PRACTICA 4 CROMATOGRAFIA EN COLUMNA Y CAPA FINA OBJETIVOS:
Conocer los fundamentos y la aplicacin de la tcnica de la
cinematografa en capa fina y en columna. Generalidades:La
cromatografa es una tcnica de separacin extraordinariamente verstil
que presenta distintas variantes. En toda separacin cromatogrfica
hay dos fases (slida, lquida o gas) una mvil y otra estacionaria,
que se mueven una con respecto de la otra manteniendo un contacto
ntimo. La muestra se introduce en la fase mvil y los componentes de
la muestra se distribuyen entre la fase estacionaria y la mvil. Los
componentes de la mezcla a separar invierten un tiempo diferente en
recorrer cada una de las fases, con lo que se produce la separacin.
Si un componente est la mayor parte del tiempo en la fase mvil el
producto se mueve rpidamente, mientras que si se encuentra la mayor
parte en la fase estacionaria, el producto queda retenido y su
salida es mucho ms lenta.
tipo
fase estacionaria
fase mvil
lquido-slido slido inerte como gel disolventes de slice o almina
intercambio inico resina cambiadora soluciones acuosas lquido
lquido-lquido lquido adsorbido en un soporte slido gas-lquido
pelcula de lquido adsorbida sobre un soporte slido
gas
Cromatografa lquido-slido (columna) Se emplea para la separacin
de mezclas o purificacin de sustancias a escala preparativa. Como
fase estacionaria se usa, generalmente, gel de slice o almina
dentro de una columna como las que se pueden ver en la figuras. La
eleccin del disolvente es crucial para una buena separacin. Dicho
disolvente pasa a travs de la columna por efecto de la gravedad o
bien por aplicacin de presin (cromatografa flash). La columna se
prepara mezclando el soporte con disolvente y se rellena la columna
poniendo en el fondo de sta un poco de algodn o lana de vidrio,
para evitar que la slica o la almina queden retenidas en la columna
y d el disolvente se enrasada hasta el nivel del soporte. A
continuacin se introduce la muestra por la parte superior de la
columna y se eluye con el disolvente elegido, recogindose por lo
general en tubos de ensayo
Cromatografa lquido-slido (capa fina)La tcnica de cromatografa
en capa fina (TLC) es una de las ms comunes empleadas en un
laboratorio de Qumica Orgnica. Entre oras cosas permite:
*Determinar el grado de pureza de un compuesto *Comparar muestras
*Realizar el seguimiento de una reaccin *Controlar el contenido de
las fracciones obtenidas en cromatografa de columna La cromatografa
en capa fina usa como fase estacionaria un slido como gel de slice
a almina conteniendo algn material que hace que se mantenga la fase
estacionaria sobre un soporte tal y como placas de vidrio, aluminio
e incluso materiales plsticos. Las placas pueden prepararse en el
laboratorio o adquirirse en el mercado. Diagramas:
Cromatrografia en capa fina:
Con esta cromatografia se estableci cual era el mejor disolvente
a emplear para la posterior cromatografia en columna.
Cromatografia en columna:
una ves realizada la cromatografia en capa fina se obtuvo el
disolvente a emplear para esta cromatografia, obteniendo los
siguientes resultados. Resultados - Conclusiones: La prctica no
obtuvo los resultados esperados ya que no se observo las separacin
total de los 4 diferentes colores En la cromatografa en columna
solo se logro desprender el color verde. Se logro identificar el
disolvente ideal, pero debido a un problema de calculo se agrego
mas del suficiente, causando que solo se apreciara la separacin del
color verde rf=1.37
Bibliografia:http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/crom.htm
Zumbald/Zumdalhd, quimica 7 Edicin, grupo editorial patria,
Mxico.
