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 Compilación Dra. Dalia Azucena Parrilla Hernández TLC. Catalina Abarca Figueroa UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE MORELOS scuela de Técnicos Laboratoristas Manual de Prácticas de Química Analítica I

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Química Analítica I

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COLABORACIÓN EN LA ACTUALIZACIÓN

DEL MANUAL

Dra. Dalia Azucena Parrilla HernándezQ.I. Julia Reyes Mena

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PRESENTACIÓN

La Escuela de Técnicos Laboratoristas en su currícula considera la materia deQuímica Analítica I (análisis cualitativo). Tiene un número de seis horas prácticasdividida en dos secciones de estudiantes con tres horas cada una. El espacioutilizado es en el laboratorio químico de la misma escuela.

La intención de este manual es que sirva como guía a los estudiantes en larealización de las prácticas de laboratorio y de los reportes correspondientes,tratando de enfatizar en el desarrollo de sus habilidades y destrezas con una actitud

colaborativa de respeto hacia sus compañeros y profesores. Se intenta motivarlos yfomentarles a través de una serie de trabajos de investigación el desarrollo deanálisis y reflexión en conjunto con el profesor y mostrarles una formación deinvestigadores. La importancia del análisis y la reflexión es despertar la menteinvestigadora de cada uno de los estudiantes, orientándolos al conocimiento de loscimientos de la tecnología de los equipos que se utilizan en la actualidad.

Las prácticas que aquí se incluyen, son una recopilación de algunas de las másrepresentativas e ilustrativas, realizadas con base en la experiencia tanto dedocentes, como de técnicos académicos de laboratorio y de alumnos. Cada una deéstas, ha sido comprobada varias veces de forma que los procedimientos

mencionados, son de lo más confiables; por supuesto, se cuenta con todo lonecesario para la adecuada realización de cada una de ellas.

Todas las sugerencias y críticas encaminadas hacia la mejora de este manual,serán bienvenidas; y pueden hacerse llegar al laboratorio de Química de la Escuelade Técnicos Laboratoristas.

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CONTENIDO

I OBJETIVO GENERAL

II MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

III SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIÓN

IV ACCIONES A TOMAR EN CASO DE ACCIDENTE EN EL LABORATORIO

V INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA

VI DEFINICONES DE TÉRMINOS EMPLEADOS EN ANÁLISIS CUALITATIVO

VII PRÁCTICAS

PRÁCTICA 1.- Identificación de elementos por coloración a la flama

PRÁCTICA 2.- Cationes del Grupo 1

PRÁCTICA 3.- Problema del Grupo 1

PRÁCTICA 4.- Cationes del Grupo II A

PRÁCTICA 5.- Problema del Grupo IIA

PRÁCTICA 6 y 7.- Cationes y problema del Grupo IIB

PRÁCTICA 8.- Cationes del Grupo III A

PRÁCTICA 9.- Cationes del Grupo III B

PRÁCTICA 10.- Aniones del Grupo I (Gases) Aniones del Grupo II (Oxidan)

 Aniones del Grupo III (Precipitan)

VIII BIBLIOGRAFÍA

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I. COMPETENCIA DE LA ASIGNATURA

El estudiante elabora un diagrama de flujo en forma colaborativa donde representael desarrollo de la práctica y aplicación de la misma, resolviendo problemas teóricosy técnicos que se presenten en el laboratorio. Considera los objetivos que persiguepara posteriormente exponer de manera oral y con actitud respetuosa hacia lasopiniones vertidas los resultados de su práctica emitiendo mensajes pertinentes.Utiliza la investigación en el diseño de procedimientos sustentables y proponesoluciones a los problemas que puedan surgir basados en métodos establecidos. Apoya su aprendizaje con iniciativa y aplica los conocimientos obtenidos en

acciones responsables hacia el medio ambiente. Mantiene puntos de vista críticos yReflexivos que serán aplicados posteriormente en su vida cotidiana.

II. MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

1. Para trabajar en el laboratorio es obligatorio el uso del equipo de protecciónpersonal (bata, guantes, lentes de seguridad o googles y zapatos de seguridad) como medida de protección antes de iniciar cada práctica de laboratorio.2. No debe ingerir alimentos ni fumar dentro del laboratorio.3. No deben realizarse experimentos que no estén autorizados en las prácticas.4. Leer cuidadosamente la etiqueta del frasco hasta estar seguro de que es el

reactivo que necesita, no utilizar reactivos que estén en frascos sin etiqueta.5. Los frascos que contengan los reactivos a emplear en la práctica debenmantenerse tapados mientras no se utilicen.6. No pipetear los reactivos con la boca, utiliza siempre la propipeta.7. Cuando se calientan sustancias contenidas en un tubo de ensayo, la boca deltubo debe de apuntar hacia un lugar donde no haya personas ya que puedenpresentarse proyecciones del líquido caliente y provocar algún accidente.8. No probar ninguna sustancia por muy agradable que sea su olor. Si algúnreactivo se ingiere por accidente, se notificará de inmediato al docente o al técnicoacadémico del laboratorio.9. No oler directamente una sustancia, sino que sus vapores deben abanicarse delrecipiente hacia la nariz con la mano.10. Cuando en una reacción se desprendan gases tóxicos, deberá trabajarse bajouna campana de extracción.11. Cualquier accidente debe ser notificado de inmediato al docente o al técnicoacadémico del laboratorio.12. Los tubos de ensayo calientes que se estén ocupando en la práctica, debencolocarse en una gradilla o dentro de un vaso de precipitados.13. La dilución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera:

  Añadir lentamente el ácido al agua por las paredes del recipiente, al mismotiempo que se agita suavemente, NUNCA AÑADIR AGUA AL ÁCIDO ya que

puede formarse una reacción violenta o explosiva.

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  Si el recipiente en el que se hace la dilución se calentara demasiado,interrumpir de inmediato y continuar la operación en baño de agua o hielo.

14. No tirar sustancias químicas o residuos de las prácticas al desagüe.15. En cada práctica deberá leer las indicaciones para la disposición de los residuosen los contenedores respectivos debidamente etiquetados.16. Se deberá mantener una adecuada disciplina durante la estancia en ellaboratorio.17. Estar atento a las instrucciones del docente.

III. SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIÓN

Todas aquellas que se utilizan en reacciones en el laboratorio de química sonpotencialmente peligrosas por lo que, para evitar accidentes, deberán trabajarsecon precaución y seguridad de lo que se está realizando en el laboratorio.Numerosas sustancias orgánicas e inorgánicas son corrosivas o se absorbenfácilmente por la piel, produciendo intoxicaciones o dermatitis, por lo que se ha deevitar su contacto directo.Por ejemplo estas son recomendaciones para el manejo de algunas sustanciasespecíficas.

 Ácido Nítrico (HNO3)Este ácido daña permanentemente los ojos en unos cuantos segundos y essumamente corrosivo en contacto con la piel, produciendo quemaduras, mancha lasmanos de amarillo por acción sobre las proteínas.

 Ácidos: Sulfúrico (H2SO4), Fosfórico (H3PO4) y Clorhídrico (HCl)Las soluciones concentradas de estos ácidos lesionan rápidamente la piel y lostejidos internos. Sus quemaduras tardan en sanar y pueden dejar cicatrices. Losaccidentes más frecuentes se producen por salpicaduras y quemaduras alpipetearlos directamente con la boca.

IV. ACCIONES A TOMAR EN CASO DE ACCIDENTE

En caso de accidente en el laboratorio, comunicarlo inmediatamente al docente o altécnico académico de laboratorio

Salpicaduras por ácidos y álcalis  Lavarse inmediatamente y con abundante agua la parte afectada de 10 a 15

min.  Si la salpicadura fuera en el ojo, lavarse en el chorro de agua de la llave,

abriéndose el ojo y no tallarse por un tiempo de 15 a 20 min. y acudir al

servicio médico.

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  Si la salpicadura fuera extensa, quitar la ropa contaminada y colocarlo alchorro de agua de la regadera hasta eliminar el químico, trasladar al afectadoal servicio médico.

Quemaduras por líquidos, vapores u objetos calientes  Lavarse inmediatamente con abundante agua la parte afectada, en caso

necesario, proteger la piel con gasa estéril y acudir al servicio médico. 

V. INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA

El Análisis Cualitativo es una rama de la Química Analítica. Se ocupa de laidentificación de los constituyentes de los materiales. Los aspectos de la químicaque se ilustran claramente a través de este análisis son los siguientes:

  Propiedades físicas de las sustancias, tales como son solubilidad y color.  Propiedades químicas de los metales, no metales y sus compuestos.  Casos de equilibrio se encuentran en el estudio de ácido, base, oxidación

reducción y soluciones saturadas de sales ligeramente solubles.

Mecanismos de trabajo que debe seguir el estudiante en el laboratorio

1. El laboratorio es un lugar donde se desarrollan los experimentos acordados por laacademia local de química, con la finalidad de que el estudiante desarrolle sushabilidades y destrezas en el desarrollo de las mismas. Al mismo tiempo confirmaráy reafirmará los conocimientos teóricos impartidos en el salón de clase de loscursos de química anteriores.2. El alumno asistirá al laboratorio en un horario pre-establecido, en donde se darála explicación de su práctica, y así se evitarán muchas dudas a la hora de trabajar.3. Al término de la práctica el alumno dejará limpio y en orden el laboratorio, asícomo los aparatos que haya utilizado.4. Cada alumno deberá trabajar de manera individual o en equipo colaborativo.5. Solicitará su material en el área de servicio con la credencial vigente de la

escuela, firmando su vale correspondiente, al término de la práctica deberáentregarlo en las condiciones que se lo llevó.6. Antes de llevar a cabo el experimento deberá mostrar evidencias de haberrealizado una investigación previa al o los conceptos teóricos planteados en teoría. Al realizar la práctica deberán seguirse las instrucciones indicadas, anotar lasobservaciones, registrar los resultados y las conclusiones.7. Para cada uno de los análisis, los reactivos correspondientes se colocarán en sumesa respectiva. No se deberán cambiar los reactivos de lugar, si llegara afaltar algún reactivo para la realización de la misma, favor de pedirlo al catedráticoo técnico académico, no tomarlo de otra mesa, pues esto ocasiona una pérdida detiempo a los demás y el riesgo de contaminación del mismo.

8. Se asesorará y resolverán las preguntas durante el análisis de cada grupo.

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9. En el caso de que el experimento no le resultara como está planeado, elestudiante deberá investigar, consultar y agotar todas las posibilidades para lograrun desarrollo correcto; si no se lograra el objetivo de la práctica, debe preguntar al

Docente, él le explicara en donde está la falla y la manera de corregirla. De estaforma se logrará desarrollar una actitud crítica hacia la materia, un mejoraprovechamiento de clase práctica y un apoyo mayor a la clase teórica.10. Los residuos de cada etapa en las prácticas serán depositados en loscontenedores correspondientes debidamente etiquetados por el Técnico Académicode Laboratorio.

VI. GLOSARIO DE TÉRMINOS EMPLEADOS EN ANÁLISIS CUALITATIVO.

Precipitado: Es un sólido formado a partir de una solución. La mayoría de losprecipitados que se encuentran en este tipo de análisis son sales ligeramente

solubles formadas por la combinación de iones de una solución saturada, la cualtemporalmente se sobresatura por la adición del agente precipitante. La soluciónsobresaturada se revierte rápidamente a solución saturada, conforme los iones secombinan para formar el precipitado.Solución Normal: Una solución 1N es la que contiene un peso equivalente, engramos del reactivo en un litro de solución.Solución Molar: Una solución 1 M es aquella que contiene un peso de fórmula engramos, de una sustancia en un litro de solución.Centrifugado: Liquido sobrenadante de un precipitado.Residuo Sólido: Es el que resulta de la separación de un precipitado por medio dela centrifugación.

Filtración: El procedimiento de filtración consiste en retener partículas sólidas pormedio de una barrera, la cual puede consistir de mallas, fibras, material porosocomo el papel filtro.Decantación: El procedimiento de Decantación consiste en separar componentesque contienen diferentes fases (por ejemplo, 2 líquidos que no se mezclan, sólido ylíquido, etc.) siempre y cuando exista una diferencia significativa entre lasdensidades de las fases.Evaporación: El procedimiento de Evaporación consiste en separar loscomponentes más volátiles exponiendo una gran superficie de la mezcla. El aplicarcalor y una corriente de aire seco acelera el proceso.Cambio de color : La formación o desaparición de un color es uno de los métodosmás selectivos en la identificación de varias sustancias.Disolución o formación de un precipitado: Un precipitado es una sustanciainsoluble formada por una reacción que ocurre en una solución. En Química Analítica la formación de un precipitado característico es usado frecuentementecomo una prueba o como un medio de separación de una sustancia de otra.Precipitados granulares: Es aquel que se agrupa en pequeños trozos o gránulos yde formas irregulares sin superficie suave, los cuales sedimentan rápidamente(apariencia de granos de café),

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Precipitados finamente divididos: Formados por partículas extremadamente

pequeñas, las partículas individuales son visibles a simple vista, (apariencia deharina)Precipitados floculentos: Es aquel que se forma en trozos o flóculos que seprecipitan gradualmente (apariencia de leche cuajada), sedimenta lentamente y esdifícil lavarle las impurezas.Precipitados gelatinosos: Son aquellos que forman una masa viscosa, muyindeseable debido a su dificultad de manipularlo, además atrapa impurezasimposibles de lavar.Precipitados coloidales: Es el extremo de un precipitado finamente dividido, laspartículas son pequeñas y no sedimentan fácilmente pasan a través de los poros deun papel filtro.

Formación de un gas: La formación de grandes cantidades de gas causaefervescencia violenta en una solución. Una pequeña cantidad forma solo una o dosburbujas. Estas últimas pueden escapar sin detectarse a menos que se observe concuidado la solución al momento de la mezcla.

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VII. PRÁCTICAS

PRÁCTICA No. 1

IDENTIFICACIÓN DE ELEMENTOS POR COLORACIÓN A LA FLAMA

COMPETENCIAIdentificará algunos elementos químicos por coloración a la flama, mostrando

destreza en el manejo del material y reactivos utilizados.

PRELABORATORIO 

1.- El alumno deberá de investigar teóricamente la coloración que presentan loselementos al ser colocados en la flama del mechero y el2.- ¿Por qué los elementos presentan diferentes coloraciones?

ACTIVIDADa) De los reactivos proporcionados, reconocer a partir de la fórmula el nombre del

compuesto; por observación, las características físicas; por investigación latoxicidad, grado de pureza y los cuidados que debe de tener en la manipulaciónde ellos.

b) A partir del procedimiento identificar los elementos por medio de la observación

de sus colores y escribir los resultados haciendo uso de la fórmula.c) Al término de la práctica realizar la disposición de los residuos en el contenedor

correspondiente.

PROCEDIMIENTO

1.- Con mucho cuidado y aplicando las normas de seguridad, colocar el mecherobunsen a la toma del gas y encenderlo, regulando la flama a color azul.2.- En el vaso de precipitado colocar 2 ml. de ácido clorhídrico diluido3.- Tomar el asa platino o punta del lápiz y humedecerla dentro del ácido clorhídricoy ponerlo a la flama, hasta que no haya cambio de color.

MATERIAL1 Mechero bunsen1 Vaso de precipitado de 20 ml.1 Asa de platino o punta de grafito1 Vidrio de reloj chico

REACTIVOS0.1 g. LiCl0.1 g. NaCl0.1 g. FeCl3 0.1 g. CaCl2 0.1 g. KCl

0.1 g. BaCl2 0.1 g. MgCl2 0.1 g CuCl2 2 ml. HCl al 10%

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4.- Con el asa de platino o punta del lápiz tomar un poco de la muestra a identificar

que se encuentra en el vidrio de reloj y llevarla a la flama del mechero.5.- Observar la coloración de la flama y anota las características que presenta elelemento.6.- En cada muestra a analizar, repetir el procedimiento a partir del punto númerodos.7.- Los reactivos sobrantes depositarlos en el contenedor respectivo debidamenteetiquetado.8.- Elaborar una tabla de resultados con el nombre del reactivo, fórmula, coloracióna la flama y descripción

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS  Los residuos sólidos se depositarán en el contenedor etiquetado como Sólidos

Inorgánicos  El residuo del vaso colocarlo en el contenedor de Ácidos y diluciones ácidas

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PRÁCTICA No. 2 y 31er  GRUPO DE CATIONES

Pb+2

, Ag+1

, Hg1+2

COMPETENCIA El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigación en el diseño deprocedimientos sustentables y propone soluciones a los problemas que puedansurgir basados en métodos establecidos donde representa el desarrollo de lapráctica y aplicación de la misma, será capaz de relacionar los datos analíticosobtenidos a través de la experimentación con los datos teóricos investigados, podráexpresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de formacolaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra y

sistematiza la información para responder a preguntas de carácter científico,consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separare identificar los cationes pertenecientes al grupo I.

ACTIVIDADES1.- Investigar los conceptos de solubilidad, métodos de separación y precipitaciónde cada uno de los elementos a identificar2.- Características de cada elemento para lograr identificarlas.3.- Prever las reacciones químicas que se llevarán a cabo con cada elemento aidentificar de acuerdo con sus características.4.- Investigar en que componentes de la naturaleza se encuentran los elementosque se van analizar.

MUESTRA QUE DEBE TRAER EL ALUMNOUna muestra representativa de la vida cotidiana que contenga los elementos que sevan a identificar.

Preparación de la muestra problema a identificar.En un vaso de precipitado, colocar una porción pequeña de las muestras, menor a1g. y adicionar 15 gotas de HNO3 concentrado; si es necesario calentar en la parrilla

hasta disolución total de la misma. Iniciar con el procedimiento desde el inciso A.

REACTIVOS2 ml. HCl 5%4 ml. NH4OH 5%1 ml. K2CrO4 2%2 ml. HNO3 conc.100 ml. PbNO3 al 10%100 ml. AgNO3  al 10%100 ml. HgNO3  al 10%100 ml. H2O

MATERIAL6 Tubos de 16x1502 Vaso de precipitado de 250 ml.1 Agitador de vidrio6 Tubos para centrífuga1 Gradilla para tubo de 16x150

APARATOS1 Centrífuga1 Parrilla de calentamiento

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PROCEDIMIENTO

A) Colocar la muestra problema en un tubo de ensaye y agregar la cantidadnecesaria de HCl 5%, agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarque la precipitación se completa. Si no hay precipitado, es que no contiene Ag+1 niHg1+2 y si precipita solo contiene plomo. 

B) Si en A hubo un precipitado blanco colocarlo en la centrífuga (balanceando conotro tubo que contenga la misma cantidad de líquido) de 2 a 4 min. El líquido sedesecha en el contenedor de ácidos y diluciones ácidas.

1.- En el precipitado blanco de B puede contener cloruros Ag+1 , Hg1+2 , Pb+2

2.- Añadir 15 gotas de agua caliente al residuo (sólido), colocar el tubo en unbaño de agua (baño maría) y mantenerlo caliente durante 3-4 min., agitandoocasionalmente. Si todo el residuo se disuelve con el agua caliente estarásidentificando plomo.

C) Si se tiene en la muestra un sólido y un líquido, separar el líquido en otro tubo yutilizarlo en el inciso D. El sólido trabajarlo en el inciso E.

D) Al líquido centrifugado de C, añadir 2 gotas de NH4OH y 4 gotas de K2CrO4 

Un precipitado amarillo es el producto de la reacción? __________________________ confirmando la presencia de Plomo (Pb+2) 

E) El precipitado de C se mezcla con 6 gotas de NH4OH 5%, se agita y se añaden4 gotas de agua. Si el sólido cambia a gris o negro, significa que contiene HgCl2. 

Centrifugar y separar el sólido del líquido, guardando el precipitado para el inciso G.

F)  Al líquido agregar 10 gotas de NH4OH 5%, después HNO3  concentrado gota agota. En el caso de haber algún elemento se formará un precipitado blancoque se vuelve violeta oscuro cuando queda expuesto a la luz solar, esto

confirmará la presencia de Plata.G) El residuo negro de E es una mezcla de AgNH2Cl con Hg. y es suficiente paraindicar la presencia de Mercurio. 

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS  En un contenedor etiquetado como ácidos y disoluciones ácidas depositar

los residuos que se generaron en este grupo. 

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CUESTIONARIO

. 1. Es un método químico que se utiliza para separar un sólido de un líquido através de papel

2. Es un aparato utilizado para la separación de un sólido y de un líquido3. Método que se emplea en la separación de mezclas heterogéneas4. Da un ejemplo de la vida cotidiana de una solución homogénea5. Menciona dos factores que pueden modificar la solubilidad de una muestra

analítica6. Se identifica como el grupo de la plata7. Reactivo que muestra que el plomo esta presente en una muestra?8. Son los elementos analizados en el grupo de la plata?

9. Para demostrar la existencia de este elemento es indispensable que lareacción ocurra en caliente

10. Escribe las ecuaciones de las reacciones que ocurrieron en el experimentopara identificar al Hg, a la Ag y al Pb.

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PRÁCTICA No. 42do GRUPO “A” DE CATIONES 

Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+3, Cd+2

COMPETENCIAS: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza lainvestigación en el diseño de procedimientos sustentables y propone soluciones alos problemas que puedan surgir basados en métodos establecidos donderepresenta el desarrollo de la práctica y aplicación de la misma, será capaz derelacionar los datos analíticos obtenidos a través de la experimentación con losdatos teóricos investigados, podrá expresarse y comunicarse de forma adecuada,trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentesideas. Obtiene, registra y sistematiza la información para responder a preguntas de

carácter científico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentospertinentes para separar e identificar los cationes pertenecientes al grupo de loscationes del 2do Grupo A.

Nota: En la práctica anterior se han identificado ya el Hg y el Pb, por lo tantose omitirán estas reacciones, haciendo hincapié al estudiante que amboselementos también se encuentran agrupados en este 2° grupo A

ACTIVIDADES 1.- Investigar: los conceptos de solubilidad de los sulfuros2.- Métodos de obtención del ácido sulfhídrico así como su toxicidad.3.- Uso de la tioacetamida y su toxicidad.4.- Reacciones que vinculan a los elementos identificados

MATERIAL

6 Tubos de 16x1506 Tubos para centrífuga1 Vaso de precipitado de 20 ml.1 Vaso de precipitado de 250 ml.1 Gradilla para tubos

REACTIVOS

4 ml. HCl concentrado5 ml. Tioacetamida 4%1 ml. HNO3 5%1 ml. HNO3 concentrado5 ml. NH4OH concentrado

5 ml H2SO4 Concentrado1 ml. NaOH 5%1 ml. SnCl2 5%1 ml. CH3COOH conc.1 ml. K4Fe(CN)6 2%0.1 g. Na2S2O4

0.5 ml. (NH4)2S 5% Agua destilada0.5 ml. Bi(NO3)3 10%0.5 ml. Cu(NO3)2 10%0.5 ml. Cd(NO3)2 10%

APARATOS

1 Centrífuga1 Parrilla de calentamiento

MATERIAL QUE DEBE TRAER EL ALUMNOPapel indicador pH

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Preparación de la muestra problema a identificar.En un vaso de precipitado, colocar una porción pequeña de cada una de lasmuestras, menor a 1g. y adicionar 15 gotas de HNO3 concentrado; si es necesariocalentar en la parrilla hasta disolución total de la misma. Iniciar con elprocedimiento desde el inciso A.

PROCEDIMIENTO

A) La solución probablemente ya este ácida, pero hay que ajustar su pH de 1-2 yaque es el óptimo para que ocurra la precipitación de los sulfuros del grupo 2. Si lasolución no es ácida, agregar HCl concentrado, gota a gota verificando el pH cadavez con papel indicador.

B)  Añadir 10 gotas de Tioacetamida al 4% y calentar el tubo en baño de aguadurante 7 minutos aproximadamente, adicionar 10 gotas de agua y 10 gotas más detioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 min. centrifugar la muestra

C) A este sólido incorporar 10 gotas de agua y 10 gotas de HNO3 5%, calentar lamezcla durante 3 minutos y agregar H2SO4 Concentrado, seguir calentando hasta

que desprenda vapores de SO3. Dejar enfriar en la campana hasta que ya no hayavapores

D)  Añadir NH4OH concentrado hasta que la solución esté alcalina, confirmándolopor medio del papel tornasol; añadir 1 gota más para tenerlo en exceso.Centrifugar y el líquido repartirlo en tres tubos de ensayo. 

TUBO 1.- Colocar 3 gotas NaOH 5% + 3 gotas de SnCl2  5%, centrifugar y unprecipitado azul grisáceo confirmará la presencia de Bismuto.

TUBO 2.- Colocar CH3COOH, hasta acidez total + 3 gotas de K4Fe(CN)6 un colorrojo pardo indica la presencia de Cobre.

TUBO 3.- Calentar por 3 minutos en baño de agua, adicionar CH3COOH hastaacidez total sacar el tubo y añadir unos cristales de hidrosulfito de sodio (Na2S2O4) yagitar, adicionar 2 gotas de solución de sulfuro de amonio (NH4)2S 5%, unprecipitado de color café pardo confirma la presencia de Cadmio.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

MUESTRA QUE DEBE TRAER EL ALUMNO (SUGERENCIAS)Investigará qué componentes de su vida cotidiana contienen los elementos quese van a investigar en este grupo.

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  En un contenedor debidamente etiquetado como ácidos y disolucionesácidas, desechar los residuos que se hayan generado. 

CUESTIONARIO

1. En la identificación del mercurio ¿cuál es el color característico del elemento?2. ¿Qué compuestos se forman al reaccionar el ácido sulfhídrico o la

Tioacetamida y los elementos del 2º grupo de cationes?3. ¿Cuáles son los elementos que forman al subgrupo del cobre?4. ¿Componente que también se utiliza para la separación del segundo grupo

de cationes?5. Escribe las ecuaciones de las reacciones que se formaron para identificar los

elementos de este grupo.

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PRÁCTICA No. 5 2do GRUPO “A” DE CATIONES 

PROBLEMA Bi+3, Cu+3, Cd+2

NOTA: ESTE PROCEDIMIENTO SE TRABAJARÁ SOLO CUANDO YA NO SEIDENTIFIQUEN LOS CATIONES Hg+2, Pb+2 LOS CUALES YA SE TRABAJARONEN LA PRACTICA ANTERIOR.

A)  A la solución preparada con HNO3 concentrado, adicionar 10gotas de Tioacetamida y calentar el tubo en baño maría durante 7 min. aproximadamente,agregar 10 gotas de agua y 10 gotas más de Tioacetamida, seguir calentando de 2-3 min. Centrifugar por 2 min. y desechar el líquido. 

B)  Al sólido o precipitado agregar 10 gotas de HNO3  5% y calentar para Disolverlo y añadir 6 gotas de H2SO4  concentrado, calentar en baño maría hastaque se desprendan vapores blancos de SO3. Dejar enfriar en la campana hasta queya no desprenda vapores.

C) Retirar de la campana, agregar NH4OH concentrado hasta que la solucióneste alcalina. Si la solución adquiere un color azul intenso, se debe al cobre y si hayun precipitado blanco es bismuto. Dividir la solución en tres tubos etiquetados. 

TUBO 1.- Agregar 3 gotas de NaOH 2% y 3 gotas de SnCl 2%, centrifugar y unprecipitado gris confirmará la presencia de Bismuto.

TUBO 2.- Añadir  CH3COOH hasta que esté totalmente ácida la muestra + 3 gotasde K4Fe(CN)6 un color rojo pardo indica la presencia de Cu.

TUBO 3.- Calentar el tubo por 3 min. en baño de agua, sacar el tubo y añadir unoscristales de hidrosulfito de sodio Na2S2O4 y agitar. Adicionar 2 gotas de sulfuro deamônio, un precipitado de color café pardo confirma la presencia de Cadmio. 

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PRÁCTICA No. 6 Y 72º GRUPO “B” DE CATIONES O SUBGRUPO DEL ARSÉNICO

PRÁCTICA Y PROBLEMA As+3, Sn+2 +4, Sb+3 

COMPETENCIA: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigaciónen el diseño de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemasque puedan surgir basados en métodos establecidos donde representa el desarrollode la práctica y aplicación de la misma, será capaz de relacionar los datos analíticosobtenidos a través de la experimentación con los datos teóricos investigados, podráexpresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de formacolaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra ysistematiza la información para responder a preguntas de carácter científico,consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separare identificar los cationes pertenecientes al 2º grupo “B” 

ACTIVIDADES1.- El estudiante investigará las características que ayudan a identificar loselementos del segundo grupo B2.- ¿Cuál es el método de obtención del ácido sulfhídrico así como su toxicidad?.3.-¿ Qué uso se le da a la tioacetamida y cuál es su toxicidad?.4.- ¿Qué reacciones vinculan a los elementos que se van a identificar?5.- Toxicidad de los cationes

MUESTRA QUE DEBE TRAER EL ALUMNOUna muestra representativa que contenga estos cationes para su análisis.

MATERIAL

6 Tubos de 16x1506 Tubos para centrífuga1 Gradilla1 Vaso de precipitado 250 ml.1 Pinza para tubo

REACTIVOS

3 ml. HNO3 concentrado2 ml. NH4OH concentrado1 ml. Tioacetamida 4%5 ml. HCl concentrado0.1gr.Limadura de fierro0.5 ml. HgCl2 5%0.5 ml. Ácido oxálico al 5% C2H2O4(COOH)2  Agua destilada1 ml. Trióxido de antimonio al 10%1 ml. Estaño en malla al 10% (#30) o en polvo

APARATOS

1 Centrífuga1 Parrilla de calentamiento

MATERIAL QUE DEBE TRAER EL ALUMNOPapel indicador (pH)

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Preparación de la muestra problema a identificar.En un vaso de precipitado, colocar una porción pequeña de cada una de lasmuestras, menor a 1g. y adicionar 15 gotas de HNO3 concentrado; si es necesario

calentar en la parrilla hasta disolución total de la misma. Iniciar con elprocedimiento desde el inciso A.

PROCEDIMIENTO

A)  La solución problema, alcalinizarla y añadir suficiente NH4OH concentrado (2goteros)  para obtener un pH 10-11 agregar 6 gotas de tioacetamida dentro de lacampana y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente.Centrifugar, descartar el líquido sobrenadante.

B) El precipitado contiene los elementos que se van a identificar Sn, As2S3, Sb2S3

agregar 10 gotas de HCI concentrado, agitar y calentar durante 3-4 minutos, ellíquido pasarlo a un vaso pequeño.

El líquido puede contener los cloros complejos solubles de Sn y Sb, se hiervedurante 4 minutos para hidrolizar restos de tioacetamida (CH3SNH2) y eliminar H2S.Restituir el volumen con agua al volumen original. La solución se diluye con aguadestilada a un volumen total de unos 2 ml, la cual se separa en dos tubosetiquetados (1,2) y se trabaja de la siguiente manera:

TUBO 1: Añadir 0.1 g. de limadura de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar.El Fierro reduce al Sn IV en Sn II y el Sb V en Sb III, este último precipita en formade partículas de color negro, decantar el líquido en los residuos y al precipitado sele añaden de 1 a 3 gotas de HgCl2 , si precipita de blanco a gris, está confirmandola presencia de Estaño

TUBO 2: Agregar 5 gotas de ácido oxálico y agitar la mezcla; se añaden 5 gotas detioacetamida y se calienta en baño de agua hirviente durante 4min.

Un precipitado anaranjado de (Sb2S3) indica la presencia de Antimonio  (Solopara el problema el Sb es de color café).

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS  Desechar los residuos generados en el contenedor etiquetado como ácidos

y disoluciones ácidas.

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REPORTAR1.- El diagrama de flujo de la práctica con las reacciones correspondientes en cadacaso

CUESTIONARIO1.- Escribe la ecuación de la reacción de cada uno de los elementos identificados 2.- ¿Componente que también se utiliza para la separación del segundo grupo B decationes?3.- ¿Que tipo de gas se genera al combinar el sulfuro de Fierro y el Ácidoclorhídrico?4.- ¿Cuál es el color característico para la formación del antimonio?5.- Escribe la ecuación de la reacción para identificar el Sn6.- ¿Qué reacción se lleva a cabo por la acción de la limadura de Fierro?

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PRÁCTICA No. 8 Y 9 CATIONES DEL 3er  GRUPO A, B

(Fe+3, Al+3, Cr +3, Ni+2, Co+2, Zn+2, Mn+2)

COMPETENCIA: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigaciónen el diseño de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemasque puedan surgir basados en métodos establecidos donde representa el desarrollode la práctica y aplicación de la misma, será capaz de relacionar los datos analíticosobtenidos a través de la experimentación con los datos teóricos investigados, podráexpresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de formacolaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra ysistematiza la información para responder a preguntas de carácter científico,

consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separare identificar los cationes pertenecientes al 3er  grupo.

ACTIVIDADES1.- El estudiante investigará conceptos tales como precipitación con álcalis2.- Características que identifican a cada uno de los elementos que se investigan3.- Qué reacciones se llevan a cabo con sales de amoniaco4.- Tipos de reacciones que vinculan a los elementos identificados

MATERIAL

8 Tubos de ensayo 16x1501 Vaso de precipitado de 250 ml.1 Vaso de precipitado de 20 ml.8 Tubos para centrífuga1 Gradilla para tubos

APARATOS

1 Centrífuga

1 Parrilla de calentamiento

MATERIAL QUE DEBE TRAER ELALUMNOPapel indicador

REACTIVOS (Grupo III A)

1 ml. NH4Cl 5%15 ml. NH4OH concentrado1 ml. (NH4)2S3 ml. HCl concentrado0.5 ml. KSCN 10%1 ml. K4Fe(CN)6 10%5 ml. CH3COOH concentrado0.5 ml. PbCOOH 10%1 ml. HNO3 5%

0.5 ml. Aluminón 5% Agua destilada1 ml. Fe(NO3)2

1 ml. Al(NO3)3 1 ml. Cr(NO3)3

MUESTRAS QUE DEBE TRAER EL ALUMNO Aquellas muestras que contengan los elementos que van a identificar

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PROCEDIMIENTO PARA IDENTIFICAR EL Fe, Al, Cr.

Grupo III A

A) A la muestra añadir 8 gotas de NH4Cl 5% y calentar en baño de agua durante 3min., agregar medio gotero de NH4OH concentrado agitando, continuar hasta que lasolución se vuelva alcalina. Añadir 8-10 gotas de (NH4)2S dentro de la campana,continuando la agitación y el calentamiento durante 3 minutos, entonces centrifugar.El líquido se desecha y el precipitado se trabaja como se describe en el siguienteinciso.

B) Pasar el precipitado a un vaso de 20 ml. usando 15 gotas de HCl concentrado . Calentar en la parrilla y añadir 15 gotas de agua, dividir la solución en 3 tubosetiquetados:

TUBO 1: De la muestra contenida en este tubo separarla en dos partes, para laidentificación del fierro en dos procesos diferentes.

a) Adicionar 2 gotas de solución de KSCN

-1

 al 10%. Un color rojo oscuro intensoindica presencia de Fierro.b) Agregar 2 gotas de K4Fe(CN)6 un precipitado azul indica la presencia deFierro.

TUBO 2: La solución se calienta a ebullición, agregar NH4OH concentrado hastaalcalinidad completa, (comprobándolo con papel indicador) formándose unprecipitado el cual se centrifuga, el sólido se acidula con CH3COOH concentrado,agregar 4 gotas de acetato de plomo y un precipitado naranja corrobora lapresencia de Cromo.

REACTIVOS (Grupo III B)

NH4Cl 5%NH4OH concentrado

(NH4)2SK4Fe(CN)6 10%HNO3 5%1 ml. H2O2 3%1 ml. Dimetilglioxima 1% (Sol. Alcohólica)1 ml. Alfa nitroso-Beta naftol0.5 ml. Tioacetamida Agua destilada1 ml. Ni(NO3)2

1 ml. Co(NO3)2 1 ml. Zn(NO3)2

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CUESTIONARIO

1.- ¿En qué grupo se encuentran los elementos Fe, Al y Cr?2.- Su color característico es el azul ¿de que catión se trata?3.- Al agregar dimetilglioxima, se forma un precipitado rojo, ¿Qué catión estasidentificando?4.- ¿Qué iones se forman con el amoniaco y el cloruro de amonio?5.- Escribe la ecuación de la reacción de los elementos identificados en cada caso

REPORTAR:

1.- El diagrama de flujo de la práctica con las reacciones correspondientes en cadacaso.

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PRÁCTICA No. 10

1er GRUPO DE ANIONES O DE LOS CLORUROS(LOS QUEN FORMAN GASES)

Cloruros Cl-1 , Bromuro Br -1, Ioduro I-1 

COMPETENCIA: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza la investigaciónen el diseño de procedimientos sustentables y propone soluciones a los problemasque puedan surgir basados en métodos establecidos donde representa el desarrollode la práctica y aplicación de la misma, será capaz de relacionar los datos analíticosobtenidos a través de la experimentación con los datos teóricos investigados, podráexpresarse y comunicarse de forma adecuada, trabajar en grupos de formacolaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes ideas. Obtiene, registra ysistematiza la información para responder a preguntas de carácter científico,consultando fuentes relevantes y realizando experimentos pertinentes para separare identificar los cationes pertenecientes El alumno al término será capaz deidentificar los aniones pertenecientes al 1er   Grupo.

FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen.Los aniones comunes pueden ser divididos en tres grupos: El grupo de los Cloruros,Sulfatos y Cromatos

El primer grupo llamado de los cloruros  forman sales con los iones plata, los

cuales son insolubles en ácido nítrico diluido. Estos pueden ser para su análisisdividido en grupo de los Cloruros Cl-1 , Bromuro Br -1, Ioduro I-1 

ACTIVIDADES1.- El estudiante investigará el concepto de anión y su origen2.- Su comportamiento con respecto a los aniones, su estabilidad y características

MATERIAL

4 Tubos de ensayo 13x1002 Tubos de ensayo con tapón de rosca1 Gradilla1 Vaso de precipitado

REACTIVOS

0.1g KBr0.1g KI en gránulos0.5 ml. H2SO4 concentrado0.5 ml. HCl concentrado0.5 ml. Na2HPO4 5%0.5 ml. Na2SO4 5%0.5 ml. BaCl2 5%APARATOS

1 Parrilla de calentamiento

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PROCEDIMIENTO 

TUBO 1.- IDENTIFICACIÓN DE BROMUROS En el tubo con rosca, colocar 0.1gr. de Bromuro de potasio, adicionar en 6 gotas deH2SO4 concentrado y tapar de inmediato el tubo. Calentar a baño maría hastaobservar los vapores de bromuro de hidrógeno de un color pardo rojizo, estoconfirma la presencia de Bromo.

TUBO 2.- IDENTIFICACIÓN DE IODUROS En el segundo tubo con rosca, colocar 0.1gr. de Yoduro de potasio, adicionar en 6gotas de H2SO4 concentrado y tapar de inmediato el tubo. Calentar a baño maríahasta observar los vapores de Iodo de un color violeta, esto confirma la presencia

de Iodo.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS  Desechar los residuos generados en el contenedor identificado como

soluciones ácidas y básicas.

REPORTAR A) El diagrama de flujo de la práctica con las reacciones correspondientes en cadacaso

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PRÁCTICA No. 10

2do GRUPO DE ANIONES O GRUPO DE LOS SULFATOS(LOS QUE PRECIPITAN)

SO4-2

 SULFATO, PO4-3

 FOSFATO

COMPETENCIAS:  El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza lainvestigación en el diseño de procedimientos sustentables y propone soluciones alos problemas que puedan surgir basados en métodos establecidos donderepresenta el desarrollo de la práctica y aplicación de la misma, será capaz derelacionar los datos analíticos obtenidos a través de la experimentación con losdatos teóricos investigados, podrá expresarse y comunicarse de forma adecuada,trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentes

ideas. Obtiene, registra y sistematiza la información para responder a preguntas decarácter científico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentospertinentes para identificar los aniones pertenecientes. 

ACTIIVDADES

1.- El estudiante investigará el comportamiento de estos aniones, su estabilidad,así como su origen

FUNDAMENTO: Conocer las técnicas de análisis de estos aniones.

El tercer grupo denominado grupo de los Sulfatos. Los sulfatos son sales deácido sulfúrico dibásico, que es un ácido muy fuerte. Sus sales se llamanSulfatos y son de dos clases, sulfatos normales como: Na 2So4, CaSO4 y lossulfatos ácidos como KHSO4, Ca(HSO4). Todos son solubles en agua exceptoCaSO4, BaSO4 y PbSO4. 

MATERIAL

4 Tubos de ensayo 13x1002 Tubos de ensayo con tapón de rosca1 Gradilla1 Vaso de precipitado

REACTIVOS

0.5 ml. Na2HPO4 5%0.5 ml. Na2SO4 5%0.5 ml. BaCl2 5%0.5 ml. AgNO3 5%

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PROCEDIMIENTO

A) PRUEBA PARA EL ANIÓN SO4-2

 SULFATO

En un tubo colocar 3 gotas de Sulfato de sodio, agregar 1 gota de BaCl 2 5%. Laformación de un precipitado blanco de sulfato de bario confirmará la presencia delanión sulfato.

B) PRUEBA PARA EL ANIÓN PO4-3

 FOSFATOEn un tubo colocar 3 gotas de Fosfato de sodio, agregar 1 gota de   AgNO3 5%. Laformación de un precipitado amarillo de fosfato de plata confirmará la presencia delanión fosfato.

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS  Depositar en el contenedor etiquetado como soluciones inorgánicas los

residuos generados.

REPORTAR:1.- El diagrama de flujo de la práctica con las reacciones correspondientes en cadacaso

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3er. GRUPO DE ANIONES(LOS QUE SE OXIDAN O REDUCEN)

CrO4-2, Cr 2O7

-2 

COMPETENCIAS: El estudiante elabora un diagrama de flujo. Utiliza lainvestigación en el diseño de procedimientos sustentables y propone soluciones alos problemas que puedan surgir basados en métodos establecidos donderepresenta el desarrollo de la práctica y aplicación de la misma, será capaz derelacionar los datos analíticos obtenidos a través de la experimentación con losdatos teóricos investigados, podrá expresarse y comunicarse de forma adecuada,trabajar en grupos de forma colaborativa y tener actitud de respeto a las diferentesideas. Obtiene, registra y sistematiza la información para responder a preguntas decarácter científico, consultando fuentes relevantes y realizando experimentos

pertinentes para separar e identificar los cationes pertenecientes El alumno altérmino podrá identificar los aniones pertenecientes al grupo III.

ACTIVIDADES1.- El estudiante investigará el comportamiento de estos aniones y su estabilidad,

FUNDAMENTO: Conocer las técnicas de análisis de estos aniones.

El tercer grupo denominado grupo de los Cromatos y Dicromatos.Los Cromatos y Dicromatos se obtienen comúnmente a partir de los mineralescromitos (Cr2O3 ∙ FeO), tratándolos con soda y óxido cálcico.

- Las soluciones de cromato son de color amarillo y por la acción de ácidos se

transforman en bicromatos de color anaranjado.- Al contrario los bicromatos de color anaranjado, por la acción de los

hidróxidos se convierten en Cromatos de color amarillo.

MATERIAL4 Tubos de ensayo 13x1002 Tubos de ensayo con tapón de rosca1 Gradilla1 Vaso de precipitado

REACTIVOS

0.5 ml :K2CrO4 5%

0.5 ml. HCl 5%0.5 ml :K2Cr 2O7 5%0.5 ml. NaOH 5%

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Compilación 31

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PROCEDIMIENTO

A) PRUEBA PARA EL ANIÓN CrO4-2 CROMATO

En un tubo colocar 3 gotas de K2CrO4 5%, agregar 1 gota de HCl 5%. El cambio decolor amarillo a un anaranjado confirmará la presencia del anión cromato.

B) PRUEBA PARA EL ANIÓN Cr 2O7 DICROMATOEn un tubo colocar 3 gotas de K2Cr 2O7 5%, agregar 1 gota de NaOH 5%. El cambiode color amarillo a un anaranjado confirmará la presencia del anión Dicromato. 

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS  Depositar en el contenedor etiquetado como soluciones ácidas los residuos

generados.

REPORTAR:1.- El diagrama de flujo de la práctica con las reacciones correspondientes en cadacaso

VIII. BIBLIOGRAFÍA

  Brumblay Ray U ANÁLISIS CUALITATIVO Cía. Editorial Continental S.A. deC.V., México

  Holkova Luzmila. QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA. Edit Trillas. México  Norman Joseph ANÁLISIS CUALITATIVO Y QUÍMICA INORGÁNICA Cía.

Editorial Continental S.A. de C.V., México