Microjeringas Para Injección

LÍQUIDOS Capacidades típicas: 1 L, 5 L e 10 L

émbolo

Cuerpo (pyrex)

aguja (inox 316)

Microjeringa de 10 L:

Columnas

Columnas Empacadas

EMPACADAS = 3 a 6 mm

L = 0,5 m a 5 m Llenado con pulverizado sólido (FE sólida o FE de líquido depositado en las partículas del relleno)

Columnas Empacadas

Uso casi universal: TIERRA DE DIATOMEAS

Esqueletos fósiles (SiO2

+ óxidos metálicos) de

algas microscópicas

Chromosorb Anachrom

Supelcoport ...

molido

calcinación

fusión con NaOH

Lavado con ácido

silanización

Columnas Empacadas

La Fase Estacionaria líquida se deposita sobre un SOPORTE

sólido

área superficial entre 0,5 e 10 m2.g-1

microporos regulares (~ 1 mm)

NO interaccionar con la muestra

buena resistencia mecánica

FE Líquidas : C. Reparto

NOMBRE COMERCIAL

DESCRIPCIÓN POLARIDAD TEMPERATURA ºC min/max

Escualeno Escualeno I 20/100

Apienzon L Apienzon L I 50/300

SE-30 100% goma de silicona I 50/300

OV-1 100% goma de silicona I 50/300

UCW-982 goma del 99% metil, 1% vinil

II 0/300

DC-200 100% de metil silicona líquida

II 0/250

OV-101 100% de metil silicona líquida

II 0/350

SP-2100 100% de metil silicona líquida

II 0/350

SE-52 o SE-54 fenilo al 5% II 50/300

Dexsil 300 Metil carbonato de silicona

II 50/450

OV-17 Metil fenil silicona al 50%

II 0/375

OV-25 Metil fenil silicona al 75%

III 0/350

OV-210 3,3,3-trifluoropropilo al 50%

III 0/275

Carbowax 20M polietilen glicol IV 60/225

Carbowax 20M TPA

polietilen glicol modificado con ácido tereftálico

IV 60/250

Carbowax 1500 polietilen glicol IV 40/200

Silar 10C Cianopropil silicona al 100%

IV 0/250

Columnas Capilares

CAPILAR = 0,1 a 0,5 mm L = 5 m a 100 m

Paredes internas recubiertas con una fina película (fracción de m)

de FE líquida o sólida

Vista interna de una columna capilar

NOMBRE COMERCIAL

DESCRIPCIÓN POLARIDAD TEMPERATURA ºC min/max

APLICACIONES GENERALES

HP-1, DB-1 100% dimetil polisiloxano

I -60 a 325 Aminas, hidrocarburos, pesticidas, aromas y

fragancias

HP-5, DB-5 5% fenil 95% dimetil polisiloxano

I -60 a 325 Alcaloides, FAMEs, compuestos halogenados

DB-1301 6% cianopropil-fenil, 94% dimetil polisiloxan

II -20 a 280 Alcoholes, pesticidas

DB-35, HP-35 35 % fenil 65% dimetil polisiloxano

II 40 a 300 Pesticidas, fármacos, drogas

DB-1701, DB-1701p

14% cianopropil-fenil, 86% dimetil polisiloxan

II -20 a 280 Pesticidas, herbicidas, azúcares

HP+50, DB-17 50 % fenil 90% dimetil polisiloxano

II 40ª 280 Drogas, glicoles, pesticidas, esteroides

DB-200 35% trifluoropropil 65% dimetil polisiloxano

III 30 a 300 Disolventes, pesticidas, herbicidas

DB-225 50 % cianopropil-fenil, 50 % dimetil polisiloxan

Iii 40 a 220 FAMEs alditol, esteroles neutros

HP-INNOWax Polietilenglicol III 40 a 260 Alcoholes, ácidos orgánicos, aceites esenciales, aromas y

fragancias

DB-23 50 % cianopropil-fenil, 50 % dimetil polisiloxan

III 40 a 250 FAMEs que requieran resolución cis/trans

CycloSil-B 30% heptakis III 35 a 260 Compuestos quirales

Selectividad de la Fase Líquida 5% phenyl methyl silicone

50% phenyl methyl silicone

1

2

3

4

5

6

7

8

9

1 2

3

4

6

9

8

7

(25m x 0.32 mm)

1. C11 2. 4-chlorophenol 3. 1-decylamine 4. C13 5. methyl caprate 6. C14 7. acenaftileno 8. 1-dodecanol 9. C 15

Selección fase estacionaria

Use fases polares para separar compuestos polares

Use fases no polares para separar compuestos no polares

Parámetros de selección Tipo se fase estacionaria

Espesor de la fase estacionaria

Diámetro interno de la columna

Longitud de la columna

Análisis de Gasolina – Espesor de película vs. Tiempo de

Retención

(1979) 109, reprinted with permission)

Gasoline Premium

Column 15 m/0.3 mm SE-52 Espesor de pelicula

(um)

0.05

0.15

0.80

80 20 programmed 2 /min

1 2 3

4

5

2 3 4

5

6

Analysis of gasoline on columns with varying stationary phase

film thickness. (K. Grob and G. Grob, HRC & CC, 2

210oC Condiciones isotérmicas

LONGITUD DE COLUMNA. Retención y Resolución

Diámetro interno y Eficiencia

¿Qué papel juega la Temperatura

del horno (Columna)?

Operacion de la temperatura del horno

Isotermico

Caraterísticas de Operación Isotérmica

La temperatura práctica más baja isotérmica es

determinada por 2 factores:

La paciencia del operario (tiempo de Retención de

los últimos picos).

Ensanchamiento excesivo de los últimos picos

Cuando el tiempo de retención se incrementa, el ensanchamiento de los picos, tambien se incrementa

La temperatura práctica más alta isotérmica

dependerá de:

El límite máximo de temperatura de la fase

líquida.

La estabilidad de la muestra.

El tiempo de la retención de los primeros

componentes

Temperatura vs Tiempo de Retención

D. 60 C.

C. 50 C.

B. 40 C.

A. 30 C.

1 2

1 2

1 2

1 2

From pg. 58 - BASIC GAS CHROMATOGRAPHY by A.M. McNair & E.J. Bonelli, VARIAN

o

o

o

o

Programación Lineal De Temperatura

Parámetros para una programación de temperatura:

TINI Temperatura Inicial

TFIM Temperatura Final

tINI Tiempo Isotérmico Inicial

tFIM Tiempo Final del Programa

R Velocidade de Calentamiento

TIEMPO

TE

MPE

RA

TU

RA

tINI tFIN

TINI

TFIN

R

Medición del flujo

Velocidad lineal cm/s = L/t0

Velocidad volumétrica ml/min F = πr2L/t0

Flujo recomendado Columnas Empacadas

DI Flujo

ml/min

Flujo lineal

cm/s

¼”

50-60

2.6-3.2

1/8”

20-30

4.2-6.3

Flujo recomendado Columnas Capilares

D.I. Flujo

ml/min

Flujo lineal

cm/s

0.53 3-5 22-38

0.32 1-2 20-41

0.20 0.4-0.6 21-32

0.10 0.2-0.5 42-106

Problemas que pueden estar

relacionados con la Columna

No Hay Picos

Debe examinarse el sistema completo y el proceso de inyección de la muestra.

Fugas.

Jeringa dañada .

Problemas del integrador o el detector.

Uno o más picos faltan

Muestra muy diluida.

Adsorbción por el tubo de la columna, empaque, etc..

Incorrecta temperatura del puerto de inyección o columna

Fugas.