NMX-AA-073-SCFI-200: DETERMINACIN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS.

Preparacin de Reactivos1. Disolucin indicadora de cromato de potasio: Pesar 50,0 g de cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua y aadir disolucin patrn de nitrato de plata hasta que se produzca un precipitado rojo claro. 1.1 Proteger la disolucin de la luz y dejar estabilizar durante 24 h despus de la adicin de la disolucin de nitrato de plata.1.2. Filtrar la disolucin para remover el precipitado y aforar a 1 L con agua.2. Disolucin estndar de nitrato de plata (0,014N): Moler aproximadamente 5,0 g de cristales de nitrato de plata y secar a 100C durante 2 h.2.1 Pesar 2,4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en aproximadamente 1 L. 2.2 Valorar contra la disolucin patrn de cloruro de sodio 0,014N 3. Disolucin patrn de cloruro de sodio (0,014N). Secar aproximadamente 3,0 g de cloruro de sodio a 140C. 3.1 Pesar 824,1 mg de la sal seca disolver en agua y aforar a 1 L en un matraz volumtrico. 4. Disolucin de hidrxido de sodio (0,1N). Pesar 4,0 g de hidrxido de sodio disolver en 1 L de agua.5. Disolucin de cido sulfrico (0,1N): Tomar cuidadosamente 3 mL de cido sulfrico concentrado y llevar a 1 L.6. Suspensin de hidrxido de aluminio: Pesar 125,0 g de sulfato de aluminio y potasio o sulfato de aluminio y amonio, y llevar a 1 L con agua. 6.1 Calentar a 60C y aadir 55 mL de amoniaco lentamente y agitando. 6.2 Permitir reposar la disolucin durante unas horas, decantar el agua sobrenadante y lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua, mezclando bien y decantando. 6.3 Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a amoniaco. Cuando est recin preparada, la suspensin ocupa un volumen aproximado de 1 L.ProcedimientoAcondicionamiento de la muestra Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidrxido de sodio (0,1N) y/o cido sulfrico (0,1N). Si la muestra tiene mucho color, aadir de 3 mL a 5 mL de la suspensin de hidrxido de aluminio antes de acondicionar. Mezclar, dejar sedimentar y filtrar con papel filtro cualitativo. Valoracin A 100 mL de muestra acondicionada, adicionar 1 mL de disolucin indicadora de cromato de potasio Valorar con la disolucin patrn de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final. Titular un blanco con las muestras.

NMX-AA-072-SCFI-2001: DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS.

Preparacin de Reactivos

1. Disolucin amortiguadora: Pesar aproximadamente y con precisin 16,9 g de cloruro de amonio y disolver en 143 mL de amoniaco concentrado.1.1 Aadir aproximadamente 1,25 g de sal de magnesio de EDTA y diluir hasta 250 mL con agua.1.2 Si no se dispone de sal de magnesio de EDTA, mezclar 1,179 g de sal disdica de cido etilendiaminotetraactico dihidratado y 0,780 g de sulfato de magnesio heptahidratado o 0,644 g de cloruro de magnesio hexahidratado diluir a 50 mL con agua.1.3 Conservar la disolucin amortiguadora en un recipiente plstico o de vidrio; se debe desechar la disolucin cuando haya transcurrido ms de un mes de su fecha de preparacin o cuando al aadirse 1 mL 2 mL a la muestra, sta no pueda producir un pH de 10,0 0,1. Tapar hermticamente para evitar prdidas de amoniaco o adsorcin de dixido de carbono (CO2).2. Indicador negro de eriocromo T. Pesar 0,5 g de indicador negro de eriocromo T y agregar 100 g de Cloruro de sodio y triturar en el mortero hasta formar un mezcla homognea. Guardar en un frasco color mbar. Esta mezcla se conserva en buenas condiciones para su uso durante un ao.3. Indicador Rojo de Metilo. Pesar 0,1 g de la sal de sodio del rojo de metilo aforar a 100 mL con agua.4. Disolucin de EDTA (0,01 M). Pesar 3,723 g de sal disdica del cido etilendiaminotetraactico dihidratada; disolver en agua y diluir a 1L. Valorar con una disolucin de carbonato de calcio.5. Disolucin de carbonato de calcio (1mg/ml). Pesar 1,0 g de carbonato de calcio anhidro en un matraz Erlenmeyer de 500 mL. 5.1 Colocar un embudo en el cuello del matraz y aadir poco a poco el cido clorhdrico (1:1) hasta la disolucin total del carbonato de calcio. 5.2 Aadir 200 mL de agua y llevar a ebullicin durante unos minutos para eliminar el CO2. 5.3 Enfriar, aadir unas gotas de indicador rojo de metilo y ajustar al color naranja intermedio por adicin de amoniaco 3N o cido clorhdrico (1:1), segn se requiera.5.4 Transferir a un matraz y aforar a 1L con agua (1 mL = 1,0 mg de CaCO3). 6. Disolucin de hidrxido de sodio (NaOH) (0,1 N). Pesar 4 g de hidrxido de sodio y diluir a 1L.7. Disolucin de cido clorhdrico (1:1): Tomar 100 mL de cido clorhdrico y diluya en 100 mL de agua.

ProcedimientoTratamiento previo de muestras de aguas contaminadas y residuales:Si la muestra contiene partculas o materia orgnica requiere un tratamiento previo al anlisis. Se recomienda llevar a cabo una digestin con cido ntrico - cido sulfrico cido ntrico - cido perclrico y ajustar posteriormente el pH de la disolucin a un valor de 9, utilizando disolucin de amoniaco.Titulacin de muestras:Colocar 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.Aadir 1 mL 2 mL de disolucin amortiguadora. Generalmente un mL es suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1.Aadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T. La muestra debe tomar un color vino rojizo.Titular con la disolucin de EDTA 0,01 M agitando continuamente hasta que desaparezcan los ltimos matices rojizos. Aadir las ltimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul.07-05-2015 DANIELLA YOHUALLI MARTINEZ FRANCISCO