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8/10/2019 Practica DE ELECTROREFINACION
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ANLISIS INSTRUMENTAL DE MINERALES Y METALES 1
TEMA: MANEJO DE EQUIPOS POR MTODOS
ESPECTROSCPICOS Y SUS COMPONENTES
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MANEJO DE EQUIPOS POR MTODOS ESPECTROSCPICOS Y SUS
COMPONENTE
1 Objetivo
Manipular los equipos de uso analticos por mtodo espectroscpico
por absorcin,
sus componentes y sus materiales utilizados para la determinacin
cuantitativa de
elemento metlico de manejo en la industria metalrgica.
2 Materiales para la practica
Los materiales utilizados son los siguientes.
Muestra
Equipo de espectroscopia
Alcohol
Reactivos
Cubetas
Erlenmeyer Fiola
Pipeta
Balanza
Agitador
3 Fundamento terico
ESPECTROFOTOMETRA
INTRODUCCIN Espectrofotometra
Es la medida de la cantidad de energa radiante absorbida por las
molculas a
longitudes de onda especficas.
La espectrofotometra es el mtodo de anlisis ptico ms usado en
las investigaciones
biolgicas.
Tipos de Espectrofotometra
La espectrofotometra de absorcin de infrarrojos
La espectrofotometra por resonancia magntica nuclear (RMN)
La espectrofotometra de fluorescencia. La espectrofotometra de
emisin atmica
La espectrofotometra absorcin atmica
La espectrofotometra de masas
La espectrofotometra de fluorescencia de rayos X
Espectrofotmetro
El espectrofotmetro es un instrumento usado en la fsica ptica
que permite
comparar la radiacin absorbida o transmitida por una solucin que
contiene una
cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad
conocida de la
misma sustancia en funcin de la longitud de onda.
Los componentes esenciales de un espectrofotmetro son:
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Una fuente estable de energa radiante.
Un sistema de lentes, espejos y aberturas (Slits), que definan,
colimen (hagan
paralelo) y enfoquen el haz de radiacin y un monocromador que
separe la
radiacin de bandas estrechas de longitud de onda.
Un componente transparente a la radiacin que contenga la
muestra.
Un detector de radiacin o transductor que recibe la seal de
radiacin.
electromagntica y la convierte en una seal elctrica de
magnitud
proporcional a la intensidad de la radiacin recibida.
Un sistema amplificador que produzca o genere una seal elctrica
mucho
mayor a la seal recibida.
Un sistema de lectura tal como: Una escala de aguja, un
registrador, un
sistema de dgitos o una computadora, que transforme la seal
elctrica en
una seal que el operador pueda interpretar.
ESQUEMA DE UN ESPECTROFOTMETRO DE UN SOLO HAZ Y DE DOBLE HAZ
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EL ESPECTRO ELECTROMAGNTICO
Color de la sustancia
El color de las sustancias se debe a que stas absorben ciertas
longitudes de onda de la
luz blanca que incide sobre ellas y solo dejan pasar a nuestros
ojos aquellas longitudes
de onda no absorbida.
COLORES DE LA LUZ VISIBLE
LONGITUD DE ONDA DE LA ABSORCIN MXIMAA (nm) COLORABSORBIDO
COLOROBSERVADO380-420 Violeta Amarillo- verdoso420-440 Azul-violeta
Amarillo440-470 Azul Naranja470-500 Verde-azulo so Rojo500-520
Verde Purpura520-550 Verde-amarillento Violeta550-580 Amarillo
Azul-violeta580-620 Naranja Azul620-680
Rojo
Verde-azuloso
680-780 Purpura Verde
Leyes Fundamentales de la Absorcin
Se denomina absorcin al proceso por el cual una especie, en un
medio transparente,
capta selectivamente ciertas frecuencias de la radiacin
electromagntica.
Ley de Lambert: cuando un haz de luz atraviesa un medio
absorbente de
concentracin constante, la cantidad de energa luminosa absorbida
por el medio vara
en forma directamente proporcional a la distancia recorrida.
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Ley de Beer: cuando un haz de luz atraviesa un medio absorbente
de espesor
constante, la cantidad de energa luminosa absorbida por el medio
vara en forma
directamente proporcional a la concentracin del absorbente en el
medio.
TransmitanciaEs la fraccin de radiacin incidente transmitido por
la solucin, por lo general la
transmitancia se expresa en porcentaje. Est definida por la
ecuacin:
AbsorbanciaEs la medida de la energa radiante que es absorbida
por un material o una superficie
como funcin de la longitud de onda de dicha energa. A diferencia
de la transmitancia,
la absorbancia de una solucin que aumenta la atenuacin del haz
est definida por la
ecuacin:
Absorvatividad y Absorvatividad MolarLa absorbancia es
directamente proporcional a la trayectoria de la radiacin a
travs
de la solucin y a la concentracin de la especie que produce la
absorbancia. Est
definida por la ecuacin:
Dnde:
a: constante de proporcionalidad llamada absorvatividad. Cuando
se expresa laconcentracin en moles / litro y la trayectoria a travs
de la celda en cm., la
absorvatividad se denomina absorvatividad molar y se representa
con el smbolo .
En consecuencia cuando b se expresa en cm. y Cen moles/
litro.
Curva Estandar
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4.Procedimiento de la practica
a) Visitar al laboratorio de anlisis instrumentalAula MT201.
b) Reconocer los equipos de medicin analtica por mtodo de
absorcin.
c) Describir cada uno de los equipos sealados.
Se dio a conocer en el laboratorio de dos tipos de
espectroscpico como son:
1. La espectroscopia de absorcin con la luz monocromtica sin uso
de
combustible que tiene el componente siguiente:
Fuente
Selector de longitud de onda
Muestra
Detector
Procesador de seales y lectura
2. La espectroscopia con sistema de medicin por absorcin con uso
de
combustible que tiene los siguientes componente:
Lmpara de ctodo hueco ms conocido como LHK.
La muestra
Nebulizador
Quemador
Monocromador o sistema de selector de ondas
Detector
Registrador
d) Evaluar y verificar sus componentes de funcionamiento en base
a esquema
ptico.
Componentes de un espectrofotmetro
1.
Fuente de luz
La misma ilumina la muestra. Debe cumplir con las condiciones de
estabilidad,
direccionabilidad, distribucin de energa espectral continua y
larga vida. Las
fuentes empleadas son lmpara de tungsteno y lmpara de arco de
xenn.
2. Monocromador
Para obtener luz monocromtica, constituido por las rendijas de
entrada y salida,
colimadores y el elemento de dispersin. El monocromador asla las
radiaciones de
longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el
conjunto.
3. Fotodetectores
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16
fotodetectores para
percibir la seal en forma simultnea en 16 longitudes de onda,
cubriendo el
espectro visible. Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza
las partes mvils del
equipo.
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estado alterado. Al recuperar su estado original, la energa
absorbida
es emitida en forma de fotones. Esa emisin de fotones es
distinta
para cada sustancia, generando un patron particular, que vara
con el
largo de onda usado. Dependiendo del largo de onda, ser la
cantidad
de energa absorbida por una sustancia, lo que logra generar
un
espectro particular al graficar Abs vs l.
2. Nos dice cuanta cantidad de la sustancia que nos interesa
est
presente en la muestra. La concentracin es proporcional a la
absorbancia, segn la Ley Beer-Lambert: a mayor cantidad de
molculas presentes en la muestra, mayor ser la cantidad de
energa
absorbida por sus electrones.
Abs = K C L Abs: absorbancia
K: coeficiente de extincin molar
C: concentracinL: distancia que viaja la luz a traves de la
muestra. (Normalmente es de
1 cm).
La cuveta promedio, que guarda la muestra, tiene dimensiones
internas de un centmetro (L). La ecuacin describe una lnea
recta,
donde el origen es cero. Si L es constante (1.0 cm) y se conoce
el valor
de K, podemos calcular C en base a Abs:
Abs / K L = C
El espectrofotmetro mide la absorbancia de una muestra en
los
espectros de luz ultravioleta y visible (200 a 850 nm). El largo
de ondaes determinado por un prisma que descompone el rayo de luz
de
acuerdo al largo de onda escogido. Luego la luz pasa por una
hendidura que determina la intensidad del haz. Este haz
atraviesa la
muestra y llega a un tubo fotogrfico, donde es medido. La
cantidad
de luz que atraviesa la muestra es el porcentaje (%) de
tramitancia.
Podemos usar esta unidad o cambiarla a absorbancia usando la
siguiente ecuacin.
%T = - Log Abs.
El espectrofotmetro nos puede dar ambos valores a la misma
vez,
ahorrando la necesidad de hacer los clculos. (Tramitancia=
cantidad
de luz que atravieza la mezcla).
Una caracterstica del instrumento es la necesidad de blanquear
el
aparato antes de cada lectura. Esto se hace colocando una cuveta
con
una solucin control que tenga todos los componentes de la
reaccin
menos la sustancia que va a ser medida en el instrumento y
ajustando
la lectura a cero absorbancia. El propsito de esto es eliminar
el
registro de absorbancia (background) que puedan presentar los
dems
componentes de la reaccin a ese largo de onda particular. Todas
lasmolculas presentan absorbancia porque todas interfieren con el
paso
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de la luz. Slo que la absorbancia ser ptima a un largo de onda
de
luz especfico para cada tipo de sustancia.
5 Expresin de resultados
a) Realizar los clculos de manejo de unidades de concentracin
(1.5; 2.4; 5.1),
absorbancia (0.03; 0.2; 0.42; 0.51; 0.73), energa radiante
(20.9; 57.45) en el SI e
ingls.
b) De la prueba metalrgica realizando en la minera Antapacay.
Peso del mineral
1Kg.; concentrado obtenido 52.20gr. Calcular el peso, contenido
metlico, % de
recuperacin, % de humedad, peso especfico.
Reporte qumico del laboratorio: (27.72%Cu en concentrado,
0.29%Cu en cabeza,
0.02% en relave. Para Mo y Au que produce Tintaya investigar y
realizar losmismos clculos correspondientes). Los pesos anotados en
cuadernillo: peso inicial
1Kg. Peso final 947.50gr.
c) En el equipo instrumental a su frente, la escala en la
pantalla va de cero a 100% de
transmitancia. Cul son los valores de absorbancia que
corresponden a estos
extremos de la escala?
d) Convierta los siguientes valores de %T a los valores de
absorbancia:
1) 94
2) 75
3) 40
4) 5
5) 1
e) Convierta los siguientes valores de absorbancia en % de
transmitancia.
1) -0.020
2) -0.110
3) -0.600
4) -1.000
5) -1.500
6) -1.800
6 Cuestionario
1) Presentar los valores hallados en EXPRESIN DE RESULTADOS de
las preguntas
a, b, c, d, e.
a) Solucin
Clculos de manejo de unidades en SI e ingls.
Para la concentracin (1.5; 2.4; 5.1).
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La unida de concentracin en SI es 15gr/L; 2.4gr/L; 5.1gr/L y
en
sistema ingls que tiene la equivalencia como es,
1gr/L=0.008345Lb/galn.
Para la absorbancia (0.03; 0.2; 0.42; 0.51; 0.73).
La absorbancia es adimensional por lo tanto no tiene
unidades.
Para la energa radiante (20.9; 57.45).
La energa de radiacin emitida por un cuerpo negro por unidad
de
tiempo y por unidad de rea superficial fue determinada de
manera
experimental por Joseph Stefan, en 1879, y la expres como:
.. Es la constante de Stefan-Boltzmann y Tes la temperatura
absoluta de la superficie en K.
En el sistema ingles tiene la equivalencia es. b) Solucin
Datos:
Peso del mineral de cobre=1kg
Peso de concentrado=52.50gr
a. Pesos =?
b. Contenido metlico =?
c. % de recuperacin =?
d. % de humedad =?
e. Peso especfico =?
Anlisis qumico.
Ley de cabeza (f) = 0.29%
Ley de concentrado (c)=27.72%
Ley de relave (t) = 0.02%
Peso inicial = 1000gr
Peso final = 947.50gr
Cuadro del balance del mineral de Cu.
Peso (gr) Anlisis (%) Contenidometlico
% derecuperacin
Cabeza (F) 5385.98 0.29
Concentrado (C) 52.50 27.72
Relave (T) 5333.48 0.02
Razn de concentracin:
Respuesta aLuego:
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Contenido metlico: Respuesta b
% de recuperacin:
Respuesta c
% de humedad: Respuesta d
c)
SolucinEn la escala de la pantalla los valores de absorbancia
esta entre 2 a cero.
d) Solucin
Resolviendo para cada caso utilizando la siguiente ecuacin para
convertir los
siguientes valores de %T a los valores de absorbancia:
( ) ()
a. Para %T=94
b. Para %T=75
c. Para %T=40
d. Para %T=5
e. Para %T=1
e) Solucin
Para convertir los siguientes valores de absorbancia en % de
transmitancia
utilizamos la siguiente ecuacin:
a. Para A= -0.020
b. Para A= -0.110
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c. Para A= -0.600
d. Para A= -1.000
e. Para A= -1.500
%
f. Para A= -1.800
2)
Presentar la descripcin de los equipos por mtodo de absorcin y
de sus
componentes principales de los equipos observados en la prctica
(referencialos esquemas pticos de cada equipo).
Figura.Configuracin para espectroscopia de absorcin con la luz
monocromtica.
Figura. Componentes de un espectrofotmetro de absorcin atmica.
(La flama
se puede reemplazar por un horno.)
3)
Investigar en la bibliografa especializada el anlisis por
sistema de absorcin y
fluorescencia utilizado en la metalurgia.
4) Investigar por bibliografa el anlisis cuantitativo por
absorcin para determinar
nquel, plomo, cobre, hierro, calcio en trazas que el
metalurgista desarrolla su
investigacin.
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