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LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 1 MANUAL DE TOMA Y ENVIO DE MUESTRAS NTRODUCCIÒN El muestreo de agua es una actividad dirigida a la recolección de una pequeña porción del total de agua que represente lo más exactamente la calidad de la masa de agua en el lugar y en el momento de obtención de la muestra. \ La recolección de la muestra de agua representativa constituye uno de los elementos fundamentales de un programa de control de calidad analítica a fin de obtener datos reales de las características físicas, químicas y biológicas de los cuerpos de agua. Aunque se considera una actividad sencilla, la exi- gencia de personal entrenado, debe ser rigurosa- mente observada en el proceso de muestreo a fin de garantizar la representatividad de las muestras de agua a ser remitidas al laboratorio para sus respec- tivos análisis. Las muestras de agua pueden ser extraídas ma- nualmente o con equipo mecánico para luego de ser procesadas a nivel de campo, proceder a su envío al laboratorio para la realización de los respectivos análisis. La buena elección del sitio y frecuencia de mues- treo, la identificación de los parámetros a cuantificar,

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LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 1

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

NTRODUCCIÒN El muestreo de agua es una actividad dirigida a

la recolección de una pequeña porción del total de

agua que represente lo más exactamente la calidad

de la masa de agua en el lugar y en el momento de

obtención de la muestra.

\

La recolección de la muestra de agua representativa

constituye uno de los elementos fundamentales de

un programa de control de calidad analítica a fin de

obtener datos reales de las características físicas,

químicas y biológicas de los cuerpos de agua.

Aunque se considera una actividad sencilla, la exi-

gencia de personal entrenado, debe ser rigurosa-

mente observada en el proceso de muestreo a fin de

garantizar la representatividad de las muestras de

agua a ser remitidas al laboratorio para sus respec-

tivos análisis.

Las muestras de agua pueden ser extraídas ma-

nualmente o con equipo mecánico para luego de ser

procesadas a nivel de campo, proceder a su envío

al laboratorio para la realización de los respectivos

análisis.

La buena elección del sitio y frecuencia de mues-

treo, la identificación de los parámetros a cuantificar,

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 2

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

así como la manera de ejecutar el muestreo, es el

inicio de una buena evaluación, que generará resul-

tados confiables que podrán ser utilizados con toda

confianza en la evaluación del estudio situacional

del cuerpo de agua.

2. OBJETIVO DE LA TOMA DE MUESTRAS Obtener una muestra representativa de un cuerpo

de agua, de un sistema de distribución a través de

chorro, tanque o pozo; a la que se le analizarán pa-

rámetros físico, químico, trazas de metales, plagui-

cidas y bacteriológico de interés, a fin de demostrar

el cumplimiento de la Norma Sanitaria de Agua Po-

table o agua residual.

3. CONTROL Y VIGILANCIA DEL MUESTREO

El proceso de control y vigilancia del muestreo, pre-

servación y análisis es esencial para asegurar la in-

tegridad de las muestras desde su recolección hasta

el reporte de resultados, incluye la actividad de mo-

nitorear las condiciones de muestra, preservación,

codificación, transporte y posterior análisis. Este

proceso es importante en caso de una denuncia o

control de rutina de las muestras.

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 3

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

Se consideran muestras bajo custodia de una per-

sona si están a su vista, si está bajo su posesión

física, individual y en un sitio seguro.

La vigilancia de la calidad del agua comprende:

3.1 La inspección sanitaria en instalaciones como

pozos, tanque, re-bombeo y plantas potabilizadoras

3.2 Toma de muestras en sitios establecidos por

el Programa de Monitoreo.

3.3 Codificación

3.4 Preservación y transporte de muestras al labo-

ratorio; actividad realizada por los Inspectores de los

SIBASIS ( Gerencia Ambiental).

3.5 Análisis de las muestras realizada por los ana-

listas en el laboratorio.

Las técnicas de recolección y preservación de

las muestras tienen una gran importancia, debido a

la necesidad de verificar la precisión, exactitud y re-

presentatividad de los datos que resultan de los

análisis, con lo cual se garantiza la calidad de los

mismos.

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 4

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

4. CONSIDERACIONES GENERALES En el sentido estricto, una muestra colectada

en un tiempo determinado y lugar en particular, re-

presenta la composición de esa fuente en ese preci-

so instante y lugar. Por ello, el muestreo debe reali-

zarse considerando los máximos cuidados.

Por otra parte de una buena toma de muestra,

depende la representatividad de los resultados ana-

líticos que se obtendrán en el laboratorio. La toma

de muestra no solo involucra el proceso de obtener

físicamente la muestra representativa del cuerpo de

agua para el análisis, sino también el de caracterizar

el ambiente del cual la muestra fue tomada y el ma-

nejo de la misma para cumplir con los objetivos

propuestos.

Normalmente, el muestreo está representado

por la obtención de una parte de la porción de agua

a ser evaluada, realizándose a nivel de campo las

determinaciones de los parámetros susceptibles de

sufrir algún tipo de variación como consecuencia del

tiempo transcurrido entre el muestreo y su análisis

en el laboratorio; mientras que la porción restante,

considerada como más estable en el tiempo, es pre-

tratada, envasada, preservada y embalada

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 5

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

convenientemente para su transporte hasta el labo-

ratorio en donde se realizaran los análisis respecti-

vos.

Una vez obtenida la muestra, el inspector de-

be rotular el envase que contiene la muestra, reali-

zar las mediciones de campo, como temperatura y

cloro residual, y anotar en la hoja de muestreo antes

de abandonar el lugar de toma de muestra.

Finalmente, si la muestra que llega al laborato-

rio no reúne las condiciones de muestreo como son:

tipo de envase, preservación, transporte e identifica-

ción, la muestra debe ser rechazada en su totalidad.

Adicionalmente, durante el muestreo se deben to-

mar todas las medidas de seguridad adecuadas pa-

ra evitar accidentes del personal encargado del

muestreo y se debe usar distinta muestra para los

análisis físico-químicos, metales, plaguicidas y bac-

teriológicos porque los métodos de recolección y

manipulación son diferentes.

5. TIPOS DE MUESTRAS El muestreo consiste en tomar una muestra

homogénea que sea representativa del cuerpo de

agua. La muestra puede ser simple o compuesta.

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M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

5.1. MUESTRAS SIMPLES:

Cuando la composición de una fuente es rela-

tivamente constante a través de un tiempo prolon-

gado a lo largo de estancias sustanciales en todas

direcciones tal como el agua de suministro. Estas

muestras son tomadas en una sola vez y en un solo

sitio de muestreo.

5.2. MUESTRAS COMPUESTAS

Se refiere a la mezcla de varias muestras indi-

viduales colectadas en diferentes sitios del cuerpo

de agua que se trate (presa, lago, etc.), o en un solo

sitio con intervalos de tiempo definidos previamen-

te (tomas domiciliares, pozos). La mayor parte de

las muestras compuestas en el tiempo se emplean

para observar concentraciones promedio usadas pa-

ra calcular las respectivas cargas o la eficiencia de

una planta de tratamiento de aguas. Se considera

estándar para la mayoría de las determinaciones

una muestra compuesta que representa un período

de 24 horas. Sin embargo, bajo otras condiciones

se considera que puede ser una muestra compuesta

un ciclo completo de una operación periódica. Para

evaluar los efectos de descargas y operaciones va-

riables o irregulares, tomar muestras compuestas

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M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

que representan el periodo durante el cual ocurren

tales descargas.

No se debe utilizar muestras compuestas para de-

terminar componentes o características sujetas a

cambios significativos durante el almacenamiento;

sino hacer tales determinaciones en muestras indi-

viduales lo más pronto posible después de la toma

y preferiblemente en el sitio de muestreo.

Ejemplo de este tipo de determinaciones son:

gases disueltos, cloro residual, sulfuros solubles, pH

y temperatura. Los cambios en estos componentes

pueden producir cambios secundarios en compues-

tos inorgánicos como: Hierro, manganeso, alcalini-

dad o dureza. Las muestras compuestas en el

tiempo se pueden usar para determinar solamente

los componentes que permanecen sin alteraciones

bajo las condiciones de toma de muestra, preserva-

ción y almacenamiento.

6. OBTENCIÓN DE MUESTRAS Las técnicas empleadas para la obtención de mues-

tras de agua pueden ser de forma manual o au-

tomática, dependiendo de la profundidad del cuerpo

de agua por muestrear y de los recursos económi-

cos de que se dispongan.

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 8

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

6.1 MUESTREO MANUAL

Generalmente las muestras obtenidas manualmente

se aplican para breves periodos de tiempo y están

representadas por las muestras simples. Existen

equipos para muestreo manual que pueden adap-

tarse a las condiciones y necesidades de los diferen-

tes tipos de puntos de muestreo. El equipo debe es-

tar fabricado a partir de materiales inertes que no

afecten la composición del agua obtenida, fácil de

limpiar y además fácil de transferir el contenido

muestreado al envase.

6.2 MUESTREO AUTOMÁTICO

Este tipo de muestreo se realiza por medio de un

equipo de bombeo que succiona el agua y la deposi-

ta automáticamente en uno o varios envases. Este

equipo puede ser programado para obtener mues-

tras de agua a diferentes intervalos de tiempo y dife-

rentes volúmenes de agua. Por su delicadeza,

siempre es necesario brindar un buen mantenimien-

to, en especial en lo que respecta a la batería o

acumulador de energía

7. CONSIDERACIONES DEL MUESTREO

Las consideraciones generales a tener en

cuenta durante el muestreo se pueden resumir de la

siguiente manera:

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7.1 Usar envases compatibles con los parámetros

que se van a analizar.

7.2 Enjuagar los envases con el agua a mues-

trear por lo menos dos veces de manera consecuti-

va.

7.3 En el caso del empleo de muestreadores,

inmediatamente después de la extracción de la

muestra, enjuagarlo varias veces hasta eliminar

cualquier vestigio de impureza y finalmente enjua-

garlo con agua destilada.

7.4 Identificar clara e inmediatamente la mues-

tra (ver sección 12). En algunos casos es mejor em-

plear un número correlativo o una clave que indique

la fuente o el lugar de procedencia de la muestra.

7.5 Las muestras se deberán tomar en los si-

tios de mayor mezcla, o inmediatamente después

de ésta, para asegurar la representatividad del agua

contenida en el punto de muestreo.

7.6 Evitar tomar las muestras en sitios muy

cercanos a la orilla o bordes del cuerpo de agua.

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 10

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

7.7 No recolectar sedimentos o materiales ad-

heridos a la orilla o bordes del cuerpo de agua o su-

perficie del mismo, así como tampoco es recomen-

dable recolectar partículas grandes.

7.8 De preferencia usar solamente recipientes

nuevos en la toma de muestras de agua.

8. CUIDADOS A TENER EN CUENTA EN LA

OBTENCIÓN DE MUESTRAS PROCEDEN-TES DE DIFERENTES FUENTES DE AGUA.

8.1 REDES DE DISTRIBUCIÓN Es necesario que la muestra que se va a tomar re-

presente el verdadero estado de la calidad de agua

que es distribuida a la población. Para ello se dejará

correr el agua por aproximadamente un minuto para

asegurar que la muestra es representativa del su-

ministro.

8.2 POZOS DE AGUA

Extraer la muestra de agua sólo después que el po-

zo ha sido bombeado por lo menos durante 15 mi-

nutos para asegurar que la muestra representa la

calidad de la fuente de agua subterránea.

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8.3 RÍOS Y ARROYOS

Cuando se toman muestras de un río o un arroyo,

los valores analíticos pueden variar con la profundi-

dad, el caudal del arroyo y por la distancia a las ori-

llas. Los cuidados atener en cuenta en estos casos

son:

8.3.1 La muestra para que sea representativa debe

ser recolectada a la mitad del área del flujo, inde-

pendientemente de la modalidad del muestreo.

8.3.2 Tener presente las inundaciones repentinas.

Si es probable un evento de inundación y aún así se

tiene que obtener la muestra, por seguridad hay que

conformar siempre brigadas de por lo menos dos

personas e identificar una ruta de fácil escape.

8.3.3 Seleccionar el punto de muestreo cercano a

una estación de aforo para relacionar el caudal del

río con la muestra de agua.

8.3.4 En el caso de puntos de muestreo situados

en las proximidades de confluencias y descargas,

los puntos de muestreo deberán estar ubicados a

una distancia tal en que ambas aguas estén unifor-

memente mezcladas.

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 12

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

8.3.5 En los lugares en donde no se puede ingresar

a pie, aprovechar los puentes en cursos de agua de

alta montaña y botes en ríos caudalosos.

8.3.6 En el caso de que se tomen muestras indivi-

duales, éstas deben tomarse preferentemente a

media corriente y a profundidad media.

8.3.7 Cuando se dispone de equipo de muestreo,

puede prepararse una muestra integrada a partir de

muestras simples tomadas en el centro del curso re-

ceptor y distribuidos uniformemente desde la super-

ficie hasta el mismo.

8.4 LAGOS Y RESERVORIOS

Estos tipos de cuerpos de agua están sujetos a considerables variaciones por causas normales tales

como estratificación a causa de la radiación solar y

la velocidad del viento y descargas de fuentes tribu-

tarias. Para determinar la representatividad de la ca-

lidad del agua en embalses, muchas veces se re-

quiere la toma de muestras en más de una posición.

Las ubicaciones dependerán de los objetivos del

programa de muestreo, el impacto de las fuentes

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 13

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

locales de contaminación y el tamaño del cuerpo de

agua. En todo caso se debe evitar la toma de mues-

tras en lugares donde exista acumulación de sedi-

mentos o de material flotante. Los cuidados a tener

en cuenta en estos casos son:

8.4.1 Si no se dispone de una lancha, recolectar las

muestras lo más lejano de la orilla y anotar esta dis-

tancia y la profundidad del punto de muestreo.

8.4.2 En muestreo a distancia de las orillas se pue-

den extraer muestras empleando muestreadores ti-

po Van Dorm o bombas peristálticas equipadas con

mangueras ligeras.

9. CANTIDAD DE LA MUESTRA

El volumen de la muestra necesario dependerá de

las determinaciones a realizarse. En el anexo 2 se

indican los volúmenes requeridos para cada tipo de

determinación.

Es una buena práctica que los frascos sean

llenados con la muestra hasta un nivel determinado,

de modo de dejar un espacio con aire de más o me-

nos el 1% de la capacidad total del recipiente para

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 14

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

determinar la expansión térmica y la mezcla de la

muestra previo al análisis.

10 RECIPIENTES

Los frascos pueden ser de vidrio o plástico po-

lietileno, y se utilizan de acuerdo con la naturaleza

de la muestra y sus componentes. Los recipientes

de vidrio son inconvenientes para el análisis de me-

tales trazas; el vidrio libera silicio y sodio, a su vez

pueden adsorber trazas de metales contenidas en la

muestra. Por otra parte los recipientes de plástico

(excepto los teflonados) deben descartarse para

muestras que contengan compuestos orgánicos, es-

tos materiales liberan sustancias de plástico (por

ejemplo ésteres de ftalato del plástico) y a su vez di-

suelven algunos compuestos orgánicos. Usar de vi-

drio para todos los análisis de compuestos orgáni-

cos volátiles, semivolátiles, plaguicidas, aceites y

grasas.

En general los recipientes para muestras de-

ben ser elegidos con base en tres consideraciones

principales:

El material del recipiente puede causar contamina-

ción en las muestras. Por ejemplo, el sodio y sílice

pueden lixiviarse de vidrio y las sustancias orgánicas

del plástico.

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 15

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

Las sustancias a determinar pueden ser absorbidas

por las paredes del recipiente. Por ejemplo, trazas

metálicas por los procesos de cambio de iones en

superficies de vidrio. Los constituyentes de la mues-

tra pueden reaccionar con el recipiente. Por ejemplo,

el fluoruro puede reaccionar con el vidrio.

Por regla general deben usarse botellas de vi-

drio cuando van a determinarse compuestos orgáni-

cos y de polietileno para las sustancias que sean

constituyentes mayores del vidrio, como el sodio,

potasio y sílice.

Para la determinación de trazas de metales, la

contaminación y la perdida son una preocupación

esencial. El polvo en la atmósfera del laboratorio, las

impurezas en los reactivos y las que se hallen en los

aparatos del laboratorio que tienen contacto con la

muestra; todos ellos son fuentes potenciales de con-

taminación.

En muestras líquidas, los recipientes pueden intro-

ducir errores positivos o negativos en la medición de

trazas metálicas al: (a) aportar contaminantes por

lixiviación o absorción de la superficie y (b) rebajar

las concentraciones por absorción. Por tanto, la re-

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 16

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

colección y tratamiento de la muestra antes del aná-

lisis requiere particular atención.

11 PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA El tiempo que transcurre desde que se toma la

muestra hasta su llegada al laboratorio puede con-

ducir a cambios físico químicos, bioquímicos y bio-

lógicos dentro del envase, lo que producirá un cam-

bio en la calidad intrínseca de la muestra. Por consi-

guiente, es necesario preservar la muestra antes de

su envío para prevenir o minimizar estos cambios.

Los métodos de preservación son relativamente limi-

tados y tienen por objetivo:

a. Retardar la acción biológica

b. Retardar la hidrólisis de compuestos y

complejos químicos.

c. Reducir la volatilidad de los constituyentes

La preservación de las muestras es difícil de-

bido a que casi todos los preservantes interfieren de

una u otra manera con algunas de las pruebas ana-

líticas, por ello lo ideal es realizar los análisis de

manera inmediata. El almacenamiento a baja tempe-

ratura es quizá la mejor manera de preservar la ma-

yoría de muestras por 24 horas. En todo caso solo

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 17

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

se deben usar preservantes químicos cuando ellos

no interfieran con los análisis a realizarse.

Ningún método de preservación es enteramente sa-

tisfactorio por los que debe seleccionarse el preser-

vante teniendo en consideración las determinacio-

nes a ser efectuadas. Las técnicas de preservación

incluyen:

• protección contra la incidencia de la luz solar,

• adición de preservantes químicos,

• disminución de la temperatura para retardar

las reacciones,

• congelación de la muestra, etc.

Las técnicas de preservación solamente retar-

dan los cambios químicos y biológicos que sobre-

vienen inevitablemente al remover la muestra de la

fuente original. Los cambios que ocurren en una

muestra pueden ser químicos o biológicos. Los ca-

tiones metálicos pueden precipitarse como hidróxi-

dos o formar complejos con otros constituyentes;

los cationes y aniones pueden cambiar su estado de

valencia bajo ciertas condiciones de reducción u

oxidación; otros constituyentes pueden disolverse o

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 18

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

volatilizarse con el transcurso del tiempo. Los catio-

nes metálicos tales como hierro y plomo, pueden ser

absorbidos en superficies (vidrios, plásticos cuarzo,

etc.).

Los cambios biológicos en una muestra pueden

transformar la valencia de un elemento o radical en

otra valencia distinta. Los constituyentes solubles

pueden convertirse en materiales ligados orgánica-

mente en estructuras celulares o la destrucción de

células por lisis puede resultar en la descarga de

materia celular en una solución. Los ciclos de nitró-

geno y fósforo son ejemplos de influencia biológica

en composición de muestras.

Los métodos de preservación se limitan

usualmente al control de pH, adición química, refri-

geración y congelación. . En general, la refrigera-

ción a temperaturas cercanas al punto de congela-

ción o mas bajas es la mejor técnica de conserva-

ción disponible, pero no resulta aplicable a todo tipo

de muestras.

Algunas características físico, químicas o bio-

lógicas del agua tienden a ser afectas por el alma-

cenamiento de la muestra antes del análisis. Ciertos

cationes están sujetos a pérdidas por adsorción o in-

tercambio iónico por parte de las paredes del reci

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 19

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

piente. Estos incluyen el aluminio, cadmio, cromo,

cobre, hierro, plomo, manganeso, plata, zinc, etc lo

cuales son mejor preservados por la adición de áci-

do nítrico hasta lograr un pH menor de 2.0 con lo

que se logra minimizar la precipitación y adsorción

en las paredes del recipiente.

La temperatura tiende a cambiar rápidamente afec-

tando al pH significativamente en cuestión de minu-

tos, así como a los gases disueltos que pueden per-

derse (oxigeno, dióxido de carbono). Por ello, las de-

terminaciones de temperatura y gases disueltos de-

ben realizarse en el campo.

En el anexo 1 se muestran algunos de los

preservantes mas usados

12 IDENTIFICACIÓN DE LA MUESTRA.

Una vez envasada la muestra deberá se iden-

tificada, para prevenir confusiones en la identifica-

ción de las muestras, pegar al recipiente antes o en

el momento de muestreo papel engomado o etique-

tas adhesivas en las que se anote, con tinta a prue-

ba de agua, por lo menos la siguiente información:

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 20

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

• Número de muestra

• Nombre del recolector

• Fecha y hora de muestreo

• Lugar y dirección del sitio de muestreo

• Técnica de preservación realizada

• Análisis requerido

13 PREVENCIÓN DE LA CONTAMINACIÓN DE LA MUESTRA

La calidad de los datos reportados por el labo-

ratorio depende principalmente de la integridad de la

muestra. Consecuentemente, el muestreador debe-

rá tomar las precauciones necesarias para proteger

la muestra de contaminación o deterioro.

Al efecto se deberá tomar en cuenta los siguientes

aspectos:

• Las mediciones de campo deben se siempre

hechas en una alícuota de la muestra de agua.

• Luego del análisis, esta alícuota, debe ser

descartada.

• Los recipientes de muestreo, nuevos u usados

se deben de lavar en el laboratorio.

• Se deberá usar solamente el tipo de frasco re-

comendado para cada grupo o tipo de parámetros.

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 21

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

• Se deberán usar los métodos de preservación

recomendados.

• La parte interna de los frascos de muestreo y

tapas no deben ser tocados con la mano, guantes

etc.

• Los frascos de muestreo deben ser guardados

en un ambiente limpio, lejos del polvo, gases, tierra,

etc. La limpieza del vehículo de transporte y el am-

biente en donde se acomodan los envases de

transporte es un factor importante en el control de

los problemas de contaminación.

• Los gases del tubo de escape pueden conta-

minar la muestra con plomo u otro metal pesado.

• Los frasco que han sido esterilizados deben

permanecer estériles hasta que la muestra se colec-

tada. Descartar el frasco si el sello o cubierta de pa-

pel se encuentra rota.

14 TRANSPORTE

El tiempo de entrega de las muestras al labo-

ratorio no deberá de exceder de 24 horas. En el ca-

so especifico de muestras bacteriológicas y de ma-

nera general se deberá respetar el lapso de tiempo

que especifica el “Standard Methods”.19 edición.

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 22

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

Es indispensable, antes de efectuar el transporte de

las muestras recolectadas, verificar que el etiqueta-

do de las mismas corresponda con el registro de

campo y la cadena de custodia, lo que permitirá la

rápida y correcta identificación de todas y cada una

de las muestras en el momento de su recepción;

adicionalmente se debe cuidar que los envases es-

tén perfectamente cerrados para evitar pérdida de

muestra y mantener los recipientes con bastante

hielo a una temperatura de 4°C, durante el tiempo

que dure su traslado hasta el laboratorio.

El transporte de los envases puede hacerse

en hileras o en cajas de madera cubiertas interior-

mente por un material aislante y que contiene hielo

en su interior. El material aislante permite mantener

las muestras a temperaturas (40C) durante el tiempo

de almacenamiento.

A ) INTERVALO DE TIEMPO ENTRE LA RECOLECCIÓN DE LA MUESTRA Y EL ANÁLISIS.

En general, mientras más corto sea el tiempo

que transcurre entre la recolección de la muestra y

el análisis, más confiables serán los resultados ana-

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 23

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

líticos. Para ciertos constituyentes y valores físicos,

se requiere realizar la evaluación analítica en el

campo.

Es imposible establecer exactamente cuánto tiempo

de intervalo se puede permitir entre la recolección

de la muestra y su análisis ya que ella depende del

carácter de la muestra, el tipo de determinación a

ser efectuado y las condiciones de almacenaje. Los

cambios causados por el crecimiento de los mi-

croorganismos son retardados al mantener las

muestras en la oscuridad y a baja temperatura.

Cuando el intervalo entre la recolección y el análisis

es tan grande que puede producir cambios en la

concentración y

el estado físico del constituyente a ser medido, se

deben seguir las prácticas de preservación indica-

das en el anexo 2.En la cadena de custodia se debe

registrar el tiempo que transcurre entre el muestreo

y el análisis y el tipo de preservante empleado.

16 CADENA DE CUSTODIA Es un documento en donde se registra toda la

información relevante para asegurar la integridad de

la muestra desde la recolección hasta el reporte de

resultados por parte de laboratorio. La importancia

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 24

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

de contar con este documento radica en prevenir la

falsificación y/o alteración de los datos de campo,

así como para definir la cantidad y tipos de análisis

requeridos, el tipo de pretratamiento al que ha sido

sometido, la fecha hora de muestreo, el número de

frascos remitidos por punto de muestreo, la fecha y

hora de remisión, la identificación del responsable

del muestreo y todo lo relacionado con la recepción

por parte del laboratorio. Ver anexo 3.

Cada muestra deberá ser registrada en el for-

mato de cadena de custodio. Además, el muestrea-

dor firmará la cadena de custodia para garantizar la

inviolabilidad de la información registrada, otorgarle

la validez legal a la muestra. Cuando las muestras

formen parte de un proceso legal, además del sello

individual se tendrá que sellar el contenedor donde

son transportadas las muestras. De ser posible, se

sugiere seguir este procedimiento aunque se trate

de un monitoreo de rutina.

En caso de que las muestras sean manejadas

por terceros durante el transporte hasta el laborato-

rio, los individuos involucrados deberán firmar y ano-

tar la fecha y hora en el registro de cadena de cus-

todia, así como el motivo del cambio de posesión.

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 25

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

La cadena de custodia se depositará dentro del con-

tenedor en que se transportan las muestras.

17. RECEPCIÒN DE LA MUESTRA 17.1 La recepcionista del laboratorio recibe la

muestra. Verifica que no haya transcurrido más de

24 horas, y revisa el formato completo de cadena

de custodia. Al entregar la muestra en recepción del

laboratorio, la recepcionista debe firmar el formato

de cadena de custodia y hora de entrega

17.2 Recepción y registro de la muestra. En el la-

boratorio la recepcionista inspecciona la condición v

el sello de la muestra, compara la información de la

etiqueta con el formato de cadena de custodia para

su ingreso al laboratorio, la registra en el libro

de laboratorio, la guarda en refrigeración permane-

ciendo así hasta que se le asigna a un analista.

17.3 .El Jefe del laboratorio asigna la muestra para

su análisis. Una vez en el Laboratorio los analistas

de físico químico o bacteriología son los responsa-

bles de su cuidado o vigilancia.

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18 PROCEDIMIENTO DE TOMA DE MUESTRA PARA ANÀLISIS FÌSICO-QUÌMICO

18.1 MUESTRAS SIMPLES

18.1.1 Utilizar frascos de vidrio ó plástico con

tapa, limpios y de preferencia proporcionados por el

laboratorio.

18.1.2 Enjuagar el frasco por lo menos tres

veces con la muestra.

18.1.3 Tomar porciones individuales del cuer-

po de agua en estudio (ver sección 8) en frascos de

boca ancha, y tapar inmediatamente.

18.1.4 Colocar la muestra en contenedores

(hieleras) a menos de 10°C, no requiere de preser-

vantes.

18.1.5 El tiempo de recolección de la muestra

hasta el inicio del análisis no debe exceder de 48

horas (leer las recomendaciones para cada análisis),

por lo que se recomienda enviar las muestras de

inmediato al laboratorio.

18.1.6 Identificar el lugar, fecha y hora de

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muestreo, tipo de muestra, persona encargada de

tomar la muestra y otras observaciones adicionales

en el formato de cadena de custodia.

18.2 MUESTRAS COMPUESTAS 18.2.1 Utilizar frascos de vidrio ó plástico con

tapa, limpios y de preferencia proporcionados por

el laboratorio.

18.2.2 Enjuagar el frasco por lo menos tres

veces con la muestra.

18.2.3 Tomar porciones individuales del cuer-

po de agua en estudio (ver sección 8) en frascos de

boca ancha (en algunos casos cada media hora o

incluso cada 5 minutos) y mezclarlas al final del pe

ríodo del muestreo o combinarlas en un solo frasco

al momento de tomarlas y tapar inmediatamente.

18.2.4 Colocar la muestra en contenedores

(hieleras) a menos de 10°C, no requiere de preser-

vantes.

18.2.5 El tiempo de recolección de la muestra

hasta el inicio del análisis no debe exceder de 48

horas (leer las recomendaciones para cada análisis),

por lo que se recomienda enviar las muestras de

inmediato al laboratorio.

18.2.6 Identificar el lugar, fecha y hora de

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 28

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muestreo, tipo de muestra, persona encargada de

tomar la muestra y otras observaciones adicionales

en el formato de cadena de custodia.

El volumen final de muestra para análisis de agua es

suficiente en volumen de 2.5 a 3 litros.

19 PROCEDIMIENTO DE TOMA DE MUESTRA PARA ANÀLISIS DE METALES

19.1 MUESTRAS SIMPLES 19.1.1 Utilizar frascos de plástico con tapa, lim-

pios y de preferencia proporcionados por el

laboratorio.

19.1.2 Enjuagar el frasco por lo menos tres veces

con la muestra.

19.1.3 Tomar porciones individuales del cuer-

po de agua en estudio (ver sección 8) en frascos de

boca ancha. Inmediatamente adicionar 1ml/l de áci-

do nítirico conc, de tal manera que todas las porcio-

nes de la composición sean preservadas tan pronto

como se recolectan y tapar inmediatamente.

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M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

19.1.4 Colocar la muestra en contenedores

(hieleras) a menos de 10°C,

19.1.5 El tiempo de recolección de la muestra

hasta el inicio del análisis no debe exceder de 48

horas (leer las recomendaciones para cada análisis),

por lo que se recomienda enviar las muestras de

inmediato al laboratorio.

19.2 Identificar el lugar, fecha y hora de muestreo,

tipo de muestra, persona encargada de tomar la

muestra y otras observaciones adicionales en el

formato de cadena de custodia.

19.3 MUESTRAS COMPUESTAS 19.2.1 Utilizar frascos de plástico con tapa,

limpios y de preferencia proporcionados por el labo-

ratorio.

19.3.2 Enjuagar el frasco por lo menos tres

veces con la muestra.

19.3.3 Tomar porciones individuales del cuer-

po de agua en estudio (ver sección 8) en frascos de

boca ancha(en algunos casos cada media hora o

incluso cada 5 minutos) y mezclarlas al final del pe-

ríodo del muestreo o combinarlas en un solo frasco

al momento de tomarlas .

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 30

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

19.3.4 Inmediatamente adicionar 1ml/l de áci-

do nítirico conc, de tal manera que todas las porcio-

nes de la composición sean preservadas tan pronto

como se recolectan y tapar inmediatamente.

19.3.5 Colocar la muestra en contenedores

(hieleras) a menos de 10 °C,

19.3.6 El tiempo de recolección de la muestra

hasta el inicio del análisis no debe exceder de 48

horas (leer las recomendaciones para cada análisis),

por lo que se recomienda enviar las muestras de

inmediato al laboratorio.

19.3.7 Identificar el lugar, fecha y hora de

muestreo, tipo de muestra, persona encargada de

tomar la muestra y otras observaciones adicionales

en el formato de cadena de custodia.

20. MUESTREO EN UN SISTEMA DE DISTRI-BUCION O BOMBA PARA ANÁLISIS BACTERIOLÓGICO

20.1 Retirar del chorro cualquier suciedad que pue-

da existir.

20.2 Abrir el chorro por dos minutos para que corra

el agua

20.3 Cerrar el chorro, esterilizarlo tomando un pe-

dazo de algodón empapado de alcohol, sostenién-

dolo con una pinza; o utilizando un encendedor o

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 31

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mechero.

20.4 Abrir el chorro que fluya el agua, de uno a dos

minutos, disminuir el volumen del agua.

20.5 Abrir el frasco esterilizado, desamarrar el cor-

dón que ajusta la cubierta protectora de papel y

desenroscar el tapón.

20.6 La tapa protectora se toma con la mano iz-

quierda hacia abajo, poner el frasco bajo el chorro

con la mano derecha, y se llena el frasco, dejando

un breve espacio libre.

20.7 Colocar el tapón y la cubierta protectora al

frasco.

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ANEXO 1

Preservantes importantes para muestras de agua

PRESERVANTE ACCION APLICABLE A HgCl2 Inhibidor bacteriano Formas nitrogenadas, formas

fosfóricas Acido (HNO3) Solvente metálico, previene la pre-

cipitación Metales

Acido (H2SO4) Inhibidor bacteriano Muestras orgánicas (DQO, aceite y grasa) Nitrógeno, formas fosfórica

Formación de sal con bases orgáni-cas

Amoniaco, aminas

Acido(NaOH) Formación de sal con compuestos volátiles

Cianuros , ácidos orgánicos

Refrigeración Inhibidor bacteriano retrasa las ta-sas de reacción química

Acidez-alcalinidad, materia-les orgánicos, DBO, color nitrógeno orgánico, carbono, etc, organismos biológicos (coliforme, etc)

ANEXO 2

REQUISITOS PARA TOMA DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS QUÍMICOS Y BACTERIOLÓGICOS

PARAMETRO TIPO DE

FRASCO CANTIDAD MINIMA DE MUESTRA (ml)

PRESERVACIÓN TIEMPO MÁXIMO DE ALMACENAJE

Alcalinidad P, V 200 Refrigerar a 4°C 48 horas

Bacterias heterotróficas P, V 250 Refrigerar a 4°C 24 horas Cloro residual P, V 100 Refrigerar a 4°C 30 min. Cloruros P, V 200 No requiere 28 días Coliformes fecal V 250 Refrigerar a 4°C 24 horas Coliformes total V 250 Refrigerar a 4°C 24 horas Color P, V 50 Refrigerar a 4°C 48 horas Conductividad P, V 50 Refrigerar a 4°C 28 días DBO P, V 1000 Refrigerar a 4°C 24-30 horas

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DQO P, V 100 Refrigerar a 4°C, pH<2 Agregar ac. Sulfúrico 1ml/l

7 días

Dureza P, V 200 Refrigerar a 4°C 28 días Escherichia V 250 Refrigerar a 4°C 24 horas Fluoruros P 100 Refrigerar a 4°C 28 días Metales P 1000 Refrigerar a 4°C, pH<2

Agregar ac. Nítrico c1ml/l

30 días

Nitrógeno amoniacal P, V 200 Refrigerar a 4°C, pH<2 Agregar ac. Sulfúrico 1ml/l

48 horas

PARAMETRO TIPO DE

FRASCO CANTIDAD MINIMADE MUESTRA (ml)

PRESERVACIÓN TIEMPO MÁXIMO DE ALMACENAJE

Nitritos P, V 200 Refrigerar a 4°C 48 horas N-orgánico P, V 300 Refrigerar a 4°C, pH<2

Agregar ac. Sulfúrico 1ml/l 7 días

Ortofosfatos P, V 200 Refrigerar a 4°C 48 horas Oxigeno disuelto Frascos

Winkler 300 Refrigerar a 4°C 30 minutos

pH P, V 50 Refrigerar a 4°C 2 horas Plaguicidas clora-dos/PCBs

V 1000 Refrigerar a 4°C 7 días

Sílice P, V 200 Refrigerar a 4°C 28 días Sólidos totales P, V 200 Refrigerar a 4°C 7 días Sólidos disueltos P, V 200 Refrigerar a 4°C 7 días Sólidos sedimentables P, V 1000 Refrigerar a 4°C 7 días Sólidos suspendidos P, V 250 Refrigerar a 4°C 7 días Sulfatos P, V 200 Refrigerar a 4°C 28 días Trihalometanos V 50 Refrigerar a 4°C 14 días Turbiedad P, V 50 Refrigerar a 4°C 48 horas Vibrio cholerae V 250 Refrigerar a 4°C 24 horas

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CADENA DE CUSTODIA

No. DE REFERENCIA

NOMBRE DEL SOLICITANTE:________________________________________________ LUGAR Y DIRECCION TOMA MUESTRA ______________________________________ OTRAS FUENTES: POZO _____RIO ______ LAGO______AGUA ENVASADA_______ FECHA Y HORA DE TOMA DE MUESTRA _________________________________________

OBSERVACIONES___________________________________________________________LLENAR LOS SIGUIENTES DATOS COLECTADO POR : _________________________ ENVIADO POR : _____________________________ ______________________________________________FIRMA : _____________________________________

USO DEL LABORATORIO RECIBIDO POR________________________ FECHA: _____________ HORA __________ COMENTARIOS:_______________________ FIRMA : _______________________________

ANÁLISIS REQUERIDOS

IDENTIFICACIÓN DE

LA MUESTRA FÍSICO- QUÍMICO

METALES TRAZA ORGÁNICOS

INDICADORESBIOQUÍMICOS

LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS Y AGUAS 35

M A N U A L D E T O M A Y E N V I O D E M U E S T R A S

21. BIBLIOGRAFÍA

21.1 Procedimientos simplificados de Análisis Quí-

micos de Aguas Residuales. AWWA OPS CEPIS

Lima 1995.

21.2 Standard Methods for the examination of water

and wastewater APHA, AWWA WPCP 19 edition,

1995.

21.3 Manual de Muestreo de Agua. OPS/CEPIS

Lima 2001.