IntroduccinEl ciclamato es el nombre comn del ciclohexilsulfamato, un edulcorante no calrico con un gran poder endulzante, de gran uso en la actualidad en la industria alimentaria. Usualmente se encuentra en la forma de ciclamato de sodio, ciclamato de calcio o cido ciclmico.

Propiedades:

SOLUBILIDAD: muy soluble en agua. DULZURA: de 30 a 50 veces ms dulce que la sacarosa. SABOR: agrio y amargo. ESTABILIDAD: Es muy estable, y no le afecta la acidez ni el calor. ABSORCIN Y METABOLISMO: limitada por el organismo, metabolizado en forma escasa en los intestinos por algunos individuos EXCRECIN: a travs de la orina

Beneficios: Sin contenido calrico. Estable a altas y bajas temperaturas. Gran poder endulzante. Econmico. No provoca deterioro dental. Apropiado para personas con diabetesUsos industriales: Se utiliza como edulcorante no calrico de gran poder endulzante. Es una alternativa para otros endulzantes como sacarina, aspartamo, acesulfame-k, entre otros. Se suele usar la sacarina para enmascarar el sabor agrio del ciclamato. Conocido industrialmente segn los cdigos de identificacin de aditivos alimentarios como E 952. Posee una Ingesta Diaria Admisible de 0-11 mg/ kg de peso corporal. (ANMAT) Usos: en bebidas carbonatadas y de otros tipos, en yogures edulcorados, como edulcorante de mesa, etc.

Por qu se controla? Una de las razones de su control es debido a que en el tracto digestivo se convierte en ciclohexilamina, que es un metabolito relativamente txico para el cuerpo humano. A partir de distintos ensayos con animales con cantidades elevadas del edulcorante, se sospecha que puede tener efectos cancergenos. La OMS lo considera no perjudicial teniendo en cuenta los niveles de IDA (ndice de ingesta diaria).

Mtodos de determinacin de ciclamato

En este caso se estudiar el mtodo establecido por la norma IRAM 15 782, la cual propone un mtodo gravimtrico. Sin embargo, existen otras alternativas para su anlisis.La identificacin del analito que tratamos en el presente trabajo se realiza generalmente por mtodos gravimtricos, mtodos volumtricos cido-base y de precipitacin, as como el empleo de tcnicas cromatogrfcas de gases y lquida de alta presin, electroforesis o mtodos electroqumicos y espectrofotomtricos (espectrofotometra infrarroja y ultravioleta), entre otros.Aunque resultan muy tiles en la determinacin, muchas de estas tcnicas necesitan equipos muy costosos y pueden requerir mucho tiempo para realizar el anlisis, mientras que otras pueden tener limitaciones con respecto a la sensibilidad u otros factores.Si bien los mtodos del anlisis gravimtrico pueden igualar y sobrepasar al anlisis volumtrico en exactitud y precisin, se objeta habitualmente que son lentos, tediosos y que requieren cuidadosa atencin y personal experimentado. No obstante las determinaciones volumtricas no son muchas veces lo suficientemente especficas, mientras que el anlisis gravimtricos presenta la ventaja de que el analito analizado o la especie precipitada conocida pueden ser directamente pesados y su calidad y pureza controladas posteriormente, permitiendo introducir las correcciones correspondientes, si fuera necesario.En el mtodo gravimtrico por precipitacin, el constituyente investigado se precipita en forma de un compuesto muy poco soluble, determinndose el peso de este ltimo. Un precipitado debe reunir una serie mnima de condiciones en una medida adecuada para que pueda ser empleado como base de un mtodo gravimtrico. Las ms importantes a cumplir son: baja solubilidad, estructura morfolgica adecuada, composicin qumica conocida, elevada pureza. Con respecto a la forma de pesada debe ser: estequiomtrica, estable, de bajo factor gravimtrico. El xito del mtodo gravimtrico se asegura manteniendo una relacin de compromiso global entre todos los factores mencionados anteriormente.

Mtodo gravimtrico para la determinacin de ciclamato en bebidas a base de jugo de frutas

Instrumental.Centrfuga, que permita operar a una velocidad de rotacin de 2000 rpm.Papel de filtro de velocidad de filtracin lenta y libre de sulfatos.Mufla mantenida a una temperatura de 800C a 900C.Plancha calefactora (o Baomara mantenido a 100C)Balanza analticaPipetas de 10 cm3 (IRAM-AQA AA 91 018)Vaso de precipitadoCrisol de platino

Reactivos.

cido clorhdrico (IRAM 21 302)

Agua para anlisis (IRAM 21 322)

Solucin de nitrito de sodio de 10 g / 100 cm3, recientemente preparada

Solucin de cloruro de bario 10 g / 100 cm3 (IRAM 21 342)

Consideraciones para la toma y preparacin de muestras

Con el fin de evitar que se produzcan errores ajenos a la eficacia y al cuidado que tenga el analista, hay que seguir los procedimientos correctos en la toma de muestras. Esta operacin es de mxima significacin para el anlisis fisicoqumico, ya que la muestra que se toma para analizar, debe ser homognea y representativa del conjunto (o poblacin) y la porcin que se pesa para efectuar las diferentes determinaciones debe ser una fraccin exacta del producto total.

Teniendo en cuenta esto, se debe evitar: elegir muestras poco representativas del conjunto a analizar, tomar muestras sin tener en cuenta los cambios de composicin en el tiempo (tambin el contenido de humedad, prdida de constituyentes voltiles, accin enzimtica, etc), como as tomar muestras con falta de homogeneidad (por mezclado) y la eleccin de slidos de tamao de partcula inadecuado.En este caso, la toma y preparacin de un volumen de muestra acuosa se realiza de tal forma que contenga aproximadamente 100 mg de sulfato (con pipeta u otro instrumento volumtrico disponible) y se lo coloca en un vaso de precipitado. Si la muestra tuviera pulpa se centrifuga durante 10 min, a 2000 v/min. Se separa el sobrenadante, se lava el residuo con agua para anlisis y se agregan estas aguas de lavado al sobrenadante.

Tcnica operatoria

En resumen, la tcnica operatoria consiste en un procedimiento muy similar a la gravimetra de sulfatos vista en el presente curso de Qumica Analtica.

H2OSe agrega la cantidad adecuada de HCl, generando un medio cido acuoso donde no precipitan otras sales de bario, ni tampoco hidrxido de bario. Adems, el ciclamato sufre una reaccin de hidrlisis:Ciclamato + H+ ciclohexilamina + HSO3 -Luego se agrega el cloruro de bario, dndose la precipitacin de sales de bario. El nitrito en medio acuoso acta como agente oxidante, dndose una reaccin redox acuosa donde el nitrito se reduce a xido ntrico (NO, gas poco soluble en agua) y el sulfito se oxida a sulfato. De esta forma se obtiene todo el precipitado en forma de sulfato de bario. Consideraciones a tener en cuenta: El sulfato de bario es poco soluble a temperatura ambiente, pero ante exceso del ion bario, la solubilidad disminuye notoriamente. Aun as, el sulfato de bario es apenas un poco ms soluble a temperaturas elevadas, y se aprovecha dicha caracterstica para poder usar agua caliente para el lavado. Por dicho motivo se emplea un baomara o una plancha caliente y se espera el tiempo necesario para que se d el fenmeno de digestin y la efectiva filtracin del precipitado.En paralelo se realiza un ensayo en blanco, donde se tiene en cuenta la masa del residuo para el clculo.El contenido de ciclamato se calcula mediante: c= [(m1-m0)/V] x 0,9266 x 100, donde c es el contenido de ciclamato en la muestra, expresado como ciclamato de calcio, en gramos por cien centmetros cbicos, m1 la masa del residuo calcinado, m0 la masa del residuo, V el volumen de muestra inicial en centmetros cbicos, 0,9266 el factor de conversin de sulfato de bario a ciclamato de calcio, obtenido segn 0.9266= (PM Ciclamato de Ca)/(PM SO4Ba). Si se desea indicar el resultado de contenido de ciclamato, expresado como cido, se multiplicar por el factor de conversin 0,7677 en lugar de 0,9266.