Laboratorio Original

7/30/2019 Laboratorio Original

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DESTILACION FRACCIONADA

Zulay Pizarro, Helen Gndara, Letty Rodrguez, Bryan [email protected]

Palabras claves: destilacin, destilacin fraccionada, temperatura

En esta experiencia se realiz la separacin componentes lquidos que difieren de en menos de25 en su punto de ebullicin. Cada uno de los componentes separados se les denominafracciones. Es un montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado entre el matrazy la cabeza de destilacin una columna que puede ser tener distinto diseo (columna vigreux, derelleno...). Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente ms voltil,conforme asciendeen la columna

Introduccin

El ms comn de los procedimientos dedestilacin es la destilacin fraccionada. Enel caso ms favorable para la destilacin, elcontaminante hierve a una temperatura muy

distinta del punto de ebullicin delcomponente principal. Se debe grabar en lamente que incluso la sustancia de punto deebullicin ms elevado contribuir a la fasevapor en proporcin a su propia presin devapor y a la fraccin molar de componentepresente. La nica forma de que la fasevapor que cubre el lquido sea uncomponente puro es cuando el lquido seauna muestra pura.En general, si los puntosde ebullicin de dos lquidos difieren enmenos de unos 70C, resultar insuficienteun aparato de destilacin simple para

separarlos. Por lo general, el empleo de unacolumna de destilacin facilitar ladestilacin. No obstante, si los puntos deebullicin de los dos componentes difieren enmenos de unos 10C, slo se podrn separarmediante el empleo de un equipo especial

Una columna de destilacin permite alargarel camino entre el matraz de destilacin y elrefrigerante que conduce al colector. A travsde la prolongacin que ofrece la columnaocurre el proceso de vaporizacin ycondensacin (equivalente a varias

pequeas destilaciones). Cada ciclo devaporizacin-condensacin es equivalente auna destilacin simple. Cuantos ms deestos ciclos se suceden, ms se enriquecerel vapor en el componente ms voltil,mientras el condensado lo har en el menosvoltil, lo que conduce a una separacin mseficaz.

Objetivos

Determinar el porcentaje de uncomponente lquido en una muestracomercial.

Establecer comparaciones entre la

destilacin sencilla y la destilacinfraccionada.

Metodologa

1. Montamos el aparato correspondientea la destilacin fraccionada (ver figura1).


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figura 1(monte del aparato de destilacin)

2. Coloque 100 mL de la mezcla (bebidaalcohlica) en el baln de destilacin.Aada 2 o 3 trocitos de reguladores deebullicin.

3.Ajuste el flujo de agua que entra alcondensador de tal manera que hayauna corriente lenta hasta la partesuperior del mismo.

4. Caliente la mezcla cuidadosamentecon una llama pequea de mecheropara que el lquido destile lentamente.

5. Recoja de 30 a 40 mL de destilado enuna probeta graduada, previamentepesada. Psela de nuevo con eldestilado.

Resultados y discusiones.

TEMPERATURA TIEMPO

32 01:04

33 04:12

35 06:09

37 07:00

76 08:51

78 09:5080 10:03

82 12:51

86 15:02

Grafica 2 (tiempo vs temperatura)

Conclusin.

Logramos realizar el proceso de

destilacin fraccionada correctamente

y obtuvimos alcohol puro ademas

cuando realizamos el proceso de

destilacin pudimos evidenciar las

diferentes temperaturas de ebullicin

de la muestra combustible al construir

nuestra curva de destilacin

Preguntas

1. Consulte las bases fisicoqumicas de ladestilacin fraccionada (puntos deebullicin de las soluciones, ley deRaoult, diagramas temperatura-

composicin, asetropos, punto deebullicin mnimo y mximo,empaquetamiento de columnas, tiposde columnas y de empacamiento, platoterico, etc.).

-puntos de ebullicin de las soluciones

00:00

02:24

04:48

07:12

09:36

12:00

14:24

16:48

32 33 35 37 76 78 80 82 86

TIEMP

O

TEMPERATURA C


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Definimos el punto de ebullicin como latemperatura a la cual se produce la transicinde la fase lquida a la gaseosa. En el caso desustancias puras a una presin fija, elproceso de ebullicin o de vaporizacinocurre a una sola temperatura; conforme seaade calor la temperatura permanececonstante hasta que todo el lquido hahervido.El punto normal de ebullicin sedefine como el punto de ebullicin a unapresin total aplicada de 101.325kilopascales ( 1 atm); es decir, la temperaturaa la cual la presin de vapor del lquido esigual a una atmsfera. El punto de ebullicinaumenta cuando se aplica presin. El puntode ebullicin no puede elevarse en formaindefinida. Conforme se aumenta la presin,la densidad de la fase gaseosa aumentahasta que, finalmente, se vuelveindistinguible de la fase lquida con la que

est en equilibrio; sta es la temperaturacrtica, por encima de la cual no existe unafase lquida clara. El helio tiene el puntonormal de ebullicin ms bajo (4.2 K) de loscorrespondientes a cualquier sustancia, y elcarburo de tungsteno, uno de los ms altos(6300 K).

-ley de Raoult

La ley de Raoult es el estudio simplificado delas soluciones, las cuales estn formadas pordos o tres sustancias liquidas. La ecuacin

de la ley de Raoult es:

La composicin de la fase gaseosa Yi estrelacionada con la composicin delcompuesto ien la fase liquidaXimediante larelacin anterior. En esta ecuacin, eltrmino de la izquierda recibe el nombre depresin parcial del componente i (YiP). Porsu parte el trmino de la derecha expresa elcomportamiento del compuesto o en la faseliquida; esta expresin es vlida nicamentepara soluciones ideales. Entonces, la faseliquida se comporta como una solucin ideal,

mientras que la fase gaseosa es una mezclade gases ideales. Siendo la Presin Parcial:la presin que este componente ejercera enel volumen ocupado por la fase gaseosa, sislo el estuviera presente, sin embargo lapresin parcial slo tiene sentido para gasesideales. Pisat es la presin de vapor quecorresponde a cada sustancia. Es la presinde saturacin, es una medida de la energa

cintica de las molculas que se requierepara la evaporacin.

La evaporacin se produce cuando la fuerzaintermolecular del liquido es menor a laenerga cintica de las partculas de las

molculas que estn en la superficie. De estaforma, slo un porcentaje reducido de liquidose convierte en vapor.

La ebullicin se presenta cuando la energainterna es tan alta que todas las partculasdel liquido pueden escapar a la fasegaseosa. Fsicamente, la ebullicin escuando la presin del sistema, esinfinitesimalmente menor que la presin devapor del liquido.

Pvap = Psistema

diagramas temperatura-composicin

-asetroposUn azeotropo es una mezcla que tiene unpunto de ebullicion como si fuera una

sustancia pura. En una mezcla se comienzaa evaporar la sustancia mas volatil y latemperatura continua aumentando hasta quese evapora toda la mezcla. En una sustanciapura o un azeotropo la ebullicion es atemperatura constante.

Esto significa que la no puede separarse pordestilacion fraccionada, porque se necesita


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una diferencia en los puntos de ebullicion deaprox 10C para que puedan separarse.

-punto de ebullicin mnimo y mximo

La mezcla en ebullicin constante muestra unpunto mximo o mnimo de ebullicin,comparado con el de otras mezclas de lasmismas sustancias. Un azetropo es unamezcla de dos o ms gases de punto deebullicin similar que se comportan como unasustancia pura; es decir, la composicin de lafase vapor es la misma que la fase lquida.Las mezclas azeotrpicas se pueden cargarpor fase gas.

-empaquetamiento de columnas,

en la destilacin fraccionada se usa una

columna de fraccionamiento, que es unacolumna de vidrio, y en su interior tiene unempaquetamiento, generalmente son comodiscos de vidrio.cuando el lquido comienza a evaporarse, elvapor asciende y se encuentra con elempaquetamiento y se condensa sobre l.como se sigue calentando, esas gotas sevuelven a evaporar y asicenden hastaencontrarse con otros discos, y secondensan nuevamente. as se repite elproceso evaporacin-condensacin, hastaque el lquido sube lo suficiente como para

alcanzar el refrigerante, donde se condensa ycae hacia el matraz colector.esos ciclos de evaporacin-condensacinequivalen a mltiples destilaciones simples,por lo que en la fraccionada se obtiene unaeficacia mucho mayor que en la simple.

-tipos de columnas y de empacamiento

Las columnas empacadas son usadas paradestilacin, absorcin de gases, yextraccinliquido-liquido; solamente la destilacin y la

absorcin se considerarn enesta ensayo. Ladesorcin (stripping) es el inverso de laabsorcin y se aplican losmismos mtodosde diseo.El contacto liquido gas en unacolumna empacada es continua, no poretapas,como en una columna de platos. Elflujo de liquido cae hacia abajo en la columnasobreel rea de empaque y el gas o vapor,asciende en contracorriente, en la columna.En algunas columnas de absorcin de gases

se usa corrientes en flujo co-corriente. Laperformance de una columna empacadadepende mucho del mantenimiento de unabuena distribucin de liquido y gas a travsdel lecho empacado, y esto es unaconsideracin importante en el diseo decolumnas empacadas. Un diagramaesquemtico mostrando las principalespartes de una columna empacada es dadoen la Fig.1 Una columna de destilacin conempaque ser similar a la columna de platosmostrada en dicha figura mencionadaanteriormente con los platos reemplazadospor secciones de empaque

-plato terico

Son los platos necesarios para que se lleve acabo de manera eficiente la separacin delos compuestos por medio de destilacin.

La eficiencia de la torre la calculas dividiendolos platos reales y los platos tericos queobtienes a partir de clculos basados en elequilibrio del sistema por mtodos comoMcCabe-Thiele y Ponchon-Savarit

2. Haga una comparacin de las dosdestilaciones (simple y fraccionada)segn sus datos experimentales.

-Ambas destilaciones tienen comofundamento los puntos de ebullicin entre lassustancias a destilar

- ambas destilaciones se realizan con casi los mismoelementos solo uno varia, el resto del sistemaes el mismo, el sistema de enfriamiento delos tipos de destilacin es el mismo.10

3. Por qu la columna de destilacin

empacada con algn materialadecuado como vidrio o viruta de aceroes ms eficiente que la columna sinempacar?

4. Explique por qu la columna en unaparato de destilacin fraccionada


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debe estar en una posicin vertical.

Una columna de destilacin vertical realiza lafuncin de todos los balones. La columna sellena con un tipo de empaquetamiento de

columna, que provee una superficie grandedonde los procesos de condensacin yvaporacin pueden realizarse.El vapor queentra a la columna desde el valn tiene lamisma composicin que la original, pero pasapor la columna y se enfra, condensndoseen la superficie empacada y comienza abajar a travs de la columna. La temperaturade la columna es ms alta cerca del valn,por lo que parte de lo que se habacondensado se vuelve a vaporar. Este vaporsubir otra vez por la columna a un nivel msalto que la primera vez y vuelve acondensarse. Este proceso se vuelve arepetir muchas veces, las suficientes paraque el vapor llegue a un punto donde es casipuro.

5. Un lquido orgnico se descompone altratar de destilarlo a presinatmosfrica. Cmo hara para destilareste lquido sin que se descomponga?

Se podria usar una bomba de vacio, bajandola presion atmosferica de 760 mm. demercurio a 450 mm., y aplicando temperaturade alrededor de 36 grados centgradosTrabajando a una presin inferior a laatmsferica, para lo que tendras quecolocarlo eh un recipiente hrmetico yconectado a una bomba de vaco, asi baja lapresin y el lquido va ebullir a unatemperatura inferior

6. Cmo se separa una mezcla

aseotrpica?

mediante una destilacin azeotropica,consistente bsicamente en aadir a lamezcla azeotropica un tercer componente talque el sistema formado por los tres y susmezclas azeotropicas sean mas fcil deseparar que el original, como es el tpicoejemplo de la mezcla azeotropica compuestapor etanol y agua, a la cual se le aade

benceno

7. Por qu refluye condensadocontinuamente al baln de destilacindesde una columna de fraccionamientoque no est provista de refrigerante dereflujo? Ejerce esto alguna influenciaen la destilacin? Explquese.Se forma algn azetropo con el etanol ycon el ter etlico, yo pienso que loforman. un azetropo es una mezcla decomposicin definida formada por 2 o 3lquidos, que destila con una temperaturaconstante como si fuera un lquido puro(tiene su propio punto de ebullicin).puede tener mayor punto de ebullicinque la acetona o menor.y en cuanto al azcar, es muy poco

soluble en la acetona, as que si uno loconsidera como insoluble, esta impurezaal precipitar, no influye en el punto deebullicin de la acetona.

8. Si la destilacin a travs de unacolumna de relleno se hace muyrpida, entonces se inunda la columna(el lquido condensado asciende y semantiene en la columna) Qu

influencia puede tener este fenmenosobre la eficacia del fraccionamiento?

9. Explquese por qu el trabajo con unarelacin de reflujo elevada mejora laeficacia de una destilacin a travs deuna columna.


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Bibliografa

http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qo1/tp/guia_de_tp_org_1_cibex_2012_1ra_parte.pdf

Agradecimientos

De manera muy decorosa agradecemos lacolaboracin del profesor Carlos Toloza y asu respectivo monitor en el laboratorio dequmica orgnica, ya que nos ayudaron conel montaje y desmontaje de los diferentes

equipos para llevar a cabo losprocedimientos realizados en estaexperiencia # 6 destilacion fraccionada

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