Manual Practicas 18740

7/22/2019 Manual Practicas 18740

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IIJIIIIIEn este manual se presentan experiencias practico cuyofinalidad es lograr que los alumnosconozcan y practiquen lasoperaciones y tcnicas bs/cosque se utilizanpara el anlisIsqumico cuantitativo, propongan las dIferentes ~t


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PRESENTACiNEste manual de experiencias prcticas para la asignatura de Qumica Analtica Experimental Iest dirigido a estudiantes de las carreras de Qumica (Q), Qumica Farmacutica Biolgica(QFB) y Qumica de Alimentos (QA) de la Facultad de Qumica. Esta asignatura se imparte enel sexto semestre para la carrera de Qumica y en el quinto para las del QFB Y QA. El valor encrditos para la asignatura es de cuatro crditos para la primera y tres para las segundas,razn por la que la profundidad de los temas a tratar vara entre una y las otras; sin embargolos objetivos fundamentales son comunes y consisten en lograr que: a) los alumnos conozcan ypractiquen las operaciones bsicas que se utilizan para el anlisis qumico cuantitativo, b) quepropongan las diferentes etapas del proceso analtico tomando en consideracin aspectosdiversos y c) que conozcan la importancia de asegurar la exactitud de los resultados a travsde criterios de aseguramiento de calidad.Para alcanzar estos objetivos el buen trabajo en el laboratorio es fundamental y la calidad enel resultado analtico debe ensearse a partir del primer curso bsico de qumica analtica. Eneste curso bsico se introducen principios bsicos de Metrologa Qumica graduando yaumentando paulatinamente las exigencias de calidad del resultado. Adicional a este manualse proporciona a los estudiantes documentos de informacin terica relativa a estasexperiencias y documentacin de apoyo con ejemplos y resmenes de conceptos previosvinculados a la adecuada comprensin de los resultados obtenidos en las experienciasrealizadas.Para lograr estas metas se han diseado siete experiencias prcticas las cuales sepresentan en este manual y proporcionan informacin general que puede ser adaptada a laresolucin de problemas adecuados y diferentes para cada carrera; la primera de ella estpropuesta para realizarse en una sesin y las dems en dos o tres sesiones de trabajoprctico. Adicional a las experiencias prcticas, el manual se inicia con una introduccin allaboratorio de Qumica Analtica que incluye aspectos importantes relacionados con laseguridad en el laboratorio de Qumica Analtica, la proteccin al ambiente y la libreta ocuaderno de laboratorio.La estructurade todas las experiencias prcticas tiene el mismo formato y est planteadade la forma que se indica a continuacin.ObjetivosSe indican los conocimientos, habilidades y competencias que se pretende que el alumnoadquiera con la actividad propuesta.Problema a resolver.Se menciona el problema analtico que deber ser resuelto haciendo especial nfasis en lametodologa que deber ser empleada para su resolucin a fin de tener la opcin deproponer problemas diferentes adecuados a cada una de las carreras


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QUIMICA ANALTICAEXPERIMENTAL

Informacin adicional.Se proporciona a los estudiantes las indicaciones generales necesarias para que puedan iniciarel trabajo experimentalGua de experimentacin.En este apartado se dan instrucciones precisas para que el alumno pueda seguir losprocedimientos con la secuencia y cuidados necesarios; cabe sealar que esta gua noproporciona ninguna informacin (o receta) que implique decisiones que deben ser tomadaspor los estudiantes a fin de que logren desarrollar el criterio analtico necesario para el buentrabajo en el laboratorio (cantidades, volmenes, equipo o material a utilizar, etctera). Losclculos necesarios para las experiencias propuestas o cualquier otra informacin (valores deconstantes termodinmicas, densidades, normas etctera) deben ser realizados o consultadospor los alumnos como actividad previa al laboratorio.Adicionalmente, y a fin de agilizar el trabajo prctico, antes de iniciar el experimento debernanotar en el cuaderno de laboratorio un diagrama resumido de las etapas a seguirResultadosEn este apartado se registran los datos que se obtienen como resultado del trabajoexperimental (volmenes, pesos, valores de seales obtenidos) y que son los necesarios paraobtener los resultados que permiten resolver el problemaCuestionario.Las preguntas del cuestionario se relacionan con resultado obtenido al tratar los datos concriterios de aseguramiento de la calidad y con los aspectos que constituyen el soporte tericodel procedimiento seguidoEquipo, material y reactivos.En este espacio se detalla el equipo, material y reactivos que se requieren en el procedimientoa seguirAdicional a las experiencias prcticas, el manual se inicia con una introduccin al laboratorio deQumica Analtica que incluye aspectos importantes relacionados con. a) la seguridad en ellaboratorio de Qumica Analtica, b) la proteccin al ambiente y c) la libreta o cuaderno delaboratorio I1

Mara Antonia Dosal GmezMara Paz Adelina Pasos y GonzlezRebeca Mariana Sandoval Mrquez


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QUrMICAANALfTlCAEXPERIMENTAL

INDICEP6glna

PRESENTACiNINDICE1.~ NTRODUCCIN L LABORATORIO EQUIMICA ANALITlCAEXPERIMENTAL

Laselurldad en el laboratorIoProteccindel ambienteUbreta o cuadernode trabajo2S7

2.-DETERMINACIONELCONTENIDOEHUMEDAD NUNAMUESTRACOMERCIAloObjetivos,problemaa resolver, 'nfomacln aurade experimentacinResuftados, uestionario; material y equipo 1011

3.- ANUSlSCUANTITATIVODEANAUTOSPREVIASEPARACIN ORPRECIPITACINdossesIonese rabajoexperimental)Objetivos,problema a resolver, Informacin V gula de experimentacinResultados, cuest/onarlo,materlal V equIpo

1213

4.~ ANALlSlS CUANTITATIVOEANALlTOS ONBASE NEQUILIBRIOSCIDO BASEtressesiones e rabajoexperimental)lS161819

Objetivos,problema a resolver e infomaclnGula de experimentacin, equipo, material y reactivosResultados y cuestionario de primera sesinResultados y cuestionario de se,unda Y ercera sesin

5.- ANLISIS CUANTITATIVODEANALITOSCON BASEEN EQUILIBRIOS EDOX tres sesionesde rabajoexperimental)212224

Objetivos, problema a resolver e InformacinGura de experimentacIn I equipo, material y reactlvosResultados y cuestionario de las tres sesiones


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QUrMICA NATICAEXPERIMENTAL

6. ANALISIS UANTITATIVOEANALITOS ONBASE NEQUILIBRIOSEFORMACiN ECOMPLEJOSdossesionese rabajoexperimental)Objetivos, roblema resolver,nfomaci6nBufade experimentacinEquipo,material y reactlvosResultados cuestionario

2829307,. ANAuSlS CUANTITATIVO DE ANAllTOS MEDIANTE EL USO DE CURVAS

DE CALIBRACiNObjetivo e informacingeneral 328.- CURVADECAlIBRACION ONDUCTIM' TRICA

Gurade experimentacin,equipo, material y reactlvosResultadosCuestionario33343S

9.-CURVA ECALIBRAClONOTOM TRICA.363840

ProcedImientoResultadosCuestionario9. APENDICEInstructivode procedimientode calibracinde material volumtrlcos 42


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QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL I

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INTRODUCCIN AL LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL

1. LA SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

La seguridad debe ser la primera preocupacin del experimentador en el laboratorio .

El laboratorio es un rea de aprendizaje del trabajo prctico profesional donde no debensubestimarse los riesgos que existen cuando se manipulan materiales, equipos,reactivos y sustancias qumicas aunque parezcan sencillos, inocuos y hasta familiares.Por lo tanto, en el laboratorio, no es aceptable una conducta irresponsable.

Para reducir riesgos a la salud o a la integridad corporal, deben observarse reglas deseguridad, a menudo sencillas, en cualquier actividad que desarrollemos y, en particular,cuando realizamos trabajo prctico en el laboratorio. A menudo se dice que los accidentes no

ocurren por s solos, son provocados! Las causas son generalmente por ignorancia, porcansancio, por descuidos, por uso de equipos defectuosos, por voluntad propia de tomarriesgos o an por realizar bromas sin evaluar las consecuencias de las mismas.

Para minimizar riesgos, y prevenir accidentes es preciso conocer sus causas y estar siemprealertas para reconocer situaciones de riesgo susceptibles de desencadenar accidentes quepueden no slo afectarnos sino tambin a los dems con los que trabajamos. La observacinde Buenas Prcticas de Laboratorioreduce la incidencia de riesgos o de prcticas riesgosas enel trabajo experimental.

Existen tres causas fundamentales de accidentes en los laboratorios:

-Fuego.-Contacto de sustancias qumicas con la ropa o el cuerpo.-Cortadas.

El riesgo por fuego se incrementa cuando se manipulan sustancias inflamables en la cercanade llamas o chispas.

Deben evitarse posibles intoxicaciones por ingestin, inhalacin o contacto de la epidermis o delas mucosas (especialmente la de los ojos) con cualquier sustancia qumica por inocua queparezca.

No deben subestimarse los riesgos de sufrir cortaduras cuando se manipula material de vidrio.El material de vidrio en general y sobre todo el sometido a frecuentes calentamientos como losvasos de precipitado y los vasos erlenmeyer, pueden romperse con sorprendente facilidadcuando se someten a esfuerzos de presin, de torsin o a pequeos golpes. En el caso de sernecesario ejercer esfuerzos sobre material de vidrio, ste debe envolverse previamente en untrapo grueso. El material de vidrio rayado o que presenta desportilladuras debe descartarse


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antes de que se quiebre. Los pedazos de vidrio roto, particularmente los de pequeo tamao,nunca deben recogerse con las manos: debe usarse cepillo y recogedor y una aspiradora.

No debe recibirse material de trabajo visiblemente defectuoso. Debe informarse al profesor

responsable del grupo de las roturas de material o desperfectos detectados durante laoperacin de materiales y equipos.

Para prevenir los accidentes o minimizar los efectos de situaciones peligrosas, es precisoobservar las reglas mnimas de conducta en el laboratorio que se mencionan a continuacin:

Equipo de proteccin obligatorio:

En el laboratorio de qumica analtica es necesario llevar una bata de algodn de tallaapropiada, con mangas largas y correctamente abotonada, durante todo el tiempo que se

trabaje en el laboratorio. Deber utilizarse calzado cerrado.

La proteccin de los ojos debe ser una preocupacin constante de los alumnos.

Para evitar el contacto accidental de sustancias qumicas o de cualquier tipo de partcula, esnecesario llevar lentes de seguridad que proporcionen una proteccin de los ojos no slo defrente sino tambin lateralmente. El uso de lentes correctivos no exenta de la necesidad dellevar lentes de proteccin a menos de que el armazn de aquellos est provisto deprotecciones laterales.

Un buen principio para reducir riesgos y an limitar causas de error en el trabajo es mantener

siempre el rea de trabajo limpia y ordenada; ubicar los frascos y recipientes alejados de losbordes de la mesa de trabajo. Evitar los movimientos bruscos durante las manipulaciones.Mantener los pasillos entre mesas de trabajo despejados y trasladarse de un punto a otro sincorrer.

Otro buen principio es llegar al laboratorio sabiendo lo que se tiene que hacer y conocer deantemano las principales propiedades fsicas, qumicas y toxicolgicas de los reactivosqumicos con los que se debe trabajar. En particular: su punto de fusin, de ebullicin y lasolubilidad. Esta informacin suele encontrarse en los manuales de qumica como el Handbookof Physics and Chemistry editado por la Chemical Rubber Company o el Lange's Handbook of

Chemistry editado por MacGraw-Hill.

Para reducir el riesgo de ingestin o inhalacin accidental de sustancias qumicas, nuncadeben tomarse alimentos ni tampoco se debe fumar en el laboratorio. Si se sale a tomaralimentos, no debe conservarse la bata puesta. No deben probarse sustancias qumicas odisoluciones ni tampoco inhalarse vapores, sobre todo si no se tiene informacin sobre lasustancia considerada.


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Es necesario limpiar inmediatamente cualquier sustancia tirada o lquido derramado. Los cidoso lcalis concentrados derramados deben neutralizarse (con bicarbonato de sodio) antes delimpiar el rea afectada. Para efectuar la limpieza, las manos deben protegerse con guantes dehule para uso rudo.

Las transferencias de lquidos que emiten vapores txicos o corrosivos como las disolucionesconcentradas de cido clorhdrico o ntrico, o las de amoniaco, deben efectuarse bajo lacampana despus de asegurarse de que el tiro de la misma es satisfactorio.

Las reacciones que desprenden vapores o que involucran disolventes voltiles, inflamables otxicos deben tambin realizarse bajo campana con tiro satisfactorio.

La transferencia de volmenes precisos de disoluciones debe efectuarse con pipetasvolumtricas provistas de una pera de succin o de una "propipeta". Nunca debe pipetearse por

aspiracin directa con la boca.

Las diluciones de los cidos concentrados siempre deben efectuarse aadiendo la disolucinconcentrada al agua, nunca a la inversa.

Las disoluciones que se preparan, siempre deben etiquetarse correctamente, en el momentode su preparacin.

Antes de utilizar disolventes inflamables, es preciso verificar que no se encuentran mecherosencendidos en la cercana.

Debe tenerse conocimiento de la ubicacin de las llaves maestras de los suministros de gas,electricidad y agua del laboratorio. Tambin debe tenerse conocimiento de la ubicacin de losextinguidores y dems equipos de seguridad as como de su correcta utilizacin. En el caso deque alguna sustancia qumica entre en contacto con la piel (manos, cara, y sobre todo con losojos), debe lavarse la zona afectada con abundante agua durante 15 minutos por lo menos.Cualquier incidente o accidente, por menor que parezca, debe informarseinmediatamente al profesor encargado del grupo. Es responsabilidad del profesorcont rolar que se observen las reglas de seguridad. Los alumnos que no desean respetarlas reglas no podrn seguir el programa de prcticas.Antes de retirarse del laboratorio,debe dejarse el rea de trabajo limpia y lavarse las manos.

BIBLIOGRAFA

G.J. Shugar, R.A. Shugar, L. Bauman and R. Shugar Bauman, "Chemical Technicians ReadyReference Handbook". MacGraw-Hill, 1981.

M.D. Hawkins, "Technician Safety and Laboratory Practice". Cassell London, 1980.


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PROTECCIN AL AMBIENTE

Las actividades desarrolladas en el laboratorio producen generalmente desechos y residuosque se presentan a menudo en la forma de slidos, de suspensiones o de disoluciones.

Antes de deshacerse de los residuos, se requiere informarse sobre la forma apropiada derealizar su eliminacin dependiendo del grado de peligro que stos representan para elambiente.

La Norma Oficial Mexicana NOM-CRP-001-ECOL/1993, establece las caractersticas de losresiduos peligrosos y los lmites que hacen a un residuo peligroso por su toxicidad al ambiente.

La norma define un residuo peligroso cuando presenta cualquiera de las siguientescaractersticas:

1.- Corrosividad 3.- Explosividad 5.- Inflamabilidad

2.- Reactividad 4.- Toxicidad al ambiente 6.- Biolgico infecciosa

Sin entrar en el detalle de la norma mencionada y limitndonos en forma resumida al caso delos residuos generados en el Laboratorio de Analtica I, un residuo se considera peligroso porcorrosividad cuando en estado lquido o en solucin acuosa presenta un pH menor o igual a 2 omayor o igual a 12.5.

Un residuo se considera peligroso por su reactividad cuando, bajo condiciones normales detemperatura y presin, reacciona violentamente formando gases, vapores o humos al ponerseen contacto con HCl 1.0 N o con NaOH 1.0 N, cuando la relacin residuo-solucin es igual a5:1, 5.3, o 5:5.

Un residuo se considera peligroso por su toxicidad al ambiente cuando presenta nivelesexcesivos de diversos constituyentes txicos entre los que se puede mencionar los siguientes:

Arsnico Cadmio Mercurio Plomo

Bario Cromo hexavalente Nquel Selenio

Benceno Clorobencenos Cloroformo EtilmetilcetonaFenol Nitrobenceno Tetracloruro de carbon Tolueno

Un residuo se considera txico por su inflamabilidad cuando contiene ms de 24% de alcoholen volumen o cuando en estado lquido tiene un punto de inflamacin inferior a 60C.

Una eliminacin inapropiada de residuos en el laboratorio puede exponer a todos asituaciones peligrosas.


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Las disoluciones acuosas cidas o alcalinas, de pH comprendido entre 2 y 12, pueden verterselentamente al drenaje mientras fluya abundantemente el agua de la llave para efecto dedilucin. Al terminar la operacin, se deja fluir el agua de la llave un tiempo adicional paraarrastrar los restos de disolucin presentes en las caeras con el fin de diluir los cidos olcalis y reducir su efecto corrosivo.

Las disoluciones de cidos o de bases de concentracin tal que su pH resulte menor que 2 omayor que 12, deben neutralizarse previamente con cualquiera de los siguientes reactivosaplicables, de grado tcnico: cal, leja, bicarbonato de sodio.

Los residuos que contienen metales pesados deben reunirse en un recipiente dispuesto en ellaboratorio para tal efecto y debidamente identificado.

Los disolventes orgnicos insolubles con el agua que pueden ser inflamables o txicos no

deben tirarse al drenaje: los vapores inflamables pueden acumularse en las caeras ypresentar un serio peligro de explosividad. stos deben colectarse en recipientes debidamenteidentificados y previstos para tal efecto, siguiendo las instrucciones de su profesor.

Los residuos que contienen plata deben recolectarse en otro recipiente para su reciclaje.

BIBLIOGRAFA

NOM-CRP-001-ECOL/1993, Diario Oficial de la Federacin, 22 de octubre de 1993.

G.J. Shugar, R.A. Shugar, L. Bauman and R. Shugar Bauman, "Chemical Technicians ReadyReference Handbook". MacGraw-Hill, 1981.


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LIBRETA O CUADERNO DE LABORATORIO

Las actividades que se desarrollan en laboratorios de qumica analtica se enfocangeneralmente hacia objetivos que consisten en la resolucin de problemas que requieren de la

caracterizacin de una o varias propiedades de sustancias o materiales existentes o nuevos, ohacia la caracterizacin y/o cuantificacin parcial o completa de los constituyentes de muestrasmuy diversas.

Para alcanzar estos objetivos, es necesario tener perfectamente delimitados los problemas quese requiere resolver. Las etapas en la resolucin de dichos problemas involucran generalmentela realizacin de trabajos experimentales, los cuales implican operaciones elementales comoobservar cuidadosamente los materiales o muestras que constituyen los problemas, efectuarpruebas fsicas y qumicas preliminares sobre los materiales y muestras por caracterizarse,realizar pesadas, preparar disoluciones de muestras para el anlisis y de reactivos qumicos

auxiliares de composicin conocida, efectuar calibraciones de equipos, observarcuidadosamente el comportamiento de los materiales sometidos a pruebas, realizarmediciones, efectuar clculos e interpretar los resultados obtenidos de los mismos y finalmenteelaborar y entregar informes a los interesados.

La complejidad de las operaciones involucradas en la resolucin de problemas analticosimplica que el personal profesional mantenga un registro ordenado, preciso, objetivo y fidedigno de la naturaleza de los problemas por resolver, de la planeacin del trabajo por realizarse, delas operaciones experimentales realizadas, de las observaciones, de las mediciones y de losclculos necesarios para la elaboracin del informe final.

La falta en el cumplimiento del registro correcto de la totalidad del trabajo de planeacin y

ejecucin experimental realizado no puede conducir a un informe final creble. La gran

diversidad y complejidad de las actividades profesionales realizadas a diario no pueden reposar

solamente sobre la memoria de los que las realizan.

Cuanto mejor est el registro directodel trabajo en el momento de su realizacin, tanto msfcil ser la elaboracin del informe final y el mismo registro constituir la prueba de lorealizado en el caso de que se requiera efectuar revisiones o cuando surjan controversiasdespus de la entrega del informe final.

En el ejercicio profesional, los trabajos que impliquen un gran nivel de responsabilidad y de losque dependen costosas inversiones, pueden suscitar controversias que llevan a las partes endesacuerdo delante de los tribunales. En estos casos, la bitcora de registro del trabajorealizado por el profesional constituir el elemento decisivo a su favor si su trabajo fue realizadoy registrado correctamente, o en su contra si se detectan deficiencias en sus registros.


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Por lo anterior, la preparacin de profesionales de las reas cientficas y tcnicas incluye elaprendizaje del registro satisfactorio del trabajo experimental.

En el laboratorio de qumica analtica, el registro del trabajo experimental debe realizarse en

cuadernos o libretas encuadernadas y foliadas (el foliado puede efectuarse manualmente). Eltamao del cuaderno debe ser mediano (formato francs o italiano de 100 pginas) para ser demanejo fcil y ser transportable en los lugares mismos donde se efectan los registros (mesade laboratorio, cuarto de balanzas, etc.). No es aceptable efectuar registros de pesadas porejemplo, sobre tiras de papel, sobre cajetillas de cigarrillos o, peor an, sobre las manos.

La primera pgina del cuaderno debe llevar los datos relativos al estudiante (nombre direcciny telfono), los datos relativos al laboratorio cursado (Facultad de Qumica UNAM,Departamento de Qumica Analtica, ubicacin del laboratorio, n de grupo, horario y nombredel profesor etc.).

Cada experimento debe empezar en una nueva pgina con la fecha y el ttulo del experimento.Es recomendable preparar el cuaderno con el objetivo del trabajo y las tablas para el registrode los datos experimentales siguiendo el modelo que se presenta generalmente en losprotocolos de cada experimento por realizar.

En el ejercicio profesional, se exige que los registros en bitcoras y libretas se hagan con tintaindeleble de forma que no se pierda legibilidad o que no exista la posibilidad de realizaralteraciones de los datos asentados. Cuando se comete un error en el registro de un dato, nose permite usar corrector ni tampoco borrarlo. Es preciso cancelar el dato con una sola lneaatravesada que no impida la legibilidad original del mismo y volver a escribir al lado el dato

correcto.

Debe separarse claramente cada seccin del experimento con los encabezados apropiados:

- Introduccin,

- Objetivo,

- Equipos y materiales,

- Precauciones y medidas de seguridad,

- Principio resumido del mtodo,- Lecturas de las mediciones,

- Observaciones personales durante el desarrollo del experimento,

- Clculos y resultados,


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- Acciones realizadas para la proteccin al ambiente.

Debe tenerse cuidado en el registro correcto de los valores numricos de las mediciones.Cuando se efectan lecturas con aparatos o instrumentos, debe tenerse conciencia de la

precisin de lectura que depende, en su caso, de la ms pequea divisin de la escala demedicin. De la precisin de lectura de la escala de medicin depende el nmero de cifrassignificativas de una lectura.

Siempre debe tenerse conciencia de los errores que pueden afectar las mediciones paraevaluar la incertidumbre sobre un resultado de medicin. Cuando se observa que cierto factorinfluye sobre una medicin, ello debe anotarse en la libreta de trabajo.

Cuando el experimento involucra la observacin de un fenmeno fsico o qumico, ste debedescribirse en el momento mismo en que se produce, de manera objetiva, precisa completa yconcisa en la misma libreta de trabajo. Las condiciones en las que se realiza la observacintambin deben anotarse, con ello puede limitarse la interferencia, a posteriori, de ideassubjetivas o preconcebidas en torno a la observacin realizada y pueden tenerse elementosapropiados para discutir posteriormente resultados inesperados en las observacionesefectuadas.

El registro objetivo y honesto de las observaciones y de los resultados de las mediciones es unelemento esencial del trabajo de un cientfico responsable y con tica profesional. Pocacredibilidad puede otorgarse a un "profesional" que no tiene escrpulos para "cucharearse"resultados, bien sea para ceder a presiones, o bien para lograr ventajas personales.

El alumno deber presentar su libreta o cuaderno de trabajo al profesor quien revisar losregistros realizados en la fecha sealada y firmar en el espacio adecuado. Ello dar fe de losresultados experimentales que el alumno utilizar para preparar su informe final el cual incluirel anlisis y la discusin de los mismos resultados experimentales.

Alain Qur,Noviembre de 1995


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DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD EN UNA MUESTRA COMERCIAL

Objetivos.

Aprender la importancia de la estufa y la balanza analtica en operaciones bsicas de anlisisqumico cuantitativo.

Aprender la importancia de la determinacin de humedad en diferentes muestras.

Problema a resolver.

Comprobar si el contenido de humedad en una harina de maz coincide con los requerimientosde las normas oficiales.

Informacin.

1.- Para determinar el contenido de humedad en muestras ser necesario conocer el peso de lamuestra antes y despus de haberla secado en la estufa, a temperatura controlada (100-110oC), hasta tener la seguridad de que la muestra est completamente seca. Para lograrloser necesario que se efecten operaciones consecutivas de secado y pesado. 2. Para conocer y utilizar correctamente la balanza analtica es indispensable leer el manualcorrespondiente (disponible en el laboratorio).3. En caso de disponer de un marco de pesas de referencia, la balanza deber haber sidoverificada previamente segn instrucciones oficiales.4. La estufa debe estar reguladatrmicamente.

Gua de experimentacin.1. Ajustar y nivelar la balanza analtica.2.Verificar la balanza analtica con dos pesas de referencia (en caso de disponer de ellas).3. Tomar una muestra homognea colocada en un pesafiltros previamente pesado, procedentede un muestreo correcto.4.- Pesar el pesafiltros con la muestra, anotar el peso. Una vez pesado no debe tocarse con las

manos. Utilizar las pinzas de crisol o una abrazadera de papel. (1

)5- Meter a la estufa el pesafiltros con la muestra y dejarlo durante 30 minutos.

1Recordar dejar el tapn ligeramente inclinado para permitir la salida del la humedad


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6.- Sacar el pesafiltros de la estufa y dejarlo enfriar en el desecador el tiempo necesario(aproximadamente 20 minutos) para equilibrarse con el ambiente.7.- Pesar el pesafiltros con la muestra fra y anotar el peso.8.- Repetir los pasos 5 a 7 (al menos una vez) hasta que el peso permanezca constante.

Resultados:

Peso del pesafiltro vaco

Peso del pesafiltro con muestra hmeda.

Peso de la muestra hmeda __________________________g

Operaciones para lograr el peso constante

Primera pesada

Segunda pesada

Tercera pesada opcional

Peso de la muestra seca ___________________________g

Cuestionario

1.-Indicar la forma en que se tom la muestra de harina de maz.2.Cul es el porcentaje de humedad de la muestra? Indicar los clculos efectuados.3.- Preguntar a los compaeros los resultados obtenidos e informar de la reproducibilidad delos mismos.4.-Consultar la norma correspondiente e indicar si la humedad de la maizena se encuentradentro de los valores permitidos

Equipo, material y reactivos. Balanza analtica, estufa, desecador, pesalfiltros, esptula,pinzas para crisol, maizena y cloruro de calcio.


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ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS PREVIA

SEPARACIN POR PRECIPITACIN

Objetivos.

Conocer las operaciones bsicas requeridas para la separacin cuantitativa de analitos por:precipitacin y filtracin.


Cul es la pureza de una muestra comercial de cloruro de aluminio?

Informacin.

1.- La pureza de la muestra se determina mediante su disolucin en agua y en cido

clorhdrico, seguida de la precipitacin del Al3+en forma de Al (OH)3y posterior calcinacin del

hidrxido para formar el correspondiente xido (Al2O3).

2.- En hojas adjuntas se encuentra la informacin general requerida para el proceso deprecipitacin y calcinacin.3.- Para realizar operaciones de pesado, el recipiente que contiene la muestra debe estar fro.

Gua de experimentacin.

1. Pesar la muestra de cloruro de aluminio comercial (entre 100 y 200 mg) y colocarla en unvaso de precipitado de 250 mL(1)2.Aadir 1 mL de una disolucin de HCl (1:1), adicionar agua destilada hasta 100 o 150 mL yagregar dos gotas de indicador rojo de metilo.

3. Calentar la disolucin anterior y precipitar el Al3+con amoniaco concentrado, lentamente yagitando hasta que el indicador cambie de color.4. Digerir el precipitado 10 minutos.5. Filtrar por decantacin y transferir el precipitado cuantitativamente al papel filtro con ayudadel gendarme y de pequeas porciones de una disolucin caliente de nitrato de amonio al 1 %.6. Para evitar la peptizacin continuar el lavado del precipitado con pequeas porciones de ladisolucin de nitrato de amonio caliente, hasta eliminacin de los cloruros.

(1)Esta operac in puede ser realizada por diferencia de peso o direc tamente en una navec illa


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7. Doblar el papel filtro por los bordes y ponerlo en el crisol, previamente pesado hasta pesoconstante. Colocar el crisol sobre una tela de asbesto y calentar suavemente con el mecherohasta secar el papel filtro.8. Continuar el calentamiento del crisol sobre un tringulo de porcelana para que se carboniceel papel filtro.9. Meter a la mufla el crisol con precipitado seco, durante 30 minutos y a una temperatura de1000C, para calcinar el precipitado y se transforme en xido de aluminio.10. Sacar el crisol y colocarlo sobre una placa de asbesto hasta que desaparezca el rojo antesde meterlo a enfriar al desecador.11. Pesar el crisol con el precipitado.12.Repetir los pasos 10 y 11 hasta obtener peso constante13. Calcular el porcentaje de cloruro de aluminio en la muestra comercial

Resultados.

Peso del crisol vaco a peso constante.

1er. peso del crisol con precipitado despus de

meter a la mufla.2. peso del crisol con precipitado

3er. Peso (opcional)

Masa de Al2O3

Cuestionario.

1. Por qu se usa rojo de metilo como indicador en la precipitacin del mtodo?2. Qu significa peptizacin?

3. Porqu el mtodo no recomienda la precipitacin del hidrxido de aluminio con sosa opotasa?4. En qu intervalo de pH es posible asegurar que una disolucin de concentracinaproximada 0.001 mol/ L de Al3+ precipita cuantitativamente (al 1%) y no se disuelve elhidrxido precipitado?5. Cul es la pureza de la muestra de cloruro de aluminio comercial?


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6. Pregunta a tus compaeros los resultados obtenidos e informa de la reproducibilidadde losmismos.

Equipo, material y reactivos.

Balanza analtica, mufla, esptula, vasos de precipitado de 250 mL, vasos de precipitado de100 mL, vidrio de reloj, embudo de vidrio de tallo largo con estras, tripie, tringulo deporcelana, dos agitadores de vidrio (uno slo y otro con gendarme), mechero de Bunsen,pizeta, papel filtro de poro adecuado y sin cenizas, crisol con camisa, pinzas para crisol,desecador con desecante adecuado , HCl concentrado, agua destilada, rojo de metilo al 1%,amoniaco concentrado, nitrato de amonio.


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ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS CIDO- BASE

Objetivo2

Conocer la importancia de verificar el material volumtrico antes de realizar cualquier anlisisqumico cuantitativo.

Aplicar los criterios de calidad analtica a resultados de anlisis.

Preparar y normalizar disoluciones de NaOH y HCl de concentracin conocida.

Conocer la importancia de la seleccin adecuada de indicadores cido base.

Determinar la pureza de cidos o bases en muestras comerciales usando disolucionesnormalizadas


Identificar que fosfato de amonio contiene la muestra comercial proporcionada y cul es supureza.

Informacin.

1.- Para poder determinar la concentracin de una disolucin patrn, se deber distinguircules son las caractersticas de los patrones primarios y secundarios.2.- Se deber determinar la precisin que es posible alcanzar con el material volumtrico queser utilizado (bureta y pipeta). Informacin adicional acerca de este tema se indica comodocumento adicional.33.- Para preparar la disolucin de NaOH se usar agua destilada libre de bixido de carbono.4.- Para preparar la disolucin de HCl se requiere conocer la densidad y el porcentaje depureza del cido utilizado.5.- Para la normalizacin de las disoluciones de HCl y NaOH se requiere elegir el patrnprimario o secundario adecuado.

2 Para lograr estos objetivos se utilizarn 3 sesiones de laboratorio

3Ver apndice


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6.-Antes de pesar los patrones slidos elegidos se requiere que el reactivo est seco y que labalanza funcione correctamente.

7.-Es necesario elegir el indicador adecuado para la titulacin de cada una de las disoluciones

de NaOH y HCl.


1.- Colocar en el pesafiltros el biftalato de potasio (patrn primario para titular la NaOH), ponerla tapa ligeramente ladeada y secar en la estufa entre 100o y 110oC durante una hora. Enfriaren desecador.2.- Hervir el agua destilada en un recipiente de boca angosta manteniendo la ebullicin durante10 minutos. Para evitar que el bixido de carbono vuelva a entrar al recipiente, tapar con untrozo de plstico del utilizado para envolver alimentos y dejar enfriar. Utilizar el tiempo de

espera para verificar la bureta y la pipeta de 10 mL3.- Verificar la bureta y la pipeta volumtrica siguiendo el procedimiento indicado en elinstructivo adjunto.

4.- Pesar la cantidad aproximada de NaOH, para preparar 200 mL de la disolucin 0.1 mol/L.

5.- Medir el volumen de HCl necesario para preparar 200 mL de la disolucin 0.1 mol/L.6.- Transferir las disoluciones de NaOH y HCl en sendos recipientes indicados por el profesor.7.- De los recipientes tomar en un vaso de 50 o de 100 mL limpio y seco un volumen de ladisolucin de NaOH y llenar la bureta4con esta disolucin. Normalizarla con el patrn primarioadecuado. Para esto pesar por diferencia la cantidad aproximada necesaria para requerir unvolumen aproximado de NaOH de 18 mL.

Repetir esta operacin tres veces.

8.- De los recipientes generales tomar en un vaso de 50 o de 100 mL limpio y seco un volumende la disolucin de HCl preparada. De esta disolucin tomar alcuotas con la pipeta5volumtrica (10.0ml) previamente verificada y valorarlas con la disolucin de NaOHpreviamente normalizada. Repetir esta operacin tres veces.

4

Recuerda que la bureta y la pipeta deben ser enjuagadas con pequeos volmenes de lascorrespondientes disoluciones5Recuerda que la bureta y la pipeta deben ser enjuagadas con pequeos volmenes de lascorrespondientes disoluciones


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9.- Realizar los clculos necesariospara determinar las concentraciones de lasdisoluciones deNaOH y HCl preparadas (tomar en consideracin las correcciones de volmenes asociados a laverificacin de la bureta y a la temperatura de trabajo).

10.-Pesar por diferencia y con exactitud una cantidad aproximada (entre 150 y 250 mg) de lamuestra. Colocarla en un matraz erlenmeyer de 250 mL, disolverla en un volumen aproximadode 50 mL de agua destilada. Utilizar la disolucin de de NaOH para valorar la muestra, usandofenolftalenacomo indicador.


11.-Pesar por diferencia y con exactitud una cantidad aproximada (entre 150 y 250 mg) de lamuestra. Colocarla en un matraz erlenmeyer de 250 mL, disolverla en un volumen aproximadode 50 mL de agua destilada. Utilizar la disolucin de de HCl para valorar la muestra, usando

verde de bromocresolcomo indicador.


12.- Realizar los clculos necesarios para identificar y cuantificar la muestra de fosfato deamonio proporcionado.


Balanza analtica, estufa, esptula, vasos de precipitado, pesafiltros con tapn, placa decalentamiento, agitador de vidrio, mechero de Bunsen, peseta, desecador, bureta, pipeta,

matraz aforado con tapn, termmetro, pera de succin, NaOH en lentejas, HCl concentrado(densidad =1.18 g/mL y pureza =36%), agua destilada, indicadores cido-base y biftalato depotasio.


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ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS CIDO- BASE

Resultados 1 sesin

Calibracin de material volumtrico.

Bureta.

Temperatura del agua: __________C

Lectura bureta entre 0 y10 10 y 20 20-30Volumen de agua medido 10 mL 10 mL 10 mL

Masa del agua . __________g

__________g

__________gVolumen de agua.corregido atemperatura del agua

_________mL __________mL __________mL

Pipeta.

Temperatura del agua: __________C

Volumen de agua

volumen nominal

10 mL 10 mL 10 mL

Masa del agua del

volumen nominal. __________

__________g __________gVolumen de agua corregido atemperatura del agua.

Volumen verdadero__________m

__________mL __________mL

Cuestionario.

1.- Cul es la correccin que se debe aplicar al volumen nominalpara obtener el volumenverdadero ?. Utilizar la tabla del material adjunto para calcular el volumen verdadero a latemperatura experimental del agua.2. Como ejerciciorepetir el clculo para otras cinco temperaturas comprendidas entre 20 y 25oC


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Resultados 2. Sesin

Preparacin y normalizacin de la disolucin de NaOH.

Masa de NaOH, utilizada para preparardisolucin 0.1M.

_______________________________g

Patrn primario utilizado _________________________.

Masa molar del patrn primario: _________________________g/mol

Determinacin 1 2 3

Masa de patrn primario.

_

_________g __________g __________gVolumen de NaOH en el punto final

de la valoracin. __________mL __________mL __________mL

Indicador utilizado ____________________________

Preparacin y normalizacin de la disoluc in de HCl

Volumen de HCl concentrado utilizado para preparar la disolucin 0.1M.

El patrn secundario utilizado es ______________________.

Determinacin 1 2 3Volumen de alcuota

Volumen de HCl en el punto final de la

valoracin. __________mL

_________mL __________mL

Indicador utilizado _____________________________________


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3.-Calcular la concentracin de NaOH

4. Calcular la concentracin de HCl

Cuestionario.

1.- Por qu se debe hervir el agua destilada que se usa para preparar la disolucin de NaOH?2.- Cul es la concentracin de la disolucin de NaOH?3.- Cul es la concentracin de la disolucin de HCl?4.- Qu indicadores seleccionaste y por qu5.- En la titulacin del HCl cul es el error cometido debido al indicador que utilizaste?

6.- Pregunta a tus compaeros los resultados obtenidos en la determinacin de laconcentracin de las disoluciones de HCl y NaOH e informa de la repetibilidad yreproducibilidad de los resultados

Resultados 3 sesin

Desarrolla un pequeo informe simple, conciso y claro del procedimiento que seguistepara deducir la composicin de la muestra problema y de su pureza Indica en el informe

todos las medidas y clculos efectuados para obtener los resultados con la repetibilidadindicada.


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ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS

CON BASE EN EQUILIBRIOS REDOX

Objetivos(6)

Preparar y normalizar disoluciones de permanganato de potasio, tiosulfato de sodio y yodo deconcentracin conocida, utilizando el material calibrado.

Aprender a utilizar indicadores de uso comn en titulaciones redox

Determinar la pureza de muestras comerciales usando las disoluciones normalizadas.



Determinar la pureza de muestras comerciales.

Informacin.

1. Se requiere que, una vez preparada la disolucin de KMnO4, se hierva, se enfre y filtre (atravs de fibra de vidrio) antes de guardarla en un frasco de color mbar.2. Debido a la escasa solubilidad del yodo, sus disoluciones deben ser preparadas enpresencia de yoduro de potasio para formar el complejo triyoduro I3

-.

3. La disolucin de tiosulfato de sodio se preparar con agua recin hervida y libre de CO2para evitar que ste provoque la dismutacin del tiosulfato (dando bisulfito y azufre coloidal) .4. La descomposicin del tiosulfato puede ser tambin causada por efecto de bacterias; sta seminimiza en pH ligeramente alcalino para lo cual se adiciona carbonato de sodio (100 mg/L).5.Debido a la cintica lenta de algunas reacciones redox, se recomienda realizarlas en calientepara acelerar la velocidad. En el caso particular de la titulacin del permanganato con oxalato,la temperatura deber ser controlada para evitar la descomposicin del oxalato (entre 60o y70oC)6.En las titulaciones con yodo se utiliza almidn7 como indicador; ste se agrega cuando ladisolucin que se titula toma un color amarillo paja.

6 Para lograr estos objetivos se utilizarn 3 sesiones de laboratorio

7Preparacin de la disolucin de almidn Se hace una pasta con 1 g del polvo de almidn soluble y un poco deagua destilada; se vierte sta con constante agitacin sobre un vaso que contenga 100 mL de agua destilada enebullicin. Despus de hervir por un minuto, se deja enfriar y se guarda en un frasco tapado


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7.En las valoraciones del permanganato con oxalato de sodio y tiosulfato con permanganato serequiere un medio cido (se utiliza cido sulfrico 1:4 9 N.)8.El patrn primario para titular el permanganato es oxalato de sodio secado entre 100-110oCdurante una hora


1.- Preparacin y normalizacin de la diso lucin de KMnO4

Pesar la cantidad de KMnO4 necesaria para preparar 200 mL de una disolucin deconcentracin aproximada 0.02 mol/L

Transferir esta disolucin al recipiente general etiquetado para este fin.

Para valorar la disolucin de permanganato de potasio se toma en un vaso de 50 o de100 mL, limpio y seco, un volumen adecuado del recipiente etiquetado con el cual se

llenar la bureta. Pesar el oxalato de sodio necesario, disolverlo en agua destilada y 20 mL de cido

sulfrico. Calentar la disolucin entre 60o y 70o (esta temperatura se hace evidentecuando aparecen ligeros vapores) para realizar la titulacin del permanganato.

2.- Preparacin y normalizacin de la disoluc in de Na2S2O3

Pesar la cantidad de Na2S2O3 necesaria para preparar 200 mL de una disolucin deconcentracin aproximada 0.1 mol/L . Aadir la punta de una esptula de carbonato desodio para mantener un pH ligeramente bsico.

Colocar esta disolucin en el recipiente general etiquetado para este fin.

Para valorar la disolucin de tiosulfato de sodio se toma en un vaso de 50 o de 100 mL,limpio y seco, un volumen adecuado del recipiente etiquetado con el cual se llenar labureta.

Titular la disolucin utilizando, como patrn secundario, la disolucin de permanganatode potasio previamente valorada. La valoracin se efecta en forma indirectasiguiendo el procedimiento descrito a continuacin:

Colocar, en un matraz erlenmeyer , 1 g de yoduro de potasio y 20 mL de HCl (1:6).Adicionar una alcuota de 10.00 mL de la disolucin de permanganato de potasiovalorada , tapar el matraz y mantenerlo al abrigo de la luz, para evitar prdida del yodoproducido por la oxidacin del yoduro con el permanganato. Despus de 5 minutos

valorar el yodo con la disolucin de tiosulfato preparada.


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3.- Preparacin y normalizacin de la diso lucin de yodo

Pesar la cantidad de yodo necesaria para preparar 200 mL de una disolucin deconcentracin aproximada 0.05 mol/L

Aadir este yodo en un vaso que contenga una disolucin concentrada de yoduros (5 gde yoduro de potasio en 10 mL de agua) y agitar hasta completa disolucin del yodo.

Pasar esta disolucin al matraz aforado de 200.0 mL y completar con agua destiladahasta el aforo.

Transferir esta disolucin al recipiente general etiquetado para este fin.

Para valorar la disolucin de yodo se toma en un vaso de 50 o de 100 mL, limpio yseco, un volumen adecuado del recipiente etiquetado.


Balanza analtica, estufa, esptula, vasos de precipitado, pesafiltros , placa de calentamiento,agitador de vidrio, mechero de Bunsen, peseta, desecador, bureta, pipeta, matraz aforado,termmetro, embudo de filtracin, fibra de vidrio , tapn de goma para matraz erlenmeyer ypera de succin.

Reactivos R.A. KMnO4 , Na2S2O3, KI, yodo, HClen agua ( proporcin 1:6 ) y almidn.


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Resultados

I. Preparacin y normalizacin de la diso lucin de Permanganato de potasio

Masa de KMnO4 utilizada para preparar

disolucin 0.02mol/L ._______________________________g

Patrn primario utilizado: _________________________.

Masa molar del patrn primario: _________________________g/mol

Determinacin 1 2 3Masa de patrn primario.

__________g __________g __________g

Volumen de KMnO4 medido en

punto final.__________mL

__________mL

__________mL

Indicador ____________________________

II. Preparacin y normalizacin de la diso lucin de Na2S2O3

Masa de Na2S2O3 utilizada para preparar la disolucin .

El patrn secundario utilizado es : ______________________.

Determinacin 1 2 3Volumen de alcuota de disolucin

KMnO4

Volumen de disolucin de

tiosulfato utilizada en el punto final. __________mL

__________m

__________mL

Indicador ____________________________


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III. Preparacin y normalizacin de la disolucin de yodo

Masa de yodo utilizada para preparar la disolucin:__________________ .

El patrn secundario utilizado es: ______________________.

Determinacin 1 2 3Volumen de alcuota

disolucin de yodo

Volumen de disoluci

titulante en el punto final.__________mL __________mL __________mL

Indicador utilizado _____________________________________

IV Reacciones balanceadas involucradas en las tres valoraciones efectuadas.

Valoracin de la disolucin de KMnO4

Valoracin de la disolucin Na2S2O3

Valoracin de la disolucin de yodo


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V.Clculos necesarios para determinar la concentracin (en moles/litro) de la disolucinde permanganato de potasio

Clculos:

VI Clculos necesarios para determinar la concentracin ( en moles/litro) de la

disolucin de tiosulfato de sodio

Clculos:

VII Clculos necesarios para determinar la concentracin (en moles/litro) de la diso lucinde yodo

Clculos:


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Cuestionario.

1.- Cul es la concentracin de la disolucin de KMnO4 en mol/L y en eq/L?2.- Cul es la concentracin de la disolucin de Na2S2O3 en mol/L y en eq/L?3. Cul es la concentracin de la disolucin de yodo en en mol/L y en eq/L?4.- Indica la reaccin balanceada que ocurre cuando el tiosulfato dismuta5. Indica la causa por la cual el permanganato debe guardarse en frasco oscuro6. Porqu la valoracin debe hacerse en medio cido y cul es la reaccin que ocurrira si el

pH fuera menos cido?7.- En la titulacin del KMnO4 cul es el error cometido debido al autoindicador utilizado ?.

Considera que la concentracin de KMnO4 que es perceptible por el ojo es del orden de 10-5

mol/L

8.-Pregunta a tus compaeros los resultados obtenidos en la determinacin de la concentracinde las disoluciones valoradas e informa de la repetibilidad y reproducibilidad de los resultados

Resultados 3 sesin

Desarrolla un pequeo informe simple, conciso y claro del procedimiento que seguistepara deducir la pureza de tus muestras problema. Indica en el informe todos las

medidas y clculos efectuados para obtener los resultados con la repetibil idad indicada.


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ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOSCON BASE EN EQUILIBRIOS DE FORMACINDE COMPLEJOS

Objetivo8

Preparar y normalizar una disolucin de EDTA de concentracin conocida, utilizando el materialcalibrado.

Aprender a utilizar indicadores de uso comn en titulaciones con formacin de complejos.

Determinar la composicin de muestras comerciales usando las disoluciones normalizadas.



Determinar la composicin de muestras comerciales

Informacin.

1. Se requiere preparar una disolucin de Zn(II) para ser utilizada como patrn primario en lanormalizacin de disoluciones de EDTA.

2. En algunas de las titulaciones con EDTA se utiliza negro de Eriocromo T como indicador;este indicador tiene un color azul en su forma libre y rojo cuando se encuentra formandocomplejos con algunos cationes metlicos.

3. En las valoraciones con EDTA se utiliza frecuentemente un medio de pH amortiguado a finde que lograr la mayor estabilidad de los complejos

Gua de experimentacin .

I Preparacin de la disolucin patrn primario de Zn2+

Pesar la cantidad de Zn ( o de ZnO seco) necesaria para preparar 250 mL de unadisolucin de concentracin aproximada 0.01 mol/L.

Disolver alguno de los dos patrones primarios mencionados anteriormente para obteneruna disolucin de concentracin 0.01mol/L. Disolverlo en HCl 1:1 y neutralizar el excesode HCl con una disolucin de NH3 ( usando como indicador rojo de metilo). Completar el

8Para lograr estos objetivos se utilizarn 2 sesiones de laboratorio


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volumen al aforo con agua destilada. Guardar esta disolucin en el recipiente generaletiquetado para este fin.

II. Preparacin y normalizacin de la disolucin de EDTA.

Pesar la cantidad necesaria de la sal disdica del cido etilen diamino tetractico (Na2H2Y.2H2O,que denotaremos como EDTA) necesaria para preparar 250 mL de unadisolucin de concentracin aproximada 0.01 mol/L.

Colocar esta disolucin en el recipiente general etiquetado para este fin.

Para valorar la disolucin de EDTA se toma en el vaso de 100 mL un volumen adecuadodel recipiente general.

Titular esta disolucin utilizando, como patrn primario, la disolucin de Zn(II) previamentepreparada. La valoracin se efecta en forma directa siguiendo el procedimiento descrito acontinuacin

Colocar en un matraz erlenmeyer, 2 mL de una disolucin amortiguadora deamonio/amoniaco (pH = 10 y concentracin total 6 mol/L) y 10 mL de agua destilada.Adicionar una alcuota de 10.00 mL de la disolucin de zinc y la punta de una esptula deuna mezcla del indicador slido o una gota de la disolucin negro de eriocromo T 9.. Titularcon la disolucin de EDTA hasta observar el vire del indicador

III. Preparacin de la diso lucin amortiguadora 6 mol/L de pH 10

Calcular el volumen de amoniaco (concentracin 13 mol/l) y la masa de cloruro de amoniorequeridas para preparar 100 mL de la disolucin amortiguadora y colocar esta disolucinen el frasco de uso comn destinada para este fin.


Balanza analtica, esptula de cromo nquel, vasos de precipitado, agitador de vidrio, bureta,pipeta, matraces aforados con tapn, matraces erlenmeyer, pera de succin.

Reactivos: R. A. Patrn de zinc, HCl, NaOH, EDTA, NH3 concentrado, NH4Cl e indicador denegro de eriocromo T slido

NOTA IMPORTANTE. Recordar que, antes de llegar al laboratorio, debern haber

realizado los clculos necesarios para la preparacin de las disoluciones de Zn(II+),EDTA y amortiguadora del pH

9 El indicador slido se prepara a l 2% en masa pulverizando eriocromo negro T con NaciEl indicador lquido se prepara al 1% en una mezcla 3: 1 de trietanol amina y etanol absoluto


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RESULTADOS

I. Preparacin de la disoluc in de Zn(II).

Masa del patrn primario de zinc utilizada

para preparar la disolucin 0.01mol/L._______________________________g

II. Preparacin y normalizacin de la diso lucin de EDTA

Masa de EDTAutilizada para preparar la disolucin.

El patrn primario utilizado es: ______________________

Determinacin 1 2 3Volumen de alcuota de

disolucin de zinc

Volumen de disolucin de

EDTA utilizado en el punto final. __________mL __________mL __________mL

Indicador ____________________________

III. Reacciones balanceadas involucradas en la valoracin efectuada.

Valoracin de la disolucin de EDTA

IV. Clculos necesarios para determinar la concentracin (en moles/litro) de la diso lucinde EDTA.

Clculos:


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Cuestionario.

1.- Cul es la concentracin de la disolucin de EDTA en mol/L?2.- Indicar la reaccin balanceada de la valoracin de EDTA

3.- Indicar la reaccin que ocurre cuando cambia de color el indicador4.-Calcula el valor de la constante condicional del complejo de zinc con EDTA (ZnY2-) a pH=105.-A partir de los reactivos disponibles, indicar otras alternativas para preparar 100 mL de una

disolucin amortiguadora de pH= 106.-Pregunta a tus compaeros los resultados obtenidos en la determinacin de la concentracin

de la disolucin valorada e informa de la repetibilidad y reproducibilidad de los resultados.

Resultados 2 sesin

Desarrolla un pequeo informe simple, conciso y claro del procedimiento que seguistepara deduci r la composicin de tus muestras problema. Indica en el informe todas lasmedidas y clculos efectuados para obtener los resultados con la repetibilidad indicada.


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ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS MEDIANTE EL USO DE CURVAS DECALIBRACIN

Objetivo10

Preparar estndares de concentraciones diferentes a partir de una disolucin concentrada.

Medir los estndares preparados y trazar la curva de calibracin correspondiente.

Determinar la composicin de muestras comerciales usando la curva de calibracin.



Determinar la composicin de muestras comerciales.

Informacin.

1. Se requiere preparar estndares de concentracin conocida a partir de disolucionespreviamente valoradas (permanganato de potasio, yodo y cido clorhdrico).

2. Las disoluciones estndar se preparan en matraces volumtricos previamente verificados.3. Las mediciones de las disoluciones de cido clorhdrico se realizarn utilizando un equipo

denominado conductmetro. Este equipo mide la conductancia, L, que es la inversa de laresistencia al paso de la corriente, la conductancia se mide en Siemens y aumenta cuandose incrementa la concentracin de los iones (L = kC).

4. En las mediciones realizadas con cualquier equipo es necesario conocer el valor registradopara la disolucin llamada blanco. Con el conductmetro este blanco es el aguautilizada para preparar las disoluciones estndar; por tanto, se requiere medir laconductancia del agua destilada y este valor se debe restar a las medidas realizadas a losestndares de cido clorhdrico.

5. Las mediciones de las disoluciones de permanganato y de yodo se realizarn utilizando unfotmetro. Este equipo mide una magnitud denominada absorbancia11 que se relacionalinealmente con la concentracin de una especie absorbente cuando la medida se realiza a

10Para lograr estos objetivos se utilizarn 3 sesiones de laboratorio.11La absorbancia es igual a log Io /I en donde Io es la potencia de la radiacin el espectroelectromagntico que incide en un material absorbente e I la que emerge disminuida por laabsorcin del material.


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una longitud de onda determinada. El KMnO4absorbe en una longitud de onda de 545nmy el yodo de 350 nm.

6. Hay que ajustar el fotmetro a cero de absorbancia con la disolucin que se denominablanco. en todo caso el blanco debe contener todas las especies qumicas presentes enla muestra con excepcin de la especie causante de la absorcin de radiacin.

PRIMERA SESIN. CURVA DE CALIBRACIN CONDUCTIMTRICA

Gua de experimentacin

I. Preparacin de la diso lucin madre ( stock ) a partir de la cual sern preparadas losestndares

Calcular la dilucin que es necesario hacer a la disolucin de cido clorhdrico(preparada en anteriores sesiones) para obtener una disolucin de concentracin del orden

de 10-3

mol/L

II:-Preparacin de las disoluciones estndar de cido clorhdrico o sosa para trazar lacurva de calibracin conductimtrica

Colocar la disolucin madre de cido clorhdrico en la bureta y transferir, a un matrazvolumtrico de 20.00 mL, el volumen que sea necesario para preparar una disolucin deconcentracin 0.0001 mol/L. Completar el volumen con agua destilada hasta el aforo. Pasaresta disolucin a un recipiente adecuado y medir el valor de la conductancia de ladisolucin.

Repetir el procedimiento anterior para preparar y medir cinco o seis disoluciones en elintervalo de concentraciones comprendido entre 0.0001M a 0.001M. Se recomiendaefectuar estas operaciones en orden ( de la disolucin menos concentrada a la msconcentrada) , enjuagar el matraz aforado con agua destilada antes de transferir un nuevovolumen de la disolucin madre y el vaso de precipitado con un pequeo volumen de ladisolucin preparada en el matraz de 25.00 mL

Medir el pH de al menos dos de las disoluciones estndar preparadas


Equipo: un conductmetro con celda; un pHmetro.

Material: Bureta, pipeta volumtrica de 2.00 mL, matraces aforados de 200.00 y 25.00 mL ( contapn) vasos de precipitado y pera de succin.

Reactivos: disoluciones de cido clorhdrico y sosa de concentracin conocida y aguadestilada.


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Resultados

I. Preparacin de la disoluc in madre .

Volumen de cido clorhdrico utilizado para preparar

disolucin de concentracin 0.001mol/L.

Volumen total al que fue diluido el cido clorhdricoo sosa utilizado

Concentracin de la disolucin madre

_____________________mL

______________________mL

______________________

II. Preparacin y medida de las disoluc iones estndar para la curva de calibracinde cido clorhdrico o de sosa.

Volumen de HCl (mL)

Concentracin de ladisolucin estndar mol/

Valor de conductanci(Siemens)

Valor del pH

Valor de conductancia del agua destilada

3.-Representacin grfica de los valores de L vs C de HCl

4.Representacin grfica de los valores de pH vs C de HCl ( al menos 2 puntos)


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CUESTIONARIO

1.-Indica los clculos efectuados para preparar la disolucin madre de HCl

2.-Indica los clculos efectuados para preparar las disoluciones de la curva de calibracin.

3.- A partir de la grfica L vs C indica:

a) Intervalo de linealidad

b) Coeficiente de correlacin en el intervalo lineal

c ) Ecuacin de la curva en el intervalo lineal

d) Sensibilidad del mtodo e) Valor promedio y desviacin estndar en la medida del blanco utilizado

f ) Lmite de deteccin. Indica el valor y la forma de calcularlo

g) Lmite de cuantificacin. Valor y forma de calcularlo

4.- Calcular los valores de la desviacin estndar de los datos de la curva de calibracin

5- Calcular la concentracin de la muestra problema indicando la forma de calcularlo y laincertidumbre en el resultado


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ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS MEDIANTE EL USO DE CURVAS DE

CALIBRACIN

SEGUNDA SESIN. CURVA DE CALIBRACIN FOTOMTRICA

Procedimiento .

I. Preparacin de las diso luciones madre (stock ) de permanganato de potasio y deyodo a partir de las cuales sern preparadas los estndares

Calcular la dilucin que es necesario hacer a las disoluciones de permanganato de potasio

y de yodo (preparadas en anteriores sesiones) para obtener una disolucin deconcentracin del orden de 10-3 mol/L para el permanganato y de 10-4para el yodo

II Preparacin de las disoluc iones estndar de permanganato para la curva decalibracin fotomtrica

Colocar la disolucin madre de permanganato en la bureta y transferir, a un matrazvolumtrico de 25.00 mL, el volumen que sea necesario para preparar una disolucin deconcentracin 0.0001 mol/L. Completar el volumen con agua destilada hasta el aforo.

Medir, en la longitud de onda de 545 nm, el valor de absorbancia de esta disolucindespus de haber ajustado, en esa misma longitud de onda, el cero de absorbancia (00 %

de transmisin ) con un blanco apropiado ( en este caso el agua destilada con la que fuepreparado el estndar) 12

Repetir el procedimiento anterior para preparar y medir cinco o seis disoluciones en elintervalo de concentraciones comprendido entre 0.0001M a 0.001M. Se recomiendaefectuar estas operaciones en orden ( de la disolucin menos concentrada a la msconcentrada) , enjuagar el matraz aforado con agua destilada antes de transferir un nuevovolumen de la disolucin madre y el vaso de precipitado con un pequeo volumen de ladisolucin preparada en el matraz de 25.00 mL

12Cuando se utiliza un equipo de doble haz , se coloca el mismo blanco en los dos rec ipientes( celdas o tubos, segn el caso) y se ajusta la absorbancia a cero. Despus se vaca una de

ellas y es en esa que se coloca el estndar


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III Preparacin de las disoluciones estndar de yodo para la curva de calibracinfotomtrica

Colocar la disolucin madre de yodo en la bureta y transferir, a un matraz volumtrico de25.00 mL, el volumen que sea necesario para preparar una disolucin de concentracin0.00001 mol/L. Completar el volumen con agua destilada hasta el aforo.

Medir, en la longitud de onda de 350 nm, el valor de absorbancia de esta disolucindespus de haber ajustado el cero de absorbancia ( 100 % de transmisin ) con un blancoapropiado ( en este caso el agua destilada con la que fue preparado el estndar.

Repetir el procedimiento anterior para preparar y medir cinco o seis disoluciones en elintervalo de concentraciones comprendido entre 0.00001M a 0.0001M. Se recomiendaefectuar estas operaciones en orden ( de la disolucin menos concentrada a la ms

concentrada) , enjuagar el matraz aforado con agua destilada antes de transferir un nuevovolumen de la disolucin madre y el vaso de precipitado con un pequeo volumen de ladisolucin preparada en el matraz de 25.00 m


Equipo: fotmetro o espectrofotmetro de doble o de un solo haz equipados con celdas otubos adecuado.

Material: Bureta, pipetas y matraces volumtricos de capacidad diferente( con tapn) vasos deprecipitado y pera de succin.

Reactivos: disoluciones de cido permanganato de potasio y yodo de concentracin conociday agua destilada.


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RESULTADOS.

I. Preparacin de la disolucin madre de permanganato de potasio

Volumen de permanganato de potasutilizado para preparar la disolucin

concentracin 0.001mol/L.

Volumen total al que fue diluidopermanganato de potasio

Concentracin de la disolucin madre

_____________________________mL

________________________________

_________________________________

II. Preparacin y medida de las disoluciones estndar para la curva de calibracin depermanganato de potasio

Volumen depermanganato de

potasio

Concentracin de ladisolucin estndar mol/

Valor de absorbancien

545 nm

Blanco utilizado para ajustar el cero _________________

III. Representacin grfica de los valores de A ledos vs C de las diso luciones de

permanganato de potasio


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I. Preparacin de la disoluc in madre de yodo

Volumen de la disolucin de yodo utilizada para

preparar la disolucin de concentracin 0.0001mol/L.

Volumen total al que fue diluido este volumen

Concentracin de la disolucin madre de yodo

______________mL

______________mL_

_________________ml

II. Preparacin y medida de las disoluciones estndar para la curva de calibracin deyodo

Volumen de la disoluci

de yodo

Concentracin de la disoluci

estndar mol/L

Valor de absorbancia en

350 nm

Blanco utilizado para ajustar el cero en 350 nm. ___________________________

III.- Representacin grfica de los valores de A ledos vs la concentracin de lasdisoluciones de yodo

.


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CUESTIONARIO.

1.- Indica los clculos efectuados para preparar la disolucin madre de permanganato

2.- Indica los clculos efectuados para preparar la disolucin madre de yodo

3.- Indica los clculos efectuados para preparar las disoluciones de la curva de calibracin depermanganato de potasio

4.- Indica los clculos efectuados para preparar las disoluciones de la curva de calibracin deyodo


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5. A partir de cada una de la grficas A vs C de permanganato y de yodo indica para cadacaso:

a) Intervalo de linealidad

b) Coeficiente de correlacin en el intervalo lineal

c ) Ecuacin de la curva en el intervalo lineal

d) Sensibilidad del mtodo

e) Valor promedio y desviacin estndar en la medida del blanco utilizado f ) Lmite de deteccin. Indica el valor y la forma de calcularlo

g) Lmite de cuantificacin. Valor y forma de calcularlo

6..- Calcular la desviacin estndar de los datos de las correspondientes curvas decalibracin

7.- Calcular la concentracin de las muestras problemas de yodo y permanganatoproporcionadas indicando la incertidumbre en el resultado


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APENDICE

INSTRUCTIVO DE PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMTRICO

PIPETA

Llenar la pipeta de 5 mL con agua destilada a temperatura ambiente, aspirando el agua

(con la propipeta o pera de succin) hasta que el menisco se encuentre por encima de la

marca de calibrado de fbrica. Colocar el dedo ndice sobre el extremo superior de la

pipeta para mantener el agua en su lugar; eliminar cuidadosamente las gotas de agua que

estn adheridas al exterior de la pipeta secndolas con un papel suave. Sostener

verticalmente la pipeta sobre un recipiente y enrasar el nivel del menisco moviendo el dedo

ndice hasta que coincida con la marca de calibrado.

Transferir el agua a un matraz aforado de 20 mL, limpio y previamente pesado, procurando

que la punta de la pipeta est dentro del matraz para evitar prdidas por salpicaduras; paraello aflojar el dedo ndice y dejar que el agua de la pipeta escurra libremente por 10

segundos. No debe soplarse para que salga la pequea porcin de agua que queda en la

punta de la pipeta, pues sta ha sido tomada en cuenta en el calibrado original de la

misma.

Tapar el matraz rpidamente para evitar prdidas por evaporacin y pesar su contenido.

Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia entre este valor y el del matraz

vaci.

Calcular el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla proporcionada

en la documentacin complementaria y comparar este volumen con el volumen nominal

ledo. Repetir este procedimiento tres veces.

Calcular la diferencia entre el volumen medido y el corregido y la desviacin estndar de los

valores obtenidos en la repeticiones efectuadas.

BURETA

Para la calibracin de la bureta se requiere seguir un procedimiento similar al de la pipeta pero,

en este caso, debern extraerse volmenes diferentes de acuerdo al siguiente procedimiento.

Llenar la bureta con agua destilada a temperatura ambiente evitando que quedenatrapadas burbujas de aire en la punta; para eliminarlas se deja que el agua escurra por la

bureta con la llave abierta. Adems, comprobar que no escape agua por la llave para lo cual

debe observarse que no vare el menisco el cual deber quedar en la marca de 0.00mL.

Transferir lentamente 10 mL de agua al matraz aforado de 50 mL, previamente pesado, y

tapar rpidamente para evitar prdidas por evaporacin. Pesar el matraz y su contenido; la


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diferencia entre esta masa y el valor del matraz vaco proporciona la masa del agua

transferida. Se repite el procedimiento extrayendo otros dos volmenes de agua (hasta un

volumen total de 20 y 30 mL)13y se corrige el peso medido. Para cada juego de datos se

corrige el peso observado utilizando la tabla. Para fines prcticos la correccin de volumen

que ha de aplicarse a cada lectura de la bureta es la diferencia entre el volumen real

(obtenido despus de la correccin) y el volumen ledo en las marcas de la bureta. La

calibracin por duplicado debe concordar dentro de 0.02mL

Procedimiento de calibracin del matraz volumtrico

Para la calibracin del matraz volumtrico se requiere conocer la masa del agua contenida en

el mismo ( diferencia entre el matraz lleno y el vaco y seco). El tratamiento de los volmenes y

masas medidas es igual al de la pipeta y bureta

13Este procedimiento ha sido simplificado por razones de tiempo ya que la calibracin de la

bureta requiere hacer extracciones de un nmero mayor de volmenes

Documents

Manual Practicas 18740