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UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES
INSTITUTO DE QUÍMICA
Administración y Control de la Calidad
PRODUCCIÓN DE NITRATO DE HAFNIO Hf(NO3)4
Edison Flórez Hincapié 1035419798
Profesor:
Luís Humberto Pérez
Medellín, 15 de Febrero de 2011.
1
TABLA DE CONTENIDO
0. INTRODUCCIÓN: 3
1. CARACTERÍSTICAS DEL PROCESO: 3
1.1. Diagrama de flujo del proceso. 31.2. Equipos y sus características. 41.3. Materias primas e insumos. 5 1.4. Reacciones químicas. 51.5. Cantidades de otras materias primas con dase en 2,00 Kg de materia
prima principal. 61.6. Masa de producto a partir de 2,00 Kg de materia prima. 6
2. PARA EL PRODUCTO: 7
2.1. Características de calidad sustitutas y especificaciones. 72.2. Características de calidad reales. 72.3. Unidad de garantía. 72.4. Hoja de registro diario para defectos. 82.5. Tabla de datos y diagrama Pareto para defectos / mes. 92.6. Tabla de datos y diagrama Pareto para costos / mes. 9
3. DISTRIBUCIÓN EN EL PROCESO DE PRODUCCIÓN: 10
3.1. Tabla de frecuencias. 113.2. Diagrama de Tallo-Hoja. 123.3. Histograma. 123.4. Límites de especificación para la variable. 123.5. Media y desviación estándar para la variable (muestral). 13
4. LÍMITES PARA X CON UN NIVEL DE CONFIANZA DEL 95% Y 99%. 13
5. PORCENTAJE DE PRODUCTOS QUE NO CUMPLEN ESPECIFICACIONES. 14
6. DISTRIBUCIÓN ESPECÍFICA DE LOS COSTOS DE CALIDAD. 15
7. VALIDACIÓN DEL PROCESO. 16
8. BIBLIOGRAFÍA. 17
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0. INTRODUCCIÓN:
En Gray Matter® se obtiene como principal producto Nitrato de Hafnio Hf(NO3)4, el cual es un sólido blanco. Este compuesto se emplea en la transición de interfaces en los dispositivos fotónicos de Si, reduciendo de esta manera las pérdidas debidas a reflexiones, ya que el Nitrato de Hafnio posee un índice de refracción intermedio entre el silicio y el aire.
El siguiente trabajo es un informe detallado de la obtención de nuestro producto en la planta. Contiene todo un análisis estadístico fundamental para determinar la calidad del producto, basado en la variable que se ha determinado como la más importante y un estudio general de un control de calidad.
1. CARACTERÍSTICAS DEL PROCESO:
1.1. Diagrama de flujo del proceso:
Se plantea un diagrama para el proceso dividido en etapas, las cuales constan de lo siguiente:
Primera etapa: Se comienza el proceso mezclando las materias primas, es decir, mezclando el HfOCl2 con el HNO3 en fase acuosa en contacto con la fase orgánica.
Segunda etapa: Se procede a adicionar el Cyanex272 en fase orgánica, este funciona como reactivo intercambiador de fase.
Tercera etapa: El Cyanex272 compleja en casi un 100% el HfO(NO3)2
permitiendo que esta especie cristalice y evitando la formación de otros subproductos más estables como: HfO2, HfCl4 o la especie de partida (reversibilidad de la reacción).
Cuarta etapa: Se separa el HfO(NO3)2 complejo, sólido en la fase orgánica.
Quinta etapa: Se mezcla el HfO(NO3)2 sólido con HNO3/SO3 y catalizado por N2O5, en fase acuosa para dar el hidrato Hf(NO3)4
.5H2O sólido.
Sexta etapa: Se sube la temperatura del sistema hasta aproximadamente 65ºC, eliminando las aguas de hidratación y permitiendo obtener el Hf(NO3)4(s) en un rendimiento del 86%.
3
Figura 1. Diagrama de flujo para la obtención de Hf(NO3)4.
1.2. Equipos y sus características:
Separador por densidades. Balanza industrial. Embudo de filtrado al vacío Bomba de vacío.
4
Fusiómetro.
Figura 2: Separador por densidades Floatex®
1.3. Materias primas e insumos:
Las materias primas a usar para la manufactura del Hf(NO3)4. Son:
Cyanex272. bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinic acid. 85% Cytec (Canada). Tetratcloruro de carbono (Te=75-76ºC). HfOCl2.8H2O 99% (Aldrich). Todos los otros reactivos serán utilizados en grado de reactivos analíticos.
Los insumos utilizados serán:
Energía eléctrica. Sellos de seguridad. Etiquetas. Recipientes de almacenamiento. Material de aseo. Trajes adecuados de seguridad.
1.4. Reacción química:
La reacción principal para la producción de Hf(NO3)4. es:
4 HNO3+HfOC l2⃗N2O5/¿Cyanex 2722HCl+H 2O+Hf (N O3 )4
5
1.5. Cantidades de HNO3 con base en 2 kg de HfOCl2.
El HfOCl2. Conseguido comercialmente esta 99%, así que 2000 g de materia prima tienen 1980 g de HfOCl2.
nHfOCl2=1980g HfOC l2×
1mol HfOC l2265.395 g HfOCl2
=7.460mol HfOC l2
mHNO3=7.460mol de HfOC l2×
4mol HNO3
1molde H fOC l2×63.0109gde HNO3
1molde HN O3
=¿
¿1880.24 gde HN O3
Como el HNO3 normalmente viene al 68%, entonces necesitaríamos:
mHNO3=1880.24 gde HNO3
0.68=2765.07 gde HNO3al68%
V HNO3=2765.07 gde HNO3×
1mlde HNO3
1.5 gde HN O3
=1843.38ml de HNO3
El N2O2 y el Cyanex272 se necesitarían solo en cantidades pequeñas porque ellos funcionan solo como catalizador e intercambiador de fase respectivamente.
1.6. Masa del Hf(NO3)4 a partir de 2.00 kg de HfOCl2:
mHf (NO3 )4=7.460molde HfOCl2×
1mol Hf (N O3 )41mol de HfOC l2
××426.502gde Hf (NO3 )41molde Hf OCl2
=3181.70 gde Hf (N O3 )4
Y además se sabe que la reacción tiene una eficiencia del 86%, entonces:
3181.70 gde Hf (N O3 )4×86%100%
=2736.27 gde Hf (N O3 )4
6
2. PARA EL PRODUCTO.
2.1. Características de calidad sustitutas y especificaciones:
Las características de calidad sustitutas de importancia en el producto están relacionadas con el tamaño y la forma de los cristales, ya que el área superficial expuesta y la forma son determinantes en su uso, en los dispositivos fotónicos de Si. Además es importante su conductividad eléctrica y su pureza para su uso como semiconductor.
En la siguiente tabla se relacionan estas características.
Características Especificación
Sistema cristalino Ditetragonal-dipiramidal
Color Blanco, amarillo
Olor Inodoro
Masa molar 426.502 g/mol
Densidad 7.97 g/cm3
Índice de refracción de Fermiones
0.1903
Temperatura de fusión ~ 973 °C
Dureza 7.5 Garnet
Tabla 1. Características sustitutas para el producto
2.2. Características de calidad reales:
Dado que el principal uso del Hf(NO3)4 es como semiconductor en dispositivos fotónicos de Si, debe tener según lo especificado por la literatura un índice de refracción de fermiones entre 0.2051 y 0.1502. Es entonces de vital importancia para garantizar la calidad del producto que el valor de su índice de refracción de fermiones realmente sea aproximado a 1.903.
2.3. Unidad de garantiía:
La empresa garantiza un porcentaje de pureza en los cristales del 98.996%, contenidos en recipiente de 0.2 kg de Hf(NO3)4.
7
2.4.Hoja de registro para los defectos:
HOJA DE REGISTRO DIARIO
Producto: Sulfato de Aluminio Hidratado Fecha: 15 de febrero de 2011
Etapa de manufactura: Inspección final. Sección: Control de calidad
Nombre del inspector(a): Issodoro Duccase.
Defecto: % Impureza, Distribución del Tamaño del cristal, Conductividad, Temperatura de Fusión, Otros.
Número de lote: De 00001 a 00180
Número total inspeccionados: 180 lotes Número de Orden: 3874
Observaciones: Se inspeccionaron todos los ítems
Tipo Registro Subtotal
% Impurezas / 2
Distribución del Tamaño del Cristal
///////7
Conductividad / 1
Temperatura de Fusión // 2
Otros ////// 9
Total: 21
Total Rechazados / 1
Tabla 2. Hoja de registro diario para defectos.
2.5. Tabla de defectos y su número para un mes, diagrama PARETO.
Tipo de defectoNúmero de
DefectoTotal
AcumuladoComposición
PorcentualPorcentaje Acumulado
Distribución del Tamaño del Cristal
110 110 31.0 31.0
Otros 86 196 24.3 55.3
8
Conductividad 67 263 18.9 84.2
% Impurezas 52 315 14.7 96.9
Temperatura de Fusión 27 342 7.6 100
Total 342 100
Tabla 3. Tabla de defectos para un mes
DIAGRAMA PARETO
0
20
40
60
80
100
120
1 2 3 4 5 6
Tipo de defecto
Nú
mer
o d
e d
efec
tos
0
20
40
60
80
100
120
Número de defectos
% acumulado
Figura 3. Diagrama PARETO N° de unidades defectuosas por mes
2.6. Tabla de defectos y sus costos, diagrama PARETO:
EspecificaciónCosto ($) de
defectos
Total acumulado
Composición porcentual
(%)
Porcentaje acumulado
% Impurezas 1100000 1100000 18.3 18.3
Distribución del Tamaño del Cristal
900000 2000000 15 33.3
Conductividad 300000 2300000 5 38.3
Temperatura de Fusión 1400000 3700000 23.3 61.6
Otros 1000000 6000000 16.7 100
9
Total 6000000 100
Tabla 4. Tabla con los defectos y sus costos por mes
0
20
40
60
80
100
120
0
200000
400000
600000
800000
1000000
1200000
1400000
1600000
1 2 3 4 5 6
Co
sto
de
def
ecto
s
Tipo de defecto
DIAGRAMA PARETO
Número de defectos
% acumulado
Figura 4. Diagrama PARETO con costos totales de unidades defectuosas por mes
3. DISTRIBUCIÓN EN EL PROCESO DE PRODUCCIÓN:
Descripción del proceso de muestreo:
Para la obtención de datos la mejor manera por dado el producto que tenemos seria la del muestreo sistemático, en el proceso de síntesis por cada “tanda” de producto obtenido seleccionamos una muestra a la cual se le efectuaran las pruebas.
Las muestras se tomaran al final del proceso, es decir cuando el sólido resultante esté listo.
Las horas dependerán del número de procesos realizados en el día, por ejemplo si la jornada empieza a las ocho de la mañana y cada proceso dura alrededor de cuatro horas las doce del día se tomara la primer y a las cuatro de la tarde una segunda, hora en la que se acaba la jornada.
Las muestras se tomaran tres cinco días a la semana pero se tomaría solo una muestra de una de las dos jornadas.
La variable de mayor importancia en el proceso de producción de Hf(NO3)4 es el índice de refracción de fermiones.
10
3.1. Tabla de distribución de frecuencias:
Muestra
Indice de fermiones
1-4 0,2135
0,1684
0,1818
0,2221
5-8 0,1742
0,2055
0,1925
0,1785
9-12 0,2031
0,1926
0,1719
0,2356
13-16 0,1715
0,2012
0,1823
0,2234
17-20 0,1954
0,2123
0,2156
0,1653
21-24 0,1642
0,1796
0,1973
0,2012
25-28 0,2270
0,2156
0,1998
0,1757
Tabla 5. Datos de índice de fermiones para el Hf(NO3)4.
Distribución de frecuencias:
Rango : 1. 0.2356 – 0.1642 = 0.0714
Amplitud total: 1. (0.0714+1)= 1.0714
Número de clases 1. 1+3.332(log28)=6
Amplitud del intervalo 1. 0.0714/6 = 0.0119
En la tabla 5 se reportan las frecuencias de las 28 muestras tomadas:
clase P.M. Xi fi fr fa↓ fa↑ fra↓ fra↑
0.1642-0.1761 0.0119 7 0.250 7 28 0.250 1.000
0.1761-0.1880 0.0238 4 0.143 11 21 0.393 0.750
0.1880-0.1999 0.0357 5 0.179 16 17 0.572 0.607
11
0.1999-0.2118 0.0476 4 0.143 20 12 0.715 0.428
0.2118-0.2237 0.0595 6 0.214 26 8 0.929 0.285
0.2237-0.2356 0.0714 2 0.071 28 2 1.000 0.071
Tabla 6. Tabla de Frecuencias
3.2. Diagrama de tallo-hoja:
Stem-and-Leaf of Indice de fermiones N=28: leaf unit = 0,0001
Tallo Hojas0.16 42 53 84
0.17 15 19 42 57 85 96 0.18 18 23 0.19 26 25 54 73 98 0.20 12 12 31 55 0.21 23 35 56 56 0.22 21 34 70 0.23 56 Figura 4. Diagrama de tallo y hoja para los datos.
3.3. Histograma:
Figura 5. Histograma
En el histograma podemos observar que no hay una distribución central del tamaño de las muestras, al escoger los datos aleatoriamente es posible que no se hallan tomado valores
12
0,1642-0,1761 0,1761-0,1880 0,1880-0,1999 0,1999-0,2118 0,2118-0,2237 0,2237-0,23560
1
2
3
4
5
6
7
Limites reales
frec
uenc
ias a
bsol
utas
muy cercanos entre si sino que los valores son muy dispersos, es decir sin una tendencia general. En general las muestras deberían efectivamente mostrar una tendencia que si es en pro de la calidad debe ser “centrada” ya que allí está el intervalo en el cual está la especificación de calidad definida.
3.4. Límites de especificación para la variable:
Límites de especificación son que el índice de refracción de fermiones esté entre (0.1502 – 0.2051). Ya que la calidad del producto depende de que su índice de fermiones este entre este intervalo para su uso como semiconductor en dispositivos fotónicos de Si.
3.5. Media y desviación estándar para la variable:
Clase Límite inferior
Límite superio
r
Punto
medio xFrecuencia
fU U×f U2×f
1 0.1642 0.1761 0,1701 7 -2 -14 28
2 0.1761 0.1880 0,1824 4 -1 -4 4
3 0.1880 0.1999 0,1812 5 -1 -5 5
4 0.1999 0.2118 0,1943 4 0 0 0
5 0.2118 0.2237 0,2177 6 2 12 24
6 0.2237 0.2356 0,2296 2 3 6 18
Total 28 -5 70
Tabla 7. Valores para calcular la media y la varianza.
Donde:
U=( x−a )h
a=0 .1952 (Punto medio de la clase, donde u = 0)
h=0 .0119 (Intervalo de clase)
n=28
Media→ X=a+h×(∑U×f
n )=0 ,1952
13
Desviación estándar→ s=h×√∑ (U2×f )−(∑U×f )2
nn−1
=0 ,02
4. LÍMITES PARA X CON UN NIVEL DE CONFIANZA DEL 95%
Límites para la media con un nivel de confianza del 95%
μ=X± St
√n , donde:
S = 0.002 X =0.1916
t= 2.05 n=28
μ= 0.1916 ± 0.000775 = (0.1908 , 0.1924)
Límites para la media con un nivel de confianza del 99%
μ=X± St
√n , donde:
S = 0.002 X =0.1916
t= 2.77 n=28
μ= 0.1916 ± 0.0011 = (0.1906 , 0.1926)
En este caso, una especificación de nivel de confianza del 99% no produce mayor diferencia con el valor encontrado para una especificación del 95%, esto puede ser debido a que la desviación estándar de las muestras evaluadas es pequeña.
5. PORCENTAJE DE PRODUCTOS QUE NO CUMPLEN ESPECIFICACIONES
14
0 .15<x<0 .2
P(0 .15−0.19160 .02< z<0.2−0.1916
0.02 )P (−2.08<z<0.42 )
P (−2.08<z<0 ) + P (0<z<0 .42 )=0.4812+0.1628=0 .6440
%=(1−0 .6440 ) x 100%=35.6%
El porcentaje de productos que no cumplen las especificaciones dadas es del 35.6%.
Si tenemos en una producción de 1 tonelada, de las cuales el 35.6% no cumplen las especificaciones, y se tiene que por cada gramo que no cumple la especificación hay un costo adicional de $800, entonces en 1 Ton tendríamos un costo de:
Costo de producción que no cumple especificaciones= 356000g * $800 = $284’800.000
6. DISTRIBUCIÓN ESPECÍFICA DE LOS COSTOS DE CALIDAD
La distribución específica de los costos de calidad, realizada en agosto de 2009, en dinero y en porcentaje, con respecto al costo total se muestra en la tabla 7. Mensualmente para costos de calidad se destinan 15 millones de pesos, los cuales se distribuyen de acuerdo con el tipo de costos en los que se incurra.
Costos de calidad Dinero ($) Porcentaje (%)
Fallas internas Desperdicio 1’150.000 9.13
Retrabajo
Fallas externas Garantía 1’175.000 9.33
Conciliación de quejas
Costos de Inspección y pruebas al
15
evaluación recibir
4’450.000 35.33Inspección y pruebas en el proceso
Prueba final
Costos de prevención
Control de procesos
5’820.000 46.21Evaluación de la calidad
Capacitación
TOTAL 12’595.000 100%
Tabla 8. Distribución específica de los costos de calidad en un mes.
La sugerencia que debe hacerse al analizar este informe, es una reevaluación a la destinación de los recursos financieros de la empresa, aumentando los recursos para prevención y de esta forma disminuyendo los costos por fallas y por consiguiente los costos por evaluación, obteniendo como resultado una disminución en los costos totales de no calidad.
7. DISTRIBUCION t:
X = 0.1952 S = 0.020
1. H0 = µ=0.2H1 = µ≠0.2
2. α = 5% (0.05)
3. t0 = X - µ0
S/√n
4. t0.975; 27 = 2.05 Si │t0│> 2.05 se rechaza H0
5. t0 = -1.2699
6. como 1.2699 < 2.05 no se rechaza la hipótesis nula, y no hay una diferencia significativa entre la media experimental y el valor estándar.
8. Bibliografía:
ISHIKAWA KAORU, Qué es el control total de la calidad?, Editorial norma, 1986, Pág., 39-50.
KUME HITUSHI, Herramientas estadísticas para el mejoramiento de la calidad, Editorial norma, 1992, Pág., 21-38, 50-78.
16
ENCICLOPEDIA ChemDAT. The Merck Chemical Database. 2005. ttp://www.lookchem.com/Germanium-selenide/ http://www.neurtek.com/catalogo/index.php?
pg=2&Sector=1&Sector2=343&Familia=1060&CodProducto=221 http://techmix.czechtrade.es/mezcladores-para-industria-quimica-y-alimenticia http://webmineral.com/data/Germanite.shtml http://www.elergonomista.com/quimica/semicon.html
17
