PRE-INFORME PARA PRÁCTICA DE LABORATORIO. No TITULO DESCRIPCIÓN

1 Nombre del Protocolo. Determinación de sólidos

2 Objetivo Llevar a cabo la práctica didáctica según los protocolos y procedimientos establecidos, para la determinación de dicho parámetro.

3 Objetivos

específicos Realizar la práctica para la determinación de sólidos suspendidos, sólidos sedimentables, sólidos volátiles.

4 Marco teórico.

Todos los contaminantes del agua, con excepción de los gases disueltos, contribuyen a la "carga de sólidos". Pueden ser de naturaleza orgánica y/o inorgánica. Provienen de las diferentes actividades domésticas, comerciales e industriales. La definición generalizada de sólidos es la que se refiere a toda materia sólida que permanece como residuo después de una evaporación y secado de una muestra de volumen determinado, a una temperatura de 103°C a 105°C. Los métodos para la determinación de sólidos son empíricos, fáciles de realizar y están diseñados para obtener información sobre los diferentes tipos de sólidos presentes.

a) Sólidos Totales (ST).- Consisten en la cantidad de materia que queda como residuo después de una evaporación entre los 103° C a 105° C.

b) Sólidos Volátiles (SV).- Los sólidos Totales sometidos a combustión a una temperatura de 600° C, durante 20 minutos, transforman la mater ia orgánica a C02 Y H2O. Esta pérdida de peso se interpreta en términos de materia orgánica o volátil (SV), los sólidos que no volatilizan se denominan sólidos fijos (SF). c) Sólidos suspendidos (SS). Los SS se determinan como la cantidad de material retenido después de filtrar un determinado volumen de muestra (50 ml) a través de crisoles "GOOCH" o filtros de fibra de vidrio que utilizan como medio filtrante. En la actualidad se prefiere utilizar filtros de membrana con un tamaño de poro de aproximadamente 1.2 micrómetros (1.2 x 10-6 metros). d) Sólidos Sedimentables.- Los sólidos sedimentables son el grupo de sólidos cuyos tamaños de partícula corresponde a 10 micras o más y que pueden sedimentar.

5 Método de

Análisis Determinación de sólidos por Gravimétrica

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Materiales, instrumentos y

reactivos requeridos

Instrumentos -Bomba de vacío -Estufa eléctrica, para operar de 103°C a 105°C -Balanza analítica con precisión de 0,1 mg -Mufla eléctrica para operar a 500°C ± 50°C

Materiales -Cápsulas de evaporación adecuadas al volumen de la muestra -Desecador, provisto con un desecante que contenga un indicador colorido de humedad -Crisol Gooch de poro fino con adaptador de hule para el equipo de filtración -Matraz Kitazato de 1 L a 2 L de capacidad -Filtro de fibra de vidrio de tamaño adecuado al crisol Gooch utilizado con una porosidad de 2 µm o menor -Pinzas para crisol -Guantes para protección al calor -Careta para protección al calor -mechero

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Seguridad ocupacional y

seguridad industrial

Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias en este método. Cuando se trabaje este método, debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de látex, guantes de protección térmica, lentes de seguridad y careta de protección.

8 Manejo de desechos.

Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema.

9 Procedimiento

PROCEDIMIENTO

Preparación de cápsulas de porcelana . Las cápsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C, durante 20 min como mínimo. Después de este tiempo transferirlas a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min. -Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. -Pesar las cápsulas y registrar los datos. -Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendrá hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como peso G.

Preparación de crisoles Gooch -Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba, mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol. -Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C, durante 20 min

como mínimo. Después de este tiempo transferirlos a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min. -Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. -Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtiene hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como G3.

Preparación de la muestra -Sacar las muestras del sistema de refrigeración y permitir que alcancen la temperatura ambiente. Agitar las muestras para asegurar la homogeneización de la muestra.

- Determinación para sólidos totales (ST): -En función de la cantidad de sólidos probables, tomar una cantidad de muestra de 100 ml de muestra. -Transferir la muestra a la cápsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso constante. -Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C- 105°C. Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G1.

- Determinación para sólidos totales volátiles(SVT ): -Introducir la cápsula con el l residuo a la mufla a 550°C ± 50°C durante 15 min a 20 min, transferir la cápsula a la estufa a 103°C - 105°C a proximadamente 20 min, sacar la cápsula, enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G2. -Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado, los resultados como máximo pueden tener una variación del 5 por ciento del promedio de los resultados.

sólidos suspendidos totales (SST ) -Medir con una probeta, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentración esperada de sólidos suspendidos. -Filtrar la muestra a través del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vacío, lavar el disco tres veces con 10 ml de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado. -Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103°C a 105°C durante 1 h aproximadamente. Sacar el crisol, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4.

Determinación de sólidos suspendidos totales (SST): -Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla, a una temperatura de 550°C± 50°C durante 15 min a 20 min. Sacar el crisol, de l a mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103°C - 105°C durante 20 min aproxim adamente. Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G5. Nota los diagramas de flujo del procedimiento se encuentran en la parte final:

CALCULOS SST= 60.6868-60.5444x 1000= 142.4 mg/L 10ml

10 Valores de Referencia

RESOLUCIÓN 3957 Capitulo Artículo 14: Valores de referencia permitidos en aguas residuales.

11 Conclusiones

Una de las principales características que determinan la calidad de las aguas residuales en condiciones para ser vertido a un cuerpo receptor están fundamentados en unos valores los cuales permiten tener una eficiente degradación por el medio y reducir los impactos ambientales generados por las actividades del hombre en los ecosistemas.

DIAGRAMAS DE FLUJO PARA PROSEDIMIENTOS

sólidos

suspendidos

totales (SST

Medir con una

probeta, un

volumen de 100 ml

Filtrar la muestra

a través del

crisol Gooch

Suspender el vacío y

secar el crisol en la estufa

a una temperatura de

103°C a 105°C durante

1 h aproximadamente.

Sacar el crisol,

dejar enfriar en

un desecador

determinar su peso hasta

alcanzar peso constante

registrar como peso G4.