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QUI219 – QUÍMICA

ANALÍTICA

(Farmácia)

Prof. Mauricio X. Coutrim

([email protected])

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GRAVIMETRIA

26/01/2017 2

ESTÁ BASEADA NA MEDIDA DIRETA OU INDIRETA DA MASSA DE UM

OU MAIS CONSTITUINTES DE UMA AMOSTRA.

Geralmente as determinações gravimétricas referem-se à transformação

da espécie a ser determinada em um composto estável e puro que

possa ser convertido numa forma apropriada para a pesagem.

Quando a determinação da massa não é direta o teor (determinação

quantitativa) da espécie desejada é obtido pela estequiometria.

Tipos de análises gravimétricas

• Precipitação química,

• Eletrodeposição,

• Volatilização,

• Extração.

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GRAVIMETRIA POR

PRECIPITAÇÃO

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TÉCNICA ANALÍTICA QUANTITATIVA BASEADA EM REAÇÕES QUÍMICAS COM

FORMAÇÃO DE PRODUTOS POUCO SOLÚVEIS (PRECIPITADO).

Exemplo de reação de precipitação: Formação de iodeto de chumbo (visualizar em

http://www.pontociencia.org.br/experimentos/visualizar/formando-um-precipitado/831)

KPS = produto de solubilidade

KPS = [Pb2+] [I-]2 = 7,1.10-9

PbI2(s) Pb2+(aq) + 2I-(aq)

Precipitado que pode ser

utilizado para a

determinação de I e/ou Pb

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EQUILÍBRIO HETEROGÊNEO

Formação de precipitado (em solução aquosa)

Ba(IO3)2(s) Ba2+(aq) + 2 IO3

-(aq);

Iodato de bário é pouco solúvel, no entanto, todo o iodato

de bário solubilizado está ionizado!

O equilíbrio é dado por:

KPS = [Ba2+] [IO3-]2 = 1,57.10-9 (KPS = produto de solubilidade)

KPS depende de temperatura, pH, efeito de íon comum, etc.

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ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

1) Pesagem da amostra (balança analítica)

2) Solubilização (digestão)

3) Precipitação (p.ex., oxidação, etc)

4) Filtração (separação do precipitado) / lavagem

(cuidados!)

5) Secagem ou calcinação (sem perdas do precipitado)

6) Resfriamento / pesagem do precipitado

7) Cálculos26/01/2017 5

Condição: precipitado com pureza e quantidade adequadas

Etapas do procedimento:

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ANÁLISE GRAVIMÉTRICAVANTAGENS:

1) Permite elevada exatidão (balança analítica)

2) Métodos simples

3) Determinação absoluta (não necessita de padrões)

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DESVANTAGENS:

1) Inadequada para determinação de traços (grande

quantidade de amostra / reagentes)

2) Susceptível a muitos erros durante a precipitação

3) Problemas com pureza e perdas do precipitado

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ANÁLISE GRAVIMÉTRICAEXEMPLO (aplicação): Determinação de cálcio em água

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Resposta: mCaO = 0,1128 g; %CaO = 0,0564 %, m/v; %Ca = 0,0403 %, m/v; %CaCO3 = 0,1007 %, m/v

Determine o teor de Ca na amostra de água em %, m/v.

Qual o teor em %, m/v, de carbonado de cálcio na amostra de água

(considere que todo o cálcio esteja sob essa forma).

Cálcio foi determinado em 200,00 mL de uma amostra de água pela

sua precipitação na forma de oxalato (CaC2O4).

Após filtração, lavagem e calcinação do precipitado, a massa do

cadinho com o óxido de cálcio (CaO) foi igual a 26,7139 g (massa do

cadinho vazio = 26,6011 g).

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ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

- Transferir 10,00 mL da solução da amostra para um béquer de 250 mL,

adicionar 1 mL de água régia (HCl:HNO3) e levar à fervura (± 1 minuto).

- Resfriar até 60-70ºC e adicionar excesso de NH4OH (1:1) até precipitação

completa (deixar um leve excesso de reagente / até forte odor de amônia);

- Aquecer por mais 1 minuto, retirar do aquecimento e deixar o precipitado de

Fe(OH)3.xH2O sedimentar por cerca de 20 minutos.

- Filtrar o precipitado (papel de filtro quantitativo) e lavar o precipitado várias

vezes com solução de NH4OH 1%, a quente.

- Dobrar o papel de filtro em torno do precipitado, colocar num cadinho de

porcelana (tarado) e calcinar por 30 minutos em mufla a 1000ºC.

- Esfriar em dessecador (30 minutos) e anotar a massa final.

- Calcular o teor de ferro na amostra em %, m/v (g/100 mL)

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Referências: método geral: http://pt.slideshare.net/vandson27/determinao-de-ferroiii-gravimetria

EXEMPLO: Determinação de ferro total em solo (método)

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ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

Uma amostra de solo contendo ferro (II) e (III) e com massa igual a

0,485 g, foi digerida com HNO3 (para oxidação de Fe2+ foi a Fe3+). Foi

utilizado NH4OH para precipitar a espécie contendo Fe3+ na forma

hidratada [Fe(OH)3.yH2O = Fe2O3.xH2O].

O precipitado depois de filtrado, lavado e calcinado pesou 0,248g, com

o ferro na forma de óxido (Fe2O3).

Calcule o teor de ferro total, em %, m/m, nessa amostra.

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Resposta: mFe2O3 = 0,248 g; mFe3+ = mFe total = 0,173 g (= 0,248 x 2 x 55,847 / 159,690); %Fe total = 35,7%, m/m (= 0,173 x 100 / 0,485).

Referência: http://www2.dracena.unesp.br/graduacao/arquivos/quimica_geral/Gravimetria.pdf

EXEMPLO (aplicação): Determinação de ferro total em solo

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PRECIPITAÇÃOCondições de precipitado ideal

1. facilmente filtrado (partícula grandes) e lavado para

remoção de contaminantes;

2. de solubilidade suficientemente baixa para que não haja

perda significativa do analito durante a filtração e a

lavagem;

3. não-reativo com os constituintes da atmosfera;

4. de composição química conhecida após sua secagem ou,

se necessário, calcinação.26/01/2017 10

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PRECIPITAÇÃO

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PRECIPITAÇÃO

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PROCESSO DE PRECIPITAÇÃO

FORMAÇÃO DE PRECIPITADO POR:

1) nucleação (núcleos de 4 ou 5 partículas)

Exemplo: precipitado de AgCl.

2) crescimento de partícula (crescimento dos núcleos)

Exemplo: precipitado de BaSO4.

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TIPOS DE PRECIPITADOS

Pelo tamanho de partícula

1. Coloidais: Ø entre 10-7 a 10-4 cm / invisíveis; não

decantam facilmente e não são facilmente filtráveis

2. Cristalinos: Ø > 10-2 cm / decantam

espontaneamente, fácil filtrar, depende da

concentração (Q) e da solubilidade (S) no equilíbrio

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Supersaturação Relativa (SR) = (Q – S) / S

(geralmente para colóide SR é grande e para cristal SR é pequeno)

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PRECIPITAÇÃO COLOIDAL

Análise gravimétrica / formação de colóides (SR grande)

Precipitação: partículas são coaguladas (aglomeradas)

Coagulação pode ocorrer:

1) Por aquecimento e/ou

2) Por agitação e/ou

3) Por adição de eletrólito.

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PRECIPITADOS COLOIDAISAdsorção de íons em sólidos iônicos / é maior quanto maior a concentração do íon comum (a carga depende do íon em excesso)

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Camada de

adsorção

primária = Ag+

(em excesso)

Camada do

contra íon =

NO3- (em

excesso)

Dupla Camada elétrica

= Ag+ + NO3- (repelem

a aproximação das

partículas por

repulsão eletrostática)

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PERDAS NA PRECIPITAÇÃO

COLOIDALPEPTIZAÇÃO → inverso da precipitação

É o processo pelo qual o colóide coagulado retorna ao

estado disperso original.

Peptização ocorre durante a lavagem do precipitado:

• Parte do eletrólito constituinte da partícula coloidal

(colóide) é lixiviado com o solvente de lavagem

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PRECIPITAÇÃO CRISTALINA

Cristiais → pequenos SR [SR = (Q – S) / S]

Favorecem a formação de cristais (↓ SR → ↑ S e/ou ↓ Q):

1. Temperaturas elevadas (↑ S);

2. Soluções diluídas; adição do precipitante lenta e sob

agitação eficiente (↓ Q);

3. Controle de pH se a formação depender do pH.

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CONTAMINAÇÃO DO PRECIPITADO

Coprecipitação: Processo pelo qual substâncias geralmente solúveis se incorporam aos precipitados

1. Adsorção superficial (Ex: AgNO3 coprecipitado em AgCl);

2. Formação de cristal misto (Ex: PbSO4 em BaSO4 de BaCl2 +

PbSO4);

3. Oclusão (Ex: aprisionamento no crescimento do cristal);

4. Aprisionamento mecânico (Ex: aprisionamento em

cristais crescendo juntos).

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CONTAMINAÇÃO DO PRECIPITADO

Incorporação do solvente (água não essencial)

1. Água de adsorção (presa na superfície do precipitado /

aquecimento a 105oC a 110oC);

2. Água de absorção (condensada nos interstícios e/ou

cavidades capilares do precipitado coloidal / é de difícil

eliminação);

3. Água de oclusão (retida nas cavidades microscópicas de

precipitados cristalinos / aquecimento mas pode ocorrer

perdas de precipitado).

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REAÇÃO EM SOLUÇÃO AQUOSA

FORMAÇÃO DE

PRECIPITADO:

Compostos

iônicos que

formam

precipitado em

água

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SOLUBILIDADE (EQUILÍBRIO)

Dissolução de precipitados

Haverá menos precipitado formado quanto maior for a

solubilidade de precipitados em água (em solução saturada)

A solubilidade depende de vários fatores:

1. Produto de solubilidade (KPS)

2. pH

3. Efeito do íon comum

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SOLUBILIDADEDissolução de precipitados / dependência do KPS

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Sendo [IO3-] = 2 [Ba2+]. Cada “x” mol de Ba(IO3)2 solubilizado origina

“x” mol de íons Ba2+ e “2x” mols de IO3-;

Em 500 mL haverá 3,66.10-4 mol de Ba(IO3)2 (x 487,1323 g/mol = 0,178 g).

[Ba2+] [IO3-]2 = x (2x)2 = 4x3 = 1,57.10-9; x = 7,32.10-4 mol.L-1 = SBa(IO3)2.

(S = solubilidade!)

Qual a massa de Ba(IO3)2 que solubiliza em 500 mL água a 25oC?

Dado: KPS = 1,57.10-9

Ba(IO3)2(s) Ba2+(aq) + 2 IO3

-(aq); KPS = [Ba2+] [IO3

-]2 = 1,57.10-9

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ALTERAÇÕES DA SOLUBILIDADEEfeito do íon comum: solubilidade na presença de um íon do sal

precipitado proveniente de um sal solúvel na solução

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Totalmente dissociado

Ba(IO3)2(s) Ba2+(aq) + 2 IO3

-(aq); KPS = [Ba2+] [IO3

-]2 = 1,57.10-9.

Qual a solubilidade (S) molar de Ba(IO3)2 em Ba(NO3)2 0,0200 mol.L-1?

Dado: KPS = 1,57.10-9

Cada “x” mol.L-1 de Ba(IO3)2 solubilizado origina “x + 0,0200” mol.L-1 de

íons Ba2+ e “2x” mol.L-1 de IO3-; então;

[Ba2+] [IO3-]2 = (x + 0,0200) (2x)2 ≈ (0,0200)4x2 = 0,0800x2 = 1,57.10-9;

x = 1,40.10-4 mol.L-1 = SBa(IO3)2 nessas condições.

Ba(NO3)2 diminui a solubilidade do Ba(IO3)2 cerca de cinco vezes!

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Efeito do íon comum: solubilidade do precipitado formado pela

presença de dois sais solúveis em solução (um em excesso)

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ALTERAÇÕES DA SOLUBILIDADE

Qual a SBa(IO3)2 de 200 mL de Ba(NO3)2 0,0100 mol.L-1 com 100 mL de NaIO3 0,100 mol.L-1?

Reagente limitante? nBa2+ = 2,00.10-3 mol e nIO3- = 1,00.10-2 mol. Nessas condições

reagem 4,00.10-3 mol e sobram 6,00.10-3 mols de IO3- em 300 mL. Ba2+ = reagente lim.

Ba(IO3)2(s) Ba2+(aq) + 2 IO3

-(aq); KPS = [Ba2+] [IO3

-]2 = 1,57.10-9.

Nessas condições a solubilidade diminui cerca de 200 vezes!

Cada “x” mol.L-1 de Ba(IO3)2 solubilizado origina “x” mol.L-1 de íons Ba2+

e “2x + 0,0200” mol.L-1 de IO3-; (o dobro da concentração de íons Ba2+);

[Ba2+] [IO3-]2 = (x) (2x + 0,0200)2 ≈ x(0,0200)2 = 4,00.10-4x = 1,57.10-9; x =

3,93.10-6 mol.L-1 = SBa(IO3)2 Concentração do excesso = 6,00.10-3 mol / 0,300 L

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Como [OH-] ≈ 2[Mg2+] = 2 x 1,21.10-4 = 2,42.10-4 mol.L-1; pOH = 3,62; pH = 10,3826/01/2017 26

ALTERAÇÕES DA SOLUBILIDADEEfeito do íon comum: influência do pH na solubilidade do precipitado

Qual a solubilidade do Mg(OH)2 (SMg(OH)2)? Dado: KPS = 7,10.10-12

Equilíbrios envolvidos

Mg(OH)2(s) Mg2+(aq) + 2 OH-

(aq); KPS = [Mg2+] [OH-]2 = 7,10.10-12 (1)

H2O(L) H+ + OH-; Kw = [H+] [OH-] = 1,0.10-14 (2)

De (1) vem [OH-] = 2[Mg2+] e de (2) vem [OH-] = [H+].

E pelo balanço de carga: [OH-] = [H+] + 2[Mg2+].

sem considerar Kw: KPS = x(2x)2 = 4x3 = 7,10.10-12; x = 1,21.10-4 mol.L-1 = SMg(OH)2

Então, [OH-] ≈ 2[Mg2+] e KPS = [Mg2+] (2[Mg2+])2 = 7,10.10-12;

Resolvendo: 4[Mg2+]3 = 7,10.10-2; [Mg2+] = 1,21.10-4 mol.L-1 = SMg(OH)2.

Sendo KPS >> Kw vem que [OH-] >> [H+].

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Efeito do íon comum: influência do pH na solubilidade do precipitado

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ALTERAÇÕES DA SOLUBILIDADE

De (1) vem [OH-] = 3[Fe3+] e de (2) vem [OH-] = [H+].

E pelo balanço de carga: [OH-] = [H+] + 3[Fe3+].

KPS << Kw, então [OH-] >> 3[Fe3+] e [OH-] = [H+].

Assim: KPS = [Fe3+] (1,0.10-7)3 = 2,0.10-39; [Fe3+] = 2,0.10-18 mol.L-1 = SFe(OH)3.

Qual a solubilidade do Fe(OH)3 (SFe(OH)3)? Dado: KPS = [Fe3+] [OH-]3 = 2,0.10-39

Fe(OH)3(s) Fe3+(aq) + 3 OH-

(aq); KPS = [Fe3+] [OH-]3 = 2,0.10-39 (1)

(sem considerar Kw: KPS = x(3x)3 = 27x4; x = 9,28.10-11 mol.L-1 = SFe(OH)3)

H2O(L) H+ + OH-; Kw = [H+] [OH-] = 1,0.10-14 (2)

SFe(OH)3 = 2,0.10-18 mol.L-1