Procedimiento de Calibracion de pHmetro

8/18/2019 Procedimiento de Calibracion de pHmetro

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26/2/2016 PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION DE PHMETRO

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PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION DE PHMETRO

El sistema para la determinaciónelectroquímica del pH está formado por unelectrodo de medida y uno de referencia. Elelectrodo de referencia debe presentar unvalor constante del potencialindependientemente del valor del pH, de lasolución a estudiar y de las condiciones demedida. El electrodo de medida por su parte,debe responder únicamente a la actividad delos iones H+ de la disolución.

El sistema se complementa con la electrónicaasociada a los electrodos de medida y dereferencia, que nos permite leer la lectura enunidades de pH o en milivoltios, además decompensación automática o manual detemperatura, ajuste de cero y pendiente.

La escala de medida del pH se extiendedesde 0 hasta 14. La parte baja de la escalacorresponde a las soluciones fuertementeácidas, mientras que los valores altos delintervalo están relacionados con lassoluciones fuertemente básicas.

La relación que liga la diferencia de potencialy el pH de la disolución a determinar viene dada por la ecuación de Nernst.

Ei = N* pHi ‐ pHp

Dónde:

Ei = Diferencia de potencial entre el electrodo de referencia y el electrodo de medida; que será igual ala diferencia de potencial existente entre la parte interior y exterior de la membrana de vidrio delelectrodo de medida, si la referencia externa electrodo de referencia es la misma que la referenciainterna del electrodo de medida.

N = Factor del Nernst N = Ln 10.RT/F, siendo R = 8.3143 [J.K‐1 mol ‐1] la constante de los gasesperfectos, T la temperatura en grados Kelvin y F = 96487 [C. mol‐1] la cte. de Faraday.

pHi = Es el pH conocido de la solución interna del electrodo de medida. Normalmente pHi = 7.

pHp = Es el pH de la disolución que se quiere determinar.

PRERREQUISITOS Y PRECAUCIONES

Los equipos patrones deberán de encontrarse dentro del periodo de validez de calibración, en el casode que no estén disponibles, se sustituirán por otros de similar incertidumbre.

En este caso se trabajará con sustancia tampón que deberán encontrarse dentro del periodo anterior ala fecha de caducidad. Estas deben ser de muy alta calidad, estables y frescas. Una disolución tampónque ha permanecido al aire durante más de una hora no debe ser utilizada.

Usar buena práctica en la utilización de las sustancias tampón: evitar al máximo la contaminación unavez abierta la botella, no efectuar las medidas directamente de la botella, no devolver nunca a la botellala fracción de disolución sobrante utilizada en cada proceso de puesta a punto de electrodos ypeachimetro. Mantener en lugar fresco y poco iluminado las sustancias tampón.

Tener en cuenta las indicaciones del fabricante para cuando se realicen medidas de pH en los extremosde la escala.

Realizar una limpieza general y efectuar una inspección visual sobre la legibilidad del marcado de lasescalas, clavijas, bornes, etc.

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Limpiar concienzudamente los contactos de los bornes de los electrodos para eliminar falsos contactos.Observar para los electrodos todos los cuidados indicados por los fabricantes sumergirlos en lassoluciones tampón o solución problema de forma que al menos toda la membrana quede sumergidaen la disolución.

DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO

Se realizará en su lugar habitual de trabajo y dentro de los márgenes de temperatura adecuados.

Primero se realizará su puesta a punto habitual o diaria utilizando las disoluciones tampón al efecto deque dispone el usuario. Para ello se seguirá el siguiente proceso:

a El sistema de medida del pH debe estar funcionando durante al menos 30 minutos antes de iniciar elproceso de calibración.

b Ajuste de la compensación manual de temperatura en el valor al cual será realizada la puesta apunto de las soluciones tampón. Este valor se determina midiendo con el termómetro la temperaturade las soluciones tampón.

c Examinar el electrodo para comprobar que no existe defecto alguno o presencia de burbujas de aireen su interior, en el caso de que las hubiere sacudir el electrodo de forma similar a los termómetrosclínicos para bajar la temperatura.

d Limpiar el electrodo exteriormente con abundante agua destilada.

e Sumergir el electrodo o electrodos si no son combinados en la solución tampón a temperaturacontrolada. La solución utilizada debe ser la de pH más próximo al pH interno del electrodo de vidrio,que suele ser pH 7.

f Esperar el equilibrio térmico durante aproximadamente 1 minuto. Una vez estabilizada la lectura,accionar el mando de punto neutro calibración‐estandarización‐asimetría hasta conseguir una

indicación del pH de la solución tampón.g Retirar el electrodo/s de la disolución y lavarlo/s con abundante agua destilada o con la solucióntampón que será utilizada a continuación. Pueden secarse los electrodos sin frotar.

h Sumergir el electrodo en otro vaso que contenga otra disolución tampón de pH diferente a laanterior suele utilizarse pH 4 .

i Esperar el equilibrio térmico durante aproximadamente 1 minuto. Una vez estabilizada la lectura,accionar el mando de pendiente‐escala para ajustar la indicación al valor de pH de la solución tampónutilizada.De esta forma el aparato queda ajustado en toda su escala y listo para realizar medidas de pH sobresustancias de pH desconocido. La escala ha quedado ajustada en dos puntos de la recta que relacionalos potenciales mV generados por el electrodo en función del pH de las disoluciones en que sesumerge.

Si se requiriese el ajuste empleando además otro punto de calibración por ejemplo, pH 9 deberánrepetirse los puntos g a i .

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