Manuales de Quimica

Fondo Institucional de Fomento Regional para elDesarrollo Científico, Tecnológico y de Innovación

MANUAL PARA PRÁCTICASDE LABORATORIO

TALLERES DE CIENCIA

San Francisco de Campeche, Campeche2016

Manual para Prácticas de LaboratorioTalleres de Ciencia

Primera Edición 2016

San Francisco de Campeche, Campeche.

Este manual fue impreso con recursos del FORDECYT

Programa: ESTRATEGIA NACIONAL PARA FOMENTAR Y FORTALECER LA DIFUSIÓN Y DIVULGACIÓN DE LA CIENCIA, LA TECNO-LOGÍA Y LA INNOVACIÓN EN LAS ENTIDA-DES FEDERATIVAS. CAMPECHE 2015

MANUAL PARA PRÁCTICAS DE LABORATORIO TALLERES DE CIENCIA \ 5

COESICYDET - CONACYT 45 años - FORDECYT

El Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACYT), que de forma entusiasta impulsa el Director General, Dr. Enrique Cabrero Mendoza, lleva a cabo actividades de difusión y divulgación de la ciencia en todo el territorio nacional. Como parte de estas acciones y en colaboración con los Consejos Estatales de Ciencia y Tecnología se realiza el Programa: ESTRATEGIA NACIONAL PARA FOMENTAR Y FORTALECER LA DIFUSIÓN Y DIVULGACIÓN DE LA CIENCIA, LA TECNOLOGÍA Y LA INNOVACIÓN EN LAS ENTIDADES FEDERATIVAS: CAMPECHE 2015

Derivado de lo anterior y como parte de este programa se llevó a cabo el Sub-proyecto: 22ª Semana Nacional de Ciencia y Tecnología, mismo que se realizó del 19 al 30 de octubre de 2015 en el Estado de Campeche. Durante esta semana se realizaron diversas actividades como: Talleres, Demostraciones, Exposiciones, Conferencias, Ponen-cias, Cursos, entre otros.

El presente manual es una aportación de diversos profesores y maestros que participaron en las actividades desarrolladas durante la celebración de la 22ª Semana Nacional de Ciencia y Tecnología, el cual tiene como finalidad motivar, orientar y encausar al estudiante en la comprensión y la aplicación de los métodos químicos, estimu-lando así su interés por la investigación y la aplicación del conoci-miento científico.

Es por ello que es un honor que en los 45 años del CONACYT, en el año internacional de la luz, y como parte de las estrategias de Desa-rrollo del Lic. Rafael Alejandro Moreno Cárdenas, Gobernador Cons-titucional del Estado de Campeche, participemos con este esfuerzo para la difusión y divulgación del conocimiento.

P R E S E N T A C I Ó N




C o N T E N I d o

EXPERIMENTO 0

Material y equipo básico de microescala ......................................9

EXPERIMENTO 1

Determinación del punto de fusión.............................................11

EXPERIMENTO 2

Determinación del punto de ebullición .......................................13

EXPERIMENTO 3

Generación e identificación de gases ..........................................15

EXPERIMENTO 4

Colores a la flama .........................................................................17

EXPERIMENTO 5

Choque entre nubes de color ......................................................19

EXPERIMENTO 6

Globos con fuga ............................................................................21

EXPERIMENTO 7

Destilación ....................................................................................23

EXPERIMENTO 8

Extracción de cafeína ...................................................................25

EXPERIMENTO 9

Complejos: cristales de sacarina ..................................................27

EXPERIMENTO 10

Construcción de una batería ........................................................29

EXPERIMENTO 11

Síntesis de aspirina .......................................................................31

EXPERIMENTO 12

Preparación de un colorante: índigo ...........................................33

Pág.



Objetivos:Conocer el material y equipo básico de microescala

que se va a utilizar en el resto de las prácticas.

Equipo básico:(Nota: los dibujosno están a escala)

E X P E R I M E N T O 0

Material y equipo básico de microescala

Matraz fondo redondo 10 mL(PVT-MEC-0001)

Condensador(PVT-MEC-0015)

Cabezal de destilación (Hickman-Hinkle)

(PVT-MEC-0017)

Adaptador de destilación(PVT-MEC-0022)

Micro vial 5 mL(PVT-MEC-0039)

Micro vial 3 mL(PVT-MEC-0038)

10 / MANUAL PARA PRÁCTICAS DE LABORATORIO TALLERES DE CIENCIA


Estuche de polipropileno( PVT-MEC-0056)

Tubo cristalizador y tapón(PVT-MEC-0033-34)

Adaptador para termómetro( PVT-MEC-0024)

Tubo de secado(PVT-MEC-0036)



Objetivos:Relacionar los fundamentos teóricos de las constantes físicas

con la determinación experimental del punto de fusión de distintos sólidos.

Materiales:Equipo básico de químicaParrilla de alcohol sólido (PVT-MEC-00200)Tubos capilaresTermómetro 0 a 200 °CVaso de precipitados de 25 mLBaño de aceiteAceite mineralLiga o anillo de huleSoporte universalPinza de tres dedos

Reactivos:Naftaleno C

10H

8

Ácido benzoico C6H

5-COOH

Ácido salicílico o-OH-C6H

4-COOH

Otros compuestos orgánicos de punto de fusión menor a 200 °C

Procedimiento:• Sellar en la llama del mechero ambos extremos de un tubo capilar.

Cortarlo a la mitad.• Empacar cada uno de los medios capilares con el sólido al que se

le va a determinar el punto de fusión. 0.5 cm de altura del sólido bastará.

• Usar la liga o anillo de hule para sujetar uno de los capilares al ter-mómetro, de forma que quede a la altura del bulbo.

• Llenar 3/4 partes del vaso de precipitados con aceite mineral y colo carlo sobre la parrilla de calentamiento (véase pág. 10).

• Sumergir en el aceite el bulbo del termómetro con el capilar que contiene la muestra cuidando que no le entre aceite.

• Fijar el termómetro con la pinza de tres dedos y el soporte sin que éste toque la base del vaso.


determinación del punto de fusión

(un trocito de manguera puede funcionar)



• Calentar el baño de aceite aproximadamente a 2 °C/min y regis-trar la temperatura a la cual ocurre la fusión.

• Permitir que el aceite se enfríe 20 °C por debajo de la tempera-tura de fusión y repetir el procedimiento con el segundo capilar.

• Repetir los pasos de todo el procedimiento para determinar el punto de fusión de cualquier otra sustancia sólida.

Notas:



Objetivos:Relacionar los fundamentos teóricos de las constantes físicas con la

determinación experimental del punto de ebullición de distintos líquidos.

Materiales:Equipo básico de química Parrilla de alcohol sólido (PVT-MEC-00200)Tubo capilarMicro tubo de ensayeVaso de precipitados de 25 mLTermómetro 0 a 200 °CBaño de aguaLiga o anillo de huleSoporte universalPinza de tres dedos

Reactivos:Metanol CH

3OH

etanol CH3CH

2OH

propanol (1-propanol) CH3CH

2CH

2OH

isopropanol (2-propanol) CH3CH(OH)CH

3

Procedimiento:• Sellar en la llama del mechero un extremo del tubo capilar. Cortar

el tubo capilar del lado del extremo sellado a 1 cm de longitud.• Introducir el fragmento de tubo capilar sellado con el extremo

abierto hacia abajo en el micro tubo de ensaye.• Sujetar el tubo al bulbo del termómetro usando la liga o anillo de

hule (véase fig. pág. 12).• Llenar 3/4 partes del micro tubo con el alcohol al que se le va a

deter minar el punto de ebullición.• Llenar 3/4 partes del vaso de precipitados con agua de la llave (baño

de agua) y colocarlo sobre la parrilla de calentamiento de alcohol.• Introducir en el baño de agua el termómetro con el tubo y fijarlo con

la pinza de tres dedos y el soporte de manera que no toque el fondo.• Iniciar el calentamiento, aproximadamente 2 °C/min, hasta que

una corriente rápida de burbujas se genere en la base del frag-mento de tubo capilar.


determinación del punto de ebullición

(un trocito de manguera puede funcionar)



• Suspender el calentamiento introduciendo una pieza de mosaico entre el plato de calentamiento de la parrilla de alcohol sólido y el re-cipiente donde se está realizando la determinación. La velocidad de salida de las burbujas disminuirá paulatinamente hasta que se detenga y en ese momento el líquido penetrará ascendiendo por el capilar.

• Anotar la temperatura a la que ocurre el ascenso del líquido por el capilar como punto de ebulli ción del alcohol probado.

• Realizar este procedimiento por duplicado.• Repetir la técnica para determi nar el punto de ebullición de los

otros alcoholes.

Manejo de sustancias y desecho:Metanol y etanol. Manejar

en un lugar bien ventilado, uti-lizando bata, lentes de segu-ridad y, si el uso es prolongado, guantes. No deben utilizarse lentes de contacto. Al trasvasar pequeñas cantidades con pi-peta. NUNCA ASPIRAR CON LA BOCA.

La mejor manera de des-echarlos es por incineración, pero en cantidades pequeñas, se pueden dejar evaporar en áreas seguras.

Notas:



Objetivos:Relacionar los fundamentos teóricos de los gases con la práctica

experimental, obteniendo e identificando distintos elementos y com-puestos gaseosos.

Materiales:Equipo básico de química Equipo para obtención de gases (PVT-MEC-00100)

Jeringas desechables de 5 ccTubos de ensaye pequeñosTapones para tubo de ensaye1 cm de tubo TygonSoporte universalPinza de tres dedosPedacito de madera para encenderEncendedor

Reactivos:Zinc en polvo Znácido clorhídrico al 10% HCIperóxido de hidrógeno al 30% H

2O

2

dióxido de manganeso MnO2

carbonato de sodio Na2CO

3

solución clara de hidróxido de calcio Ca(OH)2

Procedimiento:• Insertar con cuidado la aguja de la jeringa en un tapón de

hule que pueda ajustarse al equipo para obtención de gases (PVT-MEC-00100).

• Llenar con agua de la llave varios tubos de ensaye y el recipiente en donde se va a recibir el gas.

• Introducir el extremo abierto del tubo de desprendimiento de gases en el recipiente con agua y colocar invertido sobre su sa-lida uno de los tubos de ensaye lleno con agua. Cuidar que no penetre aire.

• Sujetar mediante la pinza de tres dedos y el soporte, el tubo ge-nerador de gas para que no se mueva.


Generación e identificación de gases



• Generar dióxido de carbono colocando en el tubo generador de gases de 3 a 5 g de carbonato de sodio. Colocar el tapón con la aguja, acoplar a ésta la jeringa que contiene 2 mL de ácido clorhí-drico al 10%, añadirlo gota a gota.

• Burbujear el gas generado en una solución clara de hidróxido de calcio. Observar la formación de un precipitado blanco de carbo-nato de calcio que comprueba la obtención del gas.

• Generar oxígeno colocando en el tubo generador de gases de 3 a 5 g de dióxido de manganeso. Colocar el tapón con la aguja, aco-plar a ésta la jeringa que contiene 2 mL de peróxido de hidrógeno, añadirlo gota a gota.

• Recibir el gas así generado en un tubo de ensaye lleno de agua y colocado invertido a la salida del equipo para obtención de gases (PVT-MEC-00100). Una vez lleno el tubo con el gas, sacar del agua y tapar de inmediato.

• Comprobar la obtención de este gas acercando a la boca del tubo un pedacito de madera encendido pero sin flama. La braza del extremo se aviva.

• Preparar hidrógeno colocando en el tubo generador de gases de 3 a 5 g de zinc en polvo. Colocar el tapón con la aguja, acoplar a ésta la jeringa que contiene 2 mL de ácido clorhídrico al 10%, añadirlo gota a gota.

• Probar que se ha obtenido hidrógeno acercando una llama a la boca del tubo que lo contiene.

Manejo de HCI y desechos:Para manejar ácido clorhídrico conviene usar lentes de segu-

ridad y, si es necesario, guantes de neopreno, vitón o hule butí-lico, nunca de PVA o polietileno en lugares bien ventilados. No usar lentes de contacto con este producto. Trasvasar pequeñas canti-dades con pipeta, siempre usar propipetas. NUNCA ASPIRAR CON LA BOCA. Diluir cuidadosamente los desechos con agua, neutra-lizar con carbonato de calcio o cal. La disolución resultante puede vertirse al drenaje, con abundante agua.

Notas:



Objetivos:Relacionar los fundamentos de la teoría atómica con la práctica

experimental, observando las distintas longitudes de onda de emisión (colores) de diferentes elementos al quemarlos en una flama de alta energía.

Materiales:Equipo básico de química Parrilla de alcohol sólido (PVT-MEC-00200)o soplete de gas portátil (PVT-MEC-540-00) Cerillos Varilla de vidrio Toallas de papel

Reactivos:Solución de nitrato de cobre(II) 0.5 M Cu(NO

3)

2

solución saturada de cloruro de sodio NaCI solución de nitrato de potasio 1 M KNO

3

óxido de calcio en polvo CaO ácido nítrico 6 M HNO

3

agua de la llave

Procedimiento:• Con la punta de la espátula agregar una pequeña cantidad de

óxido de calcio al micro vial de 3 mL (PVT-MEC-0038).• Agregar a este polvo ácido nítrico gota a gota hasta que se ob-

serve que la reacción ha terminado.• Encender la parrilla de alcohol sólido (soplete de gas portátil).• Sumergir la punta de la varilla de vidrio en la disolución preparada

en el micro vial de 3 mL y de inmediato acercar la punta a la flama de la parrilla de calentamiento de alcohol sólido (soplete). Anotar el color de la flama. Repetir las veces necesarias para corroborar.

• Enjuagar la varilla de vidrio en suficiente agua corriente y secar con la toalla de papel.

• Repetir el procedimiento sumergiendo la varilla en la respectiva solución y acercarla a la flama de la parrilla [o soplete de gas por-tátil (PVT-MEC-540-00)] para observar y anotar los distintos co-lores según los elementos presentes en cada solución.


Colores a la flama



Manejo de ácido nítrico y desecho:

Para su manejo debe uti-lizarse bata y lentes de segu-ridad y, si es necesario, delantal y guantes de neopreno o Vitón (no usar hule na tural, nitrilo, PVA o polietileno). No deben usarse lentes de contacto.

Al trasvasar pequeñas cantida des con pipeta, siempre utilizar propipetas. NUNCA ASPIRAR CON LA BOCA.

Los desechos se manejan con cuidado (se genera calor y vapores). Diluir con agua-hielo y ajustar el pH a neutro con bicarbonato de sodio o hidróxido de calcio. El residuo neutro puede tirarse al drenaje con agua en abundancia.

• Registrar en la tabla todos los resultados.

Compuesto Elemento excitado Color observado

Cu (NO3)

2CU

NaCI Na

KNO3

K

CaO Ca

H3BO

3B

Región del espectro

Longitud de onda, nm

Ultravioleta 350

Visible

Violeta 420

Azul 470

Verde 530

Amarillo 580

Anaranjado 620

Rojo 700

Infrarrojo 1 000

Notas:



Objetivos:Relacionar los fundamentos teóricos

del fenómeno de difusión por efecto de la temperatura, con la práctica experi-mental, observando cómo se difunde un colorante a través de agua fría y caliente.

Materiales:Equipo básico de química 4 jeringas desechables de 5 cc con

aguja

Reactivos:Colorante vegetal rojo y verdeagua caliente (70 a 80 °C) agua fría (menos de 10 °C)

Procedimiento:• Trabajar en parejas.• Llenar 3/4 partes de cada uno de los micro viales de 5 mL (PVT-

MEC-0039), uno con agua caliente y el otro con agua fría. Corro-borar que el agua en ambos viales tenga el mismo nivel. Succionar un poco de colorante vegetal con cada una de las jeringas. Dos con rojo y las otras dos con verde.

• Se recomienda precaución en el manejo de los colorantes para no manchar las prendas de vestir.

• Colocar suavemente una pequeña gota de colorante rojo y otra de verde, de tamaño similar en la superficie del agua caliente cui-dando que no toque las paredes del vial ni se toquen entre ellas.

• Al mismo tiempo, su pareja hará lo mismo con dos gotas de los colorantes en la superficie del agua fría.

• Sin mover los viales observar las diferencias en la difusión de los colorantes por efecto de la temperatura.


Choque entre nubes de color



• Hacer anotaciones.

Notas:




Globos con fuga

Objetivos:Relacionar los fundamentos teóricos de la difusión a través de una

membrana plástica, con la práctica experimental, demostrando que los espacios entre las partículas del plástico son lo suficientemente grandes para permitir el paso a las moléculas de amoniaco.

Materiales:Equipo básico de química Vidrio de relojLiga o anillo de hule (un trocito de manguera puede funcionar) TijerasUn globo viejo de preferencia blanco o un globo nuevo inflado con

an ticipación (tres o cuatro días) Una hoja de papel blanco

Reactivos:Solución de fenolftaleínasolución concentrada de hidróxido de amonio NH

4OH (NH

3(ac))

Procedimiento:• Mezclar en un vidrio de reloj una gota de solución de fenolftaleína

con unas gotas de solución concentrada de hidróxido de amonio. Observe el color.

• Llenar de agua hasta la mitad el micro vial de 5 mL (PVT-MEC-0039) y añada dos gotas de solución de fenolftaleína. Agitar.

• Cortar un trozo de globo y estirar para cubrir el vial de 5 mL ajustar con la liga bien apretada o con una banda de hule.

• Invertir el micro vial de 5 mL asegurándose de que la solución de fenolftaleína no gotea y colóquelo sobre el micro vial de 3 mL (PVT-MEC-0038) medio lleno con la solución concentrada de hi-dróxido de amonio.

• Describir qué cambios observa en el color de las soluciones y el tiempo que transcurre para que estos cambios ocurran.

• Usar la hoja de papel blanco para poder detectar cambios de color por contraste con mayor facilidad.



Manejo de sustancias y desecho:Las disoluciones de amoniaco

por tradi ción se llaman hidróxido de amonio para resaltar las propie-dades alcalinas. Para manejar este producto en disolución acuo sa con-viene usar bata, lentes de seguridad y guantes (neopreno, hule, buna-n o vinilo, no usar PVA o polietileno) en un área bien ventilada. No usar lentes de contacto. Trasvasar con propipeta, NUNCA ASPIRAR CON LA BOCA.

Los desechos se tratan en un área bien ventilada y usando el equipo mínimo de protección: bata, lentes de seguridad y guantes. Se transfieren a recipientes de polieti-leno o recubiertos con él y se neu-traliza cuidadosamente con ácido clorhí drico 6 M, controlando la tem-peratura si es necesario. Agregar agua con cuidado y decantar el líquido.

Notas:



Objetivos:Relacionar los fundamentos teóricos (cambios físicos) de la desti-

lación con la práctica experimental, separando compuestos químicos con distinto punto de ebullición.

Materiales:Equipo básico de química Termómetro de 0 a 200 °C Soporte universal Pinza de tres dedos Baño de arenaParrilla de alcohol sólido (PVT-MEC-00200)

2 mangueras para condensador Piedras de ebullición Grasa de siIicón

Reactivos:10 mL de vino tinto

Procedimiento:• Colocar de 5 a 7 mL de vino tinto en el matraz de fondo redondo de

10 mL (PVT-MEC-0001). Añadir unas cuantas piedras de ebullición.• Engrasar ligeramente la boca del matraz y unirlo al adaptador de

destilación (PVT-MEC-0022), girando ambas piezas para repartir la grasa de manera uniforme.

• Conectar el adaptador de destilación al condensador (PVT-MEC-0015) colocando una pequeña cantidad de grasa en la junta y girándola para repartirla.

• Colocar sobre la parrilla de calentamiento de alcohol sólido, el baño de arena (véase figura, pág. 22).

• Sujetar al soporte, con la pinza de tres dedos las piezas ensam-bladas de forma que el matraz de fondo redondo de 10 mL quede parcialmente sumergido en la arena del baño para asegurar un calentamiento uniforme.

• Conectar las mangueras de entrada y salida de agua al conden-sador y abrir la llave. (Entrada de agua parte inferior, salida de agua parte superior).


destilación



• Colocar el termómetro de forma que el bulbo de mercurio quede a la altura de la salida de los vapores al condensador.

• Iniciar lentamente el calentamiento llevando un minucioso re-gistro de la temperatura.

• Eliminar las primeras gotas de condensado.• Preparar el micro vial capacidad 3 mL (PVT-MEC-0038) para re-

cibir el etanol condensado de la destilación.• Observar la diferencia en color y aroma del vino y el producto de

la destilación.

Notas:



Objetivos:Relacionar los fundamentos teóricos de la extracción con la prác-

tica experimental, mediante la separación de la cafeína presente en el té negro. Aprender a usar el cabezal de destilación (PVT-MEC-0017) para recuperar el solvente de la extracción para ser reciclado.

Materiales:Equipo básico de química Matraz Erlenmeyer de 50 mLPipeta PasteurSoporte universalPinza de tres dedosBaño de arenaParrilla eléctrica con agitación magnéticaAgitador magnético2 mangueras para condensadorGrasa de silicónAlgodón

Reactivos:1 bolsita de té negro comercialCloruro de metileno (diclorometano) CH

2CI

2

cloruro de calcio CaCI2

agua desionizada

Procedimiento:• En un matraz Erlenmeyer de 50 mL llevar a ebullición 40 mL de

agua desionizada con una bolsita de té negro durante 3-5 mi-nutos. Concentrar la solución de té hasta la mitad de su volumen original y tomar del concentrado 5 mL.

• Extraer con dos porciones de 5 mL de cloruro de metileno, mez-clando y permitiendo luego la separación de las fases.

• Transferir la fase orgánica (inferior) con una pipeta Pasteur al matraz de fondo redondo de 10 mL (PVT-MEC-0001) con un micro agitador magnético.

• Engrasar ligeramente la boca del matraz y unirlo al cabezal de destilación (PVT-MEC-0017), girando ambas piezas para repartir la grasa de manera uniforme.


Extracción de cafeína



• Llenar tubo de secado (PVT-MEC-0036) con cloruro de calcio usando unos tapones de algodón y conectarlo a la parte superior del cabezal.

• Colocar el matraz en el baño de arena.• Sujetar al soporte con la pinza de tres dedos las piezas ensam-

bladas de forma que el matraz de fondo redondo de 10 mL (PVT-MEC-0001) quede parcialmente sumergido en la arena del baño para asegurar un calentamiento uniforme.

• Destilar (no a sequedad). Recuperar el cloruro de metileno del cuello del cabezal de destilación (PVT-MEC-0017) con una pi-peta Pasteur.

• Cuando queden aproximadamente 0.5 mL de cloruro de meti-leno suspender el calentamiento y dejar evaporar totalmente el disolvente.

• La cafeína queda adherida a las paredes del matraz. Obtener su peso por diferencia.

Manejo de sustancias y desecho:

Cloruro de metileno. Este producto debe usarse en un área bien ventilada, evitando respirar los va-pores y especialmente el contacto con la piel por tiempo prolongado. Debe usarse bata, lentes de se-guridad y guantes. No debe usarse lentes de contacto.

Para trasvasar pe-queñas cantida des debe usarse propipeta, NUNCA ASPIRAR CON LA BOCA.

Los desechos en pe-queñas canti dades se pueden dejar evaporar en una campana extractora.

Notas:



Objetivos:Relacionar los fundamentos teóricos de los complejos con la prác-

tica experimental preparando en el laboratorio complejos metálicos de cobre(II) y cobalto(II) con el edulcorante artificial conocido co-mercialmente como sacarina (sacarinato de sodio), sustancia que in-terviene en el metabolismo.

Materiales:Equipo básico de química Parrilla de calentamiento de alcohol sólido (PVT-MEC-00200)CentrífugaTubos para centrífugaBaño de arenaBaño de hielo

Reactivos:Un sobrecito de sacarina comercial (sacarinato de sodio)sulfato de cobre(II) pentahidratado CuS0

4 5 H

2O

cloruro de cobalto(II) hexahidratado CuCI2 6 H

2O

agua desionizada

Procedimiento:• En el tubo cristalizador (PVT-MEC-0033) pesar 50 mg de sulfato

de cobre(II) pentahidratado, 100 mg de sacarinato de sodio y 6 mL de agua desionizada.

• Mezclar hasta que los sólidos se disuelvan.• Colocar el tubo con la solución azul en el baño de arena y calentar

a 140 °C hasta reducir el volumen a 2.5 - 3 mL.• Enfriar a temperatura ambiente y luego en baño de hielo. • Colocar el tapón para tubo cristalizador (PVT-MEC-0034) e in-

troducir el tubo con el tapón boca abajo en una centrífuga. Balan-cear el peso con un tubo de centrífuga con agua.

• Centrifugar de 6 a 8 minutos. Reservar los cristales. • Lavar el tubo cristalizador y su tapón.• Repetir el procedimiento pesando 50 mg de cloruro de cobalto(II).

En este caso se obtienen cristales color de rosa del sacarinato de cobalto.


Complejos: cristales de sacarina



• Este experimento puede también realizarse con hierro(II), níquel(II) y zinc(II) y observar otra gama de complejos coloridos.

Notas:



Objetivos:Relacionar los fundamentos teóricos de electroquímica con la

práctica experimental, construyendo una batería capaz de almacenar energía eléctrica para su posterior uso.

Materiales:Equipo básico de química Batería de 9 V o eliminador de bateríaPar de cables con terminales de caimán2 tiras de plomo de 2 cm (electrodos)Un LED (Light Emitting Diode, diodo emisor de luz)

Reactivos:Ácido sulfúrico 3 M H

2SO

4

Procedimiento:• Colocar 5 mL de ácido sulfúrico 3 M en el micro vial de 5 mL

(PVT-MEC-0039).• Colocar en el interior del vial las barras de plomo doblándolas

sobre el borde del vial y evitando el contacto entre ellas.• Tocar con las puntas del LED cada uno de los electrodos y ob-

servar que el foquito no se ilumina.• En lugar del LED conectar, por medio de los caimanes, a los elec-

trodos la batería de 9 V o el eliminador de batería y permitir el paso de la corriente durante 5 minutos.

• Observar la formación de gases en ambos electrodos (oxígeno e hidrógeno, electrólisis del agua).

• Trabajar en un ambiente bien ventilado.• Desconectar la batería y volver a tocar con las puntas del LED

cada uno de los electrodos.• Observar cómo se ilumina el foquito con la energía almacenada en

la celda electroquímica.

E X P E R I M E N T O 1 0

Construcción de una batería



Notas:



Objetivos:Relacionar los fundamentos teóricos de la síntesis orgánica con

la práctica experimental preparando en el laboratorio el fármaco de mayor importancia comercial: el ácido acetil salicílico o aspirina.

Materiales:Equipo básico de química Parrilla de calentamiento de alcohol sólido (PVT-MEC-00200)Baño de arenaTapón de huleBaño de hieloPipeta PasteurCentrífuga y tubos para centrífuga

Reactivos:Ácido salicílico C

6H

4(OH)(COOH)

anhídrido acético CH3COOH

ácido fosfórico concentrado H3PO

4

agua desionizada

Procedimiento:• Pesar 50 mg de ácido salicílico en el tubo cristalizador

(PVT-MEC-0033).• Agregar, dentro de la campana, 15 gotas de anhídrido acético y 3

gotas de ácido fosfórico concentrado.• Terminada la reacción continuar trabajando fuera de la campana.• Calentar la mezcla en el baño de arena a 90 °C por 5 minutos.• Con cuidado agregar 10 gotas de agua, colocar un tapón de hule

en la boca del tubo y mezclar vigorosamente.• Añadir otras 10 gotas de agua y enfriar el tubo en baño de hielo.• Conforme se enfría, empezarán a aparecer cristales, de no ser así,

siembre o raspe el interior del tubo.• Utilizar la pipeta Pasteur para extraer cuanto líquido sea posible

introduciéndola hasta que la punta toque el fondo del tubo y succionando.


Síntesis de aspirina



• Recristalizar la aspirina agregando suficiente cantidad de agua (no más de 0.5 mL) para cubrir los cristales y calentando apenas para que éstos se disuelvan. Un calentamiento en agua prolon-gado descompondrá la aspirina.

• Enfriar a temperatura ambiente y luego en baño de hielo.• Colocar el tapón para tubo cristalizador (PVT-MEC-0034) e in-


• Centrifugar de 6 a 8 minutos.• Determinar su punto de fusión y compararlo con el de la literatura.

Notas:



Objetivos:Relacionar los fundamentos teóricos de la síntesis orgánica con la

práctica experimental preparando en el laboratorio uno de los colo-rantes industriales más usados, el azul índigo, con el que se tiñen la mayoría de los pantalones de mezclilla (blue jeans).

Materiales:Equipo básico de química CentrífugaTubos para centrífugaCuadro de tela blanca o color crudo de algodón de 10 X 10 cm

Reactivos:o-Nitrobenzaldehídosolución de hidróxido de sodio 1 M NaOH acetona CH

3-CO-CH

3

agua desionizada

Procedimiento:• En el tubo cristalizador (PVT-MEC-0033) colocar 0.5 g de orto-

nitrobenzaldehído y disolverlos en 5 mL de acetona.• Añadir 5 mL de agua desionizada agitando la suspensión.• Agregar 2.5 mL, gota a gota, de solución de hidróxido de sodio.• Conforme la base se añade, el color del índigo empieza a aparecer

y la solución puede hervir.• Una vez que termina la reacción exotérmica, dejar reposar du-

rante 5 minutos.• Colocar el tapón para tubo cristalizador (PVT-MEC-0034) e in-


• Centrifugar de 6 a 8 minutos.• En un recipiente con capacidad para 0.5 L, poner a hervir una can-

tidad suficiente de agua para cubrir el cuadro de tela de algodón.• Añadir unos cristales del colorante preparado hasta que la tela se

impregne.


Preparación de un colorante: índigo



• Extraer la tela y dejar secar.

Notas:





Se agradece al personal docente y administrativo de las Instituciones Educativas que participaron durante la 22a Semana Nacional de Ciencia y Tecnología, en especial a la empresa PROVITEC por su valiosa aporta-ción en el desarrollo y capacitación de los experimentos contenidos en el presente manual, recopilado por Mercedes Gómez Álvarez.

Bibliografía:

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Singh, M. M., Pike, R. M., Szafran, Z. Microscale & Selected Macroscale Ex-periments for General & Advanced General Chemistry. An Innovative Ap-proach. John Wiley & Sons, Inc. 1995; Experiments 8, 17, 25 and 32.

Szafran, Z., Pike, R.M., Singh, M.M. Microscale Inorganic Chemistry. A Com-prehensive Laboratory Experience. John Wiley & Sons, Inc. 1991; Experi-ment 47.

Ashour-Abdalla, M., Chang, R. A Multimedia Program for General Chemistry. Mc. Graw Hill 1998.

Mainero, R. M., Manual de Prácticas de Laboratorio. Química General. Univer-sidad Iberoamericana.

Mainero, R. M., Manual de Prácticas de Laboratorio. Química Orgánica. Uni-versidad Iberoamericana.

Metcalfe, H. C, Willians, J. E., Castka, J. F. Exercises and Experiments in Che-mistry. Holt, Rinehaart and Winston, Publishers. 1974; Experiments 4, 10, 15 and 32.

Referencias adicionales:

1. Mainero, R. M. Taller Práctico de Química en Microescala. Centro Mexicano de Química en Microescala. Universidad Iberoamericana. 2003.

2. Coordinación de Seguridad, Prevención de Riesgos y Protección Civil. Manual de Seguridad para los Laboratorios de la Facultad de Química. Facultad de Quí-mica, UNAM, México, 1998.

3. Lide, D. Editor. CRC Handbook of Chemistry and Physiscs 84th Ed. CRC Press, Boca Raton, Fl, 2003.

4. Espriella, A.; Ramírez, L. Esencia molecular de la química. Autores indepen-dientes: México, 1997.

Revisión: Ing. Andrés Espriella Godínez.

Dr. Enrique Cabrero Mendoza DIRECTOR GENERAL DEL CONACYT

Dr. Elías Micha Zaga SECRETARIO TéCNICO DEL FORDECYT

Lic. Rafael Alejandro Moreno Cárdenas GOBERNADOR CONSTITUCIONAL DEL ESTADO DE CAMPECHE

Ing. Carlos Alberto Rodríguez Cabrera DIRECTOR GENERAL DEL COESICYDET

Lic. Virginia Aracelly Dzib Rocha RESPONSABLE TéCNICO DEL PROYECTO FORDECYT 262588

Lic. José Daniel Julián Santiago RESPONSABLE ADMINISTRATIVO DEL PROYECTO FORDECYT 262588

MTI. Heribé Felipe Uribe Santiago COORDINADOR DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

DEL PROYECTO FORDECYT 262588

DIRECTORIO

Manual para Prácticas de Laboratorio

Talleres de Cienciase terminó de imprimir en el mes

de enero de 2016 en los talleres de

Multi Impresos en la ciudad de

San Francisco de Campeche, Campeche.

Para su formación se utilizaron la familia tipográfica Gandhi Sans.

Tiraje 400 ejemplares.


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