M7 QRSA

MANUAL DE PRCTICAS

Ref. equipo: QRSA Fecha: Abril 2010 Pg: 1 /95

NDICE

7 MANUAL DE PRCTICAS........................................................................................... 2

7.1 DESCRIPCIN DEL EQUIPO ........................................................................................ 27.1.1 Mdulo base e interfaz.................................................................................................................................................27.1.2 Mdulo de los reactores en serie................................................................................................................................37.1.3 Posibilidades prcticas ................................................................................................................................................47.1.4 Especificaciones ...........................................................................................................................................................57.1.5 Accesorios .....................................................................................................................................................................97.1.6 Dimensiones y pesos .................................................................................................................................................107.1.7 Servicios requeridos...................................................................................................................................................10

7.2 FUNDAMENTO TERICO........................................................................................... 117.2.1 Los reactores qumicos..............................................................................................................................................117.2.2 Los reactores en serie.................................................................................................................................................217.2.3 Cintica qumica .........................................................................................................................................................377.2.4 Efecto de la temperatura ............................................................................................................................................467.2.5 Conduccin elctrica por disoluciones ...................................................................................................................49

7.3 RELACIN DE PRCTICAS........................................................................................ 577.3.1 Instalacin experimental............................................................................................................................................577.3.2 Procedimiento operativo ...........................................................................................................................................657.3.3 Prctica 1. Determinacin de las conductividades inicas..................................................................................667.3.4 Prctica 2. Trabajo con un solo reactor en continuo ............................................................................................707.3.5 Prctica 3. Trabajo con un solo reactor en continuo con efectos de mezcla.....................................................747.3.6 Prctica 4. Trabajo con los tres reactores en continuo.........................................................................................787.3.7 Cuestionario de repaso ..............................................................................................................................................83

7.4 ANEXOS ........................................................................................................................ 907.4.1 Anexo I. Sistema de medida de conductividad: conductmetro..........................................................................907.4.2 Anexo II. Diagrama para trabajo con el Reactor 1................................................................................................947.4.3 Anexo III. Diagrama para trabajo con los tres Reactores....................................................................................95

MANUAL DE PRCTICAS


7 MANUAL DE PRCTICAS

7.1 DESCRIPCIN DEL EQUIPO

El equipo de reactores qumicas en serie se utiliza especialmente para el

estudio cintico de reacciones homogneas lquido-lquido as como para el trabajo

con distintos reactores a la vez..

El equipo est formado por:

7.1.1 Mdulo base e interfaz

Proporcionan los elementos comunes necesarios para la utilizacin de los

distintos mdulos de reactores.

Estas unidades se componen principalmente de:

Circuitos de alimentacin de reactivos

Sistema de control de caudal

Sistemas de control de la temperatura.

Sistema de adquisicin de datos y control de procesos

Circuito de recogida de producto

Sistema de seguimiento de reaccin

El circuito de alimentacin de reactivos est constituido por dos

depsitos de vidrio, dos bombas y las conexiones necesarias.

El sistema de control de caudal est constituido por dos bombas

MANUAL DE PRCTICAS


dosificadoras de alimentacin de reactivos junto con dos rotmetros de bola, de

medida directa. Los variadores estn situados en la caja de la interface. Asimismo,

dispone de un rotmetro para la medida de caudal de gas.

El sistema de control de temperatura consta de un bao termostatizado,

cuya temperatura se controla en funcin de la temperatura del reactor y una bomba de

impulsin de agua de termostatizacin.

Sistema de adquisicin de datos y control de procesos se centraliza en la

interface electrnica conectada a los distintos elementos que forman parte tanto del

mdulo base como del mdulo del reactor.

El circuito de recogida de productos facilita que los productos obtenidos

de las reacciones vayan directamente al depsito preparado a tal efecto.

El seguimiento de la reaccin se realiza mediante una clula de

conductividad, con conductmetro, que permite la parametrizacin de la evolucin de

la reaccin en tiempo real.

7.1.2 Mdulo de los reactores en serie

Formado por las siguientes partes fundamentales:

Tres reactores de vidrio termostatizados de 1 litro de capacidad,

interconectados de tal manera con la entrada y salida de reactivos y productos que

permiten trabajar en serie con dos o tres reactores as como trabajar con cualquiera de

los tres de una manera independiente.

Sistema de agitacin para cada uno de los reactores, independiente y

controlado a travs de la interface.

MANUAL DE PRCTICAS


Figura 1.2.1. Equipo de reactores qumicos en serie

7.1.3 Posibilidades prcticas

El equipo de reactores en serie permite las siguientes posibilidades

prcticas:

MANUAL DE PRCTICAS


Calibracin de sensores

Determinacin de la ecuacin cintica para la reaccin de hidrlisis

bsica del acetato de etilo y otras reacciones homogneas.

Clculo de la constante cintica y su variacin con la temperatura.

Clculo y comparacin de los valores de conversin (tericos y

experimentales) en trabajando con un reactor o 2/3 reactores en serie.

Clculo de la energa de activacin de la reaccin estudiada.

Estudio del efecto del tiempo de residencia, reactores en serie.

Efectos de mezcla.

7.1.4 Especificaciones

7.1.4.1 Mdulo base e interface

Interface

Dos bombas dosificadoras de membrana, qumicamente resistentes.

Tres depsitos de 10 litros de capacidad realizados en vidrio Pyrex.

Dos de ellos para los reactivos y el tercero para los productos.

Dos rotmetros para medida del caudal de lquidos, rango 0.7-7 y 0.54-

5.4 l/h.

Un rotmetro para medida del caudal de gas para caudal mximo de

1440 N_l/h y presin mxima de 0.5 Kg cm-2.

MANUAL DE PRCTICAS


Un bao termostatizado de 9 l. de capacidad que regula la temperatura

entre Tamb+5 y 200C.(Si se dispone de refrigerador externo, regula entre 20 y

200C).

Una bomba de arrastre magntico para impulsar el agua de

termostatizacin desde el bao al mdulo del reactor

Un termopar tipo J para conocer la temperatura del reactor de forma

continua.

Sistema de seguimiento de la reaccin. En este reactor el seguimiento

de la reaccin se hace mediante una clula de conductividad y conductmetro,

conectado a la interface electrnica.

Sistemas de conexin a los suministros del laboratorio fcil y rpidas

de hacer.

Todos los elementos del equipo son qumicamente resistentes.

MANUAL DE PRCTICAS


Figura 1.4.1. Esquema de elementos del mdulo base.

7.1.4.2 Mdulo del reactor

El mdulo los reactores en serie con agitador consta de los siguientes

elementos:

Tres reactores de vidrio encamisados, de 1l de capacidad.

MANUAL DE PRCTICAS


Tres agitadores de varilla, controlados desde el ordenador.

Tres termopares tipo J para conocer la temperatura del reactor de forma

continua.

Tres tapas para matraz reactor preparadas para alojar un agitador.

Colectores de tefln, llaves y sistema de conexiones quimicamente

resistentes.

Conexiones con el mdulo base rpidas y fciles de hacer.

La tabla siguiente identifica los elementos del mdulo del reactor de la

figura.

N Descripcin1 Reactor 12 Reactor 23 Reactor 3

4 AA-25 AA-3

6 AA-47 Colector 1; Entrada de reactivo 18 Colector 2; Entrada de reactivo 29 Colector 3; Salida de producto10 Colector 4; Clula de conductividad11 Salida de agua de termostatizacin12 Entrada de agua de termostatizacin13 Diagrama del equipo14 Entradas de reactivos15 Salida de producto16 Sensores de temperatura

Tabla 1.4.1

MANUAL DE PRCTICAS


Figura 1.4.2.

7.1.5 Accesorios

Reactivos qumicos: Acetato de etilo, acetato de sodio, hidrxido sdico.

MANUAL DE PRCTICAS


Instrumental de laboratorio: buretas, probetas, vasos de precipitados,

matraz aforado de 1 litro.

7.1.6 Dimensiones y pesos

Mdulo base:

Dimensiones 1000x1000x1000mm aprox.

Volumen de embarque aprox.: 1m3.

Dimensiones de la interface: 1500x1000x800mm. aprox.

Volumen de embarque aprox.: 1.2 m3.

Mdulo del reactor

Dimensiones: 1000x1600x1000mmaprox.

Volumen de embarque aprox.: 1.6m3.

Peso neto: 160 Kg.

Peso bruto: 2000 Kg.

7.1.7 Servicios requeridos

- Suministro elctrico: 220V / 50Hz.

- Suministro de agua de red.

MANUAL DE PRCTICAS


7.2 FUNDAMENTO TERICO

7.2.1 Los reactores qumicos

Dado que los procesos qumicos se centran en los reactores qumicos, son

uno de los factores ms importantes a la hora de la determinacin completa de los

procesos industriales.

Al que no existir un modelo terico exacto para el diseo de un reactor,

para una determinada reaccin qumica, ste debe disearse atendiendo a los diversos

requerimientos de un sistema especfico de reaccin.

7.2.1.1 Tipos de reactores

Los reactores qumicos empleados los procesos industriales son de una

gran variedad de diseos. Frecuentemente, para la misma reaccin qumica, se

pueden utilizar reactores de muy diverso diseo.

En general, los reactores qumicos se han clasificado de dos maneras,

dependiendo del tipo de operacin o dependiendo del tipo de diseo. La clasificacin

formal se hace fundamentalmente para reacciones homogneas y se dividen en

discontinuos, continuos y semicontinuos.

Discontinuos. Este tipo de reactores toman todos los reactivos al inicio y

los procesan mediante un camino de reaccin predeterminado durante el cul no se

introduce ni sale ningn material en el reactor. Normalmente tiene forma de tanque,

agitado o no y se usa fundamentalmente para la produccin a pequea escala. La

mayor parte de los datos cinticos bsicos se obtienen en reactores de este tipo.

Continuos. Los reactivos se introducen y los productos salen

MANUAL DE PRCTICAS


simultneamente de manera continua en este tipo de reactor. Puede tener forma de

tanque, tubular o de torre y tienen muchas aplicaciones para plantas a gran escala con

el propsito de reducir el coste de operacin y facilitar el control de calidad del

producto.

Semicontinuos. A esta categora pertenecen todos los reactores que no se

ajustan a ninguno de los casos anteriores. En algunos casos se introducen reactivos al

principio y posteriormente se contina la alimentacin durante el progreso de la

reaccin, en otros es similar al discontinuo excepto porque uno o ms de los

productos se toman continuamente.

De acuerdo a su diseo, los reactores se clasifican en:

Reactor de tanque. Este es probablemente el tipo ms comn de reactor

usado en la industria qumica. En muchos casos est equipado con agitacin de algn

tipo, adems de transferencia de calor. Este tipo puede acomodarse tanto a operacin

discontinua como a continua y a un gran intervalo de temperatura y presin. Con

excepcin de lquidos muy viscosos, se puede hacer una aproximacin a mezcla

perfecta en reactores de tanque agitado. En operacin continua, se pueden poner

varios reactores agitados conectados en serie. Tambin se toma como operacin en

continuo un reactor dividido en compartimentos, cada uno de los cuales es

equivalente a un reactor de tanque agitado.

Reactor tubular. Este tipo de reactor est constituido por diversos tubos

en paralelo o un nico tubo. Los reactivos entran por uno de los extremos y los

productos salen por el otro, con una continua variacin de la composicin de la

mezcla de reaccin en el interior. La transferencia de calor se puede hacer mediante

una camisa.

MANUAL DE PRCTICAS


Figura 2.1.1 Ejemplo de diseo de reactor tubular

Reactor de torre. Estructura cilndrica vertical con una gran relacin

dimetro-altura caracterstica de este tipo de reactor.

Reactor de lecho fluidizado. Es un depsito vertical cilndrico que

contiene pequeas partculas slidas, tanto de catalizador como de reactivos. El vapor

de fluido reactante se introduce en la base del reactor a una velocidad suficiente

como para que los slidos se suspendan en el vapor del fluido sin que salgan del

sistema.

Reactor de combustible en suspensin. Este tipo de reactor est

caracterizado por una columna vertical que contiene pequeas partculas de

catalizador suspendidas en un medio lquido, que puede ser uno de los reactivos. El

gas reactivo burbujeara a travs de la suspensin.

7.2.1.2 Algunas definiciones

Considerando una reaccin homognea

MANUAL DE PRCTICAS


KK ++++ fFeEbBaA [2.]

donde a, b, ...., e, f,... son los coeficientes estequiomtricos y A, B,..,E, F,.... las

especies qumicas. Si la reaccin sucede en un sistema cerrado la velocidad a la cual

cualquier reactivo se consume es proporcional a su coeficiente estequiomtrico: por

tanto:

dtdn

b1

dtdn

a1y

ba

dtdndtdn BA

B

A == [2.]

donde t es el tiempo y nA es el nmero de moles de A. La velocidad de conversin J

para la reaccin homognea anterior se define como:

dtdn

f1

dtdn

e1

dtdn

b1

dtdn

a1J FEBA ===-=- K [2.]

Dado que A desaparece, dnA/dt es negativo y J positivo. En el equilibrio

J=0.

La velocidad de conversin J es una magnitud extensiva y depende del

tamao del sistema. La velocidad de conversin por unidad de volumen, J/V, se

denomina velocidad de reaccin r:

-=

dtdn

a1

V1

VJ

r A [2.]

r es una magnitud intensiva y depende de T, P y la concentracin en el sistema

homogneo

MANUAL DE PRCTICAS


7.2.1.3 Ecuaciones de diseo de reactores

Los parmetros ms comnmente utilizados para medir la capacidad de un

reactor es el tiempo medio de residencia , Q , o el tiempo espacial, Q.

El tiempo medio de residencia es el promedio de periodos de tiempo

durante el cual porciones individuales de la mezcla de reaccin estn en el reactor. Se

describe matemticamente mediante la ecuacin:

-=Qaf

0a

n

nA

A

)r(Vdn

[2.1.1]

donde nA0 y nAf son los moles de reactivo A que entran y salen en el reactor,

respectivamente. En el caso de un reactor de flujo, V es el volumen ocupado por la

mezcla de reaccin y rA representa la velocidad de desaparicin de A.

La ecuacin [2.1.1] resulta del balance de materia alrededor del reactor y

es aplicable a los reactores discontinuos y tubulares, definidos anteriormente.

En trminos de factor de conversin XA, la ecuacin [2.1.1] pasa a ser:

( ) -=QAfX

0 A

A0A rV

dXn [2.1.2]

donde XA es el factor de conversin de la especie A, XAf es el factor de conversin

final de la especie A, nA0 los moles de reactivo A que entran en el reactor. En el caso

de un reactor de flujo, V es el volumen ocupado por la mezcla de reaccin y rA

representa la velocidad de desaparicin de A.

Ambas ecuaciones se ocupan del caso en el que el volumen V ocupado por

la mezcla de reaccin puede cambiar con el progreso de sta. Para un reactor

MANUAL DE PRCTICAS


discontinuo, Q se puede considerar como el tiempo medio requerido para obtener la

conversin deseada para un determinado reactivo para un determinado tamao dado

de tanque.

En el caso de tanque agitado, el tiempo medio de residencia se puede

representar por:

)r(VXn

A

A0A

-=Q [2.1.3]

donde, XA es el factor de conversin de la especie A, nA0 los moles de reactivo A que

entran en el reactor, V es el volumen ocupado por la mezcla de reaccin y rA

representa la velocidad de desaparicin de A.

Si el volumen, V, vara linealmente con el factor de conversin

fraccionado, se puede escribir la ecuacin [2.1.3] como:

( )( ) ( )( )AAAA0A

AAA0

A0A

rX1XC

rX1VXn

-g+=

-g+=Q [2.1.4]

donde V0 es el volumen de la mezcla de reaccin bajo condiciones de alimentacin,

XA es el factor de conversin de la especie A, nA0 los moles de reactivo A que entran

en el reactor, rA representa la velocidad de desaparicin de A, CA0 es la

concentracin de A en la alimentacin y gA es el coeficiente de actividad.1

Bajo condiciones de flujo estacionario, esto es, con flujo constante, y con

densidad de fluido constante, el tiempo medio de residencia, Q , se puede hacer:

1 gi mide el grado de divergencia del comportamiento de la sustancia I respecto al comportamiento ideal. Se define

como iii a cg , donde ai es la actividad del compuesto i y ci es el factor de conversin de la especie I.

MANUAL DE PRCTICAS


vV=Q [2.1.5]

donde V es el volumen ocupado por la mezcla de reaccin y v es la velocidad de

flujo volumtrico de la mezcla de reaccin.

Por otra parte, se define el tiempo espacial, Q, como el tiempo empleado

en procesar una carga completa del volumen del reactor en condiciones especficas.

Es decir, un tiempo espacial de 1.5h implica que se necesitaran 1.5h para

procesar un volumen determinado del reactor, en alimento y condiciones conocidas.

El recproco al tiempo espacial se denomina velocidad espacial, S y su expresin

matemtica es:

S1

vV

CF

VFV

00A

0A===

r=Q [2.1.6]

donde F y FA0 son las velocidades de flujo de la carga total de alimento y de reactivo

A, respectivamente, r es la densidad molar, en moles por unidad de volumen de la

alimentacin, CA0 es la concentracin de A en la alimentacin, v0 es la velocidad de

flujo volumtrico en la alimentacin a las condiciones de entrada y V es el volumen

ocupado por la mezcla de reaccin.

De este modo, se puede ver que el tiempo medio de residencia y el tiempo

espacial son, en general, diferentes a no ser que la densidad del fluido se mantenga

constante en todo el reactor. El tiempo medio de residencia, Q , se usa principalmente

para indicar la capacidad de los reactores discontinuos, mientras que la capacidad

volumtrica de alimentacin de un reactor de flujo continuo se representa por la el

tiempo espacial, q, o la velocidad espacial, S.

Como se expresa en la ecuacin [2.1.1], el clculo de Q requiere el

MANUAL DE PRCTICAS


conocimiento de la ecuacin de velocidad as como la variacin del volumen durante

el progreso de la reaccin. Por el contrario, Q, definido por la ecuacin [2.1.5], se

determina por datos de alimentacin bajo condiciones especficas.

Los siguientes apartados muestran las distintas ecuaciones aplicadas ya al

equipo EDIBON de reactor qumico de fase lquida.

7.2.1.4 Reactor discontinuo

Al suponer mezcla perfecta, la composicin se puede considerar uniforme

en todo el reactor, por lo que realizando un balance de materia para cualquier

reaccionante, se tiene:

NACUMULACIREACCINSALIDAENTRADA =-- [2.1.6]

En este caso concreto, al no existir entrada ni salida, la ecuacin [2.1.6] se

simplifica a:

NACUMULACIREACCIN =- [2.1.7]

Cada uno de estos factores, pueden expresarse de forma matemtica

de la forma:

( ) VrREACCIN A-=- [2.1.8]

dtdX n- =

dt)]X-(1nd[ =

dtnd = |NACUMULACI| AA

AAoA0

[2.1.9]

donde nAo indica los moles iniciales del reaccionante A, XA la conversin del

reaccionante A, V es el volumen ocupado por la mezcla de reaccin, t el tiempo y

(-rA) la velocidad de desaparicin del reaccionante A.

MANUAL DE PRCTICAS


Sustituyendo en la ecuacin [2.1.7] los valores de estas dos ltimas

ecuaciones:

dtdX n = )r(- AAoA [2.1.10]

Separando variables e integrando, se obtiene finalmente:

-=AX

0)Ar(

AXd

0ACt [2.1.11]

donde t es el tiempo necesario para alcanzar una conversin determinada, XA, CA0 es

la concentracin de A en la alimentacin y (-rA) la velocidad de desaparicin del

reaccionante A.

La integracin de la ecuacin [2.1.10] permite determinar el tiempo

necesario para que se alcance una conversin determinada (XA) en condiciones

isotrmicas.

7.2.1.5 Reactor continuo de mezcla perfecta

En este caso al trabajar en rgimen estacionario, la variable tiempo no tiene

sentido. Se emplea entonces el concepto de tiempo espacial (Q):

QV

= t [2.1.12]

donde V es el volumen ocupado por la mezcla de reaccin y Q es el caudal de

entrada de reactivo.

Para este tipo de reactor los trminos de la ecuacin [2.1.6] toman la

MANUAL DE PRCTICAS


siguiente expresin:

0NACUMULACI = [2.1.13]

0A0A FQCENTRADA == [2.1.14]

( ) ( )A0AA0AAA X1FX1QCQCQCSALIDA -=-=== [2.1.15]

( ) VrREACCIN A-= [2.1.16]

donde FAo es el caudal molar del componente A que se alimenta al reactor, V es el

volumen ocupado por la mezcla de reaccin, CA0 es la concentracin de A en la

alimentacin, XA la conversin del reaccionante A, Q es y (-rA) la velocidad de

desaparicin del reaccionante A

Sustituyendo todos estos valores en la ecuacin [2.1.6], se obtiene:

( )[ ] ( ) 0VrX1FF AA0A0A =---- [2.1.17]

Y operando sobre ella, puede expresarse tambin de la forma:

A0A rX

FV

-= [2.1.18]

donde FAo es el caudal molar del componente A que se alimenta al reactor, V es el

volumen ocupado por la mezcla de reaccin, XA la conversin del reaccionante A y

(-rA) la velocidad de desaparicin del reaccionante A

Por tanto, la expresin del tiempo espacial (Q) quedar:

MANUAL DE PRCTICAS


A

A0A r

XC-

=Q [2.1.19]

con las variables: Q como tiempo espacial, CA0 como la concentracin de A en la

alimentacin, XA la conversin del reaccionante A y (-rA) la velocidad de

desaparicin del reaccionante A.

Conocida la expresin de la ecuacin cintica (-rA), la ecuacin [2.1.19]

permitir calcular la conversin que se obtiene para cada tiempo espacial.

7.2.2 Los reactores en serie

En muchas ocasiones, los reactores son conectados en serie. As, un flujo

de salida de un reactor puede ser el flujo de alimentacin de un segundo. Cuando

estos arreglos son utilizados, es posible agilizar los clculos mediante el uso de la

conversin. Es decir, la conversin, X, es el nmero total de moles de A que ha

reaccionado hasta un punto por mol de A para el primer reactor. Sin embargo, estos

arreglos no son los nicos que pueden obtenerse, pero de alguna manera son ms

ilustrativos para el aprendizaje.

Vamos a ver con ejemplos de cmo se puede relacionar la conversin con

los volmenes de reactores conectados en serie, en la siguiente ilustracin:

Figura 2.2.1

MANUAL DE PRCTICAS


Si consideramos este ejemplo, podemos encontrar cmo estn relacionados

las velocidades de flujo molar y la conversin mediante las siguientes ecuaciones:

10A0A1A XFFF -=

20A0A2A XFFF -=

30A0A3A XFFF -=

[2.2.1]

en donde

reactorprimeralsalimentadoAdeMoles2puntoelenoreaccionadhanqueAdetotalesMolesX2 = [2.2.2]

de la misma forma, se pueden encontrar las definiciones para X1 y X3.

El balance de moles sobre la especie A para el reactor de tanque agitado

que esta en medio da:

0VrFF0GeneracinSalidaEntrada

22A2A1A =+-=+-

[2.2.3]

Reordenando, nos da nuestro volumen buscado:

2A

2A1A2 r

FFV-

-= [2.2.4]

en donde la velocidad de reaccin -rA2 se evala para la conversin X2 . Adems, el

sistema de ecuaciones evaluado anteriormente nos da los valores de FA1 y FA2 en

funcin de las conversiones. Sustituyendo estos valores en la ecuacin del V2 queda:

( )2A

120A2 r

XXFV-

-= [2.2.5]

MANUAL DE PRCTICAS


Vamos a considerar una reaccin gaseosa de descomposicin, en un

proceso isotrmico, del tipo: BA

Las mediciones en el laboratorio estn dados en la tabla 2.2.1, en la cual se

muestra la velocidad de reaccin como una funcin de la conversin. La temperatura

fue de 149oC, la presin total es de 10 atm (1013 kPa), y la carga inicial es una

mezcla equimolar de A e inerte.

X -rA (mol/dm3.s)

0.0 0.0053

0.1 0.0052

0.2 0.0050

0.3 0.0045

0.4 0.0040

0.5 0.0033

0.6 0.0025

0.7 0.0018

0.8 0.00125

0.85 0.00100

Tabla 2.2.1.

Como habamos visto anteriormente, se puede hacer una grfica la

recproca de la velocidad como una funcin de la temperatura y de esta manera se

puede evaluar fcilmente los valores para el diseo de los reactores de tanque agitado

y reactores de flujo tabular. Por esto mismo en la siguiente tabla se evalan los

recprocos de la velocidad contra la conversin y en la figura 2.2.2 se realiza una

grfica con los valores calculados.

MANUAL DE PRCTICAS


X -rA (mol/dm3.s)

Ar1-

0.0 0.0053 189

0.1 0.0052 192

0.2 0.0050 200

0.3 0.0045 222

0.4 0.0040 250

0.5 0.0033 303

0.6 0.0025 400

0.7 0.0018 556

0.8 0.00125 800

0.85 0.00100 1000

Tabla 2.2.2.

Los valores iniciales son: To=1490oC, Po=1013 kPa y yAo=0.5. Ahora

usaremos la figura 2.2.3, que se obtuvo para evaluar cada uno de los reactores, para

los tres esquemas de reactores que se mostrarn a continuacin. La velocidad de flujo

volumtrico para cada secuencia ser de 6.0 dm3/s.

Antes que todo, vamos a evaluar algunas condiciones iniciales.

Usaremos la figura 2.2.3 para dimensionar cada uno de los reactores

indicados.

Con

To=149oF

Po=1013 kPa

yAo=0.5

MANUAL DE PRCTICAS


La velocidad de alimentacin ser de 6.0 dm3/s

Figura 2.2.2.

Siguiendo con ejemplos: Aplicacin de la Ley del Gas Ideal para Calcular

CAo.

Para la sustancia A, calcule la concentracin de entrada, CAo, y la

velocidad de flujo molar FAo de una mezcla gaseosa que consiste de 50% de A y

50% de inertes a 10 atm (1013 kPa) y una velocidad de alimentacin de 6 dm3/s a

300oF con R=0.82 atm.dm3/mol.K.

Solucin:

Vamos a expresar la ley del gas ideal en tal forma que quede:

0

00A

0

0A0A PT

PyRTP

C ==

PAo = Presin parcial inicial de A = 5 atmPo = Presin total inicial = 10 atmyAo = Fraccin mol inicial de A = 0.5To = Temperatura inicial = 200

oF = 149 oC = 422.2 K

MANUAL DE PRCTICAS


Entonces,

( )( )

( )K2.422Kmol

dmatm082.0

atm105.0C

30A

=

lmol144.0mkmol144.0dmmol14442.0C 330A ===

[2.2.6]

Y por lo tanto,

smol867.0

ddm0.6

dmmol144.0CF

3

300A0A =

=n= [2.2.7]

Ahora, con estos valores podemos obtener los volmenes de nuestros

reactores.

Vamos a considerar primero 2 reactores de tanque agitado en serie:

Figura 2.2.3. Sistema de dos reactores de tanque

agitado en serie

Para el reactor 1:

11A

0A1 Xr1FV

-

=

Para el reactor 2:

-

-=

2A

120A2 r

XXFV

De nuevo con un ejemplo: Comparacin delos volmenes de los reactores

de tanque agitado en serie:

Para los dos reactores en serie anteriores, en donde se alcanza el 40% de

MANUAL DE PRCTICAS


conversin en el primer reactor y el 80% en el segundo (conversin global). Cul es

el volumen de los reactores y cul sera el volumen si solamente fuera uno solo?.

(Considere que la velocidad del flujo molar FA2 que sale del reactor 1, FA2= 0.2

FAo).

Solucin:

el esquema ser:

Figura 2.2.4

con una velocidad de flujo molar de entrada, FAo=0.867 mol/s, utilizando tambin los

datos de la velocidad de reaccin dados al inicio de los ejemplos, se obtiene una

grfica siguiente:

MANUAL DE PRCTICAS


Figura 2.2.5. Como CSTR se entiende Continuous Strirred Tank Reactor, Reactor de tanque agitado

continuamente.

Para el reactor 1, se observa que cuando X=0.4, entonces (1/-rA) = 250

dm3.s/mol.

Por lo tanto:

( )( ) ( )litrosdm7.864.0250867.0Xr1FV 31

1A0A1 ==

-

= [2.2.8]

Para el reactor 2: cuando X2=0.8, entonces 1/-rA= 800 dm3.s/mol

( )( ) ( )litrosdm4.2774.08.0800867.0r

XXFV 3

2A

120A2 =-=

-

-= [2.2.9]

Entonces, el volumen total necesario para alcanzar la conversin global de

80% es la suma de ambos volmenes:

MANUAL DE PRCTICAS


VTOTAL = V1 + V2 = 364 litros [2.2.10]

Si esta reaccin se efectuara en un slo volumen (con una conversin igual

a X=0.8):

( )( ) litros5008.0800867.0Xr1FV 1

1A0A1 ==

-

= [2.2.11]

por lo que concluimos que existe una gran diferencia en los volmenes totales para

alcanzar la misma conversin.

Analizaremos el caso cuando se tienen 2 reactores de tipo PFR, en serie.

Figura 2.2.6.

que est regido por la ecuacin:

-+-2

1

12 X

X A

X

0 A

X

0 rdX

rdX

rAdX

[2.2.12]

como se muestra en la figura 2.2.7.

MANUAL DE PRCTICAS


Figura 2.2.7.

Ejemplo. Tamao de los Reactores a Flujo.

Usando los datos de la tabla 2.2.2 de la figura 2.2.2, calcule el volumen

de los reactores V1 y V2 para la serie de reactores de la figura 2.2.6, cuando la

conversin intermedia es de 40% y la conversin final del 80%. La velocidad de flujo

molar es la misma que en los ejemplos anteriores, 0.867 mol/s.

Solucin:

Para resolver la integral anterior usaremos un mtodo numrico, en esta

ocasin usaremos el mtodo de Simpson dado por la siguiente formula:

( ) ( ) ( ) ( )[ ]210X

X

XfXf4Xf3x

dxxf1

0

++D

= [2.2.13]

MANUAL DE PRCTICAS


para el primer reactor, Xo=0, X1=0.2, X3=0.4 y DX=0.2

( ) ( ) ( )

-

+-

+-

D=-

= 4.0r1

2.0r1

0r1

3XFdx

rdXFV

AAA0A

4.0

0 A0A1 [2.2.14]

Por lo tanto,

Ahora seleccionando los respectivos valores de X y 1/-rA en la figura 2.2. o

de la figura 2.2.7, y sustituyendo en nuestra frmula:

( ) ( ) ( )

-

+-

+-

D=4.0r

12.0r

10r

13XFV

AAA0A1

( ) ( )[ ] litros6.71mol/l250200418932.0s/mol867.0V1 =++=

[2.2.15]

Para el segundo reactor:

( ) ( ) ( )

-

+-

+-

D=8.0r

16.0r

14.0r

13XFV

AAA0A2

( ) ( )[ ] litros153mol/l8000400425032.0s/mol867.0V2 =++=

[2.2.16]

El volumen total es:

V=V1+V2=225 litros. [2.2.17]

NOTA: En todos estos casos, hemos fijado la conversin intermedia, sin

embargo, si se fija el volumen, las conversiones intermedias alcanzadas sern

diferentes para los dos reactores y para las dos series.

Vamos ahora a considerar sistemas de reaccin en serie, pero haciendo

MANUAL DE PRCTICAS


arreglos de dos reactores en serie, de diferente tipo y diferente acomodo, como se

muestra a continuacin:

Figura 2.2.8.

Ejemplo. Comparacin de resultados en el orden de la secuencia de

reactores en serie.

Calcule el volumen de cada reactor individual as como el volumen total

para cada uno de los esquemas presentados en la figura 2.2.8, para la reaccin

reportada con los datos de la tabla 2.2.2, cuando las conversiones intermedias son

50% y FAo = 0.867 mol/s.

Usaremos la figura 2.2.4 para poder realizar e ilustrar las respectivas

integrales.

MANUAL DE PRCTICAS


Esquema A:

A0A rddXF -=

n

Reactor de flujo tapn:

Integrando entre X=0 y X=0.5

( ) ( ) ( )[ ]

++D=

-=

5.0

02100A

0A0A1 XfXf4Xf3

XFr

dXFV

( ) ( ) ( )

-

+-

+-

D=

5.0r1

25.0r1

40r

13X

FVAAA

0A1

( )[ ] ( )( )11867.03032114189325.0

FV 0A1 =

++=

litros5.96V1 =

( )( ) litros2088005.08.0867.0r

XXFV2A

120A2 =-=-

-=

Reactor de tanqueagitado:

litros305VVV 21TOTAL =+=

Esquema B:

Reactor de tanque agitado:

( )( ) litros4.1313035.0867.0r

XFV1A

10A1 ==-

=

Reactor de flujo tubular:

( ) ==-=8.0

5.0 2A0A2 litros9.130151867.0r

dXFV

litros262VTOTAL =

Conclusin: el esquema B genera el mnimo volumen para alcanzar la

conversin del 50%. Esto tambin se ilustra en la figura 2.2.9.

MANUAL DE PRCTICAS


Figura 2.2.9

Repasemos algunas definiciones utilizadas hasta ahora:

El tiempo espacial, Q, se obtiene dividiendo el volumen del reactor entre la

velocidad de flujo volumtrico que entra al reactor.

0

Vn

Q [2.2.17]

El tiempo espacial es el tiempo necesario para procesar un volumen del

reactor del fluido, basado en las condiciones de entrada.

Por ejemplo: Si tenemos, por ejemplo en la figura 2-10, un reactor tubular

que tiene 20 m de longitud y 0.2 m3 de volumen. La parte punteada 0.2 m3 de fluido

que ha pasado por el reactor. El tiempo que toma este fluido en entrar al reactor

completamente es el tiempo espacial. Tambin se llama Tiempo de ocupacin o

Tiempo de permanencia (Holding Time) o bien, Tiempo Medio de Residencia.

Q se obtiene de la siguiente manera:

Si ambos lados de la ecuacin de diseo de un reactor de flujo tubular, se

dividen por la velocidad de flujo volumtrico, vo, entonces el trmino del lado

MANUAL DE PRCTICAS


izquierdo es, Q:

-=Qx

0 A0A r

dXC [2.2.18]

La Velocidad Espacial (V), la cual esta definida como:

VS 0

n

Q= 1S [2.2.19]

Es decir, se pueden en primera instancia interpretar como la recproca del

tiempo espacial. Sin embargo, existe una diferencia entre las definiciones de estas

dos cantidades. Para el tiempo espacial, la velocidad de flujo volumtrico que entra

es medido de acuerdo a las condiciones de entrada, mientras que en la velocidad

espacial se pueden usar otras condiciones. Las dos velocidades espaciales

comnmente usadas en la industria son las velocidades espaciales lquido-horario y

gas-horario (LHSV, Liquid hourly Space velocity ) y GHSV, (Gas Hourly Space

Velocity).

La vo en el LHSV, es comnmente medida como lquido entre 60o y 75oF,

an cuando la alimentacin de un reactor puede ser un vapor a una temperatura alta.

La vo es normalmente medida a temperatura y presin estndar.

Para reacciones en las cuales la velocidad depende nicamente de la

concentracin de una especie [por ejemplo: -rA=f(CA)], es mejor representar a rA

como una funcin de la concentracin, en lugar de la conversin. Por tanto, podemos

escribir la ecuacin de diseo para un reactor de flujo tapn en trminos de CA en

lugar de X. Pero para el caso especial cuando v=vo:

MANUAL DE PRCTICAS


-=x

0 A0A r

dXFV

0S00A CF n=

[2.2.20]

tambin sabemos que FA =FAo(1-X), despejando X:

0A

A0A

FFF

X-

= [2.2.21]

Para el caso especial, cuando v=vo:

0A

A0A

00A

A00A

0A

A0A

CCC

CCC

FFF

X-

=n

n-n=

-= [2.2.22]

cuando X=0, CA = CAo

X=X, CA = CA0 [2.2.23]

Diferenciando:

0A

A

CdCdX -= [2.2.24]

Y el volumen estar dado por:

l

l-

n=0C

C A

A0 r

dCV [2.2.25]

Si v=vo, l

l l

l

-=t

0C

C rdC sii v=vo

MANUAL DE PRCTICAS


Esta ecuacin, es una forma de la ecuacin de diseo para velocidades

volumtricas constantes, v, que pueden ser ms tiles en la determinacin del tiempo

espacial o el volumen del reactor para velocidades que dependen nicamente de la

concentracin de una sola especie.

Para evaluar esta integral resultante, se puede utilizar la grfica de (1/-rA)

contra la concentracin CA, y encontrar el rea bajo la curva.

7.2.3 Cintica qumica

La cintica qumica, tambin denominada cintica de las reacciones,

estudia las velocidades y mecanismos de las reacciones qumicas. Un sistema

reactivo no est en equilibrio, por lo que la cintica de las reacciones no se considera

parte de la termodinmica.

Las aplicaciones de la cintica de las reacciones son numerosas. En la

sntesis industrial de sustancias, las velocidades de reaccin son tan importantes

como las constantes de equilibrio. El equilibrio termodinmico nos indica la mxima

cantidad de producto que puede obtenerse, a unas T y P dadas, pero si la velocidad de

reaccin entre los reactivos es muy baja, la realizacin de dicha reaccin no sera

econmica.

Considerando una reaccin irreversible, del tipo:

KK ++++ fFeEbBaA [2.3.1]

se define la velocidad de reaccin de la especie i como el cambio en el nmero de

moles, debido a la reaccin, de un reactante o producto, por unidad de tiempo y

volumen de la mezcla de reaccin:

MANUAL DE PRCTICAS


=dt

dni1

V1

r II [2.3.2]

donde nI es el nmero de moles de la especie I en el volumen de la mezcla de

reaccin, V, e i es el coeficiente estequiomtrico de la especie I en la reaccin.

En la mayora de los sistemas el volumen es constante o cambia en una

cantidad despreciable, por lo que se puede escribir:

dtdC

i1r II = [2.3.3]

donde CI es la concentracin de la especie I en la disolucin, t el tiempo y ri la

velocidad de reaccin de la especie I.

Por definicin, rI es negativa si la especie I es un reactivo (velocidad de

desaparicin) y positiva si I se refiere a un producto (velocidad de aparicin).

Por tanto, para la reaccin [2.3.1] se tiene:

...dt

dCf1

dtdC

e1

....dt

dCb1

dtdC

a1

r FEBAI ====-=-= [2.3.4]

donde Ci es la concentracin de la especie I, el subndice A se refiere a la especie A,

a es su coeficiente estequiomtrico y as sucesivamente.

Para muchas reacciones otra forma de la velocidad de reaccin, hallada

experimentalmente, es:

lba= LBA C...CkCr [2.3.5]

donde los exponentes a, b, ....., l son, en general, enteros o semienteros (1/2, 3/2, ...),

MANUAL DE PRCTICAS


k es una constante de proporcionalidad.

La constante de proporcionalidad, k, denominada constante cintica (de

velocidad), depende de la temperatura y es independiente de la concentracin. Se

dice que la reaccin es de un orden a respecto a A, orden b respecto a B, etc., y a

estos exponentes se les denomina rdenes parciales. La suma de todos ellos es el

orden total, n, (o simplemente orden) de la reaccin.

Las unidades de la constante de velocidad dependen del orden de la

reaccin y son concentracin1-n tiempo-1. Por ejemplo, para una reaccin de primer

orden, k viene expresada en tiempo-1.

En la tabla 2.3.1 se resumen las soluciones para los cinco primeros rdenes

de reaccin.

Orden Expresin develocidadEcuacin de velocidad integrada

(V=cte)

0 kr .A =- A0A CCkt -=

2/1A.A kCr =- ( )2/1A2/10A CC2kt -=

1 A.A kCr =-A

0A

CC

lnkt =

2 2A.A kCr =-0AA C

1C1

kt -=

2 BA.A CkCr =-( )( )0B0AA0A0

BA

CCCCln1

kt -+D

=

0B0A CC

Tabla 2.3.1. Ecuaciones de velocidad para los primeros rdenes de reaccin. RA=dCA/dt para el caso de

volumen constante. Donde: CI es la concentracin de I, CI0 es la concentracin inicial de I, rA es la velocidad

de reaccin, t el tiempo, k la constante de velocidad y 0B0A0AB CC -=D

MANUAL DE PRCTICAS


Para una reaccin que requiere ms de un reactivo, se puede encontrar la

ley de velocidad de la reaccin midiendo su dependencia respecto a la concentracin

de cada reactivo, independientemente. Se fijan las concentraciones de todos los

reactivos exceptuando uno y se registra la velocidad de reaccin como una funcin

de la concentracin de ese reactivo.

Cualquier cambio en la velocidad debe ser debido slo a cambios en esa

sustancia. La dependencia que se observa entonces nos da el orden de reaccin de ese

reactivo en particular. Se aplica el mismo procedimiento al siguiente reactivo y as

sucesivamente.

7.2.3.1 Obtencin de la ecuacin cintica

La ecuacin cintica representa la velocidad de reaccin y puede obtenerse,

bien a partir de consideraciones tericas o ser simplemente el resultado de un

procedimiento emprico de ajuste de curvas. En cualquier caso, el valor de los

coeficientes cinticos o constantes de velocidad de dicha ecuacin solamente pueden

determinarse por va experimental, ya que en la actualidad resultan inadecuados los

modelos tericos de prediccin.

Para medir la velocidad de reaccin r, es necesario determinar la

concentracin de un reactivo o producto en funcin del tiempo.

Las ecuaciones cinticas de velocidad han de determinarse a partir de

medidas de velocidades de reaccin y no pueden deducirse a partir de su

estequiometra.

La ecuacin cintica que gobierna la reaccin es una ecuacin diferencial

que da las velocidades de variacin de las concentraciones de las especies que

MANUAL DE PRCTICAS


reaccionan, dtdCA , etc. Para obtener las concentraciones frente al tiempo a partir de

la ecuacin cintica, debe integrarse la misma. Por tanto, en esta seccin se integran

las ecuaciones cinticas que aparecen con ms frecuencia.

En la discusin siguiente, supondremos, a no ser que se indique lo

contrario, que:

(a) La reaccin transcurre a temperatura constante. Si T es constante,

la constante cintica k tambin lo es.

(b) El volumen es constante. Si V es constante, la velocidad de

reaccin r viene dada por la ecuacin [2.3.3].

(c) La reaccin es , atendindose por ello que la

reaccin inversa apenas tiene lugar. Esto ser correcto s la constante de equilibrio es

muy grande o si se estudia nicamente la velocidad inicial.

Reacciones de primer orden. Supongamos que la reaccin aAproducto

es de primer orden y, por tanto, r=kCA. A partir de las ecuaciones [2.3.3] y [2.3.4], la

ecuacin cintica es

AA kC

dtdC

a1

r =-= [2.3.6]

Definiendo kA como kA ak, tenemos

AAA CkdtdC -= , donde kA ak [2.3.7]

El subndice en kA nos recuerda que esta constante cintica se refiere a la

velocidad del cambio de concentracin de A.

MANUAL DE PRCTICAS


Las variables de la ecuacin anterior son CA y t en lados opuestos.

Tenemos que kdtCdC AA -= . Integrando se obtiene

-=2

1

2

1AAA dtkCdC

( ) ( )12A1A2A ttkCCln --= [2.3.8]

donde CA es la concentracin de la especie A, Ca1 y CA2 las concentraciones de la

especie A en los tiempos 1 y 2, respectivamente, kA la constante cintica para la

velocidad de cambio de la especie A y t1, t2 los tiempos que se toman como principio

y final de la medida.

La ecuacin [2.2.8] es vlida para dos tiempos cualesquiera de la reaccin.

Si el estado 1 es el estado del comienzo de la reaccin cuando CA = CA0 y t=0,

entonces [2.2.8] se transforma en

tkCC

ln A0A

A = [2.3.9]

siendo CA la concentracin en el tiempo t. Usando las relaciones logartmicas, se

obtiene:

tk0AA

tk

0A

A AA eCCeCC -- == [2.3.10]

Para una reaccin de primer orden CA decrece exponencialmente con el

tiempo, figura 2.3.1.

Si la reaccin es de primer orden, la ecuacin [2.3.9] (multiplicada por -1)

muestra que una representacin de ( )A0A CCln frente a t da una lnea recta de

MANUAL DE PRCTICAS


pendiente kA. Una representacin de logCA frente a t da una lnea recta de pendiente

kA/2.303.

Figura 2.3.1. Concentracin de reactivos en funcin del tiempo en una reaccin de primer orden y en una

reaccin de segundo orden.

Reacciones de segundo orden. Las dos formas ms comunes de

ecuaciones cinticas de segundo orden son BA2A CkCrykCr == , donde A y B

son dos reactivos diferentes.

Supongamos que la reaccin es aA productos y r=kCa2. Entonces

2AA

1 kCdtdCa =- - , y utilizando la definicin anterior de kA ak y separando

variable, se tiene

-=-=2

1

2

1AA2

A

2AA

A dtkdCC1

yCkdt

dC[2.3.11]

( ) tkC

1C1

ottkC

1C

1A

0AA12A

2A1A

=---=- [2.3.12]

akk,tCk1

CC A

0AA

0AA +

= [2.3.13]

A partir de la ecuacin [2.3.12], una representacin de 1/CA frente a t da

MANUAL DE PRCTICAS


una lnea recta de pendiente kA.

Supongamos ahora que la reaccin es aA+bBproductos, con una

ecuacin r=kCACB. Entonces usando [2.3.3] y [2.3.4] se obtiene

BAA CkC

dtdC

a1

-= [2.3.14]

En la ecuacin anterior tenemos tres variables, CA, CB y t. Para integrar

debemos eliminar CB relacionndola con CA. Las cantidades de B y A que reaccionan

son proporcionales a sus coeficientes b y a, puesto que ab

nn

B

B =DD . Dividiendo

por el volumen se obtiene ( ) ( )0AA0BBA

B CC/CCCCab --=D

D= , donde CB0 y

CA0 son las concentraciones iniciales de B y A. Despejando CB, se obtiene

A1

0A1

0BB CbaCbaCC-- +-= [2.3.15]

Sustituyendo la ecuacin [2.3.15] en la ecuacin [2.3.14] e integrando, se

obtiene

( ) -=+- --2

1

2

1A

A1

0A1

0BA

dtakdCCbaCbaCC

1[2.3.16]

Resolviendo la integral, mediante tablas

ktCCCC

lnbCaC

1

0AA

0BB

0A0B

=-

[2.3.17]

En la ecuacin [2.3.17], CA y CB son las concentraciones en el tiempo t y

CA0 y CB0 son las concentraciones en el tiempo 0. Una representacin del miembro

izquierdo de la ecuacin [2.3.17] frente a t da una lnea recta de pendiente k.

MANUAL DE PRCTICAS


Un caso especial de reacciones de segundo orden con CA y CB presentes

son aquellas en las que A y B estn presentes inicialmente en la proporcin

estequiomtrica, tal que CB0 /CA0 = b/a. La ecuacin [2.3.17] no se puede aplicar

aqu, puesto que ACB0-BcA0 en ella se hace cero.

Para tratar este caso especial se considera que B y A tiene que permanecer

en proporcin estequiomtrica durante el transcurso de la reaccin: CB /CA= b/a en

cualquier tiempo. De tal manera, la ecuacin [2.3.14] se transforma en

kdtdCbC

1A2

A

-=

[2.3.18]

Integrando se obtiene un resultado similar a [2.3.12], concretamente

ktC

1C1

0AA

=- [2.3.19]

7.2.3.2 Determinacin de las ecuaciones cinticas. Mtodo de la velocidad inicial

En esta seccin estudiaremos un mtodo de obtencin de las ecuaciones

cinticas a partir de los datos experimentales. Restringiremos la discusin a los casos

donde la ecuacin cintica tiene la forma

lba= LBA C...CkCr [2.3.20]

como en la ecuacin [2.3.5]. Generalmente, en primer lugar, se obtienen los rdenes

a, b, ,l, y luego la constante k.

El mtodo elegido para la determinacin de las ecuaciones cinticas es el

mtodo de la velocidad inicial. En l se mide la velocidad inicial r0 para varios

experimentos, variando cada vez la concentracin inicial de un reactivo. Supongamos

MANUAL DE PRCTICAS


que medimos r0 para dos concentraciones de A diferentes [A]0,1, y [A]0,2, mientras

que mantenemos constantes [B]0, [C]0, Con el nico cambio de [A]0 y suponiendo

que la ecuacin cintica tiene la forma [ ] [ ] [ ]lba= LBAkr K , el cociente develocidades iniciales de los experimentos 1 y 2 es

a

=

1,0A

2,0A

2,0

1,0

C

C

r

r[2.3.21]

a partir del cual se obtiene fcilmente a.

Por ejemplo, si para multiplicar por 9 las velocidades iniciales es necesario

partir del triple de CA0, entonces 2y39 =a= a .

Pueden obtenerse resultados ms exactos realizando varios experimentos

en los que nicamente se cambia [A], en un intervalo amplio.

Puesto que .....ClogClogklogrlog 0B0A0 +b+a+= , una representacin

grfica de 0rlog frente a 0AClog , manteniendo constantes CB0,, tiene una

pendiente a. Los rdenes b, l, , se calculan de igual forma

La velocidad inicial r0 puede hallarse representando CA frente a t y

dibujando la tangente para t=0.

7.2.4 Efecto de la temperatura

El proceso de cambio qumico es acompaado siempre por la absorcin o

irradiacin de calor por el medio de reaccin, que no slo influye en la velocidad de

reaccin sino tambin en el equilibrio y la composicin de los productos.

En 1889, Arrhenius demostr que los datos de la constante k(T) para

MANUAL DE PRCTICAS


muchas reacciones podan ajustarse por la expresin:

RTEa

Aek-

=[2.4.1]

donde A y Ea son constantes caractersticas de la reaccin y R es la constante de los

gases. Ea es la llamada energa de activacin de Arrhenius y A es el factor pre-

exponencial o el factor A de Arrhenius. Las unidades de A son las mismas que las de

k. Las unidades de Ea son las mismas que las de RT, es decir, energa por mol; Ea

generalmente se expresa en kcal/mol o kJ/mol.

Arrhenius lleg a la expresin anterior considerando que la influencia de la

temperatura en la constante cintica probablemente sera del mismo tipo que en las

constantes de equilibrio.

Tomando logaritmos en [2.4.1], se obtiene:

RT303.2E

AlogklogRTE

Alnkln aa -=-= [2.4.2]

Si la ecuacin de Arrhenius se cumple, una representacin de log k en

funcin de 1/T debe dar una lnea recta de pendiente Ea/2.0303R y ordenada en el

origen logA. Esto nos permite obtener Ea y A. Un error tpico experimental en Ea es

1Kcal/mol y en A un factor de 3.

MANUAL DE PRCTICAS


Figura 2.4.1. La grfica de la izquierda muestra la constante cintica en funcin de la temperatura, para la

reaccin de primer orden 2N2O54NO2 + O2; A la derecha est la representacin de Arrhenius para esta

reaccin. Observe la larga extrapolacin necesaria para obtener A.

Ntese a partir de la ecuacin [2.4.1] que una energa de activacin

pequea significa que la reaccin es rpida y que una energa de activacin alta

significa reaccin lenta.

Figura 2.4.2. Cociente de las constantes cinticas a 310 K y 300 K en funcin de la energa de activacin.

Cuanto mayor es el valor de Ea ms rpidamente aumenta la constante cintica con la temperatura

MANUAL DE PRCTICAS


7.2.5 Conduccin elctrica por disoluciones

La figura siguiente muestra dos electrodos metlicos a cada lado de una

celda llena de una disolucin electroltica. Se aplica una diferencia de potencial entre

los electrodos, conectndolos a una batera. Los electrodos llevan la corriente a travs

de los cables y los electrodos metlicos. Los iones conducen la corriente a travs de

la disolucin.

Figura 2.5.1. Electrodos metlicos situados a cada lado de una celda electroltica, a distancia l y conectadospor una batera.

En cada interfase electrodo-disolucin tiene lugar una reaccin

electroqumica que transfiere electrones al electrodo o que los toma de l,

permitiendo, por tanto, que la carga fluya por todo el circuito.

La resistencia R de una disolucin no puede medirse con seguridad usando

corriente directa, porque los cambios en la concentracin de los electrlitos y la

formacin de productos de la electrlisis en los electrodos cambian la resistencia de

la disolucin.

Para eliminar estos efectos, se usa una corriente alterna. La clula de

conductividad se sita en uno de los brazos de un puente de Wheatstone. La

resistencia R3 se ajusta hasta que no pase corriente por el detector entre los puntos C

y D. Estos puntos estn entonces al mismo potencial y se puede hallar R utilizando la

ley de Ohm. Se obtendra que R es independiente de la magnitud de la diferencia

de potencial aplicada.

MANUAL DE PRCTICAS


Figura 2.5.2. Medida de la conductividad de una disolucin electroltica usando un puente de Wheatstone

Una vez se conoce R, se puede calcular la conductividad a partir de la

ecuacin

AlR r= [2.5.1]

donde R es la resistencia, l es la longitud del conductor, r la resistividad y A el rea

de la seccin transversal, combinada con

RAl1 =r=k [2.5.2]

donde k es la conductividad, en unidades de W-1cm-1, A y l son el rea de los

electrodos y la separacin entre ellos, con unidades de cm2 y cm respectivamente.

El recproco del W-1 es el Siemens, S, con lo que las unidades de la

conductividad pasaran a se Scm-1.

La constante de la celda Kcel se define como l/A y k =Kcel/R. En lugar de

medir l y A, es ms exacto determinar la Kcel del aparato, midiendo R para una

disolucin patrn de conductividad conocida.

MANUAL DE PRCTICAS


En los trabajos de conductividad es necesario tratar de trabajar con los

disolventes lo ms puros posibles, pues trazas de impurezas pueden afectar

significativamente a k . La conductividad del disolvente puro debe restarse de la de la

disolucin para obtener la k del electrolito.

Conductividad molar. Puesto que el nmero de portadores de carga por

unidad de volumen aumenta normalmente al aumentar la concentracin del

electrolito, la conductividad de la disolucin k aumenta, por lo general, cuando

aumenta la concentracin del electrolito.

Para obtener una medida de la capacidad de transporte de corriente de una

cantidad dada de electrolito, se define la conductividad molar Lm de un electrolito

en disolucin como

Cm kL [2.5.3]

siendo C la concentracin estequiomtrica molar del electrolito.

Para un electrolito fuerte sin apareamiento de iones, la concentracin de

iones es directamente proporcional a la concentracin estequiomtrica del electrolito;

por tanto, podra pensarse que al dividir k por C se obtendra una cantidad que es

independiente de la concentracin. Esto no es as debido a que las interacciones entre

iones afectan la conductividad k y estas interacciones cambian cuando se cambia c.

Conductividades molares de los iones. La conductividad molar de un

electrolito en disolucin se define como cm kL . Por analoga, se define la

conductividad molar B,ml del ion B como

BBB,m ckl [2.5.4]

MANUAL DE PRCTICAS


donde ?B es la contribucin del ion B a la conductividad de la disolucin y CB es su

concentracin molar. Ntese, sin embargo, que CB es la concentracin real del ion B,

mientras que C es la concentracin estequiomtrica del electrolito.

Sustituyendo CB,m k=L y la ecuacin [2.5.4] en k=kB

B se obtiene

l=LB

B,mBm CC1

[2.5.5]

que relaciona mL del electrolito con los ml de los iones. Para un electrolito fuerte

-+ vv XM que est completamente disociado, la ecuacin anterior se transforma en

( ) ( )--++---++- l+l=l+l=L ,m,m1,m,m1m CvCvCcCCC [2.5.6]

l+l=L --++ cosinipareshayno

fuerteoelectrlitvv ,m,mm [2.5.7]

7.2.5.1 Estudio conductimtrico de la cintica de la hidrlisis de los steres en

medio bsico

La reaccin recomendada de estudio en este equipo EDIBON es la

hidrlisis de los steres en medio bsico.

Se va a comprobar que la hidrlisis de los steres en medio bsico sigue

una cintica de segundo orden y como el efecto inductivo y el impedimento estrico

influyen en la velocidad de reaccin. Por ltimo se determina la energa de activacin

de dicho proceso.

El mecanismo ms aceptado para esta hidrlisis catalizada por bases es el

siguiente:

MANUAL DE PRCTICAS


[2.5.8]

[2.5.9]

[2.5.10]

Este es un mecanismo de adicin-eliminacin; proceso bimolecular con

ruptura del enlace oxgeno-acilo por el ataque del ion OH- actuando como un

nuclefilo y la formacin de un complejo intermedio tetradrico muy estructurado.

En esta disolucin acuosa estn presentes dos nuclefilos, el H2O y el ion OH-; el

agua es el dbil y por tanto reacciona lentamente con el carbono carbonlico mientras

que el hidrxido es mucho ms activo y acta ms rpidamente.

Se observa, tambin, como el ltimo paso del mecanismo obliga a la

reaccin a ser irreversible. La reaccin global puede formularse como:

[2.5.11]

Si designamos por CA0 la concentracin inicial de ster y por CB0 la de

sosa, la concentracin de R-COONa al cabo de un tiempo t ser CA, cumplindose

en todo instante:

MANUAL DE PRCTICAS


( )( )A0BA0AA CCCCkdtdC

--= [2.5.12]

Integrando, nos queda la expresin:

( )tCCkCC

LnCCCC

Ln 0B0A0B

0A

A0B

A0A -+=--

[2.5.13]

O lo que es lo mismo:

( )( )

--

-=

A0B0A

A0A0B

0B0A CCCCCC

LnCC

1Kt [2.5.14]

donde k es la constante de velocidad de la reaccin, t el tiempo, CA0 y CB0 las

concentraciones iniciales de ster (A) y sosa (B) y CA la concentracin de ster en el

tiempo t.

Seguiremos el curso de la reaccin por un mtodo conductimtrico;

midiendo la conductividad del sistema a distintos intervalos de tiempo podremos

conocer las concentraciones existentes de productos y reactivos.

La conductividad del sistema disminuir con el tiempo, pues van

desapareciendo iones OH- y formndose iones R-COO- de menor movilidad inica;

los iones Na+ no intervienen en la variacin de la conductividad ya que se trata de

iones espectadores pues por cada molcula de NaOH que desaparece se forma una de

R-COONa.

Segn la ley de Kohlraush de la migracin independiente de iones, la

conductividad especfica k de una disolucin de i especies inicas distintas es la

suma de las conductividades especficas ki de dichas especies inicas, y ya que la

conductividad especfica es el producto de la conductividad equivalente Li por la

MANUAL DE PRCTICAS


concentracin Ci (eq.g/cm3), como se vio en apartados anteriores.

Se tiene:

--WL=k=ki i

11iii cmC [2.5.15]

La conductividad especfica del proceso ser debida slo a la base

utilizada:

( ) 1130BOHNa0t cm10C ---= Wl+l=k -+ [2.5.16]

La conductividad especfica de la disolucin, al cabo de un tiempo t ser:

( )( ) 113ARA0BOH0BNatt cm10CCCC ---= Wl+-l+l=k --+ [2.5.17]

en las dos ecuaciones anteriores -lOH y +l Na son las conductividades inicas de las

especies OH- y Na+, CB0 la concentracin inicial de sosa, CA la concentracin de ster

a tiempo t.

Despejando de [2.5.16] y [2.5.17]:

( )l/geq

10C

ROH

3tt0t

A l-lk-k

=--

== [2.5.18]

donde CA es la concentracin de ster, kt=0 la conductividad especfica para t=0, kt=t

la conductividad especfica a tiempo t y -- ll ROH y las conductividades inicas para

las especies OH- y R-.

Es decir, determinando la conductividad especfica de la disolucin en el

tiempo t=0 y a diversos intervalos de tiempo t=t y determinando las conductividades

MANUAL DE PRCTICAS


inicas -- ll ROH y pueden hallarse las respectivas concentraciones CA.

Las conductividades inicas -- ll ROH y se pueden determinar de la

siguiente manera:

Se preparan disoluciones de NaOH y RNa 0.01M, se termostatizan a la

temperatura elegida para la hidrlisis (25C) y se determinan las conductividades de

cada una de las disoluciones:

( )( ) 1130BNaRRNa

1130AOHNaNaOH

cm10Ccm10C

---

---

Wl+l=kWl+l=k

+-

-+

[2.5.19]

es importante que las concentraciones iniciales de ambos sean las mismas para poder

despejar 00B0A CCC == :

( )geq/cm

C10 21

0

3RNaNaOH

ROHW

k-k=l-l -

-

-- [2.5.20]

donde C0 es la concentracin inicial de la sosa o el ster (que deben ser iguales),

kNaOH la conductividad de la disolucin de NaOH, kRna la conductividad de la

disolucin de RNa y -- l-l ROH el factor que se quiere hallar.

El factor 10-3 aparece por lo siguiente:

3330 cm10mol

dmmol

litrromol

C == [2.5.21]

la concentracin ha de estar en cm3 ya que la conductividad est en W-1cm-1.

MANUAL DE PRCTICAS


7.3 RELACIN DE PRCTICAS

7.3.1 Instalacin experimental

Como pasos previos al encendido del equipo y su puesta en marcha se ha

de comprobar lo siguiente:

? Conexiones del mdulo base.

Ha de ponerse especial nfasis en comprobar que las entradas a las bombas

se realizan por la toma horizontal, que la entrada a los caudalmetros se hace por la

parte inferior y que las posiciones de la llave de tres vas son las correctas.

En el circuito de termostatizacin se ha de comprobar que la resistencia de

inmersin est sujeta y que los tubos de toma y desage de agua no la tocan. Adems

hay que comprobar que el interruptor de nivel, tipo boya, tiene juego (no hay nada

que bloquee que suba o baje) y que la entrada y salida de la bomba estn en la

posicin correcta (ver imagen)

Figura 3.1.1.

MANUAL DE PRCTICAS


? Conexiones entre el mdulo base y el reactor.

Siguiendo los diagramas de conexin situados en la parte frontal del

mdulo base y posterior del mdulo del reactor, compruebe, una a una, las uniones.

Adems, apriete lo necesario los diversos racores para evitar la aparicin de fugas y

derrames.

? Conexiones del reactor.

Siguiendo el etiquetado del equipo compruebe que las conexiones en la

parte posterior del mdulo del reactor se corresponden con las diversas entradas y

salidas del reactor.

? La disposicin del sistema de agitacin.

Debido a la alta potencia del agitador y a la necesidad de evitar roturas en

los elementos de vidrio, previamente a su puesta en marcha compruebe, girando

manualmente la varilla agitadora, que no roza con ninguno de los elementos.

? Conexiones entre el mdulo base y el mdulo del reactor con la interface

electrnica.

En la parte delantera derecha de la interface aparecen tres posiciones para

conectar el interruptor de nivel, el sensor de temperatura y el conductmetro. Preste

especial atencin a que los cables de conexin no interfieran en la utilizacin del

equipo.

En la parte trasera se conectan las tres bombas, siguiendo el etiquetado, el

agitador, la alimentacin del conductmetro y la alimentacin de la resistencia.

MANUAL DE PRCTICAS


Figura 3.1.2. Diagrama completo de los reactores en serie

7.3.1.1 Circuitos de alimentacin de reactivos

Constituidos por dos bombas dosificadoras de caudal regulable, que

impulsan desde sendos depsitos de vidrio los reactivos lquidos, dos rotmetros de

medida directa y las diversas conexiones.

MANUAL DE PRCTICAS


Figura 3.1.8. Detalle de las bonbas de agua y reactivos

El caudal de cada uno de los reactivos se mide mediante rotmetros

instalados en el panel frontal del mdulo base. El equipo dispone de tres

caudalmetros de rea variable para la medida de los caudales de alimentacin. Estos

se encuentran graduados entre el 10 y el 100%, es decir, tienen una escala porcentual.

Figura 3.1.9. Caudalmetro

MANUAL DE PRCTICAS


Los caudalmetros estn calibrados para un reactivo concreto. Por ello es

MUY IMPORTANTE respetar el etiquetado del equipo, ya que de otra manera se

producirn errores en la medida del caudal.

Los parmetros de ajuste utilizados se encuentran especificados por el

fabricante en el lateral de los caudalmetros y se resumen en la siguiente tabla:

Fluido Densidad (g/cc) Viscosidad (cP) Caudal mximo

Acetato de etilo 0,8 0,4 7 l/h

Hidrxido sdico 1,05 1,2 5,4 l/h

Dixido de carbono2 1.977 0.0146 1.440N_l/h

Tabla 3.1.1. Parmetros de calibrado de los caudalmetros

Recirculacin. Tal y como se muestra en la figura anterior el circuito de

alimentacin permite la recirculacin del reactivo a su correspondiente depsito.

Figura 3.1.10. Circuito de alimentacin de reactivos lquidos.

2 Para la densidad y viscosidad las medidas han sido tomadas a 0 C de temperatura y una presin absoluta de1013mbar.

MANUAL DE PRCTICAS


Este circuito el establecimiento de un caudal constante de reactivo antes de

su paso al reactor, haciendo ms exactos los clculos.

La figura siguiente muestra las tres posiciones de la llave de tres vas que

controla el flujo de reactivo.

(a) (b) (c)

Figura 3.1.11. Posiciones de la llave de tres vas: (a) Recirculacin; (b) Cerrado; (c) Al reactor

Es importante comprobar que las posiciones de la llave de tres vas

corresponden con las que se indican ya que de otra manera se produciran prdidas

innecesarias de reactivos.

Figura 3.1.12. Diagrama de las posiciones de la llave de tres vas

7.3.1.2 Circuito de recogida de producto

El circuito de recogida de producto consta de un depsito de vidrio Pyrex

MANUAL DE PRCTICAS


de 10l de capacidad, conectado al sistema a travs de un colector que canaliza los

productos de cada reactor y posteriormente por otro donde se alojar la clula de

conductividad, ambos en tefln.

La circulacin del producto se regula mediante las vlvulas VT-1, VT-4 y

V-7.

Figura 3.1.13

MANUAL DE PRCTICAS


7.3.1.3 Sistema de control de la temperatura

Consta de un bao termostatizado en el que se mantiene el fluido

termostatizador a la temperatura adecuada. En este caso el fluido termostatizador es

agua. En caso de necesitar otro fluido refrigerante rogamos CONSULTE AL

SERVICIO TCNICO EDIBON para confirmar su cambio.

La temperatura del bao se controla automticamente en funcin de la

temperatura del reactor gracias a una sonda termomtrica instalada en una de las

bocas laterales de las que dispone.

Figura 3.1.14. Detalle del bao termosttico.

As mismo el bao termosttico dispone de un interruptor de nivel de boya

flotante, como dispositivo de seguridad. En el caso en el que el nivel del agua sea

inferior al mnimo de seguridad, el programa de control desconecta la resistencia de

inmersin, evitando as que se sobrecaliente (puede llegar incluso a quemarse).

MANUAL DE PRCTICAS


Figura 3.1.15. Sistema de termostatizacin del reactor.

7.3.2 Procedimiento operativo

Los reactores en serie computerizados estn diseado para su control desde

el ordenador a travs del software diseado para ello.

7.3.2.1 Llenado del circuito de termostatizacin

El bao termosttico est diseado para mantener constante la temperatura

alrededor del reactor. Se ha tomado un volumen de 9 litros, ya que este volumen

permite un control sobre la temperatura del agua de 0.1C.

Debido a ello, es necesario llenar las camisas de los reactores ANTES de la

realizacin de las prcticas.

El procedimiento es el siguiente:

? Compruebe que las conexiones son correctas:

1. Del bao termosttico a la bomba

MANUAL DE PRCTICAS


2. De la bomba a la salida del mdulo base

3. Del mdulo base a la entrada del mdulo del reactor

4. De la entrada del mdulo del reactor a la boca de entrada de agua determostatizacin

5. De la salida de la camisa del reactor a la salida del mdulo delreactor

6. Del mdulo del reactor a la entrada del mdulo base

7. De la entrada del mdulo base al bao termosttico

? Eche agua limpia en la cubeta del bao termosttico. Encienda la

bomba

? Conforme se valla llenado el circuito de termostatizacin rellene

la cubeta del bao termosttico, procurando que no llegue nunca por debajo del

interruptor de nivel, ya que apagara la bomba

? Cuando la camisa del reactor est llena, y vea que no baja ms

agua, llene la cubeta del bao termosttico hasta por encima del sensor de nivel (tipo

boya).

7.3.3 Prctica 1. Determinacin de las conductividades inicas

7.3.3.1 Objetivo

El objetivo de esta prctica la determinacin de las conductividades inicas

-- ll ROH y , necesarias para el tratamiento de los datos experimentales en las

posteriores prcticas.

MANUAL DE PRCTICAS


7.3.3.2 Elementos necesarios

Los elementos necesarios para la realizacin de esta prctica son:

Disolucin de Acetato de sodio 0.01 M

Software SACED-QRSA

Disolucin de Hidrxido sdico 0.01 M

Vaso de precipitados

Equipo QRSA

7.3.3.3 Desarrollo de la prctica

El procedimiento para la realizacin de esta prctica es:

1. Ponga en el reactor 3 la disolucin de acetato de sodio, coloque la tapa y

ajuste el agitador, tal y como se explica en el manual de instalacin.

2. Ejecute el programa SACED-QRSA

3. Inicie el programa, presionando en START e indroduzca el nombre del

fichero para guardar los datos.

4. Seleccione como temperatura de termostatizacin 25C y encienda la

termostatizacin.

5. Encienda la agitacin para facilitar la termostatizacin

6. Tome una muestra por la boca inferior del reactor y determine la

conductividad de la disolucin a esa temperatura.

7. Repita las medidas a 35 y 45C

8. Anote los resultados en la tabla 3.5.1.

9. Vace el reactor por la llave de inferior.

10. Lmpielo con agua, varias veces.

11. Repita las operaciones anteriores con la disolucin de hidrxido sdico.

12. Limpie de nuevo el reactor.

13. Apague el sistema.

MANUAL DE PRCTICAS


7.3.3.4 Resultados y tablas

Una vez anotados los datos obtenidos, realice los clculos necesarios.

Temperatura

(C)NaOHk

(Scm-1)

EtONak

(Scm-1)

( )geq/cm

C10 21

0

3EtONaNaOH

EtOOHW

k-k=l-l -

-

--

25

35

45

Tabla 3.5.1. Diferencias entre las conductividades inicas -- ll ROH y

7.3.3.5 Conclusiones y comentarios

Observando los datos obtenidos conteste a las siguientes cuestiones:

? Cmo influye la temperatura en la conductividad de cada una de las

especies?

? A qu factores puede deberse el comportamiento que presentan?

? Porqu, pese a sufrir los mismos incrementos de temperatura, el

comportamiento de ambas especies es diferente?

MANUAL DE PRCTICAS


7.3.3.6 Grficas complementarias

Represente grficamente la evolucin de la conductividad de ambas

especies en funcin de la temperatura.

Figura 3.5.1. Representacin grfica de la variacin de la conductividad del acetato de sodio y el hidrxido

sdico con la temperatura.

MANUAL DE PRCTICAS


7.3.4 Prctica 2. Trabajo con un solo reactor en continuo

7.3.4.1 Objetivos

El objetivo de esta prctica es la realizacin de la hidrlisis bsica del

acetato de etilo trabajando con un solo reactor y as facilitar al alumno el

conocimiento del sistema y de la reaccin a estudiar.



10 l de disolucin de Acetato de etilo 5M

10 litros de disolucin de Hidrxido sdico 0.1M

El equipo QRSA

Software SACED-QRSA

Manual de prcticas del equipo QRSA


Para el desarrollo de esta prctica siga los siguientes pasos:

1. Ponga las disoluciones de acetato de etilo y de hidrxido sdico en los

tanques de reactivo correspondientes.

2. Ejecute el programa SACED-QRSA

3. Presione START para arrancar el programa e introduzca el nombre del

fichero para guardar los datos en la nueva ventana.


termostatizacin.

5. Coloque las vlvulas en las posiciones que se marcan a continuacin

MANUAL DE PRCTICAS


para que los reactivos entren SLO al reactor 1 sin pasar por ningn otro y pasen

directamente al tanque de producto pasando por la clula de conductividad.

POSICIN DE LAS VLVULAS

Las vlvulas de tres vas tiene marcado las siguientes flechas que indican

las distintas posibilidades de flujo:

Figura 3.6.1

En el diagrama siguiente se marcan con una flecha las vlvulas y llaves

sobre las que hay que operar:

Del colector 1, la vlvula V-1 abierta, las vlvulas V-2 y V-3

cerradas


cerradas.

De esta manera ambos reactivos entran slo en el reactor 1

La vlvula VT-1 debe estar en la posicin que se marca en la

figura, con flujo de producto slo al colector 3.

La vlvula V-7 debe estar cerrada.

MANUAL DE PRCTICAS


Figura 3.6.2. Posiciones de las llaves para trabajar con el reactor 1 en continuo

6. Una vez estn las vlvulas en las posiciones que se marcan

anteriormente, colocar las vlvulas de tres vas colocadas en el mdulo base en

posicin de RECIRCULACIN.

7. Marque en las bombas de reactivos el caudal deseado,

MANUALMENTE, y encienda las bombas, estarn preparadas para su uso.

MANUAL DE PRCTICAS


8. Compruebe que los caudalmetros tienen las vlvulas que llevan

abiertas.

9. Encienda las bombas con el software del equipo.

10. Compruebe que los caudalmetros miden, en caso en el que la bola que

marca el caudal oscile demasiado o el caudal se vaya fuera de escala, regule el caudal

CON LA VLVULA DEL CAUDALMETRO.

11. Una vez estabilizado el caudal, gire las llaves de tres vas del mdulo

base a la posicin de AL REACTOR, los reactivos irn hacia el reactor 1.

12. Anote en la tabla correspondiente los distintos valores de conductividad

obtenidos cuando llegue producto al colector de la clula de conductividad.

13. Apague el sistema


Una vez anotados los datos obtenidos, realice los clculos necesarios para

hallar los valores de la evolucin temporal de la conversin.

MANUAL DE PRCTICAS


7.3.5 Prctica 3. Trabajo con un solo reactor en continuo con efectos de mezcla

7.3.5.1 Objetivos


acetato de etilo trabajando con un solo reactor y as facilitar al alumno el

conocimiento del sistema y de la reaccin a estudiar, al incorporar los efectos de

mezcla se ver como vara la concentracin de referencia.





El equipo QRSA

Software SACED-QRSA






2. Ejecute el programa SACED-QRSA.

3. Presione START e introduzca el nombre del fichero para grabar los

datos.


termostatizacin.

MANUAL DE PRCTICAS


5. Encienda el agitador de varillas


para que los reactivos entren SLO al reactor 1 sin pasar por ningn otro y pasen

directamente al tanque de producto pasando por la clula de conductividad.




Figura 3.6.1




cerradas


cerradas.

De esta manera ambos reactivos entran slo en el reactor 1


figura, con flujo de producto slo al colector 3.

La vlvula V-7 debe estar cerrada.

MANUAL DE PRCTICAS


Figura 3.6.2. Posiciones de las llaves para trabajar con el reactor 1 en continuo






MANUAL DE PRCTICAS



abiertas.




CON LA VLVULA DEL CAUDALMETRO.

12. Una vez estabilizado el caudal, gire las llaves de tres vas del mdulo

base a la posicin de AL REACTOR, los reactivos irn hacia el reactor 1.

13. Anote en la tabla correspondiente los distintos valores de conductividad

obtenidos cuando llegue producto al colector de la clula de conductividad.

14. Apague y limpie el sistema


Una vez anotados los datos obtenidos, realice los clculos necesarios para

hallar los valores de la evolucin temporal de la conversin.

MANUAL DE PRCTICAS


7.3.6 Prctica 4. Trabajo con los tres reactores en continuo

7.3.6.1 Objetivos


acetato de etilo trabajando con un los tres reactores en continuo.





El equipo QRSA

Software SACED-QRSA






2. Ejecute el programa SACED-QRSA.

3. Presione START e introduzca el nombre del fichero que contendr los

datos.


termostatizacin.


para que los reactivos entren a los tres reactores, terminando su recorrido en el

MANUAL DE PRCTICAS


colector de la clula de conductividad para pasar al tanque de producto.




Figura 3.8.1




cerradas


cerradas.

De esta manera ambos reactivos entran por el reactor 1


figura, de tal manera que el flujo de producto pase al reactor 2 y no al

colector de producto


figura, de tal manera que el flujo de producto pase al reactor 2 y no pase

nada que provenga de los colectores de reactivos.

MANUAL DE PRCTICAS



figura, de tal manera que el flujo de producto pase al reactor 3 y no al

colector de producto.


figura, de tal manera que el flujo de producto pase al reactor 3 y no se

desvie de nuevo a los colectores de los reactivos.

La vlvula V-7 debe estar abierta.

MANUAL DE PRCTICAS


Figura 3.8.2. Posiciones de las llaves para trabajar con los tres reactores en continuo






MANUAL DE PRCTICAS



abiertas.




CON LA VLVULA DEL C

Documents

M7 QRSA