Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 22, N° 2, 2002, 57 - 65 57

PROCESO DE ATOMIZACIÓN Y RECOCIDO DESCARBURANTE (PARD)PARA LA OBTENCIÓN DE POLVOS MICROPOROSOS DE

ACERO INOXIDABLE

M. Martínez', w. Suwardjo-, L. García', J. Frades', A. Formoso" y A. Cores'1. Instituto Superior Pedagógico para la Educación Técnica Profesional (ISPETP), Calzada. Arday s/n,

Rpto. Trigal, Boyeros, Ciudad de la Habana, Cuba. <isptep@isptep.edu.cu>2. Centro de Investigaciones Metalúrgicas (CIME), Avda.51, 23611, La Lisa, Ciudad de la Habana,

Cuba <cime@colombus.cu>3. Centro Nacional" de Investigaciones Metalúrgicas, Avda. Gregorio del Amo 8, 28040 Madrid

<aformoso@cenim.csic.es>

Resumen

En el trabajo se trata el desarrollo de la tecnología de obtención de polvos microporosos de acero inoxidable medianteatomización y recocido de descarburación. La esencia del proceso está en recarburar el metal en estado líquido y posteriormentedescarburar el polvo en estado sólido mediante recocido en hidrógeno o amoniaco disociado. Con esta tecnología se logra laformación de una microporosidad interna en la partícula que aligera el material y mejora los procesos de conformación, ya queaumenta la deformación que puede experimentar una partícula. A su vez, se reduce el costo de producción y los gastos deinversión. Además, se exponen los resultados del estudio cinético acerca de la descarburación y la caracterización del polvo deacero inoxidable obtenido.

Palabras claves: Pulvimetalurgia. Atomización; Polvo de acero inoxidable. Microporosidad. Recocido de descarburación.

Abstraet

In this paper, a technology for obtaining microporous stainless steel powders by atomization and decarburization annealingis dealt with. The essence of the process is based in the recarburization of the liquid-state metal and a subsequent decarburizationof the solid-state powder by means of annealing in hydrogen or dissociated ammonía. An internal microporosity in the partic1eis formed throughthis technology activating the pressing process due to the improvement of its plastic behaviour, while areduction in both production costs and investment expenses for introducing this technology takes place. In addition, the resultsof the study regarding decarburization, as well as the characterization of stainless steel powders are shown.

Keywords: Powder metallurgy. Atomization. Stainless steel powders. Microporosity. Decarburization annealing.

1. Introducción

La necesidad del Taller Experimental-Productivo dePulvimetalurgia (TEPP), subordinado al Centro deInvestigaciones Metalúrgicas (CIME), en La Habana (Cuba)de dar respuesta a las demandas del mercado interno yexterno de polvos de acero inoxidable, estimuló la búsquedade una tecnología para su fabricación que empleara lasmaterias primas nacionales, de forma tal que fuera de fácilasimilación, y a su vez, que el polvo tuviese una calidadcomparable a los disponibles en el mercado internacional.Se debe destacar, que Cuba dispone de materias primas parala fabricación de acero inoxidable, entre las que se puedenmencionar: sínter de níquel, subproductos de acero inoxidablede la factoría ACINOX Tunas, chatarra de acero al carbono einoxidable, ferrocromoy ferrocromoníquel. Por otra parte, el

TEPP cuenta con instalaciones para la fabricación de polvosde aleaciones base cobre, níquel y hierro.Esto dio lugar al surgimiento del Proceso de Atomización yRecocido Descarburante (PARD) [1] para la obtención depolvos de acero inoxidable, cuya esencia consiste en elevarel contenido de carbono .durante la fusión hasta laconcentración eutéctica (4,2-5,0 %C) y posteriormente,disminuirlo a 0,06 %C durante el recocido descarburante, enuna atmósfera: de hidrógeno o amoníaco disociado mediantelas reacciones:

C + 2H2 ---t CH4 DH = - 74,848 kJ/mol3C + 4NH3 ---t 3CH4 + 2N2 DH = - 40,857 kJ/mol

58 M. Marttne: y col. /Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales

En la última reacción el carbono se reduce por el hidróge-no que se produce en la descomposición del amoniaco enhidrógeno y nitrógeno.

El carbono presente en la superficie de la partícula reac-ciona con el hidrógeno extrayéndose en forma de metano.Esto crea una diferencia de concentración de carbono entrela superficie y el centro de la partícula que lo hace difundirhacia la superficie garantizando la disponibilidad de carbo-no para el desarrollo de la reacción [2].

Como resultado, la morfología y la estructura interna de lapartícula se modifican y aparece una intensa y fina rugosi-dad en su superficie y una microporosidad interna que pue-de alcanzar un 10 % en volumen, aproximadamente. Estasnuevas características reducen la presión específica de pren-sado del polvo de acero inoxidable en 200 MPa, debido a quemejoran su comportamiento plástico, dado por lamicroporosidad interna, y su resistencia en verde como re-sultado de una mayor adherencia entre las partículas graciasa su rugosidad superficial. Además, el polvo en estado deatomización con alto carbono y elevada tensión estructuralpuede ser fácilmente triturado, al ser muy frágil, con lo quese eleva el rendimiento de la fracción útil « 180 mm u 80mesh) a prácticamente un 100 % [3].

Esta idea surge de un trabajo presentado, en 1977, porShorniak y Olikier [4], en el que exponen los resultados acer-ca del recocido en hidrógeno de polvos de hierro. En estetrabajo, se analizan distintos factores que influyen en el pro-ceso de descarburación, tales como: tiempo de retención ytemperatura de calentamiento, concluyendo que el conteni-do de carbono puede descender de 3,39 a 0,006 % en masa.

Posteriormente, en 1985, Rabinovich y Zaslovskii [5] pu-blican los resultados sobre el incremento de la resistenciafísico-mecánica de los aceros inoxidables austeníticosme-diante la descarburación en fase sólida y nitruración. En estecaso los ensayos se realizaron sobre productos laminadostubulares, para los que el contenido en carbono disminuyóde 0,026-0,048 % al 0,015 %. Para ello los autores combinanun tratamiento térmico en alto vacío con adición de cascari-lla de laminación para estimular el potencial descarburante.Estos resultados muestran que los aceros de alto contenidode cromo pueden ser des carburados en condiciones econó-micamente permisibles.

Los primeros trabajos sobre el aumento del contenido decarbono en el polvo de acero inoxidable para mejorar suspropiedades datan de la década de los años 50.

La mayoría de los autores han optado por introducir elcarbono en el polvo de acero inoxidable mediante un proce-so de mezcla. En este sentido, en 1956, se registra una paten-te inglesa [6] en la que se mezcla polvo de acero inoxidablecon 0,5-1,25 %C, con el fin de ampliar .suficientemente elrango de temperaturas de sólido-líquido y facilitar el controlde temperaturas durante la sinterización. Posteriormente elcarbono es eliminado mediante un tratamiento de

descarburación. "Esta técnica solo es aplicable a la fabrica-ción de filtros, los que debido a su porosidad permiten elpaso .del agente descarburante. En el mismo año, se publicatambién una patente alemana [7], que señala la introduccióndel carbono mediante un polvo finamente triturado de alea-ción eutéctica o polvos de diversos elementos en proporcio-nes que den lugar a un eutéctico, con el fin de disminuir latemperatura de sinterización. En 1990, otras patentes japo-nesas [8,9] ofrecen distintas expresiones matemáticas querelacionan los contenidos de carbono y oxígeno, que garan-tizan la desoxidación durante la sinterización.

En 1991, en una patente japonesa [10] se plantea que.esta relación C/O debe ser como mínimo equivalente o ma-yor a su relación atómica. Sin embargo, una alternativa aesta relación fue ofrecida por los investigadores danesesLarsen y Thorsen en un trabajo presentado en el CongresoMundial de Pulvimetalurgia de 1993 [Ref.11], donde con elfin de elevar el poder reductor del hidrógeno durante lasinterización, proponen mezclar el polvo de acero inoxidablecon 0,1 % de polvo de grafito,

En 1993, se publica patente japonesa [12], la cual propo-ne enriquecer la atmósfera de hidrógeno que se utiliza du-rante la sinterización con un 0,01-5,0 % de un hidrocarburogaseoso (metano, acetileno u otro). De esta forma se dismi-nuye la oxidación superficial del polvo y se mejora lasinterización debido a la deposición de carbono atómico enla superficie del polvo. Sin embargo, las condiciones de laatomización del polvo y su prensado siguen siendo riguro-sas en cuanto a temperaturas y presiones, respectivamente.

En 1996,1. Saunders publica una patente [13], en la cualpropone, para elevar los niveles de resistencia al desgaste ya la corrosión, la adición de polvo de grafito libre a los pol-vos de acero inoxidable mediante mezclado. Sin embargo,todas estas adiciones mecánicas de carbono, durante el mez-clado, en una u otra proporción no permiten elevar lamicroporosidad interna de la partícula, además de que noejercen ninguna influencia en las condiciones de la atomiza-ción.

El único trabajo encontrado donde el carbono se intro-duce en la fusión antes de la atomización es la patente, pre-sentada en 1958, por Probst y Le Brasse [14]. Sin embargo, laadición propuesta de 0,5-1,25 % C es baja para hacer dismi-nuir apreciablemente la temperatura de fusión y no facilita lamolienda del polvo, puesto que con estos contenidos decarbono el polvo es aún resistente a la fracturación. Como elobjetivo propuesto por los autores es efectuar, simultánea-mente los procesos de sinterización, y descarburación (com-pleta o casi completa) ha de garantizar una adecuadainteracción de la partícula con el agente descarburante. Porello, este método se aplica casi exclusivamente en la prácticaa la obtención de filtros, por lo que no se forma microporosidadinterna en la partícula.

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En la literatura especializada, son conocidas las altas exi-gencias tecnológicas necesarias para la obtención de pol-vos de acero inoxidable, así como para su prensado ysinterización.

Para la obtención del polvo-por atomización se requierenaltas temperaturas. de colada (> 1700°C) Yaltas presionesdel fluido .que se utiliza. Por ejemplo, según elASM Committeeon Production o/ Steel Powders [15]; cuando se emplea elagua para obtener fracciones < 177 mrn (80 mesh) se empleanpresiones de 14 MPa.

Según Stevenson [16], para la compactación de los pol-vos de acero inoxidable a escala industrial se suelen emplearpresiones de compactación de 550-830 MPa y temperaturasde sinterización entre 1120-1150 °C, aunque en algunos ca-sos pueden superar los 1315 "C. También se emplean proce-sos más avanzados y complejos como la extrusión ysinterización en caliente y el moldeo por inyección, entreotros.

En el presente trabajo se caracterizan las dos operacio-nes fundamentales del proceso PARD: la atomización y elrecocido descarburante. Se explican las transformaciones queexperimenta el material en la descarburación. Se caracterizael polvo final obtenido y se exponen los beneficios y venta-jas del proceso.

2. Proceso Tecnológico

El esquema de flujo tecnológico del proceso PARD semuestra en la figura 1 [Ref.3]. En ésta se señalan los materia-les que se recomiendan para preparar la fusión de la aleaciónenriquecida de carbono. Tras la extracción del polvo húme-do de la cámara de atomización, éste se seca en una estufa a100°C durante 1hora. A continuación se tamiza, se extrae lafracción más gruesa para someterla aun-proceso de molien-da y el producto resultante se mezcla con la fracción másfina. Este proceso se repite varias veces hasta conseguir lahomogeneización del polvo. Posteriormente el polvohomogeneizado se granula y en la etapa siguiente, sedescarbura. El polvo·descarburado y microporoso es final-mente triturado para deshacer los gránulos.

2.1 Atomización:

El polvo de hierro aleado se produce mediante laatomización de la aleación fundida con agua a alta presión.En la figura 2 se muestra el esquema de la instalación deatomización del taller de pulvimetalurgia del CIME, la cualtambién se utiliza para la fabricación de polvo de bronce [17].Para la realización de la atomización se emplea un horno deinducción o de arco eléctrico para la fusión de la chatarra deacero inoxidable tipo 304, con adición de ferroaleaciones paracompensar las pérdidas de O:y Si, así como carbón vegetalpara saturar de carbono la aleación. La temperatura de coladaoscila entre 1550 y 1650 °C y el enfriamiento del polvo seefectúa en agua (cámara húmeda).

59

CHATARRA FERROSILICIO

FERROCROMO

CH,

POLVO DE ACEROINOXIDABLE

Fig. 1. Diagrama de flujo de las distintas etapas del proceso PARDpara la obtención de polvos de acero inoxidable con estructuramicroporosa.

al...8

«

Polvo a la estufadesecado

Fig. 2. Esquema de instalación para la atomización con gas o agua.1-)Crisol de grafito, 2) Colector de metal líquido, 3) Horno deinducción, 4) Inyector del fluido, 5) Cámara de atomización, 6)Colector de polvo, 7) Bomba de émbolo, 8) Calentador de aire, 9)Batería botellas de nitrógeno, 10) Extractor.

60 M. Martine: y col. /Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales

En cuanto a la composición de la aleación se debe destacarla importancia de los contenidos de silicio y manganeso enel proceso, en particular en la descarburación. Teniendo encuenta las recomendaciones de Nyborg [18] el contenido desilicio debe quedar entre 1,4 Y1,5 %, ya que así se incrementala resistencia a la oxidación superficial de la partícula durantela atomización. Además, el silicio, puesto que aumenta laactividad del carbono, favorece la difusión durante ladescarburación. Por otra parte, el manganeso es un elementoformador de carburos, que aunque de enlace más débil quelos carburos de cromo presentes en esta aleación, supresencia influirá negativamente en la migración del carbonohacia la interfase sólido-gas. Por esta razón en la fusión nose compensan las pérdidas del manganeso, más bien se dejaoxidar. Los contenidos de fósforo y azufre, se mantienenbajos, con valores de 0,03 y 0,007 %, respectivamente.

En la tabla 1 se ofrecen los parámetros y resultados de laatomización [3]. Para caracterizar los polvos obtenidosmediante análisis granulométrico y efectuar lasdeterminaciones de fluidez, densidad aparente ycompresibilidad se emplearon las Normas ISO 4497:83, ISO4490:78, ISO 3923/1:77, e ISO 3927:85, respectivamente.Como se observa en la tabla 1, el rendimiento de la fracciónútil es bajo (67 %) aunque el tamaño medio de la partícula essatisfactorio (83 um). Esto se debe a la relativamente bajapresión de soplado de 9 MPa (90 atm). Por otra parte, elgrado de oxidación (evaluado a través del brillo metálico) semantiene bajo, dado por el contenido de silicio. En la figura 3se observa la morfología de la partícula del polvo atomizado.

La granulación del polvo se introduce con el fin de activarla des carburación ya que ésta aumenta la superficie deintercambio sólido-gas.

Tabla 1. Parámetros y resultados de la atomización

ParámetrosTipo de fluido H20Presión del fluido, MPa 9Diámetro del chorro metálico, mm 10Temperatura de colada, °C 1600Composición, %: C 4,30

Cr 1,43Ni 0,87Si 18,74Mn 8,0

ResultadosTamaño medio de la fracción útil, um 83

Rendimiento de la fracción útil, % 67Fluidez, siSO g 57

Densidad aparente, g/cnr' 2,58Compresibilidad para 900 MPa, g/cm> 5,25

Irregular,

Morfología (ver figura 3) , ligamentos,. liso, brillometálico

Fig.3. Morfología del polvo atomizado, x 300.

La granulación se efectúa en un disco peletizador hastaobtener pelets de diámetros entre 5-15 mm. Como aglomerantese emplea alcohol polivinílico diluido aproximadamente al15%, el que se elimina durante la descarburación entre 300 y 3500e.2.2 Descarburación.

Al efectuar la descarburación no deben emplearsetemperaturas superiores a 950°C, puesto que se producecierta sinterización que obligará a una posterior molienda.Esta molienda será engorrosa por la mayor ductibilidad queadquiere el polvo al disminuir el contenido de carbono. Sinembargo, esta temperatura es insuficiente para activar el flujode carbono a niveles suficientemente económicos. Porconsiguiente, para resolver ambos problemas se aumentagradualmente la temperatura durante la descarburación. Dadoque al descender el contenido de carbono la temperatura defusión de la aleación se eleva, la sinterización se verádificultada.

El control del incremento gradual de temperatura se efectúade manera sencilla realizando la descarburación en formaescalonada, elevando la temperatura cuando la velocidad dedes carburación disminuya y la temperatura de fusión lopermita. Los incrementos de temperatura se efectúan en tresetapas: la 1a 950°C, la II a 1050 °C y la ID alISO -c.

La velocidad de la des carburación depende, además de latemperatura, del flujo de amoniaco disociado, ya que alaumentar .éste la presión parcial de formación del metanodisminuye al ser evacuado constantemente, lo que estimulala reacción (Frenkel, 1946) [Ref.2, 19]. Sin embargo, un excesode flujo dificultará la combinación del carbono del metal conel hidrógeno gaseoso, puesto que no tendrán tiempo deinteractuar, retardando la descarburación. A medida que el'

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contenido de carbono va disminuyendo, el diferencial deconcentración en la partícula va descendiendo, lo quedes acelera la reacción. Para contrarrestar esto, la presiónparcial de formación del metano debe bajarse, lo que se lograincrementando el flujo. Experimentalmente han sidodeterminados los valores óptimos de flujo para cada etapa:en la 1etapa el flujo debe ser de 1 m3/h, en la II etapa de 1,2m3/h y en la III etapa de 1,4 m3/h [20].

El gas descarburante, debe ser sometido a un procesoriguroso de desecación hasta niveles aproximados de - 30"C de punto de rocío, para lo cual se hace pasar por unacolumna de zeolita activada a 400°C durante 4 horas o algúnotro material desecante, igualmente activado. De lo contrario,al disociarse a altas temperaturas las moléculas de agua delgas, puede producirse la oxidación del polvo, afectando alas etapas posteriores de prensado y sinterización. Unaimportancia especial tiene la oxidación del cromo, debido aque los óxidos de este metal no pueden ser descompuestoscon un recocido de reducción posterior.

Los momentos justos para efectuar los incrementos detemperatura y flujo pueden ser determinados mediante losmodelos que se dan más abajo, los cuales fueron obtenidos'experimentalmente a partir del modelo clásico de las reaccionesde primer orden [Ref.l9] y que fue citado por Filippov en1975 para los fenómenos de descarburación [21]:

C =C e-ktf o (1)

donde, Cf- contenido de carbono después de ladescarburación, %;contenido de carbono antes de ladescarburación, %;constante de régimen que caracterizala velocidad del proceso;tiempo,h;

C -o

k-

t -

Para esto se empleó el programa de cómputo MMC30disponible en el CIME. Mediante éste se obtuvieron losvalores de "k" para las tres etapas de la descarburaciónquedando los modelos con sus respectivas desviaciones"s" como sigue:

Cf= 4,27 exp (- 0,099.t) (s =0,0026 % C) (2)donde, 4,27 es el contenido de carbono procedente de laatomización.

IIEtapaC

f= 2,87 exp( - 0,226t) (s=0,0003 % C) (3)

donde, 2,87 - contenido de carbono procedente de la 1etapa de descarburación.

'ITIEtapaC¡= 0,3 . exp( - 0,25t) (s = 0,0003 % C) (4)

donde, 0,3 - contenido de carbono procedente de la 11etapa de descarburación.

Se observa que las desviaciones de los modelos sonprácticamente despreciables.

Los modelos obtenidos, además de precisar cuándo esnecesario activar el proceso con los incrementos detemperatura y flujo, permiten también determinar, a partir delcontenido inicial de carbono, el tiempo de retención requeridopara alcanzar el carbono deseado.

En la figura 4 se muestra el régimen de descarburaciónpartiendo de un contenido inicial de carbono procedente dela atomización de 4,3 %. En éste la relación de volumen degas/masa del polvo debe ser 3/1.Con los modelos planteadosse determinaron los tiempos de retención requeridos paracada etapa resultando de 4, 10 y 6 h, respectivamente. Deeste modo el contenido de carbono disminuye hasta 0,06 %y aparece la microporosidad interna. La figura 5 permitecomparar (con respecto a la figura 3) la modificaciónmorfológica que experimenta la partícula durante ladescarburación. En ésta se destaca la alta y fina rugosidadsuperficial que se origina.

)III

1I r ,1\1 fi(

4 101 2 3 1 fAD(m3

T (De

11501050

950

lit)

43 03 0.06 %c

Fig.4. Régimen de descarburación del polvo de acero inoxidable

18-8.

Fig.5. Morfología del polvo descarburizado, x 100.

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En la figura 6 se muestra la transformación microestructuralque experimental la partícula de polvo. En la figura 6a semuestra el polvo atomizado, antes de ser sometido ades carburación, en ésta se observa una estructuraledeburítica con gran precipitación de carburas en una matrizmartensítica de agujas finas. En las partículas mayores comola que se muestra en la figura, cuya sección transversal es deaproximadamente 0,2 x 0,04 rnm, ocurre la formación decarburas primarios gruesos cuyas longitudes alcanzan 0,010mm. Mientras que en las partículas menores, deaproximadamente 0,016 rnm de espesor, no aparecen loscarburas primarios. En la microfotografía se observan haciael centro los carburas primarios gruesos, hacia la superficiecarburos finos y dispersos en la matriz martensítica. Estasdimensiones distintas que pueden tomar los carburos estánligadas a la velocidad de enfriamiento que experimenta lapartícula durante la atomización.

En la figura 6b se muestra la estructura final del polvo,después de experimentar el proceso de descarburacióncompleto hasta niveles de carbono de alrededor de 0,06 %.En ella se observa una estructura fundamentalmenteaustenítica en la que aún se observan precipitados de carburoCr23C6 situados en los límites intergranulares [22], los que seforman durante el enfriamiento lento desde los 1150 °C. Sedestaca el engrosamiento de los límites intergranulares quese extienden definidamente hasta la superficie de la partícula,debido a la presencia del carbono libre que difunde por ellímite intergranular hacia la superficie, a través del mecanismode Mott [20,23]. En la figura 6c se muestra la estructura antesdel revelado observándose la numerosa microporosidadinterna.

La figura 7a presenta el clifractograma del polvo atomizadoy reestructurado a 900 °C durante 1 hora en hidrógeno,conteniendo 4,3 % C. En ésta se identifican los picos de lasfases carburo de cromo-hierro, carburo de manganeso y lasolución sólida austenítica [24] procedente de la martensitaque se observa en la figura 6a.

La figura 7b presenta el difractograma del polvodescarburado a 0,06 % e,mostrando los picos característicosde la austenita [24].

2.3 Caracterización del polvo microporoso de aceroinoxidable.

En las tablas 2 y 3 se incluyen las características finalesdel polvo. Al comparar los resultados hay que tener presenteque todas aquellas características relacionadas con ladensidad están afectadas por la microporosidad existente enel polvo.

La baja fluidez que presenta el polvo al compararlo conlos valores publicados en la literatura (entre 28 y 40 s/50g)[15,16,25], se explica a partir de la alta rugosidad superficialque adquieren las partículas de polvo durante ladescarburación.

Fig. 6. Transformación microestructural de la partícula de polvomediante el proceso PARD.a) Microestructura antes de la descarburación, mostrando la matriz martensítica y loscarburos primarios (más gruesos hacia el centro de la partícula) x 1600.b) Microestructura después de la descarburación (después del revelado con reactivoVilella), mostrando la matriz austenítica, con presencia de carburos aislados situadosen la frontera intergranular notablemente ensachada, x 1600.e) Microestructura después de la descarburación (antes del revelado), mostrandola intensa microporosidad interna x 1500

Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 22, N° 2, 2002.

La densidad aparente (2,48 g/cm') se encuentra dentrodel rango de valores (2,3 y 2,8 g/cm') que se encuentra en laliteratura[15,16,25].

29 d Fase37,74 2,384 401 Mn,,c,39 58 2,277 490 Mn,,c,4295 2,106 784 Mn

(a)

44 65 2 029 590 Cr,Fe50,11 1,820 603 CrFe51,15 1,786 461 Austenilll

2,106

(b)26 dlIIFase

.55 67 ·2016 1013 Austenita65,14 1,800 1 4841 Austenita99,19 1,272 426 Austenita

1,272 1,7995

I 2.0757 I

.1...., ,,.,."J"28

Fig.7. Análisis por difracción de rayos X.a) Polvo atomizado (4,6 %C);b) Polvo sometido a una descarburación completa

(O,06%C).

Tabla 2. Composición química y granulométrica del polvodescarburado.

Composición euímica, %C Mn I Si I P S Cr Ni

. 0,06 0,87 I 1,43 I 0,02 0,007 18,74 8,0Composición granulométrica:

-180 -125 -100 -75 -37/.lm +125 +100 + 75 +37% 24,90 18,53 27,49 20,49 8,59

Tabla 3. Propiedades tecnológicas y físicas* del polvodescarburizado.

Compresibilida

Fluidez, Densidad da600MPa, Densidadaparente, f!!cm3 picnométrica,

s/50gg/cm3 Lubricante g/cm3

sin I con56,6 2,48 5,09 I 5,341 7,30

* - Al analizar la morfología se observa el predominio de partículas irregulares,con superficies rugosas y presencia de microporos.

En el estudio de comprensibilidad realizado con el polvodescarburizado, se observó que para presiones decompactación, superiores a 450 MPa,el polvo es capaz decompactarse sin necesidad de lubricante (estearato de cinc)y, apartir de los 800 MPa se aprecia la aparición dedeformación plástica en el compacto. Sin embargo, para elpolvo atomizado y sometido a un recocido de restauraciónestructural es necesario aplicar lubricante y presionessuperiores a 700 MPa (Tabla 1). Por otro lado, al comparar losresultados numéricos (Tabla 3) se aprecia que la densidad enverde de 5,341 g/cm', está muy por debajo del valor publicado,6,4-6,8 g/cm? [Ref.15,16], esto se atribuye a la baja densidadque posee el polvo debido a la microporosidad interna.

Para la realización del proceso PARD a escala industrialse recomienda emplear un horno de inducción de 100 kg decapacidad y un horno metódico de 200 kg en el espacio útil.La altura de la cámara de calentamiento del horno de empujedebe tener un tamaño de 150-180 mm para que garantice larelación óptima entre el volumen-de gas yla masa de polvoque debe ser de 3:1. La longitud del horno determina laproductividad del proceso, ya que al aumentar ésta puedeacelerarse el avance de las bandejas que contienen el polvogranulado. En la figura 8 se muestra un ejemplo, con unacapacidad en el espacio útil (zona II) de 200 kg que equivalea una producción anual de 60 toneladas. Este horno con unconsumo eléctrico de 100 kW, opera con temperaturasmáximas de trabajo por zona de: 1hasta 950°C, II hasta 1250°C, III hasta 850°C.

~N?+H,+CCilindro

~ hidráulico

Tl

224m

Fig. 8.Horno metódico para la descarburación.

En la tabla 4 se incluye el régimen de temperatura previstopor zona de calentamiento para cada etapa de descarburación.

Tabla 4. Régimen de temperatura por zona de calentamientopara cada etapa de descarburación.

Terrperatura por zonaEtapa de calentamiento, °C

1 n In1 700 950 600n 800 1050 700

63

64 M. Martine: y col. /Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales

De acuerdo a los cálculos realizados, empleando estetipo de horno la ganancia anual podría superar los 100.000USD, lo que permitiría amortizar en breve plazo los gastos deinversión y absorber las variaciones de precios del mercadointernacional.

Al analizar la tecnología propuesta en la figura 1 ycompararla con la fabricación convencional de polvos deacero inoxidable se aprecian una serie de ventajas:

Permite emplear hornos de fusión de menor potencia,debido a que el alto contenido de carbono reduce latemperatura de fusión, lo cual implica menores consumosenergéticos y de refractarios (crisoles).Admite el empleo de materias primas de alto carbonodisponibles en el mercado nacional y que son másbaratas en el mercado internacional, como por ejemplo,el ferrocromo de alto carbono.El uso de la instalación de atomización no limita elrendimiento de la fracción útil, puesto que el polvo semuele fácilmente debido a la fragilidad que adquiere porcuanto se enriquece con carbono durante la fusión.Debido al incremento de la microporosidad del polvodurante el recocido, para la compactación se requierenpresiones de prensado más bajas, lo cual amplía lasposibilidades de la conformación y, por tanto, de lacapacidad de las prensas.Mediante un control adecuado del proceso se puedenobtener aleaéiones dentro de un amplio rango decontenido de carbono, lo que permite emplearlo tantopara obtener aceros inoxidables austeníticos y ferríticos,como martensíticos.La fabricación de piezas sinterizadas de acero inoxidable,a partir del polvo previamente descarburado, no se limitaa la obtención de filtros sino que también se puedenobtener piezas sinterizadas de formas diversas.La descarburación genera subproductos reciclables(hollín, metano) los cuales se pueden emplear en otrosprocesos pulvimetalúrgicos.

La desventaja del procedimiento, es la introducciónnecesaria del recocido de descarburación; sin embargo,. elcosto adicional que supone este paso intermedio, sobre elcosto total de producción de la tonelada.de polvo de aceroinoxidable, lo justifica de acuerdo a los precios del polvo enel mercado internacional. En la tabla S se pueden apreciar lasdiferencias entre la tecnología convencional y la propuesta.

3. Conclusiones

El proceso PARD permite la obtención de polvo de aceroinoxidable, del tipo 304, con características químicas, físicasy tecnológicas comparables a los que se encuentran en laliteratura y en correspondencia con su estructuramicroporosa.

Tabla 5. Comparación entre los procedimientos.

Indi caíores Proca:li miento Proca:lim ientoconvencí oral oroouesto

Tempeniuradeatomización, °C 1650-1750 1550-1650Presión del agua, M Pa 14 8-10Rerdi miento de polvo útil,% masa 70 hasta 100M icroporosidad interna,% en volumen O 6-10Presión decan paclación, M Pa 550-830 450-700

- La introducción del carbono en el metal durante la fusiónhasta niveles del orden de 4,3 %, garantiza:

• La formación posterior de la estructura microporosamediante un recocido bajo atmósfera descarburante.

• La fragilidad del poI vo atomizado permite unareducción significativa de los costos debido a que se puedeconseguir un rendimiento del material del 100 % cuando semuele la fracción no útil.

• Se reduce notablemente la temperatura de fusión, loque disminuye el consumo de energía y material refractariode los crisoles.

• Se prescinde de materias primas de bajo carbono, loque permite el empleo de los recursos materiales de menorcosto.- Se modeló matemáticamente el recocido de descarburaciónescalonado de los polvos de acero inoxidable lo que permitió:

• Optirnizar el proceso de formación de la microporosidadinterna;

• Obtener con precisión de ± 0,0026 % el contenido decarbono deseado;

• Determinar, de acuerdo al contenido de carbono inicialde la aleación, los tiempos necesarios para activar el procesocon los incrementos de temperatura y flujo.

La tecnología desarrollada para la obtención de polvosmicroporosos se acero inoxidable se optimiza con laintroducción de:

• Molienda de la fracción gruesa;• Granulación del polvo;• Ajuste del régimen escalonado de recocido de

descarburación para conseguir una reducción significativade los costos.- La tecnología desarrollada presenta una serie de ventajascomo son la posibilidad de uso de materias primas nacionalesy la reducción de las exigencias tecnológicas para la obtencióny prensado de los polvos de acero inoxidable, lo queacrecienta su sustentabilidad,- El proceso PARD se recomienda no sólo para la obtenciónde polvos de acero inoxidable, sino también para polvos deacero aleado de bajo carbono, con el fin de elevar sucompresibilidad mediante la formación de microporosidadinterna.

Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 22, N° 2, 2002. 65

Agradecimientos

Los autores desean destacar la valiosa colaboración deinvestigadores de diversos países que nos han ofrecidodesinteresadamente sus publicaciones. Un agradecimientoespecial al Dr. Juan A. Bas Carbonell, al Dr. César Molins ysu empresa AMES, S.A. por su inestimable ayuda eninformación y con el estudio microscópico. Unreconocimiento a los investigadores y técnicos del CIME yCENIM, así como a los estudiantes del ISPETP y de otrasinstituciones por su participación en los trabajosexperimentales.

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