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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA GABRIEL RENÉ MORENO PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES AREA FISICOQUIMICA ACIDO CLORHIDRICO (HCL) METODO 1. - PREPARAR (HCL) 1N Medir 100 ml de HCL con densidad 1.19 en un balón de 1000 ml y adicione agua destilada hasta completar el volumen. - CONTROL DEL TITULO Pesar 5 gramos de Carbonato de Sodio (p.a) secar durante 1 hora a 270 º C Enfríe y pese 1.3 gramos de Carbonato de sodio Adicione a un matraz erlenmeyer 75 ml de agua y 2 gotas de naranja de metilo al 0.1 % Titular con HCL preparado anterior mente gota a gota hasta coloración Naranja-Rosado. CALCULO DEL FACTOR DE CORRECCION Dr. Roberto Gil Rea Bioquímico

Metodos Patrones

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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA GABRIEL RENÉ MORENO

PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES

AREA FISICOQUIMICA

ACIDO CLORHIDRICO

(HCL)

METODO 1.

- PREPARAR (HCL) 1N

Medir 100 ml de HCL con densidad 1.19 en un balón de 1000 ml y adicione

agua destilada hasta completar el volumen.

- CONTROL DEL TITULO

Pesar 5 gramos de Carbonato de Sodio (p.a) secar durante 1 hora a 270 º C

Enfríe y pese 1.3 gramos de Carbonato de sodio

Adicione a un matraz erlenmeyer 75 ml de agua y 2 gotas de naranja de metilo al

0.1 %

Titular con HCL preparado anterior mente gota a gota hasta coloración Naranja-

Rosado.

CALCULO DEL FACTOR DE CORRECCION

Dr. Roberto Gil Rea Bioquímico

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Donde:

P = Gramos de carbonato de sodio usado en la titulación

V= ml de HCL gastado en la titulación

N= Normalidad de la solución en este caso 1N

Nota: El factor debe estar comprendido entre (0.9-1.1) caso contrario titular de nuevo.

PREPARACION DE SOLUCIONES CON OTRAS NORMALIDADES

TABLA 1.

Volumen de HCL (ℓ=1.19), necesario para preparar 1000 ml de solución

TABLA 2.

Cantidad aproximada de carbonato de sodio anhidro necesario para la titulación de 25

ml de acido patrón.

Gramos de Na2CO3 = 0.053*25 N

Para soluciones 0.01 N y 0.02 N, tomar una alícuota de 10 y 20 ml respectivamente y

diluya el volumen para 100 ml.

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NORMALIDAD ml de HCL

0.01 1

0.02 2

0.1 10

0.5 50

1.0 100

Normalidad de acido patrón

Gramos de carbonato de sodio

0.1 0.132

0.5 0.662

1.0 1.32

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PREPARACION DE HCL (1N)

V = 1000 ml

Pza. = 37 %

ℓ = 1.185 g/ ml = 1.19 g / ml

PM = 36.46g/mol

Medir 83.15 ml de HCL (puro) y llevar a 1000 ml con Agua destilada y mezclar.

CONTROL DEL TITULO

Secar el carbonato de sodio (Na2CO3) p.a…a 105ºC por 3 horas.

Pesar 13.248 g de ( Na2CO3) p.a seco y llevar a un volumen de 250 ml

Medir 25 ml de (Na2CO3) solución en un matraz y adicionar gotas de naranja

de metilo.

Titular con el HCL 1N hasta viraje de naranja a rojo.

Anotar el volumen gastado de HCL.

CALCULO DEL FACTOR DE CORRECCION

Ejemplo: 13.248 g 250 ml

VHCL =24.7 X 25 ml

VHCL =24.75 X = 1.3248

24.725

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X =1.3248 g

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PREPARACION DE HCL 4N

36.5g 1N 1L ℓ = 1.19 g/ml

X 4N 1L

146g 1 L ℓ = V=

X 0.1 L

PREPARACION DE HCL 0.5N (500ml)

V = 500 ml

Pza. =37 %

PM = 36.46 g/mol

ℓ = 1.185g/ml

Medir 20.789 ml de HCL concentrado y aforar a 500 ml con agua destilada, tomando en

cuenta que primero se coloca un poco de agua y luego el acido.

PREPARACION DE HCL 1M

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X = 14.6g

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Para 1 litro de Solucion

HIDROXIDO DE SODIO

(NaOH)

REFERENCIA: AOAC 936.16

PREPARAR NaOH (0.1 N) 1 LITRO

Pesar 4.5 g de NAOH (p.a) en un vaso de precipitado pequeño de

preferencia de plástico y diluir con agua destilada.

Llevar a un matraz volumétrico de 1000 ml, enrazar y homogenizar.

CONTROL DEL TITULO

Secar en estufa 2 g de biftalato de potasio a 120 º C por 2 horas. Llevar a

un desecador y enfriar.

Pesar 0.4084 g de biftalato de potasio, anotar el peso exacto(pesar por triplicado)

Y colocar en un matraz erlenmeyer.

Añadir 50 ml de agua destilada hervida y fría , agitar hasta que se

disuelva

Añadir 5 gotas del indicador fenolftaleína.

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Llenar una bureta de 25 o 50 ml con solución preparada de hidróxido de

potasio, enjuagar previamente con 2 veces con la misma solución.

Titular con la solución de hidróxido de potasio al 0.1 N hasta un cambio

de color rosado claro que perdure 30 seg, anotar el volumen gastado.

Nota. El peso del biftalato de potasio, está calculado para un gasto teórico de 20 ml

donde el peso equivalente del biftalato de potasio (KHC8H4O4) es 204.229.

CALCULOS:

Dónde:

g KHC8H4O4 = peso exacto del biftalato de potasio

ml NaOH= volumen de hidróxido gastado en la titulación

METODO 1

-PREPARACION DE LA SOLUCION NaOH (1N)

Pesar 45g de NaOH p.a y transferir a un balón de 1000 ml , diluir a este

volumen

(Adicionar gota a gota la solución saturada de hidróxido de Bario hasta

que no forme mas precipitado).

Agite, conserve el frasco bien cerrado, deje en reposo

-CONTROL DEL TITULO

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Transferir 25 ml de hidróxido de sodio NaOH 1N a un matraz

erlenmeyer de 250 ml

Agregar 50 ml de agua destilada y 2 gotas de naranja de metilo al 0.1%

Titular con acido clorhídrico 1N HCL hasta que vire de un color naranja

a rosado.

Anotar el volumen gastado de HCL 1N.

CALCULO DEL CONTROL DEL TITULO

Donde:

= volumen de HCL gastado en la titulación.

= volumen de NaOH usado en la titulación (25ml)

f = Factor del HCL

EJEMPLO

V= 24.85 ml

f = 1.00588

V = 25 ml

PREPARACION DE SOLUCIONES DE HIDROXIDO DE SODIO CON OTRAS

NORMALIDADES.

Tabla 3

Cantidad de Hidróxido de Sodio, necesarios para la preparación de 1000 ml de solución.

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Normalidad g de Hidróxido de sodio

0.01 0.45

0.1 4.5

1.0 45.0

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gr de hidróxido de sodio p.a/1 solucion =45 N

PREPARACION DE HIDROXIDO DE SODIO (1N) 1 LT.

Pesar 40.816 g de NaOH (p.a) y aforar a 1Lt de agua destilada.

NOTA: Control del título como en el método 1

PREPARACION DE NAOH (0.25N) A PARTIR DE UNA SOLUCION DE (1N)

Donde:

= 1N

= ?

=0.25 N

= 1000 ml

Medir 250 de HCL 1N y llevar a un volumen de 1000 ml dando una concentración de

0.25 N

ACIDO SULFURICO (H2SO4)

ACIDO SULFURICO (1N)

Medir 30 ml de Acido Sulfúrico ( =1.84), en un balón de 1000 ml que

contengan 500 ml de agua destilada, luego completar el volumen con agua

destilada (tenga siempre precaución con el acido, se adiciona primero el agua y

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luego el acido ya que produce una reacción exotérmica que desprende calor),

agite cuidadosamente.

CONTROL DEL TITULO

Proceda como en el acido clorhídrico (valoración), sustituyendo el acido

clorhídrico por el acido sulfúrico.

CALCULO DE FACTOR DE CORRECION

Donde:

P = Gramos de carbonato de sodio usado en la titulación

V= ml de H2SO4 gastado en la titulación

N= Normalidad de la

solución en este caso 1N

Nota: El factor debe estar comprendido

entre (0.9-1.1) caso contrario titular de

nuevo.

TABLA 4

Volumen de acido sulfúrico ( =1.84), necesario para preparar 1000 ml de solución.

Ácido sulfúrico / 1 solucion = 30 N

TABLA 5

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NORMALIDAD ml de H2SO4

0.01 0.3

0.02 0.6

0.1 3.0

0.5 15.0

1.0 30.0

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Cantidad aproximada de Carbonato de Sodio necesarios para titular 25 ml de Ácido

patrón.

g Na2CO3 =0.053*25N

Para soluciones de 0.01 y 0.02 N, tome alícuotas de la solucion 1N, respectivamente de

10 y 20 ml, y diluya a 1000 ml.

PREPARACION DE H2SO4 0.05 M

PM = 98 g/mol

Pza. = 97 %

Dilución:

Donde:

C1=18.2 M

V1=?

C2=0.05 M

V2= 1000 ml

E.D.T.A (ETILENODIAMINOTETRAACETICO)

METODO 1

PREPARACION DE LA SOLUCION 0.1M

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Normalidad de acido patrón

Gramos de carbonato de sodio

0.1 0.132

0.5 0.662

1.0 1.32

M

Para 1 litro de Solucion

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Pesar 40 g de sal disódica de ácido etilenodiaminotetraacético

C10H14N2Na2O82H2O.

Diluir y completar a 1000 ml. Agitar.

CONTROL DEL TITULO

Pesar 0.20 g de carbonato de calcio , secado en estufa a 270 ºC por 1 hora

Lleve a un balón de 250 ml

Adicione HCL (1:1) cuidadosamente hasta disolver totalmente el carbonato.

Hierva para eliminar el gás carbónico. Enfrié y neutralice con NH4OH (1:1)

usando rojo de metilo como indicador.

Agregar 1 ml de Tampón fosfato (40 g de borato de sodio Na2B4O.10H2O y 10g

de NaOH en agua suficiente para 1000 ml de solución) y titule con solucion de

E.D.T.A .usando 0.050 g de indicador negro de eriocromo

CALCULO DEL FACTOR

Donde:

P= Peso del Carbonato de calcio usado

V=Volumen gastado de E.D.T.A.

M=Molaridad de la solución

METODO 2

SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE E.D.T.A 0.01M

Pese 3.723 g de Na2EDTA.2H2O y dilúyalo a 1 litro de agua.

Estandarícelo con solución estándar de calcio.

Guarde en botellas de polietileno, y re-estandarice periódicamente.

SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE CALCIO

Pese 1 g de CaCO3 (previamente secado a 105ºC por algunas horas) en un

erlenmeyer de 500 ml.

Ponga un embudo en el cuello y adhiera algunas gotas de HCL (1:1) en todo el

CaCO3 hasta disolverlo.

Agregue 200 ml de agua destilada y se hierve unos minutos para expulsar el

CO2, enfrié y agregue unas gotas de rojo de metilo como indicador.

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Ajuste a Naranja con NH4OH 3N o HCL (1:1) si requiere. Transfiéralo a un

matraz aforado de 1 litro y dilúyalo.

ESTANDARIZACION DEL E.D.T.A.

Tomar 25 ml de solucion estándar de calcio y diluir a 50 con agua destilada, en

un matraz erlenmeyer de 250 ml.

Agregar 1 a 2 ml de solucion de buffer para obtener un PH=10 0.1 agregar 0.2

g de indicador negro de eriocromo.

Añadir lentamente el titulante estándar EDTA con agitación constante hasta

que el ultimo tinte rojizo desaparezca de la solucion desaparezca agregando las

gotas finales a intervalo de 3 a 5 segundos, en el punto final la solucion es azul.

CALCULO DEL FACTOR DE CORRECCION

TIOSULFATO DE SODIO Na2S2O3

PREPARACION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N

Pesar entre 25 ó 26 g de tiosulfato de sodio pentahidratado, diluya hasta 1000 ml

con agua destilada previamente hervida y fría, transfiera a un frasco oscuro con

tapa hermética.

CONTROL DEL TITULO

Pesar 0.15 g de dicromato de potasio K2Cr2O7 (secado en estufa a 140ºC por 1

hora).

Transferir a un matraz con tapa rosca esmerilada.

Agregar 10 ml de agua destilada, 3 g de yoduro de potasio IK y 6 ml de ácido

clorhídrico (c) mezcle y deje reposar en oscuridad por el espacio de 5 min.

Transcurrido el tiempo lavar la tapa esmerilada con agua destilada y agregue 2

ml de almidón

Titular el yodo liberado con tiosulfato de sodio a valorar hasta que el viraje sea

de color verde oscuro a verde claro.

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Donde:

P= Peso del K2Cr2O7 usados en la titulación.

V=Volumen gastado de tiosulfato 0.1N en la titulación

M= Normalidad de la solución

EJEMPLO 1

P = 0.15Vg= 27.9M = 0.1 N

EJEMPLO 2

P = 0.15Vg= 29.3M = 0.1 N

TABLA 6

Preparación de soluciones de tiosulfato de sodio con otras normalidades y K2Cr2O7

necesarios para titular respectivamente 1000 ml de solucion.

NORMALIDAD (N) g de Na2S2O3.5H2O g de K2Cr2O7

0.01 2.5 ó 2.6 0.015

0.1 25.0 ó 26.0 0.15

1.0 250.0 ó 260.0 1.5

METODO 2

PREPARACION DE LA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1M (0.1N)

Referencia: AOAC 942.27

Disolver aproximadamente 25 g de tiosulfato de sodio pentahidratado en 1 litro

de agua hervida y fría y transferir a un balón previamente lavado con ácido

crómico y enjuagado con agua hervida.

Guardar la solucion en un frasco oscuro, no vacíe las porciones usadas al frasco

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CONTROL DEL TITULO

Cuidadosamente pese 0.20 – 0.23 g de K2Cr2O7 (secado por 2 horas a 100ºC)

Disuelva 80 ml de agua libre de cloro, 2 g de KI, adicione 20 ml de agua y lleve

a la oscuridad por 19 min.

Titule con tiosulfato de sodio y adicione almidón antes de que se consuma todo

el yodo liberado.

Molaridad (mol/L) = g K2Cr2O7 x 1000 /ml Na2S2O3 x 49.032

PERMANGANATO DE POTASIO KMnO4

METODO 1

PREPARACION DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N

Pese 3.20 g de KMnO4 y transfiera a un vaso de 1500 ml, adicione 1000 ml de

agua, cubra con un vidrio reloj y lleve a ebullición.

Haga hervir 20 min. Suavemente, enfríe a temperatura ambiente y filtre la

solución. Transfiera el filtrado a un frasco oscuro con tapa rosca o esmerilada.

CONTROL DEL TITULO

Secar el oxalato de sodio Na2C2O4 (P.a) a 105 ºC por 2 horas. Pesar 0.167 g y llevar a un volumen de 250 ml. Tomar 25 ml de oxalato de sodio en un matraz erlenmeyer de 250 ml con 25 ml de agua destilada 10 ml de la solucion de H2SO4 (1:4). Calentar a 60 ºC (usando termómetro calibrado) y titular con

KMnO4 al 0.1N en un agitador hasta coloración rosa persistente por 30

segundos.

Anotar el volumen gastado de KMnO4.

CÁLCULO:

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Donde:

P= g de Na2C2O4 (P.a) usados en la titulación.V=Volumen gastado de KMnO4 0.1N en la titulación

M= Normalidad del KMnO4.

PREPARACION DE SOLUCIONES DE PERMANGANATO DE POTASIO CON

OTRAS CONCENTRACIONES

TABLA 7

Cantidad de permanganato de potasio necesarios para preparar 1000 ml de solución.

TABLA 8

Cantidad de Na2C2O4 (P.a) necesarios para titular 25 ml de solución de KMnO4.

g de Na2C2O4 (P.a) / 1 solución = 0.067 x 25 N

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Normalidad g de KMnO4

0.01 0.32

0.1 3.2

1.0 32.0

Normalidad KMnO4

g de Na2C2O4 0.01 0.0167

0.1 0.167

1.0 1.67

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