IntroducciónLos Métodos de Separación se basan en diferencias entre las propiedades físicas de los componentes de una mezcla, tales como: Punto de Ebullición Densidad, Presión de Vapor, Punto de Fusión, Solubilidad, etc.Aquí se presentan los métodos más usuales de separación de compuestos y sustancias líquidas, especialmente para compuestos orgánicos. Estos métodos se basan principalmente en las diferencias en punto de ebullición y presión de vaporObjetivoEl objetivo del seminario es conocer de manera teórica las diferentes técnicas de separación y purificación de compuestos orgánicos líquidos para mayor aprovechamiento en el aprendizaje en la práctica en laboratorio y posteriormente aplicarlo en el campo laboral.

Destilación a presión reducidaDefiniciónEs una forma de destilación sencilla o fraccionada que se efectúa a presión reducida.Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica , porque se descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición normales.Principio fisicoquímicoLa estabilidad en el punto de ebullición es un condicionante para todas las destilaciones que se llevan a cabo a la presión atmosférica, según la Ley de RaoultSi la presión total sobre la dilución es menor que la presión atmosférica, las contribuciones de las presiones de vapor a una temperatura menor serán lo suficientemente grandes para permitir la destilación.El aumento en la volatilidad de un liquido como consecuencia de la reducción de la presión puede ser una gran ventaja para purificarlo.La presión externa se reduce , con la finalidad de disminuir el punto de ebullición de la mezcla.

UtilidadAplicar la técnica de destilación a presión reducida para la purificación de líquidos orgánicos de baja presión de vapor.Se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros elementos inestables.En la industria petrolera la destilación a presión reducida es el proceso complementario de destilación del crudo procesado en la unidad de destilación atmosférica.

PLANTAS PILOTO 

6.1 Introducción.

 

     En los procesos de la industria química se han empleado las plantas de escala   pequeña   con   dos   propósitos   principales:   como precursores de   una planta de producción a escala completa, que no ha sido aún construída, y para estudiar el comportamiento de una planta de producción existente, de la cual la unidad pequeña es una reproducción.

     En   el   primer   caso   se   acostumbra   denominar   las   plantas   pequeñas como plantas piloto y en el segundo caso se les denomina plantas modelo, aunque en realidad esta distinción no tiene mucha importancia práctica.  En muchas ocasiones una planta piloto se mantiene funcionando aún después que se ha construído y puesto en marcha la unidad comercial de la que fue precursora   y   pasa   entonces   esa   planta   pequeña   a   trabajar   como planta modelo.   A   su   vez,   muchas plantas modelo se   utilizan   para   desarrollar variantes del proceso que modelan y llegan por tanto a ser precursoras de una  nueva  planta  o  de   la   remodelación  profunda  de   la  planta   industrial existente.

     Además, desde el punto de vista de la Teoría de los Modelos y el escalado, no es importante si el prototipo existe antes o después que el modelo y los procesos   de scale-up y scale-down no   son   más   que   partes   deun   único proceso de escalado (Capítulo 1). Por todo lo antes expuesto y considerando la mayor complejidad de la tarea de desarrolar (o utilizar) una planta a escala pequeña como planta piloto, este capítulo tratará en especial de ese tipo de plantas,   con   lo   cual   se   cubren   también   los   objetivos   requeridos   para   el desarrollo y utilización de las plantas modelo.

 

5.2 Definición de planta piloto. 

     Desde el   inicio de  la  Ingeniería  Química  como  profesión,  fue aceptado el  principio  de  la  obligatoriedad de  la  realización  de experimentos  a  una escala  mayor  que  la  del  laboratorio,  pero inferior a la industrial (20) y las 

instalaciones   en  las  que  se   realizaban   las   experiencias   se   denominaron primero semi-plantas  y después plantas piloto (28).

    En  los  primeros  tiempos  las  semi-plantas  o  plantas   piloto constituían   versiones   miniaturizadas   de   las  instalaciones   industriales   y los métodos de diseño con que se contaban,  basados en conocimientos muy limitados de los procesos de transferencia de calor y masa, impedían realizar un salto de  escala  apreciable  y el desarrollo se tenía que hacer en una serie de  etapas   sucesivas,   comenzando   con   los   experimentos  de   laboratorio   y siguiendo   con  un   trabajo   intenso   en   la   escala   de   banco   y   varias etapas  de  plantas piloto, lo que constituía un proceso lento y caro (22).

    Ya   en   la   década   del   50   se   comenzó   a  hablar  de  dos  definiciones diferentes de plantas piloto: para algunos,  un  modelo  a  escala pequeña de una  planta  a  escala  comercial,  completo  hasta  el   enésimo   grado;   para otros,  un conjunto de partes normalizadas  de equipos que se interconectan para   conformar   una  unidad  integrada capaz  de  producir  el  efecto  final   deseado,   simulando   el rendimiento de la unidad de producción prevista (21).

     La segunda de las definiciones anticipa ya el concepto moderno  de planta piloto   multipropósito,   mientras   que   la   primera   nmantiene   el   concepto original de planta piloto como unidad que debe remedar la totalidad de la planta   a  escala  complerta,  de  acuerdo  con  la   concepción de  miniaturización,  que  la  práctica  ha  demostrado innecesaria (4, 20, 22, 28, 33).

     Desde   el   punto   de   vista   actual,   una   planta   piloto   es   una   planta   de tamaño  intermedio,  entre  el  laboratorio  (y  el  banco)  y  la   industria,   que modela   el   proceso   de   interés,   construída   y  operada de  forma  que  permita probar  ese  modelo  en  una  forma   más conveniento  y  menos  cara,  minimizando  los  efectos   de   las   operaciones inesperadas.   Ese   tipo   de   planta   debe   ser  considerada,   usando la  terminología  actual  de  escalado (Capitulo  1),  una   versión   de   escala descendente  (scale-down)  de  la  planta  final  esperada o al  menos de  sus porciones críticas  y  no  una  versión escalada ascendentemente  (scale-up) a partir de  los  equipos  de laboratorio (2, 12, 20, 29).

     En esta definición no es necesario precisar el  factor  de  escala requerido, ya que esa decisión debe tomarse en la etapa de diseño, pero el requisito es que   tiene   que   ser   seleccionado   de  tal  forma   que   los resultados obtenidos  en  la  planta  piloto  puedan  ser   realmente extrapolados a la escala industrial, o sea que la planta piloto sea escalable. Incluso puede darse el caso  de  que  en  un proceso sea necesario más de un paso   entre el  laboratorio  y  la   planta industrial,  lo  que  está  en  dependencia  del  nivel  de conocimientos que se tenga sobre el proceso,  sus  características específicas y el tamaño que debe tener la unidad  industrial  (22, 28, 36, 37, 39).

    Las partes del proceso a escala industrial, que deben formar parte de la planta piloto, también es otro elemento a ser decidido en la etapa de diseño. Esa  decisión  debe   variar   caso   a   caso   y   puede  ir,   desde  el   enfoque  más conservador de modelar el  sistema  completo, hasta la decisión de eliminar totalmente la escala piloto, pasando directamente a la escala industrial.

    Existe también la posibilidad de complementar el  trabajo  de  las plantas piloto   con   el   empleo   de   modelos   a   gran  escala  (mockups),   por   lo cual  es  más  adecuado  aplicar  el  concepto  general  de etapa,   nivel   o escala  piloto y  englobar  en el  mismo  el  uso  de  las  plantas  piloto.  en sus diversas variantes  y  los mockups (36, 37).

    En   su   conjunto,  la  etapa  piloto  se  opera  con  los  objetivos   siguientes (Capítulo 1):

 

 1- Probar la factibilidad y confiabilidad de un proceso

 2- Obtener información de diseño

 3- Obtener cantidades de producto con fines de ensayo y promoción

 4- Corroborar las teorías sobre los mecanismos de los procesos

 5- Obtener conocimiento y dominio (know-how) del proceso

 6- Ganar experiencia en la operación

 7- Obtener datos sobre tatamiento de residuales  y  preservación demedio ambiente

 8- Probar materiales de construcción

 9- Probar métodos de análisis de procesos y control de calidad.

10- Entrenar el personal

11- Evaluar nuevos equipos y sistemas tecnológicos

 

5.3 Costo de las plantas piloto.     Como   regla   las  plantas   piloto   cuestan   caro.   Para   estimar   su   costo   se pueden   utilizar  factores  de  escalado  descendente  para  los   costos   de   los equipos,  aunque  esto  no  resulta  normalmente  un   método   satisfactorio, puesto   que  no  se  logran,  ni  se  desean,   equivalencias   exactas   de   diseño entre los equipos  industriales  y los de escala piloto (24).

     Analizando la experiencia acumulada se puede apreciar que el costo de las plantas   piloto  depende  de  la  escala  de  operación,  la   cantidad   de instrumentación, el tipo  de  planta  y  muchos  otros factores y que si aún el costo fuese sólo  un  10%  de  la  planta completa, el mismo representa una cantidad considerable de dinero, en el rango de millones de dólares (28).

     A  manera   de   ejemplo   se   tienen   los   costos   de   algunas   plantas   piloto construídas   por   la   firma   especializada   Xytel   Corporation,   de   los   Estados Unidos   (40),   los   que   oscilan   desde   4   000   000  USD   para  una   planta   de desarrollo de procesos de hidrogenación agro-química  de alta presión, hasta una   pequeña   planta   piloto   para   evaluación   de   procesos   de catálisis  heterogénea  con  sistema  de  control  por microcomputadora, a un costo de 180 000 USD.

     Sin embargo estas cifras no son desproporcionadas, si se considera lo que puede   ocurrir   si   una   instalación   industrial   se   construye  a   partir   de   la suposición   de   que   el   proceso   desarrollado   a   nivel  de   laboratorio   va   a funcionar de acuerdo a lo esperado en  la  escala industrial y presenta en la práctica serios problemas  durante  la puesta en marcha, los que además de prolongar   considerablemte  ese   periodo, provocan  que  se  tenga que  paralizar  la  misma  para   rediseñar   la   planta, cambiar   equipos   y   realizar   por   ende   una  gran   cantidad   de   gastos.   Esa situación  provoca  de  seguro  un  nivel  de  gastos  muy superior  al  10% del valor total de la planta (28).

    La  pérdida de producto,   la   irreparable  pérdida de tiempo en  poner  un producto en el mercado y el disgusto de la alta dirección,  son elementos más que  suficientes  para  justificar  los  gastos  que aseguren una puesta en línea de la planta,  rápida y correcta y  si  bien el  diseño y  la operación correcta de  una  planta  piloto  no   puede   garantizar   al 100  %  por  si  sola  una  puesta  en  marcha   adecuada,   con   ello   se gana  un  gran  trecho  en el  sentido  de incrementar la probabilidad de que esto ocurra.

     No obstante, el costo de las plantas  piloto  resulta  en  general alto y es por ello de suma importancia  analizar  de  qué  depende fundamentalmente ese costo, de manera tal que se puedan tomar  las medidas correspondientes para reducirlo al mínimo imprescindible.

    Para   tener   una   idea   más  concreta  de  las  causas  que  hacen  la construcción   y  operación  de  una  planta  piloto  tan  cara,  se   analizarán   a continuación los principales elementos  que  influyen en dicho costo:

Escala piloto    El tamaño de los equipos a emplear en esta escala, depende mucho del tamaño final de la unidad de producción industrial. Cuando la producción final es a pequeña escala, como en el caso de la producción de anticuerpos  monoclonales a partir de células de mamíferos, un equipo de 500 litros es prácticamente de escala industrial, por lo cual la escala piloto puede ser muy reducida.     En general los fermentadores en esta escala son esterilizables in situ, y son alimentados con materias primas industriales, a diferencia de la escala de banco, donde se emplea en la mayoría de los casos, reactivos de laboratorio y se destacan por la posibilidad de obtener cantidades apreciables de  producto, en condiciones similares a las industriales, con las cuales se pueden hacer las pruebas de mercado y las  pruebas clínicas, en el caso de los medicamentos.     Se consideran en la escala piloto, fermentadores a partir de 20 L,  generalmente construídos totalmente de acero inoxidable (Figura 4.12).  En el caso de la producción de anticuerpos monoclonales, por otra

parte,  la pequeña escala de producción hace que se puedan considerar

instalaciones piloto, quipos de tamaño bastante reducido (Figura 4.13), pero en todos los casos el requisito fundamental es que puedan obtenerse cantides apreciables de producto que permitan realizar las pruebas necesarias y aseguren que no se tendrán cambios en las especificaciones de calidad cuando se pase a la escala industrial.