Laboratorio Espectroscopia

7/25/2019 Laboratorio Espectroscopia

1/8

Universidad Catlica Boliviana Nombres: Alejandro Fuentes

Cochabamba Bolivia Andrs Gonzales

Laboratorio N:10 Cristhian Lopez

Mauricio Terrazas

Prctica No. 10 Identifcacin de Compuestos por

Espectroscopa IR

Introduccin terica

Muchas molculas asorentes efcientemente radiacin in!rarro"a #IR$. %a

ener&a de los !otones IR asoridos es almacenada por las molculas en

!orma de ener&a 'iracional ( rotacional. En la tropos!era terrestre) la

asorcin IR por molculas como el *+,) el C,

+) o el C*

-) entre otras) est

directamente relacionada con el llamado e!ecto in'ernadero ue produce el

calentamiento de la atms!era ( el camio climtico. /esde el punto de 'ista

del anlisis umico) cada molcula tiene un espectro de asorcin IR

especfco ue puede ser'ir para la identifcacin ( cuantifcacin de su

presencia en una muestra. Eisten adems mtodos de deteccin especfcosasados en espectroscopia in!rarro"a para dos de los principales

contaminantes atmos!ricos de ori&en antropo&nico el monido de

carono ( el diido de a2u!re. %a medicin de la concentracin de estoscontaminantes se asa en una 'ariante de la espectroscopia in!rarro"a

tradicional denominada in!rarro"o no dispersi'o #N/IR$ ( ue estasada enel calentamiento de una muestra real de aire con respecto a una muestra

patrn cuando amas se iluminan con radiacin in!rarro"a.

En esta prctica detectaremos) entre otros contaminantes) la presencia de

monido de carono entre los productos de una reaccin de comustin. El

o"eti'o de la prctica es aprender a utili2ar un espectrmetro de in!rarro"o) a

interpretar un espectro ( a predecir a priori umolculas son susceptiles

de ser detectadas por esta tcnica ( cuales no.

%as tres 'iraciones !undamentales de la molcula de a&ua tritomica) no

lineal) pueden descriirse de la si&uiente manera


2/8




Mauricio Terrazas

3tretchin& 3tretchin& Ci2allamiento

simtrico asimtrico

#scissorin&$ 456+ cm71

4865 cm71 1695 cm71

%a molcula de C,+es lineal ( contiene tres tomos. Por ello) tiene cuatro

'iraciones !undamentales :#4 4$ ; 6


3/8




Mauricio Terrazas

3tretchin& asimtrico 3tretchin& simtrico

@endin& en el plano @endin& !uera del plano

o ci2allamiento o Aa&&in&

@endin& !uera del plano @endin& en el plano

o tAistin& o rocBin&

El nmero terico de 'iraciones !undamentales #!recuencias de asorcin$

son raramente oser'adas) porue los soretonos #mltiplos de una

!recuencia dada$ ( los tonos de cominacin #suma de dos otras 'iraciones$

incrementan el nmero de andas) mientras otros !enmenos reducen el

nmero de andas. %os si&uientes !actores reducen el nmero terico de

andas

1. Drecuencias !undamentales ue caen !uera del ran&o de la re&in de

+)6 ; 16 m.

+. @andas !undamentales ue son demasiado diles para ser

oser'adas.

4. Firaciones !undamentales ue estn tan cerca ue coalescen.


4/8




Mauricio Terrazas

-. %a presencia de una anda de&enerada a partir de 'arias asorciones

de la misma !recuencia en molculas altamente simtricas.

6. %a no aparicin de ciertas 'iraciones !undamentales en el in!rarro"o

por la !alta del camio reuerido en el carcter de dipolo de la

molcula.

Anlisis de espectros

El programa Spectra analysis (ver Figura3) se utiliza para el anlisis de los espectros recogidos.

Utilizaremos el programa para hacer zoom sobre distintas regiones de cada espectro, ascomo

para imprimir y exportar los ficheros de datos. Los espectros del Spectra Measurement son

pasados automticamente al Spectra analysis. Este programa tiene una herramienta de bsquedade picos (Peak Find), que localiza todos los picos con una intensidad mayor que un nivel

>paratos ( material

Espectro!otmetro D=IR Pro&ramas de anlisis

Clula de &ases Pelcula de poliestireno para calirado @oma de 'aco)

recipiente) emudo ( &omas de conduccin.

Procedimiento


5/8




Mauricio Terrazas

Espectro del poliestireno

Gtili2ar el flm de poliestireno suministrado para introducirlo en la 'entana delespectro!otmetro IR ( hacer un arrido de !recuencias para otener el espectro.

Calibrado del Espectrofotmetro: espectro del poliestireno

Antes de realizar una asignacin cuantitativa de bandas en los espectros,

es necesario realizar un calibrado de frecuencias del espectrofotmetro.Dicho calibrado suele realizarse mediante la medida del espectro de una

pelcula de poliestireno de espesor conocido.

1) Colocar la pelcula de poliestireno en el soporte de la muestra del

espectrofotmetro y registrar el espectro a la mxima resolucin

posible.

2) Identificar las bandas principales del espectro obtenido con las

frecuencias numeradas y tabuladas en la Figura 4.

3) A la vista de la estructura del poliestireno, utilizar la informacin

incluida en el apndice para interpretar las bandas observadas. Asignar,

por ejemplo, las bandas del espectro asociadas con los modos

vibracionales de estiramiento de los enlaces CH y CC del anillo

bencnico.

4) Representar finalmente grficamente las frecuencias experimentales

frente a los de la tabla anterior y realizar una regresin lineal paraobtener los parmetros de calibrado.

Espectro del cido benzoico

Pesar en la alan2a de precisin aproimadamente 0)6 a 1 m& de cido en2oico.

Pesar en la alan2a de precisin aproimadamente 100 m& de romuro de potasio

seco en pol'o. Colocar amas sustancias en un mortero ( molerlos con el piln


6/8




Mauricio Terrazas

para conse&uir una uena me2cla de amas sustancias. Colocar la me2cla en la

prensa ( presionar para !ormar una pastilla. Colocar la pastilla en la 'entana del

espectro!otmetro IR ( hacer un arrido de !recuencias para otener el espectro.

Preguntas

1. Con ayuda de las tablas que se muestran en anexo, asignar a las cinco bandas

principales del espectro del poliestireno los grupos de la molcula que corresponden a

cada una de las bandas.


7/8




Mauricio Terrazas

2. Con ayuda de las tablas que se muestran en anexo, asignar a las cinco bandas

principales del espectro del cido benzoico los grupos de la molcula quecorresponden a cada una de las bandas.

3. Investigar cules son los usos de la espectrometra IR en la industria qumica y

medioambiental y en la investigacin.


8/8




Mauricio Terrazas

%a espectrometra in!rarro"a se utili2a ampliamente tanto en la

industria como en la in'esti&acin cientfca) porue es una tcnica rpida (fale para medidas) control de calidad ( anlisis dinmicos. %os

instrumentos actuales son peueos ( pueden ser transportados) incluso

para tomar medidas de campo. Con los a'ances en tecnolo&a de fltrado

computacional ( la manipulacin de los resultados) se pueden medir

con precisin las muestras en una solucin #el a&ua produce una anda lar&a

de asorancia en el ran&o de inters) lo ue dara un espectro ile&ile sin

dicho tratamiento computacional$. >l&unas muinas incluso dicen

automticamente usustancia estsiendo anali2ada a tra's de miles

de espectros de re!erencia almacenados en la memoria.

*aciendo medidas a una !recuencia especfca a tra's del tiempo) sepueden se&uir los camios en la naturale2a o la cantidad de un enlace

en particular) lo ue es especialmente til para medir el &rado de

polimeri2acin en la !aricacin de polmeros. %as muinas modernas

pueden medir en el ran&o de inters con &ran !recuencia) como 4+ 'eces porse&undo. Esto se puede hacer mientras se toman medidas

simultneas con otras tcnicas. >slas oser'aciones de reacciones umicas

son procesadas con ma(or rapide2) ( de !orma ms precisa ( eacta.

Documents

Laboratorio Espectroscopia