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ESPECIALIDAD: FACULTAD DE CIENCIAS FARMACÉUTICAS Y BIOQUÍMICA TEMA: compuestos orgánicos CURSO: Química Orgánica I ALUMNO: Walter Quispe Castro LIMA PERU 2015-III

Practica Quimica Organica i

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PRACTICAS DE LABORATORIO QUIMICA ORGANICA I

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ESPECIALIDAD:

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACÉUTICAS Y BIOQUÍMICA

TEMA: compuestos orgánicos

CURSO: Química Orgánica I

ALUMNO: Walter Quispe Castro

LIMA PERU 2015-III

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PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I

INTRODUCCIÓN

Las propuestas en la Guía de Prácticas conforman el resultado de una cuidadosa elección entre muchas posibles. la Guía de Prácticas, resalta el hecho de la vinculación de la parte práctica con el contenido teórico del sílabo de Química Orgánica I, así como la pertinencia del equipo y reactivos acorde con los actuales recursos de los laboratorios de la Facultad. De igual forma, se destaca la claridad del objetivo y metodología, esta última se describe por etapas según las operaciones unitarias desarrolladas en los procesos industriales; también se incluye un cuestionario de evaluación y la bibliografía correspondiente. La Guía de Prácticas pretende ser formativa, motivadora y en lo posible corregir los errores que presenten los estudiantes en este primer laboratorio de Química Orgánica. Se han incluido herramientas que guíen a los estudiantes en forma sólida y segura en su formación como químicos farmacéuticos; se presenta cada práctica con un marco teórico suficiente como para evitar al alumno una inútil pérdida de tiempo; por la naturaleza del curso

Este último punto es de especial relevancia para la formación armónica de profesionales en el área de las Ciencias Químicas y Farmacéuticas, de hecho, constituye en sí mismo la Práctica 1, en donde el alumno se informa y aprecia la importancia de las normas de seguridad necesarias para conducirse en un laboratorio, actividad que desarrollará a lo largo de su estancia en la Universidad y que marcará la diferencia en su vida profesional.

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OBJETIVOS

1. Determinar el comportamiento de solubilidad compuestos en disolventes orgánicos y en disolventes activos.Utilizar las pruebas de solubilidad en disolventes orgánicos para la selección del disolvente ideal a usar en la recristalización de un sólido.

2. Extraer el analito cristal violeta (colorante).

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MARCO TEORICO

1.- PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS LÍQUIDOS: DESTILACIÓN

La destilación es el método universal de purificación para líquidos así como de separación de sustancias, este procedimiento involucra la conversión de un líquido al estado de vapor por medio de aplicación de calor y después la condensación de los vapores a un líquido que se recoge en un recipiente, la temperatura a la cual destila un líquido es una constante a presión dada conocida como punto de ebullición y sirve como criterio de pureza.

Existen varios métodos de destilación dependiendo del tipo de la sustancia que se desea separar entre los cuales tenemos:

Destilación simple Destilación fraccionada Destilación por arrastre de vapor

DESTILACIÓN SIMPLE

Es el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos , se utiliza siempre separar un líquido de sus impurezas no volátiles el procedimiento de destilación se basa en las diferentes punto de ebullición de 2 sustancias por ejemplo que una hierba a menor temperatura de la otra entonces pasara al estado gaseoso primero y de esta manera se habrán separado los componentes esta se lleva a cabo con adición de calor como lo es cualquier de estos procedimientos y pasa por un tubo refrigerante cuya propiedad es que en sus paredes que lo rodean pasan continuamente flujos de agua que hacen que la sustancia que se quiere destilar se enfrié y se recoja el líquido en un recipiente.

Etanol C2H5OH.- Es un líquido transparente e incoloro, con sabor a quemado y un olor agradable característico.

Normalmente el etanol se concentra por destilación de disoluciones diluidas. El de uso comercial contiene un 95% en volumen de etanol y un 5% de agua. El etanol tiene un punto de fusión de -114,1 °C, un punto de ebullición de 78,5 °C y una densidad relativa de 0,789 a 20°C.

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Acetona.- La acetona o propanona es un compuesto químico de fórmula química CH3(CO)CH3 del grupo de las cetonas que se encuentra naturalmente en el medio ambiente. A temperatura ambiente se presenta como un líquido incoloro de olor característico.

Apariencia Incoloro; Masa molar 58.08 g/mol; Punto de fusión178,2 K (-95 °C); Punto de ebullición 329,4 K (56 °C).

DESTILACIÓN FRACCIONADA

Si los componentes tienen un punto de ebullición similar ( diferencia no mayor de 30ºc )se utiliza un dispositivo conocido como columna fraccionadora y la destilación se denomina destilación fraccionada , este tipo de destilación utiliza una serie de minúsculas separaciones de una separación continua , en un principio una columna de fraccionamiento proporciona una gran superficie para que los valores ascendentes y el condensado descendente intercambie calor , lo cual hace posible que tenga lugar muchas evaporaciones y condensaciones parciales a lo largo de toda la columna.

La columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas están dispuestas horizontalmente, separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del líquido. Las placas están escalonadas de forma que el líquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda.

DESTILACIÓN POR ARRASTRE A VAPOR

El arrastre por corriente de vapor hace posible la purificación de muchas sustancias que tienen punto de ebullición elevado o que hierven sol con descomposición, ya que puede volatilizarse en una corriente de vapor mediante una destilación a baja temperatura, la mezcla destilara a una temperatura constante en tanto exista por lo menos algo de cada uno de los componentes , para que la sustancia destile en cantidad apreciable debe tener una tensión de vapor en particularmente útil para separar una cantidad de sustancia pequeña que se encuentra mezclado con un sólido o un producto alquitranoso en donde la destilación filtración y extracción son difíciles y por esta razón se usa este método para aislar productos naturales la destilación por arrastre de vapor se emplea en la industria de la perfumería para el aislamiento de sustancia volátiles de las plantas.

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2.- SOLUBILIDAD: ANÁLISIS ORGÁNICO FUNCIONAL

(1) Solubilidad es una medida de la capacidad de disolverse de una determinada sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente). Implícitamente se corresponde con la máxima cantidad de soluto que se puede disolver en una cantidad determinada de solvente, a determinadas condiciones de temperatura, e incluso presión (en caso de un soluto gaseoso). Puede expresarse en unidades de concentración: molaridad, fracción molar, etc.

Si en una disolución no se puede disolver más soluto decimos que la disolución está saturada. En algunas condiciones la solubilidad se puede sobrepasar de ese máximo y pasan a denominarse como soluciones sobresaturadas. Por el contrario si la disolución admite aún más soluto decimos que se encuentra insaturada.

No todas las sustancias se disuelven en un mismo solvente. Por ejemplo, en el agua, se disuelve el alcohol y la sal, en tanto que el aceite y la gasolina no se disuelven. En la solubilidad, el carácter polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido a este carácter, la sustancia será más o menos soluble; por ejemplo, los compuestos con más de un grupo funcional presentan gran polaridad por lo que no son solubles en éter etílico.

(2) Solubilidad en agua: En general cuatro tipos de compuestos son solubles en agua, los electrolitos, los ácidos, las bases y los compuestos polares. En cuanto a los electrolitos, las especies iónicas se hidratan debido a las interacciones Ion-dipolo entre las moléculas de agua y los iones. El número de ácidos y bases que pueden ser ionizados por el agua es limitado, y la mayoría se disuelve por la formación de puentes de hidrógeno. Las sustancias no iónicas no se disuelven en agua, a menos que sean capaces de formar puentes de hidrógeno; esto se logra cuando un átomo de hidrógeno se encuentra entre dos átomos fuertemente electronegativos, y para propósitos prácticos sólo el flúor, oxígeno y nitrógeno lo forman. Por consiguiente, los hidrocarburos, los derivados halogenados y los tioles son muy poco solubles en agua.

Solubilidad en éter: En general las sustancias no polares y ligeramente polares se disuelven en éter. El que un compuesto polar sea o no soluble en éter, depende de la influencia de los grupos polares con respecto a la de los grupos no polares presentes. En general los compuestos que tengan un solo grupo polar por molécula se disolverán, a menos que sean altamente polares,

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como los ácidos sulfónicos. La solubilidad en éter no es un criterio único para clasificar las sustancias por solubilidad.

Solubilidad en hidróxido de sodio: Los compuestos que son insolubles en agua, pero que son capaces de donar un protón a una base diluida, pueden formar productos solubles en agua. Así se considera como ácido los siguientes compuestos: aquellos en que el protón es removido de un grupo hidroxilo, como los ácidos sulfónicos, sulfínicos y carboxílicos; fenoles, oximas, enoles, ácidos hidroxámicos y las formas “aci” de los nitro compuestos primarios y secundarios.

Solubilidad en ácido sulfúrico concentrado: Este ácido es un donador de protones muy efectivo, y es capaz de protonar hasta la base más débil. Tres tipos de compuestos son solubles en este ácido, los que contienen oxígeno excepto los diariléteres y los perfluoro compuestos que contienen oxígeno, los alquenos y los alquinos, los hidrocarburos aromáticos que son fácilmente sulfonados, tales como los isómeros meta di sustituidos, los trialcohil-sustituidos y los que tienen tres o más anillos aromáticos.

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CRITERIOS GENERALES DE SOLUBILIDAD

Alcoholes Monofuncionales, aldehídos, cetonas, ácidos, esteres, aminas, amidas y nitrilos conteniendo 5 carbonos o menos

Solubles en agua y éter.

Sales de aminas; sales de ácidos, compuestos polifuncionales, tales como polihidroxialcoholes, carbohidratos, ácidos polibásicos, aminoácidos, etc.

Solubles en agua Insolubles en Éter.

Ácidos de elevado peso molecular y fenoles con sustituyentes que exaltan su acidez.

Insolubles en agua Solubl es en NaOH y NaHCO3

Fenoles, sulfonamidas primarias y secundarias, nitrocompuestos alifáticos primarios y secundarios imidas y tiofenoles.

Insolubles en agua y NaHCO3.

Solubles en NaOH

Aminas a excepción de las diaril y triaril aminas, hidracinas y algunas amidas terciarias.

Insolubles en agua. Solubles en HCl diluido.

Compuestos nitrados terciarios, sulfonamidas terciarias, amidas, azocompuestos, nitrilos, nitratos, sulfatos, sulfonas, sulfuros.

Insolubles en agua, Na OH y HCl diluido, pero que contienen azufre o nitrógeno

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Alcoholes, aldehídos, cetonas, ésteres, éteres (excepto los diaril éteres), alquenos, alquinos y polialquilbencenos.

Insoluble en agua, NaOH y HCl.

Solubles en H2SO4

Hidrocarburos aromáticos y alifáticos así como sus derivados halogenados, diaril éteres, perfluoro-alcoholes, ésteres , cetonas, etc.

Insolubles en agua NaOH, HCl y H2SO4

3.- EXTRACCIÓN I

(4) En química, la extracción es un procedimiento de separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interface. La relación de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a una temperatura determinada, es constante. Esta constante se denomina coeficiente de reparto y puede expresarse como:

donde [sustancia]1 es la concentración de la sustancia que se pretende extraer, en el primer disolvente y, análogamente [sustancia]2 la concentración de la misma sustancia en el otro disolvente.

Si tenemos una sustancia soluble en un disolvente, pero más soluble en un segundo disolvente no miscible con el anterior, puede extraerse del primero, añadiéndole el segundo, agitando la mezcla, y separando las dos fases.

Los factores se listan en orden aproximado decreciente de importancia, pero no son los aspectos específicos de cada aplicación los que determinan su interacción y significancia relativa, pudiéndose combinar las condiciones de una manera adecuada. El solvente debe ser susceptible para recibir el soluto. Entre las propiedades que influyen más son la densidad y viscosidad del solvente. TEMPERATURA.- Se debe seleccionar de tal manera que se obtenga el mejor balance de solubilidad, presión del vapor del disolvente, difusividad del soluto, selectividad del disolvente y sensibilidad del producto (con respecto a materiales de construcción, por el ataque por corrosión o erosión). A temperaturas altas existe mayor solubilidad.

TAMAÑO DE LA PARTÍCULA Si el tamaño es grande no puede entrar con facilidad el solvente, pero si es pequeño hasta formación e polvos finos, impedirá una buena separación, impidiendo a su vez una buena solubilidad (ya que si no existen los poros, o están muy comprimidos no puede entrar con facilidad el solvente.

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AGITACIÓN La agitación es importante ya que esta sirve para establecer el contacto íntimo entre el sólido y el líquido y disolver a las materias solubles contenidas.

MACERACIÓN

(5) Es un proceso de extracción sólido-líquido. El producto sólido (materia prima) posee una serie de compuestos solubles en el líquido extractante que son los que se pretende extraer. En general en la industria química se suele hablar de extracciones, mientras que cuando se trata de alimentos, flores, hierbas y otros productos para consumo humano se emplea el término maceración. En este caso el agente extractante (la fase líquida) suele ser agua, pero también se emplean otros líquidos como vinagre, jugos, alcoholes (principalmente etanol) o aceites vegetales, que pueden o no ir aderezados con diversos ingredientes para modificar las propiedades de extracción del medio líquido.

REFLUJO

(5) El reflujo es una técnica experimental de laboratorio para el calentamiento de reacciones que transcurren a temperatura superior a la ambiente y en las que conviene mantener un volumen de reacción constante.

Un montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores a la ambiente (reacciones, recristalizaciones, etc), evitando la pérdida de disolvente y que éste salga a la atmósfera.

Los dos tipos de refrigerantes que más se emplean para los dispositivos de reflujo, son el de bolas y el de serpentín, llamado también refrigerante de Graham. Generalmente, se utiliza el refrigerante de bolas. Sin embargo, con disolventes con puntos de ebullición muy bajos (como lo son el éter dietílico [35 °C], el pentano [35 - 36 °C] o el diclorometano [40 °C]) es conveniente usar refrigerantes de tipo serpentín ya que proporcionan un enfriamiento más eficaz.

EXTRACTOR SOXHLET

(5) Es un material de vidrio que se utiliza para la extracción de compuestos contenidos en un sólido, a través de un solvente afín.

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Típicamente, para una extracción Soxhlet se requiere solamente donde el compuesto deseado tiene solamente una solubilidad limitada en un solvente.El método es aplicable en muestras de alimentos en general, ya que la técnica se basa en la extracción de grasas de una muestra.

4.- EXTRACCIÓN II

(6) El coeficiente de reparto (K) de una sustancia, también llamado coeficiente de distribución (D), o coeficiente de partición (P), es el cociente o razón entre las concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la mezcla formada por dos disolventes inmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese coeficiente mide la solubilidad diferencial de una sustancia en esos dos disolventes.

Donde [sustancia]1 es la concentración de la sustancia en el primer disolvente y, análogamente [sustancia]2 es la concentración de la misma sustancia en el otro disolvente.Si tomamos como C1 la concentración de una sustancia en un solvente hidrófobo (solvente apolar, no miscible con agua) y como C2 la concentración de la misma sustancia en agua, tendremos que sustancias cuyo coeficiente de reparto sea elevado, son mayormente hidrófobas, es decir, que escasamente se disuelven en agua, y por el contrario, sustancias con un coeficiente bajo, tienen tendencia hidrófila, es decir que se disuelven bien en agua u otro solvente polar.

Suponiendo que tenemos una sustancia soluble en un disolvente X1, y esta misma sustancia es aún más soluble en un segundo disolvente no miscible con X1, que llamaremos X2, podemos extraer la sustancia de X1, agregándole el solvente X2, agitando la mezcla y luego separando las dos fases.Este proceso se llama extracción, y es muy usado a nivel industrial, para extracción de aceites, grasas y pigmentos.La extracción nunca será completa, pero se obtienen buenos resultados agregando X2 en fracciones, es decir, agregando un poco de X2, agitando, y luego agregando más X2.Existen diferentes métodos para medir el coeficiente de reparto. Uno de los más usados es el método del frasco de agitación.

Es un término muy usado en Bioquímica, Geoquímica, Química orgánica y en Química farmacéutica. En las dos últimas ciencias los disolventes más usados son el agua y un disolvente hidrófobo como el octanol (octan-1-ol, o n-octanol). En este caso recibe el nombre de coeficiente de reparto octanol-agua (Pow). El

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coeficiente de reparto indica el carácter hidrófilo o hidrófobo de una sustancia, es decir su mayor o menor tendencia a disolverse en disolventes polares (como el agua) o en disolventes apolares (como los disolventes orgánicos).

5.- PURIFICACIÓN POR RECRISTALIZACIÓN Y DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

(7) Recristalización es el proceso que normalmente se utiliza para purificar un sólido impuro (con alrededor de 10 % impurezas). Este proceso está basado en el principio de solubilidad ya que requiere disolver la muestra impura en una cantidad mínima de solvente. Es importante seleccionar el solvente adecuado, ya que el soluto se debe disolver en solvente caliente y ser insoluble en el solvente frío. Considerando esta característica, si la impureza es menos soluble que el compuesto de interés, entonces no se puede disolver en el solvente caliente y se puede remover en la filtración por gravedad. Si la impureza es más soluble entonces estará presente en el solvente frío (filtrado) después de la recristalización. Si al disolver el soluto en el solvente caliente se observa la presencia de sólidos insolubles (impurezas) se debe filtrar la solución caliente por gravedad. Esta filtración requiere el utilizar un embudo de cuello corto y mantener la solución caliente mientras se está llevando a cabo el proceso de filtración. Si al disolver el soluto se observa que la solución está contaminada con impurezas que muestran color se puede añadir un poco de carbón activado para remover dichas impurezas, entonces llevar a cabo el proceso de filtrar en caliente. Después de haber filtrado en caliente se permite enfriar la solución a temperatura de salón y entonces a un baño de hielo. El sólido puro se obtiene finalmente al filtrar la solución fría por la técnica de succión. La masa del material recuperado es determinada para poder calcular el por ciento de rendimiento del proceso. La pureza del material se puede examinar tomando el punto de fusión de la muestra recuperada. El punto de fusión de un compuesto sólido puro se define como la temperatura a la cual el líquido y el sólido coexisten en equilibrio bajo una presión en particular. La presión más utilizada para medir el punto de fusión es la presión atmosférica, bajo estas condiciones el punto de fusión se conoce como el punto de fusión normal. Cambios moderados de presión no afectan significativamente el punto de fusión, sin embargo, una pequeña cantidad de impurezas en el sólido tienden a disminuir su valor. Por lo tanto, el punto de fusión de un compuesto orgánico es una propiedad física que se utiliza

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comúnmente para establecer la pureza de un compuesto o para determinar su identificación. Experimentalmente se informa el punto de fusión de un compuesto utilizando el intervalo de temperatura en el cual el compuesto se derrite. Es decir, se informa la temperatura en la cual aparece la primera gota de líquido y la temperatura en que la última partícula de sólido desaparece. Las impurezas pueden causar que el intervalo de temperatura en que ocurre la fusión sea más amplio que el intervalo de temperatura del compuesto puro. En este experimento se recristalizará un compuesto desconocido, luego se tomará el punto de fusión. Experimentalmente se determinará el punto de fusión de tres compuestos conocidos. Uno de estos tres compuestos responde al compuesto desconocido, por consiguiente al comparar los puntos de fusión se podrá establecer la identidad del desconocido.

CRISTALIZACIÓN

(7) Cristalización es la formación de cristales a partir de una disolución de un producto, o del producto fundido. Durante el proceso de formación de un cristal las moléculas tienden a fijarse sobre un cristal preexistente compuesto por el mismo tipo de moléculas, porque encajan mejor en el enrejado cristalino formado por moléculas de la misma estructura, que en aquellos formados por otro tipo de moléculas. Si el proceso de cristalización se conduce en condiciones de casi equilibrio, la tendencia de las moléculas a depositarse en las superficies compuestas por moléculas semejantes produce un notable incremento en la pureza del material cristalino obtenido. Por todo ello el proceso de recristalización es uno de los métodos más importantes de los que el químico dispone para la purificación de los sólidos. Algunos procedimientos adicionales pueden incorporarse al de recristalización para eliminar impurezas. Estos incluyen la filtración para eliminar los sólidos no disueltos, y la absorción para eliminar las impurezas altamente polares.

La recristalización depende de la diferencia de la solubilidad de la sustancia entre el disolvente frio y el mismo caliente. Es conveniente, que dicha solubilidad, sea alta en disolvente caliente y baja en el disolvente frio, para facilitar la recuperación del material inicial. El escoger un disolvente adecuado es el punto crítico y requiere ensayos preliminares con pequeñas cantidades del material es una amplia variedad de disolventes o pares de disolventes (combinación de los disolventes). El procedimiento general solo lo relataremos brevemente.

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METODO

Reactivos, materiales y/o equipos

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BIOSEGURIDAD Mascarilla Guardapolvo Gorro Guantes de nitrilo Lentes

Materiales y equipos de destilación

Equipo de destilación

simple

Termómetro Refrigerante Mangueras Nueces Soporte universal Pinzas de extensión Placa calefactora Matraz de Erlenmeyer. Perlas de ebullición. Balón de destilación con

conexión lateral de 150 ml

Probeta graduado de 100ml

Balanza analítica Pipetas Rotavapor

Equipo de destilación fraccionada

Columna fraccionadora

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REACTIVOS Acetona Etanol

EQUIPO PARA SOLUBILIDAD EN CALIENTE

Baño maría

REACTIVOS Etanol

Acetato de etilo

Hexano

Ácido clorhídrico

Hidróxido de sodio

Acetona

Cloroformo

Ácido sulfúrico

Sustancia D

REACTIVOS

Eter de petróleo

Acetona

Éter dietilico

Cloroformo

REACTIVOS Eter de petróleo

Acetona

Materiales y equipos de la Recrsitalizacion

Equipo para determinar el punto de fusión

Pipetas Probetas Matraz Luna de reloj Embudo y papel filtro

Materiales y equipos de Extraccion I

Balanza analítica Equipo de filtración al vacío Rotavapor Pipeta Bagueta Probetas Matraz erlemeyer Mortero y pilón Tubos de ensayo

EQUIPO Y MUESTRA Balanza analítica Equipo de filtración al vacío

Rotavapor Nuez moscada (trimiristina)

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RESULTADO Y DISCUCION

1. Las sustancias que nos fueron entregadas no eran en su totalidad puras

pues de ser así simplemente el porcentaje de rendimiento hubiera sido de 100% y lo obtenido contenía agua. Por lo que debemos tener en cuenta el tiempo de destilación.

2. La solubilidad en disolventes activos la reacción nos dio exotérmica y

homogénea y su grupo de solubilidad es: GRUPO A1

3. El aislamiento de una sustancia pura de su fuente natural involucra

tres procesos: la extracción por solventes, la separación y la purificación.

La extracción es un proceso de disolución de un compuesto químico (en este caso la trimidistina), a partir de su fuente natural (nuez moscada) por medio de un solvente (n-hexano). Durante la disolución (o extracción), tal como en la ebullición, debe suministrarse la energía necesaria para vencer las fuerzas intermoleculares tanto entre las moléculas del soluto como entre las moléculas del solvente, respectivamente.

Esta energía es aportada por las nuevas interacciones entre moléculas de soluto y moléculas del solvente: las fuerzas atractivas antiguas son reemplazadas por nuevas.Es decir, la disolución es una competencia entre tres clases diferentes de interacciones intermoleculares.

4.

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Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente manera:

a) Extracción sólido – líquido; 2) extracción líquido – líquido y 3) extracción gas – líquido. La primera es la más utilizada y es sobre la que trata este escrito de la extracción con el equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar todas las obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. La segunda tiene usos especialmente en química analítica cuando se extrae el producto de una reacción efectuada en fase líquida con un solvente específico para separar uno o algunos de los componentes. Por último un ejemplo de la tercera, gas – líquido, que ordinariamente se llama ‘lavado de gases’, es el burbujeo por una fase líquida de un gas que se quiere lavar o purificar.

5.

El punto de fusión experimental de la trimiristina

Capilar 1 Capilar2Temperatura 1 46ºC 46ºCTemperatura 2 48ºC 48ºC

Promedio 47ºC 47ºC

El punto de fusión en la parte experimental de la trimiristina nos dio 47ºC, pero el punto de fusión de la trimiristina en teoría es de 56-58 º C, en conclusión la sustancia esta impura que puede afectar por fallas o errores en le práctica.

Se utilizan los puntos de solidificación, la solución se enfría hasta que uno de sus componentes alcance el punto de solidificación, y se cristalice. Se emplea además para purificar sólidos, disolviendo un sólido impuro en el disolvente adecuado en caliente.

Al bajar la temperatura, el primer sólido se cristaliza, con lo cual quedará libre de impurezas.

La operación de cristalización es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales.

Se separa los cristales por filtración, se lavan con solvente puro y se dejan secar si algunas impurezas cristalizan con la sustancia problema, se recurre a una recristalización

Destaca sobre otros procesos de separación por su potencial para combinar purificación y producción de partículas en un solo proceso.

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Pf = ( T1 + T2 ) / 2

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Comparado con otras operaciones de separación la cristalización en disolución presenta varias ventajas

CONCLUSIONES

1. La destilación es el método más útil para separar sustancia liquidas de

otras. El rendimiento del alcohol etílico fue de 15 % y de la acetona y del

benceno fue de 12% esto indica que la sustancia no era pura sino más bien estaba ligeramente diluida.

La finalidad de esta práctica fue de adiestrarnos en el manejo adecuado de estos equipos puesto que esta forma una rama muy importante del análisis de sustancias.

2.

No todas las sustancias, en nuestro caso la muestra “A” no se disuelven en cualquier líquido (solvente), que tanto en el éter de Petróleo como en el Cloroformo la muestra “A” es insoluble en frio y caliente (baño maría).

En algunos casos se disuelve (soluble) la muestra “A”, como en el 1-propanol, la acetona, el etanol, el metanol y agua destilada.

3. La extracción es la técnica más empleada para separar un producto

orgánico de una mezcla o de una fuente natural, también puede definirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente.

Este método permite separar el producto que se desea y dejar en la mezcla los productos secundarios o bien extrae los productos secundarios y dejar el principal. Para lo cual hay que tener en cuenta la regla de solubilidad que dice “Lo semejante disuelve a los semejante”, es decir que los solutos polares solo pueden disolverse en solventes polares y los no polares en solventes no polares.

4.

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En este tipo de extracción de separación en el que el soluto de

una disolución se distribuye entre dos líquidos inmiscibles, generalmente uno acuoso y otro orgánico.

Ya que en esta es más empleadas para separar compuestos orgánicos de las disoluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. Para ello, se agita la mezcla con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y se dejan separar ambas capas.

La diferencia de extracción simple con múltiple. La extracción simple consiste en hacer la extracción de una sola vez, es decir, decantando todo el volumen del disolvente A con el B. Al terminar la extracción, se comprueba si la disolución todavía contiene disolvente. Por el contrario, en la extracción múltiple vamos decantando poco a poco el volumen de B con respecto al de A, con lo que según la fórmula anteriormente deducida, tendrá un mayor porcentaje de extracción, que comprobaremos añadiendo un indicador.

La extracción con el equipo Soxhlet; se usa extraer producto natural. Se escoge un solvente que selectivamente; en esta extracción podemos identificar los dobles enlaces.

5. El punto de fusión en la parte experimental de la trimiristina nos

dio 47ºC, pero el punto de fusión de la trimiristina en teoría es de 56-58 º C,

La variación que el punto de fusión teórico y práctico puede indicar que la sustancia esta impura

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(8) CUESTIONARIO: Destilación

1.- ¿CUÁL DE LAS DESTILACIONES CONSIDERAS QUE ES LA MÁS EFICAZ? ¿PORQUE?

Considero que la más eficaz destilación es la fraccionada porque se usa una columna de fraccionamiento, que es una columna de vidrio, y en su interior tiene un empaquetamiento, generalmente son como discos de vidrio. Cuando el líquido comienza a evaporarse, el vapor asciende y se encuentra con el empaquetamiento y se condensa sobre él. Como se sigue calentando, esas gotas se vuelven a evaporar y ascienden hasta encontrarse con otros discos, y se condensan nuevamente, así se repite el proceso evaporación-condensación, hasta que el líquido sube lo suficiente como para alcanzar el refrigerante, donde se condensa y cae hacia el matraz colector.

Esos ciclos de evaporación-condensación equivalen a múltiples destilaciones simples, por lo que en la fraccionada se obtiene una eficacia mucho mayor que en la simple.

2.- ¿QUÉ FINALIDAD TIENE EL PLATO POROSO?

Se utiliza plato poroso o "piedras de ebullición" para crear burbujas de aire en el seno de un líquido a destilar y así se producirá una ebullición sin sobresaltos; esto es, no habrá sobrecalentamiento del líquido (temperatura del líquido por encima de su punto de ebullición). El plato poroso sirve para liberar el aire ocluido produciendo burbujas, así evitamos proyecciones de la disolución hacia la columna.

Se añaden trozos de plato poroso en un matraz de destilación para hacer que la ebullición transcurra con suavidad, evitando la formación de grandes burbujas que provoquen salpicaduras de la disolución hacia el refrigerante.

3.- UN LÍQUIDO ORGÁNICO COMIENZA A DESCOMPONERSE A 80º C. SU TENSIÓN DE VAPOR A ESA TEMPERATURA ES DE 36 MM DE HG ¿CÓMO PODRÍA DESTILARSE?

Se destilaría por método de destilación al vacío ya que este compuesto entra en ebullición cuando al calentarlo su presión de vapor se iguala a la presión atmosférica.

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También se podría usar el rotavapor.

4.- CUALITATIVAMENTE ¿QUÉ INFLUENCIA EJERCERÁN CADA UNA DE LAS SIGUIENTES IMPUREZAS EN EL PUNTO DE EBULLICIÓN DE LA ACETONA?

A) ALCOHOL ETÍLICO (P.E =78,8°C)Con alcohol etílico se encuentra la relación intermolecular fuerte con la acetona es fuerte, esto lo que cambiaría el punto de ebullición de ambos haciéndolos menos volátiles.

B) ÉTER ETÍLICO (P.E =35ªC)

El éter etílico es un solvente polar, debido a esto se forman relaciones intermoleculares muy fuertes, lo que cambiaría el punto de ebullición de la acetona.

C) AZÚCAR

Con el azúcar, es muy poco soluble en la acetona, así que si uno lo considera como insoluble, esta impureza al precipitar, no influye en el punto de ebullición de la acetona.

5.- CÍTENSE DOS RAZONES QUE JUSTIFIQUEN QUE EL AGUA FRÍA CIRCULE EN UN REFRIGERANTE EN SENTIDO ASCENDENTE.

En un intercambiador de calor se hace circular el agua fría en sentido inverso al agua caliente. El agua caliente al ir recorriendo el circuito va perdiendo calor y en al último tramo antes de abandonar el intercambiador se encuentra con el agua fría que recién ingresa, o sea que aún no ha tomado temperatura, por lo cual su capacidad de enfriar aún más al agua caliente es mayor.

Si circulara en el mismo sentido el agua caliente se iría enfriando y la fría calentando de modo que al final del recorrido el agua caliente y la fría tendrían la misma temperatura es decir tibias ambas. Esto no es lo que se busca y por lo tanto se usa el sistema de contracorriente es decir que circulen en sentido contrario.

El agua en un refrigerante circula desde abajo hacia arriba, ya que al conectarse de esa forma, primero se llenara el refrigerante con agua fría, para posteriormente por la manguera de arriba eliminarla. Si la hicieras de la otra forma el agua saldría de inmediato no pudiendo enfriar ya que estaría vacío siempre

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6.- ¿SE PODRÍA SEPARAR POR DESTILACIÓN SIMPLE UNA MEZCLA DE DOS LÍQUIDOS DE PUNTOS DE EBULLICIÓN 77° C Y 111°C? ¿QUÉ LIQUIDO SE RECOGERÍA EN PRIMER LUGAR?

Se puede destilar manteniendo la temperatura de su punto de ebullición más bajo del primer compuesto de 77 °C hasta que ya no caiga gotas al matraz recolector luego elevar la temperatura del compuesto de mayor p.e 111°C .Se recogería el compuesto de bajo p.e.

7.- ¿QUÉ ES UN AZEÒTROPO Y CUÁL ES SU TEMPERATURA DE EBULLICIÓN? CITE EJEMPLOS.

Un azeótropo (o mezcla azeotrópica) es una mezcla líquida de dos o más compuestos químicos que hierven a temperatura constante y que se comportan como si estuviesen formadas por un solo componente.

Un azeótropo, puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el líquido con la misma composición inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por destilación simple o por extracción líquido-vapor utilizando líquidos iónicos como el cloruro de 1-butil-3-metilimidazolio.

El azeótropo que hierve a una temperatura máxima se llama azeótropo de ebullición máxima y el que lo hace a una temperatura mínima se llama azeótropo de ebullición mínima, los sistemas azeotrópicos de ebullición mínima son más frecuentes que los de ebullición máxima.

Tipos

Azeótropos positivos y negativos.-Cada azeótropo tiene una temperatura de ebullición característica, el cual puede ser menor o mayor que las temperaturas de ebullición de cualquiera de sus componentes. Los azeótropos constituidos por 2 componentes son llamados azeótropos binarios, por tres azeótropos ternarios, etc.

Azeótropos homogéneos y heterogéneos

Si los compuestos presentes en la mezcla no son completamente miscibles, es posible encontrar un azeótropo sobre un agujero de miscibilidad. Este tipo de azeótropo es llamado heterogéneo entonces, debido a la presencia de 2 fases líquidas sobre la fase vapor. Por el contrario, si el azeótropo se encuentra fuera de una zona de inmiscibilidad (como los ejemplos anteriores de etanol+agua y cloruro de hidrógeno agua), se trata de un azeótropo homogéneo.

Ejemplo es la mezcla de etanol y agua, que forma un azeótropo para una concentración del 96 % en peso de alcohol, que hierve a una temperatura de 78,2 °C. Con una destilación simple se obtiene un alcohol con esta

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concentración, pero para conseguir un compuesto más puro se necesita utilizar recursos especiales como una destilación azeotrópica.

Ejemplos: son mezclas de un 95.63 % etanol + agua a presión atmosférica (1 atm, o 101.3 kPa). Etanol y agua hierven a 78.4 °C y 100 °C respectivamente, mientras que el azeótropo lo hace a 78.2 °C. De hecho, 78.2 °C es la mínima temperatura a la que una mezcla de etanol + agua puede hervir, a presión atmosférica.2 Se trata entonces de un azeótropo de temperatura mínima, también conocido como azeótropo positivo debido a cómo el comportamiento de esta mezcla se desvía de la ley de Raoult.

Ejemplo de mezcla azeotrópica negativa es el ácido clorhídrico, a una concentración de 20.2 % de cloruro de hidrógeno en agua. El cloruro de hidrógeno hierve a −84 °C, mientras que el azeótropo lo hace a 110 °C, la cual es mayor, por lo tanto se trata de un azeótropo de temperatura máxima o negativo debido nuevamente, a su desviación respecto de la ley de Raoult.

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(9) CUESTIONARIO: SOLUBILIDAD. ANÁLISIS ORGÁNICO FUNCIONAL

1.- DE ACUERDO CON LAS PRUEBAS DE SOLUBILIDAD ¿CUÁL ES EL GRADO DE POLARIDAD DE SU COMPUESTO? ¿POLAR? ¿NO POLAR? FUNDAMENTE SU RESPUESTA.

Nuestra sustancia estructuralmente hablando, presenta en su molécula una parte polar y una no polar, porque debido a la presencia del grupo OH, por eso se disuelve en caliente.

2.- ¿CUÁNDO UN DISOLVENTE ES IDEAL PARA EFECTUAR LA RECRISTALIZACIÓN DE UN SÓLIDO? EXPLIQUE. ¿EN BASE A ESTA, QUE DISOLVENTES SELECCIONA PARA RECRISTALIZAR SU MUESTRA?

Cuando no disuelve nuestro compuesto a temperatura ambiente, pero si se disuelve a temperatura de ebullición y la temperatura de ebullición del disolvente es menor que la del compuesto a cristalizar. Nuestro disolvente ideal no deberá solubilizar las impurezas o si lo hace deberá solubilizarlas tanto que al momento de enfriarlo las impurezas queden disueltas en la solución. También tiene que ser económico, no tiene que ser volátil ni toxico.

En base a su respuesta, ¿cuál disolvente seleccionó para recristalizar su problema?

Encontramos solo un disolvente ideal, el agua, este disolvente cumple con las características necesarias para que nuestra cristalización se lleve a cabo.

3.- UN SÓLIDO QUE ES SOLUBLE EN FRIO EN UN DETERMINADO DISOLVENTE, ¿PUEDE RECRISTALIZARSE DE ÉL?, ¿SÍ?, ¿NO?, ¿POR QUÉ?

No, porque si fuera soluble en frio, después de calentar y dejar enfriar seguiría siendo soluble por lo que no se llevaría a cabo nuestra cristalización, porque en la red cristalina solo se deben quedar nuestras moléculas adecuadas (compuesto a purificar), pero éstas al estar combinadas con las moléculas del disolvente, no estarán de manera pura y no podrán separarse de él para ser retenidas unas con otra en la red cristalina.

4.-UN SÓLIDO QUE ES INSOLUBLE EN UN DISOLVENTE CALIENTE ¿PUEDE RECRISTALIZARSE DE ÉL?, ¿SÍ?, ¿NO?, ¿POR QUÉ?

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No es posible, porque un sólido debe ser soluble en un disolvente caliente, porque primero la sustancia se tiene que disolver lo cual se hace a temperatura caliente para posteriormente pasar a temperatura fría, así se logra que se separe de su disolvente y cristalice. Al no disolverse no se puede recristalizar

5.- ¿CÓMO IDENTIFICÓ QUE UNA SUSTANCIA FUE SOLUBLE EN UN DISOLVENTE ACTIVO O COMO SUPO QUE NO LO ERA?

Al realizar los ensayos preliminares y se observa la fase homogéneo o se observa que es insoluble.

Al calentar el contacto el soluto se disuelve al instante y cuando no lo es no se disuelve.

Una sustancia que es insoluble en un disolvente cuando se la agregas al mismo precipita (te va a aparecer en el fondo del tubo de ensayo como un polvito que nunca va a desaparecer por más que agites enérgicamente).

En cambio una sustancia que es soluble cuando agregas al disolvente esta desaparece al agitar

Por ejemplo el azúcar es soluble en agua, si le agregas azúcar en agua y agitas el azúcar desaparece (se disuelve).

La arena es insoluble en agua, cuando agregas arena al agua se va la arena al fondo y el agua te queda totalmente separada.

También existen casos como el del aceite y el agua en que no se disuelve pero la gota de aceite queda como flotando en el agua (este es un tema de densidad, la más densa va al fondo).

6.- DIGA A QUE GRUPO DE SOLUBILIDAD PERTENECE SU SUSTANCIO Y/O CLASIFÍQUELA COMO ACIDA, BÁSICA O NEUTRA.

Se clasifica como alquenos, éteres, alcoholes, cetonas, aldehídos, amidas

7.- EXPLIQUE LA RAZÓN POR LA CUAL NO SE DEBE CALENTAR AL REALIZAR LAS PRUEBAS DE SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ACTIVOS.

Es por que puede provocar una reacción muy intensa y puede llegar a ser inflamable.

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8.- LA INFORMACIÓN OBTENIDA DE LA SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGÁNICOS ES LA MISMA QUE LA OBTENIDA DE LA SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ACTIVOS, ¿SÍ? , ¿NO? EXPLIQUE DE ACUERDO A SUS RESULTADOS.

No la solubilidad en disolventes orgánicos nos dio soluble con excepción del agua. La solubilidad en solventes activos nos dio todas las reacciones insolubles.

En éste proceso las fuerzas de atracción intermoleculares entre las moléculas del soluto, son sobrepasadas, formándose nuevas interacciones moleculares más intensas entre las moléculas del soluto y las del disolvente; el balance de estos dos tipos de fuerzas de atracción determina si un soluto dado se disolverá en un determinado disolvente.

9.- EL YODURO DE ETILO (CH3-CH2-I) ES POLAR, PERO CONTRARIAMENTE DE LO QUE OCURRE CON EL ALCOHOL ETÍLICO (CH3-CH2-OH), ES INMISCIBLE EN AGUA. EXPLIQUE LA DIFERENCIA.

El tipo de solubilidad que presenta el yoduro de etilo en agua se le llama emulsión, esto se da debido a su densidad ya que es menor a la del agua por eso aunque sea relativamente polar es inmiscible. Y debido a su polaridad el agua no puede romperlos tan fácilmente; si el disolvente fuera de mayor polaridad se podría mezclar uno con el otro

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CUESTIONARIO: EXTRACCIÓN I

(10) 1.- ¿QUÉ DIFERENCIAS EXISTEN ENTRE UNA MACERACIÓN Y UNA PERCOLACIÓN?

MACERACION PERCOLACION

El procedimiento requiere más tiempo y necesita filtrar.

Obtenemos toda la esencia sin alterarlo.

En la percolación no es necesario filtrar.

Facilidad en el procedimiento mucho más rápido.

2.- ¿CUÁL ES EL FUNDAMENTO FÍSICO- QUÍMICO DE LA EXTRACCIÓN POR REFLUJO?

La extracción por reflujo es una técnica de separación y purificación para aislar una sustancia de una mezcla sólida o líquida en la que se encuentra, mediante el uso de un disolvente.

Las técnicas de extracción líquido-líquido y sólido-líquido, consiste en usar un solvente líquido (polar o apolar), capaz de disolver otra sustancia, para separar compuestos de una fase homogénea o extraer de una muestra sólida los compuestos miscibles en él.

El montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores a la ambiente, evitando la perdida de disolvente y que este salga a la atmósfera.

3.- REPRESENTE LA SERIE ELUOTRÓPICA DE DISOLVENTES ORGÁNICOS.

Una serie eluotrópica es un listado de varios compuestos ordenados según su poder de elución para un adsorbente dado.

Normalmente tales series comienzan con disolventes no-polares, como el  n-hexano, y finalizan en disolventes polares como metanol o agua. El orden de disolventes en una serie eluotrópica depende a la vez de la fase estacionaria así como del compuesto empleado para determinar el orden.

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Serie de Trappe4 Serie de Strain5 Serie de Snyder

menos polar menos polar fuerza de elución (εº)

éter de petróleo

ciclohexano

tetracloruro de carbono

tricloroetano

tolueno

benceno

diclorometano

cloroformo

dietiléter

acetato de etilo

acetona

n-propanol

etanol

metanol

agua

piridina

éter de petróleo

tetracloruro de carbono

ciclohexano

disulfuro de carbono

dietiléter

acetona

benceno

tolueno

ésteres orgánicos

1,2-dicloroetano

cloroformo

diclorometano

alcoholesagua

piridina

ácidos orgánicos

mezclas de ácidos orgánicos con bases, agua, alcoholes o piridina

n-pentano (0.00)

n-hexano (0.01)n-heptano (0.01)ciclohexano (0.04)disulfuro de carbono (0.15)tetracloruro de carbono(0.18)éter isopropílico (0.28)2-cloropropano (0.29)tolueno (0.29)1-cloropropano (0.30)clorobenceno (0.30)benceno (0.32)bromoetano (0.37)éter dietílico (0.38)cloroformo (0.40)diclorometano (0.42)tetrahidrofurano (0.45)1,2-dicloroetano (0.49)metiletilcetona (0.51)acetona (0.56)dioxano (0.56)acetato de etilo (0.58)acetato de metilo (0.60)1-pentanol (0.61)dimetilsulfóxido (0.62)anilina (0.62)nitrometano (0.64)acetonitrilo (0.65)piridina (0.71)2-propanol (0.82)etanol (0.88)metanol (0.95)etilenglicol (1.11)ácido acético ( >>1)

más polar más polar más polar

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5. ¿POR QUÉ SE DEBE DESTAPAR SIEMPRE UN EMBUDO DE SEPARACIÓN CUANDO SE ESTÁ SACANDO, A TRAVÉS DE LA LLAVE, EL LÍQUIDO QUE CONTIENE?

Para que no haya mezclas de los vapores de los disolventes, impidiendo la formación de la interface.

6. ¿QUÉ DESVENTAJAS PRESENTARÍA UN DISOLVENTE CUYA DENSIDAD FUESE MUY SEMEJANTE A LA DEL AGUA?

Tendería a Emulsionarse con está y sería difícil distinguir las fases en el embudo.

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CUESTIONARIO: EXTRACCIÓN II

1.- LA SOLUBILIDAD DEL YODO EN AGUA ES 0,029 G/100ML Y EL CLORURO DE METILENO ES DE 2,91 G/100ML. CALCULAR LA CONSTANTE DE REPARTO.

Kd= Masa de Z /100 ml de agua = 45 = 1.607Masa de Z /100 ml de éter 28

1. ¿POR QUÉ SE DEBE DESTAPAR SIEMPRE UN EMBUDO DE SEPARACIÓN CUANDO SE ESTÁ SACANDO, A TRAVÉS DE LA LLAVE, EL LÍQUIDO QUE CONTIENE?

(11) Por qué si no lo destapas, será más difícil la salida del líquido, ya que si hablamos de presión, estaría en equilibrio, en cambio sí destapas el embudo, la presión atmosférica ejercerá su fuerza por la parte superior del embudo y con ayuda de la gravedad, hará que el líquido salga más rápido.

2. ¿QUÉ DESVENTAJAS PRESENTARÍA UN DISOLVENTE CUYA DENSIDAD FUESE MUY SEMEJANTE A LA DEL AGUA?

(12) Que ninguno de los dos asentaría por lo cual, seria difícil, una vez realizada la extracción, la separación de solventes.

Tendería a Emulsionarse con está y sería difícil distinguir las fases en el embudo.

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CUESTIONARIO: PURIFICACIÓN POR RECRISTALIZACIÓN Y DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE

FUSIÓN

1.- EN EL PROCESO DE RECRISTALIZACIÓN SE EFECTÚAN DOS FILTRACIONES ¿EN QUÉ SE DIFERENCIAN?, ¿QUÉ TIPO DE IMPUREZAS SE ELIMINAN EN CADA UNA DE ELLAS?

(13) La primera filtración se hace con la sustancia caliente, con el fin de que nuestra muestra está completamente disuelta en ella, para pasarla por el papel filtro y quitar parte delas impurezas que no son solubles en nuestro disolvente.

Y la segunda es por medio del vacío donde la sustancia se ponía en un matraz Kitasato donde lo dejamos filtrar y por medio del vacío se puede separar los cristales de las aguas madre, con el fin de secar lo mejor posible nuestra muestra y poder pesarla para calcular el rendimiento de la misma

2. ¿POR QUÉ ES CONVENIENTE LAVAR EL SÓLIDO CRISTALIZADO CON DISOLVENTE PURO DESPUÉS DE LA SEGUNDA FILTRACIÓN? ¿CON QUÉ DISOLVENTE SE LAVA? ¿ES NECESARIO QUE EL DISOLVENTE PARA LAVAR SE ENCUENTRE A EBULLICIÓN?

(14) Para asegurar la eliminación de las impurezas.

- La volatilidad del disolvente también será un factor a tener en cuenta ya que mientras un disolvente volátil permite fácilmente la separación de los cristales por evaporación la separación puede ser más difícil en aquellos casos en los que el punto de ebullición sea muy elevado. El disolvente adecuado es el agua destilada y debe estar fría para que se disuelva el menor sólido cristalizado posible.

3. CUANDO SE FILTRA UN SÓLIDO CON SUCCIÓN, ¿POR QUÉ SE DEBE INTERRUMPIR SIEMPRE LA SUCCIÓN ANTES DE CERRAR LA TROMPA DE AGUA?

(15) Porque por la inercia del líquido impulsado este tiende a tener movimiento aun después de apagar la bomba de vacío y si se cuela agua la puede hacer gravitar.

Por eso es preferible primero apagar la bomba y después si tiene válvula cerrar la trampa de agua.

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CONCLUIONES:

Destilación: para obtener etanol libre de agua se aplica la destilación azeotrópica en una mezcla con benceno o ciclohexano. De estas mezclas se destila a temperaturas más bajas el azeótropo, formado por el disolvente auxiliar con el agua, mientras que el etanol se queda retenido.

Una destilación sencilla se lleva a cabo con el equipo representado en la figura. Consta de:

Matraz de destilación de boca esmerilada (A), donde se sitúa la mezcla a destilar. Este matraz va sujeto a un soporte metálico mediante unas pinzas.

Cabeza de destilación (B) unida por un lado al matraz y por otro al refrigerante, y en la que se coloca un termómetro introducido por la parte superior. Las tres zonas de unión de la cabeza de destilación son esmeriladas y el termómetro va provisto de un cono adaptador que se ajusta perfectamente. El termómetro debe quedar situado de forma que la parte superior del bulbo quede a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la tubuladura lateral de la cabeza de destilación. De esta manera el bulbo quedará bañado completamente por el vapor y la lectura será correcta.

Refrigerante (C) que va unido a la cabeza de destilación. A lo largo del mismo existen dos zonas, una interna por donde pasa y se condensa el vapor proveniente del matraz de destilación y otra externa por donde circula el agua de refrigeración.

Adaptador de vacío (D) de extremos esmerilados que une el refrigerante y el matraz colector. Este adaptador lleva una salida lateral abierta al aire.

Matraz colector (E) donde se recoge el destilado. A pesar de que las uniones entre todas las piezas de vidrio se hacen mediante muelles, es conveniente situar debajo del matraz colector algún soporte para evitar que se rompa.

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FUENTES DE INFORMACION

Bibliografías:

(1) Consejo superior de investigaciones científicas. Real sociedad española de física y química.2011. Universidad de California.

(2) Daniel J. Pasto Carl R. Johnson Determinación de estructuras orgánicas Editorial Reverte, S.A., 1981.

(3) Márquez Catalina ; Olivares Deliz Clasificación de Compuestos Orgánicos por Solubilidad” Laboratorio de Orgánica III, Departamento de Química Universidad Tecnológica Metropolitana

(4) Rector Dr. Ing. Aurelio Padilla Ríos; Primera edición, agosto 2012;Compendio de Química Orgánica Experimental I; Impreso en el Perú / Printed in Peru Primera edición, agosto 2012.

(5) Mehelenbacher, V.C.,1977, Análisis de grasas y aceites. Ed. Urmo, España.

(6) Carlos Eduardo Núñez EXTRACCIONES CON EQUIPO SOXHLET; Texto libre y gratis para usos no lucrativos nombrando la fuente. www.cenunez.com.ar

(7) Paula Yurkanis Bruice Fundamentos de Química Orgánica 1ª edición.

(8) http://www.fsalazar.bizland.com/pdf/DESTILACION.pdf (MORALES A1 PURIFICACION DE LOS LIQUIDOS POR DESTILACION.2 U.N. C. 3 F INGENIERIA QUIMICA. LIMA PERU AÑO 20094 [email protected]

(9) Márquez Catalina; Olivares Deliz. Clasificación de Compuestos Orgánicos por Solubilidad”

(10) Rector Dr. Ing. Aurelio Padilla Ríos;Primera edición, agosto 2012;Compendio de Química Orgánica Experimental I; Impreso en el Perú / Printed in Peru Primera edición, agosto 2012

(11) Alicia Lamarque, Julio Zygadlo, Diana Labukas, Liza Lopez, Mariela Torres, Damian Maestri. Fundamentos Teóricos Prácticos de química orgánica Pág.: 42-51 Editorial: Encuentro 1° Edicion Impreso en Argentina ISBN :9789871432097

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(12) (4)Rector Dr. Ing. Aurelio Padilla Ríos; Primera edición, agosto 2012; Compendio de Química Orgánica Experimental I; Impreso en el Perú / Printed in Peru Primera edición, agosto 2012.

(13) Daniel J. Pasto y Carl R. Johnson; LIBRO: DETERMINACION DE ESTRUCTURAS ORGANICAS EDITORIAL: Reverté S.A…, 1981 TITULO DE OBRA ORIGINAL: Organic Structure Determination

(14) Rector Dr. Ing. Aurelio Padilla Ríos; Primera edición, agosto 2012; Compendio de Química Orgánica Experimental I; Impreso en el Perú / Printed in Peru Primera edición, agosto 2012.

(15) Autores: Alicia Lamarque, Julio Zygadlo, Diana Labukas, Liza Lopez, Mariela Torres, Damian Maestri. Fundamentos Teoricos Practicos de química organica Pag: 42-51 Editorial: Encuentro 1° Edicion Impreso en Argentina ISBN :9789871432097

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