8/15/2019 Práctica LQAII Determinación de calcio en leche

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PRÁCTICA 9. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO EN LECHE

Grupo: B2 Pareja: 4

1. Descripción de la muestra.

La muestra utilizada es leche semidesnatada enriquecida en calcio de la marca

Carrefour. En la etiqueta del envase se especifica que la cantidad de calcio presente en

la leche es de 160 mg en 100 ml de leche, lo que viene siendo 1600 mg Ca/1 Kg leche.

2. Procedimiento.

  DISOLUCIONES A PREPARAR:

1.  Disolución de (NH4)2C2O4 al 0,4% (m/v):

10 mL oala!o amonico 4%

" #0 mL desioni$ada

(&o'e!a)

e u!ili$a a&a lava& el &ecii!ado * los vasos du&an!e la des&o!eini$ación.

+OC-D-NO -+--NLETAPA 1. DESPROTEINIZACIN DE !A !EC"E

30 mL de lece ( medidos con&o'e!a * esado en 5&ana!o&io) "63 mL 7cido !&iclo&oac8!ico 20 %(m/v)

5i!a& o& &o!ación * de9a& &eosa& 0 min (se5uimos con e!aa 2)

2 ;- < =na l>?uida (sue&o, con!iene calcio) * o!&a sólida as!osa

?ue con!iene &o!e>nas * 5&asas

ea&amos am'as @ases Al!&ando con un em'udo de vid&io * Al!&odo'lado en cuad&an!e (col5ado)

eco5e& Al!&ado en un vaso de 230 mL

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Lava& &ecii!ado * el Al!&o (desde encima del 'o&de del ael) con7cido !&iclo&oac8!ico 12 %, &eco5e& las a5uas en el mismo vaso donde

se encuen!&a el Al!&ado

Calen!a& en laca cale@ac!o&a (B0 0 EC)

ETAPA 2. PESADA DE !AS P!ACAS #I!TRANTESLava& lacas Al!&an!es (nE 4) con 1:1(calien!e)

-n9ua5a& con des!ilada (in!e&io& * e!e&io&)

-n9ua5a& el Al!&ado (vid&io o&oso), asa& median!e succión a

vac>o

o!ula& lacas * coloca& en es!u@a 110 EC (0 min)

aca& lacas con in$as * coloca& en desecado&

+esa& lacas en 'alan$a anal>!ica

no!a& masas * de9a&las en desecado&

ETAPA $. PRECIPITACIN %RA&I'(TRICA DE CA!CIO +-C+CFN

o'&e el l>?uido &oceden!e del Al!&ado(calien!e) aGadi& 23 mL oala!o amónico 4%(a5i!ación) " 2 5o!as de &o9o de me!ilo

diciona& 1:1 5o!a a 5o!a

(a5i!ación * calien!e) < do 'lanco

e5ui& aGadiendo as!a vi&a9e de &o9o a ama&illo

D-FN, ;LDO I LJDO D-L +-C+DO

Disolución 0 min en laca cale@ac!o&a (B0 0 EC) < do c&is!alino

-n@&ia& en 'aGo de ielo 13 min * Al!&a& al vac>o (u!ili$ando las lacasAl!&an!es)

eco5e& do con va&illa de vid&io

Lava& con oala!o 0,4 % a&a elimina&

&es!os

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-CDO I +-D D-L +-C+DO

Con el do lavado, a'&imos llave (vac>o) con cuidado de no &ome& la laca Al!&an!e

+laca Al!&an!e a es!u@a (110 120 EC)

eca& &ecii!ado de 1.

Coloca& laca en desecado& as!a K am'ien!e

+esa& en 'alan$a anal>!ica

$. Toma ) tratamiento de muestras. Resultados

Tabla 1. Datos primarios de la determinación de calcio (con cuatro cifras

significativas).

Réplica nºMaa !" c#i$l

%&'

Maa c#i$l (

p#"cipi)a!$ %&'

Maa !" p#"cipi)a!$

%&'

1 *+,-9++ *+,-/0 +,//0

9,/+1 9,92* +,**1

* *+,0/00 *+,9+29 +,/*

*. C+lculo de la concentración de calcio en la lec,e.

Tabla . Datos de la determinación de calcio.

Réplica nº Maa !" l"c3" %&' Maa !" calci$ %&' Calci$ %4&56&'

1 /-,/ ,+11120,6

-9.*/ 0,*9-/12#3,6

* /*,+ 0,91+103,4

M"!ia 19*,9

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C+lculo de la concentración de calcio en lec,e mediante el-actor ra/im0trico 

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Concentración de Ca m34(&esul!ado del c7lculo con unaci@&a m7s ?ue las si5niAca!ivas)Concentración de Ca m34(&esul!ado a&a in@o&ma& con sus!&es ci@&as si5niAca!ivas, CJ2%)

5. Discusión de resultados.

 Para asegurarnos que nuestros resultados son correctos, hemos calculado el

coeficiente de variación (CV) obtenido y las compararemos a los teóricos que en estas

experiencias son del 2%.

CV = 100·

Como vemos el e&&o& es meno& del 2%, o& lo ?ue odemos deci& ?ue

los &esul!ados o'!enidos son adecuados.Du&an!e el !&a'a9o de la'o&a!o&io emos se5uido !odos los asos

indicados sin e&&o&es &eseGa'les.-n coma&ación con la masa de calcio o& li!&o de lece ?ue se indica

en la e!i?ue!a del &oduc!o vemos ?ue los &esul!ados o'!enidos son

mu* a&ecidos.

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De'emos !ene& en cuen!a ?ue noso!&os medimos la concen!&ación de

calcio o& Milo5&amo del lece, suoniendo ?ue la densidad de la

lece es 1 5/L.

6. #ec,a ) 7rmas8938532816

Adri+n Pardo Paula Contri