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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL II

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DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BÁSICAS

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL II

AUTORES: ING. QUÍMICO INDUSTRIAL MINERVA JUÁREZ JUÁREZ

DRA. MARINA OLIVIA FRANCO HERNÁNDEZ C. M en C. TERESA JAENS CONTRERAS C. M en C. VELIA PALMIRA ASCENCIO RASGADO

Enero 2009


UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA



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INTRODUCCIÓN

A LOS ALUMNOS.- El presente Manual les proporcionará las herramientas básicas

necesarias, para hacer un análisis fisicoquímico de suelo y aire en forma responsable,

sabiendo que con buen desempeño de la técnica analítica se obtendrá un resultado que

servirá para verificar el cumplimiento de la normatividad o bien será la base de un sistema de

tratamiento de remediación que analizarán en otras unidades de enseñanza. Además el

alumno tendrá un panorama del trabajo mínimo que se realiza en un laboratorio de análisis

químico.

A LOS PROFESORES.- El Manual servirá de guía para orientar su cátedra hacia la

interpretación de resultados analíticos que fomente en los alumnos una conciencia del hecho

que un análisis bien realizado permite tomar decisiones certeras, en cuanto al grado de

contaminación y contenido de nutrientes, así como el uso del suelo o tratamiento de este.

Además introducirá al alumno a la vigilancia del cumplimiento de la normatividad que

beneficia a todo ser vivo.

Evidentemente, las necesidades derivadas de la didáctica y de las estrategias del

aprendizaje y de acuerdo con el programa de la Unidad de enseñanza, nos han llevado a

abordar prácticas de laboratorio que se espera reafirmen los conocimientos teóricos básicos

de los alumnos, que adquieran destrezas y practiquen valores, como la tolerancia, el

respeto, la honestidad, la perseverancia y la disposición al trabajo; todos ellos elementos

indispensables para la formación de Ingenieros Ambientales que en el desempeño de su

vida profesional enfrentarán el reto del cuidado de diferentes ecosistemas.

EL MANUAL DE PRÁCTICAS ha sido realizado con el mayor cuidado posible y esperamos

que a través de los años se actualice y mejore con las aportaciones de profesores y

alumnos, al fin de proporcionar a las siguientes generaciones, casos vigentes que vayan de

acuerdo a la normatividad y las necesidades de cada época.

Enero de 2009



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ÍNDICE DE PRÁCTICAS

Práctica No. Nombre

Página

1 MUESTREO SUELO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

4

2 PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS DEL SUELO

9

3 DETERMINACIÓN DE TEXTURA DEL SUELO

17

4 DETERMINACIÓN DE CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIÓNICO Y ACIDEZ INTERCAMBIABLE

24

5 NITRATOS EN SUELO COMO INDICADOR DE CONTAMINACIÓN

32

6 DETERMINACIÓN DE FÓSFORO SOLUBLE COMO INDICADOR DE CONTAMINACION

40

7 DETERMINACIÓN DE CARBONO ORGÁNICO EN EL SUELO

47

8 DETERMINACION DE CROMO Y ZINC EN SUELOS

51

9 EVALUACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE CO2 EN EL ÁREA DE TRABAJO

58

10 DETERMINACION DE HIDROCARBUROS TOTALES EN AIRE.

65

11 DETERMINACIÓN DE PARTÍCULAS SUSPENDIDAS EN AIRE

71

12 DETERMINACIÓN DE OZONO MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRÍA

76

13 DETERMINACIÒN DE OZONO EN LA ATMÓSFERA

80



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PRACTICA NO. 1 MUESTREO SUELO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

1. OBJETIVOS a) El alumno aprenderá las técnicas de muestreo de suelo en campo para su

análisis y la importancia de este. b) El alumno determinará la humedad de algunas muestras de suelo.

2. INTRODUCCIÓN La química analítica se puede dividir en dos áreas: análisis cualitativo que identifica cuáles son las substancias presentes en una muestra, y el análisis cuantitativo que determina la cantidad de substancia en la muestra. La substancia a determinar se llama analito o componente deseado; si el analito representa más del 1 % en la muestra, se considera como componente principal; si se encuentra entre el 1.0 y el 0.01 % se trata de un componente menor; si se halla en menos del 0.01 % es un componente vestigial. Si la masa de muestra es mayor de 0.1 g se realiza un análisis macro; si la masa de muestra se encuentra entre 100 y 10 mg, el análisis es semimicro; si el peso de la muestra está entre 10 mg y 1 mg, se trata de análisis micro; y si la masa es menor de 1 mg, el análisis es ultramicro. Un análisis químico consta de cuatro pasos:

1. Muestreo o selección de la muestra a analizar. Se debe seleccionar una muestra representativa mediante un razonamiento estadístico. La muestra puede ser sólida, líquida o gaseosa.

2. Preparación de la muestra para el análisis. Para determinar y medir el analito puede ser necesario disolver la muestra, seguido de la separación de los componentes; esto se puede hacer modificando químicamente los componentes, separándolos por precipitación, electrólisis, extracción o volatilización.

3. Medición, por volumetría, gravimetría o análisis instrumental potenciométrico, polarográfico, coulombimétrico, conductimétrico, polarimétrico, refractrométrico o espectrométrico.

4. Cálculo del contenido, porcentual, absoluto, etc. e interpretación de las mediciones.

El suelo se muestrea para obtener información. Debido a la acción humana el suelo cambia sus propiedades, influyendo sobre el medio ambiente y a la capacidad productiva: por eso es importante que las propiedades del suelo sean medidas y correctamente interpretadas.

Se puede obtener mucha información útil mediante la observación de los suelos en el campo aunque es difícil librarse de la subjetividad. Es necesario tomar medidas



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para obtener un conocimiento objetivo de los efectos del uso de los suelos y de las implicaciones ambientales. Existen varias formas de medir las propiedades del suelo:

a) Clasificación in situ utilizando propiedades semicuantitativas fácilmente detectables.

b) Medidas in situ utilizando equipos con sondas que se introducen en el suelo con mínima perturbación de éste. Esta aproximación se utiliza particularmente en el estudio de las propiedades físicas del suelo.

c) Medidas realizadas en el laboratorio sobre muestras de suelo obtenidas en el campo. En estas muestras, la fiablidad y bondad de la información obtenida depende principalmente de la exactitud y representatividad de la muestra y de la correcta preparación de ésta en el laboratorio, en función de las propiedades que en ella se van a analizar.

Cuando se pretende el reconocimiento de suelos para su clasificación, el objetivo del muestreo es localizar una zona en la que se observará el perfil del suelo y la presencia de horizontes del mismo, describiéndose en el campo las características morfológicas de cada horizonte (espesor, color estructura, consistencia, presencia de elementos gruesos, reacción, actividad radicular, etc.). Cuando se pretende realizar recomendaciones sobre el uso y manejo del suelo, la información más relevante se encuentra en la zona superficial del suelo (más afectadas por las actividades agrícolas). Como las propiedades del suelo varían en el espacio, una única muestra no es representativa de toda la parcela. Para obviar el problema de la variabilidad espacial, se toman varias muestras, se mezclan y homogeniza con el fin de obtener una única muestra representativa de toda la parcela. A esta muestra se la denomina muestra compuesta o muestra media.

Fig. 1 Equipo utilizado en el muestreo de suelos



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3.- MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES Pala o azadón Bolsas de plástico resistente de 2 Kg Malla de 5 mm de tamaño de poro Periódico Crisoles de porcelana Balanza analítica Estufa de desecación 2 portaobjetos Solución de HCl al 10% Solución de peróxido de hidrógeno al

30% 4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.1 Toma de muestras a) La toma de muestras de suelo deben efectuarse de acuerdo con un método

normalizado, teniendo en cuenta las características del terreno. Por medio de una pala o azadón, se cava un hoyo, en forma de v, de unos 20 cm de profundidad, se corta una rebanada de uno de los lados y la parte central de la rebanada se pasa a la bolsa, despreciando los bordes.

Figura 2.- Sondas de muestreo y toma de muestra con pala. Cualquiera que sea el medio utilizado, se repite la misma operación unas veinte veces, poniendo todas las submuestras así tomadas en un saco de tela o en bolsa o cubeta de plástico, hasta completar unos 2 Kg. de suelo. Estas tomas de submuestras se efectuarán recorriendo la parcela en zigzag. b) Realizar el croquis del lugar de muestreo anotando los siguientes datos:

Fecha de muestreo Tipo de muestreo Profundidad de muestreo Uso de suelo Tipo de flora y fauna Fotografía del lugar Autores del muestreo



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4.1.2 Análisis cualitativo de materia orgánica y carbonatos. En dos portaobjetos limpios y secos, coloca una muestra de suelo, en uno de ellos adicionar unas gotas de HCl al 10%. En la otra muestra adicionar unas gotas de peróxido de hidrógeno En cada caso observar con cuidado si hay formación de pequeñas burbujas, ¿la formación es escasa o abundante? Explicar que sucede en cada caso.

4.2 Preparación de las muestras para el análisis 4.2.1 Secado al aire Antes de proceder a los análisis, la muestra de suelo debe ser secada al aire a temperatura ambiente durante un mínimo de veinticuatro horas, ya que en el campo los suelos poseen grados muy diferentes de humedad. Los resultados analíticos se refieren al peso de la muestra secada al aire. Todas las muestras serán tamizadas a través de una malla de 5 mm de tamaño de partícula (las muestras no deben ser secadas al sol). La determinación de ión ferroso intercambiable, potasio intercambiable, fósforo extraíble con soluciones ácidas y fracciones orgánicas de nitrógeno (amonio intercambiables, nitratos y nitritos) deben realizarse utilizando muestras húmedas, inmediatamente después de tomarlas, debido a las rápidas transformaciones que sufren estos iones por efecto de los microorganismos y de las variaciones de temperatura, aireación o humedad; de lo contrario deberán guardarse en el refrigerador a 4°C. 4.2.2 Determinación de humedad En estos casos se determina la humedad en otra submuestra. Generalmente se seca a 100 – 110 ºC, expresando los resultados en forma de porcentajes, respecto al peso del suelo desecada en esta forma. a) Pesar 25 g de suelo seco al aire en un crisol de porcelana o charola de aluminio b) Colocar la muestra en la estufa a temperatura 100-110°C durante mínimo 24 h. c) Sacar la muestra de la estufa y colocarla en un desecador hasta que alcance la

temperatura ambiente. d) Pesar la muestra y anotar el peso de suelo seco en la estufa. e) Calcular el porcentaje de humedad (fh):

100xmsamsefh =

donde: mse= masa de suelo secado en estufa a 100°C msa= masa de suelo secado al aire 4.2.1 Si la muestra esta seca guardarla en bolsa de plástico perfectamente etiquetada, para realizar los análisis durante todo el semestre. Si la muestra es



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húmeda deberá guardarse en refrigeración a 4°C y secarse al aire lo mas pronto posible. 5. RESULTADOS 1.- Reportar todos los datos que haya anotado a la hora de tomar la muestra Anexar Croquis y fotografía del lugar de muestreo anotando los siguientes datos: Fecha de muestreo, Tipo de muestreo, Profundidad de muestreo, Uso de suelo, Tipo de flora y fauna, y Autores del muestreo. Para el croquis auxiliarse con el programa satelital “google earth” 6.- CUESTIONARIO 1.-¿Cuántos tipos de muestreo conoce? 2. ¿Cuál es la técnica que utilizó en el suelo muestreado? 3. ¿Cuál es el uso del suelo muestreado? 4. ¿En algún tiempo tuvo un uso diferente? 5. ¿Qué tipo de vegetación crece en el suelo muestreado? 6.¿Hay algún tipo de fauna en este ecosistema? 7.¿A simple vista, es un suelo contaminado? 8. Si la pregunta anterior es afirmativa, ¿qué tipo de contaminantes esperas encontrar en estos suelos? 9. ¿Qué color presentan estos suelos? y ¿cómo los relaciona con la presencia de sales de algunos metales característicos y materia orgánica? 10. ¿Cualitativamente hay presencia de materia orgánica? Describir la reacción se lleva a cabo. 11.¿ Hay presencia carbonatos en forma cualitativa? Describir la reacción que se lleva a cabo. 12. ¿Porqué se debe tamizar el suelo a través de malla de 2 mm ó 5 mm antes de empezar a realizar los análisis? 13.- ¿Cuál es la importancia en la determinación de humedad? 7.- BIBLIOGRAFÍA 1 Black C.A., Methods of soil analysis part 2, chemical and microbiological properties , in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc., Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995. 2. MMP. “ Métodos de muestreo y prueba de materiales. Suelos y materiales para terracerias”. 1-01/03. 2003. Secretaria de Comunicaciones y Transportes. 5. PROYNMX-AA-132-SCFI-2006. Muestreo de suelos para la identificación y la cuantificación de metales y metaloides, y manejo de la muestra. 3. Norma Oficial Mexicana NOM-021-RECNAT-2000, que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad, y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.



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PRACTICA NO. 2 PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS DEL SUELO

1. OBJETIVOS a) El alumno determinará el pH del suelo y explicará como afecta la acidez o la

alcalinidad en la fertilidad del suelo. b) El alumno explicará la relación entre la disponibilidad de nutrientes y el pH del

suelo. c) El alumno determinará la conductividad de un suelo relacionándola con la

salinidad del mismo. d) El alumno determinará la capacidad de retención de agua en el suelo

relacionándolo con la fertilidad y el tamaño de partícula. 2. INTRODUCCIÓN El suelo es el cuerpo natural que cubre la superficie de la tierra, esta formado por una mezcla de sólidos, aire y agua. Habitan en él, micro y macroorganismos (plantas y animales). Estos constituyentes interaccionan entre si dando lugar a modificaciones que se pueden observar a corto y largo plazo. Las arcillas en conjunto con los óxidos y el humus, confieren las principales propiedades fisico-químicas del suelo. 2.1. pH La determinación del pH del suelo es una de las pruebas más importantes que pueden hacerse para diagnosticar problemas del crecimiento de las plantas. Por ejemplo, algunas plantas enfermas tienen un color verde claro que puede ser ocasionado por diversos factores 1) Si el pH del suelo es tan bajo como de 5.5 o menos, es probable que la enfermedad no se deba a una deficiencia de hierro, ya que los compuestos de hierro son solubles en condiciones ácidas. 2) Si el pH del suelo es de 8, se debe considerar seriamente la posibilidad de la deficiencia de hierro, ya que los compuestos de hierro son muy insolubles en suelos con pH 8. El pH del suelo se determina en fase acuosa o solución salina. La fase acuosa y los coloides ionizables del suelo intervienen, conjuntamente, para determinar el pH del suelo. La asociación de los grupos ácidos ionizables, existentes en los coloides del suelo, daría lugar a una liberación de los iones H+, que pasarán a la solución salina. Los iones H+ de la solución salina, contrarrestan esta disociación según el equilibrio siguiente:

coloide ⎯ H ↔ coloide - + H +

Los grupos que liberan H+ son principalmente los siguientes:



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a) Los grupos --COOH de la materia orgánica del suelo. b) Los grupos ---SiOH libres de las arcillas. c) Los iones de aluminio y otros cationes metálicos hidrolizables. Por otra parte, cuando las posiciones de cambio iónico estén saturadas por bases, el suelo tendrá un carácter alcalino, debido a la hidrólisis que de lugar a iones (OH), ya que los coloides del suelo son ácidos débiles:

Suelo-Na+ + HOH ↔ Suelo-H+ + Na+ + OH-

El pH del solución de suelos es importante para la agricultura ya que a él van a estar sometidas las plantas, las cuales tienen un pH específico para su desarrollo. Cuando la capacidad de intercambio esta satisfecha en su mayor parte por iones H+, el pH del suelo es ácido, y viceversa, para saturar la capacidad de cambio de iones H+, es preciso mantener en la solución salina un pH ácido. A medida que se sustituye H+ por Na+ en las posiciones de intercambio, el pH es mayor. La acidez se presenta en dos formas fundamentales: 1. ACTIVA: En la cual el ión H+ actúa directamente sobre el sistema radicular y

en la dinámica de los elementos nutritivos en el suelo. 2. POTENCIAL: La cual depende del porcentaje de saturación de bases en el suelo

y se mide con solución extractora con el KCl 1N. La acidez activa ó el pH es la concentración de H+ (libres) que contienen en el extracto del suelo. Se expresa como logaritmo negativo de la concentración de los H+.

pH = - log [ H+ ] En la práctica se utilizan varias relaciones suelo agua para la determinación del pH bien sea en peso ó volumen. En muchos laboratorios se suele utilizar una relación suelo agua 1:2 peso/volumen sin embargo esta relación no es muy apropiada ya que dista mucho de la realidad, que vive en el sistema radicular de las plantas. El método de lectura, generalmente es el potenciómetro, mide una

AlO O

Si Si

O O + H+ Al OH



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diferencia de potencial en milivoltios entre un electrodo de referencia, y un electrodo de vidrio inmersos en la muestra. Generalmente se utiliza el electrodo de combinado que lee directamente el pH (E. Primo Yúfera y J.M. Carrasco Dorrién, 1973).

2.2. Conductividad La determinación de la conductividad eléctrica se utiliza normalmente para indicar la concentración total de componentes ionizados en las soluciones. Las sales solubles en el suelo determinan la presencia en solución de una serie de combinaciones de los cationes: calcio, magnesio, sodio, potasio y de los aniones: carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos, etc. El valor de la conductividad está relacionado con la suma de los cationes (o aniones) y en general tienen correlación con los sólidos totales disueltos. El origen de estas sales solubles es la meteorización de los minerales primarios, pero la presencia de sales en grandes cantidades es debida procesos concretos como: drenaje oblicuo, intrusión salina, condiciones topográficas, etc. El agua que contiene sales disueltas del tipo que normalmente se encuentran en el suelo, conduce la corriente eléctrica, aproximadamente en proporción a la cantidad disuelta. Por lo tanto, la medida de la conductividad nos dará la concentración total de los constituyentes ionizados. La determinación de la conductividad eléctrica de una solución, se realiza midiendo la resistencia eléctrica entre dos electrodos paralelos sumergidos en la solución. Debido a que la conductividad de soluciones acuosas aumenta con la temperatura, se deberá referir siempre a 25°C.

Fig. 1. Clasificación de los suelos de acuerdo a su pH.



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2.3 CRA (Capacidad De Retención de Agua) Las moléculas de agua son eléctricamente neutras, pero la carga eléctrica del interior de la molécula tiene una distribución asimétrica. Como resultado de ello, las moléculas de agua son fuertemente polares y se atraen entre sí mediante puentes de hidrógeno. Las partículas del suelo también están cargadas y tienen sitios con cargas positivas y negativas. La fuerte atracción que ejerce el suelo en las moléculas de agua (adhesión), hace que cuando entra agua líquida en contacto con partículas de suelo seco, el agua se distribuya sobre ellas en forma de película. La adsorción del agua en la superficie de las partículas de suelo produce: a) una reducción en el movimiento de las moléculas de agua, b) una reducción en el contenido de energía del agua y c) liberación de calor asociado con la transformación del agua a un nivel de energía más bajo. Es posible observar la liberación de calor, llamado calor de humedecimiento, añadiendo agua a un suelo arcilloso secado al horno y observando el aumento de temperatura. Debido a la acción de esas poderosas fuerzas adhesivas, en las partículas de suelo se adsorben con fuerza varias capas de moléculas de agua, la cual es llamada agua de adhesión. El agua de adhesión se mueve nada o muy poco y en capas más internas las moléculas de agua se encuentran en un estado cristalino con estructura similar a la del hielo. El agua de adhesión no está disponible para las plantas y siempre está presente en un suelo normal (y aun en el polvo que hay en el aire), pero puede eliminarse secando al suelo en un horno. Fuera del campo de cohesión (enlaces de H entre moléculas de agua). Esa película externa de agua es llamada agua de cohesión. En comparación con aquellas del agua de adhesión, las moléculas del agua de cohesión están en movimiento, tienen un nivel de energía más elevado y se mueven con mucha más facilidad. En los suelos, la película de agua (comprendiendo las aguas de adhesión y de cohesión) puede alcanzar un espesor de hasta 15 a 20 moléculas. Aproximadamente los dos tercios exteriores de la película pueden considerarse disponibles para la planta y constituyen la fuente principal de agua para su desarrollo. 3.- MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES Agua destilada 4 vasos de precipitado de 300 mL 3 Probetas de 25 mL o tubos de ensaye de 25 mL

1 Probeta de 50 ó 100 ml

agitador magnético 3 varillas de vidrio probeta de 100 ml: potenciómetro con electrodo para pH Conductímetro Agua desionizada Papel filtro Papel aluminio Solución buffer de pH 4 Solución buffer de pH 7

4 Embudos de filtración Parrilla con agitación magnética



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4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.1.- Medición de pH 1.- Colocar en un vaso de precipitado 15 g de suelo y 37,5 ml de agua destilada (relación 1:2.5) 2.- Mantener en agitación durante 5 minutos y 3.- Medir el pH con el potenciómetro previamente calibrado, asegurar que la barra magnética no golpea al electrodo de vidrio. 4.- Al terminar enjuagar perfectamente el electrodo paraeliminar todo exceso de partículas de suelo y secarlo con papel absorbente. 5.- Reportar los resultados en la tabla 1. Tabla 1 pH del suelo de cada equipo Equipo no.

pH Clasificación de acuerdo a la NOM-021

1 Suelo contaminado

Suelo fértil

2 3 4 5 6 7 4.3 Medición de Conductividad 1.- Pesar 100 g de suelo y colocarlos en un vaso de precipitados, llevarlos al 100% de capacidad de retención de agua. Adicionar suficiente agua destilada hasta observar 2 mm de agua por encima de la superficie del suelo teniendo precaución de no hacer espuma. 2.- Tapar con papel aluminio y dejarlo reposar durante 24 horas en refrigeración. 3.- Decantar el agua, o en caso necesario, centrifugar a 5000 rpm durante 5 minutos para obtener el líquido. 4.- Colocar el líquido en un tubo de ensaye de 10 ml y con un conductímetro, medir la conductividad en miliSiemens (mS) de acuerdo a las indicaciones del profesor. 5.- Anotar los resultados en la tabla no. 2.



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Tabla No. 2 Resultados obtenidos en la determinación de conductividad de suelos

Equipo No

Conductividad dS/m

Clasificación de acuerdo a la NOM-021

Suelo contaminado

Suelo fértil

1 2 3 4 5 6 7

CRA Pesar 20 g de suelo, con humedad conocida. Colocarlos en un papel filtro sobre un embudo de filtración, adicionar 100 ml de agua de la llave. Inmediatamente tapar con papel filtro para evitar pérdidas de agua por evaporación. Desechar el filtrado y dejar reposar 24 horas. Pesar el papel filtro que contiene el suelo húmedo. Nota: Preparar un blanco con papel filtro.

APF = oelpesodelpap

oelpesodelpapelhúmedoPesodelpapsec

sec−

CRA = (Pm – PSS- PPF- APF) x 100

PSs

CRA = capacidad de retención de agua Pm = peso de la muestra húmeda después de 24h, g PSS = peso del suelo seco, g PPF = peso del papel filtro seco, g APF = gramos de agua absorbida por gramo de papel filtro



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5. RESULTADOS Reportar los resultados obtenidos de acuerdo a las tablas 1, 2 y 3

Tabla No. 3 Resultados de la CRA de los diferentes suelos

Equipo No

CRA g agua/ g suelo Clasificación de acuerdo a la NOM-021 Suelo

Contaminado Suelo Fértil

2 3 4 5 6 7

6. CUESTIONARIO

1. Relacionar los resultados obtenidos con la determinación de pH y textura de los suelos muestreados 2. ¿Que problemas agrícolas tiene un suelo que es altamente salino? 3. ¿Qué características tendrán los lixiviados de un suelo salino? 4. ¿Qué tipo de sales y metales están presentes en un suelo salino? 5. Investigar el tipo de sales y metales presentes en un suelo alcalino 6. ¿Qué valor de conductividad deberá presentar un suelo apto para la agricultura?. 7. Por el valor de pH, clasifique los suelos muestreados según la norma 021 8. ¿Que tipo de cationes predominan en suelos ácidos? 9. ¿Qué tipo de cationes predominan en suelos alcalinos? 10. En el suelo muestreado ¿cuales especies químicas podrían estar presentes? 11. Relacionar el pH con la determinación de textura en el suelo 12. Definir el concepto de conductividad 13. Explicar la importancia de esta medición en los suelos 14. Interpretar los resultados obtenidos de acuerdo a la NOM-021 de todos los equipos 15. ¿Cuál es la importancia de la capacidad de retención de agua de un suelo? 16. ¿Cómo se relaciona esta propiedad con la fertilidad del suelo? 17. ¿Cómo se relaciona la capacidad de retención de agua con el tamaño de partícula del suelo?



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7.- BIBLIOGRAFIA 1. Black C.A., Methods of Soil Analysis Part 2, Chemical and Microbiological

Properties , in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc., Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995.

2. Black C.A., Methods of Soil Analysis Part 3, Chemical Methods, in cheid in the

series Agronomy, American society of Agronomy inc., Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995.

3. Soriano-Soto M., Pons-Martí V. Prácticas de Edafología y Climatología,

Editorial Alfaomega, Universidad Politécnica de Valencia, 2004. 4. Norma Oficial Mexicana NOM-021-RECNAT-2000, que establece las

especificaciones de fertilidad, salinidad, y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.

5. Alexander M., Microbiología del suelo, Editorial AGT EDITORES, México D.F.

1980, capítulo 2,3 y 4.

6. Primo Yúfera E. y Carrasco Dorrién J. M (1973). “Química Agrícola”. Suelos y fertilizantes. Editorial Alhambra. Primera edición. Barcelona, España. PP 472.



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PRACTICA No. 3

DETERMINACIÓN DE TEXTURA DEL SUELO 1.- OBJETIVOS a) El alumno utilizará la técnica “Bouyoucos” para la determinación de textura de un

suelo.

b) El alumno identificará la textura del suelo mediante el diagrama de clases texturales relacionando con el tamaño de partícula y las propiedades generales del suelo.

2.- INTRODUCCIÓN La textura de un suelo expresa las proporciones, en peso, de las partículas inorgánicas contenidas en las distintas clases de tamaño inferiores a 2 mm. Al ser las partículas de forma irregular debemos adoptar un criterio de definición del “tamaño”, eligiendo el siguiente: diámetro de la esfera cuya densidad y velocidad de sedimentación en un fluido dado, es igual al de la partícula. Para una clasificación de los suelos según la textura se agrupan los tamaños en fracciones. En todas las clasificaciones se establece una división en tres grupos: arena, limo y arcilla y subdivisiones dentro de esos grupos. Las diferencias entre las clasificaciones aparecen al fijar los límites de separación de los grupos y subgrupos. La clasificación que se utilizará corresponde a la del Departamento de Agricultura de los Estados Unidos (U. S. D. A.) cuyos tamaños para la arena, limo y arcilla aparecen en la tabla No. 1 Tabla No. 1 Tamaño de las partículas y características de las fracciones de arena, limo y arcilla en la clasificación USDA.

Fracción Diámetro (mm)

Características de la Fracción

Arena < 2.0-0.04 Áspera al tacto, Ni plástica ni pegajosa al humedecerse.

Limo <0.05-0.002 Suave y sedoso al tacto como el polvo de talco mojado. Ni plástica ni pegajosa al humedecerse.

Arcilla <0.002 Suave al tacto. Plástica y pegajosa cuando se

humedece. Propiedades coloidales.



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Determinación de textura mediante el diagrama triangular Se definen las clases texturales por la dominancia en el suelo de las propiedades de una o más de las fracciones arcilla, limo, o arena. La ausencia de dominancia de las propiedades de una de estas fracciones corresponde a la clase franca. Los cuatro términos arcilla, limo, arena y franco combinadas como nombres y adjetivos designan doce clases texturales que pueden ser deducidas conociendo el % peso de las tres fracciones mediante el diagrama triangular figura 1. Este diagrama se utiliza para designar la textura de un suelo. La mayor parte del área está ocupada por clases con el nombre o adjetivo “arcillosa”, y la menor parte por clases con el nombre o adjetivo “arenosa”, debido a la no proporcionalidad entre el porcentaje en peso de dichas fracciones y exposición de las características (máxima para la arcilla y mínima para la arena). Determinación de textura por medio del densímetro En este procedimiento, para determinar la concentración de sólidos suspendidos se mide la densidad de la suspensión. La densidad de la suspensión, consta de un sumando que es la densidad del líquido, otro sumando que es la concentración del sólido en gramos por litro y de un tercer sumando, negativo, que representa la parte del líquido desalojado por el sólido:

D = d1 + ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−

sddC 11

000.1

Siendo D la densidad de la suspensión (en g/cm3); d1 la densidad del líquido, C la concentración de sólidos suspendidos, en gramos/litro, y ds la densidad del sólido. Al cabo de un cierto tiempo desde el comienzo de la sedimentación, la concentración de sólidos suspendidos y la densidad varían con la profundidad, y las correspondientes a una zona determinada dependen del tamaño de las partículas.

Durante la sedimentación la densidad de la suspensión va disminuyendo y el densímetro se va sumergiendo, existiendo una relación entre la distancia en centímetros desde el centro del bulbo del densímetro hasta la superficie de la suspensión y el tamaño de las partículas que se encuentran a una profundidad determinada. En lugar de la distancia desde en centro del bulbo del densímetro a la superficie da la suspensión se puede tomar la lectura de la escala del densímetro, graduada de forma conveniente.



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Figura 1. Diagrama triangular de las clases texturales básicas del suelo según el tamaño de partículas, de acuerdo con el U.S.D.A.

Esta relación es distinta para cada tipo de densímetro, debido a la diversa forma y tamaño de los mismos y al hecho de que la suspensión tiene una densidad diferente en cada punto. Se fabrican densímetros normalizados diseñados para la determinación de la textura de los suelos (E. Primo Yúfera y J. M. Carrasco Dorrién).

La escala del densímetro puede estar graduada para indicar la densidad de la suspensión o la concentración de sólidos suspendidos en un medio con una d1 determinada y para unas partículas con ds también determinada.

Cuando la escala indica la concentración en gramos/litro, y la muestra esta suspendida en un litro de agua, el cociente entre la lectura del densímetro y el peso de la muestra de suelo, indica la proporción de partículas de un tamaño determinado. Este tamaño dependerá del tiempo transcurrido desde el comienzo de la sedimentación. En el densímetro de Bouyoucos, la lectura realizada a los cuarenta segundos dividida por el peso de la muestra seca indica la porción, de limo+arcilla por gramo de suelo, y la realizada a las dos horas indica la proporción de arcilla por gramo de suelo; de la diferencia entre ambas se deduce la proporción de limo, y por diferencia con el total, la arena.



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Como la densidad y la viscosidad del agua varían con la temperatura y los densímetros están calibrados a una temperatura determinada, cuando las medidas se efectúan a condiciones diferentes, deberá realizarse la corrección correspondiente.(E.Primo Yúfera y J.M Carrasco Dorrién). Técnica del densímetro de (Bouyoucos) Experimentalmente se determina que, cuando se utiliza un densímetro del tipo Bouyoucos, la concentración de sólidos totales en la suspensión (en g/litro), indicada por la escala del densímetro a los cuarenta segundos después de la agitación, corresponde a partículas de diámetro < 20 μ ( < 0,02 mm) (arcilla y limo) y la indicada a las dos horas corresponde a partículas de diámetro < 2μ (arcilla). (E. Primo Yúfera y J. M. Carrasco Dorrién, 1973). 3.- MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES 3.1 Material: Densímetro Bouyoucos

Un agitador con soporte

Un cronómetro Dos termómetros;

Un vaso metálico Una pipeta de 10 ml;

Un frasco lavador.

3.2 Reactivos y soluciones

• Carbonato de sodio • Hexametafosfato de sodio • Agua destilada • Solución de HCl 1N • Solución de NaHCO3 1N • 100 g de 2 Suelos, uno muestreado en zona industrial, y suelo muestreado en

bosque, selva, o de jardín. Solución dispersante de hexametafosfato de sodio: Se disuelven 37 g de Hexametafosfato de sódico y 7.94 g de carbonato de sodio en 300 ml de agua destilada y se diluye hasta un litro de agua destilada. (El hexametafosfato sódico puede preparase calentando fosfato monosódico a 650 ºC.).



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4 DESARROLLO EXPERIMENTAL

4.1 Instrucciones particulares a) Se pesan 50 g de suelo, desecado al aire y tamizado a través de una malla de 2

mm. b) Se coloca el suelo en la copa de la batidora o licuadora y se añaden 10 ml de

solución dispersante y agua destilada hasta que la superficie del líquido quede a unos 6 cm sobre el fondo de la copa o por encima de las aspas.

c) Se dispersa mediante la batidora durante 2 minutos. d) Se vierte el contenido en una probeta de 1 litro, arrastrando con agua de la

piseta todas las partículas. Se completa con agua destilada hasta 1 litro. e) Se agita la probeta, tapada, durante un minuto a fin de homogeneizar el

contenido. f) Se coloca la probeta en la mesa al mismo tiempo que pone a correr el

cronómetro. Se introduce el densímetro cuidadosamente dentro de la dispersión, y a los cuarenta segundos del cese de la agitación se anota:

i) Medida del densímetro..............................(c y c’) ii) Temperatura en grados centígrados.......... ( t y t’)

g) Se saca el densímetro de la suspensión y se deja sedimentar ésta. h) Al cabo de ciento veinte minutos del momento del cese de la agitación se vuelve

a introducir el densímetro y se anota los datos. 4.2 cálculos: Una vez conocidos los valores c y c' se sustituyen en las siguientes fórmulas: c + (( t - 20) 0.36) x = ------------------------------- 100 = porcentaje de limo + arcilla 50 c' + (( t' - 20) 0.36) y = -------------------------------- 100 50 Donde:

y = Porcentaje de arcilla x – y = Porcentaje de limo

100 - x = Porcentaje de arena 0.36 = Factor de corrección por grado de diferencia de temperatura.



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NOTA: Se supone que la temperatura de contraste del hidrómetro Bouyoucos es de 20 ºC. Una vez obtenidos los resultados del análisis mecánico del suelo donde se obtendrán los diferentes porcentajes de arena, limo y arcilla se designará la textura de ese suelo utilizando para ello la figura 1. En cualquier punto del triangulo la suma de los porcentajes de arena, limo y arcilla es 100. Por ejemplo: Si se obtiene 15% de arcilla, 65% de arena y 20% de limo, utilizando la figura 1 se obtiene un suelo de textura migajón-arenoso (punto A de la figura). 5.- RESULTADOS 1. Hacer la corrección en la ecuación por temperatura, de acuerdo a la tabla de temperaturas en la NOM-021 y reportar los resultados de todos los equipos. Tabla 1.- Porcentaje de partículas del suelo Equipo No.

Tipo de suelo % Partículas del suelo muestreado

1 Contaminado %Arena %Arcilla % Limo Fértil

2 Contaminado Fértil





3.- Textura del suelo de cada equipo en la tabla No. 2 Equipo no.

Textura del suelo muestreado de acuerdo al triangulo de texturas


Contaminado Fértil 1 2 3 4 5 6



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6.- CUESTIONARIO 1. ¿Que efecto tiene el hexametafosfato de sodio en el suelo? 2. Buscar la fórmula del hexametafosfato de sodio 3. De acuerdo al triangulo de texturas, que clasificación tienen los suelos

muestreados? 4. Clasificar los suelos muestreados de acuerdo a la NOM-021 5. Que tamaño de partícula predomina en los suelos muestreados? 6.- De acuerdo al porcentaje de arena, arcilla y limo, cómo es el drenado de agua en este tipo de suelos? 7.- Qué propiedades del suelo se asocian con el tamaño de partícula? 7.- BIBLIOGRAFIA 1. E. Primo Yúfera, J. M Carrasco Dorrién., Química Agrícola, Editorial Alhambra.

Primera edición. Barcelona, España. PP 472.

2. Black C.A., Methods of Soil Analysis part 2, Chemical and Microbiological Properties , in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc., Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995.

3. Black C.A., Methods of soil analysis part 3, Chemical Methods, in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc., Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995.



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PRACTICA No. 4 DETERMINACIÓN DE CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIÓNICO Y ACIDEZ

INTERCAMBIABLE 1. OBJETIVO a) El alumno realizará la determinación de capacidad de intercambio catiónico en

suelos, relacionando esta característica con la fertilidad de un suelo. b) Identificará las especies químicas que se determinan mediante esta técnica

volumétrica. 2. INTRODUCCIÓN

La capacidad de intercambio catiónico (CIC) es una medida de un material (coloide) para retener cationes intercambiables.

También puede ser definida como las cargas negativas por unidad de cantidad de coloide que es neutralizada por cationes de intercambio. Un catión es un ión que tiene carga eléctrica positiva mientras que el coloide tiene carga negativa.

La capacidad de intercambio generalmente se expresa en términos de miligramos equivalentes de hidrogeno por 100 g de coloide, cuya denominación abreviada es mili equivalente por 100 gramos o meq/100 g. Por definición, se convierte en el peso de un elemento que desplaza un peso atómico de hidrogeno.

Los cationes de mayor importancia con relación al crecimiento de las plantas son el calcio (Ca++), magnesio (Mg++), potasio (K+), amonio (NH4), sodio (Na+) e hidrógeno (H+). Los primeros cuatro son nutrientes y se encuentran involucrados directamente con el crecimiento de las plantas. El sodio y el hidrógeno tienen un pronunciado efecto en la disponibilidad de los nutrientes y la humedad. En los suelos ácidos, una gran parte de los cationes son hidrogeno y aluminio en diversas formas.

También contribuyen a la CIC las clases, cantidades y combinaciones de los minerales arcillosos y las cantidades de materia orgánica y su estado de descomposición. Los cationes no son retenidos con las mismas energías de enlace. Los sitios de intercambio de la materia orgánica, solo enlazan en forma débil a los cationes. Las arcillas con gran capacidad de intercambio tienden a enlazar los cationes bivalentes como el Ca++ y el Mg++, con más energía que el K+. Esta característica puede afectar la disponibilidad de los nutrientes. Los suelos con arcillas caoliníticas tienen una menor energía de enlace y, por lo tanto, para un nivel analítico determinado o un porcentaje de saturación de un elemento se mostrara una disponibilidad relativa mayor.



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Si la CIC está neutralizada principalmente por calcio, magnesio, potasio y sodio, se dice que esta saturada de bases. Sin embargo, si los cultivos o el lixiviado han removido la mayor parte de los cationes básicos, el suelo esta bajo saturación de bases o alto en saturación ácida. Las cantidades totales de cationes ácidos relativas a la CIC son una medida de la saturación ácida. Esta también es una medida de las necesidades de encalado de un suelo (aplicar cal).

Para determinar la CIC del suelo se lleva a cabo la extracción de los iones del suelo con una solución de cloruro bárico y trietanolamina (Solución de cambio A), con el fin de remplazar todos los cationes por bario.

Desplazamiento del Ba++ fijado por Mg++, mediante una solución de sulfato magnésico (Solución de cambio B).

Determinación del Mg++ invertido en reemplazar al Ba++, por valoración del Mg++ presente en una parte alícuota del extracto obtenido con la solución del sulfato magnésico y cálculo de la diferencia con el contenido original de dicha solución.

Acidez intercambiable La acidez intercambiable corresponde al Al3+ y el H+ intercambiables y en la solución del suelo, que son los que pueden perjudicar el crecimiento de las plantas. Cuando el valor de acidez intercambiable es mayor de 0.5cmol(+)/l, algunas plantas pueden presentar problemas moderados de crecimiento, y un contenido mayor a 1 cmol(+)/l se considera muy alto. El valor óptimo de acidez intercambiable debería de ser inferior a 0.3 cmol(+)/l El pH y acidez de la mayoría de los suelos resulta de los iones de aluminio intercambiables en el suelo. La concentración de H+ y pH depende de la concentración de equilibrio de Al3+ en solución el cual está relacionado a la proporción del Al3+ en solución el cual está relacionado a la proporción del Al3+ adsorbidos a los coloides del suelo, por lo que en la práctica sólo se considera el Al3+. La concentración de cationes acídicos (meq/100g) es denominado acidez intercambiable. Por otro lado el ión férrico es acídico porque se puede hidrolizar de la misma manera que el Al3+. Sin embargo, existe poco Fe3+ y H+ adsorbidos a los coloides del suelo, por lo que en la práctica sólo se considera el Al3+.



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Para fines prácticos, los iónes H3O+ se extraen del suelo con una solución de

cloruro bárico y trietanolamina, se centrifuga la suspensión y se valora, con HCl 0.1 N, una parte alícuota del extracto claro, utilizando como indicador una mezcla de verde de bromocresol y rojo de metilo.

De forma análoga se valora la alcalinidad de un volumen semejante de la solución extractora; la diferencia entre ambas valoraciones da la acidez de cambio del suelo extraído

2. MATERIALES, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES

Material y equipo

Una bureta de 50ml Un matraz aforado de 1 litro Tres matraces Erlenmeyer de 250ml Una centrífuga Una probeta de 25ml Una probeta de 500ml Un potenciómetro y electrodo combinado para medir pH

Una pipeta de 10ml y 25ml

2 pinzas de bureta un soporte universal un tamiz de 2mm de abertura de malla 2 tubos de centrífuga de 50ml Un vaso de 1 litro 3.2 Reactivos para Intercambio catiónico. Solución de cambio A (Cloruro bárico, 0.5 N-trietanolamina, 0.2 N): Se disuelven 62 g de BaCl2.2H2O en 500 ml de agua destilada. Se añaden 25 ml de trietanolamina (d= 1.125 g/ml, 8N). Se añade agua destilada hasta unos 800ml. Se ajusta el pH a 8.1 por adición de HCl 1 N (unos 70-90 ml de esta solución son suficientes). Se afora a 1 litro. NOTA: En suelos con mucha materia orgánica, para evitar la valoración de soluciones turbias, antes de adicionar la solución B (sol de sulfato de magnesio), se agita la muestra durante un minuto con 25-35 ml de H2O2. Se centrifuga y se decanta el líquido, prosiguiéndose la determinación adicionando 25 ml de solución B al suelo retenido en el tubo de la centrífuga. Si el pH del suelo es neutro a alcalino, se sustituye la solución de cambio A por una solución de (CH3COO)2Ba.H2O (acetato de bario) al 10 por 100, ajustada a pH = 7 por adición de ácido acético.



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Solución de cambio B (Solución de sulfato magnésico, aprox. 0.1 N): Se disuelven 12.5 g de sulfato de magnesio (SO4Mg.7H2O) en agua y se afora a un litro. Solución complejante (EDTA 0.05 N): Se disuelven 9.305 g de etilendiaminotetracetato disódico en agua y se afora a 1 litro con agua destilada (Solución 0.05 N). Solución Tampón: Se mezcla una parte de solución de cloruro amónico 1N (Preparada disolviendo 26.75g en 500ml de agua) con cinco partes de solución de hidróxido amónico 1N (Preparada disolviendo 33.4ml de hidróxido de amoniaco en 500ml de agua). Indicador eriocromo negro T: Se utiliza una pizca de indicador eriocromo negro T. La solución no debe observarse de color morado, si no un lila tenue, de lo contrario el vire no se podrá observar. 3.3 Reactivos para acidez Indicadores ácido-base:

Solución de Verde de Bromocresol (A1): Se disuelven 0.1g de este compuesto en 14.3ml de NaOH 0.01 N y se diluye

hasta 200ml con agua destilada. Solución de rojo de metilo (A2): Se disuelven 0.1g de este compuesto en 100ml de alcohol del 95 por 100 y

se diluye hasta 200ml con este mismo líquido. Solución de HCl 0.1 N:

Con una probeta de 10ml, se toman 8.8ml de HCl concentrado (Aprox. 12 N),

y se vierten en un matraz aforado de 1 litro. Se añaden unos 800ml de agua destilada, se agita bien, se diluye hasta el enrase y se agita para conseguir una solución homogénea.

Valoración del HCl 0.1 N: Para valorar esta solución se pesa, en cápsula de porcelana, 1g (aprox. de

Na2CO3), y se calienta en una estufa o una mufla durante una hora a 300°C para eliminar las impurezas de bicarbonato ( 2NaHCO3 ⇔ Na2CO3 + H2O + CO2 ). Se saca de la mufla y se deja enfriar, durante treinta minutos, en un desecador.



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En un pesa sustancias se pesa con exactitud, entre 0.10 y 0.13g y se pasa

cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de 250ml. Se añaden al matraz Erlenmeyer 50ml de agua destilada, 2 gotas de la

solución de rojo de metilo y 3 gotas de la solución de verde de bromocresol y se agita la solución hasta que se disuelva todo el Na2CO3.

Se valora la solución alcalina con el HCl, aproximadamente 0.1N, desde una

bureta, hasta la aparición de un color rosa. Se calcula el factor de la solución (Primo, 1973).

(f = V x 0.1 x 0.053/g de Na2CO3)

La valoración debe realizarse por triplicado y tomar el valor medio de las tres determinaciones.

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.1 Extracción de los iones del suelo con una solución de cloruro bárico:

1. Se pesan 1 ó 2g de suelo, tamizado a través de un Tamiz de 2 mm de abertura de malla, y se colocan en un tubo de centrífuga de 50ml.

2. Se añade al tubo, que contiene el suelo, 25ml, exactamente medidos, de la solución de cambio A, y se agita con una varilla durante dos minutos.

3. Se centrífuga durante cinco minutos a 3 000 rpm. 4. Se separa el líquido y se guarda el suelo saturado con Ba++. (El líquido claro

separado puede servir para valorar la acidez de cambio) (Primo, 1973).

4.2 Sustitución del Ba++ por Mg++:

1. Se añaden, al suelo resultante de las operaciones anteriores y en el mismo tubo, 25ml, exactamente medidos, de la solución de cambio B y se agita durante un minuto.

2. Se centrifuga durante cinco minutos a 3 000 rpm. 4.3 Valoración del Mg++:

1. Se toman 10ml de la solución transparente, se vierten en un matraz

Erlenmeyer de 250ml y se adicionan aproximadamente 20 ml de agua destilada.



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2. Se toman 10ml de la solución de sulfato magnésico, se vierten en otro Erlenmeyer de 250ml y se adicionan aproximadamente 20 ml de agua destilada.

3. A cada Erlenmeyer de 250ml, se añaden 10ml de la solución tampón y una pizca del indicador eriocromo negro T y se valora el magnesio hasta aparición de color azul.

4.4. Cálculos para CIC:

Capacidad de cambio en miliequivalentes por 100 g = C.C

Donde: M = Mililitros de solución complejante empleados en valorar 10ml de solución B (Solución de sulfato magnésico). N = Mililitros de solución complejante empleados en la valoración de los 10ml del extracto. P = Peso en gramos de la muestra 2.5 = Factor de dilución (El suelo se extrajo con 25ml de solución B y, para la valoración, sólo se han tomado 10ml del extracto).

4.5. Procedimiento para acidez de cambio

1. Con una pipeta se toman 10ml del extracto obtenido en la extracción de los

cationes del suelo con cloruro bárico y trietanolamina. Se añaden 4 gotas del indicador “a-1” y 6 gotas del “a-2”. Se valora la solución con HCl 0.1 N hasta la aparición de un color rosa.

2. Se toman 10ml de la solución de cambio A, Se añaden 4 gotas del indicador “a -1” y 6 gotas del “a-2” y se valora con ácido clorhídrico 0.1 N hasta la aparición del color rosa.

4.6 Cálculos para ácidez de cambio:

Acidez de cambio expresada en miliequivalentes por 100g de suelo:

Donde:

CC= (M-N) 0.05 x 2.5 x 100 = (M- N) 12.5 P P

Meq por 100gSuelo= (Q – R )0.1 x f x 2.5 x 100 P



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Q = ml de HCl 0.1 N necesarios para valorar 10ml de la solución de cambio A R = ml de HCl 0.1 N necesarios para valorar 10 ml del extracto de la muestra P = Peso de la muestra en gramos f = Factor de la solución de HCl 0.1 N 5. RESULTADOS 1.- Reportar los cálculos realizados por cada equipo, comparando con la NOM-021en la Tabla:

Tabla No. 1 Resultados obtenidos y comparación con la Norma 021 Equipo No

Tipo de suelo CIC NOM-021 Acidez intercambiable

NOM-021

1 Contaminado Fértil 2 Contaminado Fértil 3 Contaminado Fértil 4 Contaminado Fértil 5 Contaminado Fértil 6 Contaminado

Fértil 6 CUESTIONARIO 1.- De acuerdo a los resultados obtenidos, los suelos muestreados presentan una capacidad de intercambio catiónico aceptable para la agricultura? 2.- ¿Que iones metálicos se cuantifican por medio de la CIC? 3.- ¿Que especies iónicas se cuantifican por medio de la acidez intercambiable? 4.- Porque es necesario conocer la acidez de intercambio?



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6. BIBLIOGRAFÍA 7. Primo Yúfera E. y Carrasco Dorrién J. M (1973). “Química Agrícola”. Suelos y

fertilizantes. Editorial Alhambra. Primera edición. Barcelona, España. PP 472. 8. Robinson, Judith, F. Robinson Kenneth, A. “Química Analítica contemporanea”,

1ª Edición, Ed. Pearson Educación, México 2000, PP 616 9. Norma Oficial Mexicana NOM-021-RECNAT-2000, que establece las

especificaciones de fertilidad, salinidad, y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.

10. Black C.A., Methods of soil Analysis part 2, chemical and microbiological

properties , in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc., Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995.

11. D. Foth Henry “Fundamentos de la ciencia del suelo”, editorial CECSA,

México 1997, 433 pags.



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PRACTICA NO. 5 NITRATOS EN SUELO COMO INDICADOR DE CONTAMINACIÓN

1.- OBJETIVOS a) El alumno realizará un análisis cualitativo para la determinación de nitratos en

suelos. b) El alumno realizará un análisis cuantitativo de nitratos presentes en el suelo. c) El alumno señalará si la alta o baja concentración nitratos en el suelo, son causa

de contaminación del mismo. 2.- INTRODUCCION

El nitrógeno, en forma de nitrato, es fácilmente soluble en agua y es utilizado con rapidez por la mayoría de los cultivos. También el nitrato es lixiviado del suelo por las lluvias debido a su alta solubilidad y a que no es retenido en el suelo en grado apreciable. Aunque la forma amoniacal del nitrógeno es soluble en agua, no es lixiviado con tanta facilidad como el nitrato, debido a que grandes cantidades de amoníaco pueden ser absorbidas y retenidas por el complejo de intercambio catiónico. Las plantas pueden usar nitrógeno amoniacal, pero la mayoría del mismo antes de ser absorbido por las plantas es convertido a nitrógeno por la nitrificación. En consecuencia, para la mayoría de los cultivos y situaciones, las formas de nitrógeno amoniacal y nítrica tienen casi el mismo valor.

Si el amoniaco no es absorbido por las raíces o los microorganismos o fijado en arcilla, por lo común es oxidado a nitrato. Ese proceso, la nitrificación se hace en dos pasos, con nitrito como producto intermedio Están implicadas bacterias antotróficas específicas. Las reacciones y los organismos intervienen en el proceso son como sigue:

1) NH4+ + 2

11 O2 NO2- + 2H+ +H2O + Energía

2) NO2

- + 21 O2 NO3

- + Energía La nitrificación resulta de la presencia en el suelo de nitrógeno disponible en forma de anión, lo cual no tiene un interés especial debido a que la mayoría de las plantas utilizan los nitratos casi con la misma facilidad que el amoníaco. En suelos bien aereados el nitrato es estable y se mueve con facilidad con el aguadle suelo (flujo de masa) a las superficies de las raíces. El nitrato también es lixiviado con facilidad de los suelos, lo cual tiene importantes implicaciones en la economía del uso del nitrato y en la contaminación de aguas subterráneas; por otro lado en los suelos aereados el amoniaco de los fertilizantes es convertido con rapidez a nitrato, con lo cual la

Nitrosomonas

Nitrobacter



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respuesta típica de las plantas al fertilizante de nitrato de amonio resulta igual a la de los nitratos simples. En la nitrificación se producen iones de hidrógeno y ello constituye un potencial para aumentar la acidez del suelo. Debido a que las sales de nitrato son muy solubles, la posibilidad de que se produzca la lixiviación del anión es elevada y más teniendo en cuenta el bajo poder de adsorción que presentan la mayoría de los suelos para las partículas cargadas negativamente. El problema ambiental más importante relativo al ciclo del N, es la acumulación de nitratos en el subsuelo que, por lixiviación, pueden incorporarse a las aguas subterráneas o bien ser arrastrados hacia los cauces y reservorios superficiales. En estos medios los nitratos también actúan de fertilizantes de la vegetación acuática, de tal manera que, si se concentran, puede originarse la eutrofización del medio. En un medio eutrofizado, se produce la proliferación de especies como algas y otras plantas verdes que cubren la superficie. Esto trae como consecuencia un elevado consumo de oxígeno y su reducción en el medio acuático, así mismo dificulta la incidencia de la radiación solar por debajo de la superficie. Estos dos fenómenos producen una disminución de la capacidad autodepuradora del medio y una merma en la capacidad fotosintética de los organismos acuáticos.

La lixiviación de nitratos hacia el subsuelo puede contaminar los acuíferos subterráneos, creando graves problemas de salud si se consume agua rica en nitratos, debido a su transformación en nitritos por participación de unas bacterias existentes en el estómago y vejiga urinaria. A su vez los nitritos se transforman en ciertos compuestos cancerigenos (Nitrosaminas), que afectan al estómago e hígado.

La cantidad de nitratos que se lixivia hacia el subsuelo depende del régimen de pluviosidad y del tipo del suelo. La mayoría de los suelos poseen abundantes partículas coloidales, tanto orgánicas como inorgánicas, cargadas negativamente, con lo que repelerán a los aniones, y como consecuencia, estos suelos lixiviaran con facilidad a los nitratos. Por el contrario, muchos suelos tropicales adquieren carga positiva y por tanto, manifiestan una fuerte retención para los nitratos.

La textura de los suelo es un factor importante en relación con la lixiviación. Cuanto más fina sea la textura más capacidad de retención presentarán.

La valoración de nitratos, en los suelos, suele realizarse mediante extracción con soluciones específicas y determinación colorimétrica del NO-

3 con ácido 2,4-fenildisulfónico. Las muestras de suelo deben analizarse inmediatamente después de recogidas, para evitar variaciones en el contenido en NO-

3 o, si esto no es posible, deben añadirse 3 ml de tolueno, por kilogramo de muestra, para evitar las actividades microbianas.



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Una solución de sulfato de plata sirve para eliminar los iones Cl- que interfieren en la determinación colorimétrica del NO-

3. Los extractos muy coloreados deben decolorase con carbón activo. Para la máxima sensibilidad y exactitud la medida se hace a una longitud de 540 nm. Cuando la medida se hace usando una trayectoria de luz de 1 cm, el método obedece la ley Beer, al menos por encima de 20 μg de NO-

3 en 100 ml de solución (volumen recomendado para el análisis). La valoración del NO-

3 en los extractos. Suele realizarse con ácido 2,4-fenildisulfónico.

La valoración del NO3

- en los extractos. Suele realizarse con ácido 2,4-fenol-fenildisulfónico (Fig.1). La reacción que tiene lugar en medio ácido, es la siguiente: (Primo, 1973, NOM-021-RECNAT-2000, APHA-AWWA WPCF, 1971).

Fig. 1. Reacción de valoración de nitratos. 3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES 3.1 Material

• Agitador mecánico • Baño de vapor; • 6 cápsulas de porcelana de 8 cm de diámetro; • Colorímetro o espectrofotómetro (Cintra 10e, GBC Instrumentación); • Frasco de 500 ml; • 6 matraces aforados de 100 ml; • Matraz aforado de 250 ml; • Matraz Erlenmeyer de 500 ml; • pipetas de 2, 5, Y 10 mL • 6 varillas de vidrio; • Aro metálico, con nuez de 4 cm de diámetro; • Probeta de 250 ml y • Matraz aforado de 1litro

NO3-1 +

SO3H

OH

SO3H

SO3H

OH

SO3H N

O

O

+ H2O



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3.2 Reactivos y Soluciones

Solución de Ácido 2-4 fenildisulfónico: Disolver 25 g de fenol blanco puro en 150 ml de Ácido Sulfúrico concentrado R.A; agitar bien y se calienta en baño maría durante dos horas.

Solución de Amonio 6 N: Se toman 100 ml de amoniaco concentrado y se

diluye hasta 200 ml con agua destilada.

Solución patrón 10 ppm de Nitrógeno: Se pesan 0.7221 g de nitrato de potasio (R. A.), se disuelven en agua destilada y se diluye hasta un litro. (Esta solución contiene 100 ppm de nitrógeno).

Se toman 25 ml de esta solución y se diluyen, en un matraz aforado, hasta

250 ml con agua destilada. (Esta última solución contiene 10 ppm de nitrógeno).

Solución de 12 N de KOH

NaHCO3 R.A.

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Pre-tratamiento de la muestra: EXTRACTO DEL SUELO

a) Pesar 10 g de suelo, pasar a un frasco de 100 ml y adicionar 80 mL de K2SO4 0.5M .

b) Tapar el frasco y agitar, durante 20 minutos, en un agitador mecánico. c) Dejar reposar la suspensión durante 5 minutos. d) Filtrar el líquido sobrenadante a través del papel filtro de poro grueso y con

pliegues (Whatman núm. 42 o Schull número 597 ). Si la primera porción de filtrado está turbia volver a filtrar a través del mismo papel, recogiendo el filtrado en un frasco de plástico limpio, cerrarlo y guardarlo en refrigeración hasta su análisis.

e) Tomar 20 ml del extracto, pasar a un vaso de precipitados de 100 ml, secar en horno a 100 OC. Continuar con la técnica de nitratos

Nota: Para el análisis de nitratos se analizarán extractos de suelo con K2SO4 0.5N.



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Clarificación

a) Sí acaso es necesario (en caso de color ó turbidez excesiva) a 20, 0 25 ml del extracto se le adicionan 3 ml de suspensión de Al(OH)3, se somete a agitación por 10 min.

b) Se filtra en papel filtro Whatman No. 42, lavando con un poco de agua destilada exenta de Nitratos.

Evaporación

a) Se neutraliza la muestra adicionando un poco de NaHCO3. b) Se evapora a sequedad en baño maría o en un horno a 90 °C.

Reacción y desarrollo de color

a) Se mezcla el residuo perfectamente con 2.0 ml de ácido 2-4 fenildisulfónico; b) Se diluye con 200 ml de agua destilada. c) Se agregan 9 ml de solución KOH 12 N ( ó hasta máximo desarrollo de color). d) Fíltrese o decántese para eliminar cualquier hidróxido floculento. e) Aforar a 50 ml. Leer a 410 nm. Preparar la curva tipo y las muestras

apoyándose en la tabla 1 La linealidad se observa hasta aproximadamente 50 microgramos totales; posteriormente se observa una curva donde la proporción del incremento en la absorbancia es cada vez menor. En la siguiente tabla se muestran las cantidades y reactivos que se deben adicionar a cada muestra para obtener la curva tipo, así como a las muestras.



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Tabla 1. Preparación de la curva tipo de nitrógeno de nitratos y de las muestras (M).

Número de tubo

Volumen de la

solución de

nitrato de

potasio (ml)

Volumen del

extracto de

muestra

Secar en

horno a

105OC24 h

Ac. Fenildisul-

fónico (ml)

Agua destilada

(ml)

KOH 12N

ml

Filtrar y aforar a 50 ml

Leer

A

B 0 0 √ 2 10 9

410 nm

410nm

1 1 0 √ 2 10 9 2 2 0 √ 2 10 9 3 3 0 √ 2 10 9 4 4 0 √ 2 10 9 5 5 0 √ 2 10 9 6 6 0 √ 2 10 9 7 7 0 √ 2 10 9 8 8 0 √ 2 10 9 9 9 0 √ 2 10 9 10 10 0 √ 2 10 9 M1 0 10 √ 2 10 9 M2 0 10 √ 2 10 9 M3 0 10 √ 2 10 9

Si la muestra tiene una alta concentración de nitrógeno, se deberá realizar una dilución de la muestra aforada a 50 ml, preguntar al profesor cual sería la dilución apropiada y leer nuevamente la Absorbancia a 410 nm.



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5.- RESULTADOS Anotar sus resultados en la siguiente tabla.

Tabla 2. Resultados de absorbancia para la curva tipo de nitrógeno de nitratos Número de

tubo ugN-NO3-1/ml mgN-NO3

-1/ml Absorbancia

B 0 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 M1 M2 M3

1. Obtener la curva tipo graficando de A vs Concentración para nitrógeno de nitratos 2. Obtener la ecuación de la curva ajustada. 3. Interpolar o sustituir en la ecuación de la curva tipo ajustada. 4. Obtener (según sea pertinente) los µg o mg por ml de nitrógeno de nitratos (tabla 2). 5. Obtener el promedio de sus tres resultados. 6. Obtener la desviación estándar de sus resultados 7. Reportar su resultado en unidades de mg N-NO3

-1/Kg SS de acuerdo a la siguiente ecuación:

mg N-NO3-1/Kg SS = . (Nml)* VT .

a(gm)(1-%H/100)

donde: Nml = ugN-NO3-1/ml , obtenidos de la curva tipo.

Vt = Volumen total del extracto de suelo con K2SO4 0.5 M a = Alícuota usada en la determinación %H = % Humedad de la muestra de suelo gm = gramos de muestra

8. Comparar sus resultados con los reportados en la NOM-021,



- 39 -

9. Reportar los resultados de todos los equipos del grupo, anotando lo siguiente

Tabla No. 3 Resultados obtenidos y comparación con la Norma 021 No. Equipo

Tipo de suelo Concentración de mgN-NO3

-1/Kg SS Reporte de la NOM-021

1 2 3 4 5 6 10. Compare los resultados, ¿cuál suelo tiene concentraciones normales de nitratos? 6.- CUESTIONARIO 1.¿Alguno de los suelos presenta contaminación de fertilizantes? 2.- Realizar sus conclusiones de acuerdo a las últimas 4 preguntas del cuestionario. 3.- Que tipo de daño ocasionan a los seres vivos los nitratos?. 7.- BIBLIOGRAFÍA 1. Reussel, AWWA, APHA, WPCF, “Métodos normalizados para el análisis de

aguas potables y residuales” Ed. Díaz de Santos, S.A., 1989.

2. Black C.A., Methods of soil analysis part 2, chemical and microbiological

properties , in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc.,

Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995.

3. D. Foth Henry “Fundamentos de la ciencia del suelo”, editorial CECSA,

México 1997, 433 pags. 4. G.B. Morgan, J. B. lackey, F.W, Gilcreas, “Cuantitative Determination of

Organic Nitrogen in Water, Sewage and Industrial Wastes", Anal. Chem. 11,

833(1957).



- 40 -

PRACTICA NO. 6 DETERMINACIÓN DE FÓSFORO SOLUBLE COMO INDICADOR DE

CONTAMINACION 1. OBJETIVOS

a) El alumno determinará el fósforo asimilable presente en el suelo, utilizando el

método del ácido ascorbico- molibdato de de amonio.

b) Relacionará la concentración de fósforo con la contaminación del suelo por

fertilizantes o detergentes.

2. INTRODUCCIÓN La corteza terrestre contiene alrededor de 0.1% de fósforo, sin embargo, el fósforo limita el crecimiento de las plantas. El problema principal en la absorción del fósforo del suelo por las plantas reside en la baja solubilidad de la mayoría de los compuestos de fósforo, la cual hace que en un momento dado sea muy baja la concentración de ese elemento en la solución de suelo. La mayor parte del fósforo del suelo se presenta como apatita. El mineral de apatita más común es la fluoroapatita (Ca10(PO4)6F2). La fluoroapatita contiene fluor (F), que contribuye a formar una estructura cristalina muy estable, resistente a la Intemperización. La apatita se intemperiza con lentitud y el fósforo disponible en su mayor parte ocurre en la solución de suelo como H2PO4

-. El H2PO4- es inmovilizado

por las plantas y microorganismos y durante la formación del suelo una cantidad significativa de fósforo es convertido a forma orgánica. Al igual que el nitrógeno, el fósforo es mineralizado para completar un subciclo en el ciclo general del fósforo. Una diferencia principal entre los ciclos del nitrógeno y del fósforo (fig.1) en el suelo consiste en que las formas disponibles de nitrógeno (amoníaco y nitrato) son iones relativamente estables que permanecen disponibles para uso de las plantas. En contraste, el H2PO4

- reacciona con rapidez con otros iones dela solución de suelo para volverse mucho menos soluble o no disponible para las plantas. Las reacciones más comunes son con el calcio, hierro y aluminio.



- 41 -

El fosfato también es fuertemente adsorbido en las superficies de arcilla. Entre la concentración de H2PO4

- en la solución de suelo y las formas minerales fijadas se establece un equilibrio. La concentración de fósforo en la solución del suelo es principalmente una función de la solubilidad de las formas de fósforo fijadas. El resultado es una concentración muy baja de fósforo en la solución de suelo en un momento dado, debido a la baja solubilidad de las formas fijadas. En general la solubilidad o disponibilidad disminuyen en la secuencia de fosfatos de calcio, fosfatos adsorbidos en arcillas y fosfatos de hierro y aluminio. Los iones que se encuentran en la solución de suelo son función del pH. A medida que el pH baja a menos de 5.5, el hierro y el aluminio solubles aumentan considerablemante, lo cual ocasiona la fijación del fósforo como fosfatos de hierro y de aluminio.

La proporción de fósforo en la materia viva es relativamente pequeña, el papel que desempeña es vital. Es componente de los ácidos nucleicos como el ADN, muchas sustancias intermedias en la fotosíntesis y en la respiración celular están combinadas con el fósforo, y los átomos de fósforo proporcionan la base para la formación de los enlaces de alto contenido de energía del ATP, se encuentra también en los huesos y los dientes de animales, incluyendo al ser humano. La mayor reserva de fósforo está en la corteza terrestre y en los depósitos de rocas marinas.

Fig. 1 Ciclo del Fósforo



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El ciclo del fósforo difiere con respecto al del carbono, nitrógeno y azufre en un aspecto principal. El fósforo no forma compuestos volátiles que le permitan pasar de los océanos a la atmósfera y desde allí retornar a tierra firme. Una vez en el mar, solo existen dos mecanismos para el reciclaje del fósforo desde el océano hacia los ecosistemas terrestres. Uno es mediante las aves marinas que recogen el fósforo que pasa a través de las cadenas alimentarias marinas y que pueden devolverlo a la tierra firme en sus excrementos. Además de la actividad de estos animales, hay la posibilidad del levantamiento geológico de los sedimentos del océano hacia tierra firme, un proceso medido en miles de años. El hombre también moviliza el fósforo cuando explota rocas que contienen fosfato.

El molibdato de amonio y el tartrato de antimonio y potasio recciona en medio ácido con el ortofosfato para formar un hetero-polímero ácido (fosfo-molibdato ácido), que es reducido a molibdeno, dando un intenso coloreado azul por el ácido ascórbico. a). interferencias. Los arseniatos reaccionan con el reactivo de molibdeno para producir un color azul similar al formado con el fosfato. Las concentraciones de hasta sólo 0.1 μg As/L interfiere con la determinación de fosfato. El cromo hexavalente y NO-

2 interfieren para dar resultados cerca de 3% menor en las concentraciones 1 mg/L y en un punto menor de 10 a 15% en 10 mg/L b). Concentración mínima detectable. Aproximadamente 10 μg P/L, los rangos son como siguen:

Aproximadamente Trayectoria rango P (mg/L) de Luz (cm) 0.30 - 2.0 0.5 0.15 - 1.30 1.0 0.01 - 0.25 5.0

3.- MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES

3.1.- Instrucciones Particulares para lavado de material para la determinación de fosfatos. Cristalería lavada con ácido. Utlizar cristalería lavada con ácido nítrico al 2% para determinar la concentración baja de fósforo. La contaminación del fosfato es común debido a la absorción en las superficies del cristal. Evitar usar detergentes comerciales que contienen fosfatos. Limpiar toda la cristalería con HCl diluido y enjuagar bien con agua destilada. Preferiblemente, reserve la cristalería solamente para la determinación del fosfato, y uso posterior. Sí se hace esto, el tratamiento con ácido se requiere de vez en cuando.



- 43 -

3.2 Equipo

• Espectrofótometro. Con el tubo infrarrojo para uso en 880 nm, proporcionando una trayectoría de luz de 2,5 cm o más largo.

3.3 Reactivos y soluciones • Solución extractora NaHCO3 0.5N. • KH2PO4

Para desarrollo del color a) H2SO4 5N: 70 mL de H2SO4 concentrado a 500 mL con agua bidestilada (libre de fósforo). b) Tartrato de antimonio y potasio : disolver 1.3715 g de C8H4K2O12Sb2·3H2O en 400 mL de agua destilada. Guardar en un frasco con tapón de vidrio. c) Molibdato de Amonio : Disolver 20 g de (NH4)6 Mo 7 O24 ·4H2O en 500 mL de agua destiladla. Guardar en un frasco con tapón de vidrio. d) Acido Ascórbico: Disolver 1.76 g de ácido ascórbico en 100 mL de agua destilada. Almacenar a 4 OC por no más de una semana. e). Reactivo combinado:

1.- 5 mL de H2SO4 5N 2.- 1 mL de la solución de Tartrato de K Y Sb 3.- 3 mL de la solución de Molibdato de Amonio 4.- 6 mL de la solución de ácido Ascórbico

Estable por cuatro horas. 4. DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.1 Procedimiento:

a) Pesar 10 g de suelo y agregarlo a un frasco de plástico de 100mL b) Agregar 100 mL de NaHCO3 0.5M c) Tapar el frasco y agitar, durante 20 minutos, en un agitador mecánico. d) Dejar reposar la suspensión durante 5 minutos. e) Filtrar alrededor de 5 mL del líquido sobrenadante a través del papel filtro de

poro grueso y con pliegues (Whatman núm. 42 o Schull número 597). Si la



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primera porción de filtrado está turbia volver a filtrar a través del mismo papel, recogiendo el filtrado en un frasco de plástico limpio, cerrarlo y guardarlo en refrigeración hasta su análisis.

f) Tomar 1 mL del extracto, pasar a un vaso de precipitados de 100 mL, Proceda al desarrollo de color utilizando 1.6 mL del reactivo combinado.

g) Preparar la curva tipo de fósforo hasta 1.5 mg P/mL. 4.2 Preparación de la curva tipo Pesar con exactitud 0.0685 g de KH2PO4, aforar a 100 mL. En esta solución se tendrán 0.15 mg de P-PO4

-3/mL Se tomó 1 mL de la solución de fosfato de potasio y se aforó con agua destilada en un matraz volumétrico de 100 mL; la preparación de la curva se llevó a cabo respetando el contenido y orden que se muestra en la tabla 8. Con esta solución se tendrá una concentración de 1.5 µg P-PO4

-3/mL. Preparar un blanco (B) de reactivos.

Tabla 1. Preparación de la curva tipo de fósforo soluble y de las muestras (M). Número de tubo

Volumen de la solución de fosfato de potasio

(mL)

Volumen de agua destilada

(mL)

Volumen del

extracto de

muestra

Volumen del reactivo combinado

(mL)

Agitar y dejar

reposar (min)

Leer A

B 0 10 0 1.6

10

880 nm

1 1 9 0 2 2 8 0 3 3 7 0 4 4 6 0 5 5 5 0 6 6 4 0 7 7 3 0 8 8 2 0 9 9 1 0 10 10 0 0 M1 0 9 1 M2 0 9 1 M3 0 9 1

Si la muestra tiene una alta concentración de fósforo, se deberá realizar una dilución

de la muestra y repetir el procedimiento marcado en la tabla anterior.



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5.- RESULTADOS 1.- Anotar los resultados obtenidos en la tabla No. 2.

Tabla 2. Resultados de absorbancia para la curva tipo de fósforo de fosfatos y

muestras Número de

tubo µgP-PO4-3/mL mgP-PO4

-3/mL Absorbancia

B 0 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 M1 M2 M3

2.- Obtener la curva tipo graficando A vs Concentración para fósforo de fosfatos 3.- Obtener la ecuación de la curva ajustada 4.- Interpolar o sustituir en la ecuación de la curva tipo ajustada. 5.- Obtener (según sea pertinente) los ug o mg por mL de fósforo soluble. 6.- Obtener el promedio de sus tres resultados. 7.- Obtener la desviación estándar de sus resultados 8.- Reportar su resultado en unidades de mgP-PO4

-3/Kg SS 9.- Comparar sus resultados con los reportados en la NOM-021, 10.- Reportar los resultados de todos los equipos del grupo, anotando lo siguiente:

Tabla No. 3 Resultados obtenidos comparados con la norma 021 No. Equipo

Tipo de suelo Concentración de mgP-PO4

-3/Kg SS Reporte de la NOM-021

1 2 3 4 5 6



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11.-. Compare los resultados, ¿cuál suelo tiene concentraciones normales de fósforo soluble? 6. CUESTIONARIO 1.- Alguno de los suelos presenta contaminación de detergentes o de fertilizantes? 2.- Realizar sus conclusiones de acuerdo a las últimas 4 preguntas del cuestionario. 3.- Investigar las reacciones que se llevan a cabo 4.- Porque se debe leer a 880 nm? 7. BIBLIOGRAFÍA 1. Reussel, AWWA, APHA, WPCF, “Métodos normalizados para el análisis de

aguas potables y residuales” Ed. Díaz de Santos, S.A., 1989.

2. Black C.A., Methods of soil analysis part 2, chemical and microbiological

properties , in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc.,

Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995.

3. D. Foth Henry “Fundamentos de la ciencia del suelo”, editorial CECSA, México 1997, 433 pags.

4. G.B. Morgan, J. B. lackey, F.W, Gilcreas, “Cuantitative Determination of

Organic Nitrogen in Water, Sewage and Industrial Wastes", Anal. Chem.

11,833(1957).



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PRACTICA NO. 7 DETERMINACIÓN DE CARBONO ORGÁNICO EN EL SUELO

1. OBJETIVOS

a) El alumno determinará el carbono orgánico presente en una muestra de suelo.

b) A partir de la concentración de carbono orgánico determinará el contenido de materia orgánica presente en el suelo relacionándolo con el tipo de suelo y la fertilidad de este.

2. INTRODUCCIÓN

El carbono, a diferencia del nitrógeno y oxigeno, no es un elemento abundante, constituye solo el 0.027% de la corteza terrestre. Aunque parte de él se presenta en forma elemental como grafito y diamante, casi todo se encuentra en forma combinada. Mas de la mitad esta presente en carbonatos como carbonato de calcio (CaCO3). La importancia del elemento reside en gran parte en su presencia en los seres vivos: hace 150 años los científicos creyeron que este compuesto que sustentaba la vida sólo podía se podía " fabricar" dentro de los seres vivos, por esta razón se lo llamo compuesto orgánico. Hoy se sabe que estos compuestos orgánicos se los puede sintetizar en el laboratorio a partir de sustancias inorgánicas sencillas. Formas elementales del carbono El grafito es un sólido suave, color negro, resbaladizo, con lustre metálico y es conductor de electricidad. El diamante es un sólido transparente en el cual los átomos de carbono forman una red covalente. Es más denso que el grafito (d=2,25 g/cm3 para el grafito y d=3,51 g/cm3 para el diamante). A presiones y temperaturas altas (100 atm. Y 3000°C) el grafito se convierte en diamante.

Acido carbónico y carbonatos

El CO2 es moderadamente soluble en agua, las soluciones resultantes tienen una acidez moderada como resultado de la formación de ácido carbónico (H2CO3)

CO2(a.c.) + H2O(l) H2CO3(a.c.)

El ácido carbónico es un ácido diprótico débil. Aunque no se puede aislar como compuesto puro, es posible obtener dos tipos de sales por neutralización de soluciones de ácidos carbónicos:

• carbonatos ácidos o bicarbonatos



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• carbonatos

Debido a que el agua que contiene CO2 es ligeramente ácido, el CaCO3 se disuelve lentamente en este medio.

CaCO3(s) + H2O(l) + CO(g) Ca+2(ac) + 2 HCO3(ac)

Esta reacción se produce cuando las aguas superficiales pasan al subsuelo a través de depósitos de piedra caliza (CaCO3) y es la principal forma en que el Ca+2 penetra hasta las aguas subterráneas para producir agua dura.

Ciclo del carbono

Circula por la atmósfera, el medio terrestre, los mares y otros ambientes acuáticos, rocas y sedimentos y ambientes acuáticos. El mayor reservorio de carbono lo constituyen las rocas y sedimentos de la corteza terrestre. Tomando como referencia los organismos vivos, una gran cantidad de carbono orgánico se encuentra en las plantas terrestres. Esto representa el carbono de los bosques y praderas y constituye el principal lugar de fijación fotosintética de dióxido de carbono. La materia orgánica muerta (humus) contiene mayor cantidad de carbono que los seres vivos. El humus es una mezcla compleja de materia orgánica. Deriva parcialmente de los constituyentes del protoplasma de los microorganismos que han resistido la descomposición y en parte también del material resistente de las plantas. El medio mas rápido de transferencia global del carbono es mediante el dióxido de carbono de la atmósfera. El dióxido es retirado de la atmósfera principalmente por el proceso fotosintético de las plantas y vuelve a ella a través de la respiración de los animales y de los microorganismos quimio-organotrofos. El análisis de los diversos procesos indica que el aporte de dióxido de carbono mas importante que llega a la atmósfera proviene de la descomposición de la materia orgánica muerta, incluyendo el humus, llevada a cabo por los microorganismos.

La única vía importante de polución de carbono nuevo en nuestro planeta procede de la fotosíntesis. Por lo tanto los organismos fototróficos se encuentran en la base del ciclo del carbono. Estos organismos se encuentran en la naturaleza casi exclusivamente en hábitats donde hay luz disponible.

3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES

3.1 Material y Equipo

• Autoclave • 3 Matraz Erlenmeyer de 125 mL • 2 Vasos de precipitado de 100 mL



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• Probeta de 100mL • Bureta de 25 mL • Soporte Universal • Pipeta volumétrica de 10 mL

3.2 Reactivos y Soluciones

• H2SO4 concentrado

• H3PO4 Concentrado

• Agua destilada

• O-fenantrolina

• Solución de Sulfato ferroso amoniacal (SFA) 0.2 N

• Solución de K2Cr2O7 0.4 N

• Mezcla de ácidos (H3PO4:H2SO4:H2O, en proporción 2.5:2.5:5.0). No olvidar

adicionar primero el agua y después los ácidos lentamente y por las paredes

del recipiente. Preparar en la campana de extracción y en baño de hielo.

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL 1.- Pesar 0.25 g de suelo y adicionar 20 ml de K2Cr2O7 0.4 N y 10 ml de la mezcla de ácidos. 2.- Calentar 0.5 h a 121°C y 15 atm. (Esta operación se lleva a cabo en autoclave). 3.- Dejar enfriar y titular con SFA 0.2N, adicionando 10 gotas de fenantrolina. 4.- Preparar un blanco de reactivos y titular con SFA 0.2N NOTA: Guardar en refrigeración si no se realiza la determinación 4.1.- Cálculos

Donde: C.O = Carbono Orgánico (mgC / Kg Suelo) B = Volumen de sulfato ferroso gastado para valorar el blanco de reactivos (ml). T = Volumen de sulfato ferroso gastado para valorar la muestra (ml).

C.O = N ( B - T ) (12) g (mcf)



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N = Normalidad exacta del sulfato ferroso (valorar por separado al momento de analizar las muestras). g = Peso de la muestra empleada (g). mcf = Factor de corrección de humedad (1- (%H/100)) 5.- RESULTADOS 1. Calcular las concentraciones de carbono orgánico. 2. De acuerdo a la NOM-021, calcular el % de materia orgánica 3. Reportar el % de materia orgánica del suelo de cada equipo Equipo no.

Carbono orgánico del suelo muestreado. mgC/KgSS

% Materia orgánica


1 2 3 4 5 6 6.- CUESTIONARIO 1.- Considerando el % de materia orgánica, explique si los suelos se podrían considerar como ricos o pobres en materia orgánica y por lo tanto aptos o no aptos para la agricultura. 2.- Explique si considera que estos suelos se encuentren en peligro de erosión. 7. BIBLIOGRAFÍA 1.- Alexander M., Microbiología del suelo, Editorial AGT EDITORES, México D.F.

1980, 492 pp.

2.- Black C.A., Methods of soil analysis part 2, chemical and microbiological properties , in cheid in the series Agronomy, American society of Agronomy inc., Editorial Madison, Wisconsin, USA, 1995. 3.- Norma Oficial Mexicana NOM-021-RECNAT-2000, que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad, y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y análisis.



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PRACTICA NO. 8

DETERMINACION DE CROMO Y ZINC EN SUELOS. 1. OBJETIVOS a) Determinar cromo total en suelos, utilizando un método colorimétrico. b) Aplicar los principios básicos sobre la espectroscopía ultravioleta-visible en el

análisis cualitativo de cromo hexavalente. c) Aplicar los principios básicos sobre la espectroscopía ultravioleta-visible en el

análisis cuantitativo de cromo hexavalente. 2. INTRODUCCION

La movilidad del cromo en la litosfera solamente puede evaluarse si se consideran la capacidad de adsorción y reducción de los suelos y de los sedimentos. Los hidróxidos de cromo (III), una vez sedimentados y fijados en el sedimento acuático, difícilmente vuelven a movilizarse, dado que la oxidación de los compuestos de cromo (III) para formar compuestos de cromo (VI) prácticamente no ocurre en forma natural. El cromo (VI), aun en concentraciones relativamente bajas, ya resulta tóxico, siendo el pH del suelo un factor fundamental. El uso de abonos fosfatados incrementa el ingreso de cromo al suelo.

Los compuestos del cromo (III) asimilados junto con los alimentos resultan relativamente inocuos; los compuestos del cromo (VI), en cambio, tienen efectos altamente tóxicos. Tanto los animales como los seres humanos sólo incorporan a su organismo cantidades relativamente pequeñas de cromo por inhalación; la mayoría de las sustancias que contienen cromo ingresan al organismo a través de los alimentos y del agua que se bebe. La resorción en el intestino depende en gran medida de la forma química en que se presenta el cromo: se asimilan aproximadamente entre un 20-25% de los complejos de cromo orgánico y aproximadamente un 0,5% del cromo inorgánico. La técnica empleada en la determinación de cromo hexavalente es la espectroscopía Ultravioleta-Visible en donde la absorción molecular en la región ultravioleta y visible del espectro depende de la estructura electrónica de la molécula. La absorción de energía se cuantifica y da por resultado la elevación de los electrones desde orbitales en el estado básico a orbitales de mayor energía, llamado estado excitado.

Las longitudes de onda en la región ultravioleta generalmente se indican en nanómetros (1nm= 10-7 cm). Ocasionalmente, la absorción se indica en número de onda (ν = cm-1 = 107/nm = 108 /Aº); la región ultravioleta cercano (cuarzo) se localiza en zona de 200 a 380nm, la región visible se localiza en la zona de 380 a 780 nm,



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Cuando una onda electromagnética de longitud de onda definida incide sobre una substancia, la fracción de la radiación absorbida, ignorando las pérdidas debidas a reflexión y disipación, es una función de la concentración de la sustancia en la trayectoria de la luz y del espesor de la muestra. La complicación de la reflexión y la absorción en la ventana puede evitarse definiendo I0 como el poder de radiación que pasa a través de una muestra testigo contenida en la misma cubeta de la muestra. La Transmitancia (T) se define como la relación de las intensidades (o del poder de radiación) de la radiación no absorbida (con respecto a la muestra testigo), I , y de la radiación incidente; de esta forma, T= I/I0 . La absorbancia A, es el logaritmo decimal de la reciproca de la transmitancia A= log (1/T) = -log (I/I0). El porcentaje de transmitancia es 100*T, el porcentaje de absorbancia es 100 (1-T). Las aplicaciones analíticas del comportamiento de absorción de las sustancias pueden ser cualitativas o cuantitativas. Las cualitativas, dependen del hecho de que una cierta especie molecular solo absorbe luz en regiones específicas del espectro en grados variables característicos de dicha especie en particular. Al resultado se le llama espectro de absorción de una especie molecular y es la huella dactilar para propósitos de identificación. Los espectros cuantitativos consideran la ley de Beer-Bourger en donde se toma en cuenta la cantidad de sustancia presente en la muestra analizada. A =εbC Donde: A = Absorbancia de la muestra b = Longitud de la celda (cm) C = Concentración de la muestra (mol/litro) ε = Coeficiente de extinción molar (litros /mol*cm) En términos simples, la ley de Beer-Bourger indica la relación entre la intensidad y la concentración de la especie absorbente; es decir, que al aumentar la concentración de la muestra, se producía el mismo efecto que un aumento proporcional en la longitud del trayecto de absorción de la radiación (espesor de celda). Para llevar a cabo análisis cualitativos y cuantitativos por espectroscopía ultravioleta-visible, es necesario contar con un equipo que nos proporcione una lectura de absorbancia en función de la concentración analizada, a este equipo se le denomina espectrofotómetro. El espectrofotómetro consta de seis secciones o áreas: a)Fuente de radiación, b) monocromador, c) Fotómetro, d) área de muestra, e) área de detector, f)registrador, (Fig. 1). En los procesos industriales se utilizan mucho las sales de cromo y pueden pasar al suministro de agua y por consiguiente al suelo a través de los desechos industriales. Frecuentemente se añaden cromatos al agua usada en sistemas de enfriamiento para control de la corrosión. El cromo puede encontrarse en los suministros de agua tanto en forma hexavalente como trivalente, aunque la forma trivalente raramente aparece en el suelo.



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Botón de ajuste a 0 de A y 100 %T

Botón seleccionador De longitud de onda

Botón seleccio-nador De A, %T, C.

Escalas de A, %T


Compartimiento de celda



Escalas de A, %T

Fig. No. 1 Espectrofotómetro Ultravioleta-Visible


Compartimiento de celda



Escalas de A, %T




Escalas de A, %T



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3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES 3.1 Material y equipo Pipetas graduadas Espectrofotómetro UV-VIS Matraces volumétricos de 10mL Absorción atómica Embudo de separación de 125mL Lámpara de zinc Vasos de precipitado

Celdas de cuarzo o vidrio de 1cm de longitud.

Matraces erlenmeyer Micropipetas.

3.2 Reactivos y soluciones • Agua bidestilada • 1 g de suelo contaminado con metales previamente tamizado • 1g de suelo fértil previamente tamizado. • Dicromato de potasio (K2Cr2O7) • 1-5, difenilcarbazida • Acido sulfúrico (H2SO4) • Acetona • Solución estándar de cromo: disolver 141.4 mg de K2Cr2O7 en agua bidestilada y

aforar a 1,000 mL (1.0mL ≈ 50.0 μg Cr). • Preparar una solución H2O=H2SO4 (1:1). Adicionar lentamente el ácido al agua. • Solución de difenilcarbazida: disolver 250mg de 1-5 difenilcarbazida en 50 mL de

acetona • Medir 10.0 mL de la solución estándar de cromo (1.0 mL≈50μg) y aforar a 100mL

con agua bidestilada (1.0mL≈5.0 μg Cr). • Solución estándar de zinc 1000 ppm • Tanque de aire extraseco para absorción atómica • Tanque de acetileno. 4. DESARROLLO EXPERIMENTAL

4.1 Soluciones estándar de cromo a) A partir de la solución patrón de Cromo (1.0 mL≈5μg Cr), tomar alícuotas de 1,

2.5, 5.0, 7.5 y 10mL en diferentes vasos de precipitados. b) Ajustar el pH a 1±0.3 con solución de H2SO4/H2O 1:1 y aforar a 50mL con H2O

bidestilada.



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c) Adicionar 2mL de solución de difenilcarbazida a cada una de las soluciones anteriores y dejar reposar entre 5 y 10 min para permitir el desarrollo total de la coloración.

d) Medir la absorbancia de cada una de las soluciones a 540 nm empleando como blanco agua bidestilada.

e) Graficar absorbancia contra concentración 4.2 Tratamiento de la muestra a) De la solución de suelo obtenida en el punto de la práctica de propiedades

fisicoquímicas del suelo, tomar alícuotas de 5, 10, 20, 30 y 40 mL en diferentes vasos de precipitados.

b) Tratar estas soluciones de la misma forma que las soluciones estándar de cromo, (inciso b y c),

f) Medir la absorbancia de cada un de las soluciones a 540 nm empleando como blanco agua bidestilada.

g) Interpolar en la gráfica de absorbancia contra concentraciones, cada una de las absorbancias obtenidas en el inciso anterior y encontrar la concentración de las muestras.

4.3 Análisis De Zinc por Absorción Atómica a) Colocar 0.5 gramos de suelo en un matraz bola de 100 mL con 3 mL de H2SO4, 3 mL HNO3 y 2 mL de H2O2, poner a reflujo durante 2 horas. Posteriormente filtrar y aforar a 50 mL con agua desionizada. Preparar la curva tipo con estándar de Zinc de 1000 ppm como sigue, 0, 5, 10, 20, 30, 40 y 50 ppm. Utilizar para la curva tipo matraces aforados de 100 mL. b) Leer las absorbancias en el espectrofotómetro de absorción atómica, de acuerdo a las indicaciones del profesor. c) Interpolar en la gráfica de absorbancia contra concentraciones, cada una de las absorbancias obtenidas en el inciso anterior y encontrar la concentración de las muestras. d) En caso necesario realizar una nueva curva tipo en concentraciones de 0 a 10 ppm. Instrucciones básicas para el uso del equipo de Absorción atómica GBC 932. 1.- Encender la computadora. 2.- En “Inicio” ir a “Programas”, abrir el archivo “GBC avanta 1.31 o GB Scientific equipement” aparecerá una ventana con una especie de cuaderno con separadores. 3.- Oprimir “New” dar nombre al archivo (extensión RES) y aceptar.



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4.- Colocar la lámpara en la conexión destinada a ella haciendo coincidir en las ranuras los bordes salientes de la lámpara, se encenderá automáticamente; colocarla en el compartimiento destinado a ella (parte izquierda del equipo, dos opciones). 5.- Dar clic en “Método” y seleccionar “Flecha” aparecerá la tabla periódica. Señalar el elemento a analizar. Si se desea, escribir notas o comentarios en “Notes, Matriz”. NOTA: Al seleccionar el elemento las condiciones de trabajo se dan automáticamente, pero se pueden cambiar si así lo requieren. (Atender las instrucciones del profesor). 6.- Seleccionar la posición de lámpara, de acuerdo al lugar designado para ella en el compartimiento del equipo. (Ver punto 2.4). 7.- En “Método instrument”, dar condiciones de trabajo como: la corriente, longitud de onda, “slit” de la lámpara y mezcla de gases. 8.- En “Measurement” dar las condiciones en las que se darán las mediciones, como: tiempo de integración, número de replicas, modo de integración (área o altura de pico, etc.). 9.- En el apartado “Calibration” elegir: tipo de curva (mínimos cuadrados, desviación estándar, etc.), unidades de concentración con o sin decimales, tipo de calibración (se recomienda “Continua”), blanco antes de calibración o entre muestra, medir muestras después de blanco, ajuste a cero, etc. 10.- En “Standars” registrar todos los puntos de la curva, se adicionan más espacios con el icono de llave (en la parte inferior de la ventana) y se quitan con el icono de tijeras. 11.- En “Flame” dar el tipo de flama a utilizar (aire-acetileno u óxido nitroso-acetileno) al elegir aire-acetileno aparece automáticamente flujo 2 L / min, aire 10 L/ min. 12.- “Quality” no se usa (sólo cuando se quieren establecer parámetros de control de calidad). 13.- En “Samples” (indicar si solo se leerán muestras o también curva de calibración) registrar las muestras que se trabajarán, se adicionan más espacios con el icono de llave (en la parte inferior de la ventana) y se quitan con el icono de tijeras. 14.- En “Analysis” no mover, solamente para cuando se vaya a proceder con el análisis. 15.- “Results” al final del análisis dará los valores de absorbancia y concentración tanto para la curva patrón como para las muestras, en las unidades que anteriormente fueron programadas en “Calibration” (punto 2.9), así como el porcentaje de desviación estándar para cada una de las mediciones. 5.- RESULTADOS 1.- Reportar la curva tipo de cromo (gráfica de absorbancia contra concentración). 2.- Reportar los resultados de concentración obtenidos en cada una de las muestras

analizadas, en unidades de mg de Cr/Kg de suelo seco. 3.- Reportar la curva tipo de zinc 4.- Reportar los resultados en unidades de mg de Zinc/ Kg de suelo seco



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5.- Comparar los resultados con bibliografía. 6.- Analizar y concluir 6.- CUESTIONARIO 1.- Describa otros métodos de análisis cualitativo y cuantitativo de cromo. 2.- Cuales son los efectos del cromo en el suelo. 3.- Describa cual sería la forma en que el hombre se pueda contaminar con cromo, sabiendo de antemano que éste existe en el suelo. 4.- Investigar el fundamento del equipo de absorción atómica. 5.- Investigar los daños ocasionados en los seres vivos por zinc. 6.- Investigar las concentraciones máximas permisibles en el suelo de estos metales. 7.- Porqué son importantes cromo y zinc para la vida? 7. BIBLIOGRAFIA 1.- Reussel, AWWA, APHA, WPCF, “Métodos normalizados para el análisis de

aguas potables y residuales” Ed. Díaz de Santos, S.A., 1989. 2.- .-Romero Rojas Jairo A. “Calidad del agua” Ed. Alfaomega Editor, S.A de C. V.;

segunda edición; 1999. 3.- Colin Baird “Química Ambiental”, Ed. Reverté, S. A. de C.V., Segunda Edición

2001 4.- Stanley E. Manahan, “Environmental Chemistry”, Ed. Lewis Publishers, Sixth

Edition 1994. 5.- Gaston Charlot, “Química Analítica General”, Tomo I, 2ª Edición, Ed., Toray-

Masson, España 1975. 282 pags.



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PRACTICA No. 9 EVALUACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE CO2 EN EL ÁREA DE TRABAJO 1. OBJETIVO

El alumno analizará la concentración de CO2 que permanece en el área de trabajo,

relacionándola con las concentraciones máximas permisibles y los posibles daños a

la salud.

2. INTRODUCCIÓN. Joseph Black, un físico y químico escocés, descubrió el dióxido de carbono alrededor de 1750. A temperatura ambiental (20-25 oC), el dióxido de carbono es un gas inodoro e incoloro, ligeramente ácido y no inflamable. El dióxido de carbono es una molécula con la fórmula molecular CO2. Esta molécula linear está formada por un átomo de carbono que está ligado a dos átomos de oxígeno. El dióxido de carbono se encuentra principalmente en el aire, pero también en el agua formando parte del ciclo del carbono. El dióxido de carbono es uno de los gases más abundantes en la atmósfera. El dióxido de carbono juega un papel importante en los procesos vitales de plantas y animales, tales como fotosíntesis y respiración. Las plantas verdes transforman el dióxido de carbono y el agua en nutrimentos, tales como glucosa y oxígeno. Este proceso se denomina fotosíntesis. La reacción general de la fotosíntesis es como sigue:

6 CO2 + 6 H2O --> C6H12O6 + 6 O2 Las plantas y los animales, a su vez, transforman los nutrientes combinándolos con oxígeno para obtener energía para el crecimiento y otras funciones vitales. Este es el proceso de respiración, el inverso de la fotosíntesis. La reacción de la respiración es como sigue:

C6H12O6 + 6 O2 --> 6 CO2 + 6 H2O La fotosíntesis y la respiración juegan un papel muy importante en el ciclo del carbón y están en equilibrio entre sí. La fotosíntesis domina durante la época más templada del año y la respiración domina durante la época más fría del año. Sin embargo, ambos procesos tienen lugar a lo largo de todo el año. En conjunto, entonces, el dióxido de carbono en la atmósfera disminuye durante la época de crecimiento y aumenta durante el resto del año. Debido a que las estaciones en los hemisferios norte y sur son opuestas, el dióxido de carbono en la atmósfera aumenta en el norte mientras que disminuye en el sur, y viceversa. El ciclo está más claramente presente



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en el hemisferio norte; porque tiene relativamente más masa y vegetación terrestre. Los océanos predominan en el hemisferio sur. Solubilidad del CO2 en agua El dióxido de carbono se disuelve ligeramente en agua para formar un ácido débil llamado ácido carbónico, H2CO3, de acuerdo con la siguiente reacción:

CO2 + H2O --> H2CO3 Después de esto, el ácido carbónico reacciona ligera y reversiblemente en el agua para formar un catión hidronio, H3O+, y el ión bicarbonato, HCO3-, de acuerdo con la siguiente reacción:

H2CO3 + H2O --> HCO3- + H3O+

Este comportamiento químico explica por qué el agua, que normalmente tiene un pH neutro de 7, tiene un pH ácido de aproximadamente 5.5 cuando ha sido expuesta al aire. Emisiones de dióxido de carbono antropogénicas Debido a las actividades humanas, la cantidad de CO2 liberada a la atmósfera ha estado aumentando enormemente durante los últimos 150 años. Como resultado, ha excedido la cantidad absorbida por la biomasa, los océanos y ecosistemas secuestradores de carbono. El aumento de la concentración de dióxido de carbono en la atmósfera de alrededor de 280 ppm en 1850 a 364 ppm en 1998, principalmente debido a las actividades humanas durante y después de la revolución industrial, que empezó en 1850. Algunas de las actividades antropogénicas que han contribuido al incremento de la cantidad de dióxido de carbono en el aire es el uso de combustibles fósiles, producción de cemento, tala inmoderada y quema de bosques. Alrededor del 22% de la actual concentración de CO2 en la atmósfera existe debido a estas actividades. Problemas ambientales La troposfera es la parte baja de la atmósfera, de 10 a 15 kilómetros de ancho. Dentro de la troposfera hay gases llamados gases invernadero. Cuando la luz del sol alcanza La Tierra, una parte es transformada en calor. Los gases invernadero absorben parte del calor y lo retienen cerca de la superficie terrestre, de forma que La Tierra se calienta. Este proceso, comúnmente conocido como efecto invernadero, fue descubierto hace muchos años y fue más tarde confirmado por medio de experimentos de laboratorio y medidas atmosféricas. La vida tal y como la conocemos existe únicamente gracias a este efecto invernadero natural, porque este proceso regula la temperatura de La Tierra. Cuando el efecto invernadero no exista, toda La Tierra se cubrirá de hielo. La cantidad de calor retenida en la troposfera determina la temperatura de la Tierra. La cantidad de calor en la troposfera depende de las concentraciones de los gases invernadero y de la cantidad de tiempo que estos gases permanecen en la atmósfera. Los gases invernadero más importantes son dióxido de carbono, CFCs (Cloro Fluoro Carbonos), óxidos de nitrógeno y metano.



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Desde el inicio de la revolución industrial en 1850, los procesos humanos han estado provocando emisiones de gases invernadero, tales como CFCs y dióxido de carbono. Esto ha causado un problema ambiental: la cantidad de gases invernadero ha aumentado tanto, que el clima terrestre está cambiando porque las temperaturas están aumentando. Esta adición anti-natural al efecto invernadero es conocida como calentamiento global. Se sospecha que el calentamiento global puede provocar un aumento de la actividad de las tormentas, derretimiento de las placas de hielo de los polos, lo que provocará inundaciones en los continentes habitados, y otros problemas ambientales. Junto con el hidrógeno, el dióxido de carbono es el principal gas invernadero. Sin embargo, el hidrógeno no es emitido durante los procesos industriales. Los humanos no contribuímos a la variación de la cantidad de hidrógeno en el aire, ésta cambia solo naturalmente durante el ciclo hidrológico, y como resultado no constituye una causa del calentamiento global. El incremento de las emisiones de dióxido de carbono provoca alrededor del 50-60% del calentamiento global. Las emisiones de dióxido de carbono han aumentado de 280 ppm en 1850 a 364 ppm en los 90. En el párrafo anterior se han mencionado diversas actividades humanas que contribuyen a la emisión de dióxido de carbono gaseoso. De esas actividades la combustión de combustibles fósiles para la generación de energía provoca alrededor del 70-75% de las emisiones de dióxido de carbono. El resto del 20-25% de las emisiones son provocadas por las emisiones de los tubos de escape de los vehículos. La mayor parte de las emisiones de dióxido de carbono derivan de procesos industriales en países desarrollados, tales como los Estados Unidos y Europa. Sin embargo, las emisiones de dióxido de carbono de los países desarrollados están aumentando. En este siglo, se prevé que las emisiones de dióxido de carbono se dupliquen y se prevé que continuarán aumentando y que posteriormente causarán problemas. El dióxido de carbono permanece en la troposfera durante 50 a 200 años. La primera persona que predijo que las emisiones de dióxido de carbono procedentes de la combustión de combustibles fósiles y otros procesos de combustión provocarían un calentamiento global fue Svante Arrhenius, que publicó el estudio “Sobre la influencia en la temperatura del suelo del ácido carbónico en el aire” en 1896. A principios de 1930 se confirmó que el dióxido de carbono atmosférico estaba realmente aumentando. A finales de los 50, cuando se desarrollaron técnicas de medida altamente precisas, se encontró aún mas confirmación. En los 90, la teoría del calentamiento global fue ampliamente aceptada, aunque no por todo el mundo. Todavía se discute el que el calentamiento global esté realmente causado por el aumento de dióxido de carbono en la atmósfera.



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Fig. 1.- Elevación de las concentraciones de dióxido de carbono en el aire en las

décadas pasadas

3. MATERIALES, REACTIVOS Y SOLUCIONES

3.1 Material

Reactivos

4 Frascos de boca ancha de 100 mL

1 Pipeta volumétrica de 20 mL

1 pipeta volumétrica de 5 mL

3 matraces erlenmeyer de 125 ó 250 mL

Cinta métrica

2 buretas de 25 mL.

NaOH

HCl

Anaranjado de metilo

Fenolftaleína

3.2 Soluciones HCl 1 N

HCl 0.1 N

NaOH 1N (PREPARADO RECIENTEMENTE)

Indicador de anaranjado de metilo al 0.1 %

Indicador de fenolftalleína al 0.5%



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4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL 1.- Colocar con exactitud, medidos con pipeta volumétrica o con bureta, 20 mL de

NaOH 1N en cuatro frascos de boca ancha. Uno de ellos cerrarlo de forma

hermética e inmediatamente.

2.- Los otros 3 frascos esparcirlos en el área del laboratorio y dejarlos abiertos

durante 1 o dos semanas, con el fin de captar el CO2 en toda el área.

3.- Después del tiempo estipulado cerrar herméticamente los frascos, hasta su

análisis.

4.- Para el análisis tomar una alícuota de 5 mL medido con pipeta volumétrica.

5.- Adicionar aproximadamente 20 mL de agua destilada para incrementar el

volumen.

6.- Adicionar 3 gotas de fenolftaleína y titular con HCl 1N hasta rosa tenue. Si se

pasa a incoloro, no se sabrá si se adicionó exceso de HCl 1N. (Aproximadamente se

debe gastar alrededor de 1 mL).

7.- Adicionar 5 gotas de anaranjado de metilo y continuar la titulación con HCl 0.1 N ,

hasta el vire del indicador a rojo canela. Este gasto de HCl 0.1 N es el que debe

anotarse.

8.- Hacer los cálculos necesarios para obtener mgCO2/(m3 aire*día)

9.- Investigar los m3 del área de estudio.

Con el gasto del HCl 0.1 N (Ojo anotar la normalidad real del frasco que se preparó

en el laboratorio),

producido. La ecuación empleada fue la siguiente:

mgCO2/m3 = (Gm-Gbco) *N*44*20 5*ms* VA Donde: CO2: contenido de CO2 (mg/m3)

Gm: Volumen de HCl (0.1N) empleado para la muestra (ml)



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Gbco: Volumen de HCl (0.1N) empleado para el blanco (ml)

N: Normalidad del HCl (meq/ml)

44. Equivalente de CO2, para transformar a gramos de CO2.

20/5: Factor por el que se multiplicó para obtener el total, debido a que se usó una

alícuota de 5 ml de un total de 20 mL

VA = volumen del área de trabajo en metros cúbicos

5.- RESULTADOS Calcular los mg CO2 por cada m3 aire*día del área evaluada.

Llenar la siguiente tabla

Muestra No/Clave mg CO2/m3 mg CO2/m3día

Clave

1

2

3

4

5

6

6.- CUESTIONARIO 1.- Cuál es la concentración máxima permisible de CO2 en el aire?

2.- Investigar los usos del CO2

3.- Investigar los efectos del CO2 en la salud

4.- Anotar los mecanismos que se han propuesto en el protocolo de Kyoto para

disminuir las concentraciones de CO2 en el mundo.



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5.- Investigar algunos de los procesos y proyectos que se estan llevando a cabo en

6.- México para contribuir a la disminución del calentamiento global.

7.- BIBLIOGRAFÍA

1.- Orozco Barrenetxea, C., Pérez-Serrano, A., González-Delgado, M.N., Rodríguez-Vidal, F.J., Alfayate Blanco, J.M. 2005. Contaminación ambiental. Una visión desde la Química. Thomson Editirores, España. 1era. Edición. 3era reimpresión. 682 pp. ISBN: 84-9732-178-2 2.- Llorca-Llorca, R., Bautista- Carrascosa, I. 2004. Atmósfera suelo y agua. Universidad Politécnica de Valencia. Alfaomega editores. 100pp ISBN: 84-9705-152-1 3.- APHA AWWA WPCF, 1989. Standard methods for the examination of water and wastewater, 17th ed. Published jointly by American Public Health Association, American Water Works Association and Water Environment Federation. American Public Health Association, 2015 Fifteenth Street, Washington, DC 20005, USA. 4.- 12-23-94 NORMA Oficial Mexicana NOM-021-SSA1-1993, Salud ambiental. Criterio para evaluar la calidad del aire ambiente con respecto al monóxido de carbono (CO). Valor permisible para la concentración de monóxido de carbono (CO) en el aire ambiente como medida de protección a la salud de la población. 5.- NORMA Oficial Mexicana NOM-CCAT-014-ECOL/1993, que establece los niveles máximos permisibles de emisión de gases contaminantes provenientes del escape de los vehículos automotores en circulación que usan gas licuado de petróleo, gas natural u otros combustibles alternos como combustible.



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PRACTICA NO. 10

DETERMINACION DE HIDROCARBUROS TOTALES EN AIRE.

1. OBJETIVOS a) El alumno analizará las emisiones de hidrocarburos de diferentes vehículos automotores. b) El alumno determinará como afectan los hidrocarburos en la salud de los seres vivos. c) El alumno conocerá los principios básicos para la determinación de hidrocarburos en diferentes tipos de muestras. 2. INTRODUCCIÓN Como su nombre lo indica, los hidrocarburos son compuestos constituidos

principalmente por carbono e hidrógeno. Son los componentes principales de los

combustibles como la gasolina y el petróleo. La gran variedad de hidrocarburos

emitidos a la atmósfera por fuentes naturales y artificiales es tan alta que es muy

difícil medirla o estimar el grado de emisión de cada una de ellas. Entre las fuentes

naturales de hidrocarburos tenemos la emisión de metano de pantanos y arrozales y

los terpenos provenientes de la vegetación, como las más importantes. Entre las

fuentes antropogénicas, las más importantes son la combustión incompleta de las

gasolinas y la evaporación de la misma, seguida por las actividades industriales de

refinación y petroquímica y de la evaporación de productos químicos utilizados en

pinturas, tintorerías y producción de químicos. En general, se ha estimado que la

vida media de la mayoría de los hidrocarburos en la atmósfera es de orden de días a

meses, mientras que la del metano es de 7 a 10 años. Los hidrocarburos más

simples, son aquellos que contienen cadenas de átomos de carbono, cada uno de

ellos unidos a su vecino más próximo y a varios átomos de hidrógeno. Tales

hidrocarburos se denominan alcanos, de los cuales los más simples son el metano,

CH4, el etano, C2H6 y el propano C3H8, los suministros comerciales de los tres

hidrocarburos están disponibles en los pozos de gas natural.



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El hidrocarburo más común en la atmósfera es el metano, pero como su fuente

principal es natural y para todos los efectos químicamente inerte, no se incluye en los

hidrocarburos contaminantes del aire y su concentración se sustrae de las

concentraciones medidas en las zonas urbanas. Otro término utilizado en la

actualidad para gases y vapores orgánicos es el de “Compuestos Orgánicos

Volátiles” (COV´s) que se determinan sustrayendo metano, etano y los

clorofluorocarbones, en forma de gas y vapor, de la emisión total de hidrocarburos.

El petróleo contiene algunos hidrocarburos aromáticos, principalmente benceno y sus

derivados simples, en el cual uno o dos átomos de hidrógeno han sido substituidos

por grupos metilo y etilo; entre los cuales se encuentran el benceno (C6H6), tolueno

(C7H8) y xileno (C8H10), la suma de benceno-tolueno-xileno es el componente de la

gasolina denominado BTX. Cuando ocurre un vertido de un tanque o de un pozo

petrolífero en el océano, se liberan al medio muchos compuestos, siendo el

componente BTX del petróleo el más tóxico para los mariscos y para otras especies

marinas. Los hidrocarburos de elevado peso molecular forman gotas viscosas que se

adhieren a los pájaros, mamíferos marinos y a las rocas. El combustible diesel

contiene principalmente, hidrocarburos con 9 a 11 átomos de carbono. De forma

general, cuanto más carbonos tenga un alcano, mayor es su punto de ebullición y

menor su presión de vapor y por lo tanto menor es su tendencia a evaporarse a una

temperatura determinada.

Además de los hidrocarburos, el petróleo también contiene algunos compuestos de

azufre: sulfuro de hidrógeno gas (H2S) y compuestos orgánicos de azufre, los cuales

son los análogos a los alcoholes y a los éteres, pero sustituyendo el oxígeno por un

átomo de azufre. Estas substancias son eliminadas, en su mayor parte, antes de que

el petróleo sea vendido para su consumo. También están presentes en el petróleo

pequeñas cantidades de compuestos orgánicos que contienen oxígeno y nitrógeno.

El azufre que está presente en los combustibles se convierte, generalmente en

dióxido de azufre durante la combustión, el cual es un serio contaminante cuando es

liberado al aire.



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3. MATERIALES, REACTIVOS Y SOLUCIONES 3.1 Materiales Espátula Papel aluminio

Mortero Frascos de vidrio de 30 ML

Equipo de reflujo (Soxhlet de 250 mL) Perlas de Ebullición

Cartuchos de celulosa o fibra de vidrio Balanza analítica

Viales Espátula

Rotovapor o equipo de destilación Filtro de aire usado de 2

automóviles de diferentes

modelos y años de uso.

3.2 Reactivos Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) Hexano grado reactivo, diclorometano


1) Poner a peso constante el matraz balón donde estará contenido el extracto

orgánico obtenido. Colocando el recipiente en la estufa a 120°C durante 4

horas. Sacar el material y colocarlo en un desecador para que se enfríe. Pesar

el recipiente, después colocarlo otra vez dentro de la estufa y volver a realizar el

procedimiento hasta que el peso no cambie. Anotar el peso del recipiente (RA)

2) Colocar de 1 a 2 g del filtro de aire cortado en pedacitos con tijera en un

cartucho de celulosa o fibra de vidrio, o si el sistema es de reflujo en un matraz

balón de 250 mL directamente.

3) Colocar cada cartucho conteniendo las muestras dentro de la camisa o columna

extractora del equipo Soxhlet.

4) Adicionar 100 ± 5 mL de hexano en un matraz balón y colocar suficientes perlas

de ebullición para evitar la proyección del solvente al calentarse

5) Ensamblar el equipo de Soxhlet e iniciar el calentamiento hasta alcanzar una

temperatura de 45°C (fig.1). En caso de no tener el equipo, acomodar el sistema



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de reflujo de acuerdo a las instrucciones del profesor con la misma cantidad de

hexano.

6) Mantener el reflujo en estas condiciones durante 2h.

Fig. 1. Equipo de Soxhlet

7) Colocar el matraz balón en un rotovapor o equipo de destilación hasta

evaporación total del disolvente y pesar nuevamente el matraz balón (RB) y

concentrar en un vial de 40 mL con tapón de teflón. Vigilar que no se evapore

totalmente y etiquetar el matraz perfectamente y colocarlo en la campana de

extracción hasta la siguiente sesión de laboratorio.

8) NOTA IMPORTANTE: En caso de que su sistema se haya realizado por reflujo,

antes de evaporar el disolvente excedente, filtre para eliminar los pedacitos de

filtro que ya no contienen hidrocarburo.

9) En la segunda sesión de laboratorio para esta práctica, la fracción de

hidrocarburos recuperada se identificará utilizando el espectrofotómetro

Infrarrojo (de acuerdo a las indicaciones de su profesor).

Muestra

Disolvente

Entrada agua



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5. RESULTADOS 5.1 Reportar la cantidad de hidrocarburos totales presentes en las muestras como HTP/kg de suelo seco y anótelo en la tabla No. 1 HTPS (mg/Kg Filtro) = (RB - RA)*1000 P

Donde: HTPs (mg Kg-1 de s.s.) = hidrocarburos totales del petróleo en mg/Kg Material Seco. RA = peso (mg) del recipiente vacío a peso constante. RB = peso (mg) del recipiente con el extracto orgánico concentrado. P = cantidad de filtro (g). FC = Factor de corrección para transformar a Kg de S.S. = 1000 5.2.- Identificar los hidrocarburos lineales en el espectro IR.

5.3.- Identificar los hidrocarburos aromáticos en el espectro IR

6. CUESTIONARIO 1. Investigue que otras técnicas de análisis de hidrocarburos existen y describa al

menos una de ellas.

Equipo No.

HTPs , mg/Kg

HTPs/Kg*día Límites permisible de HTPs

1 2 3 4 5 6 7



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2. Investigue que son los asfaltenos y describa brevemente la técnica de análisis

3. ¿Qué otros disolventes se pueden emplear en la extracción de hidrocarburos?

4. Investigue la norma oficial mexicana para determinación hidrocarburos y compare

los resultados obtenidos de HTPs con los límites permisibles marcados en esta

norma.

5. Investigue las enfermedades en humanos que se originan por estos compuestos.

7. BIBLIOGRAFÍA 1.- Orozco Barrenetxea, C., Pérez-Serrano, A., González-Delgado, M.N., Rodríguez-Vidal, F.J., Alfayate Blanco, J.M. 2005. Contaminación ambiental. Una visión desde la Química. Thomson Editirores, España. 1era. Edición. 3era reimpresión. 682 pp. ISBN: 84-9732-178-2 2.- Llorca-Llorca, R., Bautista- Carrascosa, I. 2004. Atmósfera suelo y agua. Universidad Politécnica de Valencia. Alfaomega editores. 100pp ISBN: 84-9705-152-1 3.- Norma Oficial Mexicana NOM-CCAT-014-ECOL/1993, que establece los niveles máximos permisibles de emisión de gases contaminantes provenientes del escape de los vehículos automotores en circulación que usan gas licuado de petróleo, gas natural u otros combustibles alternos como combustible. 4.- Norma Oficial Mexicana NOM-076-ECOL-1995, que establece los niveles maximos permisibles de emision de hidrocarburos no quemados, monoxido de carbono y oxidos de nitrogeno provenientes del escape, asi como de hidrocarburos evaporativos provenientes del sistema de combustible, que usan gasolina, gas licuado de petroleo, gas natural y otros combustibles alternos y que se utilizaran para la propulsion de vehiculos automotores, con peso bruto vehicular mayor de 3,857 kilogramos nuevos en planta.



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PRACTICA NO. 11

DETERMINACIÓN DE PARTÍCULAS SUSPENDIDAS EN AIRE 1. OBJETIVOS:

a) El alumno conocerá la importancia de determinar las partículas suspendidas en el aire.

b) El alumno conocerá los principios básicos para determinar las partículas suspendidas en el aire.

c) El alumno evaluará la calidad del aire al determinar las partículas suspendidas en el.

2. INTRODUCCIÓN De acuerdo con la altitud, composición, temperatura y otras características, la atmósfera que rodea a la Tierra comprende las siguientes capas o regiones:

Troposfera. Alcanza una altura media de 12 km. (es de 7km. En los polos y de 16km. En los trópicos) y en ella encontramos, junto con el aire, polvo, humo y vapor de agua, entre otros componentes. Estratosfera. Zona fría que se extiende de los 12 a los 50km de altura; en su capa superior (entre los 20 y los 50km) contiene gran cantidad de ozono (O3), el cual es de enorme importancia para la vida en la tierra por que absorbe la mayor parte de los rayos ultravioleta del sol. Mesosfera. Zona que se sitúa entre los 50 y los 100km de altitud; su temperatura media es de 10 °C; en ella los meteoritos adquieren altas temperaturas y en su gran mayoría se volatilizan y consumen.. Ionosfera. Empieza después de los 100km. Y va desapareciendo gradualmente hasta los 500km de altura. En esta región, constituida por oxígeno (02), la temperatura aumenta hasta los 1000°C; los rayos X y ultravioleta del Sol ionizan el aire enrarecido, produciendo átomos y moléculas cargados eléctricamente (que reciben el nombre de iones) y electrones libres. Exosfera. Comienza a 500km. de altura y extiende más allá de los 1000km; está formada por una capa de helio y otra de hidrógeno. Después de esa capa se halla una enorme banda de radiaciones (conocida como magnetosfera) que se extiende hasta unos 55000km de altura , aunque no constituye propiamente un estrato atmosférico. El aire limpio y puro forma una capa de aproximadamente 500 000 millones de toneladas que rodea la Tierra, (Tabla 1).



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Las especies químicas contaminantes se generan o son emitidas en la superficie terrestre, en la troposfera, pudiendo seguir tres rutas desde su emisión hasta su acción sobre los seres vivos o sobre los materiales. Una primera posibilidad es que sufran reacciones químicas en la zona de su emisión, una segunda posibilidad es el transporte a la estratosfera, en la que pueden, asimismo, sufrir diversos procesos, la tercera ruta es que tras una residencia más o menos prolongada en la troposfera se depositen sobre la superficie terrestre, ya sea por vía seca o por vía húmeda. El diagrama No. 1 esquematiza el concepto de Sistema de Contaminación de Aire, la contaminación del aire es uno de los problemas ambientales más importantes y es resultado de las actividades del hombre. Las causas que originan esta contaminación son diversas, pero el mayor índice es provocado por las actividades industriales, comerciales, domesticas y agropecuarias. El término contaminación se define como “sustancia presente en mayor concentración a la natural como resultado de la actividad humana y que ejerce un efecto pernicioso sobre el ambiente o sobre algo valioso para el ambiente”.(1) Los principales contaminantes del aire se clasifican en:

Primarios.- Son los que permanecen en la atmósfera tal y como fueron emitidos por la fuente. Para fines de evaluación de la calidad del aire se consideran: óxidos de azufre, monóxido de carbono, óxido de nitrógeno, hidrocarburos y partículas.

Secundarios.- Son los que han estado sujetos a cambios químicos, o bien, son el producto de la reacción de dos o más contaminantes primarios en la atmósfera. Entre ellos destacan oxidantes fotoquímicos y algunos radicales de corta existencia como el ozono (O3). A nivel nacional, la contaminación atmosférica se limita a las zonas de alta densidad demográfica o industrial. Las emisiones anuales de contaminantes en el país son superiores a 16 millones de toneladas, el 65% es de origen vehicular.

Componente Concentración aproximada

Nitrógeno (N) 78.03% en volumen

Oxígeno (O) 20.99% en volumen

Dióxido de Carbono (CO2) 0.03% en volumen

Argón (Ar) 0.94% en volumen

Neón (Ne) 0.00123% en volumen

Helio (He) 0.0004% en volumen

Criptón (Kr) 0.00005% en volumen

Tabla 1. Composición porcentual del aire



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Otras sustancias vertidas a la atmósfera en menor cantidad y menos frecuentemente, pero que pueden alterar grandemente el medio ambiente en zonas generalmente próximas al foco que las produce son:

- Metales pesados (Pb, Cr, Cd, Hg, etc…) - Sustancias minerales como aminato y asbestos - Halógenos y derivados(Cl2, HCl, HF y derivados de Cl y F) - Compuestos orgánicos (hidrocarburos aromáticos polinucleares, azufrados

como mercaptanos halogenados como dioxinas, etc…) - Sustancias radioactivas.

Todos los contaminantes primarios son gaseosos, dentro de estos se encuentran también presentes, a veces en gran cantidad, partículas sólidas y gotas líquidas, las que colectivamente se denominan partículas los cuales son causantes de serios problemas de contaminación. La primera propiedad física de las partículas ligada a los procesos de contaminación es su tamaño. Según éste se clasifican las partículas en las categorías indicadas en la (Tabla No. 1). Según su tamaño, las partículas tienen un tiempo de residencia en estado suspendido variable entre segundos y meses, El tiempo de residencia en el aire depende de la velocidad de sedimentación, función del tamaño y densidad de las partículas, así como de la turbulencia del aire. Para partículas del tamaño de los μm y superiores, la velocidad de sedimentación puede evaluarse por aplicación de la ley de Stokes, que relaciona el coeficiente de fricción f de una partícula esférica con su radio r en un medio de viscosidad η.

Xenón (Xe) 0.000006% en volumen

Hidrógeno (H) 0.01% en volumen

Metano (CH4) 0.0002% en volumen

Óxido nitroso (N2O) 0.00005% en volumen

Vapor de Agua (H2O) Variable

Ozono (O3) Variable

Partículas Variable



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La segunda propiedad química de las partículas es su composición química, muy variable de unas a otras y que fundamentalmente depende de su origen. Respecto a las fuentes, son numerosos los procesos naturales que envían a la atmósfera materia en forma de partículas. Las mayores fuentes naturales incluyen el polvo levantado de la tierra por los vientos, las emisiones biogénicas, la espuma marina pulverizada y las erupciones volcánicas. 3. REACTIVOS , EQUIPO, Y MATERIALES

Membranas de 47 mm de diámetro y 0.22μm Bomba de vacío Mangueras Balanza analítica Equipo de ultrafiltración Agua destilada

Nota: Se puede utilizar un matraz Kitazato y un embudo Buchner para este propósito 4. DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.1 Particulas suspendidas 1. Llevar a peso constante la membrana de 47mm de diámetro y 0.22μm(siguiendo

las instrucciones del profesor)(siempre tomar con pinzas las membranas). 2. Colocar la membrana en el embudo Buchner del equipo de ultrafiltración. 3. Conectar el equipo de ultrafiltración a la bomba de vacío. 4. Encender la bomba de vacío y dejarla funcionar por alrededor de 24h. 5. Una vez terminado el tiempo de succión, detener el vacío y pesar la membrana

en balanza analítica 6. Calcular el contenido de partículas suspendidas 7. Para no usar bomba de vacio puede humedecer una membrana con agua

destilada y colocarla en algún lugar del laboratorio donde la corriente de aire fluya sin estancamientos, por ejemplo puede ser cerca de alguna ventana, en los laboratorios de química puede ser arriba de las campanas de extracción. Se deja por 48 a 96 horas según la cantidad de partículas en la zona y finalmente se pesa.

8. En ambos casos por diferencia de peso se encuentra la cantidad de particulas. 9. En el último caso calcular el volumen de aire que se encuentra en el laboratorio



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Fig.1. equipo de filtración

5. RESULTADOS Calcular la cantidad de partículas por metro cúbico de aire Relacionar el tamaño de las partículas con el tipo de enfermedades respiratorias Indicar si la cantidad de partículas, cumple con la norma correspondiente, 6. CUESTIONARIO Investigar que son los IMECAS y como se relacionan con las partículas suspendidas Investigar en los reportes de la RAMA (Red automática de monitoreo atmosférico de la zona metropolitana) como ha sido la variación de partículas en los últimos 10 años en esta zona de la ciudad de México donde esta ubicada la UPIBI.

7. BIBLIOGRAFÍA 2.- Llorca-Llorca, R., Bautista- Carrascosa, I. 2004. Atmósfera suelo y agua. Universidad Politécnica de Valencia. Alfaomega editores. 100pp ISBN: 84-9705-152-1

Vacío

Membrana



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PRÁCTICA NUM 12

DETERMINACIÓN DE OZONO MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRÍA

1. OBJETIVOS

a.) El alumno determinará la concentración de ozono en la atmósfera método

espectrofotométrico.

b) El alumno identificará los límites máximos permisibles de ozono en la

atmósfera.

2. INTRODUCCIÓN

El ozono es uno de los contaminantes más comunes en el medio ambiente, que se

obtiene por la acción de la luz solar sobre los óxidos de nitrógeno y los

hidrocarburos. El ozono es una sustancia sumamente tóxica, de ahí la importancia

de su determinación.

Al nivel del suelo el O3 es un fuerte irritante de los ojos y del sistema respiratorio. Se

acumula en las horas pico de tráfico en las ciudades.

El ozono es el constituyente más importante de la estratosfera por su capacidad de

proteger de la radiación ultravioleta del sol a los organismos vivos. El nivel de ozono

cuando la radiación solar es intensa y a horas pico de tráfico, llega a ser hasta de

1400 μg/m3. Al ocultarse el sol, la producción de ozono se detiene.

En la presente práctica se muestreara en 2 lugares mínimo, que estén muy

expuestos al tránsito vehicular, y el muestreo será por 3 meses.

3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES Materiales y reactivos

20 Papeles filtro por equipo

1 cristalizador

20 Bolsas de plástico con cierre hermético

1 Parrilla de agitación



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1 Estufa

1 Pinzas

6 Matraces de 50 mL

1 Sonicador

1 Matraz aforado de 100 mL

Reactivos Isatina, Etanol, Índigo

4. DESARROLLO EXPERIMENTAL 4.1 Preparación de los papeles filtro para muestrear 1. En un cristalizador se colocan 150 mL de agua destilada y se llevan a

sonicar, estando aquí se colocan 2 g de índigo.

2. La solución se deja durante 15 mins. en el sonicador

3. Se introducen de 10 a 15 filtros en ésta solución y se dejan 3 mins.

4. Después de 3 mins. se sacan los filtros y se secan a 80°C, durante 30 min.

5. Una vez secos, se guardan los filtros en bolsas con sello de seguridad

para evitar la oxidación del índigo con el ozono de la atmósfera.

6. De cada serie preparada se guarda 1 o dos filtros que van a ser utilizados

como blanco.

4.2 Muestreo y Extracción 1. Los papeles filtro se colocan en tubos dentro de una campana para evitar

que puedan ser afectados por las inclemencias del tiempo. Se puede cubrir la

boca de los tubos con plástico y a éste dejarle unos pequeños orificios.

2. Se exponen para la captación de ozono durante 3 meses.

3. Una vez concluído éste tiempo, se poner con unas pinzas los papeles filtro

en un recipiente de plástico, se le agrega 25 mL de etanol

4. El recipiente anterior con los papeles filtro se agita durante 25 minutos, se

vierte a un frasco con tapa y se cierra.



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4.3 Preparación de la curva de calibración con isatina La metodología de determinación de ozono, se basa en la reacción del índigo

con isatina, que da como producto la isatina. El índigo es de color azul y a

medida que reacciona con el ozono, adquiere una coloración amarillenta.

Mientras más ozono haya más amarillo será el papel filtro con isatina.

Para determinar la concentración de isatina y por lo tanto la de ozono, se

realiza una curva de calibración con una solución madre de isatina.

1. Se pesan 0.0790 g de isatina y se aforan a 100 mL con etanol absoluto.

2. Se preparan soluciones patrón a partir de la soln. madre de isatina, para

las concentraciones mostradas en la Tabla 1

3. Cuidando aforar a 50 mL con etanol cada solución.

4. Se utiliza un blanco de etanol

5. Las lecturas se realizan a 403 nm.

6. La muestra también se somete a una lectura en el espectrofotómetro a

403 nm.

Tabla 1. Se indica la concentración a la que se va a preparar cada uno de los estándares, para la curva de calibración.

Estándares (ppm)

Cantidad de la solución stock

(mL)

Cantidad de disolvente

500

300

150

100

50

10

5



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5. RESULTADOS 1.- Graficar Absorbancia vs. Conc. de isatina en ppm

2.- Dar la ecuación de la recta

3.- Incluir también el R2

4.- Calcular la concentración de ozono en la atmósfera.

6. CUESTIONARIO 1.- Escriba 3 reacciones importantes en las que participe el ozono y explique cada

una de ellas.

2.- Investigue la reacción entre índigo y ozono y escriba los productos de reacción

3.- Investigar porqué la lectura espectrofotométrica se realizará a 430 nm.

4.- Concluya en base a los objetivos de la práctica y los conocimientos, destrezas y

habilidades adquiridas.

7. BIBLIOGRAFÍA 1. Quintero Y, Puente J, Quijano A, Revista Bistua,Facultad de Ciencias Básicas, Universidad de Pamplona, España 2003 2. Guiza L., Puente J y Quijano A., Revista Clon, Facultad de Salud, Universidad de Pamplona. Num 2, España 2003. 3. Kosmus Walter. Monitoring air pollution, Institute for Analytical Chemistry, Austria, 1995, p 1-10



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PRACTICA NO. 13

DETERMINACIÒN DE OZONO EN LA ATMÓSFERA

1. OBJETIVO El alumno determinará la concentración de ozono en la atmósfera mediante un método espectrofotométrico. 2. INTRODUCCIÓN Los oxidantes atmosféricos son contaminantes secundarios producidos fotoquímicamente en la fase gaseosa y en aerosoles a partir de contaminantes primarios, tales como óxidos de nitrógeno, hidrocarburos y monóxido de carbono. En términos cuantitativos el oxidante más importante es el ozono (50-300 μg/m3), aunque también son importantes en términos de reactividad el peróxido de hidrógeno y los peróxidos orgánicos. Se considera que los oxidantes son indicadores primarios de la calidad del aire y, por tanto, se requiere el control rutinario de los mismos en atmósferas urbanas. Uno de estos contaminantes ambientales es el Ozono que se debe principalmente a la acción de la luz solar sobre los óxidos de nitrógeno y los hidrocarburos. A nivel del suelo el Ozono ( O3 ) es un fuerte irritante de los ojos y de las vías respiratorias, así como un componente importante del smog fotoquímico. El Ozono es el constituyente más importante de la estratosfera por su propiedad de proteger de la radiación ultravioleta del sol a los organismos vivos que habitan la tierra. El Ozono urbano también se forma por la reacción de compuestos orgánicos volátiles (COV) que reaccionan con radicales libres en fase vapor. En este proceso se forma NO2; que alimenta el ciclo anterior y conduce a la formación de más Ozono.- Los compuestos orgánicos volátiles y los NOx se acumulan durante las horas pico de tráfico automotor.- Al salir el sol las reacciones conducen a la formación de Ozono; proceso que continúa a lo largo del día. Al ocultarse el sol la producción de Ozono se detiene y su concentración en el aire ambiente tiende a disminuir. La concentración de Ozono a nivel del mar oscila entre 40 y 70 microgramos/m3 aunque es variable, pues una tormenta provoca formación de Ozono, la luminosidad puede agregarlo a otros contaminantes.- Si la concentración es elevada y la radiación solar intensa, el nivel de Ozono aumenta y puede llegar hasta 1400 microgramos/ m3

. El método aquí planteado se basa en la capacidad que presentan los oxidantes atmosféricos de oxidar KI a I2 en medio neutro. Ya que el O3 es el oxidante más importante en términos cuantitativos los resultados se expresan en concentración de este contaminante. La reacción que sirve de base a la determinación es la siguiente:



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O3 + 2 I- + 2 H+ → I2 + O2 + H2O (1) I2 + I- → I3-

La corriente de aire pasa a través de una disolución que contiene KI, donde los oxidantes son retenidos y a continuación se determinan fotométricamente midiendo la cantidad de I3- producida. 3. MATERIAL, EQUIPO, REACTIVOS Y SOLUCIONES 3.1 Materiales y reactivos 1 probeta de 50 mL Un matraz aforado de 500mL 1 matraz aforado de 100 mL 5 matraces aforados de 25 mL 3 vasos de precipitados de 100 mL 1 pipeta graduada de 10 mL 1 pipeta graduada de 5 mL KH2PO4 Na2HPO4 KI Etanol Agua destilada 2 frascos de vidrio de 500 mL


4.1 Captación de gases por borboteo en una disolución captadora En esta práctica los compuestos a analizar serán disueltos en un medio adecuado por medio de un dispositivo captador tal como se muestra en el esquema siguiente:



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4.2 Preparación de la solución captadora de oxidante

1. Se mezclan 2.4 g de KH2PO2, 3.5 g de Na2HPO4 y 2.5 g de KI, se disuelven en un matraz de 500 mL con agua destilada. La disolución debe prepararse 24 horas antes de su uso y es estable durante varias semanas si se mantiene refrigerada en un recipiente opaco.

2. Montar el equipo captador con dos frascos borboteadores en serie y añadir 50 mL de disolución captadora a cada uno. Una vez montado el equipo, encender la bomba.

3. Regular la bomba para mantener un flujo de 0.5 L/min. La toma de muestra se realiza durante aproximadamente 2h. Anotar el tiempo exacto en el que está pasando el aire y controlar, de vez en cuando el flujo para asegurarse que se mantiene el mismo valor de 0.5 L/min.

4.3 Preparación de una curva de calibración para I3- A) SOLUCIÓN STOCK

1. Preparar una disolución estándar de aproximadamente 20 mg/L de I2. a partir de I2 sólido.

2. Disolver la cantidad necesaria de I2 en 5 mL de etanol y verter la disolución en un matraz de 100 mL y aforar con agua destilada.



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B) PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES 1. Construir una curva de calibrado con disoluciones de concentraciones de 0.4,

0.8, 1.6 y 2.4 mg/L de I2 usando la solución madre de 20 mg/L, preparada anteriormente, en matraces de 25 mL cuidando de aforar con la disolución captadora.

2. Leer cada una de éstas soluciones a una longitud de onda de 352 nm. 3. Representar absorbancia frente a concentración en mg/L de I2. La preparación

de los patrones ha de hacerse con sumo cuidado, sobre todo al medir los volúmenes y aforar.

El objetivo de la recta de calibrado es servir de patrón para medir la concentración de ozono en aire y éste se encuentra en muy pequeña cantidad (del orden de unas pocas decenas de microgramos por metro cúbico) por lo que la precisión de la medida resulta fundamental. Medición de la muestra:

1. Medir la absorbancia de la muestra contenida en cada borboteador y el volumen final de disolución captadora que queda en cada borboteador.

2. La medida de absorbancia se ha de obtener con respecto a un blanco constituído por la propia disolución captadora NO EXPUESTA A LA CAPTACIÓN DE OZONO.

3. Calcular a partir de la recta de calibrado la cantidad de ozono en microgramos/ m3 captada por cada borboteador.

5. RESULTADOS Tratamiento de datos 1. Escribir una fórmula matemática en la que, a partir de la medida de absorbancia de I2 registrada en el espectrofotómetro, se pueda obtener la concentración de ozono en aire en (μg/m3). Para escribir dicha fórmula habrá que tener en cuenta: a) La recta de calibrado que hemos obtenido a partir de los patrones, esto es Ayodo = mCyodo( mg/L ) + b (donde m, y b son la pendiente y la ordenada en el origen respectivamente) b) La estequiometría de la reacción de oxidación (1): por cada mol de ozono captado se forma un mol de yodo. c) El volumen de disolución captadora que queda en los borboteadores y que el ozono total que hay en el aire es la suma de lo que se encuentra en los dos borboteadores d) El volumen de aire total muestreado, esto es Volumen de aire (m3) = Velocidad de flujo (l/min) x Tiempo (min) x 10-3 Utilizar dicha fórmula para obtener la concentración de ozono en aire a partir de las medidas de absorbancia de la disolución captadora. Consultar con los demás compañeros los valores obtenidos por ellos de concentración de ozono. Calcular la desviación típica y a partir de ella estimar el error aleatorio al que está sujeta la medición de oxidante.



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Comparar los resultados obtenidos con la máxima cantidad de oxidantes (360 μg/m3) que se considera umbral de alerta según la legislación vigente. Comparar también el resultado con la norma vigente. 6. CUESTIONARIO 1.- Investigue dos métodos muy usados para la determinación de ozono en la atmósfera, diferentes a los aquí descritos. 2.- Consulte la bibliografía y escriba las tres reacciones principales en las que se ve involucrado el ozono atmosférico 3.- Consulte la Norma correspondiente e indique cuales son los niveles permitidos de ozono en la atmósfera. 4.- Realice un diagrama de bloques de la parte experimental. 7. BIBLIOGRAFÍA 1. P.D. Vowles, D.W. Connell. “Experiments in Environmental Chemistry. A laboratory Manual”. Pergamon Press, Oxford, 1980. 2. D. N. Boehnke, R. Del Delumyea. “Laboratory Experiments in Environmental Chemistry”, 2000, Prentice Hall.

Documents

MANUAL DE QUIMICA AMBIENTAL II.pdf