UNAC-Facultad de Ingeniería Química Laboratorio de Análisis de Instrumentación

90

UNAC-Facultad de Ingeniería Química Laboratorio de Análisis de Instrumentación

91

I.

Determinar la concentración de sacarosa en una solución.

Aprender a utilizar correctamente el polarímetro.

Conocer las precauciones que se debe tener al usar el polarímetro.

Diferenciar la azúcar blanca con la rubia.

II.

POLARIMETRÍA

La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un

haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. La actividad óptica rotatoria

de una sustancia, tiene su origen en la asimetría estructural de las moléculas.

Es una técnica no destructiva consistente en medir la actividad (rotación) óptica de compuestos

tanto orgánicos como inorgánicos. Tiene numerosas aplicaciones, principalmente relacionadas con

el control de calidad de un producto, tales como la concentración de algunas sustancias orgánicas

que son ópticamente activas.

UNAC-Facultad de Ingeniería Química Laboratorio de Análisis de Instrumentación

92

Polarización de una molécula: aspectos teóricos

Si bien el fenómeno aparece ya descrito en trabajos de Christian

Huygens sólo fue estudiado a fondo en el siglo XIX, gracias a las

investigaciones de autores como el francés Jean Baptiste Biot

(1774-1862) o el alemán Thomas Johann Seebeck (1770-1831).

Estos analizaron no sólo los ya conocidos efectos producidos por

sólidos cristalinos como el espato de Islandia, sino también el

comportamiento de disoluciones de ciertas sustancias de origen

vegetal y animal. Para confirmar sus experiencias, Biot encargó al

constructor de instrumentos Nicolas Fortin (1750-1831) un sencillo aparato que consistía en un

prisma analizador y un tubo cilíndrico para introducir la muestra analizada, a través del que pasaba

la luz polarizada. De este modo, Biot pudo comprobar que ciertas sustancias de origen natural

como “el aceite esencial del laurel” hacían “girar la luz de derecha a izquierda, al igual que la

trementina” mientras que, por el contrario, “el aceite esencial del limón y la disolución de alcanfor

en alcohol” lo hacían “de izquierda a derecha”. Más adelante, las primeras sustancias fueron

denominadas “levógiras” y las segundas “dextrógiras”. También comprobó Biot que la desviación

era mayor a medida que aumentaba el grosor de la capa de líquido atravesada y, más adelante,

diseñó un polarímetro semejante al que aparece en la figura adjunta, con el que realizó numerosas

investigaciones sobre un gran número de sustancias.

Un compuesto es considerado ópticamente activo si la luz linealmente polarizada sufre una

rotación cuando pasa a través de una muestra de dicho compuesto. La rotación óptica viene

determinada por la estructura molecular y la concentración de moléculas quirales. Cada sustancia

ópticamente activa tiene su propia rotación específica, determinada por la siguiente ecuación:

[ ]

Donde:

[ ] : rotación específica

: ángulo de rotación óptica

: concentración

: paso óptico a través de la muestra

Todo esto a una temperatura de trabajo y a una longitud de onda determinada ( y ).

Luz polarizada y el polarímetro

La luz polarizada es aquella que ha pasado a través de un “polarizador”, que fuerza ondas

electromagnéticas aleatorizadas hacia un plano. Cuando esta luz polarizada en un plano pasa a

UNAC-Facultad de Ingeniería Química Laboratorio de Análisis de Instrumentación

93

través de una sustancia ópticamente activa (por ejemplo, una solución de una sustancia química

ópticamente activa), el plano de polarización se gira en una cantidad que es característica de la

sustancia examinada. Los polarímetros detectan la posición del plano y la comparan con su

posición original siendo la diferencia la rotación, que se expresa normalmente en grados

angulares.

Al contrario de lo que ocurre con algunos animales como perros, gatos, peces el ojo humano no

puede distinguir entre la luz polarizada y la no polarizada, por lo que el estudio de esta importante

propiedad de la luz no se ha producido hasta fechas más o menos recientes. La luz polarizada

puede ser definida como un conjunto de ondas luminosas que vibran todas ellas en un solo plano,

mientras que en la luz no polarizada el plano de vibración varía rápidamente, a razón de cien

millones de veces por segundo. Se puede visualizar fácilmente el fenómeno con un símil mecánico

como, por ejemplo, una cuerda que se hace serpentear formando ondas entre sus dos extremos.

Si no existe ningún impedimento —"si no está polarizada", se diría en el caso de la luz— la cuerda

puede moverse en cualquier plano, es decir, puede adoptar una vibración perpendicular, paralela

u oblicua al suelo, cambiando fácilmente de una situación a otra con un pequeño movimiento de

los extremos de la cuerda. Si, por el contrario, la cuerda se mueve entre dos planchas metálicas

perpendiculares al suelo y muy próximas, es evidente que sólo podrá vibrar en el plano

perpendicular al suelo. En este caso, que corresponde a la luz polarizada, si se colocan dos nuevas

planchas metálicas muy próximas pero paralelas al suelo, la vibración de la cuerda se hace

imposible. Sólo podrá vibrar si las nuevas planchas se

encuentran en la misma posición que las primeras, lo que

en el caso de la figura supone que las dos planchas sean

situadas en posición perpendicular al suelo. En el caso de

la luz, los prismas polarizadores juegan el mismo papel

que las planchas metálicas, es decir, cuando un rayo

luminoso sólo puede ser observado a través de estos

prismas si se encuentran en una posición adecuada uno

respecto a otro.

UNAC-Facultad de Ingeniería Química Laboratorio de Análisis de Instrumentación

94

Ahora, se basa en la propiedad que tiene el vector campo eléctrico de una onda electromagnética

(en este caso luz natural) que luego de atravesar un polarizador (cristal o lámina que deja pasar luz

que vibra en un solo plano) y posteriormente una muestra, si esta última tiene actividad óptica,

producirá una rotación del eje de la luz polarizada incidente, que se apreciará utilizando un

analizador (que no es más que otro polarizador) una escala graduada. Este es el principio del

funcionamiento de un polarímetro:

Se coloca un tubo de muestra que contiene el líquido (solución) examinado entre dos elementos

polarizantes (tira polaroide o cristal de calcita). El primer elemento, el polarizador, polariza la luz

antes de que pase a través de la muestra.

El segundo elemento, el analizador, puede girarse para contrarrestar cualquier rotación por la

muestra y, por tanto, localiza la posición angular resultante del plano de la luz y, por lo tanto, la

cantidad de rotación causada por la muestra.

Diferencias entre azúcar blanca y rubia

Para obtener azúcar blanco, éste es sometido a un proceso de purificación mecánico por

centrifugación, mientras que esto no es necesario para obtener el azúcar moreno. Quizás desde

este punto podemos partir para explicar la tesis que sostienen algunos que uno es mejor que el

otro. Sin embargo, no siempre es así.

El azúcar de caña se cuece una vez para obtener el conocido como azúcar de primera, es decir, el

blanco. Posteriormente, se sigue cociendo y va tomando un color más oscuro (azúcar moreno),

por lo que éste ha recibido un mayor número de procesos químicos y contiene más impurezas.

Pero hay que apuntar que el verdadero azúcar moreno se obtiene sin refinar, ni procesar, sólo

cristalizado. Tiene un menor porcentaje de sacarosa si lo comparamos con el blanco.

A menudo nos venden azúcar moreno, cuando en realidad es blanco al que se le añade un extracto de melaza que le da un color más oscuro y un sabor peculiar. Así que podemos decir que las diferencias no son tantas cómo a priori pensamos. No es que uno sea mejor y otro peor, debemos no abusar del azúcar en ningún caso y guiarnos por nuestro gusto.

UNAC-Facultad de Ingeniería Química Laboratorio de Análisis de Instrumentación

95

III.

Celdas espectrofotométricas.

Equipo Espectrofotómetro Visible

Marca Varian, modelo Cary 50

Piceta

Tubos de ensayo

Bagueta

Papel tissú

Azúcar comercial

Agua destilada

IV.

Preparación de la solución al 30 % de sacarosa con agua destilada.

Masa sacarosa= 30.0gr

Determinación del punto cero del polarímetro : α pto

cero

El punto de calibración fue de 0.05°. (Punto cero)

La solución la colocamos dentro del tubo polarimétrico, al

ras del tubo, y determinamos primero su punto cero.

UNAC-Facultad de Ingeniería Química Laboratorio de Análisis de Instrumentación

96

Medición de la solución de sacarosa en el polarímetro.

Inversión de la sacarosa (hidrólisis)

Se vierte 50 ml. de la solución de sacarosa en un vaso precipitado.

Se agrega 5 ml. de HCl concentrado.

Luego llevamos a baño maría por 15 minutos a 60°c aprox.

Hcl

Sacarosa fructosa + glucosa

X0 (calibración) 0.05°

X200 (sacarosa) 151.8°

UNAC-Facultad de Ingeniería Química Laboratorio de Análisis de Instrumentación

97

Y finalmente lo llevamos a enfriar para después llevarlo al polarímetro ya que este

es la muestra (MP).

V.

Medición de MP en el polarímetro

α 200mm = 166.2°

Determinación de pureza

Para α 200mm (sacarosa)

Determinación del ángulo de rotación

α° corregida =α lectura - α pto cero

α° corregida = 151.8 -0.05 =150.75°

UNAC-Facultad de Ingeniería Química Laboratorio de Análisis de Instrumentación

98

Hallando el factor de dilución fd:

Fd: 55ml (SACAROSA + HCL) / 50ml (aforado)

Fd = 1.1

Hallar el αc`

αc´ = (-180 + α200 MP ) fd

αc´= (-180 + 150.75)(1.1)= -31.075°

Hallar la concentración a 19°c

C = (α°c - αc`) / (1.975 -0.0066T(C°))

C = ( 10-(-31.075))/(1.975 -0.0066(22))

C =23.005gr

UNAC-Facultad de Ingeniería Química Laboratorio de Análisis de Instrumentación

99

VI.

Se logró determinar satisfactoriamente la concentración de la sacarosa (C=23.005g en

100ml) utilizando el método de polarimetría.

La solución de sacarosa sin hidrolizar el ángulo es mayor que el hidrolizado

Se aprendió a leer y utilizar correctamente el polarímetro tomando en cuenta todas

las precauciones.

VII.

Tener cuidado al llenar la solución en los tubos ya que no debe haber una sola burbuja

en ella.

Utilizar azúcar blanca y no rubia.

Finalmente dejar el área de trabajo limpia y entregar los materiales utilizados al

encargado del laboratorio.

VIII.

“Introducción al Análisis Instrumental”, de Lucas Hernández Hernández, Claudio

González Pérez. Editorial Ariel Ciencia, Buenos Aires, Argentina, 2002.

“Análisis Instrumental”, de Douglas A. Skoog y James J. Leary. Editorial McGraw-Hill,

Madrid, España, 1997.

http://es.scribd.com/doc/54885823/PolaRimeTriA

UNAC-Facultad de Ingeniería Química Laboratorio de Análisis de Instrumentación

100

Aplicación de la Polarimetría

Los polarímetros son instrumentos ópticos para medir la rotación o el “giro” de la luz.

Los laboratorios industriales y los técnicos con conocimientos y experiencia variada con la técnica

usan los polarímetros para muchos fines. En algunas aplicaciones de control de calidad hasta la

investigación fundamental de estructuras química son complejas., es posible que el usuario no

conozca a fondo los principios de la polarimetría o, tal vez, que no tenga una apreciación científica

real y simplemente siga un procedimiento estándar de laboratorio y registre las mediciones de

acuerdo conello.3.

En otras aplicaciones, por ejemplo, investigación y desarrollo, puede que sea necesario que el

usuario conozca bien los principios y que esté en posición de investigar las propiedades ópticas de

los materiales examinados, posiblemente por primera vez.4.

A través de esta medida se puede hallar la concentración, contenido y pureza de la sustancia. La

polarimetría es empleada en control de calidad, control de procesos e investigación farmacéutica y

química, en aceites esenciales, saborizantes e industria alimenticia. Separación de isómeros

ópticos.5.

Dentro de la investigación es frecuente el uso para, aislamiento de cristalizados, evaluar y

caracterizar compuestos ópticamente activos, reacciones cinéticas, monitorización y cambios de

concentración así como actividades.6.

En el campo de control de calidad y control de procesos la polarimetría se usa las más diferentes

ramas, como farmacéutica (aminoácidos, analgésicos, cocaína, dextrosa, codeína, antibióticos,…) ,

alimentación(carbohidratos, glucosa, maltosa, monosacáridos naturales), química (biopolímeros,

polímeros sintéticos, polímeros naturales…), etc.