UNIVERSIDAD CATOLICA BOLIVIANA “SAN PABLO’’

UNIDAD ACADEMICA REGIONAL COCHABAMBA

Departamento de Ciencia Exactas e Ingenierías

Carrera de Ingeniería Química

Lab. De Química Analítica

Determinación de cloruros con cromato de potasio

Informe No. 3

Integrantes: Pablo Vicente Barrientos

Vianca La Fuente

Franshely Noelia Sejas

Irina Nathaly Sevilla

Claudia Villca

Docente: Mgr. Nélida Vilaseca Berrios

Cochabamba, 25 de marzo

Resumen:

Se pesó 0.5 gr de AgNO3 y se disolvió en agua destilada y se enraso en un volumétrico de

250 ml.

Estandarización del nitrato de plata

Primero se sujetó la pinza en el soporte universal y se colocó en ella la bureta de 10 ml,

Después se colocó en la bureta el nitrato de plata 0.01 M, Se midió con la pipeta

volumétrica 10 ml de solución de KCl 0.01M, se vació en un erlenmeyer y se comprobó de

que el pH se encontrara entre 6 y 9 y se agregó una gota del indicador de KCrO4 y luego se

tituló con AgNO3.

Determinación de cloruros en aguas de la pila

En una probeta medir 100 ml de la muestra de agua servida, se midió su pH y después se

agregó una gota de la solución indicadora de K2CrO4. Se tituló la muestra con AgNO3 0.01

N hasta que quedo un color amarillo intenso. Se realizó el mismo procedimiento con agua

destilada y el indicador de K2CrO4

Summary: It weighed 0.5 g of AgNO3 and dissolved in distilled water and up to volume in a 250 ml volumetric.Standardization of silver nitrateFirst was clamped in the clamp ring stand and placed in it the burette of 10 ml, was then placed in the burette silver nitrate 0.01 M, was measured with volumetric pipette 10 ml of 0.01M KCl, emptied in an Erlenmeyer flask and it was found that the pH was found between 6 and 9 and added drop KCrO4 indicator and then titrated with AgNO3.Determination of chloride in water from the stackIn a 100 ml measuring cylinder of the wastewater sample, its pH was measured and then added one drop of indicator solution K2CrO4. The sample was titrated with 0.01 N AgNO3 until it was a deep yellow color. The same procedure was performed with distilled water and the indicator K2CrO4

1 Introducción

El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando

tenemos valores de pH mayores a 8.3,  el ión Ag+ precipita en forma de Ag (OH); cuando la

muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando

el viraje del indicador.

2 Objetivos

Realizar la estandarización de la solución de AgNO3 con NaCl por el método de Mohr.

Realizar la determinación de la cantidad de cloruros en una muestra de agua por el método de Mohr.

3 Marco teórico

CLORUROS (Cl-): El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en el

agua natural y residual.

Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la

naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de cloruro de las

aguas naturales es inferior a 50 mg/L.

En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- es variable y depende de la

composición química del agua.

El ion cloruro está ampliamente distribuido en la naturaleza, principalmente formando parte

de cloruro de sodio. En el agua el contenido de cloruro puede ser de 250 mg/L y suele

encontrarse junto el catión sodio. También pueden encontrarse aguas con 1000 mg/L de

cloruros y en este caso los cationes predominantes son calcio y magnesio. En aguas

oceánicas el contenido de cloruro de sodio promedio es del orden de 2.6 % (en peso).El

cloruro es esencial para la buena salud, preserva del balance ácido base en la sangre,

colabora en la absorción de potasio, contribuye en la habilidad de la sangre de transportar

dióxido de carbono. Por ejemplo el contenido de cloruro en agua potable no debe exceder

los 300 mg/L.

El nitrato de plata es el reactivo precipitante más importante y se usa para determinar

halogenuros, aniones inorgánicos divalentes, mercaptanos y ácidos grasos. Estas

titulaciones se conocen como titulaciones argento métricas como por ejemplo los métodos

de Mohr, Fajans, Volhard, Gay-Lussac entre otros.

Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales

alcalinos, magnesio y amonio.

La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4

=, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el

punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que

ocurren en la determinación de iones cloruro son:

Cl - + Ag+ AgCl ↓ (Precipitado blanco)

CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 ↓ (Precipitado rojo ladrillo)

La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado

para la determinación.

La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato

de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la

precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con

NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es

necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia

problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3.

4 Material

Equipo:

2 buretas de 10 ml

9 erlenmeyer de 100 ml

9 erlenmeyer de 250 ml

9 vasos de precipitación de 150 ml

3 pipetas volumétricas de 10 ml

3 balones volumétricos de 100 ml

3 pHmetros o papel pH

3 pipetas de 1 ml graduada

3 soportes de 50 ml

3 placas magnéticas con agitadores

Reactivos:

Solución de AgNO3 0.01 M

Solución estándar de KCl 0.01M o KCl seco a 110ºC guardado en desecador.

Solución indicadores de KCrO4.

Solución indicador de fluoresceína.

Ácido o base si la muestra está fuera de rango de pH.

5 Procedimiento

Se pesó 0.5 gr de AgNO3 y se disolvió en agua destilada y se enraso en un volumétrico de

250 ml.

Estandarización del nitrato de plata

Primeramente se sujetó la pinza en el soporte universal y se colocó en ella la bureta de 10

ml

Después se colocó en la bureta el nitrato de plata 0.01 M

Se midió con la pipeta volumétrica 10 ml de solución de KCl 0.01M, se vació en un

erlenmeyer y se comprobó de que el pH se encontrara entre 6 y 9 y se agregó una gota del

indicador de KCrO4 y luego se tituló con AgNO3.

Determinación de cloruros en aguas de la pila

En una probeta medimos 100 ml de la muestra de agua servida, se midió su pH y después

se agregó una gota de la solución indicadora de K2CrO4. Se tituló la muestra con AgNO3

0.01 N hasta que quedo un color amarillo intenso.

Se realizó el mismo procedimiento con agua destilada y el indicador de K2CrO4

6 Cálculos y resultados

DATOS:

1) sin indicador se precipito con V1= 5.9 ml AgNO3 + KCl+K2CrO4

con indicador 7.4 ml

2º medición 7.5 ml, V2= 9.4 ml

de amarillo patito a rojo

V3= 10.3ml

2) 1ºetapa: amarillo a rosa V1= 10.2ml AgNO3 + KCl+ fluorescencia

2º etapa: rosa pálido a rosa oscuro V2= 12ml

3) titulación con H2O de red

pH= 7.91

1º método Mohr AgNO3 + K2CrO4+ Muestra

2º método fajan sgNO3+ fluorescencia+ muestra

Titulación sin indicador 1.6ml

Titulación con indicador 4.1 ml (no cambia)

Titulación de H2o fuente

pH= 9.64

1º método Mohr AgNO3 + K2CrO4+ Muestra

2º método fajan agNO3+ fluorescencia+ muestra

Titulación sin indicador 3ml

Titulación con indicador 5 ml (no cambia)

CALCULOS:

6.1 Calcular la normalidad del nitrato de plata. Método de Mohr.

Realizamos la estandarización del nitrato de plata tres veces, obteniendo finalmente estas

tres normalidades:

a) V1= 25ml V2= 5.9 ml

C1= 0,01 N C2= X

C1*V1 = C2*V2

0,01*0,025= C2*0,0059

C2= 0.042N

b) V1= 25ml V2= 9.4 ml

C1= 0,01 N C2= X

C1*V1 = C2*V2

0,01*0,025= C2*0,0094

C2= 0,026N

c) V1= 25ml V2= 10.3 ml

C1= 0,01 N C2= X

C1*V1 = C2*V2

0,01*0,025= C2*0,0103

C2= 0.024N

Teniendo así una normalidad de nitrato de plata promedio de = 0.031N

6.2 Calcular la concentración de cloruros en la muestra tomando en

cuenta el blanco.

Los volúmenes gastados en la titulación con nitrato de plata 0,01N fueron:

Agua fuente: 8 ml

Agua de grifo: 6.7 ml

Entonces la ecuación para hallar la concentración de cloruros en el agua y fuente y agua de

grifo es la siguiente:

Donde V1 es el volumen gastado en la titulación en mililitros (tomando en cuenta el blanco)

y el V2 es el volumen de la muestra en mililitros.

Entonces la concentración de cloruros presentes en el agua de fuente será:

Cl– (ppm)= 3 *0,01*35,453*1000 = 10.63 ppm

100

Y la concentración de cloruros presentes en el agua de grifo será:

Cl– (ppm)= 1.6 *0,01*35,453*1000 = 5.67 ppm

100

7 Preguntas

7.1 Si el pH de la muestra fuese de 4 como haría el análisis de la misma?

Escribir las reacciones.

Ag+ + Cl- AgCl↓

2Ag+ + CrO=4 Ag2CrO4↓

Ag+ + HCrO-4 AgHCrO4

7.2 Qué pasaría si el pH de la muestra estuviese por encima de 10, que

reacciones se produce?

Ag+ + Cl- AgCl↓

2Ag+ + CrO=4 Ag2CrO4↓

Ag+ + OH- AgOH↓

O también:

2Ag+ + CO=3 Ag2CO3↓

7.3 Será posible determinar los cloruros por estos dos métodos o qué

proceso se debe realizar antes del análisis.

El método de Mohr puede ser adaptado para determinar el contenido de cloro total

de una muestra, todos los cloruros son disueltos del residuo, y luego titulados.

En el método de Fajans, típicamente la diclorofluoresceína es utilizada como

indicador; el punto final es marcado porque la suspensión verde se vuelve rosa.

Previo al punto final de la titulación, los iones cloruro permanecen en exceso. Se

adsorben a la superficie del AgCl, impartiendo una carga negativa a las partículas.

Los pigmentos aniónicos como la dicloro fluoresceína son atraídos a las partículas, y

sufren un cambio de color al ser adsorbidos, representando el punto final.

8 Conclusiones

Pudimos realizar satisfactoriamente la estandarización de la solución de nitrato de

plata con NaCl por el método de Mohr, estando seguros de nuestros valores debido a

que realizamos la estandarización 3 veces.

Pudimos determinar con satisfactoriamente la concentración de cloruros tanto en el

agua de grifo como en el agua de fuente y los resultados estaban en el rango de lo

teórico.

9 Bibliografía

Chang, R. (2002). Química. Mc Graw Hill.

Harvey, c. G. (2002). Química analitica moderna. Madrid: McGrawHill.

wikipedia. (2013). Obtenido de http://es.wikipedia.org/wiki/Bioseguridad