Manual Lab. Química Analítica

7/21/2019 Manual Lab. Qumica Analtica

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Facu ltad de Cienc ias Qum icasLicenciatura en Qumica Industrial

Manual de Laboratorio

de Qumica Analtica

M.C. Ma. Mayela de la Fuente DvilaM.C. Isabel del Carmen Senz TaveraM.C. Perla Elizondo MartnezM.C. Heriberto Castro Sandoval

Enero del 2015


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Manual de Laboratorio de Qumica Analtica

Enero 20152

NDICECONTENIDO PGINA

CAPTULO I

INTRODUCCIN AL LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA 4

CAPTULO IIPRINCIPALES OPERACIONES DEL LABORATORIO DE QUMICAANALTICA Y MANEJO DE RESIDUOS. 15

MANEJO DE MATERIAL VOLUMTRICO 36

CAPTULO IIIEVALUACIN DE LA CALIDAD DE LOS DATOS ANALTICOS 39

PRECISIN Y EXACTITUD DE MATERIAL VOLUMTRICO 54

CALIBRADO DE UNA PIPETA 57

CAPTULO IV

MTODOS VOLUMTRICOS DE ANLISIS 60

1. Preparacin de Disoluciones Valorantes

PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN VALORANTE DE HIDRXIDO DE SODIO 69

PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN VALORANTE DE CIDO CLORHDRICO 73

PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN VALORANTE DE EDTA 77

PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN VALORANTE DE ZINC 79

PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN VALORANTE DE KMnO4 81

PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN VALORANTE DE Na2S2O3 84

2. Aplicaciones de Mtodos Volumtricos REDOX

DETERMINACIN DE CALCIO 87

DETERMINACIN DE HIPOCLORITO DE SODIO 91


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3. Aplicaciones de los Mtodos Volumtricos de Neutralizacin

DETERMINACIN DE CIDO SULFRICO 94

DETERMINACIN DE CARBONATO Y CARBONATO CIDO DE SODIO 97

4. Aplicaciones de los Mtodos Volumtricos de PrecipitacinDETERMINACIN DE CLORUROS POR EL MTODO DE MOHR 100

5. Aplicaciones de Mtodos Volumtricos de Formacin de Complejos

DETERMINACIN DE DUREZA EN EL AGUA 103

DETERMINACIN DE NIQUEL CON EDTA 107

CAPTULO V

MTODOS GRAVIMTRICOS110

DETERMINACIN DE Ni CON DIMETILGLIOXIMA 114

DETERMINACIN DE BARIO 118


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CAPTULO I

INTRODUCCIN AL LABORATORIO DE QUMICAANALTICA

1. Metodologa de TrabajoEn esta seccin se incluyen algunas recomendaciones generales que pueden ser de

utilidad para hacer ms eficiente y seguro el trabajo de laboratorio, sin embargo, es el

maestro del curso el nico responsable de determinar la metodologa de trabajo que

considere ms adecuada para lograr los objetivos fijados y deber presentarla a los

alumnos en la primera sesin de laboratorio.

1.1 Medidas de seguridad, limp ieza y orden.Es obligacin del alumno leer completa y cuidadosamente la Poltica de Seguridad y

Salud de la F.C.Q. y el Reglamento General de Laboratorios de la Facultad de

Ciencias Qumicasque se incluyen en los puntos 3 y 4 de este captulo respectivamente.

Adems de seguir las normas de seguridad ah establecidas se recomienda considerar las

siguientes.

Una de las formas de reducir la frecuencia y severidad de los accidentes es

manteniendo el rea de trabajo limpia y ordenada. Si un reactivo se derrama, limpie

inmediatamente la superficie de la mesa de trabajo siguiendo las recomendaciones

adecuadas segn el tipo de reactivo derramado.

No introduzca papeles o materiales insolubles en los desages o piletas.Los residuos generados en los experimentos no deben ser vertidos al drenaje, sino

que se debe cumplir con el procedimiento para la disposicin de sustancias que

opera en la Facultad de Ciencias Qumicas. Adems se debe tomar nota en el diario

de laboratorio de la cantidad de residuo que se va a disponer y el colector utilizado.

Para retirar de la llama del mechero el material de vidrio se deben emplear las

pinzas apropiadas o protectores trmicos en los dedos (pulgar e ndice). Los

protectores se pueden obtener cortando trozos de 4 cm de largo de tubo de hule

flexible (2 cm de dimetro) cortados longitudinalmente. Antes de retirar un vaso de

la llama apague el mechero o retrelo a una distancia prudente.

Al iniciar el curso de laboratorio, asegrese de conocer en detalle la localizacin yfuncionamiento del equipo de emergencia tal como fuentes de lavado de ojos,

duchas de seguridad, extinguidores, botiqun de primeros auxilios, etc.


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1.3 Diario de labo rator io.El maestro responsable del curso sealar el tipo de diario que se usar, el contenido del

mismo y la forma de llevarlo. Adems de las indicaciones que l proporcione tome en

cuenta las observaciones siguientes.

Identifique su diario con todos los datos pertinentes.

Numere las pginas e incluya un ndice.Indique la fecha en que se realiza cada sesin.

El diario debe mantenerse limpio y ordenado ya que el desorden y la falta de datos

conducen a errores en los resultados finales y, en ocasiones, a una total

incapacidad para efectuar los clculos.

El diario de laboratorio debe estar siempre al da en el registro de los trabajos

efectuados. El maestro podr revisarlo en cualquier momento y sin previo aviso.

Los registros no se limitan a los valores numricos necesarios para los clculos.

Antense todas las observaciones que se juzguen pertinentes, tales como un

cambio de color inesperado, alguna caracterstica especial de un precipitado o una

titulacin de un punto final poco definido.

No deje nada a la memoria, recuerde que lo escrito no se olvida!

1.4 Opt imizacin del tiempo de laborator io .El logro de resultados correctos es solamente una parte de los trabajos experimentales.

Tambin es de gran importancia obtenerlos en un tiempo razonable. El anlisis ms

meticulosos puede ser un desperdicio si sus resultados llegan tardamente al interesado.

A continuacin se describen algunas recomendaciones para lograr una mayor eficiencia

en el trabajo de laboratorio.Siga las instrucciones recibidas; los errores consumen tiempo muy valioso.

El estudiante puede y debe consultar al maestro del curso cuando tenga dudas

sobre un experimento pero es muy recomendable que trate de resolver los

problemas que se presenten pensando con lgica y repasando las secciones

correspondientes de ste y otros textos. El estudiante tiene suficiente capacidad

para pensar y razonar y por lo tanto no debe efectuar los experimentos como un

autmata.

El empleo eficiente del tiempo de laboratorio exige que el alumno haya estudiado el

fundamento del experimento a realizar, as como tambin que planee el trabajo

anticipadamente. En dicha planeacin se recomienda considerar: lista del equipo ymaterial que va a necesitar, los reactivos que requerir, un esquema o bosquejo del

procedimiento a seguir, as como las normas de seguridad para ese experimento.

El contar anticipadamente con todo el material de laboratorio necesario para

desarrollar la prctica es de primordial importancia para terminar el trabajo en el

tiempo establecido. En cada prctica se seala el material que necesita y en el

punto 5 de este captulo se presenta una lista completa para todo el curso.


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2. Material necesario para el desarrollo del trabajoexperimentalEn cada prctica se describe el material de laboratorio que se ocupar en el experimento

correspondiente. Sin embargo, si decide adquirir el material total que ocupar en todo el

curso a continuacin se ofrece la lista.

1 diario de laboratorio

1 bata de laboratorio de manga larga y hasta la rodilla de algodn

1 lentes de seguridad

1 candado de seguridad

1 secador

1 bolsa con detergente

1 esptula acanalada de acero inoxidable

1 vidrio de reloj de 100 mm

1 probeta de 50 mL

1 piseta

1 agitador de vidrio

1 pinzas para crisol

1 pinzas para vaso de precipitado

1 tela de asbesto

1 soporte universal

1 pinzas para soporte

1 propipeta

1 mechero Bunsen

1 tripi1 desecador (normalmente es fabricado por el alumno)

2 vasos de precipitados de 50 mL

1 vaso de precipitados de 250 mL


1 manguera

1 termmetro

2 pipetas graduadas de 10 mL

1 frasco de plstico de 250 mL con tapa (para disolucin valorante)

2 frascos de vidrio o plstico de 100 mL con tapa (para disoluciones valorantes)

1 frasco de vidrio o plstico de 250 mL con tapa (para disolucin valorante)1 frasco de vidrio o plstico mbar de 500 mL con tapa (para disolucin valorante)

1 frasco de vidrio o plstico mbar de 250 mL con tapa (para disolucin valorante)

8 frascos de vidrio o plstico de 100 mL con tapa (para contener muestras problema)


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El material que se describe a continuacin normalmente es proporcionado por la

Facultad de Ciencias Qumicas, sin embargo se sugiere corroborarlo con su maestro

en la primera sesin del laboratorio.

1 pipeta volumtrica de 10 mL

1 pipeta volumtrica de 25 mL1 crisol Gooch #0



1 matraz de aforacin de 100 mL

1 embudo de filtracin rpida

1 bureta de 50 mL

1 matraz Erlenmeyer de 250 mL

1 matraz quitasato con adaptador para crisol Gooch

3. Poltica de Seguridad y Salud de la F.C.Q.Es poltica de la Facultad de Ciencias Qumicas contribuir al bienestar de todos sus

integrantes, as como tambin al de la comunidad mediante:

Proveer y mantener condiciones acadmicas y educativas, adecuadas que brinden

seguridad, higiene y orden.

Realizar acciones responsables encaminadas a proteger el medio ambiente.

Realizar actividades de una manera tica cumpliendo con las legislaciones

aplicables y vigentes, as como los estndares, normas y procedimientos internos y

universitarios.Buscar la integracin y mejora continua en el grado de control y proteccin que los

procesos y prcticas se ofrecen a todos sus integrantes a la comunidad y medio

ambiente.

Todo integrante de la Institucin realizar sus actividades acorde a los principios

anteriores. As mismo, toda persona que supervise o dirija cualquier actividad, asegurar

que stos se cumplan.

4. Reglamento General de Laboratorios de la F.C.Q.Artculo 55.Es responsabilidad de la administracin de cada laboratorio, mantenerlo encondiciones adecuadas de Seguridad, Higiene y Orden.

Artculo 56. Antes de iniciar las prcticas, el profesor inspeccionar las condiciones

fsicas del laboratorio y de encontrar situaciones que representen riesgo grave, deber

reportar dicha situacin al Jefe de Laboratorio y/o al asistente o auxiliar del mismo, para


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que sea corregida. En caso de que no exista la posibilidad de atencin inmediata, la

prctica ser suspendida.

Artculo 57.Si durante la prctica surgiera una condicin que ponga en riesgo grave la

Salud y/o Seguridad de las personas, equipos, materiales o instalaciones; se proceder a

suspender la prctica debiendo informar al Jefe de Laboratorio y/o al asistente o auxiliardel mismo, elaborando el reporte correspondiente por escrito.

Artculo 58. Los alumnos solo podrn trabajar en el horario asignado a su prctica

registrado en la Secretara de Servicios Escolares, siempre con la presencia del profesor

titular. En ausencia del profesor, la prctica no podr ser realizada.

Artculo 59. Se deber cumplir y respetar la calendarizacin de prcticas fijada y

autorizada por la Jefatura de Carrera. As mismo, se debern efectuar las prcticas

establecidas por sesin, permitindose, cuando sea necesario a juicio del profesor,

efectuar cambios en la programacin de las mismas notificando por escrito al Jefe de

laboratorio y/o asistente o auxiliar, y ste otorgar la autorizacin acorde con la

disponibilidad del laboratorio. En caso de requerirse sesin (es) extraordinaria (s), el

profesor deber solicitar por escrito la autorizacin de la(s) misma(s) al Jefe de

Laboratorio y/o al asistente del mismo y ste otorgar el permiso acorde con la

disponibilidad de las instalaciones.

Artculo 60.Al inicio del semestre se le deber solicitar al alumno el equipo de seguridad

adecuado a las prcticas de laboratorio que va a cursar.

Artculo 61. El profesor deber cumplir con el uso del equipo de proteccin personal

bsico de laboratorio; tambin es responsabilidad del profesor verificar que antes de

iniciar la prctica, todos los alumnos cuenten con su equipo de proteccin personal bsico

como es: lentes de seguridad, bata larga de algodn, pantaln largo de algodn

(preferentemente) y zapatos cerrados, debiendo encontrarse el equipo en buenas

condiciones.

Artculo 62. El alumno que no cumpla con los requisitos anteriores, no podr realizar la

prctica.

Artculo 63.Si el profesor no cumple con los requisitos anteriores, el Jefe de Laboratorio

o la persona encargada del mismo al momento de la prctica, suspender la sesin y

emitir un reporte que deber enviarse al Jefe de Carrera, quin lo investigar y

proceder segn corresponda a:

I. Amonestar en privado al profesor.

II. Remover al profesor del grupo.


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Artculo 64. El profesor deber asegurarse que los alumnos utilicen adecuadamente el

equipo de proteccin personal durante el desarrollo de la prctica y llevar un registro de

los alumnos que sean observados sin usar su equipo de proteccin personal o usndolo

de maneras inadecuada. Cada registro contar como una falta al Reglamento General de

Laboratorios.

Artculo 65. La acumulacin de cuatro faltas al Reglamento General de Laboratorios

implica una suspensin definitiva del alumno en ese curso prctico en el semestre y la no

acreditacin del mismo.

Artculo 66. En lo referente al abastecimiento, consumo y desecho de reactivos o

sustancias peligrosas se deber cumplir con las siguientes disposiciones:

I. Los reactivos son proporcionados por la Facultad, por lo que se pide a los

administradores de los laboratorios, profesores y alumnos, hacer uso racional de los

mismos, utilizando solo lo necesario y evitando el desperdicio.

II. Cumplir con el procedimiento para el almacenaje y disposicin de sustancias, el cual

se encuentra publicado en los laboratorios de la Facultad y en todos los manuales

de prcticas.

Artculo 67.El profesor deber permanecer en el laboratorio durante todo el desarrollo de

la prctica.

Artculo 68. Por procedimiento de registro de asistencia, es necesario que el profesor

permanezca en un lugar visible.

Artculo 69. Por razones de Seguridad y Orden esta prohibido en el laboratorio:

I. Correr.

II. Utilizar lenguaje obsceno o palabras altisonantes.

III. Hacer bromas.

IV. Utilizar radiograbadoras, audfonos, radios, telfonos celulares, o cualquier otro

artefacto que no sea necesario para la realizacin de sus prcticas.

V. Introducir e ingerir alimentos o bebidas.

VI. Fumar.

VII. El ingreso de personas ajenas a la Facultad o al grupo que desarrolla la prctica.VIII. El uso de calzado con tacones de altura superior a 4cm o calzado abierto.

IX. Cabello largo (las personas con esta caracterstica debern recoger su cabello y

sujetarlo adecuadamente como medida de prevencin para evitar el contacto con el

fuego o sustancias peligrosas).

X. Uso de pantalones cortos, bermudas, falda, vestido gorras (a menos que sean

parte del equipo de seguridad).


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XI. Y en general todo acto y/o conducta que incite al desorden.

Cualquier violacin a lo establecido en este punto se considera como una falta al

Reglamento General de Laboratorios.

Artculo 70. Toda persona tiene la obligacin de reportar por escrito actos y/o

condiciones inadecuadas al responsable inmediato superior, utilizando para ello el formatode "Informe de Actos y Condiciones".

Artculo 71. Todo alumno que sufra una lesin deber reportarla al profesor encargado

de la prctica y de no encontrarse ste en ese momento, deber dirigirse con el Jefe de

Laboratorio y/o asistente del mismo.

Artculo 72. Todo empleado que sufra una lesin deber reportarla a su jefe inmediato.

Artculo 73. Todo accidente ocurrido en los laboratorios deber ser atendido para su

control por la primera persona capacitada y enterada de la situacin.

Artculo 74. Todo accidente ocurrido en los laboratorios deber ser investigado acorde

con lo establecido en el Procedimiento de Investigacin de Accidentes de la Facultad.

Artculo 75.Al trmino de la prctica, el profesor ser responsable de supervisar que los

alumnos ordenen y limpien su lugar de trabajo, asegurndose de que el laboratorio sea

entregado a la administracin del mismo en las mismas condiciones que lo recibieron.

Para asegurarse de que se cumpla con este lineamiento, el profesor y el auxiliar (o Jefe

de Laboratorio) realizarn un recorrido de inspeccin, registrando el resultado de la mismaen el formato correspondiente.

Artculo 76. La persona que se presente bajo el efecto del alcohol o drogas, que incurra

en actos de violencia, cause dao intencional a la propiedad, acte con negligencia o que

tome objetos o valores sin autorizacin, ser reportada de manera inmediata ante la

Comisin de Honor y Justicia de la Junta Directiva de la Facultad, quien tomar las

acciones correspondientes al caso.

Artculo 77. El Reglamento General de Laboratorios en su totalidad, es aplicable a todo

personal integrante de la Facultad.

Artculo 78. Todo lo no contemplado en el reglamento, ser resuelto por el Comit de

Seguridad e Higiene de la Facultad.


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5. Repaso de conceptos bsicos: Expresiones deconcentracinLas mezclas de sustancias, incluyendo las de lquidos, son bastante frecuentes en el

anlisis qumico. Generalmente se desea expresar el contenido de uno de los

componentes en dicha mezcla, lo que en una disolucin recibe el nombre de

concentracin. En los siguientes prrafos se describen las formas de expresin deconcentracin de mayor importancia. Para mayores detalles sobre este tema, se

recomienda consultar el texto complementario que cubre los principios tericos.

a) Porcentaje en pesoEl porcentaje en peso, % p/p, se refiere a las partes en peso de un componente o soluto,

por cien partes en peso de la mezcla o disolucin.

% p/p = (peso de soluto / peso de disolucin) X 100

b) Porcentaje en volumenEl porcentaje de volumen en volumen, % v/v, tambin llamado porcentaje en volumen, se

refiere a las partes en volumen de un componente, por cien partes en volumen de la

mezclas o disolucin.

% v/v = (volumen de soluto / volumen de disolucin) X 100

c) Porcentaje de peso en volumenEl porcentaje de peso en volumen, % p/v, se refiere a las partes en peso de un

componente o soluto, en cien partes en volumen de la mezcla o disolucin. Las unidadesde peso y volumen que se empleen deben ser compatibles, por ejemplo, kilogramos y

litros, gramos y mililitros, etc.

% p/v = (peso de soluto / volumen de disolucin) X 100

Puesto que el volumen de una disolucin depende de la temperatura, al indicar un valor

de % v/v o %p/v, sta debe especificarse, s no se indica, se supone que se trata de la

temperatura ambiente. Si se conoce la densidad de una disolucin a una determinada

temperatura, el porcentaje del peso en volumen puede transformarse a porcentaje de

peso en peso y viceversa.

d) Partes por millnPara soluciones muy diluidas la concentracin se expresa a menudo en partes por milln

(ppm).

ppm = (peso de soluto / peso de disolucin) X 106


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Considerando que la densidad de una disolucin acuosa muy diluida es aproximadamente

1 g / mL, 1 L de esa disolucin pesara 106mg y en ese casola expresin para ppm sera

la siguiente:

ppm = peso de soluto en mg / volumen de disolucin en L

e) MolaridadLa molaridad, abreviada M, expresa el nmero de moles de una sustancia en 1 litro de

disolucin (no en un litro de disolvente). Puesto que el volumen de una disolucin

depende de la temperatura, sta debe especificarse al sealar la molaridad (de otra forma

se supone que es la temperatura ambiente).

M = cantidad de soluto en moles / volumen de disolucin en L

Es importante sealar que en el caso de solutos que se disocian en iones o que forman

complejos al momento de disolverse, se puede manejar su concentracin de dos

maneras:

Concentracin analtica: Se refiere a la cantidad de soluto disuelto en cierto volumen

de disolvente sin importar bajo que forma qumica se encuentre el mismo en la

disolucin; es decir, nos proporciona informacin sobre como se prepar la disolucin

sin especificar que pas con el soluto durante el proceso de disolucin. Algunos

autores se refieren a sta concentracin con el trmino de form al idad (F).

Concentracin de equilibrio: Es la concentracin real de cada una de las especies

formadas al disolver un soluto. Algunos autores se refieren a esta concentracin con eltrmino de con centracin real.

En el siguiente ejemplo se ilustra la aplicacin de los conceptos de concentracin analtica

y concentracin real.

Se prepara una disolucin pesando 0.5800 g de cloruro de sodio, disolviendo

con agua destilada y aforando a un volumen de 100 mL. Al respecto conteste

las siguientes preguntas:

a) Cul es la concentracin analtica del cloruro de sodio?

b) Cul es la concentracin real del cloruro de sodio, del ion cloruro y delion sodio presentes en la disolucin?

Respuesta:

a) La concentracin analtica del NaCl es igual a 0.1 M

b) En cuanto a las concentraciones reales de las diferentes especies

presentes en la disolucin se toma en cuenta que el NaCl se disocia

completamente al disolverse en agua, por lo tanto:


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Concentracin real de NaCl = 0

Concentracin real de Na+= 0.1 M

Concentracin real de Cl-

= 0.1 M

f) Otras expresiones de concentracin

En el laboratorio, es frecuente expresar la dilucin de reactivos puros o solucionesconcentradas en la forma 1:n 1+n. Cualquiera de estos trminos, siendo el primero el

que se utilizar en este manual, significa que un volumen de la disolucin o del reactivo se

diluye con n volmenes de agua. A menos que se especifique lo contrario, se supone que

se trata de disoluciones concentradas. Aunque podra parecerlo, este mtodo no es

ambiguo, pues la mayor parte de los cidos, el amonaco acuoso y las disoluciones de

hidrxidos de sodio y potasio, son suministradas a una concentracin nominal constante

por todos los fabricantes.

Las concentraciones de las mezclas de disolventes se expresan de manera similar; de

esta forma, metanol-agua 2:3 significa que se mezclan dos volmenes de metanol con

tres volmenes de agua.


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CAPTULO II

PRINCIPALESOPERACIONES DEL LABORATORIO DEQUMICA ANALTICA Y MANEJO DE RESIDUOS.

1. Separacin de sistemas slido - lquidoDos diferentes tcnicas de separacin de sistemas heterogneos que sern ampliamente

usadas en los cursos de los laboratorios de Qumica Analtica son Decantacin y

Filtracin.

Decantacin: Es un mtodo que nos permite separar de manera incompleta la fase slida

de un sistema heterogneo slido-lquido. Consiste en dejar sedimentar la fase slida y

verter el lquido sobrenadante inclinando el recipiente como se muestra en la figura 1. Se

puede mejorar la separacin repitiendo la decantacin varias veces despus de aadir

agua u otro lquido de lavado.

Figura 1: Tcnica de separacin por decantacin.

Filtracin: Es un mtodo que nos permite separar la fase slida de un sistemaheterogneo slido-lquido; este mtodo es el ms comn para la separacin de

precipitados. El sistema slido-lquido se transfiere a un medio filtrante cuyos poros

impiden el paso de partculas slidas. Los sistemas filtrantes se pueden clasificar con

base en el medio filtrante usado en: sistemas filtrantes que utilizan papel filtro y los que

utilizan crisoles filtrantes.


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1.1 Sistemas fi l trantes que uti l izan papel f i l tro.El papel filtro es un medio filtrante ampliamente utilizado. Puede obtenerse en crculos de

diferentes dimetros siendo los ms comunes de 5.5, 7.9, 11, 12.5 y 15 cm. Adems

dejan baja ceniza al calcinarlos, por ejemplo, un crculo de 9 cm de dimetro de cero

ceniza, deja una ceniza de 0.5 mg. La porosidad del papel debe seleccionarse de tal

forma que permita una filtracin rpida pero que retenga hasta las partculas ms finas.En cuanto al tamao escogido para una filtracin dada depende del volumen del

precipitado que va a recogerse y del de la solucin que va a filtrarse. La materia insoluble

total despus de la filtracin habr de ocupar menos del tercio del volumen del cono de

papel. Para soportar el papel filtro se usan embudos cnicos de tamao apropiado al

papel. El ngulo interno generalmente usado en los embudos es de 60.

En la tabla 1 se describen el grado, velocidad de flujo y propiedades de retencin de

papeles filtro de uso comn. La retencin se refiere al tipo de precipitado que retendr el

grado de un filtro; rapidez se refiere a velocidades de flujo relativas medias.

Tabla 1: Propiedades de los diferentes tipos de papel filtro.

Whatman No. Retencin Rapidez* Grueso(pulgadas)

Superficie

1 Media 75 0.005 Lisa

2 Fina 110 0.006 Lisa

4 Gruesa 23 0.007 Lisa

5 Muy Fina 275 0.007 Rugosa

30 Media 95 0.007 Rugosa40 Media 95 0.006 Rugosa

41 Gruesa 22 0.007 Lisa

41H Gruesa 17 0.005 Lisa

42 Muy fina 300 0.007 Rugosa

44 Muy fina 250 0.006 Rugosa

*Valores relativos de flujo; cuanto mayor el nmero ms baja la velocidad de filtracin.

Los precipitados de protenas se separan mejor en un papel de filtro de superficie lisa y

rapidez media. Los precipitados gelatinosos, como los de hidrxidos de muchos metales

polivalentes, son retenidos cuantitativamente en un papel de filtracin rpida. Los

precipitados cristalinos granulares de haluros y fosfatos metlicos se recogen mejor en un

papel de textura media, ms lento. Precipitados finamente divididos como oxalato clcico

o sulfato brico deben filtrarse por un papel de poro fino, muy lento.

El procedimiento correcto de filtracin con papel filtro se describe a continuacin.


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Procedimiento de filtracin con papel filtro

a) Colocacin del papel filtro.

1. Doblar el crculo exactamente a la mitad.

2. Doblar en cuatro partes dejando un traslape de 1 2 mm, con esto se asegura tener un

ngulo ligeramente superior a 60. Rsguese un pequeo tringulo en el doblez ms

pequeo. Esto impide la entrada de aire por la lnea del doblez y mejora la adherencia

del borde con el embudo.

3. brase el papel doblado para formar un cono con la parte rasgada afuera e insrtelo en

el embudo.

4. Con el papel firmemente apoyado contra la pared del embudo, aada agua y presione

el borde del filtro, procurando que el vstago del embudo est completamente lleno con

una columna ininterrumpida de agua, ya que de esta forma la columna provoca una

ligera succin que ayuda a la velocidad de la filtracin.


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b) Filtracin del precipitado.

1. Deje sedimentar el slido.

2. Vierta el lquido usando un agitador para evitar prdidas por salpicaduras o

escurrimientos. El cono no debe estar completamente lleno, deje de 0.5 a 1 cm entre la

superficie del lquido y el borde de papel. Ver la figura 2.

3. Coloque el vstago del embudo de tal forma que su punta toque la pared del recipienteque recibe el filtrado.

Figura 2: Tcnica de separacin por filtracin.

c) Lavado del precipitado.

El lquido de lavado se usa para transferir al filtro cualquier partcula slida que haya

quedado en el vaso de precipitados, y adems para eliminar la disolucin madre del

precipitado que est en el filtro.

1. Dirija el chorro de la piseta a las paredes del vaso. Ver la figura 3.2. Arrastre las partculas slidas con el lquido de lavado o bien usando un agitador con el

gendarme.

3. Lave con varias porciones pequeas de lquido en vez de usar 1 2 porciones

grandes, ya que de esta forma aumentar la eficiencia del lavado. Se debe usar un

volumen de lquido lo ms pequeo posible para evitar prdidas por solubilidad.

Figura 3: Tcnica de lavado del precipitado.


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1.2 Sistema f i l t rantes que u t i l izan c r isoles especiales.Estos sistemas utilizan como medio filtrante crisoles especiales con fondo poroso

sinterizado que pueden ser de vidrio o porcelana y que son llamados crisoles filtrantes. La

ventaja de los crisoles filtrantes sobre el papel filtro es que se elimina la necesidad de

calcinar para reducir el papel a cenizas. Otro tipo de crisol filtrante es el Gooch, que es un

crisol de porcelana cuyo fondo tiene orificios que se cubren con un filtro microporo de fibrade vidrio que acta como medio filtrante.

En este tipo de sistemas se utiliza vaco para acelerar el proceso de filtracin; se puede

utilizar para hacer vaco tanto una bomba como una trompa de vaco. Como ejemplo se

ilustra en la figura 4 el montaje del sistema cuando se utiliza un crisol Gooch. Cuando

adems del precipitado tambin es importante recuperar el filtrado, y se usa una trompa

de vaco para la succin, es necesario introducir una trampa entre el matraz quitasato y la

trompa de vaco para evitar que se introduzca agua en el matraz y contamine el filtrado.

Figura 4: Sistema de filtracincon crisol Gooch.

El procedimiento correcto para utilizar este tipo de sistemas filtrantes se describe a

continuacin.

Crisol Gooch

Adaptador para crisol Gooch

Manguera hacia sistema de succin

Matraz Quitasato


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Procedimiento de filtracin con crisol Gooch

a) Montaje del sistema de filtracin por succin.

1. Coloque el filtro en el crisol Gooch.

2. Monte un sistema de filtracin por succin con los siguientes elementos: matrazquitasato, adaptador para crisol Gooch, crisol Gooch y manguera. Ver la figura 4

(pgina 19).

3. Conecte la manguera al sistema de vaco, ya sea una bomba o una trompa de vaco.

4. Inicie el proceso de succin y pase un poco de agua destilada a travs del crisol para

que se adhiera bien el filtro.

Nota: Actualmente en los laboratorios de Qumica Analtica de la FCQ se utiliza una

trompa de vaco; para evitar el desperdicio la llave del agua est montada en una pileta

donde se recircula el agua mediante una bomba. En este dispositivo primero se debe abrir

la llave del agua y luego encender la bomba de recirculacin.

b) Filtracin del precipitado.

1. Deje sedimentar el slido.

2. Vierta el lquido en el crisol Gooch usando un agitador para evitar prdidas por

salpicaduras o escurrimientos.

c) Lavado del precipitado

El lquido de lavado se usa para transferir al filtro cualquier partcula slida que haya

quedado en el vaso de precipitados, y adems para eliminar la disolucin madre delprecipitado que est en el filtro.

1. Dirija el chorro de la piseta a las paredes del vaso.

2. Arrastre las partculas slidas con el lquido de lavado o bien usando un agitador con el

gendarme.

3. Lave con varias porciones pequeas de lquido en vez de usar 1 2 porciones

grandes, ya que de esta forma aumentar la eficiencia del lavado. Se debe usar un

volumen de lquido lo ms pequeo posible para evitar prdidas por solubilidad.

Nota: En el sistema para succin utilizado actualmente en los laboratorios de qumica

analtica de la FCQ, al terminar de lavar el precipitado primero apague la bomba derecirculacin y despus cierre la llave del agua.


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2. Secado de una muestraUna operacin comn en los mtodos analticos es el secado de algn slido en la estufa

antes de su pesada con el fin de eliminar la humedad del mismo. En estos casos despus

de sacar la muestra de la estufa se debe enfriar colocndola en el interior de un

desecador para evitar que absorba humedad de la atmsfera.

Desecadores: Son recipientes que nos permiten mantener los materiales secos, adems

de protegerlos de polvo y gases. Son de vidrio grueso con tapa esmerilada, tambin los

hay metlicos. Para obtener un cierre hermtico se coloca en los bordes de la tapa un

lubricante. En su interior descansa una placa de porcelana con orificios sobre la cual se

colocan los crisoles y bajo sta, se coloca el desecante. La figura 5 muestra un desecador

tpico.

Figura 5: Desecador.

Manejo correcto de un desecador

1. Retire la tapa del desecador tomando en cuenta las siguientes precauciones: colquelo

sobre una mesa, tmelo firmemente con el brazo alrededor de la parte inferior y deslice

lateralmente la tapa con la otra mano .

2. Lave con agua y jabn el desecador.

3. Una vez seco engrase los bordes de la tapa usando vaselina, cuidando de no poner

demasiada debido a que propicia que se resbale la tapa.

4. Coloque el desecante apropiado. Los desecantes ms comunes son: pentxido defsforo, perclorato de magnesio anhidro, perclorato de bario, xido de calcio, cido

sulfrico concentrado, sulfato de calcio, cloruro de calcio, gel de slice.

5. De esta manera el desecador est listo para utilizarse. Cuando coloque objetos

calientes deslice la tapa dejando un pequeo orificio para que se escape la presin

creada, espere 15 segundos y despus cierre hermticamente.


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3. Medicin de volumen de disolucionesEn el laboratorio de qumica analtica es primordial contar con el material volumtrico que

permita una medicin precisa del volumen de una disolucin. Para esta operacin se

utilizan fundamentalmente cuatro tipos de aparatos que son la pipeta, la bureta, la

probetay el matraz volumtrico, mismos que son descritos ms adelante en este mismo

punto.

Los aparatos mencionados pueden haber sido calibrados de dos formas diferentes:

Calibrado para CONTENER un volumen determinado. Esto quiere decir que el

material volumtrico calibrado de esta manera CONTIENE pero no suministra, el

volumen correspondiente de disolucin acuosa, porque siempre queda una pelcula de

agua adherida a las paredes del recipiente. En este caso el material lleva grabadas las

siglas TC (del ingls to contain).

Calibrado para SUMINISTRARun volumen dado. Es decir, el material volumtrico

calibrado de esta forma SUMINISTRA el volumen correspondiente de disolucin

acuosa, tomando en cuenta la pelcula de agua que queda adherida a las paredes del

recipiente. En este caso el material lleva grabadas las siglas TD(del ingls to deliver).

Para leer correctamente el volumen en todo material volumtrico se deben tomar en

cuenta las siguientes observaciones:

En las soluciones transparentes, se lee la parte inferior del menisco.

En las soluciones coloreadas, se lee la parte superior de la columna lquida. Todas las lecturas deben hacerse colocando el ojo a nivel del menisco para evitar

el error de paralaje. Ver la figura 6.

La temperatura del lquido debe ser vecina de la temperatura de calibracin. Esta

es habitualmente de 20C y se aceptan lmites de 10C.

Al medir mercurio, lase la parte superior del menisco.

Figura 6: Posicin correcta del ojo para tomar una lectura de volumen.

Posicin incorrecta

Posicin incorrecta

Posicin correcta


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El National Institute of Standars and Technology ha establecido patrones de tolerancia

para la manufactura de material volumtrico de clase A, usado para la investigacin y el

trabajo analtico de gran exactitud (Circular C-602). Para los cuatro tipos principales de

material volumtrico de vidrio, estas tolerancias en mL se muestran en la tabla 2.

Tabla 2: Tolerancias de material volumtrico de clase A en mL.

Capacidad en

mL

Buretas Pipetas

graduadas

Pipetas

volumtricas

Matraces

aforados

1 0.02 0.006

5 0.04 0.01

10 0.02 0.06 0.02 0.02

25 0.03 0.03 0.03

50 0.05 0.05 0.05

100 0.10 0.08 0.08

200 0.10 0.10250 0.12

500 0.20

1000 0.30

2000 0.50

4000 1.00

6000 1.50

Por ejemplo, una pipeta volumtrica clase A con un valor nominal de 50 mL debera

escurrir, si se le usa correctamente, un volumen de agua entre 49.95 y 50.05 mL, es decir,el error mximo permitido es de slo 0.05 mL, o una parte en mil del valor nominal. En

contraposicin, observe que una pipeta graduada de 1 mL puede tener un error de 2% y

an estar dentro de las especificaciones. En el trabajo analtico rutinario, e incluso para la

mayor parte de las investigaciones, son aceptables estas tolerancias. Sin embargo, si este

material ha de ser usado en mediciones de la ms alta calidad, es necesario establecer

por cuenta propia qu tan bien opera cada pieza. Un analista bien entrenado puede

emplear una pipeta de 10 mL con una imprecisin de slo unos 0.002 mL, lo que es 10

veces mejor que la tolerancia. El fabricante de material de vidrio coloca marcas de

calibracin (lneas grabadas, a menudo coloreadas) sobre l. Si queremos usar este

material con la mxima precisin posible, no intentamos modificar la posicin de esas

marcas para hacerlas corresponder ms cercanamente con el valor nominal del volumen,

sino que estandarizamos el material, empleando las marcas de calibracin originales.


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3.1 Matr aces Volumtri cos .Son recipientes calibrados para contener exactamente el volumen especificado de lquido

y se fabrican con capacidades que van de 5 mL a 5 L; ver la figura 7.

Para tener el volumen exacto marcado en el matraz ste no debe tener burbujas de aire

en su interior y se debe hacer coincidir la parte inferior o superior del menisco, segn s ladisolucin es transparente o coloreada, con la lnea grabada sobre el cuello que es la

marca de aforo.

Figura 7: Matraz volumtrico.

Se utilizan para la preparacin de disoluciones estndar y para la dilucin de muestras.

En el primer caso, es decir, cuando se desea preparar una disolucin se debe tomar en

cuenta la solubilidad del slido: si el slido es muy soluble ste se puede disolver

directamente dentro del matraz volumtrico. Sin embargo, cuando el slido no es tan

soluble o incluso requiere calentamiento para disolverse es preferible llevar a cabo este

procedimiento en un vaso de precipitados; posteriormente se puede transferir la disolucin

del vaso donde se prepar al matraz volumtrico para llevarla al volumen deseado.

A continuacin se describe el procedimiento correcto para utilizar un matraz volumtrico

cuando se desea realizar una dilucin o cuando se va a preparar una disolucin estndara partir de un slido muy soluble.

Marca de aforo


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3.2 Pipetas.

Las pipetas permiten la transferencia de un recipiente a otro de un volumen exactamentemedido de un lquido. El lquido es aspirado dentro de la pipeta mediante un ligero vaco

que se debe hacer con una propipeta. Nunca se debe usar la bocapara succionardebido a la posibilidad de ingerir accidentalmente el lquido que se est pipeteando.

Las pipetas TDse calibran pesando el volumen de agua que escurre de ellas al colocar la

punta de la pipeta contra la pared del recipiente por llenar, dejando caer libremente (por

Manejo correcto de un matraz volumtrico

a) Para realizar una dilucin a un volumen conocido.

1. Introducir la disolucin que se desea diluir al matraz, de preferencia con un embudo de

vstago corto.2. Enjuagar el recipiente de la disolucin original, el embudo y el cuello del matraz con el

diluyente, que por lo general es agua.

3. Aadir el diluyente directamente al matraz, hasta poco antes de que el lquido llegue a

la base del cuello.

4. Agitar circularmente para homogeneizar la mezcla.

5. Proceder a aforar, es decir, completar hasta la marca de aforo(lnea grabada sobre

el cuello), agregando el agua faltante.

6. Agitar para homogeneizar procediendo de la siguiente manera: como el cuello del

matraz es estrecho se debe agitar 10 veces, invirtiendo el matraz, tomando con 4dedos el cuello y presionando con el pulgar el tapn. Los matraces de gran capacidad

deben tomarse con la otra mano del fondo para evitar romper el cuello.

b) Para preparar una disolucin a partir de un slido muy soluble.

1. Introducir el slido al matraz volumtrico con un embudo.

2. Enjuagar el recipiente donde estaba el slido, el embudo y el cuello del matraz con el

disolvente, que por lo general es agua.

3. Aadir ms disolvente hasta lograr una completa disolucin, cuidando de no

sobrepasar la lnea grabada sobre el cuello que es la marca de aforo, de hecho tratar

de que el lquido quede debajo de la base del cuello.

4. Agitar circularmente para homogeneizar la mezcla.

5. Proceder a aforar, es decir, completar hasta la marca de aforo(lnea grabada sobre

el cuello), agregando el agua faltante.

6. Agitar para homogeneizar procediendo de la siguiente manera: como el cuello del

matraz es estrecho se debe agitar 10 veces, invirtiendo el matraz, tomando con 4

dedos el cuello y presionando con el pulgar el tapn. Los matraces de gran capacidad

deben tomarse con la otra mano del fondo para evitar romper el cuello.


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gravedad) el lquido, ya que si se altera la velocidad de vaciado se afecta la cantidad de

agua que queda formando una pelcula sobre la pared. El volumen residual de agua que

queda en la punta de la pipeta una vez que sta se ha vaciado no debe soplarse. Solo se

sopla la gota residual en algunos tipos de pipetas como se indica en la tabla 3 (pgina

25).

En la figura 8, que se muestra a continuacin, se ilustran los tipos ms comunes de

pipetas y en la pgina siguiente se describen sus caractersticas principales, mismas que

se resumen en la tabla 3.

Figura 8: Pipetas ms comunes.

Pipetas Volumtricas: Una pipeta volumtrica o de transferencia (su calibracin siempre

es TD) transfieren un solo volumen, fijo entre 0.5 mL y 200 mL. Muchas de estas pipetasestn codificadas por color segn el volumen. En este tipo de pipetas nunca debe

expulsarse el lquido residual soplando.

Pipetas graduadas: Las pipetas graduadas o para medicin, como son la Pipeta de Mohr

y la pipeta serolgica, estn calibradas en unidades convenientes para permitir la

transferencia (TD) de cualquier volumen, desde 0.1 hasta 25 mL. Las pipetas graduadas


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tipo Mohr llevan marcas de calibrado que no llegan hasta la punta y nunca debe

expulsarse el lquido residual soplando; la pipeta serolgica lleva marcas de calibrado

hasta la punta y es para soplar.

Pipetas de Ostwald-Folin: Son semejantes a las pipetas volumtricas, pero estn

hechas de tubo de vidrio delgado y el bulbo est cerca de la punta. Se usan para medirpequeos volmenes (2mL). Habitualmente se calibran para soplar. Su calibracin es

TD.

Micropipetas de Eppendorf: Las micropipetas de Eppendorf transfieren volmenes

ajustables de microlitros de lquido.

Tabla 3: Caractersticas de las pipetas ms comunes.

PipetaTipo de

calibracinFuncin

Capacidad

disponible en mLTipo de drenaje

Volumtrica TD Transferencia de un

volumen fijo

1 - 200 Libre

De Mohr TD Transferencia de un

volumen variable

1 - 25 Para abatir la lnea

de calibracin

Serolgica TD Transferencia de un

volumen variable

0.1 - 10 Se sopla la ltima

gota

De Ostwald-Folin TD Transferencia de unvolumen fijo 0.5 - 10 Se sopla la ltimagota

Eppendorf TD Transferencia de un

volumen fijo

0.001 - 1 Se vaca la punta por

desplazamiento de

aire

A continuacin se describe el procedimiento correcto para utilizar una pipeta volumtrica.


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Manejo correcto de una pipeta volumtrica

1. Para aspirar a la pipeta un lquido se debe utilizar una propipeta, como las que seilustran en la figura 9 a continuacin. CUIDADO, JAMS DEBE SUCCIONARCON LA BOCA, USE UNA PROPIPETA!Al succionar con la boca HCl, NaOH,

HOAc glacial, ter o cualquier otro liquido txico, corrosivo o voltil pone enriesgo su vida. Tampoco se recomienda soplar pipetas con la boca ya que

pueden estar contaminadas.

(a) Propipeta tipo vlvula (b) Propipeta simpleFigura 9: Propipetas ms comunes.

2. La pipeta debe estar perfectamente limpia y seca; para lograr un secado ms rpido

puede enjuagarse con acetona.

Nota:Si tiene suficiente cantidad del lquido que se va a transferir el secado se puede

omitir ya que en su lugar se puede enjuagar la pipeta con el mismo lquido que se va a

pipetear. En este caso omita el paso 3 y siga con el paso 4.

3. Aspire a la pipeta un volumen pequeo del lquido que va a ser transferido y hgala

girar para que se moje bien toda la superficie interior. Descarte el lquido. Repita laoperacin al menos con otras dos porciones adicionales.

4. Llene cuidadosamente la pipeta con el lquido que va a ser transferido hasta un nivel

ligeramente superior de la marca de aforo. Ver la figura 10.

Figura 10: Llenado de una pipeta volumtrica.


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5. Remplace rpidamente la propipeta por su dedo ndice para detener la salida del

lquido. Asegrese de que no haya burbujas en el lquido ni espuma en la superficie.6. Reduzca levemente la presin del ndice de tal manera que el nivel disminuya hasta

que la parte inferior del menisco cncavo coincida con la marca de aforo. Elimine la

gota que cuelga en la punta.

Nota: Este paso requiere sumo cuidado, pues una vez enrasado el menisco, cualquier

movimiento de la pipeta puede causar prdida del lquido. Esta prdida suele ser

bastante evidente porque el lquido extrae una fraccin de un centmetro en la punta, y

deja un pequeo hueco. Si llegara a suceder esto, es necesario repetir toda la

operacin de llenado.

7. Coloque la pipeta verticalmente sobre el vaso receptor con la punta en contacto con la

pared para evitar salpicaduras y retire el ndice dejando drenar el lquido. Cuando cese

el flujo libre, deje la punta de la pipeta contra la pared del recipiente por diez segundos.

Ver la figura 11.

Figura 11: Vaciado de una pipeta volumtrica.

8. Finalmente, retire la pipeta con un movimiento de rotacin para eliminar cualquier

lquido que se haya adherido a la punta. El pequeo volumen dentro de la punta de una

pipeta no se debe soplar ni enjuagar dentro del vaso receptor.


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3.3 B uretas.Una bureta permite verter un volumen variable y exactamente medido de un lquido.

Consiste en un tubo graduado que tiene en su extremo inferior una llave de paso con la

cual se controla el flujo del lquido tal y como se muestra en la figura 12. Existen buretas

de 1 a 100 mL. El espacio entre cada intervalo de 1 mL est subdividido en 10 partes

equivalentes cada una a 0.1 mL.

Figura 12: Bureta. Note la posicin de la ltima marca de graduacin y

cuando utilice la bureta tenga cuidado de no sobrepasarla.

La llave de paso de la bureta puede ser de vidrio o de tefln:

En el caso de las llaves de vidrio la superficie esmerilada debe lubricarse para

asegurar un buen ajuste; adems este tipo de llaves se inmovilizan si permanecen en

contacto por un periodo largo con ciertas disoluciones, especialmente las bases, por lo

que se recomienda una buena limpieza despus de cada uso.

Las llaves de tefln no son atacadas por los reactivos comunes y no requieren de

lubricacin; se recomiendan sobre todo cuando el lquido a usar en la bureta sea un

lcali.

Note la ltima marca degraduacin; en esta figuracorresponde a 50 mL.


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Manejo correcto de una bureta

a) Acondicionamiento de la llave de paso en el caso de que sea de vidrio.

1. Sacar la llave y limpiarla con un pao. Desprender la grasa del orificio con un alambre o

usando un disolvente para grasas como acetona o cloroformo.

2. Recubrir la llave con una capa delgada de lubricante, generalmente vaselina, evitandoque penetre en el orificio. No se recomienda el uso de lubricantes de silicn porque

trepan a lo largo de la bureta contaminando las paredes y esta contaminacin es difcil

de eliminar.

3. Insertar la llave y hacerla girar varias veces para distribuir la grasa. No deber salir

grasa por la punta ni debern presentarse obstrucciones en el orificio. Si se llegara a

taponar la bureta con la vaselina durante su uso, se cierra la llave y se calienta

ligeramente sobre una llama. Al licuarse la vaselina, se abre la llave y el lquido la

arrastra.

b) Llenado de la bureta.

1. Asegrese de que la llave est cerrada y agregue de 5 a 10 mL del lquido.

2. Incline y haga rotar cuidadosamente la bureta para humedecer su interior

completamente.

3. Deje drenar el lquido a travs de la punta y descarte el lquido. Repita este

procedimiento al menos otras dos veces.

4. Llene la bureta hasta ms arriba de la marca de cero mL.

5. Asegrese de que la punta de la bureta est libre de burbujas de aire como la que se

muestra en la figura 13. En caso de que se observe alguna burbuja sta se debe

eliminar abriendo totalmente la llave de paso por unos segundos.

Figura 13: Burbuja de aire en la punta de una bureta.

6. Ajuste el nivel del lquido hasta la marca cero.

Burbuja de aire


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c) Manejo de la llave de la bureta.

En la figura 14 se muestra la forma adecuada para la manipulacin de la llave de paso

de una bureta. Se maneja con una de las manos usando los dedos medio, ndice y

pulgar para hacer girar la llave y aplicando ligera presin para evitar que la llave se

afloje; con la otra mano se debe agitar el matraz receptor.

Figura 14: Forma recomendada para el manejo de la llave de una bureta.

d) Lectura del volumen en una bureta.

La lectura del volumen en una bureta se debe estimar hasta 0.01 mL tal como se

ejemplifica en la figura 15. Ntese que el menisco se encuentra aproximadamente a la

mitad entre la marca de 23.3 y 23.4 mL y por eso el valor que se debe reportar es de

23.35 mL.

Figura 15: Lectura del volumen en una bureta.

Lectura: 23.35 mL


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4. Determinacin de MasaEn los mtodos gravimtricos todas las medidas se realizan por pesada. En otros muchos

mtodos deben pesarse exactamente patrones primarios y muestras para anlisis, por lo

tanto podemos decir que casi todos los anlisis, independientemente del mtodo que

utilicen para llegar al resultado, exigen el uso de la balanza. Por otra parte, dado que 0.01

mL de agua tiene una masa de 10 mg y una balanza analtica moderna es precisa hasta0.1 mg, mientras que el material de vidrio volumtrico lo es hasta 0.01 mL, podemos

concluir que pesar es 100 veces ms preciso que medir volmenes.

Para algunos fines el uso de una balanza granataria es suficiente, pero en trabajos

cuantitativos es necesario utilizar una balanza analtica. La balanza analtica tiene una

sensibilidad de 0.1 mg (0.0001 g), suficiente para anlisis cuantitativo en donde la

mayora de las pesadas se realizan con dicha sensibilidad.

Es muy importante que lea las instrucciones de uso de una balanza analtica antes de

intentar operarla y por eso en la pgina siguiente se detalla el procedimiento correcto parautilizar los dos modelos de balanza analtica con los que se cuenta actualmente en la

F.C.Q. Adems de leer dichas instrucciones con sumo cuidado debe respetar las

siguientes reglas:

NOPESE SUBSTANCIAS CORROSIVAS EN LA BALANZA ANALTICA,

como por ejemplo, sosa o permanganato de potasio. Estas sustancias

pueden ser pesadas en una balanza de precisin o en una balanza

granataria que le debe proporcionar el auxiliar.

Por favor, pese con mucho cuidado para evitar derrames que daaran la

balanza. Si, a pesar de ello, accidentalmente se derrama alguna

sustancia, limpie la balanza de inmediato. El auxiliar le debe

proporcionar la brocha adecuada para ello.

Tenga cuidado de no derramar el desecante colocado en un vaso de

plstico dentro de la balanza. Si dicho desecante ya perdi su color

azul, reprtelo al auxiliar.

Al finalizar la prctica,LA BALANZA DEBE QUEDAR LIMPIA, APAGADA

Y CON SU CUBIERTA PROTECTORA.


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Instrucciones para el uso de la balanza analtica Sartorius

1. Nivele la balanza utilizando los botones situados en la parte inferior de la misma;

verifique la burbuja de nivel que se encuentra en la parte posterior de la balanza, la

cual debe quedar perfectamente centrada.

2. Para encender la balanza oprima el botn de "ON/OFF".

3. Espere a que se estabilice la lectura en cero y entonces coloque sobre el platillo de

pesada el objeto a pesar.

4. Espere a que se estabilice la lectura del peso y antelo. Si al retirar el objeto pesado la

lectura no regresa exactamente a cero oprima el botn marcado con "T".

5. Si desea tarar un recipiente, coloque el mismo sobre el platillo de pesada y oprima el

botn marcado con "T".

6. Al finalizar, apague la balanza oprimiendo el botn "ON/OFF".

Instrucciones para el uso de la balanza analtica A&D

1. Nivele la balanza utilizando los botones situados en la parte inferior de la misma;

verifique la burbuja de nivel que se encuentra en la parte posterior de la balanza.

2. Para encender la balanza oprima el botn de "ON/OFF".

3. Espere a que se estabilice la lectura en cero y entonces coloque sobre el platillo de

pesada el objeto a pesar.

4. Anote el peso del objeto. Si al retirar el objeto la lectura no regresa exactamente a cero,

utilice el botn de "RE-ZERO".

5. Si desea tarar un recipiente, coloque el mismo sobre el platillo de pesada y oprima el

botn de "RE-ZERO".

6. Para apagar la balanza oprima el botn de ON/OFF".

7. No utilice los otros tres botones de la balanza.


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5. Limpieza de material de vidrioPara disminuir los errores debidos a formacin de gotas, los aparatos no deben contener

grasa, es decir, el material volumtrico debe estar completamente limpio. Para su limpieza

se usa una mezcla de agua y detergente, as como cepillos; cuando no es suficiente con

esta limpieza se usa una mezcla de 3 g de dicromato de potasio grado tcnico y 100 mL

de cido sulfrico grado tcnico llamada mezcla crmica. El material se deja en reposode 1 a 24 horas con la mezcla crmica, luego se enjuaga 4 veces con agua de la llave y 3

veces con agua destilada. Esta mezcla pierde su poder limpiador cuando su color naranja

pasa a verde, al pasar el Cr(VI) a Cr(III).

La mezcla crmica se debe manejar con mucha precaucin ya que quema seriamente la

piel y destruye la ropa; si se derramara algo sobre la mesa o el suelo deber neutralizarse

inmediatamente con carbonato cido de sodio grado comercial y lavar luego con agua

corriente lo ms pronto posible. La mezcla crmica no es un disolvente general para

limpiar todos los aparatos, sino slo para limpiar material de vidrio de borosilicato.

6. Manejo de residuosEl Procedimiento para el almacenaje y disposicin de sustancias implementado en la

Facultad de Ciencias Qumicas debe ser aplicado por todos los alumnos y personal de la

facultad involucrados con el manejo de sustancias qumicas.

Dicho procedimiento establece bsicamente que los residuos generados en los

laboratorios de la facultad deben ser clasificados y desechados en alguno de los

colectores dispuestos para ese fin y que son los siguientes:

COLECTOR A: Soluciones Salinas.COLECTOR B: Slidos Inorgnicos.

COLECTOR C: Txicos e Inflamables. (No halogenados).COLECTOR D: Txicos e Inflamables. (Halogenados).COLECTOR E:Muy txico, Cancergeno, Orgnico.COLECTOR E: Muy txico, Cancergeno, Inorgnico.COLECTOR F: Reciclo.COLECTOR G: Combinaciones orgnicas slidas.COLECTOR H: Oxidantes.

COLECTOR RESIDUOS DE CIANURO.

Nota importante: Antes de disponer de una sustancia qumica en el colector

correspondiente debe anotar en su diario de laboratorio cual sustancia es, la

cantidad que va a desechar y el colector en el que la va a depositar.


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MANEJO DE MATERIAL VOLUMTRICO

OBJETIVO

1. Conocer y practicar el manejo correcto del material volumtrico que ser utilizado enel Laboratorio de Qumica Analtica, principalmente la bureta, pipeta volumtrica y

matraz de aforacin.

2. Practicar el manejo de residuos.

FUNDAMENTOEn la seccin terica de este captulo se describi el material volumtrico que

normalmente es utilizado en un laboratorio de qumica analtica y se proporcionaron las

instrucciones precisas para su manejo correcto. Antes de realizar esta prctica el alumno

debe estudiar esa informacin prestando especial atencin al manejo de la pipeta

volumtrica y de labureta.

El experimento propuesto para cumplir los objetivos planteados consiste en llevar a cabo

una titulacin volumtrica. ste es un procedimiento analtico que ser estudiado

posteriormente en el curso (su fundamento es descrito en el Captulo V) pero por lo pronto

es suficiente con saber que consiste en agregar, de manera lenta pero continua, la

disolucin contenida en una bureta a otra disolucin contenida en un matraz Erlenmeyer,

el cual se mantiene bajo agitacin constante; la disolucin contenida en la bureta se

continua agregando hasta observar un cambio de color en la disolucin del matrazErlenmeyer. Por otra parte, para practicar el manejo del matraz de aforacin y de la pipeta

volumtrica se propone preparar una disolucin de HCl 0.1 M a partir de una disolucin de

HCl 0.4 M que es proporcionada por el auxiliar.

Al terminar la prctica ser necesario disponer de los residuos generados de acuerdo al

Procedimiento para la Clasificacin de Residuos Peligrosos que opera en la Facultad

de Ciencias Qumicas. Esto permitir al alumno practicar dicho procedimiento y resolver

las dudas que pueda tener al respecto. Considerando que el experimento se realizar por

triplicado se sugiere juntar los residuos que se van generando en un solo recipiente para

que en caso de que se requiera llevar a cabo un procedimiento de neutralizacin ste serealice una sola vez.


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PARTE EXPERIMENTAL

React ivosAgua destilada

Disolucin 1.0 M de HCl Regresar al auxiliar

Disolucin 0.1 M de NaOH Regresar al auxiliarFenolftalena Regresar al auxiliar

Material1 pipeta volumtrica de 10 mL


1 agitador de vidrio

1 propipeta

1 matraz de aforacin de 100 mL

1 soporte universal

1 pinzas para soporte

1 bureta de 50 mL

1 matraz Erlenmeyer de 250 mL

1 probeta de 50 mL

1 recipiente de 500 mL con tapa

1 recipiente para colectar los residuos de la mesa de trabajo

Procedimiento

Parte I: Preparacin de una disolucin de HCl 0.1 M.1. Transfiera una alcuota de 10 mL de una disolucin 1 M de HCl, utilizando una pipeta

volumtrica, a un matraz de aforacin de 100 mL.

2. Afore con agua destilada.

Parte II: Titulacin volumtrica.

1. Tome una alcuota de 10 mL de la disolucin de HCl 0.1 M utilizando una pipeta

volumtrica y virtala en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

2. Agregue al matraz Erlenmeyer 25 mL de agua destilada medidos con una probeta.

3. Agregue 3 gotas de fenolftalena al matraz Erlenmeyer.

4. Sostenga la bureta en el soporte universal mediante las pinzas para soporte

asegurndose de que quede bien sujeta.

5. Llene su bureta con una disolucin 0.1 M de NaOH utilizando un vaso de precipitados

de 50 mL para realizar esta operacin.

6. Proceda a agregar la disolucin contenida en la bureta al matraz Erlenmeyer de

manera lenta pero continuay agitando constantementeel matraz Erlenmeyer.


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7. Contine agregando la disolucin de la bureta hasta que la disolucin contenida en el

matraz Erlenmeyer adquiera un color rosa plidouniforme en toda la disolucin y que

no desaparezca. Justo en ese momento cierre la llave de la bureta.

Sugerencia: Para observar mejor el color de la disolucin contenida en

el matraz Erlenmeyer se sugiere colocar una hoja de color

blanco sobre la base del soporte, justo debajo del matrazErlenmeyer.

8. Tome nota en su diario de la lectura en la bureta.

9. Transfiera el contenido del matraz Erlenmeyer al recipiente para residuos de la mesa

de trabajo.

10. Lave el matraz Erlenmeyer y proceda a repetir dos veces ms el procedimiento de

titulacin con excepcin de los pasos 4 y 5 (es decir, no necesita l lenar de nuevo su

bureta).

Disposic in d e residuos (tomar nota en su diar io)Residuo de titulaciones Colector A

Disolucin de HCl 0.1 M Colector A

CLCULOS1. Calcule la concentracin de la disolucin obtenida al diluir el HCl 1.0 M.

2. Calcule desviacin estndar y lmites de confianza con los datos de volumen de

disolucin de NaOH 0.1 M que utiliz en las titulaciones.

RESULTADOSReporte la concentracin de disolucin de HCl diluda y el volumen de disolucin 0.1 M

de NaOH utilizado en la titulacin volumtrica (reprtelo con intervalo de confianza).


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CAPTULO III

EVALUACIN DE LA CALIDAD DE LOS DATOSANALTICOS.

1. IntroduccinNo es posible realizar un anlisis qumico que est totalmente libre de errores por lo que

al final del mismo surgen dudas sobre la validez del resultado obtenido. Lo que

normalmente se hace para aumentar la confianza en el resultado es repetir el anlisis

varias veces.

Considere el siguiente ejemplo:

Se analiz una disolucin problema para determinar la cantidad de hierro (III)

en la misma. El anlisis se repiti 6 veces y los resultados fueron los

siguientes: 19.4, 19.5, 19.6, 19.8, 20.1 y 20.3 mg/L de hierro (III). Al observar

esa serie de datos surgen preguntas como las siguientes: cul de los valores

obtenidos se acerca ms al verdadero valor de la concentracin de hierro (III)

en la disolucin?, si otra persona realiza el anlisis obtendr los mismos

resultados?.

Considerando lo anterior se concluye que la tarea del qumico analtico no solo debe

consistir en llevar a cabo correctamente las operaciones y en tomar las lecturas indicadasen el procedimiento sino que adems debe evaluar los datos experimentales de acuerdo a

procedimientos estadsticos especficos que permitan resolver dudas como las planteadas

en el ejemplo.

En este captulo, en primer lugar, se analizan los tipos de errores que se presentan

durante un procedimiento analtico y sus consecuencias en el resultado obtenido.

Posteriormente se definen los parmetros estadsticos que se pueden aplicar para evaluar

dicho resultado y se explica cmo calcularlos. Finalmente se indica la forma correcta de

expresar el resultado de un anlisis; se mostrar que a pesar de que no es posible

obtener el valor verdadero de una cantidad medida, ya que nunca se pueden eliminar porcompleto los errores, s se puede definir, dentro de cierto nivel de probabilidad, los lmites

entre los cuales se encuentra dicho valor.


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2. Tipos de errores en los procedimientos analticosLos errores que se pueden presentar en un procedimiento analtico se clasifican en:

Errores sistemticos o determinados.

Errores aleatorios o indeterminados.

Errores gruesos.

2.1 Error es sis temtico s o determ inado s.Los errores sistemticos o determinados son aquellos que pueden atribuirse a una causa

definida por lo que en la mayora de los casos se pueden eliminar o corregir. Por ejemplo,

algunas de las fuentes ms comunes de los errores sistemticos son las siguientes:

a) Errores instrumentales:se originan por el uso de equipo defectuoso, pesassin calibrar, material de vidrio sin calibrar, etc. Los errores sistemticos debidos

al instrumento generalmente se detectan y corrigen mediante la calibracin, por

lo que es recomendable calibrar peridicamente el equipo y material usado.

b) Errores person ales: resultan de la falta de cuidado, distraccin o pocadestreza del analista. Algunos ejemplos de este tipo de errores son: el uso de

reactivos impuros o contaminados y deficiencias al transferir soluciones. Otros

ejemplos son los errores matemticos en los clculos y los prejuicios al estimar

mediciones. La mayora de los errores personales pueden reducirse si se es

cuidadoso y disciplinado. Buenos hbitos para evitar este tipo de error son:

consultar con anticipacin el procedimiento analtico a seguir; leer

cuidadosamente y con atencin las instrucciones para el uso de instrumentos; ser

ordenado en las anotaciones en el cuaderno de laboratorio, para evitar perder o

confundir datos usados en los clculos.

c) Erro res de mtodo:stos son debidos al comportamiento fsico o qumico noideal de los sistemas analticos, como por ejemplo: reacciones lentas que no sellevan a cabo por completo, uso de reactivos inestables o que producen

reacciones secundarias. Los errores inherentes al mtodo son los ms graves de

un anlisis, ya que no pueden evitarse a menos que se modifiquen las

condiciones de la determinacin. En algunos casos las correcciones son

relativamente sencillas, por ejemplo analizando un blanco. El blanco contiene

todos los componentes de la muestra con excepcinde la especie que se est

analizando y se somete exactamente al mismo procedimiento que la muestra

problema. Es una prctica normal analizar blancos y utilizar los resultados

obtenidos para corregir los resultados de la muestra.

Los errores sistemticos pueden ser constantes o proporcionales: los errores constantes

son independientes del tamao de la muestra que se analiza mientras que los

proporcionales disminuyen o se incrementan conforme al tamao de la muestra.


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Los errores sistemticos ocasionan que el resultado obtenido se aleje del valor verdadero,

en otras palabras, afectan la exact i tud del mismo. En el punto 3.2 de este captulo se

define el concepto de exactitud y se describe cmo calcularlo.

2.2 Errores aleator ios o in determinado s.

Los errores aleatorios se deben a numerosas variables no controladas que son parteinevitable de toda medicin; muchos factores contribuyen al error aleatorio pero ninguno

puede identificarse o medirse con certeza. Por lo tanto no pueden eliminarse, siempre

estn presentes.

Los errores aleatorios provocan que los resultados obtenidos al repetir varias veces el

anlisis de una muestra flucten al azar alrededor de un valor promedio. Es decir, los

errores aleatorios o indeterminados afectan la precisin del resultado obtenido. En el

punto 3.3 de este captulo se define el concepto de precisin y se describe cmo

calcularlo.

Si se efectan un g ran nmero de repeticionesdel mismo anlisis y si el procedimiento

est afectado nicamente por errores aleatorios, la distribucin de los resultados

obtenidos sigue una curva normal como la que se muestra en la figura 16. En ese caso el

promedio de todos los resultados debe dar directamente el valor verdadero.

Figura 16: Curva que muestra la distribucin normal de los resultados

obtenidos al efectuar un procedimiento analtico afectado nicamente

por errores aleatorios.

Frecuencia

de

ocurrencia

Resultados obtenidos

Valor promedio = Valor verdadero


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Desafortunadamente en el laboratorio rara vez se pueden llevar a cabo un gran nmero

de rplicas de un anlisis, sin embargo an en esa situacin el promedio de los resultados

proporciona una estimacin ms segura del valor verdadero que cualquiera de los valores

por separado; en este caso debemos reportar adems del promedio la incertidumbre del

mismo provocada por la inevitable presencia de los errores aleatorios, es decir, debemos

reportar el intervalo de confianza. En el punto 4.1 de este captulo se explica cmoreportar el resultado de un anlisis.

2.3 Errores g ruesos .Un tercer tipo de error es el error grueso, y es diferente a los errores determinado e

indeterminado. En general los errores gruesos slo ocurren ocasionalmente y conducen a

resultados discordantes que difieren marcadamente de todos los dems datos de una

serie de mediciones repetidas. Cuando en una serie de datos sospechamos que uno de

ellos estuvo afectado por un error de este tipo, es posible aplicar una prueba estadstica

para decidir si lo rechazamos o aceptamos. En el punto 3.4 de este captulo se explica la

prueba denominada Criterio Qpara el rechazo de datos discordantes.

3. Tratamiento estadstico de datosEn este punto del captulo se definen algunos conceptos bsicos de estadstica que

permiten evaluar la calidad de los datos analticos obtenidos y se describe la forma de

calcularlos. Al final de este tema, en el punto 3.5, se incluye un ejercicio resuelto para

ilustrar la aplicacin de estos clculos.

3.1 Promedio.El promedio( X ) es un valor ms representativo del valor verdadero que cualquiera de

los datos individuales y se obtiene al dividir la suma de todos los datos ( Xi ) entre elnmero de datos ( N ) de la serie, como se indica en la ecuacin siguiente:

3.2 Exacti tu d.La exact i tud es el grado de aproximacin de un resultado ( Xi) o del promedio ( X ) deun conjunto de resultados al valor verdadero. Pero como casi nunca se conoce el valor

verdadero una descripcin ms realista de la exactitud es, entonces, qu tan cercano se

encuentra el valor medido, o el promedio de una serie de valores, del valor aceptado

( XT ). Note que la exactitud no es fcil de estimar, ya que para ello es necesario conocerel valor aceptado, es decir la misma informacin que se busca.

N

1i

ixN

1x


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La exactitud de un resultado se expresa por medio del Error absoluto ( E )o del Errorrelat ivo ( ER ). A continuacin se muestran las ecuaciones que permiten el clculo deestos parmetros.

Error absoluto:

E = X XT

% Error relativo:

%ER= [ (X XT) / XT] 100

Para ejemplificar este concepto de exactitud en la tabla 4 se comparan los resultados

obtenidos por dos estudiantes al llevar a cabo cada uno 5 rplicas del siguiente anlisis:

titulacin volumtrica de una muestra de 10.00 mL de NaOH 0.1 M con una disolucin de

HCl 0.1 M. Considerando que el valor aceptado como resultado de dicho anlisis es de

10.00 mL de la disolucin de HCl, se calcul el error absoluto en cada caso. Observe que

el estudiante B obtuvo un resultado ms exacto que el estudiante A ya que su error

absoluto es menor. Esto significara que en el procedimiento analtico seguido por el

estudiante B se presentaron menos errores sistemticos que en el caso del estudiante A.

(Nota: la columna con el dato de desviacin estndar se comentar al describir la

precisin)

Tabla 4: Comparacin de los resultados obtenidos por dos estudiantes al realizar la

titulacin de 10.00 mL de NaOH 0.1 M con HCl 0.1 M.El resultado del estudiante Aes ms preciso pero menos exacto que el del estudiante B.

Estudiante Volumen de HCl 0.1 M

obtenido en cada

rplica en mL

Promedio (X )

enmL

Error

absoluto (E)

en mL

Desviacin

estndar (S)

en mL

A

10.08

10.11

10.09

10.10

10.12

10.10 0.10 0.02

B

9.88

10.14

10.02

9.80

10.21

10.01 0.01 0.17


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3.3 Prec isin.La precisinse define como el grado de concordancia de un conjunto de resultados entre

ellos mismos, es decir, describe la reproducibilidad de las mediciones hechas bajo las

mismas condiciones.

La precisin de una serie de datos se puede expresar mediante los siguientes parmetrosestadsticos: Dispersin o Rango ( W ), Desviacines tndar ( S), Varianza ( S2 ),Coeficiente d e Variacin( CV). A continuacin se describe cmo se calcula cada unode ellos.

Dispersin o Rango( W ):La dispersin o rango es la diferencia entre los valores ms alto ( Xn ) y ms bajo (X1 ) de una serie de datos:

W= Xn X1

Desviacin estndar( S):La desviacin estndar se calcula mediante la siguiente ecuacin:

Cabe mencionar que su valor ser ms confiable a medida que el nmero de datos

( N) sea mayor, en otras palabras, a mayor nmero de repeticiones de un anlisis.La desviacin estndar tiene las mismas unidades de los datos.

Varianza( S2):La varianza es el cuadrado de la desviacin estndar, como se muestra en la

siguiente ecuacin:

La varianza tiene las mismas unidades de los datos pero al cuadrado, por lo que

es poco prctico su uso, no obstante, para algunos tratamientos estadsticos es

ms ventajoso usar la varianza que la desviacin estndar.

1N

XXN

1i

2i

s

1N

XX

N

1i

2i

2s


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Enero 201545

Coeficiente de variacin( CV ):La desviacin estndar se puede expresar tambin en trminos relativos; la forma

ms usual es expresarla como desviacin estndar relativa (DSR) por 100%, que

tambin se llama coeficiente de variacin y que se calcula por medio de la

ecuacin:

CV = ( s /X )100El Coeficiente de Variacin proporciona una visin ms clara de la calidad de los

datos que las desviaciones estndar absolutas.

Regresando de nuevo a la tabla 4 donde se comparan los resultados obtenidos por dos

estudiantes al llevar a cabo una titulacin volumtrica, observe que para ambos casos se

calcul la desviacin estndar. Comparando los valores de este parmetro se concluye

que el estudiante A obtuvo una mayor precisin que el estudiante B ya que su desviacin

estndar es menor. Esto significara que en el procedimiento analtico seguido por el

estudiante A se presentaron menos errores aleatorios que en el caso del estudiante B.

Siempre se debe estimar la precisiny exact i tudde los datos experimentales, ya que

los datos cuya precisin y exactitud se desconocen son intiles. Por otro lado, los

resultados que no son particularmente exactos se pueden aprovechar si se conoce su

precisin.

3.4 Rechazo de datos d isco rdantes.

Cuando en un grupo de datos figura uno que parece desviarse excesivamente del valorpromedio de todos ellos se debe decidir entre aceptarlo o rechazarlo. Es difcil la eleccin

del criterio para el rechazo de un resultado divergente ya que si se establece un criterio

limitado que haga difcil eliminar un resultado dudoso, se corre el riesgo de retener

resultados falsos; por el contrario, un criterio poco riguroso que permita rechazar con

facilidad un resultado, puede provocar que se descarten mediciones que son correctas

dentro de la serie.

Desafortunadamente no hay una regla universal que indique qu resultados se deben

rechazar y cules aceptar pero existe una serie de pruebas estadsticas que pueden ser

usadas como criterios para rechazar o retener datos discordantes. Todas estas pruebassuponen que la distribucin de los datos de la poblacin es normal o gaussiana, y como

es sabido, esta condicin no se puede aprobar o desaprobar si se tienen menos de 50

datos. Por tal motivo estas pruebas se deben usar con extrema precaucin cuando se

tienen pocos datos. A continuacin se describe una de las ms ampliamente usadas en

Qumica Analtica: el Criter io Q.


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Enero 201546

Criterio Q:La prueba de Q se puede aplicar a grupos de tres o ms resultados. Para efectuar

esta prueba se siguen los siguientes pasos:

a) Se arreglan los datos en orden ascendente.

b) Se selecciona el dato discordante Xd, y su vecino ms prximo XV.

c) Se calcula la diferencia d entre ellos.d) Se calcula la dispersin, W, de los datos, es decir la diferencia entre los dosresultados extremos del grupo, el mayor Xny el menor X1.

e) Se divide la diferencia d entre la dispersin W; con ello se obtiene el cocienteQexpde acuerdo a la ecuacin siguiente:

f) De la tabla 5 se obtiene el valor de Qcrtico de la siguiente manera: seselecciona el valor que corresponda al nmero de datos que se tiene y al

grado de confianza que se desea. Por ejemplo, si se tienen 3 datos y se desea

un grado de confianza del 95% el valor de Qcrtico ser de 0.970.g) Secompara el valor deQexp con el valor de Qcrtico. Si el valor de Qexpes

mayor que el Qcrtico, el resultado dudoso puede descartarse con elcorrespondiente grado de confianza.

Tabla 5 : Valores deQcrtico para la prueba de Criterio Q para varios

niveles de confianza (Analytic al Chemi str y, Vol. 63, No. 2, p. 139).Nmero de datos 90% de confianza 95% de confianza 99% de confianza

3 0.941 0.970 0.994

4 0.765 0.829 0.926

5 0.642 0.710 0.821

6 0.560 0.625 0.740

7 0.507 0.568 0.680

8 0.468 0.526 0.634

9 0.437 0.493 0.598

10 0.412 0.466 0.568

11 0.392 0.444 0.542

12 0.376 0.426 0.522

13 0.361 0.410 0.503

14 0.349 0.396 0.488

15 0.338 0.384 0.475

16 0.329 0.374 0.463

n1

vd

expxx

xx

w

dQ


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El procedimiento anteriormente descrito se ilustra tambin en la figura 17:

d = x6- x5 w = x6- x1 Qex p= d/w

Figura 17 : La prueba de Q para los datos discordantes.

3.5 Ejercicio resuelto s ob re tratamien to estadstic o de dato s.

Para ilustrar la aplicacin de los parmetros estadsticos descritos en los puntos 3.1 a 3.4se propone el siguiente ejercicio:

Para determinar el contenido de xido de calcio en una muestra de calcita

(CaCO3) se efecta el anlisis 5 veces, obtenindose los siguientes

resultados: 56.00, 55.95, 56.23, 56.04 y 56.08 %p/p de CaO. A partir de esta

informacin conteste las siguientes preguntas:

1.- Como puede observarse el resultado de 56.23 %p/p es el que ms se

aleja del resto de la serie, es correcto rechazar ese dato?.

2.- Cul es la precisin de los resultados obtenidos?.

3.- Si se considera que el valor aceptado para el contenido de xido de calcioen la muestra analizada es de 56.03 %p/p, cul es la exactitud del resultado

obtenido?.

Solucin:

1.- Para decidir si el valor de 56.23 %p/p se puede rechazar se debe aplicar el

criterio Qsiguiendo el procedimiento descrito en el punto 3.4

a) Se ordenan los datos de forma ascendente:

55.95, 56.00, 56.04, 56.08, 56.23.

b) Se selecciona el dato discordante, Xd, y su vecino Xv:Xd = 56.23Xv = 56.08

c) Se calcula la diferencia, d, entre el dato discordante y el datovecino:

d= XdXv= 56.2356.08 = 0.15

w

x1

x2

x3

x4

x5

x6

d


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d) Se calcula la dispersin, w, de los datos:W= XnX1= 56.2355.95 = 0.28

e) Se obtiene Qexp :Qexp = d/ w= 0.15 / 0.28 = 0.54

f) Se obtiene de la tabla 2 el valor de Qcrtico. Considerando que setienen 5 observaciones y que se desea un grado de confianza de 95% el

valor de Qcrticoes:Qcrtico(para N=5 y 95% de confianza)= 0.710

g) Se compara el valor de Qexpcon el valor de Qcrtico: como el valorde Qexp (0.54) es menor que el valor de Qcrtico (0.71) el resultadodudoso no se puede descartar.

Respuesta : Se puede afirmar con un 95% de confianza qu e el dato de

56.23 %p/p no se debe d escartar.

2.- Como se describi con anterioridad la precisin de una serie de resultados

se puede expresar con diversos parmetros estadsticos. A continuacin se

muestra el clculo de cada uno de ellos.

Dispersin (W ):

W = XnX1= 56.2355.95 = 0.28

Desviacin estndar ( S ):Para calcular la desviacin estndar se requiere primero calcular el

promedio de los datos:

X = (55.95 + 56.00 + 56.04 + 56.08 + 56.23) / 5 = 56.06 % p/p

Despus se calcula el valor de la siguiente sumatoria:

2N

1ii )XX(

0.0)06.5623.56()06.5608.56()06.5604.56()06.5600.56()06.5695.55()XX( 222222N

1i

i


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Ahora s se puede aplicar la ecuacin para el clculo de la desviacin estndar:

S = [ 0.0454 / (5-1) ]1/2= 0.11

Varianza (S2):La varianza es el cuadrado de la desviacin estndar, por lo tanto:

Varianza = S2= (0.11)2= 0.0121

Coeficiente de variacin ( CV ):

CV = ( s /X )100 = ( 0.11 / 56.06 )100 = 0.20

Respuesta: La precisin de los resultados obtenidos se puede expresar de lasiguientes maneras:

Dispersin: 0.28 % p/p

Desv iac in estnd ar: 0.11 % p/p

Varianza: 0.0121 (% p/p)2

Coeficiente d e variacin: 0.20 %

3.- La exactitud del resultado obtenido se puede expresar mediante el error

absoluto o mediante el error relativo. Considerando que el valor aceptado es de

56.03 %p/p se muestra a continuacin el clculo de cada uno de estos parmetros:

Error absoluto:

E = X XT= 56.0656.03 = 0.03Error relativo:

%ER= [ (X XT) / XT] 100 = [ (56.0656.03) / 56.03 ]100 = 0.05

Respuesta: La exact i tud del resultado ob tenido se pu ede expresar de las

siguientes m aneras:

Error abs oluto : 0.03 % p/p

% Error relat ivo: 0.05 %

1N

XXN

1i

2i

s


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4. Forma de expresar un resultado analticoComo ya se estableci con anterioridad, debido a la presencia de los errores aleatorios

nunca es posible obtener el valor verdadero de una cantidad pero s se puede definir,

dentro de cierto nivel de probabilidad, los lmites entre los cuales se encuentra dicho valor,

es decir, el intervalo de confianza. Al reportar el resultado de un anlisis no es suficiente

con ofrecer el promedio de los resultados obtenidos de las diferentes rplicas sino que sedebe reportar el intervalo de confianza. Adems se debe tomar en cuenta que dicho

resultado slo debe incluir cifras significativas.

A continuacin se explica cmo calcular el intervalo de conf

Documents

Manual Lab. Química Analítica