcin del examen parcial.Los porcentajes de asistencia obtenidos por los estudiantes se registrarn en el libro de calificaciones de la Facultad, bajo tal denominacin.

CAPTULO IVDEL SISTEMA DE EVALUACIN

Art. 4. El sistema de evaluacin de la Facultad, por su concepcin terica, prctica y metodolgica, establece normas generales que regulan esta actividad, en funcin del diseo curricular acordes con los requerimientos especficos de la carrera de Qumica y Farmacia y de las asignaturas que se imparten.La accin evaluativa incluye a los estudiantes, la gestin de los docentes y el proceso de formacin profesional.Los profesores debern evaluar tanto los aprendizajes logrados por los estudiantes, como los procesos de enseanza y su propia prctica docente en funcin del diseo curricular, acordes con el proceso educativo institucional en vigencia.Los docentes sern evaluados durante el periodo lectivo en base a un programa tcnico, metodolgico y cientficamente vlido, conocido previamente y contestado por los alumnos, a partir de los siguientes indicadores: Bibliografa. Metodologa aprendizaje-enseanza. (Inicio, Cuerpo y Cierre) Evaluacin del aprendizaje. Utilizacin de recursos didcticos. Trabajos investigativos. (Proyecto de aulas o formativos) Actitud frente a la materia. Conocimiento de la materia. Habilidades del profesor. Relacin profesor-estudiante. Asistencia.El proceso de evaluacin docente ser responsabilidad del Presidente de la Comisin Acadmica de la Universidad, de cuyos resultados y conclusiones informar al H. Consejo Directivo o Decano al trmino de cada perodo lectivo.Art. 5. El proceso de aprendizaje-enseanza debe estar orientado y asesorado permanentemente por los organismos de direccin y coordinacin, en los diferentes niveles, que permitan realizar los ajustes en funcin de resolver los problemas detectados y elevar la calidad en trminos de eficacia y eficiencia.Art. 6. La evaluacin de los estudiantes en el marco del diseo curricular de la Facultad ser:a) Sistemtica y Continua, articulada con los procesos de aprendizaje y enseanza, no slo para calificar y clasificar, sino para reorientar el trabajo con el estudiante.b) Integral, porque en cada asignatura se evaluarn contenidos de aprendizaje conceptuales, procedimentales y actitudinales logrados por los estudiantes.c) Propiciadora de la participacin del estudiante, a travs de la autoevaluacin y coevaluacin, para fortalecer el proceso instructivo-formativo. Se emplear el dilogo permanente, el comentario, el anlisis, la crtica, las conclusiones, las recomendaciones, etc.d) Inicial, procesual, final y cientfico-tcnica.Evaluacin inicial o diagnstica. Verifica la naturaleza y el nivel de conocimientos que los estudiantes traen al iniciar un nuevo aprendizaje; determina el punto de partida o iniciacin del aprendizaje con relacin al conocimiento y destrezas que son prerrequisitos para iniciar y concluir satisfactoriamente el aprendizaje-enseanza. Esta evaluacin inicial no es calificada, simplemente es un punto de partida a fin de que el profesor pueda hacer seguimiento de la formacin de los alumnos.Evaluacin procesual. Se evala los desempeos particulares y debe realizarse al final del desarrollo de las unidades o reas de la materia, de acuerdo a la complejidad cientfica-tcnica de la materia.Evaluacin final. En que se evalan los desempeos generales al trmino de cada parcial.Evaluacin cientfico-tcnica. Porque utilizar tcnica de anlisis, materiales y equipos de laboratorio y situaciones de observacin sistemtica, seguimiento y anlisis de ensayos y experimentos en diversidad de pruebas especficas, acordes con la naturaleza de la asignatura; tales como: de ensayos, pruebas objetivas, demostrativas y prcticas.Art. 7. La evaluacin en el marco del funcionamiento institucional, involucra el nivel de coordinacin del equipo docente departamental, consolidacin o cuestionamiento de objetivos, criterios de evaluacin y promocin, nivel de satisfaccin docente con relacin a los resultados acadmicos logrados, mediante sesiones de trabajo en diferentes niveles curriculares que se determinar en el cronograma semestral de actividades.Art. 8. La evaluacin del aprendizaje es obligatoria y se debe realizar en el primer y segundo parciales del curso de estudio correspondiente, debiendo constar su operatividad e instrumentacin en el plan curricular propuesto por el docente.Art. 9. El sistema de calificacin que se explicita es para las materias de orden terico, del aprendizaje de los estudiantes, para los propsitos de aprobacin y promocin respectivas de las asignaturas del syllabus vigente, responder a los parmetros del sistema evaluativo considerando los siguientes criterios:a) Se determina como calificacin la escala de 0 a 10, sin fracciones decimales, con las siguientes equivalencias:10 puntos equivalen a Superior.08 a 09 puntos equivalen a Medio.07 puntos equivalen a Mnimo.04 a 06 puntos equivalen a Recuperacin.01 a 03 puntos equivalen a Prdida de asignaturab) Sobre la base de la escala que antecede, se destinar en cada parcial el 70% (7 puntos) al proceso de aprendizaje demostrado por el estudiante en diversas acciones o aspectos establecidos en la Evaluacin Permanente, otorgndose el 30% (3 puntos) para un proyecto formativo u aula; el 10% (1 punto) para una prueba intermedia escrita o aporte; 20% (2puntos) para un estudio de casos o resolucin de problemas y otras, el 10% (1 punto) para un taller, segn la naturaleza de cada asignatura; y el 30% (3 puntos) se destinar para valorar la prueba reglamentaria del parcial (examen parcial) preparada por el docente. La suma de los dos puntajes constituir la calificacin de cada parcial.c) Para la prueba reglamentaria del parcial, los docentes elaborarn instrumentos tcnicos y cientficos, los mismos que se sujetarn en su aplicacin al cronograma establecido por el H. Consejo Directivo o el Decano. Los exmenes parciales no son de carcter acumulativo.d) Cada examen parcial tendr una llamada, que equivale a 8 das hbiles y ser realizada en la novena semana de cada parcial con un horario elaborado por Comisin Acadmica. Tendr una duracin no menor de 60 minutos.e) El segundo parcial empezara en la undcima semanaf) Los docentes receptarn la prueba del examen parcial en la hora prevista en los horarios de exmenes establecidos por la Comisin Acadmica o el Subdecano. Si por motivos o causas justificadas o imprevistas el Profesor no pudiere tomar un examen en la fecha y hora establecidas, notificar por escrito al Decano y por su intermedio al H. Consejo Directivo, quien sealar nueva fecha para la recepcin del mismo.El H. Consejo Directivo de la Facultad podr delegar al Decano para que fije la nueva fecha y hora de recepcin del examen, lo cual pondr en conocimiento del profesor, estudiantes de la asignatura respectiva y de Secretara.g) Bajo ningn supuesto debe tomarse examen en oficina o domicilio ajenos a la Institucin.h) El profesor de la materia est autorizado para exigir al momento de la recepcin del examen, la identificacin del alumno a travs del carnet estudiantil o cdula de identidad.i) Los exmenes y dems pruebas reglamentarias sern escritos con tinta de cualquier color de impresin permanente, con letra completamente legible, de tal manera que no exista imposibilidad en su lectura.j) Los docentes tienen la obligacin de informar, hasta tres das previos al examen de cada parcial, el puntaje logrado por los estudiantes en las diferentes tareas educativas, evaluadas durante el desarrollo del proceso de aprendizaje; as como entregar a los estudiantes todos los trabajos debidamente rubricados, que motivaron la calificacin en el proceso.k) El estudiante que por motivos de salud u otro impedimento debidamente comprobado, no se presentare a rendir el examen, en una o ms materias en cualquiera de los parciales, en las fechas previstas, podr solicitar por escrito, en el trmino de tres das despus de haber sido receptado el examen programado del parcial, al H. Consejo Directivo o el Decano, el trmite de la autorizacin correspondiente.El Decano o el Subdecano, previo informe de Secretara, podrn autorizar la rendicin del examen del parcial atrasado.l) En las materias prcticas la evaluacin formativa se realizar con la siguiente ponderacin: del 70% (7 puntos) del proceso de aprendizaje otorgndose el 30% (3 puntos) para un proyecto formativo o de laboratorio; el 10% (1 punto) para conocimiento previo a la prctica; 20% (2puntos) para el desempeo de habilidades o destrezas en el mbito del laboratorio que el docente previamente entregar a los alumnos los indicadores a ser evaluados y 10% (1 punto) realizacin de un informe de la prctica realizada y por ltimo el 30% (3 puntos) se destinar para valorar la prueba prctica reglamentaria del parcial (examen parcial) preparada por el docente. La suma de los dos puntajes constituir la calificacin de cada parcial.Art. 10. En el acta de calificacin debe anularse todos los espacios en blanco para que ni el profesor ni otra persona puedan agregar o modificar posteriormente alguna nota.La Secretara deber colocar encima de las actas de calificaciones una banda adhesiva transparente de seguridad sobre la columna de las notas, las cuales sern escritas en nmeros y en letras.Las calificaciones obtenidas por los estudiantes se registrarn en el libro de calificaciones de la Facultad, bajo las denominaciones establecidas.CAPTULO IVDE LA APROBACIN Y PROMOCIN

Art. 11. La aprobacin y promocin de los estudiantes ser de conformidad con las siguientes normas:a) Para aprobar la asignatura el alumno deber acumular 14 puntos, sumando los dos parciales o la mayor nota de un parcial ms el examen de Mejoramiento de Calificacin.b) La calificacin de promocin se calcular dividiendo el cmputo final para dos, segn tabla y equivalencia indicada en el literal a) del artculo 9.c) Los estudiantes que obtengan un cmputo final inferior a 14 reprobarn la asignatura.d) Para efecto de promocin de la asignatura de Teora y Prctica, se considerar una sola nota que saldr del promedio final de ambas; esto se llegar hacer cuando el estudiante haya aprobado la Teora y la Prctica. Considerando que los syllabus aparece una sola materia y no dos. Art. 12. Las pruebas calificadas, debidamente firmadas por el profesor y eliminando los espacios en blanco, sern entregadas a los estudiantes, en un plazo no mayor de 48 horas contados a partir de su recepcin, en la que constarn el record de evaluacin procesual y de examen, para la respectiva revisin. En caso de que el alumno (s) no concurriere en esa fecha, se tendr por cumplida la obligacin del profesor.Luego de la revisin, los exmenes sern devueltos al profesor, quien slo entonces, asentar las notas en las actas respectivas de calificaciones y las entregar en un plazo no mayor a 72 horas a Secretara.Si el docente no cumpliere injustificadamente con los preceptos y plazos estipulados, el H. Consejo Directivo o el Decano determinar la sancin reglamentaria.Art. 13. El profesor utilizar las actas de calificaciones proporcionadas por Secretara para asentar las notas, las cuales contienen la nmina de alumnos del paralelo o grupo del curso en que se encuentran legalmente matriculados, el nombre del docente y la asignatura respectiva.Art. 14. La Secretara llevar control de los exmenes receptados y de las calificaciones, las mismas que las publicarn inmediatamente.Art. 15. Las notas asentadas en las actas no podrn ser cambiadas sin previa solicitud escrita y justificacin del profesor al H. Consejo Directivo o el Decano, para su respectivo trmite de autorizacin del Rector o Vicerrector General de la Universidad.Art. 16. Los estudiantes que hayan aprobado todas las asignaturas y dems requisitos de salida (pasantas, vinculacin con la comunidad, las materias optativas, que sean mnimo dos y sustentacin de Tesis de pregrado) previstos en el Reglamento Interno de la Facultad, se los considerar en condiciones de obtener el ttulo de Qumico y Farmacutico que otorga la misma.

CAPTULO VDEL SISTEMA DE MEJORAMIENTO DE CALIFICACIN ORDINARIO

Art. 17. Se instituye el Sistema de Mejoramiento de Calificacin como alternativa vlida para los estudiantes que al culminar los dos parciales aspiren lograr un mayor promedio en su calificacin final; o, para aquellos que no completaren el puntaje de 14 puntos requeridos para aprobar la materia, teniendo que recuperar la nota del parcial ms bajo; o, para los alumnos que han faltado a rendir un examen parcial. Esto se lo receptar en la Vigsima Tercera semana del Semestre. La prueba versar sobre el 100% del contenido desarrollado en todo el curso, valorndoselo en la escala de 1 a 10.Art. 18. Para que el alumno sea admitido al examen ordinario de Mejoramiento de Calificacin, es necesario que en uno de los parciales tenga como mnimo la calificacin de cuatro puntos y conste en la nmina elaborada previamente por la Secretara.Adems, el estudiante debe cumplir con la presentacin del recibo de pago de los derechos de Mejoramiento de Calificacin o Recuperacin. Aquellos estudiantes que habiendo aprobado la materia se presentaren al examen de Mejoramiento de Calificacin, estn exentos del pago de derecho.Art. 19. Si la calificacin obtenida en el examen de Mejoramiento de Calificacin, fuese menor al puntaje alcanzado por el estudiante en las calificaciones de uno de los parciales, no habr cambio de nota final y se mantendrn las notas anteriores. En cambio, si el puntaje es mayor, sustituir a la nota menor de uno de los parciales.La nota obtenida por el estudiante se registrar en el libro de calificaciones de la Facultad, bajo la denominacin de Mejoramiento de Calificacin Ordinario.

CAPTULO VIDE LA RECALIFICACIN DE PROCESOS Y EXMENES

Art. 26. Los estudiantes de la Facultad tienen derecho a la recalificacin de sus procesos, pruebas parciales (exmenes parciales) y de Mejoramiento de Calificaciones, cuando estimaren que no es justa la calificacin obtenida.Art. 27. La recalificacin la har un tribunal especial, integrado por la Autoridad de la Facultad, decano o Subdecano, y tres profesores de la materia o de asignaturas afines sobre la que verse el proceso y/o examen cuya calificacin se impugnare. El tribunal recalificador ser designado por el H. Consejo Directivo o Decano.Art. 28. La peticin de recalificacin deber presentarse en la Secretara de la Facultad, dentro de cincos das hbiles a contarse desde la fecha de entrega en Secretara del acta de calificacin del proceso o examen impugnado, para la aprobacin del H. Consejo Directivo o Decano.En la solicitud de recalificacin, el estudiante deber precisar qu tema o temas motivan el pedido de recalificacin y adjuntar la bibliografa que sustenta su reclamo.Art. 29. El tribunal recalificador, una vez notificado con su designacin, se instalar en el local de la Facultad, en la fecha y hora que fije el Presidente. La convocatoria la har la Secretara.Al acto de recalificacin asistirn el alumno solicitante y el profesor cuya calificacin se impugna, con derecho a ser escuchados por el tribunal recalificador, para cuyo efecto sern debidamente citados.Art. 30. Los originales de los exmenes y trabajos del proceso, materia de la recalificacin, debern estar reubicados por el docente, los cuales debern ser entregados al tribunal recalificador y reconocidos por el profesor de la asignatura; siendo requisito ste ltimo, sin el cual no habr lugar a la recalificacin.Art. 31. La accin de recalificacin deber ser ejecutada por el tribunal en pleno, y no por los miembros individualmente. Del acto de recalificacin debe quedar un acta suscrita por los miembros del tribunal y en caso de modificacin de la nota, deber quedar constancia fundamentada y detallada de las razones por las cuales se modific la nota otorgada por el profesor del alumno solicitante de la recalificacin.El acta de recalificacin con el original del examen recalificado deber enviarse al Rectorado o Vicerrectorado Acadmico para la autorizacin del asentamiento de la nota obtenida en el proceso de recalificacin.Art. 32. Los tribunales recalificarn los exmenes y trabajos del proceso sometidos a su consideracin, pero en ningn caso podrn rebajar la calificacin impugnada. Art. 33. No se aceptar reclamacin alguna sobre la calificacin impuesta por el tribunal recalificador.

CAPTULO VIIDE LA RECUSACIN

Art. 44. Para que un alumno se acoja al derecho estudiantil establecido en el literal c) del Art. 98 del Estatuto Orgnico de la Universidad, deber cumplir con lo establecido en el Instructivo para Tramitar las Solicitudes de Recusacin aprobado por el H. Consejo Universitario y dems disposiciones y reglamentos universitarios.

DISPOSICIONES GENERALES

Art. 45. Para el efecto de otras formas de recepcin de exmenes, evaluacin, calificacin y promocin del sistema de aprendizaje-enseanza de asignaturas de la Facultad, se estar a lo dispuesto a las resoluciones adoptadas por el H. Consejo Universitario y dems Organismos y Autoridades de la Universidad de Guayaquil.Art. 46. Todo lo que no estuviere previsto en este Reglamento se sujetar a lo dispuesto en la Ley de Educacin Superior, Estatuto Orgnico de la Universidad de Guayaquil, Reglamentos Universitarios y Resoluciones del H. Consejo Universitario y del H. Consejo Directivo de la Facultad.Art. 47. Este Reglamento podr ser modificado, previa evaluacin de su practicidad en cualquier poca en que lo estimare necesario el H. Consejo Directivo o Decano, en caso de que hubiere un Consejo Directivo se requiere de dos sesiones de Consejo Directivo y que las modificaciones sean planteadas y aprobadas por los dos tercios de los miembros del H. Consejo Universitario.En lo dems, se estar a lo establecido en los reglamentos universitarios.

DISPOSICIONES FINALES

PRIMERA:El presente Reglamento entrar en vigencia, a partir de la fecha y notificacin del H. Consejo Universitario, para el primer semestre de la Facultad de Ciencias Qumicas que se inicia en el perodo lectivo 2013 y seguir aplicndose sucesivamente a los otros niveles en los subsiguientes perodos lectivos. Hasta tanto para el rgimen Acadmico Anual, seguir vigente el Reglamento de Asistencia, Evaluacin, Calificacin y Promocin de Alumnos de la Facultad de Ciencias Qumicas de la Universidad de Guayaquil aprobado por el H. Consejo Directivo en sesiones celebradas el 04 de agosto, el 03 de diciembre del 2003 y en la sesin del 24 de marzo del 2004, que fue convocada y presidia por el Dr. Salomn Quintero Estrada, Vicerrector Acadmico de la Universidad, y por el H. Consejo Universitario en sesin celebrada el 06 de abril del 2004.SEGUNDA:El H. Consejo Directivo resolver cualquier caso especfico que no est contemplando en el Reglamento y que se presentare en el transcurso del proceso en reforma.La infrascrita Secretaria de la Facultad de Ciencias Qumicas, CERTIFICA: Que el presente Reglamento de Asistencia, Evaluacin, Calificacin y Promocin de Alumnos de la Facultad de Ciencias Qumicas de la Universidad de Guayaquil, fue aprobado por las Autoridades, Decano y Subdecano y Coordinador Acadmico de la Facultad de Ciencias Qumicas Consejo Directivo en sesiones celebradas el 04 de agosto, el 03 de diciembre del 2003 y en la sesin del 24 de marzo del 2004, que fue convocada y presidia por el Dr. Salomn Quintero Estrada, Vicerrector Acadmico de la Universidad, y por el H. Consejo Universitario en sesin celebrada el 06 de abril del 2004.[footnoteRef:3] [3: Secretaria de la Facultad de Ciencias Qumicas Facultad CC. QQ. U. de Gquil. - Feb/2013]

EXPERIENCIA # 2INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA

ASPECTO TERICOQumica Analtica.- Puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de la materia.

Anlisis Qumico.- Que es la parte prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza qumica de la materia. Los mbitos de aplicacin del Anlisis Qumicos son muy variados, en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios certificados de anlisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancas.

Trminos ligados al anlisis: Muestra.- Parte representativa de la materia objeto del anlisis.

Analito.- Especie qumica que se analiza.

Tcnica.- Medio de obtener informacin sobre el analito.

Mtodo.- Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al anlisis de una muestra.

Anlisis.- Estudio de una muestra para determinar su composicin o su naturaleza qumica.

El anlisis qumico puede ser cualitativo o cuantitativo. En el ANLISIS CUALITATIVO se desea conocer cules son las especies o elementos presentes en una muestra. En el ANLISIS CUANTITATIVO se est ms interesado en determinar las cantidades relativas de una o ms de las especies presentes en la muestra.[footnoteRef:4] [4: http://webdelprofesor.ula.ve/ciencias/rmhr/Index_archivos/AnalisisQcoCualitaNota.pdf]

MTODOS DE ANLISIS Mtodos clsicos.- Que se basaban en propiedades qumicas del analito. Se incluyen las gravimetras, las volumetras y los mtodos de anlisis cualitativo clsico.

Mtodos instrumentales.- Basados en propiedades qumico-fsicas. La clasificacin de los mtodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscpicos, electro analticos, trmicos...).

Mtodos de separacin.- Se incluyen en este grupo los mtodos cuya finalidad es la separacin de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas [footnoteRef:5] [5: http://www.geocities.com/ResearchTriangle/System/8440/cualitativo/metodos.html]

CLASIFICACIN DE LOS MTODOS CUANTITATIVOSLos mtodos de anlisis cuantitativo se pueden dividir en varios grupos, basados en la medida final del anlisis, cuya magnitud depende de la magnitud de la muestra tomada.

De acuerdo a la Cantidad de Muestra usada en el Anlisis: Macro mtodos: Cuando se usan ms de 100 mg de muestra en el anlisis Semi Macro mtodos: Cuando se usan cantidades entre 10 y 100 mg. Micro mtodos: Son muestras de menos de 10 mg. Ultra micro-mtodos: Comprendidas en el orden de los microgramos (g)

De acuerdo a la medida final en que se den los resultados:

MTODOS GRAVIMTRICOS: El anlisis gravimtrico se basa en el peso de una sustancia de composicin conocida y qumicamente relacionada con el analito.

Precipitacin: El constituyente buscado se determina como producto insoluble de una reaccin qumica, este producto es de composicin qumica conocida. Este mtodo implica relaciones estequiomtricas fijas.

Volatilizacin: El analito o sus productos de descomposicin se volatilizan a una temperatura adecuada, las medidas pueden ser directas por aumento de peso de un absorbente o indirecta, por pedida de peso de la muestra.

Electro deposicin: La electrolisis da como resultado la separacin de un producto slido de un electrodo.

MTODOS VOLUMTRICOS: Se basan en la cuantificacin del volumen de una solucin patrn que reacciona totalmente con el analito de inters y est relacionada estequiometricamente con este. Estos mtodos implican la utilizacin de indicadores para determinar el punto final de la reaccin.

1) Volumetra de Neutralizacin: EL anlisis volumtrico de neutralizacin se basa en la medicin del volumen gastado de una solucin patrn (de alta pureza) que reacciona o neutraliza estequiometricamente al analito buscado.

2) Volumetra de precipitacin: Aqu se aprovechan las reacciones que producen sustancias de solubilidad limitada. Esta sustancia es el analito o una sustancia relacionada estequiometricamente con este.

3) Oxido reduccin: Se basan en las reacciones qumicas en las cuales los electrones se transfieren de un reactivo a otro. Estos mtodos son los ms numerosos, que los basado en otro tipo de reacciones.

4) Volumetra de Formacin de Complejos: Aqu la reaccin de formacin de complejos es usada para determinar la composicin del analito.MTODOS INSTRUMENTALES O FISICOQUMICOS: Los mtodos fisicoqumicos se basan en propiedades de interaccin (absorcin o emisin) de la materia con energa radiante o electromagntica. Estos mtodos estn muy difundidos gracias a las caractersticas de estas interacciones y al amplio espectro de las radiaciones.

Mtodos Potenciomtricos: Estos miden una diferencia de potencial causada por el analito. Aqu la variable en estudio es la variacin del potencial de un electrodo en presencia de una especia qumica cuya concentracin va variando.

Mtodos Calorimtricos: Aqu se mide la intensidad de color que tiene una sustancia qumica relacionada con el analito, tambin se mide la absorcin de luz en ciertas longitudes de onda del campo visible, esta absorcin est relacionada con la concentracin de inters.

Mtodos Espectroscpicos: Basados en la interaccin de una muestra con diferentes longitudes de onda de energa radiante; a este grupo pertenecen la espectroscopia de Absorcin Atmica, Espectroscopia Ultra violeta Visible, Espectroscopia Infrarroja y la Espectroscopia de Resonancia Magntica Nuclear (RMN).

Mtodos Cromatogrficos: Estrictamente es un mtodo de separacin de mezclas complejas, por arrastre de una fase mvil a travs de una fase fija. Por medio de patrones preestablecidos se puede cuantificar la presencia de un analito.[footnoteRef:6] [6: SKOOG, WEST. Qumica Analtica Mc Graw-Hill. 4 Ed. 1989.]

ETAPAS DEL ANLISIS QUMICOEn la qumica analtica, la realizacin de la experiencia est precedida por una serie de pasos, que deben ser realizados concienzudamente, ya que son muy elaborados, tanto o ms que la medicin en s. Aunque no se puede tomar como una camisa de fuerza, la realizacin de un anlisis qumico conlleva los siguientes pasos:

1. Eleccin del mtodo de anlisis.2. Toma de la muestra3. Preparacin de la muestra.4. Medicin de la muestra.5. Disolucin de la muestra.6. Eliminacin de Interferencias7. Medicin del Analito (Anlisis en s)8. Clculos.9. Anlisis e Interpretacin de los Resultados.EXPERIENCIA # 3PREPARACIN DE REACTIVOS

OBJETIVOS: Aprender las formas de expresar la concentracin de las soluciones y su preparacin. Preparar una solucin de hidrxido de sodio 0,1 N para ser utilizada en determinaciones de alcalimetra.

ASPECTO TERICO:Una SOLUCIN (o disolucin) es una mezcla de dos o ms componentes, perfectamente homognea ya que cada componente se mezcla ntimamente con el otro, de modo tal que pierden sus caractersticas individuales. Esto ltimo significa que los constituyentes son indistinguibles y el conjunto se presenta en una sola fase (slida, lquida o gas) bien definida. Una solucin que contiene agua como solvente se llama solucin acuosa. [footnoteRef:7] [7: http://www.profesorenlinea.cl/Quimica/Disoluciones_quimicas.html]

Para expresar la concentracin de una solucin debe indicarse la cantidad de soluto que contiene la solucin en una determinada cantidad de solvente o de solucin.

Concentracin C = cantidad de soluto / cantidad de solvente o de solucin

Expresiones de la concentracin en unidades fsicas:% m / m gramos de soluto en 100 gramos de solucin % m / V gramos de soluto en 100 cm3 de solucin % V / V cm3 de soluto en 100 cm3 de solucin

Expresiones de la concentracin en unidades qumicas:MOLARIDAD: se simboliza con la letra M y expresa el nmero de moles de soluto por litro de solucin, unidades de la molaridad es mol / L

Concentracin molar: C (M) = n (moles de soluto) / V (L de solucin) M= n/V

NORMALIDAD: se simboliza con la letra N y expresa el nmero de masas equivalentes-gramo de soluto por litro de solucin, unidades de la N= Eq-g / L

Conc normal: C (N) = No de masa equivalente-g de soluto = masa soluto /masa Eq-g ------------------------------------------------- --------------------------------- V (L de solucin) V (L de solucin) [footnoteRef:8] [8: www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/quimica/1_anio/quimigeral/Soluciones.pdf]

# equivalentes solutoN = -----------------------------------------------, eq/lV, litros solucin

PARTE EXPERIMENTALMTODOS DE PREPARAR SOLUCIONES:La preparacin de las soluciones es un procedimiento muy comn en el trabajo de laboratorio. Se puede diferenciar varios mtodos:

(a) Preparacin de una solucin de concentracin aproximada y volumen (o peso) dados mediante la pesada directa del soluto (o medicin del volumen de soluto, si es lquido) y su disolucin en el solvente elegido.(b) Preparacin de soluciones por dilucin de las soluciones concentradas, llamadas soluciones-madre.

PREPARAR 500 mL DE LA SOLUCIN DE NaOH 0.1 N

MATERIALESSUSTANCIAS

Balanza analtica Vidrio de reloj Esptula Piceta Varilla de vidrio Embudo Vaso de precipitado 250 mL Matraz aforado 500 mL Hidrxido de sodio Q.P Fenolftalena 0.1 % en solucin alcohlica Agua destilada libre de CO2

Clculo # 1Clculo # 2Clculo # 3

Na = 23H = 1O = 16

PM NaOH40 g/mol

40Eq = ------------- 1

40 Eqg NaOH (Pa) (1000 mL)N = ----------------------- (Eq) (V)

Pa = Peso del soluto

Clculo # 4Clculo # 5

(N) (Eq) (V)Pa = -----------------------1000 mL

0.1 x 40 g x 500 mLPa = -------------------------------------- 1000 mL Pa = 2 g NaOH

Otra forma de calcular el analito:

Clculo # 1Clculo # 2

40 gMeq = ------------- = 0.040 g 1000

mL x N x Meq = g

500 mL x 0.1 x 0.040 = 2 g NaOH

PROCEDIMIENTO:1. Calcule el peso de NaOH, en lentejas y pese sobre un vidrio de reloj la cantidad calculada, teniendo en cuenta que el NaOH es muy higroscpico y se humedece rpidamente, no toque las lentejas de NaOH con las manos.2. Pase el NaOH pesado a un vaso de precipitado de 250 mL, aada unos 150 ml de agua destilada libre de CO2 y disuelva el soluto completamente. 3. Transfiera cuantitativamente a un matraz volumtrico de 500 mL y agregue agua destilada libre de CO2 hasta la marca de aforo. Tape el matraz y homogenice la solucin invirtiendo varias veces el matraz. (inversin)4. Guarde la solucin de NaOH preparada en un frasco plstico limpio y seco, identifique el frasco con una etiqueta que diga: Solucin de NaOH 0.1 N y agregar la fecha de preparacin.

PREPARACIN DE SOLUCIN ALCOHLICA AL 0.1 % DE FENOLFTALENA

MATERIALESSUSTANCIAS

Balanza analtica Vidrio de reloj Esptula Probeta de 100 mL Varilla de vidrio Vaso de precipitado 100 mL Matraz aforado 100 mL Fenolftalena (C20H14O4) Etanol Agua destilada

PROCEDIMIENTO:1) Pese alrededor de 0.1 g de fenolftalena.2) En un vaso de precipitado de 100 mL agregue 25 mL de etanol y disuelva perfectamente el soluto.3) Pase la solucin cuantitativamente a un matraz volumtrico de 100 mL y agregue agua destilada libre de CO2 hasta la marca de aforo. 4) Tape el matraz y homogenice la solucin por inversin.5) Guarde la solucin indicadora preparada en un frasco plstico limpio y seco, identifique el frasco con una etiqueta que diga: Solucin de Fenolftalena 0.1 % en medio alcohlico y agregar la fecha de preparacin.

Preparacin de la solucin de concentracin conocidaPREPARAR 100 g DE SOLUCIN AL 10 % P/P DE NaCl

MATERIALESSUSTANCIAS

Balanza analtica Vidrio de reloj Esptula Probeta de 100 mL Varilla de vidrio. Vaso de precipitado 250 mL Cloruro de sodio Agua destilada

1. Calcule el peso de NaCl necesario para los 100 g de solucin, utilizando la ecuacin del tanto por ciento en peso. Pese la cantidad calculada de NaCl (10 g)2. Colquela en un vaso de precipitado.3. Calcule el peso de agua que debe aadir para completar los 100 gramos de solucin. Considerando que la densidad del agua es 1 g/ml, el peso calculado de agua es igual a su volumen.4. Mida el volumen calculado de agua, aada a la sal, agite con una varilla y guarde en un frasco etiquetado.

Clculo # 1

% P/P esta unidad denota a la masa de soluto, expresada en gramos, que est disuelta en 100 g de solucin.

Si tenemos una solucin acuosa al 10% P/P de NaCl, esto quiere decir 10 g NaCl10% P/P = ---------------------------- 100 g Solucin

Clculo # 2

Esto implica que se disolvieron 10 g NaCl en agua suficiente como para obtener 100 g de solucin

Soluto + Solvente = SOLUCINSoluto + Solvente = Solucin 10 g + X = 100 g

X = 100g 10 g

X = 90 g Solvente (Agua)

PRESENTACIN DEL INFORMEEl informe de laboratorio debe cubrir los siguientes apartados: Ttulo y objetivos del experimento Teora, Aspecto terico Aparatos, instrumentos y sustancias utilizadas Procedimiento de la experiencia o experimento Datos y Observaciones Clculos y Resultados Anlisis de Resultados Conclusiones BibliografaEl contenido de cada apartado es el siguiente:

Ttulo y objetivos del experimento:El ttulo en s expone el objetivo del experimento. Debe ser lo ms corto posible, pero describiendo adecuadamente el trabajo realizado. Los objetivos deben especificar de manera clara lo que se pretende estudiar y los conocimientos que se pretenden adquirir. No deben confundirse con una lista de las actividades realizadas.

Teora, Aspecto terico:Se hace referencia a los principios fsicos relacionados directamente con el experimento y que soportan el trabajo realizado. Se describen las frmulas empleadas, definiendo la simbologa utilizada. Debe hacerse con apoyo en material bibliogrfico, pero no debe ser una copia textual de ste ni una secuencia de prrafos copiados y sin relacin entre ellos.

Aparatos, instrumentos y sustancias utilizadas:Se presenta una descripcin del equipo con el cual se trabaj y de los instrumentos utilizados. Se deben incluir esquemas y se debe describir la funcin de cada instrumento. En lo posible, debe indicarse la precisin del equipo. No debe limitarse a una simple lista de instrumentos.

Procedimiento del experimento:Se enuncia cada paso llevado a cabo en el experimento, en el mismo orden de ejecucin y de una forma clara, de tal manera que el lector pudiera reproducir en la forma ms cercana posible el experimento.

Datos y Observaciones:Los valores medidos en el laboratorio deben organizarse en una tabla. Esta tabla debe ser completada en el laboratorio durante o inmediatamente despus del experimento. Los datos tomados deben ser analizados y comparados en el momento, con el fin de verificar su coherencia y correspondencia.La nomenclatura usada debe ser explicada y ser coherente con la usada en la teora.Adems de los datos, deben hacerse anotaciones sobre los fenmenos observados en la prctica y que no necesariamente son medidos.

Clculos y Resultados:Los clculos realizados al procesar los datos y los resultados obtenidos se presentan en forma ordenada (posiblemente tabulados). Si los clculos son repetidos, se puede presentar un modelo de clculo y luego una tabla con todos los resultados. Segn el fenmeno estudiado, las grficas pueden ser tiles para realizar los clculos y obtener resultados.Algunas veces y para mayor claridad, los datos se vuelven a presentar en la tabla de Clculos y Resultados.Algunas personas prefieren presentar en forma conjunta los datos, los clculos y los resultados. En este caso debe sealarse en una forma apropiada cules de las variables corresponden a valores tomados en el laboratorio y cules de ellas se obtienen en el proceso de clculo.

Anlisis:Cualquier relacin que pueda existir entre las variables medidas, debe mostrarse en una grfica. Los valores medidos deben ubicarse en la grfica y debe trazarse sobre ella una curva de ajuste encontrada con un anlisis matemtico, el cual debe incluirse. Si el propsito del experimento es evaluar ciertas constantes o coeficientes, debe hacerse una comparacin entre los datos experimentales hallados en el laboratorio y los consignados en libros o catlogos. Si el experimento consiste en probar una relacin terica, debe hacerse una comparacin entre los resultados tericos y los experimentales.

Conclusiones:Debe presentarse un anlisis completo de las relaciones entre las variables, las comparaciones entre los resultados experimentales y los conceptos tericos, y el desarrollo del experimento. Los resultados que presenten discrepancias deben ser discutidos, as como las posibles causas de error, proponiendo ideas que contribuyan a mejorar los resultados y el procedimiento de trabajo. En cierta forma, se trata de hacer inferencias a partir del anlisis de resultados.

Bibliografa:Deben indicarse todos los textos, notas de profesores, trabajos de compaeros, manuales, catlogos, etc. que hayan sido usados en la realizacin del informe.[footnoteRef:9] [9: http://fluidos.eia.edu.co/lhidraulica/presentacioninformelh.html]

LABORATORIODEQUMICA ANALTICA II

INFORME #Fecha Inicial:

TTULO:

OBJETIVO:

ASPECTO TERICO:

MATERIALES

SUSTANCIAS

PROCEDIMIENTO:

CLCULOS:OBSERVACIONES:

ANLISIS:

CONCLUSIONES:

BIBLIOGRAFA:

Estudiante:Curso:

Fecha de entrega:REVISADO

Calificacin

Docente:

EXPERIENCIA # 4VALORACIN DE LA SOLUCIN DE NaOH 0.1 N

OBJETIVO: Determinar la normalidad correcta de la solucin de hidrxido de sodio (NaOH 0.1 N) preparada.

ASPECTO TERICO:La titulacin o Valoracin es la operacin bsica de la volumetra, mediante la cual se agrega solucin patrn o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se completa la reaccin.

El punto de equivalencia de la titulacin es un concepto terico; la estimacin prctica de su valor se conoce como punto final.

Para las titulaciones cido base, los dos mtodos ms comunes para la determinacin de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un peachmetro para controlar el pH de la solucin en funcin del volumen del titulante agregado.[footnoteRef:10] [10: KLTHOFF, I. M. Y otros. Anlisis Qumico Cuantitativo. 6 Ed. Editorial Nigar, S. R. L. Buenos Aires, 1985]

Sustancias patrones para estandarizacin de cidos y basesEn qumica analtica un estndar es una preparacin que contiene una concentracin conocida de un elemento o sustancia especfica.

PATRN PRIMARIOUn patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin.

Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas:

Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los clculos estequiomtricos respectivos.

Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se debe utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulacin.

Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentara el error en las mediciones.

Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a temperatura ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua.

No debe absorber gases. Ya que este hecho generara posibles errores por interferentes as como tambin degeneracin del patrn.

Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetra y entonces se puede realizar los clculos respectivos tambin de manera ms exacta y con menor incertidumbre.

Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrn.[footnoteRef:11] [11: http://agalano.com/Cursos/QuimAnal1/Patrones.pdfQumica Analtica 1 : Annia Galano Jimnez y Alberto Rojas Hernndez]

Ejemplos de Patrones primarios: Para estandarizar bases:Ftalato cido de potasio, KHC8H4O4 o KHP (PM=204.221g/mol)El producto comercial se seca primero a 105oC.

Ecuacin estequiomtrica:Na+OH + KHC8H4O4 = KNaC8H4O4 + H2O

[footnoteRef:12] [12: http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/apquim-an-instr-6/c7c.html]

FUNDAMENTO: Hacer reaccionar una solucin 0,1 N de hidrxido de sodio preparada, frente a una sustancia patrn tipo primario (SPTP), como lo es el Ftalato cido de Potasio usando fenolftalena como indicador acido base al 0,1 % en solucin hidroalcohlica.

MATERIALESSUSTANCIAS

Balanza analtica Vidrio de reloj Esptula Piceta Agitador magntico Embudo Vaso de precipitado 250 mL Bureta de 50 mL Solucin NaOH 0,1 N Ftalato cido de potasio Q.P. Fenolftalena 0.1 % en solucin alcohlica Agua destilada libre de CO2

Clculos:Qu cantidad de KHC8H4O4 necesitamos para tener un consumo aproximado de NaOH 0,1 N?

PM KHC8H4O4 = 204,22 g/mol

Eq KHC8H4O4 = 204,22/ 1 = 204,22 gmEq KHC8H4O4 = 204,22g /1000= 0,20422 gcc NaOH x N x mEq = g KHC8H4O410 cc NaOH x 0,1 N x 0,20422 = 0,20422 g KHC8H4O415 cc NaOH x 0,1 N x 0,20422= 0,3063 g KHC8H4O420 cc NaOH x 0,1 N x 0,20422= 0,4084 g KHC8H4O425 cc NaOH x 0,1N x 0,20422= 0,5106 g KHC8H4O4Usted puede escoger cualquiera de estos clculos, dependiendo la cantidad de la solucin de NaOH 0,1 N que desea consumir.

PROCEDIMIENTO:1. Cargamos la bureta con 50 ml de la solucin NaOH a titular. Eliminamos de ser necesario aire de la punta de la bureta.2. Luego realizamos 3 pesadas, en un rango de 0.450-0.500 g KHC8H4O4 (ftalato cido de potasio, SPTP) previamente desecado 105 a 110 C por 2 horas, en la balanza analtica. Usamos como soporte para pesar un vaso pequeo de 50 o 100 ml.3. Con la piceta agregamos un chorro de H2O destilada libre de CO2 para diluir los cristales de KHC8H4O4, debemos tener en cuenta que se disuelvan todos los cristales. Trasegamos esta dilucin a una fiola, limpia y seca de 250 o 300 ml.4. Luego se agrega al contenido de la fiola entre 75-80 ml de H2O destilada libre de CO2.5. Se agrega a la dilucin de la fiola II a III gotas de fenolftalena al 0,1 % en solucin hidroalcohlica. 6. Desde la bureta agregamos lentamente la solucin de NaOH a titular y con agitacin constante, al contenido de la fiola.7. El punto final ser la aparicin de un color rosado dbil que persiste. 8. Hacemos lectura del consumo de la solucin y anotamos.

Clculos:g SPTP pesadaN= -------------------------------------- cc NaOH x mEq SPTP

Valoracin # 1Valoracin # 2Valoracin # 3

Peso de SPTP

cc de NaOH

Normalidad

N promedio

Nota # 1: La desviacin media de los resultados no debe exceder el 2,0 %. Si los resultados no concuerdan deben realizarse otras valoraciones.

EXPERIENCIA # 5PREPARACIN DE UNA SOLUCIN HCl 0.1 NOBJETIVO: Preparar una solucin de cido clorhdrico 0,1 N para ser utilizada en determinaciones de acidimetra.

ASPECTO TERICO: El cido Clorhdrico es una solucin acuosa de cloruro de hidrgeno en una concentracin al 37 %. Se presenta como un lquido claro ligeramente amarillo con olor fuerte e irritante. Tambin conocido como cido Muritico, es producido por la quema de los gases hidrgeno y cloro seguido por la absorcin en agua.Aplicaciones: El cido Clorhdrico es utilizado principalmente en la limpieza y tratamiento de metales ferrosos, flotacin y procesamiento de minerales, regeneracin de resinas de intercambio inico, construccin civil, neutralizacin de efluentes, fabricacin de productos qumicos para la industria farmacutica y de alimentos.[footnoteRef:13] [13: http://www.efice.com.uy/index.php?option=com_content&task=view&id=33&Itemid=53]

Fabricacin: El cido clorhdrico se produce en los Estados Unidos principalmente por cuatro mtodos bsicos: La cloracin de sustancias qumicas orgnicas, la combinacin de hidrgeno y cloro, el proceso de produccin de sal-cido sulfrico, y como producto conjunto en la fabricacin de slice. La mayora del cido clorhdrico se produce a partir de la cloracin de sustancias qumicas orgnicas con cantidades mucho ms pequeas de los otros procesos.[footnoteRef:14] [14: http://www.ercoworldwide.com/index.php/products/hydrochloric-acid/?lang=es]

Preparacin de 500 ml de HCl 0,1 N a partir de HCl comercial (37 % en peso y d =1,2 g/ml)

MATERIALESSUSTANCIAS

Sorbona Pipeta graduada Pipeteadora de seguridad Vaso de precipitado 50 mL Matraz aforado 500 mL cido clorhdrico concentrado Agua destilada libre de CO2

Clculo # 1Clculo # 2Clculo # 3

H = 1Cl = 35.45

PM HCl6.45 g/mol

1 N ----------- 36.45 g0,1 N ----------- X=

3.645 g HCl1000 mL ---------- 3.645 g HCl 500 mL ---------- X =

1.822 g HCl

Clculo # 4Clculo # 5

g/mL = (d) (c) / 100%

(1.2 g/mL) (37 %)100 %

0.444 g/mL0.444 g --------------- 1 mL HCl1.822 g --------------- X =

4.10 mL HCl

PROCEDIMIENTO:1. Calcular el volumen necesario de la solucin comercial de HCl para preparar 500 ml de solucin de HCl 0,1 N2. Sacar un poco del HCl en un vaso de precipitado 3. Pipeteamos (4,10 mL) de HCL concentrado utilizando para ello pipeta graduada de 5 ml y una pipeteadora de seguridad. El trabajo lo hacemos dentro de la Sorbona.4. Transferir ese volumen a un matraz aforado de 500 mL con tapa esmerilada. Recuerde llenar parcialmente el matraz con agua destilada antes de agregar el HCl concentrado. 5. Enrasar con agua destilada libre de CO2 hasta el aforo. 6. Tapar el matraz y homogenizar agitando por inversin.7. Trasvasar a un frasco limpio y rotular.

EXPERIENCIA # 6TITULACIN SOLUCIN HCl 0.1N

OBJETIVO: Determinar la normalidad correcta de la solucin de cido clorhdrico (HCl 0.1 N) preparada.

ASPECTO TERICO:Definicin de indicador acido-base: cido o base orgnicos dbiles cuya forma sin disociar difiere del correspondiente cido o base conjugados. El cambio de color se debe a un cambio estructural inducido por la protonacin o desprotonacin de la especie. Los indicadores cido base tienen un intervalo de viraje de unas dos unidades de pH, en la que cambian la disolucin en la que se encuentran de un color a otro, o de una disolucin incolora.[footnoteRef:15] [15: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/12.IndicadoresdepH_9152.pdf]

INDICADORCOLOR CIDORANGO DE pH DEL CAMBIO DE COLORCOLOR ALCALINO

Azul de timolRojo1.2 2.8Amarillo

Anaranjado de metiloRojo3.1 4.5 Amarillo

Verde de bromocresolAmarillo3.8 5.5Azul

Rojo de metiloRojo4.2 6.3Amarillo

Papel de tornasolRojo5.0 8.0Azul

Azul de bromotimolAmarillo6.0 7.6Azul

Azul de timolAmarillo8.0 9.6Azul

FenolftalenaIncoloro8.3 10.0Rojo

Amarillo de alizarinaAmarillo10.0 12.1Alhucema

REACCION ESTEQUIOMTRICA[footnoteRef:16] [16: http://ciencia-basica-experimental.net/titulacion.htm]

HCl(ac) +Na2CO3(ac) NaCl(ac) +CO2(g)+H2O(l)

MATERIALESSUSTANCIAS

Balanza analtica Esptula Piceta Agitador magntico Embudo Erlenmeyer de 250 mL Vaso de precipitado 50 mL Bureta de 50 mL Na2CO3 Q.P. Solucin de HCl 0,1 N Anaranjado de metilo 0,1 % Agua destilada libre de CO2

Clculos:Qu cantidad de Na2CO3 hay que pesar para obtener un consumo aproximado de 25 mL de HCl 0,1 N?

Clculo # 1Clculo # 2Clculo # 3

C = 12 x 1 = 12 O = 16 x 3 = 48 Na = 23 x 2 = 46

PM Na2CO3106 g / mol

106Eq Na2CO3 = ------ 2

Eq Na2CO353 g1 mEq ----------- 1000 Eq g X ----------- 53 Eq g

mEq Na2CO30,053 g

Clculo # 4

mL HCl x N x mEq = g de Na2CO325 mL x 0.1 x 0.053 g = 0.1325 g Na2CO3

PROCEDIMIENTO:1. En un vaso de precipitacin pequeo pesamos la SPTP (Na2CO3) en un rango de 0.130 a 0.150 g previamente desecado a 180 a 210 C por 2 horas.2. Procedemos a diluir con H2O destilada libre de CO2 hasta un lmite de 80 mL 3. Luego agregamos de II a III gotas de Anaranjado de metilo al 0,1 % sirviendo esta sustancia como indicador.4. Lavar y cargar una bureta de 50 ml con solucin HCl preparado en la prctica anterior y agregamos gota a gota en constante movimiento con la ayuda del agitador magntico, hasta que est de una coloracin amarilla naranja plido.5. Por ltimo hacemos lectura de la bureta observando cuantos mL de HCl se consumi y procedemos a realizar los ltimos clculos con la cual queda corregido el error de la normalidad de la Solucin.

Clculos:g SPTP pesadaN= -------------------------------------- cc HCl x mEq SPTPValoracin # 1

Valoracin # 2Valoracin # 3

Peso de SPTP

cc de HCl

Normalidad

N promedio

Nota # 1: La desviacin media de los resultados no debe exceder el 2,0 %. Si los resultados no concuerdan deben realizarse otras valoraciones.

UNIDAD # 2: VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN

EXPERIENCIA # 7DETERMINACIN DE ACIDEZ EN UNA MUESTRA COMERCIALALCALIMETRA

OBJETIVO: Establecer una volumetra de neutralizacin mediante la cual hacemos reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solucin valorada de NaOH 0,1 N.ASPECTO TERICO:

Alcalimetra: Mtodo de anlisis volumtrico que permite la valoracin cuantitativa de un cido mediante la neutralizacin con una base de concentracin conocida. Se usan disoluciones de bases fuertes, como hidrxidos alcalinos. [footnoteRef:17] [17: http://dequimica.com/glosario/35/Alcalimetria]

Reaccin Estequiomtrica:

CH3-COO---H CH3-C00Na + H2O Na--- OH

MATERIALESSUSTANCIAS

Pipeta volumtrica 5 y 10 mL Matraz aforado de 100 mL Fiola de 250 mL Bureta de 50 mL Solucin de NaOH 0,1 N Sol. fenolftalena 0,1 % Agua destilada libre de CO2 Muestra: Vinagre

Clculos:

mL NaOH 0.1 N x N x mEq. HC2H3O2 x 100% HC2H3O2 = --------------------------------------------------------------------- F.DPM HC2H3O2 = 60 gmEq. HC2H3O2 = 0,060 gF.D. = 10 x 10 / 100 = 1

PROCEDIMIENTO:1) Medir con exactitud 10 mL de muestra y transferirla a matraz aforado de 100 mL lleve a volumen con agua destilada libre de CO2 y homogenizar.2) Medir una alcuota de 10 mL y transferirla a fiola de 250 o 300 mL.3) Agregar aproximadamente 75 mL de agua destilada libre de CO2.4) Adicione III gotas de solucin de fenolftalena 0,1 %.5) Titulamos agregando la solucin de NaOH 0,1 N desde la bureta hasta el primer tono de color rosado que persista.6) Anotar el consumo y calcular el porcentaje de cido Actico usando la formula general de porcentaje volumtrico.

Determinacin # 1

Determinacin # 2Determinacin # 3

Peso de la muestra

Dilucin

Factor de dilucin

mL NaOH

Clculos

EXPERIENCIA # 8DETERMINACIN DE ALCALINIDAD DEL Na2CO3 (ACIDIMETRA)

OBJETIVO: Establecer el punto final en la reaccin con una cantidad conocida de sosa y una disolucin patrn cida, usando el indicador anaranjado de metilo para establecer el punto de equivalencia de la titulacin.

ASPECTO TERICO:FUNDAMENTO.- Se fundamenta en volumetra de neutralizacin en la que reacciona una cantidad conocida de muestra frente a solucin valorada de cido clorhdrico 0,1 N, usando anaranjado de metilo 0,1 %.

Acidimetra: Mtodo de anlisis volumtrico que permite la valoracin cuantitativa de una base mediante la neutralizacin con un cido de concentracin conocida. Se usan disoluciones de cidos fuertes, como el cido clorhdrico, cido ntrico.[footnoteRef:18] [18: http://dequimica.com/glosario/35/Alcalimetria]

Producto: SODA CAUSTICAFrmula Qumica: NaOH (al 48%)Apariencia: Solucin viscosa e incolora de NaOH con aguaEspecificaciones de Venta:Concentracin (NaOH) 48.0 % (mn).Carbonatos (Na2CO3) 0.6 % (mx).Cloruros (NaCl) 1000 mg/kg (mx).Cloratos (NaClO3) 100 mg/kg (mx).Calcio y Magnesio (Ca + Mg) 60 mg/kg (mx).Sulfatos (SO4.) 500 mg/kg (mx).Hierro (Fe2O3) 50 mg/kg (mx).Slice (SiO2) 100 mg/kg (mx).Fluorescencia: Negativa.

Nota: Todas las variables de especificacin mxima estn referidas al 100% de concentracin de NaOH.

Aplicaciones: Usado en la industria qumica, lavado industrial.Riesgos de manejo: Lquido corrosivo e irritante, evitar el contacto con la piel. Usar gafas de seguridad o careta y guantes de neopreno para su manejo. [footnoteRef:19] [19: http://www.monomeros.com/descargas/FT_SODA%20CAUSTICA.pdf]

MATERIALESSUSTANCIAS

Balanza analtica Vidrio de reloj Esptula Agitador magntico Pipeta volumtrica 10 mL Matraz aforado de 100 mL Fiola de 250 mL Bureta de 50 mL Solucin de HCl 0,1 N Sol. anaranjado de metilo 0,1 % Agua destilada libre de CO2 Muestra: Sosa comercial

Clculos:

PM Na2CO3 = 106 gEq. 106/2 = 53 gmEq. = 53/1000= 0,053 g mL HCl 0,1 N x N x mEq. Na2CO3 x 100% Na2CO3 = --------------------------------------------------------------------- F.DPROCEDIMIENTO:

1) Pese con exactitud alrededor de 1,0 g de muestra y transfirala cuantitativamente con ayuda de agua destilada libre de CO2 a matraz aforado de 100 mL.2) Agite hasta dilucin y lleve a volumen con agua destilada libre de CO2.3) Homogenice la dilucin mediante agitacin.4) Mida 10 mL de la solucin y llvela a un fiola de 250 ml. Agregue 75 mL de agua destilada libre de CO2 y III gotas de anaranjado de metilo 0,1 %. 5) Titule agregando el HCl 0,1 N desde la bureta hasta cambio de color amarillo inicial al primer tono amarillo anaranjado que persista.6) Anote el consumo y calcule el % de Na2CO3, usando formula general de % volumtrico.NOTA: Este mismo procedimiento podemos aplicar para la determinacin de una muestra de Bicarbonato de sodio (NaHCO3)PM NaHCO3 = 84 gEq. = 84 gmEq. = 84/1000= 0,084 g

EXPERIENCIA # 9DETERMINACIN DE ALCALINIDAD DE MEZCLAS DE Na2CO3 Y NaHCO3 (CO3= Y HCO3-) MTODO DE WARDER

OBJETIVO: Establecer en medio acuoso, el punto de semi neutralizacin del carbonato y de neutralizacin del bicarbonato, contenidos en una cantidad conocida de muestra alcalina, mediante el uso consecutivo de dos indicadores. Determinar el porcentaje de alcalinidad como Na2CO3 y NaHCO3 que contiene una muestra.

ASPECTO TERICO:Se har la valoracin por volumetra utilizndose el mtodo de Warder, siendo su fundamento el siguiente.Los CO32- y los HCO3- reaccionan con cido segn la ecuacin:

CO3-2 (ac) + H3O (ac) -----------> HCO3-1 (ac) + H2 O (l)

HCO3-1 (ac) + H3O (ac) -----------> CO2 (g) + H2O (l)

Con agregado de ms cido los carbonatos dan:

CO3-2 (ac) + 2 H3O (ac) -----------> CO2 (g) + 3 H2O (l)

Es decir si agregamos cido a una solucin de CO32- (ac) y HCO3- (ac) tendremos en el PF de la reaccin una solucin de CO2 (g) que tiene reaccin cida dbil, con un pH aproximado de 4. Regulando la cantidad de cido agregado se convierten los CO32- (ac) en HCO3- (ac) , estos tienen reaccin alcalina dbil (pH aproximado de 8) Es decir, que si se agrega solucin acuosa valorada de un cido a una solucin de CO32-, utilizando un indicador que vire en la zona de pH indicado, pueden valorarse los CO32- existentes en la muestra; si se sigue agregando luego mayor volumen de cido, hasta que vire un indicador con intervalo de viraje a pH prximo a 4, se valorarn los HCO3- (los presentes en la muestra y los que se formaron en el 1 paso de la titulacin a partir de los CO32- . [footnoteRef:20] [20: http://www.agro.unlpam.edu.ar/catedras-pdf/quimica/trabajopractico5.pdf]

DETERMINACIN:Es una valoracin en la cual hacemos reaccionar una alcuota de la muestra con solucin de HCl 0,1 N.

En una alcuota determinamos la mitad de alcalinidad de Na2CO3 y utilizamos un indicador de fenolftalena (color rosado) MTODO DE WARDER seguidamente agregamos anaranjado de metilo de II a III gotas hasta el cabio de coloracin anaranjado amarillo, cuantificamos la otra mitad de Na2CO3 ms la totalidad de los NaHCO3.

FUNDAMENTO:Hacer reaccionar una solucin de concentracin conocida con una cantidad de muestra previamente pesada, y usando sucesivamente fenolftalena y anaranjado de metilo hasta el punto de neutralizacin. 1. En la primera neutralizacin se cuantificar la de Na2CO3 CO3-2 + HClH2SO4CO3H- + Cl- Pf: solucin incolora2. En la segunda valoracin corresponder a la segunda mitad de CO3Na2 y la totalidad de CO3HNa CO3H- + HCl-H2SO4 CO2 + H2O + Cl- Pf: sol. Amarillo - Anaranjado Generalmente la disolucin con el reactivo conocido se coloca en una bureta y la disolucin de la muestra que contiene el analito en un Erlenmeyer. La disolucin valorante se aade gota a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito. MATERIALESSUSTANCIAS

Balanza analtica Vidrio de reloj Esptula Piceta Agitador magntico Pipeta volumtrica 10 mL Matraz aforado de 100 mL Fiola de 250 mL Bureta de 50 mL Solucin de HCl 0,1 N Solucin de H2SO4 0,1 N Sol. anaranjado de metilo 0,1 % Sol. fenolftalena 0,1 % Agua destilada libre de CO2 Muestra: (Na2CO3 y NaHCO3)

PROCEDIMIENTO: 1. Se pesa 1,0 g de la muestra y se la transfiere cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL, se enraza con agua destilada libre de CO2 hasta su volumen completo se tapa y se homogeniza la solucin.2. Con una pipeta volumtrica de 10 mL se toma una alcuota del matraz y la transferimos a una fiola de 250 300 mL, lavamos la pipeta volumtrica con cantidades iguales y las aguas de lavado se introducen a la fiola.3. Finalmente completamos el volumen entre 75 80 mL homogenizamos bien y agregamos II - III gotas de fenolftalena al 0,1 %; desde una bureta cargada con HCl 0.1 N, agregamos gota a gota al contenido de la fiola con agitacin permanente hasta decoloracin. Se anota como C1 ( CO3-2)4. A la misma muestra agregamos II III gotas de anaranjado de metilo 0,1 %, quedando amarillo, desde la misma bureta agregamos gota a gota HCl 0,1 N al contenido de la fiola con agitacin constante hasta coloracin amarillo-anaranjado y hacemos la lectura como C2 (totalidad de CO3H- y CO3-2) Calcule los porcentajes

FRMULAS

Clculos:

Determinacin # 1

Determinacin # 2Determinacin # 3

Peso de la muestra

Dilucin

Factor de dilucin

mL HCl

Clculos

EXPERIENCIA # 10DETERMINACION DE ALCALINIDAD DE UNA MUESTRA QUE CONTIENE MEZCLAS DE Na2CO3 e NaOH (METODO DE WINKLER)OBJETIVO: Determinar el porcentaje de alcalinidad como Na2CO3 e NaOH que contiene una muestraASPECTO TERICO:Hacer reaccionar una solucin de concentracin conocida con una cantidad de muestra previamente pesada, con 2 alcuotas; en la primera alcuota se utiliza como indicador anaranjado de metilo tornndose la solucin de color amarillo y titulamos con HCl, en la segunda alcuota se agrega 10mL de cloruro de bario (BaCl2) y este precipita a los carbonatos (CO3-2) dejando libre al NaOH al que se agrega gotas de fenolftalena tornndose de color rosado dbil y titulamos con HCl hasta el punto de neutralizacin. 1. La primera alcuota determinamos la alcalinidad total de la mezcla de Na2CO3 usando anaranjado de metilo como indicador, este consumo lo vamos utilizar como C1.Na2CO3 + NaOH + 2HCl CO2 + 2NaCl + 2H2OCO3-2 + OH-1 (C1) Pf: solucin Amarillo-anaranjado2. La segunda alcuota se separara los carbonatos CO3= de OH- mediante precipitacin, agregando una solucin de BaCl2 10% y se titula los hidrxidos libres usando fenolftalena como indicador. Este ser el consumo C2 que corresponde a los OH- presente en la muestraNa2CO3 + NaOH + BaCl2 BaCO3 (blanco) + NaOH + 2NaClNaOH + HCl H2O + NaClPf: solucin Incolora C2 =OH-1

MATERIALESSUSTANCIAS

Balanza analtica Vidrio de reloj Esptula Piceta Agitador magntico Pipeta volumtrica 10 mL Matraz aforado de 100 mL Fiola de 250 mL Bureta de 50 mL Solucin de HCl 0,1 N Sol. anaranjado de metilo 0,1 % Sol. fenolftalena 0,1 % Agua destilada libre de CO2 Cloruro de bario al 10 % Muestra: (Na2CO3 y NaOH)

FORMULAS:

Clculo:

PROCEDIMIENTO: 1. Se pesa 1 g de la muestra (0.5 mL de la muestra) y se la transfiere cuantitativamente a un matraz de 100 mL, se enraza hasta su volumen completo con agua destilada libre de CO2, se tapa y se homogeniza la solucin.2. Con una pipeta volumtrica de 10 mL se toma una alcuota del matraz y la transferimos a una fiola de 250-300 mL, lavamos la pipeta volumtrica con cantidades iguales y las aguas de lavado se introducen a la fiola.3. Finalmente completamos el volumen entre 75-80 mL homogenizamos bien y agregamos II - III gotas de anaranjado de metilo al 0.1%; y, desde una bureta cargada con HCl 0,1 N, agregamos gota a gota al contenido de la fiola con agitacin permanente hasta una tonalidad amarillo-anaranjado. Se anota como C1 ( Na2CO3)4. A otra alcuota de 10 mL medida con pipeta volumtrica se coloca en la fiola de 250-300 mL y adicionamos alrededor de 75-80 mL de agua destilada libre de CO2, se homogeniza y con la pipeta de 10 mL adicionamos 10 mL de BaCl2 al 10%, agitamos bien la disolucin para que precipiten todos los CO3-2 como BaCO3 dejando libre el NaOH.5. Llevamos a calentar en el reverbero hasta ebullicin controlando que no se pierda muestra, luego enfriamos al chorro de la llave y se agrega II - III gotas de fenolftalena; y, desde la bureta se agrega la solucin de HCl 0,1 N, gota a gota hasta decoloracin y anotamos como C2

Determinacin # 1

Determinacin # 2Determinacin # 3

Peso de la muestra

Dilucin

Factor de dilucin

mL HCl

Clculos

EXPERIENCIA # 11DETERMINACIN DE ALCALINIDAD DE MEZCLAS DE Na2CO3 Y NaHCO3, MTODO DE WINKLER

OBJETIVO: Determinar en un medio acuosa la neutralizacin de una muestra que contiene carbonatos y bicarbonatos, mediante la utilizacin de alcuotas iguales de muestra, empleando indicadores cido base con pH determinados para obtener el PF.

ASPECTO TERICO:FUNDAMENTO: Es una volumetra de neutralizacin en la que se hace reaccionar dos alcuotas iguales de muestra con una solucin valorada de HCl 0,1 N.En la primera alcuota se determina la alcalinidad total usando anaranjado de metilo como indicador, este consumo (V1), corresponde a la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos contenidos en la muestra. Na2CO3 y NaHCO3Na2CO3 + 2 HCl = CO2 + H2O + 2 NaClNaHCO3 + HCl = CO2 + H2O + NaCl

En la segunda alcuota se neutralizan los bicarbonatos presentes, con exceso conocido de la solucin valorada de NaOH 0,1 N. Los HCO3- a CO3-2 y queda un exceso de NaOH sin reaccionar. Luego se trata la solucin obtenida como mezcla de Na2CO3 e NaOH, se separan los CO3-2 por precipitacin con BaCl2 y se titula el exceso de NaOH frente a la solucin de HCl 0,1 N usando fenolftalena 0,1 % en solucin Alcohlica, como indicador. La diferencia entre volumen de NaOH agregado (v1) y el consumo de HCl (v2), corresponde a los HCO3- presente en la muestra.NaHCO3 + 2 NaOH = Na2CO3 + NaOH + Na + H2ONa2CO3 + NaOH + BaCl2 = BaCO3 + NaOH + NaClNaOH + HCl = H2O + NaClNa2CO3 = [V1-(v1 v2)]NaHCO3 = (v1 v2)Los resultados se los expresa como % de Na2CO3 y % de NaHCO

MATERIALESSUSTANCIAS

Balanza analtica Vidrio de reloj Esptula Piceta Agitador magntico Pipeta volumtrica 10 mL Matraz aforado de 100 mL Fiola de 250 mL Bureta de 50 mL Solucin de HCl 0,1 N Solucin de NaOH 0,1 N Sol. anaranjado de metilo 0,1 % Sol. fenolftalena 0,1 % Agua destilada libre de CO2 Cloruro de bario al 10 % Muestra: (Na2CO3 y NaHCO3)

PROCEDIMIENTO:1) Pese alrededor de 1 g de muestra y transfirala cuantitativamente a un matraz de 100 mL, agite hasta