7/17/2019 Organica 1 cristalizacion simple

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Universidad Nacional Autónoma de MéxicoFacultad de Química 

Laboratorio de Química Orgánica 1

Práctica 2: Cristalización simple

Integrantes:Ferrer Zaldívar José LuisRodríguez Cruz Laura Mariela

Observaciones experimentales.

Primera parte.

El primer paso fue determinar el disolvente ideal para la muestra de dibenzalcetona,

para esto se colocó en 6 tubos una pequeña muestra y se hicieron pruebas con 6

disolventes diferentes: Hexano, agua, metanol, etanol, acetona, acetato de etilo.

El siguiente paso fue observar con que disolvente la muestra se disolvía en frio y

con cual no se disolvía en frio, esto para determinar cuáles disolventes no servirían

en este método de cristalización, recordando que para determinar al disolvente ideal

debe escogerse el que logre disolver a nuestro soluto en caliente, para que de este

modo al momento de enfriar, los cristales de nuestra muestra problema, en este

caso dibenzalcetona, precipitaran en forma de cristales puros y poder separar de

las demás impurezas no conocidos.

Se observó que en frio fue soluble en acetato de etilo y en acetona, mientas que enel hexano, etanol, metanol y agua fue insoluble, de este modo desechemos los

disolventes acetato de etilo y el de acetona.

Después de hacer las pruebas en caliente con los disolventes restantes, determino

que los disolventes que cumplían con el requisito fueron el metanol y el etanol.

En este caso se utilizó como disolvente ideal el etanol ya que el metanol es un

compuesto toxico y lo elegimos desde el punto de vista ecológico y para evitar

generar residuos tóxicos.

Segunda parte.

Para realizar la cristalización se tomó una muestra de dibenzalcetona de 1g y,

primero se disolvió en etanol caliente, como la muestra de dibenzalcetona no

mostraba impurezas coloridas no fue necesario utilizar el carbón activado.

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Después de lograr disolver la dibenzalcetona con la mínima cantidad de etanol, se

puso a calentar el embudo de filtración y un matraz de 125ml ya que se debía hacer

un primer filtrado con la dibenzalcetona disuelta para quitar impurezas que no eran

solubles en el etanol y los cuerpos de ebullición utilizados para calentar y controlar

la ebullición del etanol.

Después de lograr el primer filtrado de toda la solución se dejó enfriar a temperatura

ambiente, para después inducir la cristalización metiéndola en baño de agua-hielo

logrando precipitar los cristales.

Los cristales obtenidos de filtraron con un matraz kitasato y al vacío, también

dejando secar en el mismo sistema.

 Al obtener los cristales secos de observo que estos eran como pequeñas agujas y

tenían un color más claro que al inicio, por lo que se puede inferir que los cristales

eran más puros que al inicio.

Se concluyó con el experimento después de calcular el punto de fusión de los

cristales de dibenzalcetona, esto se hizo con otros 2 equipos al mismo tiempo dentro

del mismo portaobjetos y el resultado fue:

Punto de fusión esperado de acuerdo a la literatura: 106°-108° C

Punto de fusión obtenido: 107°-109° C

Por ultimo se pesó la muestra problema y se obtuvo el total de gramos cristalizados

de dibenzalcetona.

Cálculos para determinar el rendimiento de la cristalización simpe

Peso del papel filtro Peso del papel +cristales

Peso de los cristales(peso papel+ cristales)-peso del papel

0.33g 0.85g 0.52g

Rendimiento =

100 

0.52

1.002  100 = 51.89%

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Cuestionario final

1. ¿Cuándo un disolvente es ideal para efectuar una cristalización?Cuando disuelve a la muestra problema en caliente y no en frio, para deeste modo se pueda cristalizar al enfriar

2. ¿Qué función cumple el carbón activado en una cristalización?Es un adsorbente que ayuda a eliminar las impurezas de la solución.

3. Con los resultados obtenidos, ¿Cuál es el grado de polaridad de su muestraproblema?Es de grado polar ya que se utilizó etanol como disolvente.

4. ¿Qué cualidades debe cumplir un disolvente ideal para ser utilizado en unacristalización?Que sea capaz de disolver al soluto en caliente pero no en frio y de serposible que no genere residuos tóxicos al medio ambiente, con bajo punto

de ebullición.5. ¿Por qué razón deben de calentarse el embudo de vidrio y el matraz donde

se recibe el filtrado?Para que al momento de filtrar la solución y entre en contacto con elembudo no se incida una cristalización.

6. ¿De qué manera puede saber el grado de pureza de un sólidorecristalizado?Con intervalo del punto de fusión que no debe exceder a más de 2 gradosCentígrados.

7. Enumerar y describir brevemente, el número de paso para llevar a cabo unarecristalización adecuadamente.

  Elegir el disolvente ideal por medio de prueba y error

  Tomar el resto de la muestra se pesa y se coloca en n matrazErlenmeyer (agregar cuerpos de ebullición)

  En otro matraz Erlenmeyer se calienta el disolvente ideal con cuerposde ebullición y se calienta

  Se agrega poco a poco el disolvente ideal caliente al matraz conagitación constante

  Si las muestras contienen impurezas agregar carbón activado y filtrar

  Filtrar en caliente

  Dejar enfría a temperatura ambiente y luego en baño de hielo y aguapara formación de cristales

  Filtrar los cristales al vacío8. ¿Por qué no es aconsejable adicionar carbón activado sobre una solución

cercana al punto de ebullición del disolvente?Se pierde el control de la ebullición generando una variación en el volumen,provocando que se vomite el matraz

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Estructuras químicas de reactivos

Dibenzalcetona

Hexano

 Acetato de etilo

 Acetona

Metanol

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Etanol

Conclusiones

La mayoría de las sustancias que continuamente se utilizan en laboratorio e incluso

en la vida cotidiana no son puras en su totalidad, ya que generalmente tienen un

grado asociado de impurezas que llegan a afectar o no de manera significativa enprocesos o fines, es así que es indispensable saber una técnica fácil y factible para

la eliminación de impurezas contenida en nuestra muestra. Siendo la cristalización

un método eficaz para la purificación.

Por ende sabiendo que el etanol es un disolvente polar y que lo polar disuelve a lo

polar, nuestra muestra Dibenzalcetona es un compuesto polar.