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Novedades en GC/MS y GC/MS/MS para el análisis de matrices
complejas a niveles de traza Juan Aybar
Product Specialist LCMS/GCMSAGILENT TECHNOLOGIES
Enero 2010Universitat de Lleida
Agenda1. Novedades en GC/MS y GC/MS/MS para el análisis de
matrices complejas a niveles de traza:
Soluciones para preparación de muestra - SampliQ
Software de deconvolución, una alternativa al trabajo MS/MS
Agilent 7000B Triple Cuadrupolo para análisis de pesticidas en matriz compleja
2. Resumen
Aplicaciones alimentarias en entornos reguladosImportancia de una adecuada preparación de muestra
LMRs establecidos en legislación local/europea/internacional. El problema de la armonización
Modificación de los flujos de trabajo tradicionales en análisis de residuos. Necesidad de nueva instrumentación
Cumplimiento con lo establecido en los documentos de las entidades de acreditación
Confirmación de la presencia de un residuo. Normativa relacionada
Contribución de la presencia de matrizMantenimiento de abundancias relativas entre
transiciones en presencia de matriz al trabajar en MS…
¿Porqué se necesita la Preparación de Muestra?
Muestra actual= ¡¡¡inadecuada para analisis posterior!!!
¿Porqué?
Recogida de la Muestra Analizar
X
Page 5
1. Demasiado diluida- analito(s) no suficientementeconcentrados para la detección cuantitativa
2. Demasiado suicia- contiene otros componentes de la matrizde la muestra que interfieren con el análisis
3. Demasiado peligrosos- Los contaminantes pueden matar la columna
Presentación de la linea de productos SPESampliQSolución completa de Agilent para SPE• ¡Nueva! Tecnología de Polímeros – Caracterizados
por su alta retención, excepcional recuperacióny excelente reproducibilidad en un amplio rangode solventes y soluciones.
• Basados en Sílica – Disponibles en fase reversa (no-polar), normal (polar) e intercambio iónico con enlaces trifuncionales que proporcionan una mayor estabilidad.
• Otras fases– Fases de Florisil PR, aluminas y carbonoindicadas para aplicaciones especiales.
• Sorbentes especiales de modo mixto queproporcionan mecanismos de retencion duales.
• Sorbentes a granel y QuEChERS – Completaseleccion de sorbentes a granel para empaquetar suspropios cartuchos, así como una linea completa de sorbentes y sales para QuEChERS .
Page 6
Aplicaciones típicas de SPE en la IndustriaAlimentariaIndustria Aplicación SPE Sorbente SampliQ
recomendado
Seguridad Alimentaria
-Pesticidas en Frutas y Vegetales…………….-Residuos de fármacos en carnes…………….-Ficotoxinas en pescados……………………...-Micotoxinas en productos de alimentación….-Hormonas en pescados……………………….-Sulfonamidas en leche………………………-Cloramfenicol en mieles……………………….-Melamina en productos lácteos y otros productos alimenticios………………………….-Penicilinas en carnes………………………….-Tetraciclinas en pollo…………………………..-Carbaril y carbofuranos en agua de bebida-Fungicidas en zumo de manzana……………-Tetraciclinas y sus metabolitos en leche……-B2 agonistas en carne de cerdo……………
-Florisil, Silica y Alumina-C18, OPT-C18, OPT-Silica, C18, phenyl-OPT-SCX-OPT
-SCX-OPT-OPT-C18-SCX-OPT-SCX
Page 7
Page 8
Notas de aplicación publicadas en la páginaWeb de Agilenthttp://www.chem.agilent.com/en-US/Products/consumables/samplepreparation/sampliqspe/Pages/gp66310.aspx
¿Qué es QuEChERS?• Quick, Easy, Cheap, Effective, Robust and Safe , QuEChERS
• Método de Preparación de Muestra orientado a los mercados de SeguridadAlimentaria.
• Desarrollado conjuntamente por la USDA (2003) y por las AgenciasReguladoras de Alimentos Europeas (método prEn 15662: 2007)
• Metodología para una extracción simplificada de un gran número de residuos de pesticidas multiclase y multiresiduo en frutas y vegetales.
Mercado al que se dirige
1. Científicos en Seguridad Alimentaria que analizen residuosde pesticidas/herbicidas en frutas y vegetales
2. Agencias reguladoras/inspectoras del Gobierno
3. Compañías de proceso de alimentos.
4. Investigadores en la Universidad/Centrosde Investigación
Page 9
Tan solo 8 pasos en el Método QuEChERS SampliQFASE EXTRACTIVA
1. Pulverizar (moler) la muestra y añadir 10 g o 15 g a un tubo PTFE de 50 mL. (Adición de agua para muestras con <80% contenido en agua)
2. EXTRACCIÓN: Añadir solvente orgánico (acetonitrilo); agitar vigorosamente 30 segundos.
3. Añadir la mezcla de sales (MgSO4/NaCl) del paquete; agitar vigorasamente 1 min.
4. Comprobar pH y ajustar si es necesario.
5. Añadir estándar interno (TPP); agitar 30 segundos
6. Centrifugar
SPE DISPERSIVA
7. Tomar una alicuota y añadir sorbente(s) (PSA) y MgSO4; agitar 30 segundos
8. Centrifugar. Añadir fórmico y protectores de analitos LCMS/GCMS
Page 10
El método QuEChERS• Consiste en una microextracción líquido-líquido
• El MgSO4 ayuda a la partición de los pesticidas en la capa orgánica, gracias a que retiene el agua
• El solvente preferido es acetonitrilo
• El Acetonitrilo proporciona la extracción del más amplio rango de compuestos orgánicos sin la co-extracción de grandes cantidades de material lipofílico y es compatible con la mayoría de aplicaciones de GC/MS y LC/MS mostrando muy pocas interacciones.
• Seguida de un clean-up de muestra por una SPE dispersiva paraeliminar la matriz no deseada con PSA
• Procedimiento rápido y económico en comparación con los métodos tradicionales de preparación de muestra en plaguicidas. Proceso terminado en menos de 20 minutos
Page 11
Métodos tradicionalesMezclado
Filtración
Grandes Volumenes de SolventesMúltiples pasos de partición
Transferencias de todo el extractoMontones de recipientes
Evaporación Concentración
SPE Clásica
Agitado
CentrifugaciónPequeños volúmenes de disolventesUn único paso de partición
Toma de alícuotas (uso de ISTD)
Un solo recipienteInyección de gran volumen
SPE dispersiva
QuEChERS vs. Preparación de MuestraEstándar
QuEChERS
Page 12
Ventajas de los kit Agilent SampliQ paraQuEChERS• Los Kits SampliQ QuEChERS de AGILENT presentan ventajas frente a otras
soluciones del mercado:
1. Fácil selección: ningún otro competidor describe cómo elegirproductos basados en el análisis, metodo regulatorio o tamaño de la muestra.
2. Paquetes pre-pesados y certificados: suministrados en bolsasanhidras para asegurar que el procedimiento se sigue correctamente, dando lugar a datos más precisos
3. Inmediata implementación en laboratorios acreditados (importancia de certificados suministrados)
4. No se observa contaminacion en métodos de SCAN (ftalatos)
5. Fabricante que proporciona solucion completa. Preparacion de muestra, instrumentacion, software, educación (vídeo QuEChERS en chem.agilent.com)
Page 14
Mejora la productividad y sensibilidad con el sistema 7890a/5975c
Triple Axis Detector
Gain Normalized Autotune
Trace Ion Detection
RTL/ Software de Deconvolución
Rango de Masas extendido 1050u
Fuente Inerte (350º)
SIM/Scan SincrónicoTrabajo con H2 como gas portador
Ionización Química Inteligente
eMethods
Bomba Libre de Aceite
Cuadrupolos
Agilent 5975c Mejoras en Cuadrupolo Simple
Aplicaciones vs. modos de medida MS
ScanAguas de consumoMuestras industrialesAromas y fragancias
Análisis de no-targetsConfirmacion de compuestos
de síntesisAlijos de droga
SIMAgua pura
Análisis de aireToxicología
Disolventes residualesse
nsiti
vity
DRSAguas residualesMatrices alimentariasAnálisis toxicológico de muestras complejas
selectivity
MS/MSAguas altamente contaminadasMatrices alimentarias complejasTóxicos a nivel de traza en matrices complejas
sens
itiv
ityselectivity
GC/MS
GC/MS/MS
¿Qué es la Deconvolución?“…extracción de una señal de una mezclacompleja...” (AMDIS)
En el ejemplo hay tres, puede quecuatro, componentesdeconvolucionadosbajo el TIC de color blanco.
Deconvolución AMDIS extrae ComponentesIndividuales y sus espectros
TIC & Espectro
Suma de iones en Componente 1
Suma de iones en Componente 3
Suma de iones en Componente 2Deconvolución
Búsqueda “limpia” de componentes contra una librería
MSD ChemStation
Cuantificación
AMDIS + RTLDeconvolución+ Búsqueda en espectroteca
NIST05 MS SearchBúsqueda en NIST de
espectrosdeconvolucionados
MSD-DRS Report
Identificación de diclofention en MSD ChemStation – Vino Tinto
MF = 630/670Dichlofenthion
No match
No match250 ppb
500 ppb
1 ppm
Identificación de diclofention con AMDIS
MF = 630/670Dichlofenthion
No match
No match250 ppb
500 ppb
1 ppm
MF = 82
250 ppbRaw scan
Deconvoluted
Library entry
Pesticidas en vino tinto - Fenpropatrin
250 ppb
1 ppm
5 ppm MF = 877
Fenpropathrin
MF = 783
Fenpropathrin
Not found
MF = 83
250 ppbRaw scan
Deconvoluted
Library entry
Encontrado por AMDISEncontrado por AMDIS
MF = 65
100 ppbRaw scan
Deconvoluted
Library entry
QuEChERS Extracto de una muestra de Mezcla de Vegetales: Informe DRS (muestra NO fortificada)
Informeen 90 segundos
Metalaxyl Identificado por DRS en un extractode una Mezcla de Vegetales (AMDIS View)
TIC
Espectro antes de la Deconvolución
Espectro Deconvolucionado (blanco) y en la librería de espectros (negro)
Metalaxyl enterrado en la matriz
Menús desplegables DRS en Chemstation
Quant + DRS single file –cuantifica y deconvolucionael cromatograma en pantalla
DRS with existing Quant -single file - usa los resultados de cuantificación existentes y deconvoluciona el cromatogramaen pantalla
QEdit – después de importar resultados DRS (Butilbencil Ftalato seleccionado)
Superposición del target(s)y Deconvolución de las
representaciones de iones
Revisión Espectral: Antes AMDIS
Después AMDISLibrería AMDIS
Áreas y cantidadesdel ión target ion y
de la deconvolución
RepresentaciónDeconvolución
RepresentaciónIón Target
Hits X = MSD
A = AMDIS
Conclusiones Uso del Software de Deconvolución en industria alimentaria1. El software de deconvolución es una herramienta eficaz en
el análisis de residuos en alimentación y medioambiente
2. Permite, de modo efectivo, el trabajo con sistemas de cuadrupolo simple en situaciones en las que la presencia de matriz o las coeluciones hacen difícil llevar a cabo la confiormación de un compuesto
3. Facilitan la obtención de métodos de screening globales
4. Los datos obtenidos mediante tratamiento con DRS son compatibles con herramientas quimiométricas de comparación disponibles comercialmente
March 3rd, 2008Page 30
Pittcon 2008
Aplicaciones alimentarias en entornos reguladosAportación de los sistemas MS/MS
LMRs establecidos en legislación local/europea/internacional. El problema de la armonización
Modificación de los flujos de trabajo tradicionales en análisis de residuos. Necesidad de nueva instrumentación
Cumplimiento con lo establecido en los documentos de las entidades de acreditación
Confirmación de la presencia de un residuo. Normativa relacionada
Contribución de la presencia de matrizMantenimiento de abundancias relativas entre
transiciones en presencia de matriz al trabajar en MS…
Pesticide Residues MLRshttp://ec.europa.eu/sanco_pesticides/public/index.cfm?event=substance.selection
http://www.crl-pesticides-datapool.eu/
Normativa de InterésPlaguicidas – ENAC/SANCO
La parte clave del documento es la que hace referencia a la validación del método y al agrupamiento de matrices en grupos.
Finalmente los laboratorios pueden decidir por ir a alcances abiertos/cerrados de acreditación. En estos casos el laboratorio
SIEMPRE necesita sistemas de HIGH-THROUGHPUT
Sistema de Puntuación para la confirmación de la presencia de un residuo (2002/657/EC)
MS – Technique IP / ion
Low resolution mass spectrometry (LR-MS) 1.0
LR-MSn precursor ion 1.0
LR-MSn transition products 1.5
High resolution mass spectrometry (HR-MS) 2.0
HR-MSn precursor ion 2.0
HR-MSn transition products 2.5
Para un compuesto para el que no hay MLR, la presencia de al menos 4 iones representativos de un compuestos deben usarse al trabajar en
GC/MS o LC/MS. 2 transiciones son suficientes en LC-MS/MS
Rel. intensity(% of base peak)
GC-MS/EI
GC-MS/CI, GC-MS/MSn
LC-MS, LC-MS-MSn
> 50 % ± 10 % ± 20 %
> 20 % - 50 % ± 15 % ± 25 %
> 10 % - 20 % ± 20 % ± 30 %
≤ 10 % ± 50 % ± 50 %
October 2009
Page 36
Las especificaciones de
sensibilidad no paran de mejorar
350:1 400:1
300:1
200:1
7890A GC para mejor productividad
Capacidades avanzadasdel líder mundial en técnicasseparativas en fase gas
5975C GC/MSD con detección Triple Eje
Rendimiento optimizadodesde la inyección a la obtención del report final
7000A GC/MS/MS con Cuadrupolos de Cuarzo
Los menores límites de detección más herramientasque permiten unacuantificación de altavelocidad GC/MS/MS
• Nuevo 7693A Autosampler• Nuevo Multi-Mode inlet• CFT backflush de matriz• RVM tecnología en el horno
• Más de 10,000 sistemas vendidos• Librerías específicas por aplicación• Nuevo MassHunter software
• Sensibilidad a nivel de femtogramos• Adquisición MS/MS de alta velocidad• Basado en años de experiencia MSD• Nuevo MassHunter software
Clearly Better GC y GC/MSAgilent FY09 Nuevos Productos
Nueva bandejacon capacidad para 150 viales
Nuevo inyector con capacidad para 16 viales
Nuevo Inyector Automático Agilent 7693A
Placas de difusión desactivadasAlineamiento perfecto gracias a una
tecnología patentada
Sellado perfecto desde vacío a altaspresiones proporcionando un sistema
totalmente libre de fugas
La tecnología de flujo capilar usa un tipo de union que evita la presencia de colas con un mínimo volumen muerto
1.1 1.15 1.2 1.25 1.30
1
2
3
4
5
6 Poliimida
Unión Directa
Ultimate Union
BackflushTecnología de Flujo Capilar
S/SL Inlet
Capillary Flow Device
2 psi
60 psiDetector/es
Split Vent
Durante GC Run
DespuésGC Run
S/SL Inlet
Capillary Flow Device
25 psi
4 psiDetector/es
Aux EPCSplit Vent
Aux EPC
¿Backflushing contamina mi liner?
Gas in Purga del septum
Flujo de gas saver
Flujo de backflush
El gas fluye poraquí durantebackflush
Sin opción de backflushUn problema serio
Abundance
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.0002000000400000060000008000000
1e+071.2e+071.4e+071.6e+071.8e+07
2e+072.2e+072.4e+072.6e+072.8e+07
3e+073.2e+073.4e+073.6e+073.8e+07
4e+074.2e+074.4e+074.6e+07
Time
B
A
Superposición de dos cromatogramas correspondientes a un blanco inyectado antes y después de una secuencia de tres inyecciones de lechuga sin BACKFLUSH
Tras solo 3 muestras, el fondo es claramente mayor debido al aumento de ruido quimico a nivel espectral
Tras solo 3 muestras, el fondo es claramente mayor debido al aumento de ruido quimico a nivel espectral
A: TIC: lettuce_blank.D\data.ms
B: TIC: lettuce_blank3.D\data.ms
Data provided by MSD user in Almeria, Spain
Con opción de backflushSin incrementos de fondo y RTs repetitivos
Tiempos de retencióntotalmente estables y línea de base casi librede ruido químico
4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.000
2000000400000060000008000000
1e+071.2e+071.4e+071.6e+071.8e+07
2e+072.2e+072.4e+072.6e+072.8e+07
3e+073.2e+073.4e+073.6e+073.8e+07
4e+074.2e+074.4e+074.6e+07
Time
Abundance
TIC: lettuce_10_ppb.D\data.msTIC: lettuce_100_ppb.D\data.msTIC: lettuce_5_ppb.D\data.ms
Data provided by user in Almeria, Spain
Superposición de dos cromatogramas correspondientes a un blanco inyectado antes y después de una secuencia de tres inyecciones de lechuga sin BACKFLUSH
Page 45
Triple-Axis Detector
Electromultiplicador de triple canal
Dínodo de Alta Energía
Barra Guía
Cuadrupolo de cuarzo hiperbólico de alta transmision
Flujo de Iones
X
Y
OffsetZ
Protección contra partículas secundarias
• Improved high mass peak shape• Improved mid to high mass sensitivity
Mass Iris (V) Signal Increase
69 -1 1.0X
131 -8 1.1X
264 -13 1.5X
414 -20 2.5X502 -30 2.8X614 -35 4.0X
Ramped Detector Iris
Rendimiento de la Fuente Inerte
Actualmente hay varios miles de fuentes de este tipo en el mercado
El diseño de la fuente – sin recubrimientos, evitando la entrada de
la mayor parte del He - la mantiene limpia por más tiempo, aumentando el
tiempo entre mantenimientos
El diseño de doble filamento reduce el número de intervalos para realizar mantenimientos
El diseño de doble filamento reduce el número de intervalos para realizar mantenimientos
Capaz de trabajar a temperaturas de 350º C
7000B Extraction SourceExternal View - Assembled
At first look, it does not look any different than the 7000A source
Like the 7000A source, the extraction source is more open than the MSD source – looks similar to the CI source
7000B Extraction SourceExpanded View of Components
And there is new connection to the lens #11
Component #7 is a new insulator
7000B Increased Signal
Extractor Source w/Ramped Iris Detector
Standard Source & Detector mode
For 10 pilot run systems, signal was increased by factor
3.5x to 5x
For 10 pilot run systems, signal was increased by factor
3.5x to 5x
Cuadrupolo de Cuarzo Trabajando a Alta Temperatura
Operación hasta a 200ºC de temperatura proporciona una mayor protección y confianza frente al trabajo con matriz complejaLos métodos MS/MS típicamente van destinados a matrices “sucias” de manera que se benefician aún más de la temperatura controlable del cuadrupolo
Esta capacidad ELIMINA la necesidad de limpieza en los cuadrupolos como tarea de mantenimiento para el usuario
Sintonizados/Métodos más estables durante más tiempo incluso trabajando con muestras complejas
Un Triple dedicado a GCFuente y Cuadrupolo dos elementos esenciales
LC Flujo
Cuadrupolo Hiperbólico Monolítico
Cuadrupolo Hiperbólico
Fuente Ionización
Presión Atmosférica
Guía Iónica Octopolar
Capilar Dieléctrico
Frío
Fuente Impacto
Electrónico
GC Flujo
Zona de Vacío
100º
150º-200º
250-350º
230º-350º
70º
275º320º
Zona de Vacío
Rango de masas ≥ 2000 m/z
Rango de masas ≥ 1000 m/z
170 210 250 290
210
222
268 280165
Espectro con iones del
“fondo” (API: ESI, APCI,…)
Q1 sólo deja pasar el ión “precursor” 210 pass
190 210
210
Celda Colisiónrompe el ión 210
(y sus productos)
150 170 190 210
210158
191
Q3 monitoriza sólo los fragmentos 158 y 191 característicos del ión 210 para
cuantificar y cualificar con máx. sensibilidad
160
158
190191
Agilent 7000 Triple Cuadrupolo. Trabajo en MRM.
DetectorCuadrupolo monolítico
Cuarzo recubierto de oro
Gas de Colisión (N2)
Hexapolo Celda de Colisión
Gas de Quenching Helio
Fuente Iónica Cuadrupolo monolítico
Cuarzo recubierto de oro
Page 54
Ventajas del trabajo en MS/MSMejor selectividad que en SIM
Ion Precursor
Producto 1Producto 3
Producto 2
EI-SIMLa selectividad es proporcional a la resolución espectral. Por
tanto no hay selectividad frente a iones de igual m/z
EI-MS/MSLa selectividad para el precursor es
igual que en SIM. Hay una alta probablidad de que al menos un ion producto sea diferencial entre el
compuesto de interés y la interferenciainterferencia
analito
interferencia
El precursor no debe ser usado para la medida de ion ratios ya que las interferencias serán
idénticas a las que pueden surgir en SIM
El precursor no debe ser usado para la medida de ion ratios ya que las interferencias serán
idénticas a las que pueden surgir en SIM
resolución unidad
Page 55
SIM vs MRM para HCB100 fg HCB – Matriz Limpia 300 fg HCB - Diesel
Sing
le M
S: S
IM 2
83.8
MS/
MS:
283
.8:21
3.9
S/N=6:1 RMS
S/N=86:1 RMSS/N=37:1 RMS
S/N=26:1 RMS
MS/MS – Proceso de disociación Inducida por Colisión (CID) en celda
N
NM1+
M3+
M2+
Moléculas de N2
Energía Cinética
EI Ion
+
Ion PrecursorGas de Colisión Iones Producto
Iones Fragmento
N
N
Desde Q
uad 1
Hacia Q
uad 2
Diseño de alto rendimiento en la celda de colisión
Alta presión – Diseño de Aceleración Lineal AxialSRM (MRM) de alta velocidad. Hasta 500 transiciones/sec permite más compuestos por grupo de iones
No hay cross-talk incluso usando dwell-times de 1 msec
Rango de masas especialmente amplio para óptima sensibilidad sin tuning específico
Reducción de ruido de neutros “Helium Quenching”(mejoras de S/N)
Quadrupole post-filter
Quadrupole pre-filter
Support cradle
(Cell housing and 2 rods removed for clarity)
301 MRMs de modo simultaneo301 MRMs de modo simultaneo
Desarrollo en la celda de colisiónIonización Penning
1 ml/min N2 Gas de colisión
Q1 Entrada de Iones
Celda de Colisión
Salida de
iones
He* +
He* + He → 2 He + Q
He* + N2 → N2+. + He + e-
He gas de apoyo – Quench Gas
Eliminación de particulas metaestables de Helio de alta energía en la celda de colisión
3x10
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
+ MRM (283.79999 -> 213.90039) 1pgHCB_std_cond_UnkGain_2090EMV_He20pct_04.d Noise (RMS) = 6.03; SNR (6.465min) = 1294.0
6.465
Counts vs. Acquisition Time (min)4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 6 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9 7
S/N 1294:1 Gas Helio ON
3x10
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
+ MRM (283.79999 -> 213.90039) 1pgHCB_std_cond_UnkGain_2090EMV_He0pct_05.d Noise (RMS) = 20.08; SNR (6.470min) = 341.0
6.470
4.628 6.301
Counts vs. Acquisition Time (min)4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 6 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9
S/N 341:1 Gas Helio OFF
2x10
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2
+ MRM (283.79999 -> 213.90039) 1pgHCB_std_cond_UnkGain_2090EMV_He0pct_05.d Noise (RMS) = 20.08; SNR (6.470min) = 341.0
Counts vs. Acquisition Time (min)4.7 4.75 4.8 4.85 4.9 4.95 5 5.05 5.1 5.15 5.2 5.25 5.3 5.35 5.4 5.45 5.5 5.55 5.6 5.65 5.7 5.75 5.8 5.85 5.9 5.95 6 6.05 6.1 6.15 6.2
Comparación de niveles de ruido
generados
Comparación de niveles de ruido
generados
N2+. + A → A+. + N2
Hexaclorobenceno en matriz complejaHexaclorobenceno en matriz compleja
Gain Normalized Autotuning
i
I
EMV: 1kV to 3kV
Dínodo de alta energía (10kV)
Cuadrupolo
Fuente de iones
EMVMultiplicador de electrones (EM)
Ii
GANANCIA
EL USUARIO PUEDE SELECCIONAR EL NIVEL
DE AMPLIFICACIÓN DE LA SEÑAL
ATUNE.U+400V
HiSense.U
ATUNE.U
10 X 105
15 X 105
1 X 105
Page 60
En el Laboratorio …
9.80 9.90 10.00 10.10 10.20 10.30
1000
9.80 9.90 10.00 10.10 10.20 10.30
1000
“Multiplicador Nuevo”
“Multiplicador Viejo”
ATUNE+ n V
GAIN Tune
ATUNE+ n V
GAIN Tune
Métodos que usan la normalización de la ganancia mantienen la respuesta a lo largo del tiempos MEJOR
REPRODUCIBILIDAD ENTRE MSDs
Una interfase única de sencillo aprendizaje diseñada para conseguir mayor productividad y velocidad en sus análisis MS– Procesado de datos automatizado y basado en el
compuesto que procesa el alto grado de informacion conseguido en MS y permite un data mining más eficiente
– Mejoras en las capacidades cuantitativas incluyendo la interfase batch-at-a-glance para revisión de datos, detección automatizada de anómalos y eliminación del procesado manual
– Reporting adaptable basado en Microsoft Excel ©
Agilent MassHunter SoftwareLC/MS, GC/MS e ICP-MS
Nuevas bases de datos de masa exacta y librerías de RTL para pesticidas, metabolómica y compuestos de interés forense
Nuevo Mass Profiler Professional software. El único software de quimiometría especialmente diseñado para datos MS especialmente concebido para análisis diferencia con opcional pathway analysis
MassHunter y la línea GCMSGCMS - GCQQQ7000A Triple Cuadrupolo GC/MS – Sólo MassHunter
• MassHunter Acquisition
• MassHunter Data Analysis
• MassHunter Reporting
GC/MSD – Disponible MassHunter SOLO para Data Analysis
• MSD ChemStation Acquisition
• MassHunter Data Analysis via Translator
– Traduccion sencilla y rápida desde MSD ChemStation
– CUALQUIER fichero producido por MSD ChemStation
Batch-at-a-GlanceBatch Table: Single Compound/Multiple Compounds
Single Compound, Qualifier, ISTD, ISTD Qualifier
Multiple Compounds
Detección de anómalos
1. Más de 20 criterios posibles
2. Tolerancias establecidas en el método de análisis
3. Avisos & Herramientas de filtrado
4. Report de Anómalos
RSD 14.0%Resp. Factor 1512
RSD 2.0%Resp. Factor 1546
RSD 0.9%Resp. Factor 1542
RSD 0.8%Resp. Factor 1526
RSD 1.1%Resp. Factor 1009
100 fg
1 pg
10 pg
100 pg
1 ng
All the performance, All the Time
Page 65
Batch-at-a-GlanceInformación de cada compuesto
Tolerancias de legislación
Tolerancias de legislación
Software UpdateMassHunter GC/MS Acquisition B.05.00
• Fully supports CI, with all modes of 7000 acquisition
• Includes new EI tune with voltage on the Extractor lens
• Adds full capabilities for the 7693A auto sampler (Sample Preparation)
Page 70
Comparación de GC/Q SIM frente GC/QQQ MRM en varias matrices – Analisis de p,p’-DDE a 10 ppb (Volumen de Inyección = 1 µL)
Manzana
Naranja
Espinaca
Ginseng
Col
SIM - EIC (246) MRM (246->176,175)
A c q u is it io n T im e (m in )1 1 .8 1 1 .9 1 2 1 2 .1 1 2 .2 1 2 .3
Cou
nts 4x1 0
-0 .1
0
0 .1
0 .2
0 .3
0 .4
0 .5
0 .6
0 .7
0 .8
0 .9
1
1 .1
2 4 6 .0 -> 1 7 6 .1 , 2 4 6 .0 -> 1 7 5 .1
R a t io = 2 3 .5
A c q u isitio n T im e (m in )1 1 .8 1 1 .9 1 2 1 2 .1 1 2 .2 1 2 .3
Cou
nts 3x1 0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
2 4 6 .0 -> 1 7 6 .1 , 2 4 6 .0 -> 1 7 5 .1
R a t io = 2 3 .6
A c q u is it io n T im e (m in )1 1 .8 1 1 .9 1 2 1 2 .1 1 2 .2 1 2 .3
Cou
nts 4x 1 0
-0 .1
0
0 .1
0 .2
0 .3
0 .4
0 .5
0 .6
0 .7
0 .8
0 .9
1
1 .1
1 .2
2 4 6 .0 -> 1 7 6 .1 , 2 4 6 .0 -> 1 7 5 .1
R a t io = 2 4 .0
A c q u is it io n T im e (m in )1 1 .8 1 1 .9 1 2 1 2 .1 1 2 .2 1 2 .3
Cou
nts 3x1 0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
2 4 6 .0 -> 1 7 6 .1 , 2 4 6 .0 -> 1 7 5 .1
R a t io = 2 2 .9
Acquisition Time (min)11.8 11.9 12 12.1 12.2 12.3
Cou
nts 4x10
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
246.0 -> 176.1 , 246.0 -> 175.1
Ratio=23.3
S/N = 448
S/N = 456
S/N = 260
S/N = 446
S/N = 241
1. Un sistema basado en la tradición GC/MS Agilent, con más de 30 años de experiencia en el manejo de sistemas cuadrupolares
2. Un sistema especialmente dedicado para un robusto acoplamiento GC destinado a obtener las mejores prestaciones sin riesgos ni falsas expectativas
3. Una novedosa celda de colisión basada en el desarrollo realizado para la serie 6400 LC/MS Triple Cuadrupolo
4. Un sistema destinado a aplicaciones en matriz compleja en busca de la más alta robustez y sensibilidad
5. Una compañía capaz de abarcar la solución completa para su aplicación: columnas y consumibles, cromatografía de gases, detectores tradicionales, espectrometría de masas, HPLC, ICP, CE …
6. MassHunter Software. Una nueva plataforma que recoge las demandas del usuario más exigente en cuestiones relevantes como el tratamiento de datos, el autosintonizado o la generación de reports
ResumenAgilent 7000 Triple Cuadrupolo
Gracias por su atención
Preguntas
Juan AybarAgilent Technologies Spain
This information is subject to change without notice© Agilent Technologies, Inc. 2010Published in Spain, January 08, 2010