PRACTICA DE LABORATORIO N°2

“Síntesis del acido mirístico”

I-OBJETIVOS

Conocer y comprender el proceso de purificación de un sólido (la trimiristina) por medio de la recristalización de esta.

Apreciar el proceso de saponificación (esterificación) de la trimiristina, como también la síntesis del acido mirístico por hidrólisis.

Aprender a armar un equipo de reflujo y entender su funcionamiento.

II-DIAGRAMA DE PROCESOS

SINTESIS DEL ACIDO MIRISTICO

RECRISTALIZACIÓN

Colocar 1g de trimiristina en un balón de 100 ml

Agregar 20ml de alcohol etílico y 5ml de NaOH(al 10%)

Llevar a baño de maría y reflujo de 1 a 1,5 horas

Agitar

Agregar 50ml de agua fria

Desmontar el equipo y dejar enfriar a temperatura

ambiental la mezcla

Agregar a la mezcla

Filtrar al vacío

Preparar una mezcla con 20ml de HCl (10%) e

igual cantidad de hielo

Secar a temperatura de ambiente

Evitar que la solución cáustica se impregne en las

uniones esmeriladas

Usar embudo

Instalar un equipo de reflujo

Pasar la mezcla a un vaso de 250ml

Esperar que el hielo desaparezca

Instalar un equipo de reflujo

Pesar y determinar rendimiento

Agitar

.

III-TABLA DE PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DE REACTIVOS Y PRODUCTOS

Disolver el producto húmedo en 5 a 10ml de

metanol

Filtrar gravimétricamente

Esperar a que la cristalización se complete

Adicionar metanol, hasta que la solución oscurezca

ligeramente

Enfriar la mezcla en un baño de hielo por varios minutos hasta que

termine la precipitación

Llevar a ebullición en baño de vapor

Enjuagar el filtro agregando de 1 a 2ml

de metanol (gota a gota)

Adicionar gota a gota a la solución caliente, agua hasta turbidez

Llevar la solución a un baño de vapor y enfriar a

T° de ambiente

Determinar la T° de fusión y el peso del producto

(determinar el rendimiento)

Filtrar al vacío y dejar secar por una semana

Fórmula PM(g/mol)  Densidad(g/ml) Teb(°C) Tf(°C)

Etanol CH3CH2OH 46.1 0.789 78° -114°

Metanol CH3OH 32.0 0.791 65° -98°

Glicerol HOCH2CH(OH)CH2OH 92.1 1.261 290° 18°

Trimiristina C45H86O6 722 311° 56°

Ac. mirístico C14H28O2 228,36 0,8622 250,5 ° 58,8°

Hidróxido de sodio NaOH 39,9 2,1 1390 ° 323 °

Acido clorhídrico HCl 36,46 0.791 65° -26 °

Agua H2O 18.0 0.998 100° 0.0°

IV-REACCIONES

Reacción de saponificación

CH3(CH2)12CO2CH2

CH3(CH2)12CO2CH + 3 NaOH → 3 CH3(CH2)12CO2CH2Na + CH2OHCHOHCH2OH

CH3(CH2)12CO2CH3 Soda Jabón glicerina cáustica Trimiristina

Reacción de Hidrólisis

CH3(CH2)12CO2Na + HCl(ac) → CH3(CH2)12CO2H + NaCl

Jabón ácido ácido cloruro Clorhídrico mirístico de sodio