METROLOGÍA: MEDICIONES EN EL LABORATORIO - El Legado …...confiable con datos de temperatura de ebullición del agua a diferentes presiones atmosféricas. Una vez que se tiene el

Química Orgánica: Prácticas de Laboratorio – El Legado de Newton

Luis Eduardo Hernández – 1ª Edición

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METROLOGÍA: MEDICIONES EN EL LABORATORIO

OBJETIVOS

Calibrar una balanza granataria.

Calibrar un termómetro.

Hacer uso de balanza granataria y balanza analít ica para medir la masa de 3

sustancias.

Hacer uso de equipo volumétrico para la preparación de 3 disoluciones

acuosas de cloruro de sodio, bicarbonato de sodio e hidróxido de sodio.

Calcular y reportar las concentraciones de las disoluciones preparadas con sus

incert idumbres.

EQUIPO

Balanza

granataria

Balanza analít ica Beaker 500 mL Beaker 250 mL

Espátula

acanalada

Envase plást ico

1,8 L

Erlenmeyer 250 mL Vidrio reloj

Probeta 100 mL Probeta 50 mL

REACTIVOS

Cloruro de sodio Hidróxido de

sodio

Bicarbonato de

sodio

Agua



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MARCO TEÓRICO

Los resultados cient íficos son tan buenos como el equipo que se usa para reportar sus

resultados. No t iene ninguna validez un dato reportado si no t iene incert idumbre y si

no fue hecho con equipo calibrado.

Cualquier medida de una magnitud debe hacerse con un equipo calibrado. En la

práctica, existen compañías que prestan el servicio de calibración de equipo de

laboratorio, equipo de producción y equipo de detección. Una vez se hace la

calibración se emite un cert ificado de calibración que por lo general es válido por

espacio de 12 meses. Claro, dependiendo del volumen de trabajo al que es sometido

un equipo este puede requerir ser calibrado con mayor frecuencia.

Calibración de Balanzas

La medición de la masa de un objeto se hace a través

de una balanza (también llamada romana). Esta

balanza compara la masa del objeto medido con la

masa del patrón protot ipo internacional del kilogramo

(IPK) que está en custodia en la Oficina de Pesos y

Medidas en París, Francia. Si, todas las balanzas hacen

esta comparación incluso la balanza de especies e

ingredientes de la cocina de su abuelita. Ya sean

balanzas granatarias, balanzas analít icas, balanzas de

producción o balanzas de detección, todas las

balanzas se calibran de la misma manera. Se ut ilizan

patrones de masa conocida y cert ificada que han sido

comparados contra el patrón del kilogramo. Estos

patrones son colocados en la balanza y se mide su masa tratando de cubrir todo el

Patrón Prototipo Internacional

custodiado en la Oficina de Pesos y

Medidas en París (Cortesía BIPM)



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rango de medición del aparato. Estos patrones cert ificados fueron comparados

contra el patrón del kilogramo, eso quiere decir que la balanza al estar calibrada

contra estos patrones, una vez que cualquier objeto sea colocado en su plato, lo que

ejecuta es una comparación de cuanta fuerza ejerce ese objeto contra los resortes

del mecanismo de detección de la balanza y compara esa fuerza contra la que

fuerza que ejercieron los patrones en su calibración los cuales fueron comparados de

manera similar en la Oficina de Pesos y Medidas. Así entonces, por secuencia de

comparaciones podemos decir las balanzas calibradas comparan la masa de

cualquier objeto contra el patrón oficial internacional del kilogramo.

Durante la calibración, por lo general, se hacen entre 3 a 5 mediciones de la masa

de los patrones empezando por el más liviano y terminando por el más pesado, sin

embargo, cada aparato de medición t iene su propio manual de calibración. Luego

de las 3 a 5 mediciones se hace un trabajo estadíst ico para ver la dispersión de los

datos obteniendo y reportando: promedio y desviación estándar (para un

tratamiento estadíst ico de alta calidad y mayor confiabilidad, la toma de 7

mediciones es deseable). En cada sesión de calibración se debe tomar en cuenta

varios factores que pueden alterar la calibración del instrumento: temperatura,

balance de la mesa de trabajo, balance de la balanza, brazos aceitados, corrosión o

daños presentes en los brazos de la balanza y hasta suciedad en el área de trabajo.

Todos estos factores deben ser controlados o nulos de forma que se pueda dar una

calibración del equipo de forma efectiva.

Calibración de Equipo Volumétrico

Una vez teniendo la balanza calibrada se puede proceder a calibrar el equipo

volumétrico. Si, lo sé, la química es un carrusel de emociones.

La calibración del equipo volumétrico se hace a través de la masa de una sustancia

líquida de constantes físicas conocidas, en part icular, su densidad. Esta sustancia



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líquida usada no es otra más que el agua.

La forma de calibración ut ilizando agua dest ilada es sencilla. Se mide la masa del

equipo volumétrico a calibrar usando nuestra balanza ya calibrada. Posteriormente,

se llena con agua dest ilada hasta la marca de aforo del equipo volumétrico y se

mide la masa del recipiente con el agua. Posteriormente se hacen los ajustes

pert inentes por motivos de temperatura y variaciones de la densidad del agua y se

repite este proceso para tomar entre 3 a 5 mediciones diferentes y posteriormente

proceder a hacer el t ratamiento estadíst ico correspondiente.

Tanto en la calibración de la balanza como del equipo volumétrico es importante

mantener control de la temperatura ambiente en el laboratorio. La temperatura

influye en los valores medidos pues todos los objetos poseen un coeficiente de

expansión térmica el cual provoca que las sustancias cambien su volumen como una

función de la temperatura. Y ya que vamos a medir la temperatura en el interior del

laboratorio…

Calibración de Termómetros

Volviendo al agua, esta es usada para calibrar los termómetros presentes en nuestro

laboratorio. Podemos usar el punto de fusión y el punto de ebullición del agua pura

para así calibrar los termómetros. Haciendo uso de hielo hecho con agua pura

dest ilada es deseable ya que las impurezas en el hielo afectan su punto de fusión.

Usualmente, se hace una mezcla de agua y hielo a la cual, después de unos minutos

en que se deja que llegue a un equilibrio, se sumerge el termómetro. Esta

temperatura es el 0 °C (32 °F, 273,15 K). Se hace la medición 3 a 5 veces y se hace el

t rabajo estadíst ico correspondiente.

Para el caso de temperaturas altas, se deja que una cantidad de agua pura

dest ilada llegue a su temperatura de ebullición a 1 atmósfera (101 325 Pa) de presión

atmosférica. Dependiendo de la ubicación geográfica y alt itud a la que se lleva a



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cabo la calibración, la temperatura a la que ebulle el agua puede ser diferente ya

que la presión afecta el resultado. Se debe medir la presión barométrica y con ella

hacer el ajuste correspondiente. También se pueden encontrar tablas en literatura

confiable con datos de temperatura de ebullición del agua a diferentes presiones

atmosféricas. Una vez que se t iene el agua en su punto de ebullición en un ambiente

con 1 atmósfera de presión, la temperatura que marca será 100 °C (212 °F, 373,15 K).

Se hacen de 3 a 5 mediciones y se hace el t rabajo estadíst ico correspondiente, como

ya es usual.

En caso que el termómetro no se pueda ajustar, se toma en cuenta el valor que

reporta y la cantidad por la que se desvía y este valor se toma en cuenta cada vez

que se usa el termómetro.

En caso de toparse con un termómetro de escala Farenheit las fórmulas para

convert ir la temperatura en °F a °C y viceversa es como sigue

( ) ( )

( ) ( ( ) )

Midiendo Masas

Con el equipo calibrado podemos empezar a medir la masa de diferentes objetos y

sustancias. El peso es una fuerza y varía con la ubicación del objeto que estemos

midiendo. La masa no varía no importa en donde se ubique el objeto. Un momento,

¿Qué? Si, el peso ( ) como concepto físico es una fuerza y la masa (m) es una

característ ica de una sustancia. El peso t iene unidades de Newton ( N) y para una

masa que t iene unidades de kilogramo (kg) colocada en el planeta Tierra se define

como



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En este caso g es el valor de la aceleración de la gravedad que se ha calculado en

⁄ sobre la superficie de la Tierra. En la Luna que t iene menos masa que el

planeta Tierra, el valor de la aceleración de la gravedad es de ⁄ lo cual

implica que un objeto con masa de 2,00 kg t iene un peso en la Tierra de y en la

Luna de … Pero la masa sigue siendo la misma: 2,00 kg.

En el laboratorio es común hacer la medida de la masa usando al técnica de la

diferencia. Primero se mide la masa de un objeto que contendrá la sustancia (por lo

general un vidrio de reloj, un papel de filt ro o un beaker) y luego se mide la masa del

objeto junto con la sustancia depositada sobre él.

Sustancia Masa Beaker (g) Masa Beaker + Sust (g) Masa Sust (g)

NaCl 138,40 167,32 28,92

( )

Correcto, aquí hay que hacer manejo de incert idumbres para operación aritmética

suma/resta. Siempre midan la masa de los utensilios de cristalería que van a usar para

medir masas y anótenlos con un marcador indeleble en el equipo y en su libreta.

Masa del Beaker

Masa del Beaker + Sustancia



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Consejo sabio.

Las balanzas digitales t ienen una función de tarado. La tara es cuando ajustamos la

balanza a un nuevo “cero”. Colocamos sobre el plato de la balanza el utensilio en el

que depositaremos la sustancia, la misma nos dará una lectura, dejamos que

estabilice y entonces oprimimos el botón de tarado, puede aparecer con una T

mayúscula o con la palabra TARA. Automáticamente la balanza toma este nuevo

estado como el nuevo . Sin embargo, deben tener mucho cuidado al tarar la

balanza de no superar su rango de trabajo. Por ejemplo, si la balanza t iene un rango

de trabajo de 500 g y colocan un beaker de 400 g sobre ella y ejecutan el tarado de

la balanza, el máximo de masa que pueden medir ahora es 100 g porque de otra

forma superarían la capacidad de la balanza.

Midiendo Volúmenes

Para medir volúmenes recurrimos a equipo volumétrico apropiado. Hay dos formas de

medir volúmenes: de forma aproximada y de forma exacta. Para medir volúmenes

aproximados recurrimos a la probeta el cual t iene una escala marcada pero debido

a que t iene una boca de adición muy grande el volumen que reporta este

instrumento es aproximado con un error que puede rondar ± 10%.

Para medir volúmenes exactos recurrimos a probetas, balones aforados y pipetas.

Estos utensilios t ienen la característ ica de que sus cuellos son muy angostos. En el caso

de la probeta el diámetro del cilindro no supera 1 cm. Para el caso de las pipetas el

cuello puede tener un diámetro de 3 mm o 4 mm como máximo. A estos diámetros

tan diminutos el agua presenta mucha afinidad por la superficie de vidrio y muestra

una muesca o curvatura en la superficie.



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La lectura del volumen se toma desde la parte inferior de la muesca formada por el

líquido. En el caso de líquidos que no son afines al vidrio (como mercurio), la muesca

se forma hacia arriba y entonces la lectura se hace desde la parte superior de la

muesca o comba.

Este fenómeno es válido para todo el equipo volumétrico de alta precisión que se usa

a nivel analít ico. Para la fabricación de grandes volúmenes de disoluciones, el recurrir

a tanta precisión resulta innecesario dado que a nivel de industria se trabaja con

rangos y no con valores exactos.

Por ejemplo, en la industria alimenticia se recurre mucho a hablar en términos de

rangos de concentración de azúcar o rangos de concentración de sal. Se usan jergas

Lectura en una bureta de 50 mL (Cortesía

de David Fankhauser)



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como “entre 30 % y 32 %” o bien “agregar entre 2 g y 3 g de sal a la mezcla”. En la

industria alimenticia la estandarización es parte importante de la vida del profesional

pero también hay que evaluar los límites de detección de diferencias en sabores,

colores y aromas de un ser humano. El t rabajar con rangos no afecta el desempeño o

resultado final del producto mientras se respeten los rangos de trabajo. Por ejemplo,

en una ficha técnica de un material es posible que se especifique que la viscosidad

de dicho material en una disolución al 2% en agua va de 40 000 mPa s a 75 000 mPa

s. Se puede hacer la disolución siguiendo el procedimiento descrito y si el valor da

entre estos rangos, el material está dentro de la especificación y por tanto no debe

ser rechazado para su uso. Así pues, disoluciones muy grandes pueden ser de

concentraciones aproximadas y se pueden expresar como un rango, el cual, es en sí

mismo, una forma de expresar la incert idumbre.

Pureza de Reactivos

Al medir la masa de los reactivos es común pre-suponer que los materiales son 100 %

puros. Y ¿Cómo no? Pareciera que todo sale purísimo de la naturaleza.

Los contaminantes en un reactivo pueden ser crít icos dependiendo del t ipo de

trabajo químico que se está haciendo por eso se debe tomar en cuenta la pureza de

los reactivos a usar. Es usual que las compañías proveedoras de reactivos químicos

reporte la pureza del producto en sus empaques. Aquí una lista del grado de pureza

desde el más puro hasta el menos puro.

Grado ACS purísimo: La pureza de la sustancia excede las especificaciones de

la American Chemical Societ y y se ha controlado las t razas de metales y otras

sustancias

Grado ACS: Pureza que excede las especificaciones de la American Chemical

Societ y (ACS) y es apto para la mayoría del t rabajo químico o analít ico.

Grado AR: Es el grado estándar Mallinckrodt y es apropiado para su uso en

laboratorio y análisis.



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AR (ACS): Es el grado estándar Mallinckrodt que también excede las

especificaciones de la ACS.

Estándar Primario AR (ACS): Reactivo de alt ísima pureza especialmente

fabricado para ser usado en trabajo analít ico en la preparación de

disoluciones estándar.

Grado Reactivo: Reactivo con la mayor pureza disponible a nivel comercial.

USP: Materiales químicos producidos bajo guías de Buenas Prácticas de

Manufactura que cumplen con las especificaciones de la US Pharmacopeia. Es

decir, químicos de grado farmaceútico.

FCC: Materiales que cumplen con los requerimientos especificados en el Food

Chemical Codex.

OR: Grado reactivo orgánico. Apto para trabajo en laboratorio.

Purificado: Grado de buena calidad donde no hay estándares para su

definición.

Grado Técnico: Material de buena calidad para uso comercial e industrial. No

es lo suficientemente puro para ser usado en alimentos o farmaceútica.

Por supuesto, la pureza del material debiera de venir indicada en los recipientes que

lo contiene, si acaso no lo tuviera, debe considerarse que el material es grado

técnico.

PROCEDIMIENTO

Calibración Balanza Granataria

Identifique la balanza por medio de número de activo, serie, t ipo de balanza,

marca y cualquier otra seña para identificarla.

Colocar la balanza en una superficie plana y nivelada. SI la balanza t iene una

burbuja de nivel, ajustar la longitud de los soportes hasta que la burbuja quede

completamente nivelada.

Si la balanza es de brazos nivelados, ajustar el nivel del cero con la perilla



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dest inada para este efecto.

Medir la temperatura ambiente y anotar su valor en su libreta.

Colocar la masa cert ificada sobre el plato de la balanza y medir su masa.

Anotar en el cuaderno el dato y ret irar la masa cert ificada.

Devolver la balanza a cero. Esperar unos segundos y repetir la medida. Ejecutar

este procedimiento para 5 medidas consecutivas de la masa cert ificada.

Obtener promedio y desviación estándar de las medidas.

Calibración de Termómetros

Identificar el termómetro con su marca, numero de activo, t ipo o cualquier otra

marca.

Colocar 100 g de agua pura y 100 g de hielo molido en un beaker de 500 mL.

Dejar que el hielo y el agua alcancen equilibrio térmico, esto usualmente toma

5 minutos.

Con hielo aun presente en el beaker, colocar el termómetro sumergiendo todo

el bulbo plateado. Dejar que la columna de mercurio o alcohol se contraiga en

el interior del termómetro y anotar la medida una vez que el termómetro se

estabilice. Usualmente esto ocurre cuando marca la misma temperatura por

espacio de 30 segundos.

Hacer este procedimiento 5 veces, anotar las medidas. Una vez terminado,

obtener el promedio, desviación estándar y error respecto al valor teórico.

Anotar la presión atmosférica para el día del t rabajo en laboratorio.

Colocar un beaker de 500 mL con 200 mL de agua y calentar usando un

mechero Bunsen hasta que el agua entre en ebullición.

Colocar el termómetro en el interior del agua en ebullición y tome la medida

del termómetro. Hacer este procedimiento 5 veces, anotar las medidas,

obtener el promedio, desviación estándar y error respecto al valor teórico. No

olvidar hacer el ajuste por presión atmosférica.



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Midiendo Masas

Tomar un objeto cualquiera y medir su masa directamente en la balanza

granataria. Anotar el dato.

Tomar 5 g de ácido benzoico, colocarlos en un beaker de 250 mL. Medir 0,5 g

de carbón activado molido y 0,5 g de cloruro de sodio y mezclarlos con el

ácido benzoico en el mismo beaker. ¿Cuánto sumará la masa de la mezcla de

reactivos? ¿Cuál es su incert idumbre?

Medir la masa del beaker junto con la mezcla obtenida. ¿Cuánto es la masa de

la mezcla de reactivos? ¿Cuál es su incert idumbre?

Tomar 100 mL de agua y medir su masa. Calcular la densidad del agua a esta

temperatura (no olvidar anotar la temperatura ambiental).

Tomar el hidróxido de sodio (¡cuidado!) y medir 72,0 g. Colocar esta masa de

hidróxido de sodio tapada con un vidrio reloj y guardarlo para hacer una

disolución.

Disoluciones

Hidróxido de Sodio

Tomar el hidróxido de sodio de masa ya medida en la sección anterior y

disolverlo en 400 mL de agua fría. Agitar hasta que todas las part ículas de

hidróxido de sodio se hayan disuelto.

Trasvasar la disolución a una botella de plást ico de masa conocida y agregar

1,30 L de agua pura.

Calcular la concentración de la disolución de hidróxido de sodio y anotarla en

la botella. Anotar la masa de la botella de plást ico junto con la disolución en su

interior. Calcular el % m/m de la disolución.

Cloruro de Sodio

Colocar en un Erlenmeyer de 250 mL una masa de 50,00 g de agua medida



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con balanza analít ica.

Con una espátula acanalada limpia tomar cloruro de sodio y agregar

lentamente pequeñas porciones de la sal y provocar que se disuelva con

agitación suave en el Erlenmeyer. Hacer este proceso hasta que ya no más

cloruro de sodio se disuelve. Calcular el punto de saturación del cloruro de

sodio a la temperatura de trabajo.

Con el dato anterior, preparar 1,7 L de disolución saturada de cloruro de sodio.

Bicarbonat o de sodio

Colocar en un Erlenmeyer de 250 mL una masa de 50,00 g de agua medida

con balanza analít ica.

Con una espátula acanalada limpia tomar bicarbonato de sodio y agregar

lentamente pequeñas porciones de la sal y provocar que se disuelva con

agitación suave en el Erlenmeyer. Hacer este proceso hasta que ya no más

cloruro de sodio se disuelva. Calcular el punto de saturación del bicarbonato

de sodio a la temperatura de trabajo.

Con el dato anterior, preparar 1,7 L de disolución saturada de bicarbonato de

sodio.

Trabajo Posterior

1. Hacer el t rabajo estadíst ico indicado para la calibración de la balanza y el

termómetro. Anotar la calibración en un lugar visible y de fácil acceso en su

libreta.

2. Calcular la concentración de la disolución de hidróxido de sodio con

incert idumbre expandida.

3. Calcular el punto de saturación del cloruro de sodio y del bicarbonato de sodio

y anotarlos en su libreta como parte de las constantes físicas de estas

sustancias.

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