UN

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

Sede Medellín

FACULTAD DE CIENCIAS – ESCUELA DE QUÍMICA

Preparado por:

García, José Fernando

Gaviria, Jair

Escobar, Claudia

Práctica N° 1. DETERMINACION DE HUMEDAD 1. OBJETIVOS 1. Aprender métodos rápidos, sencillos y exactos para determinar el porcentaje (%) de humedad

en una muestra. 2. Determinar el Porcentaje (%) de Humedad de una muestra, por el método de perdida de peso

en una estufa de secado, método de destilación con solventes no miscibles y método instrumental con balanza de humedad.

3. Realizar los cálculos correspondientes con la cantidad de muestra utilizada. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO La determinación de la humedad en sustancias orgánicas e inorgánicas se basa en la pérdida de peso que experimenta una cantidad inicial de muestra luego de ser sometida a una operación de secado, calentándola a la temperatura de ebullición del agua. El agua es el principal componente en los alimentos frescos y es un agente estructural en los alimentos procesados, por lo tanto es fundamental establecer métodos sencillos y exactos que permitan su cuantificación. En la determinación de humedad de una muestra es importante conocer su composición química para poder elegir el método mas adecuado. Un ejemplo típico son aquellos productos que tienen alto contenido de carbohidratos, pues no pueden ser sometidos a altas temperaturas porque sufren el proceso de caramelizacion. En este caso los métodos mas indicados son: dejar la muestra en un desecador con un agente deshidratante como es el Oxido de Calcio (CaO) o someterla a destilación con solventes no miscibles. 3. MATERIALES Y REACTIVOS

3.1. METODO DE SECADO CON ESTUFA

1 Pesasustancias 1 Desecador con CaO u otro agente deshidratante 1 Estufa con control automático de temperatura 1 Balanza analítica 1 Espátula Acanalada 1 Pinza para Crisol * Muestra (BaCl2.2H2O)

3.2. METODO POR DESTILACION CON SOLVENTES NO MISCIBLES 1 Pesa sustancias 1 Espátula Acanalada 1 Agitador magnético con calentamiento 1 Balanza analítica 1 Equipo de destilación (matraz y tubo refrigerante o condensador) 1 Tubo receptor de bidwell-sterling * Muestra (BaCl2.2H2O) * Tolueno o Xileno

3.3. METODO INSTRUMENTAL CON BALANZA DE HUMEDAD 1 Espátula acanalada 1 Balanza de humedad 1 platillo de aluminio * Muestra (BaCl2.2H2O)

4. PROCEDIMIENTO

4.1. METODO DE SECADO CON ESTUFA

Lavar el pesasustancias y su tapa con agua destilada y secar en la estufa a una temperatura entre 98 y 100

oC por 1 hora. Utilizando la pinza para crisol, trasladar el pesasustancias tapado al

desecador y dejar enfriar por 30 a 45 minutos hasta alcanzar la temperatura ambiente. Llevar el pesasustancias a la balanza y tarar, luego pesar aproximadamente 0,5000 g de la muestra (BaCl2.2H2O); tomar el pesasustancias con la pinza y llevarlo a la estufa a una temperatura de 105 a 110

oC (poner la muestra en la estufa sin tapa); dejar por espacio de 1 hora.

Al cabo de 1 hora sacar el pesasustancias tapado y con la muestra y llevarlo nuevamente al desecador por 30 a 45 minutos hasta enfriar a temperatura ambiente, pesar varias veces hasta que las variaciones entre dos pesadas consecutivas no excedan mas de 0,005 g (figura 1) CALCULOS:

% 100Pinicial Pfinal

HumedadPincial

Desecador Pesasustancias Pinza para crisol Estufa de secado

Figura 1. Metodo por pérdida de peso en estufa de secado (Implementos)

4.2. METODO POR DESTILACION CON SOLVENTES NO MISCIBLES

Lavar previamente con mezcla sulfocromica el tubo refrigerante o condensador, el tubo receptor de bidwell-sterling y el matraz; luego enjuagar primero con abundante agua destilada y después con etanol y poner a secar en la estufa en 98 a 100

oC para eliminar los residuos que quedan del

agua del enjuague. En el mismo matraz pesar aproximadamente 8,0000 g de muestra de (BaCl2.2H2O); cantidad suficiente para obtener un volumen aproximado de agua de 1 a 2 mL. Luego adicionar 75 mL de tolueno al matraz, y llenar completamente también con tolueno el tubo receptor de bidwell-sterling a través del condensador.

Comenzar el calentamiento tratando de que la temperatura del sistema sea constante (100 a 105

oC) y que el reflujo de agua a través del condensador esté activo. Cuando comienza la

destilación se observa que en el tubo receptor de bidwell-sterling se recoge el agua evaporada de la muestra; dejar este proceso por un tiempo de 2 horas hasta que se note que no hay más paso de agua de la muestra al tubo receptor. (Figura 2) Es recomendable pesar directamente en el matraz de destilación, para evitar pérdida de muestra en el traspaso de un recipiente a otro. Por este método se puede leer directamente desde el tubo receptor de bidwell-sterling, el volumen de agua evaporado de la muestra. Asuma la densidad de agua como 1 g/mL

Mezcla sulfocromica: es el agente de limpieza mas fuerte debido a su gran poder oxidante y consiste en una solución diluida de dicromato de sodio o potasio (Na2Cr2O7 ò K2Cr2O7) en acido sulfúrico concentrado.

Tubo refrigerante o condensador: es un tubo de vidrio que esta rodeado por otro a través del cual circula agua fría que sirve para enfriar los gases producidos por la ebullición del sistema y pasarlos a estado liquido.

Tubo de bidwell-sterling: tubo graduado que recoge directamente el agua de la muestra cuando se somete a destilación con solvente no miscible.

CALCULOS:

% 100Pagua

HumedadPinicial

Donde: Pagua= volumen de agua leído desde el instrumento y transformado en gr.

Pinicial= peso inicial de la Muestra.

12

3

45 6

7

8

9

1 10

2

3

45 6

7

8

911

Refrigerante o Condensador

Matraz

Manta de Calentamiento

Entrada de agua

Tubo de bidwell-sterling

Figura 2. Metodo por destilación con solventes no miscibles

4.3. METODO INSTRUMENTAL CON BALANZA DE HUMEDAD

Para la realización de este método debe consultar con el profesor o laboratorista el manejo de la balanza analizadora de humedad y la cantidad de muestra a utilizar (figura 3). Este método puede utilizarse para determinar el contenido de humedad de cualquier sustancia. El equipo funciona con base al principio termogravimetrico. Al comienzo de la medida, la balanza determina el peso de muestra, a continuación, la muestra se calienta rápidamente por medio de la unidad halógena desecadora y la humedad se evapora. Durante la operación de secado, el equipo determina continuamente el peso de la muestra y presenta el resultado. Cuando el secado termina, el resultado se muestra como % de contenido de humedad, % sólido, peso o % de tolerancia de humedad.

Figura 3. Balanza analizadora de humedad (metodo instrumental)

5. RESULTADOS

Tabla 1. % de humedad por cada uno de los métodos utilizados

METODO PESO DE MTRA (g) PESO DE AGUA (g) % DE HUMEDAD

Estufa de Secado

Destil. Stes no miscibles

Balanza de humedad

6. INFORMACION DE SEGURIDAD DE LAS SUSTANCIAS UTILIZADAS

CLORURO DE BARIO DIHIDRATO (BaCl2.2H2O) - Nocivo por inhalación. Toxico por ingestión - En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al medico (si es posible muéstrele la

etiqueta).

TOLUENO ( C6H5CH3) - Fácilmente inflamable. Irrita la piel. Nocivo. Riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por inhalación. Posible riesgo durante el embarazo de efectos adversos para el feto. Si se ingiere puede causar daño pulmonar. La inhalación de vapores puede provocar somnolencia y vértigo. - Usar indumentaria y guantes de protección adecuados. En caso de ingestión, no provocar vomito acúdase inmediatamente al medico y muéstrele la etiqueta o el envase. 7. DISPOSICION FINAL DE LOS RESIDUOS GENERADOS

Los residuos líquidos generados en esta práctica se clasifican como Orgánicos con Metales Pesados y se deben depositar en el recipiente que el laboratorio tiene destinado para ellos; de ninguna manera deben ser arrojados por el desagüe. El Cloruro de Bario BaCl2.2H2O en estado sólido se entrega al monitor para que lo reintegre a la cadena productiva.