Prc3a1ctica 1 ion Por Carga Actualizada1

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Universidad Nacional Experimental“Francisco De Miranda”

Área De TecnologíaPrograma De Ingeniería Química

Departamento De EnergéticaLaboratorio De Operaciones Unitarias II

PRÁCTICA 1: DESTILACIÓN POR CARGAS

1. OBJETIVO GENERAL• Evaluar las principales variables que controlan el

proceso de destilación binaria por cargas.

1.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS• Aplicar los fundamentos de destilación por carga con

rectificación (reflujo constante y a composición deldestilado constante).

• Determinar la cantidad total y composición promediodel producto de tope a reflujo constante y acomposición de destilado constante.

• Calcular la eficiencia de la torre de destilación.• Determinar el calor disipado durante la operación de la

columna.

2. EQUIPOS NECESARIOS- Unidad de destilación por carga (CE602 GUNT).- Unidad de destilación multifuncional IC18DV/92- Mezcla etanol- agua (20 – 30% molar etanol)- Cronómetro.- Cilindros graduados de 1000 ml.- Tubos de ensayo con tapa.- Pinzas.- Goteros- Refractómetro.- Acetona- Algodón

3. DATOS EXPERIMENTALES- Índice de refracción.- Tiempo de inicio y fin del proceso de destilación.- Temperaturas de: entrada y salida de agua.- Temperatura de cada plato, tope y fondo de la torre.- Caudal de agua de enfriamiento.- Número de platos- Relación de reflujo.

- Caída de presión en la columna- Potencia de las resistencias térmicas.

4. MARCO TEÓRICODestilación por cargaLa destilación por lotes es una operación que no ocurreen estado estable, debido a que la composición de lamateria prima cargada varía con el tiempo. Las primerastrazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil,pero a medida que procede la vaporización el contenidode este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se vereflejado en el aumento de la temperatura de todo elsistema de destilación, debido a que en el recipiente seconcentran los componentes menos volátiles.Una operación en discontinuo es benéfica sí:

- La cantidad de materia prima a destilar esdemasiado pequeña como para realizar unaoperación en continuo.

- Las principales limitaciones se dan en losequipos que requieran una capacidad mínima deoperación como las bombas, intercambiadoresde calor, tuberías e instrumentación.

- Los requerimientos de operación de la planta

oscilan en gran medida debido a lascaracterísticas de la alimentación y el volumen amanejar. Los equipos para destilación por lotesofrecen mayor flexibilidad operacional que losequipos que trabajan en continuo.

- Se desea utilizar el equipo de destilación paraaplicar a diversas recuperaciones de productos.

- El producto principal posee pequeñas cantidadesde impurezas.

Ecuación de Rayleigh El vapor que se desprende en una destilación diferencialverdadera esta en cualquier momento en equilibrio con ellíquido del cual se forma, pero cambia continuamente decomposición. Por lo tanto, la aproximación matemática

debe ser diferencial. El análisis matemático de un procesode destilación por carga simple, se puede representar através de la ecuación de Rayleigh, la cual es válida bajolas siguientes suposiciones:• La fase líquida y la fase de vapor se encuentran enequilibrio.• No hay reflujo.• No hay retención de líquido en la columna.

La operación se inicia introduciendo en el destilador(figura 1) una carga de L1 moles de componentes A y Bcon una composición x 1 fracción mol de A. En unmomento dado, habrá L moles de líquido remanentes enel destilador con una composición x y la composición delvapor que se desprende en equilibrio es y . Se havaporizado entonces una cantidad diferencial dL.

Figura 1. Destilador por carga



La composición del recipiente varía con el tiempo. Paradeterminar la ecuación de este proceso, se supone quese vaporiza una cantidad pequeña dW . La composicióndel líquido varía de x a (x – dx) y la cantidad de líquido de

W a (W – dW ). Se hace un balance de materiales conrespecto al componente más volátil, donde:la cantidad original = cantidad remanente en el líquido +

cantidad de vapor.

Ec. 1Ec. 2

Debido a que no se considere retención en la columna eltérmino dx*dW se desprecia. Reordenando la ecuaciónanterior:

Donde:Wo son los moles originales cargados, Wf son los molesremanentes en el destilador, xo es la composición originaly xf es la composición final del líquido.

La integración de la ecuación 4 se puede llevar a cabo pormedios gráficos, graficando (1/y-x) en función de xW

(figura 2) y determinando el área bajo la curva entre xWo yxWf. La curva de equilibrio proporciona la relación entre y yx . A la ecuación 4 se le llama ecuación de Rayleigh.

Figura 2

Destilación por carga con reflujoLa destilación discontinua con un destilador sencillo no

conduce a una buena separación, salvo que la volatilidadrelativa sea muy grande. En muchos casos se utiliza unacolumna de rectificación con reflujo para mejorar laeficacia de un destilador discontinuo. Si la columna no esdemasiado grande, se puede instalar sobre la partesuperior del calderín, o bien puede acoplarseindependientemente por medio de tuberías de conexiónpara las corrientes de líquido y vapor.La operación de un calderín discontinuo con columnapuede analizarse utilizando un diagrama de McCabe-Thiele, con la misma ecuación de la línea de operaciónque se ha utilizado para la sección de rectificación de unacolumna discontinua:

11 ++

+=

RX

XR

Ry D Ec. 5

Las columnas de destilación por carga con reflujo pueden

ser operadas de dos maneras:- Rectificación con reflujo constante: cuando larelación de reflujo es un parámetro establecido, el cambioen la composición del rehervidor hará que la composicióndel destilado varíe en el tiempo. La rectificación utilizandoreflujo constante funciona de forma análoga a ladestilación simple; no obstante, usar el reflujo hace que ladisminución en la composición del destilado sea máslenta. La representación de este caso sobre el diagramade McCabe -Thiele fue descrito por Smoker y Rose, sepresenta en la figura 3

Figura 3. Diagrama Mc- Cabe Thiele para operación aReflujo constante

La carga inicial del equipo se caracteriza por tener unacomposición de xF y para dos etapas teóricas lacomposición del destilado será xD, el corte de la línea deoperación con el eje y será: xD /(R+1). Después de untiempo la composición en el rehervidor caerá a XW1 y,manteniendo constante el reflujo, la composición decabeza disminuirá hasta alcanzar un valor de xD1. El corte

de la línea de operación con el eje y para este instante detiempo será: xD1 /(R+1).

- Rectificación con reflujo variable: utilizando unarelación de reflujo variable se puede evitar que lacomposición de la cima de la columna disminuya con eltiempo, pero a un costo energético extra debido a que seincrementan los requerimientos de calor y el tiempo deoperación de la torre.Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo derectificación con reflujo constante, se ve en la figura 4 quepara el mismo número de etapas la composición de topese mantiene constante si el reflujo se incrementa. Para eltiempo cero, el corte de la línea de operación con el eje yserá: xD /(R0+1) y para el tiempo siguiente, cuando la

Ec. 3

Ec. 4

xWf xWo



relación aumenta: xD /(R1+1). Para este caso, lacomposición que varía con el tiempo es la del producto defondo.

Figura 4. Diagrama Mc- Cabe Thiele para operación aReflujo variable

Balance de materiaWo = Wf + DWo*xWo = Wf*xWf + D*xD

5. EXPERIMENTACIÓNPara el estudio de la destilación binaria por carga delsistema etanol agua, se realizaran tres experiencias endos unidades de destilación por carga. En la primeraexperiencia se operará la columna reflujo total, en lasegunda a reflujo constante y en la tercera a composicióndel destilado constante. Para los tres casos se tomaránmuestras de tope y fondo y mediciones de temperatura alo largo de la columna.

5.1 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL1. Preparar la mezcla etanol agua y medir su índice de

refracción e introducirla en el calderín.2. Abrir la válvula para permitir el flujo de agua a los

condensadores instalados en el equipo y regular elcaudal a 150 l/h – 200 l/h

3. Abrir la válvula de alivio de la columna4. Encender el equipo de destilación y activar elcronómetro para medir el tiempo de operación.

5. Activar el calentamiento de la solución de manera deobtener una temperatura de tope y fondo estable.

6. Cerrar la válvula de reflujo de manera que la torreopere a reflujo total.

7. Esperar que la torre se estabilice y comience elproceso de destilación, esto se evidencia porque no

hay cambios en la temperatura de tope y fondo.Anotar las temperaturas de fondo y tope a la entraday salida del agua de enfriamiento.

8. Cuando se alcancen las condiciones estables,

esperar cinco minutos y tomar simultáneamente unamuestra en el tope y en el fondo a reflujo total.9. Ajustar la electro-válvula de reflujo para que abra y

cierre a tiempos iguales permitiendo a la torre operarreflujo constante.

10. Tomar las muestras de destilado y residuosimultáneamente cada 5 min hasta completar cincomuestras y medir su índice de refracción.

11. Anotar las temperaturas de los platos de tope, fondo,entrada y salida del agua de enfriamiento para cadamuestra de destilado y residuo tomada.

12. Ajustar la electro válvula de reflujo para aumentar larelación de reflujo cada cinco minutos. Tomar lasmuestras de destilado y residuo simultáneamentecada 5 min hasta completar cinco muestras y medir

su índice de refracción.13. Anotar las temperaturas de los platos, de tope, fondode la columna, entrada y salida del agua deenfriamiento para cada muestra de destilado yresiduo tomada

14. Apagar el calentamiento y detener el cronómetro.Anotar el tiempo de operación experimental.

15. Esperar que se enfríe el residuo para descargar elebullidor y medir el volumen de residuo.

16. Parar el flujo de agua de refrigeración 15 minutosdespués de apagar el calentador.

6. TRABAJO A REALIZAR- Determinar el número mínimo de etapas.- Determinar el número de platos teóricos de la columna

a reflujo constante y reflujo variable.- Realizar los balances de materia.- Determinar el calor disipado en el proceso.- Determinar el tiempo de operación.- Determinar la eficiencia global- Graficar temperatura en función del tiempo y la

ubicación del plato- Graficar 1/ y-x vs xb para reflujo constante y reflujo

variable

7. PRE-LABORATORIOInvestigar:

1. Defina el proceso de destilación por lote.2. Temperatura de ebullición.3. Explique en que consiste la destilación por carga a

reflujo constante.4. Explique en que consiste la destilación por carga a

composición constante.5. ¿En que casos se utiliza la destilación por carga?6. Ecuación de Rayleigh para destilación simple por

carga y para destilación por etapas.7. Número de etapas teóricas a reflujo constante y a

composición del destilado constante.



4

Leyenda: Unidad de destilación por carga (CE602GUNT).

I Recipiente de producto de cabeza

II RehervidorIII CondensadorIV Divisor de reflujoV Recipiente e producto de cabezaVI Bomba de vacíoVII Válvula solenoide normalmente abiertaVIII Válvula solenoide normalmente cerradaIX Medidor de flujo para agua de enfriamiento

Puntos de medida

T1 Temperatura del calderinT2-T9 Temperatura en los platosT10 Temperatura del producto de tope (Reflujo)T11 Temperatura a la entrada del fluido de enfriamiento

T12 Temperatura a la salida del fluido de enfriamientoT13 Temperatura del tope de la columnaP1 Caída de presión de la columnaP2 Presión relativa del sistema

Figura 5. Diagrama de la Unidad de destilación por carga(CE602 GUNT)

Entrada de Salida deagua agua



5

Figura 6. Diagrama de la Unidad de destilaciónmultifuncional IC18DV/92

- Leyenda: Unidad de destilación multifuncionalIC18DV/92

1.- Sección de Rectificación2.- Sección de Agotamiento3.- Evaporador de circulación natural con resistencias decalentamiento4.- Enfriador de productos de fondo5.- Recipiente para producto de fondo6.- Sección intermedia de la columna para alimentación y

toma de muestra y temperatura

7.- Cabeza para refuljo con condensador8.- Válvula para control de reflujo9.- Enfriador de destilado10.- Receptor intermedio graduado11.- Recipiente para destilado12.- Tanque para alimentación13.- Válvula y tubería para alimentación14.- Precalentador de alimentación con resistencia

13

14

9

10

11

1

2

6

8

12

5

4

7

3



6

REPORTE DE DATOS

Unidad de destilación por carga (CE602 GUNT) Tabla Nº 1: Condiciones de operación

V sol (ml) IR SOLUCI N xF T inicio T estab Tfin

T tope (ºC) T fondo (ºC) Q H20 (L/h) IR H20 ΔPmm H20

Te H2O(ºC)

TsH2O(ºC)

Tabla Nº 2. Datos de proceso a reflujo total

Tiempo (s) VD (ml) IRD XD VB (ml) IRB XB ΔPmm H20

Volumen Destilado ____ Tiempo: _____

Tabla Nº 3. Datos a reflujo constante: % Reflujo = ________

T(min)

VD(ml) IRD XD VB

(ml) IRB XB T1fondo

T13tope

T2plato 1

T3plato 2

T4plato 3

T5plato 4

T6plato 5

T7plato 6

T8plato 7

T9Plato 8

T11entrada

H20

T12salidaH20

T10reflujo

ΔPmm H20

Tabla Nº 4. Datos de proceso a composición constante.

%Reflujo

T(min)

VD(ml) IRD XD VB

(ml) IRB XB T1fondo

T2plato 1

T3plato 2

T4plato 3

T5plato 4

T6plato 5

T7plato 6

T8plato 7

T9Plato 8

T10reflujo

T11entrada

H20

T12salidaH20

T13tope

ΔPmm H20



7

Unidad de destilación multifuncional IC18DV/92Tabla Nº 5: Condiciones de operación

V sol (ml) IR SOLUCI N xF t inicio t estab tfin

T tope (ºC) T fondo (ºC) Q H20 (L/h) IR H20 Te H2O (ºC) Ts H2O(ºC)

Tabla Nº 6. Datos de proceso a reflujo total

Tiempo (s) VD (ml) IRD XD VB (ml) IRB XB

Volumen Destilado ____ Tiempo:_____

Tabla Nº 7. Datos a reflujo constante: Relación de Reflujo = ________

T(min)

VD(ml) IRD XD VB

(ml) IRB XB T1plato 1

T2plato 3

T3plato 5

T4centro

columna

T5plato 6

T6plato 8

T7plato 10

T8salidaH20

T9entrada

H20 T 10TOPE

T11FONDO

Tabla Nº 8. Datos de proceso a composición constante.

RelaciónReflujo

T(min)

VD(ml) IRD XD VB

(ml) IRB XB T1plato 1

T2plato 3

T3plato 5

T4centro

columna

T5plato 6

T6plato 8

T7plato 10

T8salidaH20

T9entrada

H20 T 10TOPE

T11FONDO

Sección: _______ Grupo: _______ Integrantes:

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