Práctica 2A: REACTOR CONTINUO DE TANQUE

AGITADO

Dpto. de IQTMA – EXPERIMENTACIÓN EN INGENIERÍA QUÍMICA – Curso 2015/16

Grupo 2L Pareja 1

Héctor Jesús Fraile Ramos

Víctor Gutiérrez Moreno

ÍNDICE

1. OBJETIVOS Y DIAGRAMA DE FLUJO 2

2. MATERIAL EXPERIMENTAL 2

3. FUNDAMENTO TEÓRICO 2

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 4

5. TRATAMIENTO DE DATOS Y CÁLCULOS 5

6. RIESGOS Y SEGURIDAD 11

7. CONCLUSIONES 11

8. BIBLIOGRAFÍA. 11

9. ANEXOS 11

1

1. OBJETIVOS Y DIAGRAMA DE FLUJO

En un reactor de tanque agitado, que opera en continuo, para la reacción de

saponificación de acetato de etilo (0,01 M) con hidróxido sódico (0,02 M):

- Seleccionar las condiciones de operación (temperatura y tiempo de

residencia)

- Determinar experimentalmente la conversión en estado estacionario

- Comparar la conversión experimental con la teórica obtenida de aplicar la

ecuación de dimensionado del reactor

- Estudiar el modelo de flujo del reactor

- Obtener la curva experimental de distribución de tiempos de residencia (RTD)

- Proponer un modelo de flujo no ideal que represente el comportamiento del

reactor

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Disponemos de un reactor continuo de tanque agitado con encamisado que sabemos de antemano que no se ajusta a un modelo ideal, asique debemos de ajustar un modelo que reproduzca lo mejor posible a nuestro reactor.

Primero, debemos saber la distribución de tiempo de residencia de las moléculas que hay en el reactor, lo denominaremos E (t). Utilizamos el método experimental estimulo-respuesta escalón, ya que basta con cambiar la goma de entrada al reactor. En este

2

caso utilizaremos un trazador con buena conductividad, el KCl, y el parámetro de seguimiento será la conductividad de sus iones.

La función de distribución de tiempos de residencia RTD será E (t), para calcularla, necesitaremos la función F (t), que es la función que se obtiene en respuesta a la entrada, y la propia función escalón, expresadas en función del tiempo t o del tiempo adimensional.

F () es la curva que representa la concentración del trazador en el tanque en función del tiempo y se calculara como:

F (θ )=C (t )C0

[1]

Siendo C (t) la concentración dentro del reactor a lo largo del tiempo y Co la concentración inicial.

El tiempo medio del fluido dentro del recipiente o tr es el tiempo espacial o de permanencia dentro del recipiente, se obtiene por la ecuación:

t r=VV̇

[2 ]

Siendo V el volumen del reactor y V̇ el flujo volumétrico de entrada y salida.

El tiempo adimensionalθ se calcula como:

θ=tt r

[3]

Para obtener la función E, definiremos la distribución interna de edad del fluido I:

I (θ )=1−F (θ )[4 ] E (θ )=−dI (θ)d θ

[5]

Con el tiempo medio se obtiene las funciones I y E a partir de las siguientes ecuaciones:

I (t)=I (θ)t r

[6] E( t)=I (θ)t r

[7]

Dentro de los modelos de flujo real se distinguen:

- Mezcla perfectaE (θ) e I (θ) son iguales, si realizamos un balance de materia al trazador:

I (θ )=E (θ )=e−θ[8]- Mezcla perfecta con volumen muerto- Mezcla perfecta con cortocircuito- Cholette –Cloutiere

3

Explicamos este último, ya que es mejor se ajusta, (seguramente nuestro reactor tenga puntos muertos y cortocircuitos):

F (θ)=V̇ a

V̇exp {−V̇ a

V̇·VVM

·θ}=α ·exp{−αβ·θ} [9 ]

A partir de la evolución de la concentración de trazador en el reactor podemos calcular el tiempo de residencia real:

t r=∫0

∞

(1−c (t)c0

¿)dt ¿ [10]

La reacción de saponificación del acetato de etilo es una reacción reversible de segundo orden global y primero respecto a cada reaccionante:

CH 3COOC H 2CH 3+Na+¿OH

−¿❑⇔CH 3COO

−¿Na+¿+CH

3C H

2OH ¿

¿ ¿¿

La ecuación de velocidad respecto de los reactivos será:

r=k1 ∙Ca ∙Cb−k 2∙Cc ∙Cd [11]

Siendo k1 y k 2 las constantes cinéticas correspondientes y C las distintas concentraciones.

Dentro del reactor los reactivos se encontraran en disolución acuosa en forma de iones, nuestro objeto de medida es la concentración del ion hidroxilo ya que tiene una conductividad superior a la de los demás iones.

Conversión experimental y teórica

La conversión experimental se definirá como:

X a=Ca , entrada−Ca , salida

Ca , entrada

[12]

La conversión teórica se calcula a partir del balance de materia al reactor en función del tiempo de residencia teórico que nosotros fijamos, que depende del volumen de mezcla y el caudal que fijamos, se calculara como:

X A , teorica=tm ·(−rA )

CAO

[13]

4

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1. MATERIAL EXPERIMENTAL

- Reactor encamisado- Bombas peristálticas con

regulador de potencia- Agitador magnético- Erlenmeyer- Pipetas- Probetas- Matraces aforados- Disolución de Acetato de etilo

0.01 M

- Vasos de precipitados- Probetas- Baño termostático- Pesas de flotación- Conductímetro- Cronómetro- Disolución de KCl 0.1 M- Disolución de NaOH 0.02 M

3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Hacemos una breve descripción del procedimiento que hemos utilizado:

- Activación de baño termostático, fijando la temperatura.

- Calibramos las 3 bombas peristálticas, fijando diferentes grados de

potencia de la bomba y midiendo caudales.

- Calibramos el conductimetro con diferentes disoluciones de KCl,

para la sosa, utilizamos el calibrado de la práctica anterior.

Para la distribución de tiempos de residencia

- Llenamos el reactor de agua destilada y pusimos en marcha la

agitación.

- Cebamos la bomba de suministro de KCl y a continuación lo

añadimos.

- Empezamos a tomar medidas de tiempo en cuanto el

conductimetro empezó a dar un valor diferente al del agua

destilada.

- Tomamos sucesivas medidas hasta que el valor de la

conductividad rondaba el de la disolución original del KCl.

Para la reacción en tiempo estacionario:

- Limpiamos todo lo anterior y cebamos las bombas con

los diferentes reactivos.

- Activamos la agitación mecánica y ambas bombas de

suministro hasta el llenado del taque.

5

- Mediremos unas conductividades a tiempos significativos,

después esperaremos 3 tiempos de residencia

propuestos para asegurarnos el estado estacionario,

- Desconectamos las bombas y el tanque termostático,

limpiamos la instrumentación.

4. TRATAMIENTO DE DATOS Y CÁLCULOS

Calibrado del conductímetro:

Para el NaOH:

Utilizamos para la sosa el calibrado de la práctica anterior:

Conductividad=-28.54+223828 C(NaOH)

Siendo y la conductividad y x la concentración.

Para el KCl:

Hacemos disoluciones con diferente concentración y miramos su

conductividad.

Calibrado de la conductividad del KClconcentracion (mol/l) Conductividad(µS/cm)

0,000 00,025 34100,050 66300,075 96700,100 12780

Representando en la grafica:

0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.120

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

Concentacion KCl (mol/l)

Cond

uctiv

idad

(µS/

cm)

Conductividad = 127280 Concentración + 134

6

Calibrado de las bombas.

Medimos 20 ml para cada medida de tiempo.

Bomba 1:

BOMBA 1Apertura % Tiempo (s) Q(ml/min)

0 infinito 010 109 0,18320 46 0,43430 38 0,52650 22 0,909

0 10 20 30 40 50 600

0.10.20.30.40.50.60.70.80.9

1

BOMBA 1

Grado de apertura %

Q (m

l/m

in)

Q (mL/s) = 0.018·A(%) +0.0154

Seguimos el mismo procedimiento para calibrar las otras dos bombas

Bomba 2:

BOMBA 2Apertura % Tiempo (s) Q(ml/min)

0 0 020 65 0,30730 43 0,46540 29 0,68960 18 1,111

7

0 10 20 30 40 50 60 700

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

BOMBA 2

Grado de apertura %

Q (m

l/m

in)

Q (mL/s) = 0.0186·A(%) - 0,0426

Bomba 3:

BOMBA 3Apertura % Tiempo (s) Q(ml/min)

0 0 020 73 0,273972630 52 0,3846153840 34 0,5882352950 24 0,83333333

0 10 20 30 40 50 600

0.10.20.30.40.50.60.70.80.9

BOMBA 3

Grado de apertura %

Q (m

l/m

in)

8

Q (mL/s) = 0.0162·A(%) - 0,0374

Distribucion de tiempos de residencia:

A la temperatura de 30ºC y un caudal de 27.5 ml/ min de trazador y salida.

Con un volumen de reactor de 275 ml. Y bombas al 28% de apertura, con

un tiempo de residencia de 10 min teórico.

Primero, representamos la grafica de la concentración en el interior del

tanque a lo largo del tiempo, los valores se representan en el anexo.

0 500 1000 1500 2000 25000

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

C(t)

t(s)

C (m

ol/l

)

Integrando:

t r=∫0

∞

0.1−c ( t )dt

tiempo medio de residencia(min) 8,81

θ= tt r

Posteriormente calculamos E(t) la cual será nuestra distribución de

tiempos de residencia:

9

0 500 1000 1500 2000 25000

0.00020.00040.00060.0008

0.0010.00120.00140.00160.0018

0.002

E(t)=DTR

t(s)

E(t)

Propuesta de modelo que represente a nuestro reactor:

Como antes hemos dicho, seguro que nuestro reactor tiene zonas muertas y

cortocircuito, asique el modelo que mejor se ajustara será el de Cholette-Cloutier.

Representamos F(Θ) frente a Θ:

0 500 1000 1500 2000 25000.00

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.20

F(Θ)

F(Θ)Cholette-Cloutiere

Ajustando α y β hasta que se acopla la grafica nos da unos valores de:

10

0.99 y 1.1 respectivamente.

Determinación experimental de la conversión en estado estacionario. Estudio comparativo de las conversiones experimental y teórica.

Esperado unos tiempos de residencia consideramos que se encuentra en estado estacionario, y comenzamos a medir la conductividad en el interior del reactor, obteniendo una medida de 1315 µS/cm lo que nos da un valor de concentración de 0,0057 (mol/l), lo que nos daría una conversión del 13,75%.

Calculamos la conversión teorica a partir del tiempo de residencia elegido (10min), y las constantes de reacción obtenidas en la primera experiencia :

k1= 2.85 L/mol min

k2=0.47 L/mol min

La conversión teórica nos da 13,979% con las ecuaciones [13] y [11] y un balance de materia al reactor ideal.

No se aleja mucho la conversión teórica de la experimenta.

5. CONCLUSIONES

Para el modelo de flujo, si utilizamos las funciones de edad, podemos

obtener un modelo bastante bueno, para poder simular el

comportamiento del reactor.

La conversión experimental obtenida no se aleja mucho de la

conversión teórica, obtenida de un simple balance de materia, por lo

tanto, podemos decir que el comportamiento en estado estacionario se

puede aproximar bastante a la idealidad.

11

6. RIESGOS Y SEGURIDAD.

Las primeras medidas de seguridad que debemos tomar es ponernos los equipos

de protección individual característico para trabajar en laboratorio, dígase de

gafas, bata y guantes.

La sosa puede producir quemaduras, ante cualquier derrame sobre la piel o los

ojos, se lavaría la zona con abundante agua.

Con el acetato de etilo hay un cierto riesgo de inflamabilidad, por ello disponemos

de una manta anti incendios de la que disponemos para intentar extinguir el

incendio.

El otro factor de riesgo de accidente es la temperatura del baño, pudiéndose

derramar agua a alta temperatura y producir quemaduras.

7. BIBLIOGRAFÍA:

Perry's Chemical Engineer's Handbook, 7Th Ed - Mcgraw-Hill; Perry & Green (1999)

M. Santamaría, J. Herguido, M. A. Menéndez, A. Monzón: “Ingeniería de reactores”, Ed. Síntesis, Madrid (1999).

8. ANEXOS:

Se adjunta las tablas de Excel con los datos experimentales:

Para la distribución de tiempo de residencia:

tiempo (s) conductividad (µS/cm) concentración(mol/l)30 717 0,004560 1437 0,010290 2110 0,0155

120 2640 0,0196150 3300 0,0248180 3740 0,0283210 4290 0,0326240 4700 0,0358270 5200 0,0398300 5560 0,0426330 5940 0,0456360 6250 0,0480390 6600 0,0508

12

420 6920 0,0533450 7200 0,0555480 7500 0,0578540 8030 0,0620600 8480 0,0655660 8900 0,0688720 9300 0,0720780 9600 0,0743840 9910 0,0768900 10200 0,0790960 10400 0,0806

1020 10670 0,08271080 10850 0,08411140 11020 0,08551200 11180 0,08671260 11350 0,08811320 11480 0,08911380 11600 0,09001440 11700 0,09081500 11800 0,09161560 11900 0,09241620 11970 0,09291680 12040 0,09351740 12120 0,09411800 12170 0,09451860 12220 0,09491920 12280 0,09541980 12320 0,09572040 12360 0,09602100 12400 0,0963

C(t) F(Θ)=C(Θ) t*C(t)0,0046 0,0458 0,13740,0102 0,1024 0,61420,0155 0,1552 1,39720,0197 0,1969 2,36270,0249 0,2487 3,73110,0283 0,2833 5,09960,0327 0,3265 6,85700,0359 0,3587 8,60970,0398 0,3980 10,74650,0426 0,4263 12,78910,0456 0,4562 15,05330,0481 0,4805 17,2986

13

0,0508 0,5080 19,81250,0533 0,5332 22,39250,0555 0,5552 24,98190,0579 0,5787 27,77880,0620 0,6204 33,49970,0656 0,6557 39,34320,0689 0,6887 45,45540,0720 0,7201 51,85040,0744 0,7437 58,00970,0768 0,7681 64,51790,0791 0,7909 71,17690,0807 0,8066 77,43050,0828 0,8278 84,43370,0842 0,8419 90,92770,0855 0,8553 97,50190,0868 0,8679 104,14200,0881 0,8812 111,03210,0891 0,8914 117,66750,0901 0,9008 124,31710,0909 0,9087 130,85360,0917 0,9166 137,48430,0924 0,9244 144,20930,0930 0,9299 150,64680,0935 0,9354 157,15020,0942 0,9417 163,85640,0946 0,9456 170,21370,0950 0,9496 176,61820,0954 0,9543 183,22060,0957 0,9574 189,56850,0961 0,9606 195,95410,0964 0,9637 202,3774

I(Θ) Θ E(Θ)(teórico) E(t)=DTR

modelo Charlotte-Cloutiere

0,9542 0,0567 0,9448 0,0018 0,05930,8976 0,1135 0,8927 0,0017 0,10610,8448 0,1702 0,8435 0,0016 0,15060,8031 0,2270 0,7969 0,0015 0,19290,7513 0,2837 0,7530 0,0014 0,23310,7167 0,3405 0,7114 0,0013 0,27130,6735 0,3972 0,6722 0,0013 0,30760,6413 0,4540 0,6351 0,0012 0,34200,6020 0,5107 0,6001 0,0011 0,37480,5737 0,5675 0,5670 0,0011 0,40590,5438 0,6242 0,5357 0,0010 0,4355

14

0,5195 0,6809 0,5061 0,0010 0,46360,4920 0,7377 0,4782 0,0009 0,49030,4668 0,7944 0,4518 0,0009 0,51570,4448 0,8512 0,4269 0,0008 0,53980,4213 0,9079 0,4034 0,0008 0,56270,3796 1,0214 0,3601 0,0007 0,60520,3443 1,1349 0,3215 0,0006 0,64350,3113 1,2484 0,2870 0,0005 0,67810,2799 1,3619 0,2562 0,0005 0,70940,2563 1,4754 0,2287 0,0004 0,73760,2319 1,5889 0,2042 0,0004 0,76310,2091 1,7024 0,1823 0,0003 0,78610,1934 1,8159 0,1627 0,0003 0,80690,1722 1,9294 0,1452 0,0003 0,82560,1581 2,0428 0,1297 0,0002 0,84250,1447 2,1563 0,1157 0,0002 0,85780,1321 2,2698 0,1033 0,0002 0,87160,1188 2,3833 0,0922 0,0002 0,88410,1086 2,4968 0,0823 0,0002 0,89540,0992 2,6103 0,0735 0,0001 0,90550,0913 2,7238 0,0656 0,0001 0,91470,0834 2,8373 0,0586 0,0001 0,92300,0756 2,9508 0,0523 0,0001 0,93050,0701 3,0643 0,0467 0,0001 0,93720,0646 3,1778 0,0417 0,0001 0,94330,0583 3,2912 0,0372 0,0001 0,94880,0544 3,4047 0,0332 0,0001 0,95380,0504 3,5182 0,0297 0,0001 0,95830,0457 3,6317 0,0265 0,0001 0,96230,0426 3,7452 0,0236 0,0000 0,96600,0394 3,8587 0,0211 0,0000 0,96930,0363 3,9722 0,0188 0,0000 0,9723

Para la conversión teórica:

concentración inicial 0,0066 mol/lconductividad en estado estacionario 1315 (µS/cm)concentración en estado estacionario 0,0057 mol/l

conversión en estado estacionario 0,1375

k1 2,8472 mol/lmink2 0,4699 mol/lmin(-ra)tm teórico 10 mintm teórico 600 s

15

Xa teórico 0,1397

16