MÉTODOSGENERALESDEANÁLISIS

DEALIMENTOS

Objetivos de los Análisis Químicos de Alimentos

De composición: proteínas, lípidos, carbohidratos, minerales, colorantes, etc.

De identificación: de un producto dentro de su tipo

De calidad: materias primas, en proceso, producto terminado, producto de la competencia

Determinación de aditivos: tecnológicos, adulterantes, tóxicos

Determinación de alteraciones: de origen fisicoquímico o biológico

Preparación de la muestra

- picar, rallar, moler, etc.

-mezclar, tamizar

Se debe lograr:

-uniformidad en el tamaño de las partículas

-representatividad

Según la naturaleza del alimento

Componentes de los

Alimentos

-agua

-proteínas

-grasas

-extractivos no nitrogenados

-fibra

-minerales

seis constituyentes básicos de los alimentos

Determinaciones :

Humedad

Objeto de la determinación

composición centesimal (cálculo de valor nutritivo)

adulteraciones (aguado)

tiempo de durabilidad

Agua: -componente común a todos los alimentos

-según el CAA cada alimento debe contener un valor determinado de humedad

PORCENTAJE DE HUMEDAD DE ALGUNOS ALIMENTOS

-legumbres secas, cereales, harinas, sémolas……………………10-15%

-carne magra…………………………………………………………………50%

-vegetales amiláceos……………………………………………..…….70-80%

-leche………………………………………………………………………….87%

-frutas jugosas, vegetales (porción comestible)………………….…..95%

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOSProductos sólidos y semisólidos HumedadProductos líquidos Extracto seco

Métodos de

dosaje

Directo: destilación (Dean Stark)

Indirectos

Físicos

Químicos

Gravimétricos

directo (se valora el agua desalojada de la muestra)

AZEÓTROPO: mezcla de sustancias que destilan con un punto de ebullición constante como si fuese una sustancia pura.

agua: forma azeótropos binarios con: tolueno, benceno, m-xileno

El p. de ebullición del azeótropo es menor: P.E. tolueno: 110,6 ºCP.E. agua : 100 ºCP.E. azeótropo: 84,1 ºC

Método directo por destilación azeotrópica

Condición: solvente más liviano y no miscible con el agua.

Aparato: trampa de DEAN STARK

Destilación Azeotrópica:

MÉTODO DE ELECCIÓN PARA MUESTRAS CON MUCHO ACEITE VOLÁTIL (Ej. Especias)

No es aconsejable para pequeñas cantidades de agua.

Método directo por destilación azeotrópica

Métodos físicos

Se determina una constante física que varía conla proporción de agua presente

-Indice de refracción-densidad-conductividad eléctrica-etc.

Son rápidos pero poco exactos

Ejemplo:

Métodos químicos1) Valoración del volumen de gas desprendido cuando

reacciona el agua con un metal

(Na) H2

C CHCa + H2O OCa + (acetileno)

C CH

Ejemplos:

2) Método titrimétrico con reactivo de I2 y SO2 (Karl Fisher)

I2 + SO2 + 2H2 O SO4 H2 + 2 IH piridina

-específico – muy exacto-se usa para valorar muestras con muy bajo contenido acuoso-sensibilidad: 0,5% de agua

Métodos gravimétricos (desecación)

-se mide diferencia de peso

-condiciones de trabajo variables según la naturaleza de la muestra:

Aplicación de calor solo con productos que no se(100 – 105 ºC) alteran esa temperatura

Aplic. de calor moderadoy presión reducida

(25 – 100 mm Hg) (disminuye punto de evaporación del agua a 70 ºC)

para alimentos azucarados

Peso del residuo obtenido sólidos totales o extracto seco

Pérdida de peso humedad

Proteínas

Método universal de Kjeldahl (determina el Nitrógeno total)

Fundamento y etapas:

1) Mineralización de la muestra con SO4 H2 cc.,catalizadores, О

Interesa el N proteico que se encuentra como SO4 (NH4)2

núcleos de ebullición

balón Kjeldahl

Muestra +

H2 SO4+

catalizadores

+2) Desplazamiento del NH4 por un álcali fuerte.

3) Destilación del NH4+ NH3

captándolo en un ácido débil (ác. bórico)

4) Valoración del NH3 con un ácido valorado

Digerido

+

H2O

+

NaOH

H3BO3+

indicador

NaOHH

2O

H2

O

Digerido

+

H2O

+

NaOH

H3BO3+

indicador

H2 O

H2 O

Na OH

Na OH

Digerido

+

H2 O

+

Na OH

HBO3+

indicador

H2 O

H2 O

Titulación con HCl 0,1 N

Titulación con HCl 0,1 NTitulación con HCl 0,1 N Conversión de contenido de Nitrógeno en contenido de Proteínas

contenido promedio de Nitrógeno 16%en proteínas de diversos alimentos

Factor general: 100/16 = 6,25(no es exacto)

factor para vegetales en general: 5,75factor para lácteos: 6,38

Micrométodo de Kjeldahl

1) Mineralización de la muestra con SO4H2 cc.

2) Valoración del NH3 con un método colorimétrico basado en la reacción de Berthelot

Materia grasa (Extracto etéreo)

Fundamento: solubilidad de grasas y aceites en diversos solventes.

ej.: Cl4C, S2C, nafta, éter, Cl3HC

-el extracto etéreo de ciertos alimentos contiene además: aceites esenciales, resinas, alcaloides, pigmentos

Métodos:

a) discontinuo Soxlhet1)Extracción directa

b) continuo Jonhson

a) Lectura directa Gerber2) Extracción con

ataque previo(*)b) gravimetría Rose - Gotlieb

(*) (destrucción de proteínas e h. de carbono que interfieren con ácidos ó álcalis)

Requisitos: -muestra desecada-solvente anhidro

Aparato (extractor Soxlhet)

muestra

Fibra

Fibra: material que constituyelas paredes celulares de los vegetales

celulosaligninapentosanos

Los distintos métodos analíticos se basan en la eliminación sucesiva de los restantes componentes de la muestra:

muestra desecada y desgrasada

eliminación de: proteínas, extractivos no nitrogenados,

determinación de minerales

lavado, secado

Residuo: fibra dietaria

Materia mineral (Cenizas)Cenizas: Residuo inorgánico que queda después de quemar

la materia orgánica

Composición: Na, K, Cl, Mg, Ca y P principalesconstituyentes minerales de los alimentos.

-además de formar parte de la composición centesimal la determinación de cenizas sirve para determinar la calidad de ciertos productos

Determinación: por calcinación de la muestra en crisol de porcelana previamente tarado.

Cenizas insolubles en ClH al 10%(esencialmente arena (SiO2) y ácido silícico)

Crisoles de porcelana Extractivos no nitrogenados

agua% + proteínas% + cenizas% + materia grasa%

+ fibra% = Extracto libre de Nitrógeno100 -

Almidones, azúcares, gomas, ácidos orgánicos

Hidratos de Carbono