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MEMORIAS DEL XXIV CONGRESO INTERNACIONAL ANUAL DE LA SOMIM 19 al 21 DE SEPTIEMBRE DE 2018 CAMPECHE, CAMPECHE, MÉXICO
Tema A5 Educación en Ingeniería Mecánica: Fragilización por hidrógeno, Propuesta de práctica
“Propuesta de un ensayo de evaluación de la fragilización por hidrógeno de aceros de bajo carbono como práctica para el laboratorio de materiales”
Romero Hernández Jorge Luisa, Ramos Trejo Efraína*, Roviroza López Jesúsa, Ortiz Valera Juan
Armandoa, Ortiz Prado Armandoa
aUnidad de Investigación y Asistencia Técnica en Materiales. Facultad de Ingeniería, UNAM. Laboratorios de Ingeniería Mecánica “Ing. Alberto
Camacho Sánchez”. Circuito interior, Anexo de Ingeniería, Ciudad Universitaria, 04510 México D.F
*Autor contacto: [email protected]
R E S U M E N
En el presente trabajo se emplea una técnica de decapado electroquímico para la evaluación de la fragilización por
hidrógeno en muestras de acero de bajo carbono, así como el efecto en las propiedades mecánicas del material. Esta prueba
en particular tiene como principal ventaja es la rapidez sobre otros procedimientos experimentales de la misma índole. Con
los resultados obtenidos se propone adaptar una práctica para el laboratorio de ciencia de materiales donde se caracterice
y se evalúe el material degradado por este fenómeno.
Palabras Clave: Fragilización por hidrógeno, Comportamiento mecánico
A B S T R A C T
In the present work an electrochemical pickling technique is used for the evaluation of hydrogen embrittlement in low
carbon steel samples, as well as the effect on the mechanical properties of the material. This particular test has as main
advantage is the speed over other experimental procedures of the same nature. With the results obtained, it is proposed to
adapt a practice for the materials science laboratory where the material degraded by this phenomenon is characterized
and evaluated.
Keywords: Embrittlement of hydrogen, Mechanical resistance
1. Introducción
Algunos metales, cuando se encuentran bajo ciertos
esfuerzos, menores a su resistencia mecánica, pueden
fisurarse sin motivo aparente cuando están, o fueron
expuestos, a ciertas soluciones acuosas. Un ejemplo son los
aceros al carbono de alta resistencia o los aceros inoxidables
martensíticos, que cuando se sumergen en ácido sulfúrico
diluido u ácido clorhídrico, pueden fisurarse al paso de unos
minutos [1]. Particularmente, los aceros de alta resistencia
son vulnerables a este fenómeno, por lo que han ocurrido
muchos incidentes al emplearse en elementos útiles para la
extracción de petróleo, por ejemplo, así como en otros
equipos fabricados en aceros de alta resistencia que, al ser
utilizarlos en ambientes ácidos, resultan en el denominado
daño por hidrógeno [2].
En el caso de la industria de la extracción de productos
de petróleo, los daños más comunes son los ocasionados por
el bióxido de carbono (CO2) y el sulfuro de hidrógeno (H2S)
y de estas el daño por sulfuro de hidrógeno queda dentro de
los fenómenos de daño por hidrógeno [3]
ISSN 2448-5551 EM 47 Derechos Reservados © 2018, SOMIM
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La degradación de propiedades físicas y mecánicas
resultantes de la acción del hidrógeno es conocido como
daño por hidrógeno [1]. El término de daño por hidrógeno
es genérico y puede utilizarse para describir los fenómenos
de:
• Fragilización por hidrógeno.
• Ampollas generadas por hidrógeno.
• Agrietamiento inducido por hidrógeno, (HIC por
sus siglas en inglés), también conocido por fisuras
escalonadas debido a la apariencia que muestran,
(también conocido como SWC).
• Agrietamiento Direccionado Inducido por
Hidrógeno (SOHIC por sus siglas en inglés).
• Agrietamiento inducido por Sulfuros (SSC por sus
siglas en inglés).
De los tipos de daño mencionados, los más comunes en
la industria generados por hidrógeno son los relacionados
por SSC, HIC (SWC) y SOHIC, siendo por lo general el más
sencillo de evaluar el HIC y puede considerarse precursor de
los otros dos, ya que el HIC ocurre en las piezas sin que se
encuentren bajo un esfuerzo y los otros dos ocurren bajo
esfuerzos, los cuales aceleran el proceso de degradación por
el hidrógeno.
o Agrietamiento inducido por hidrógeno (HIC).
Esta forma de fragilización por hidrógeno puede ocurrir sin
la presencia de un esfuerzo aplicado o residual, ya que
resulta de la unión de dos átomos de hidrógeno, para formar
hidrógeno molecular H2 dentro de la matriz del metal. Esta
reacción es preferencial en sitios tales como las interfaces de
inclusiones.
La formación de la molécula de hidrógeno resulta en el
incremento de la presión en el área, en cuanto las moléculas
aumentan la presión también. Si la zona donde se presenta
es cercana a la superficie, se forman ampollas, mientras que,
si el sitio está lejos de la superficie, la formación y el
crecimiento de una grieta puede tomar forma, y si varias
grietas se unen estas pueden degradar la resistencia máxima
del material (figura 1) [4].
Las grietas se pueden generar de manera intergranular o
transgranular, aunque generalmente ambos tipos aparecen
en las piezas que presentan este problema, las grietas
intergranulares se guían a través de las fronteras de grano en
el metal, las grietas transgranulares atraviesan los granos sin
importar las fronteras de grano.
Figura 1. Tres factores son determinantes para que suceda el
agrietamiento a temperatura ambiente: la presencia de hidrógeno, la
tensión debido a solicitaciones comunes y una microestructura con
alta dureza o niveles de ductilidad baja.
Las grietas se forman a partir del hidrógeno atómico, ya
que este elemento es el más pequeño y es lo suficientemente
pequeño como para ingresar en la estructura de la matriz
metálica y difundirse a través de ella, causando la
degradación de las propiedades mecánicas del material
como ya se ha mencionado. El hidrógeno atómico queda
libre cuando alguna reacción para la producción de H2 se ve
favorecida por algún otro compuesto químico o aspecto
ambiental, en el medio en el que se encuentra el material [5].
La degradación de las propiedades debido a la formación
de grietas se ha explicado por qué el hidrógeno promueve la
formación o crecimiento de vacíos al incrementar la
decohesión de la matriz del metal en las interfases de
partículas de carburos o de inclusiones. Conforme aumenta
la fugacidad de los átomos del hidrógeno y en la ausencia de
esfuerzos aplicados en el material se dan las grietas en forma
de escalones y la formación de ampollas. Generalmente las
fallas de los aceros de baja resistencia por este fenómeno
presentan fracturas dúctiles con características de hoyuelos,
desprendimientos, clivaje, cuasi clivaje y en algunas
ocasiones grietas intergranulares [6].
Este fenómeno puede tardar poco tiempo desde que el
equipo se pone en marcha o hasta años dependiendo de la
severidad de las condiciones, susceptibilidad del acero,
limpieza del mismo, así como del tiempo que tarda el
crecimiento y la unión de las grietas [7].
En el ámbito académico, dentro del campo de la Ciencia
de los Materiales, el problema de la fragilización por
hidrógeno es prácticamente relegado del plan de estudios,
por lo que su difusión y enseñanza está en función de la
experiencia del docente, siendo que es muy conveniente su
mención y análisis en varios temas dentro del programa.
ISSN 2448-5551 EM 48 Derechos Reservados © 2018, SOMIM
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Figura 2. Superficie de fractura de un componente mecánico afectado
por HIC. Se observan pequeñas grietas de carácter intergranular.
2. Objetivos del estudio.
El presente trabajo surge de la necesidad de entender
cuantitativa y cualitativamente el fenómeno de fragilización
por hidrógeno en acero de bajo carbono y con ello
implementar dicho conocimiento en el área docente en
forma de prácticas experimentales de caracterización
mecánica de materiales fomentando en los alumnos tópicos
relacionados al deterioro de materiales.
Para esto, se plantea como objetivo, reproducir el proceso
en el cual se fomenta el fenómeno de la fragilización por
hidrógeno, documentando los parámetros y evaluando
cuantitativamente el daño en las propiedades mecánicas.
Así mismo, definir un protocolo que permita reproducir en
forma acelerada el fenómeno de fragilización por hidrógeno,
de tal forma que permita su adaptación e implementación
como una práctica de laboratorio.
3. Desarrollo experimental.
Se han llegado a reportar fallas en elementos mecánicos,
en donde la fragilización por hidrógeno se ha identificado
como causante de ésta, siendo una etapa de preparación
superficial el factor común de estos procesos, donde el baño
ácido o decapado electrolítico están presentes. Se ha
reportado que el decapado electroquímico, dentro de los
procesos de preparación, limpieza y decapado de elementos
de acero, es de los que tienen una mayor incidencia en lo
referente a la presencia de este fenómeno. Es por esta razón
que en el presente trabajo se describe un proceso
experimental de decapado electroquímico utilizando
diversos tiempos de exposición, seguido de la evaluación de
los efectos en las propiedades mecánicas de los aceros de
bajo contenido de carbono La figura 3 esquematiza el
desarrollo experimental del estudio.
Figura 3. Descripción de la metodología experimental empleada para
evaluar la fragilización por hidrógeno.
Para evaluar la susceptibilidad del material en el proceso
de decapado químico, se puede emplear la inmersión de las
probetas en solución de ácido sulfúrico al 10%
Posteriormente se someten a ensayos de tracción, a fin de
determinar la variación de las propiedades mecánicas. Este
tipo de evaluaciones son más lentas debido a los altos
tiempos necesarios de inmersión para poder observar
cambios en el material.
Para el decapado electroquímico (figura 4), fueron
sometidas a este proceso probetas de acero AISI/SAE 1018
de 15x150x1mm, utilizando para esto densidades de
corriente de 1 y 8 A/dm2 por periodos de 3, 6, 9, 12, 15, 20,
30, 60, 120 min, respectivamente, a fin de visualizar los
puntos críticos en los que se presenta daño a la estructura del
material.
Figura 4. Disposición experimental del proceso de electrodecapado.
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Al concluir el decapado electroquímico, con el fin de
evaluar si existe cambio alguno en sus propiedades
mecánicas, se realizaron ensayos de tracción, según lo
establecido en la norma ASTM E8 (velocidad del
desplazamiento del cabezal de 5mm/min y probetas
estándar). Las probetas fueron maquinadas mediante
maquinado CNC y sometidas a una limpieza y desengrase
con acetona.
A partir de estos ensayos, se identificaron los puntos
críticos, es decir donde se tiene mayor cambio en las
propiedades mecánicas del material. Es entonces que en
estos puntos críticos se realizan ensayos de tracción a carga
escalonada, a partir de lo cual se procede a medir los
cambios de las propiedades mecánicas del material con
respecto al tiempo.
El método a carga escalonada establece un procedimiento
para medir la susceptibilidad de un acero al daño causado
por el hidrógeno, midiendo el esfuerzo necesario para
delimitar esfuerzos subcríticos para la formación o
propagación de grietas o fractura.
Este tipo de ensayos consisten en someter una primera
pieza a tracción, a fin de conocer el esfuerzo máximo que el
material soporta, este esfuerzo se considera como el 100%
de la carga a aplicar en la primera prueba a carga escalonada.
Así, el nuevo esfuerzo máximo reportado en la primera
prueba de carga escalonada pasa a ser el 100% de la carga
en la siguiente prueba, para así integrar los cuatro ensayos a
diferentes tiempos.
Por último, se realiza la observación de la superficie de
fractura de las probetas para determinar el tipo de fractura
presentada.
Para hacer una evaluación de la formación y/o
propagación de grietas se realiza una preparación
metalográfica de las muestras. En este caso se realiza el corte
de secciones en dirección transversal y longitudinal de las
probetas.
4. Resultados
A partir del decapado electroquímico y como resultado de
los ensayos de tracción se obtuvieron las siguientes gráficas
esfuerzo-deformación.
Figura 5. Curvas esfuerzo-deformación donde se observa el
comportamiento del material a diferentes tiempos de exposición
empleando un electro decapado a 1A/dm2.
Figura 6. Curvas esfuerzo-deformación donde se observa el
comportamiento del material a diferentes tiempos de exposición
empleando un electro decapado a 8A/dm2.
En las figuras 5 y 6, se puede observar una disminución
tanto en la resistencia mecánica como en la ductilidad del
material en función de mayores tiempos de exposición.
Al graficar la tenacidad (figura 7), se aprecia la presencia
de cambios significativos en ésta a 6 y 120 minutos de
exposición, tanto a 1 como a 8 A/dm2, que son los que
representan las zonas de menor absorción de energía de
deformación y su consecuente disminución de la zona
plástica, siendo un fenómeno recurrente en el ensayo. Esto,
en principio, se puede atribuir a la saturación de gas H2 en la
matriz del material, para después, con la mayor exposición
al baño, generar hidruros.
Comparativo tiempos de reacción eletrolítica
-50
0
50
100
150
200
250
300
350
0 5 10 15 20 25 30
elongación %
Mp
a
Referencia
3m1A/dm^2
6m1A/dm^2
9m1A/dm^2
12m 1A/dm^2
15m1A/dm^2
20m1A/dm^2
30m1A/dm^2
60m1A/dm^2
120m1A/dm^2
Comparativos tiempo de reacción electrolítica
-50
0
50
100
150
200
250
300
350
0 5 10 15 20 25 30
E%
Mp
a
Referencia
3m 8A/dm^2
6m 8A/dm^2
9m 8A/dm^2
12m 8A/dm^2
15m 8A/dm^2
20m 8A/dm^2
30m 8/Adm^2
60m 8/Adm^2
120m 8A/dm^2
ISSN 2448-5551 EM 50 Derechos Reservados © 2018, SOMIM
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Figura 7. Gráfico comparativo de la tenacidad del material (en
Joules) a 1 y 8 A/dm2 con tiempos de exposición de 3, 6, 9, 12, 20, 30,
60 y120 min.
A partir de estos resultados quedan de manifiesto los
puntos críticos donde se tiene mayor cambio en las
propiedades mecánicas del material, así como la probable
identificación del proceso. A continuación, se realiza el
ensayo de tracción a carga escalonada, estandarizado bajo la
norma ASTM F1624, en los puntos críticos resultantes, con
los cuales se pretenden medir los cambios de las propiedades
mecánicas del material con respecto al tiempo. Las pruebas
se realizan a 8, 12, 20 y 36 h, donde se expondrán las cargas
necesarias para iniciar y/o propagar grietas en el material
(Tabla 1).
Tabla 1. Condiciones bajo las cuales se realizan los ensayos de
tracción a carga escalonada.
Tiempo de aplicación de la carga (h)
% Carga Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3 Ensayo 4
12.25 1 1 1 1
25 1 1 1 1
37.5 1 1 1 1
50 1 1 1 1
62.5 1 2 4 8
75 1 2 4 8
87.5 1 2 4 8
100 1 2 4 8
Figura 8. Gráfica obtenida a partir del ensayo de tracción con carga
escalonada a 8, 12, 20 y 36 h en probetas con decapado electroquímico
a 1A/dm2en 6 minutos de tratamiento.
Figura 9. Resultados del ensayo de tracción con carga escalonada a 8,
12, 20 y 36 h en probetas con decapado electroquímico a 1A/dm2en
120 minutos de tratamiento.
Figura 10. Resultados obtenidos mediante el ensayo de tracción con
carga escalonada a 8, 12, 20 y 36 h en probetas con decapado
electroquímico a 8A/dm2en 6 minutos de tratamiento.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
3min 6min 9min 12min 15min 20min 30min 60min 120min
1Adm^2
8Adm^2
-100
0
100
200
300
400
0 20000 40000 60000 80000
Mpa
tiempo(s)
8h.
12h
20h
36h
-100
0
100
200
300
400
0 20000 40000 60000 80000
Mpa
tiempo(s)
8h.12h20h36h
-100
0
100
200
300
400
0 50000 100000 150000
Mpa
tiempo(s)
8h.
12h
20h
36h
ISSN 2448-5551 EM 51 Derechos Reservados © 2018, SOMIM
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Figura 11. Evaluación a 8, 12, 20 y 36 h con la prueba a carga
escalonada en probetas con 120 minutos de decapado electroquímico
a 8A/dm2.
(a)
(b)
Figura 12. Para una probeta a 1A/dm2 y 6minutos de decapado se
observa la superficie de fractura, la cual es de tipo dúctil con
microcavidades, así como se distingue una grieta intergranular (a). La
metalografía del material (b) revela la aparición de fracturas
intergranulares y precipitados ligeros en los límites de grano.
Donde las gráficas (figuras 8 a 11) muestran variaciones
en la carga hasta cierto nivel en el que se presentan picos los
sugieren una propagación de grietas. Como se mencionó, la
carga máxima obtenida para un material sano es aplicada
para establecer los límites aplicables en el ensayo a 8h, con
lo cual se obtiene el límite del siguiente ensayo, y así
consecutivamente. Por ejemplo, a partir de lo observado en
la gráfica de la figura 11, se identifica una probable
propagación de grietas a niveles inferiores a los que indicó
el ensayo de tracción del material sano.
5. Discusión
Como se puede observar en la figura 7, se grafica la
tenacidad del material a diferentes tiempos de decapado y se
tienen dos puntos críticos, en los cuales se percibe un
decremento importante de ésta, que son a seis minutos y
ciento veinte minutos para ambas densidades de corriente (1
y 8 A/dm2). Por lo que se prosiguió a realizar la evaluación
a largo plazo en estos, ya que se encontró repetitividad.
Las pruebas de tracción muestran que el módulo de
elasticidad del material no se ve significativamente
modificado, pero la zona de deformación plástica se observa
fuertemente afectada en todos los casos.
En las pruebas de tracción para la evaluación de la FH con
carga escalonada muestran comportamientos de la reducción
de capacidad de carga con picos característicos, que se
considera como punto de propagación grietas, debido al
daño en el material.
En las probetas sometidas al decapado electroquímico no
se visualizan cambios evidentes en la microestructura, ya
que por la naturaleza de la falla es prácticamente
imperceptible y es muy difícil encontrar las microgrietas en
el material antes de que este falle, se puede decir que se tiene
la presencia de estas debido a que se presenta el punto de
cedencia a menor esfuerzo que el requerido en el material
sano.
Las morfologías de las grietas que se observan son
comunes en zonas de ruptura debido a ensayos mecánicos,
tales como son tracción, torsión, flexión, etc.
En las imágenes de microscopía electrónica de las
metalografías se muestra una estructura ferrítica coherente
con este tipo de material de bajo carbono, así mismo se
observa la presencia de precipitados ligeros en los límites de
grano, así como la presencia de grietas intergranulares.
En los primeros minutos los átomos de hidrógeno se
difunden en la matriz del material, hasta cierto punto en el
que se da una saturación de hidrógeno, alojándose en los
límites de grano, dislocaciones, vacantes causando una
disminución en la energía de cohesión entre los átomos con
el consecuente decremento en la energía que el material es
capaz de absorber.
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Después de este periodo se presume que estos átomos de
hidrógeno tienen interacción con el carbono, hierro,
manganeso, fósforo y azufre presente en la aleación; lo cual
es coherente con la teoría de la fragilización inducida por
hidruros, aunque no se puede especificar la formación de
hidruros ya que no se cuenta con el equipo necesario para
realizar el análisis; así como las lecturas para detectar
precipitados de base hidrógeno no podrían ser del todo
acertado, ya que la energía detectada del análisis por
difracción de rayos X es muy poca y se podría incurrir en un
error de interpretación, por lo que se queda solamente con la
interpretación visual.
Finalmente, los objetivos de la práctica se cumplen,
permitiendo al alumno de ingeniería, concretamente en el
campo de los materiales, explorar y comprender un
fenómeno tan común en el ámbito, tanto laboral, como de
investigación. Además, como se plantea la aplicación de la
práctica, bien podría ocurrir, tanto a nivel licenciatura, como
a nivel posgrado, dependiendo de los alcances
experimentales que se planteen en los objetivos, es decir,
como propuesta, a nivel licenciatura podrían cubrirse los
siguientes tópicos:
1. Título: Fragilización por hidrógeno.
2. Objetivos: Comprender el fenómeno de
fragilización por hidrógeno en acero de
bajo carbono.
Cuantificar mediante ensayos mecánicos
el efecto de este fenómeno en el material.
3. Material y equipo: Probetas de acero de bajo carbono,
Ácido sulfúrico al 10%,
Equipo para celda electrolítica
Máquina universal de ensayos
4. Desarrollo de la
práctica: Realizar inmersión de probetas en el
electrolito (ácido al 10%) en diferentes
periodos de tiempo
(e.g. 3, 12, 30 y 60 minutos) activando la
celda electroquímica a 8 A/dm2.
Realizar los ensayos de tracción de
manera convencional a 5 mm/min.
5. Resultados.
6. Conclusiones.
6. Conclusiones.
Se identificó el tiempo de tratamiento en el cual el material
es susceptible a fragilización por hidrógeno en un rango
corriente ante una concentración dada de electrolito, siendo
estas las condiciones a las que se presenta un mayor efecto
de la interacción del hidrógeno en el material, así como un
cambio en las propiedades mecánicas y en su estructura.
Se observó que los niveles de esfuerzo se reducen en un
18.8 y 22.7% en las piezas con seis minutos de tratamiento
a 1 y 8A/dm2 respectivamente, así como de 22.7 y 25.6%
para las mismas densidades de corriente en piezas con ciento
veinte minutos para se observan propagación de grietas que
en el peor escenario son necesarios 154 MPa para generar la
cedencia del material, por lo que es evidente la falla en
servicio ante bajos niveles de carga.
En los procesos de decapado y electro depósitos
industriales es importante el tiempo en el que se realizan los
procesos, para lo cual procesos de 120 minutos son
imprácticos, excesivos y representarían a las empresas un
incremento de los costos por manufactura; así como un
mayor riesgo de falla prematura en el material.
El proceso de decapado electroquímico debe emplearse
en lapsos cortos de tiempo, ya que como se vio la exposición
prolongada compromete la integridad del material pudiendo
acarrear problemas tanto económicos, estructurales y de
personal.
Los parámetros obtenidos, tanto del decapado
electroquímico, como de caracterización mecánica de las
probetas utilizadas, muestran una gran factibilidad a su
implementación en una práctica experimental docente que
analice el efecto del daño por hidrógeno en acero de bajo
contenido de carbono. Para lo cual se propone un lote de
cinco probetas de acero SAE 1018, de las cuales, 4 se
someterán al proceso de decapado señalado, variando
densidades de corriente y tiempos de exposición, para
posteriormente llevar a cabo ensayos de tracción y verificar
los efectos de dichos parámetros en las propiedades
mecánicas, así como el análisis de las superficies de fractura
y condiciones microestructurales.
Con esto aplicado, permitirá a los estudiantes de
Ingeniería, en el campo de los Materiales, conocer de
primera mano los efectos del daño por hidrógeno que se
suscita en los procesos de limpieza y decapado electrolítico.
7. Agradecimientos
Se agradece el apoyo brindado al desarrollo de este trabajo
mediante el proyecto PE110816 del Programa de Apoyo a
Proyectos para la Innovación y Mejoramiento de la
Enseñanza (PAPIME).
Así mismo se agradece el apoyo brindado al Biol. German
Albares Lozano por su valiosa colaboración en la
adquisición de micrografías mediante Microscopía
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Electrónica de Barrido.
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MEMORIAS DEL XXIV CONGRESO INTERNACIONAL ANUAL DE LA SOMIM 19 al 21 DE SEPTIEMBRE DE 2018 CAMPECHE, CAMPECHE, MÉXICO
ISSN 2448-5551 EM 55 Derechos Reservados © 2018, SOMIM
![“Diseño de un robot serpiente con articulaciones y ruedas ...somim.org.mx/memorias/memorias2018/articulos/A1_175.pdfde este tipo de robots [5,7, 8 y 9]. A continuación, se muestra](https://img.pdfslide.es/doc/110x75/5e989aa957aa784b281fa06e/aoediseo-de-un-robot-serpiente-con-articulaciones-y-ruedas-somimorgmxmemoriasmemorias2018articulosa1175pdf.jpg)
