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QUIMICA ANALITICA APLICADA QUIMICA ANALITICA APLICADA Departamento de Química Departamento de Química Analítica y Tecnología de Analítica y Tecnología de Alimentos Alimentos TEMA 1.- Introducción TEMA 1.- Introducción Definiciones de Química Analítica y Definiciones de Química Analítica y Análisis Químico. Análisis Químico. Metodología analítica. Metodología analítica. Etapas del proceso analítico Etapas del proceso analítico general. general. Métodos analíticos: clasificación. Métodos analíticos: clasificación. Importancia del análisis químico. Importancia del análisis químico.

QUIMICA ANALITICA APLICADA

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Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos. QUIMICA ANALITICA APLICADA. TEMA 1.- Introducción Definiciones de Química Analítica y Análisis Químico. Metodología analítica. Etapas del proceso analítico general. Métodos analíticos: clasificación. - PowerPoint PPT Presentation

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Page 1: QUIMICA ANALITICA APLICADA

QUIMICA ANALITICA APLICADAQUIMICA ANALITICA APLICADAQUIMICA ANALITICA APLICADAQUIMICA ANALITICA APLICADA

Departamento de Química Analítica y Departamento de Química Analítica y Tecnología de AlimentosTecnología de Alimentos

Departamento de Química Analítica y Departamento de Química Analítica y Tecnología de AlimentosTecnología de Alimentos

TEMA 1.- IntroducciónTEMA 1.- Introducción Definiciones de Química Analítica y Análisis Definiciones de Química Analítica y Análisis Químico.Químico. Metodología analítica. Metodología analítica. Etapas del proceso analítico general. Etapas del proceso analítico general. Métodos analíticos: clasificación. Métodos analíticos: clasificación. Importancia del análisis químico.Importancia del análisis químico.

Page 2: QUIMICA ANALITICA APLICADA

QUIMICA ANALITICAQUIMICA ANALITICAQUIMICA ANALITICAQUIMICA ANALITICA

DEFINICIONES DE QUÍMICA ANALÍTICA DEFINICIONES DE QUÍMICA ANALÍTICA METROLÓGICAS METROLÓGICAS

Massart : Es es la ciencia de la medida química. Massart : Es es la ciencia de la medida química. Laitinen: Es la ciencia de la caracterización y la medida químicaLaitinen: Es la ciencia de la caracterización y la medida química

PRAGMÁTICASPRAGMÁTICASKowalski : Es llave para resolver problemas relacionados con sistemas materiales Kowalski : Es llave para resolver problemas relacionados con sistemas materiales Grasselli : No es la aplicación de varias técnicas a la medida de un parámetro Grasselli : No es la aplicación de varias técnicas a la medida de un parámetro

clave, sino la solución del problema. clave, sino la solución del problema. Pardue y WooPardue y Woo : : Es el conjunto de procesos funcionales y aproximaciones Es el conjunto de procesos funcionales y aproximaciones

operacionales que se integran para resolver problemas con la ayuda de la operacionales que se integran para resolver problemas con la ayuda de la información información cualitativa y cuantitativa conseguida.cualitativa y cuantitativa conseguida.

FILOSOFICAFILOSOFICAMalissa : Ciencia que produce información acerca de la composición y estructura Malissa : Ciencia que produce información acerca de la composición y estructura de la materiade la materia

EUROANALYSIS VIII (1993)EUROANALYSIS VIII (1993)Es la disciplina científica que desarrolla y aplica métodos, instrumentos y Es la disciplina científica que desarrolla y aplica métodos, instrumentos y

estrategias para obtener información sobre la composición y naturaleza de la estrategias para obtener información sobre la composición y naturaleza de la materia en materia en el espacio y en el tiempoel espacio y en el tiempo De todas estas definiciones se desprende que laDe todas estas definiciones se desprende que la QUÍMICA ANALÍTICA QUÍMICA ANALÍTICA “es una “es una Ciencia Metrológica, con clara misión aplicada , dirigida a resolver problemas, y que Ciencia Metrológica, con clara misión aplicada , dirigida a resolver problemas, y que desde un punto de vista filosófico permite al ser humano ampliar el conocimiento y la desde un punto de vista filosófico permite al ser humano ampliar el conocimiento y la visión que tiene del mundo”visión que tiene del mundo”

Page 3: QUIMICA ANALITICA APLICADA

ANÁLISIS QUÍMICOANÁLISIS QUÍMICOANÁLISIS QUÍMICOANÁLISIS QUÍMICO

DEFINICIONES DE ANÁLISIS QUÍMICODEFINICIONES DE ANÁLISIS QUÍMICOH.N. Wilson : Comprende un conjunto de técnicas , físicas y químicas, que se H.N. Wilson : Comprende un conjunto de técnicas , físicas y químicas, que se emplean para determinar la composición de cualquier sustancia. emplean para determinar la composición de cualquier sustancia. L. Meites : Consiste en la observación (aspecto cualitativo) o medida (aspecto L. Meites : Consiste en la observación (aspecto cualitativo) o medida (aspecto cuantitativo) de las propiedades de la muestra de material con el fin de identificar y cuantitativo) de las propiedades de la muestra de material con el fin de identificar y determinar las proporciones en que los materiales se hayan presentes en la muestra. determinar las proporciones en que los materiales se hayan presentes en la muestra. S. Arribas : La Química Analítica es la ciencia que estudia el conjunto de leyes , S. Arribas : La Química Analítica es la ciencia que estudia el conjunto de leyes , principios y técnicas cuya finalidad es la determinación de la composición química de principios y técnicas cuya finalidad es la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial. El conjunto de técnicas operativas puestas al servicio una muestra natural o artificial. El conjunto de técnicas operativas puestas al servicio de dicha finalidad constituye el Análisis Químico . de dicha finalidad constituye el Análisis Químico .

LA JERARQUÍA DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICALA JERARQUÍA DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA, incluye las siguientes , incluye las siguientes definiciones (Según Taylor): definiciones (Según Taylor):

TECNICA: Principio científico para obtener información sobre la composición de la TECNICA: Principio científico para obtener información sobre la composición de la materiamateriaMETODO: Adaptación particular de la técnica para un propósito concretoMETODO: Adaptación particular de la técnica para un propósito concretoPROCEDIMIENTO: Directrices escritas necesarias para utilizar un métodoPROCEDIMIENTO: Directrices escritas necesarias para utilizar un métodoPROTOCOLO: Serie de instrucciones definitivas que deben ser seguidas, sin PROTOCOLO: Serie de instrucciones definitivas que deben ser seguidas, sin excepción, si el resultado analítico ha de ser aceptado para un propósito dadoexcepción, si el resultado analítico ha de ser aceptado para un propósito dado

LOS TÉRMINOS ANÁLISIS, MEDIDA Y DETERMINACIÓNLOS TÉRMINOS ANÁLISIS, MEDIDA Y DETERMINACIÓN ( (Según Pardue y Según Pardue y Woo) , se definen de modo jerárquico : Woo) , se definen de modo jerárquico :

ANALISIS QUÍMICO : Uno de los cuatro componentes primarios de la Química ANALISIS QUÍMICO : Uno de los cuatro componentes primarios de la Química Analítica.Analítica.DETERMINACIÓN : Afecta al analitoDETERMINACIÓN : Afecta al analitoMEDIDA : Propiedad del analito MEDIDA : Propiedad del analito

Page 4: QUIMICA ANALITICA APLICADA

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adís

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ESTRUCTURA JERARQUIZADA DE LA QUÍMICA ANALÍTICAESTRUCTURA JERARQUIZADA DE LA QUÍMICA ANALÍTICAESTRUCTURA JERARQUIZADA DE LA QUÍMICA ANALÍTICAESTRUCTURA JERARQUIZADA DE LA QUÍMICA ANALÍTICA

Pardue y Woo muestran en esta figura la estructura jerarquizada de la Química Pardue y Woo muestran en esta figura la estructura jerarquizada de la Química Analítica , donde el Análisis Químico ocupa el nivel inferior, y la Investigación Analítica , donde el Análisis Químico ocupa el nivel inferior, y la Investigación ocupa una posición dominante. ocupa una posición dominante.

Pardue y Woo muestran en esta figura la estructura jerarquizada de la Química Pardue y Woo muestran en esta figura la estructura jerarquizada de la Química Analítica , donde el Análisis Químico ocupa el nivel inferior, y la Investigación Analítica , donde el Análisis Químico ocupa el nivel inferior, y la Investigación ocupa una posición dominante. ocupa una posición dominante.

Page 5: QUIMICA ANALITICA APLICADA

DEFINICIONDEFINICION DEL PROBLEMA DEL PROBLEMA

ANALITICOANALITICO

DEFINICIONDEFINICION DEL PROBLEMA DEL PROBLEMA

ANALITICOANALITICO

TOMA DE MUESTRATOMA DE MUESTRATOMA DE MUESTRATOMA DE MUESTRA

MEDIDAMEDIDAMEDIDAMEDIDA

TRANSFORMACIONTRANSFORMACIONTRANSFORMACIONTRANSFORMACION

TRATAMIENTO DE DATOSTRATAMIENTO DE DATOSTRATAMIENTO DE DATOSTRATAMIENTO DE DATOS

INFORMACIONINFORMACIONINFORMACIONINFORMACION

¿¿satisfactoriosatisfactorio??¿¿satisfactoriosatisfactorio??

Selección de Selección de métodosmétodos

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RESULTADOSRESULTADOSRESULTADOSRESULTADOSNONO SISI

PROCESO ANALITICO GENERALPROCESO ANALITICO GENERALPROCESO ANALITICO GENERALPROCESO ANALITICO GENERAL

Page 6: QUIMICA ANALITICA APLICADA

PROCESO ANALITICO GENERALPROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERALPROCESO ANALITICO GENERAL

Problema Problema Problema analíticoProblema analítico

Contaminación de un ríoContaminación de un río Identificación y determinación de Identificación y determinación de contaminantes orgánicos e inorgánicoscontaminantes orgánicos e inorgánicos

““Doping “en los Juegos OlímpicosDoping “en los Juegos Olímpicos Determinación de anfetaminas, Determinación de anfetaminas, hormonas, ect, en muestras de orinahormonas, ect, en muestras de orina

Adulteración de aceite de oliva con otras Adulteración de aceite de oliva con otras grasasgrasas

Determinación de grasas vegetales y Determinación de grasas vegetales y animales en el aceiteanimales en el aceite

Toxicidad en juguetesToxicidad en juguetes Determinación de Cd en pinturas Determinación de Cd en pinturas amarillasamarillas

Antigüedad de un zircón (mineral de Th Antigüedad de un zircón (mineral de Th y U)y U)

Determinación de las relaciones Determinación de las relaciones isotópicas de Pb en el mineralisotópicas de Pb en el mineral

DEFINICIÓN DEL PROBLEMA ANÁLITICODEFINICIÓN DEL PROBLEMA ANÁLITICO

Page 7: QUIMICA ANALITICA APLICADA

Tiempo de análisisTiempo de análisis Costo de análisisCosto de análisis Posibilidad de destruir la muestraPosibilidad de destruir la muestra Cantidad de muestra disponibleCantidad de muestra disponible Medios de que dispone el analistaMedios de que dispone el analista Número de análisis (necesidad de automatizar)Número de análisis (necesidad de automatizar) Calidad de los resultados (exactitud y precisión)Calidad de los resultados (exactitud y precisión)

Matriz (interferencias)Matriz (interferencias)

Concentración del analito (sensibilidad)Concentración del analito (sensibilidad)MuestraMuestra

Naturaleza (estado físico, solubilidad, volatilidad, ect)Naturaleza (estado físico, solubilidad, volatilidad, ect)

Información estructural, superficial y distribución espacialInformación estructural, superficial y distribución espacial¿CÓMO?¿CÓMO?

DeterminaciónDeterminación ¿CUANTO?¿CUANTO?

InformaciónInformación

IdentificaciónIdentificación ¿QUÉ?¿QUÉ?

PARAMETROS A DEFINIR EN EL PROBLEMA ANALÍTICOPARAMETROS A DEFINIR EN EL PROBLEMA ANALÍTICO

PROCESO ANALITICO GENERALPROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERALPROCESO ANALITICO GENERAL

Page 8: QUIMICA ANALITICA APLICADA

TOMA DE MUESTRATOMA DE MUESTRA El objetivo básico del programa de muestreo es asegurar que la muestra

tomada sea REPRESENTATIVA de la composición del material a analizarEtapas del programa de muestreo :

1.-Estudios Preliminares

2.-Definición de parámetros a determinar

3.-Frecuencia de muestreo y tamaño de muestra

4.- Elección de los puntos de muestreo

5.-Tipo de muestra a analizar

6.-Estado físico de la fracción a analizar

7.-Propiedades químicas del material

8.-Selección del sistema de preparación, transporte y almacenamiento

9.-Reducción de la muestra a un tamaño adecuado

10.- Preparación de la muestra para el laboratorio En la medida en que se logra que las muestras sean homogéneas y

representativas, el error de muestreo se reduce

PROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERAL

Page 9: QUIMICA ANALITICA APLICADA

TRANSFORMACIÓN DEL ANALITO EN FORMA MEDIBLETRANSFORMACIÓN DEL ANALITO EN FORMA MEDIBLE

1ª Etapa: Medida de la cantidad a analizar para referir la cantidad del analito encontrado en el análisis a la composición del material problema2ª Etapa: Puesta en disoluciónObjetivos:

Disolución de toda la muestra (ataque y/o disgregación) Reactivos :

• Líquidos: agua, ácidos, otros• Sólidos: fundentes• Gases :aire, oxigeno

Disolución del analito o de la matriz (lixiviación) Extractantes:

• Líquidos: agua, ácidos, disolventes orgánicos • Fluidos supercríticos

3ª Etapa : Separación para aislar el analito de posibles interferencias. 4ª Etapa : Preconcentración. cuando la concentración del analito en la muestra es muy baja.

TRANSFORMACIÓN DEL ANALITO EN FORMA MEDIBLETRANSFORMACIÓN DEL ANALITO EN FORMA MEDIBLE

1ª Etapa: Medida de la cantidad a analizar para referir la cantidad del analito encontrado en el análisis a la composición del material problema2ª Etapa: Puesta en disoluciónObjetivos:

Disolución de toda la muestra (ataque y/o disgregación) Reactivos :

• Líquidos: agua, ácidos, otros• Sólidos: fundentes• Gases :aire, oxigeno

Disolución del analito o de la matriz (lixiviación) Extractantes:

• Líquidos: agua, ácidos, disolventes orgánicos • Fluidos supercríticos

3ª Etapa : Separación para aislar el analito de posibles interferencias. 4ª Etapa : Preconcentración. cuando la concentración del analito en la muestra es muy baja.

PROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERAL

Page 10: QUIMICA ANALITICA APLICADA

MEDIDA DEL ANALITOMEDIDA DEL ANALITO

Una vez recorrido parte del proceso analítico, se llega a la medida final

de una propiedad analítica de la especie a determinar, que nos dará la

cantidad real presente en la muestra .

Cualquier propiedad medible que sea función de la concentración o cantidad del analito sirve de base de un método para la determinación de dicho componente.

La medición constituye un proceso físico realizado por un instrumento de medida, cualquier mecanismo que convierte una propiedad del sistema en una lectura útil.

Las propiedades medibles son muy variadas, por lo que se dispone de una amplia variedad de métodos analíticos

MEDIDA DEL ANALITOMEDIDA DEL ANALITO

Una vez recorrido parte del proceso analítico, se llega a la medida final

de una propiedad analítica de la especie a determinar, que nos dará la

cantidad real presente en la muestra .

Cualquier propiedad medible que sea función de la concentración o cantidad del analito sirve de base de un método para la determinación de dicho componente.

La medición constituye un proceso físico realizado por un instrumento de medida, cualquier mecanismo que convierte una propiedad del sistema en una lectura útil.

Las propiedades medibles son muy variadas, por lo que se dispone de una amplia variedad de métodos analíticos

PROCESO ANALITICO GENERALPROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERALPROCESO ANALITICO GENERAL

Page 11: QUIMICA ANALITICA APLICADA

TRATAMIENTO DE DATOS, CALCULOS E INTERPRETACIÓN TRATAMIENTO DE DATOS, CALCULOS E INTERPRETACIÓN DE RESULTADOSDE RESULTADOS

OBJETIVOS DEL TRATAMIENTO DE DATOS Optimizar los métodos de análisis. Comprobar el funcionamiento correcto de las etapas del proceso analítico general. Proporcionar información satisfactoria sobre la composición del material objeto de análisis

CALCULOS E INTERPRETACION DE RESULTADOS

La Quimiometria, es actualmente la disciplina que hace uso de métodos matemáticos y estadísticos, permitiendo una mayor calidad en la información obtenida. El análisis concluye cuando los resultados obtenidos se expresan de forma clara , de tal forma que se puedan comprender y relacionar con la finalidad del análisis

PROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERAL

Page 12: QUIMICA ANALITICA APLICADA

MÉTODOS ANALITICOSMÉTODOS ANALITICOSMÉTODOS ANALITICOSMÉTODOS ANALITICOS

CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICOCARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO EXACTITUD :EXACTITUD : Grado de concordancia entre el valor obtenido de la Grado de concordancia entre el valor obtenido de la concentración del analito en la muestra y el valor verdadero.concentración del analito en la muestra y el valor verdadero. PRECISIÓN: PRECISIÓN: grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente el mismo método analítico obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente el mismo método analítico a alícuotas de la misma muestra.a alícuotas de la misma muestra. SENSIBILIDAD:SENSIBILIDAD: capacidad de un método analítico para discriminar entre capacidad de un método analítico para discriminar entre concentraciones semejantes del analito en la muestra o capacidad para poder concentraciones semejantes del analito en la muestra o capacidad para poder detectar (análisis cualitativo) o determinar( análisis cuantitativo) pequeñas detectar (análisis cualitativo) o determinar( análisis cuantitativo) pequeñas concentraciones del analito en la muestra.concentraciones del analito en la muestra. SELECTIVIDAD:SELECTIVIDAD: Capacidad de un método para originar resultados que Capacidad de un método para originar resultados que dependan de forma exclusiva del analito para su identificación o cuantificación dependan de forma exclusiva del analito para su identificación o cuantificación en la muestra.en la muestra. ROBUSTEZ:ROBUSTEZ: Propiedad de un método analítico, que describe su resistencia Propiedad de un método analítico, que describe su resistencia al cambio de respuesta (resultado) cuando se aplica independientemente a al cambio de respuesta (resultado) cuando se aplica independientemente a alícuotas de la misma muestra variando ligeramente las condiciones alícuotas de la misma muestra variando ligeramente las condiciones experimentales. (Selecciona y cuantifica los “puntos débiles” experimentales).experimentales. (Selecciona y cuantifica los “puntos débiles” experimentales). FIABILIDAD: FIABILIDAD: capacidad de un método para mantener su exactitud y capacidad de un método para mantener su exactitud y precisión a lo largo del tiempo.precisión a lo largo del tiempo.

Page 13: QUIMICA ANALITICA APLICADA

CA

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EstequiométricosEstequiométricos

ComparativosComparativos

ReferenciaReferencia

Estándar de referenciaEstándar de referencia

EstándarEstándar

ValidadoValidado

DefinitivoDefinitivo

TransformaciónTransformación

Medida de la señalMedida de la señal

Tratamiento de datosTratamiento de datos

Ataque y/o disgregaciónAtaque y/o disgregación

Separación y/o preconcentraciónSeparación y/o preconcentración

QuimiométricosQuimiométricos

QuímicosQuímicos

Físico-QuímicosFísico-Químicos

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MÉTODOS ANALITICOSMÉTODOS ANALITICOSMÉTODOS ANALITICOSMÉTODOS ANALITICOS

CLASIFICACIONES DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOSCLASIFICACIONES DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS

Page 14: QUIMICA ANALITICA APLICADA

METODOS QUÍMICOS O CLASICOSMETODOS QUÍMICOS O CLASICOSMETODOS QUÍMICOS O CLASICOSMETODOS QUÍMICOS O CLASICOS

Se basanbasan en reacciones químicas estequiométricas aA+bB Ab BaSe basanbasan en reacciones químicas estequiométricas aA+bB Ab Ba

Métodos VolumétricosMétodos Volumétricos La propiedad medida es un volumen La propiedad medida es un volumen El analito se determina por el volumen gastado de un reactivo de El analito se determina por el volumen gastado de un reactivo de composición perfectamente conocida (sustancia patrón) composición perfectamente conocida (sustancia patrón) La condición de estequiometria (equivalencia) se detecta con un indicador La condición de estequiometria (equivalencia) se detecta con un indicador adecuado adecuado

Métodos VolumétricosMétodos Volumétricos La propiedad medida es un volumen La propiedad medida es un volumen El analito se determina por el volumen gastado de un reactivo de El analito se determina por el volumen gastado de un reactivo de composición perfectamente conocida (sustancia patrón) composición perfectamente conocida (sustancia patrón) La condición de estequiometria (equivalencia) se detecta con un indicador La condición de estequiometria (equivalencia) se detecta con un indicador adecuado adecuado

MétodoMétodo Disolución valorante (ejemplos)Disolución valorante (ejemplos)

Acido-baseAcido-base Acidos y bases de diversa fuerzaAcidos y bases de diversa fuerza

PrecipitaciónPrecipitaciónIon Ag (cloruro,ioduro, tiocianato,ect)Ion Ag (cloruro,ioduro, tiocianato,ect)

Sales mercúricas (Se,sulfuro,ect)Sales mercúricas (Se,sulfuro,ect)Dicromato, molibdato (Pb); ectDicromato, molibdato (Pb); ect

Complejos Complejos monodentadosmonodentados

Ag o Ni (cianuro) ;Fe (fluoruro); Cianuro (Ag) Ag o Ni (cianuro) ;Fe (fluoruro); Cianuro (Ag) Hg (yoduro); Yoduro ( Sb,Bi) ;ectHg (yoduro); Yoduro ( Sb,Bi) ;ect

Complejos polidentadosComplejos polidentados AEDT (Mg, Co, Cd, Zn, ect)AEDT (Mg, Co, Cd, Zn, ect)

OxidimetriasOxidimetriasPermanganato (Fe,Ca); Dicromato (Fe, Sn)Permanganato (Fe,Ca); Dicromato (Fe, Sn)

Bromato (As, Sb); Iodato (Sn, Fe)Bromato (As, Sb); Iodato (Sn, Fe)Yoduro (Sb,Cu,Ni); Yodo (As,Hg,Cd); ectYoduro (Sb,Cu,Ni); Yodo (As,Hg,Cd); ect

ReductimetriasReductimetrias Tiosulfato(yodo); hidroquinona(Cr,Ce,V)Tiosulfato(yodo); hidroquinona(Cr,Ce,V)

Page 15: QUIMICA ANALITICA APLICADA

MétodoMétodo Forma pesable (ejemplos)Forma pesable (ejemplos)

Reducción químicaReducción químicaComponentes en estado elemental Componentes en estado elemental

(Ag,Hg,Au,ect)(Ag,Hg,Au,ect)

Formación de precipitados inorgánicosFormación de precipitados inorgánicos

Haluros (Ag,Hg)Haluros (Ag,Hg) Sulfuros (Hg.Zn), Sulfuros (Hg.Zn), Oxidos (Cu,Cr); Oxidos (Cu,Cr); Sulfatos (Pb, Ca)Sulfatos (Pb, Ca)

Carbonatos y percloratosCarbonatos y percloratos

Formación de precipitados orgánicosFormación de precipitados orgánicosOxinatos (Cu,Mo,Nb,Mg)Oxinatos (Cu,Mo,Nb,Mg)

Dimetilglioximatos (Ni y Pd) Dimetilglioximatos (Ni y Pd) Cupferratos(Fe, Ti,, V); Cupferratos(Fe, Ti,, V);

Métodos GravimétricosMétodos Gravimétricos La propiedad medida es la masa. La propiedad medida es la masa. El analito se aísla en forma pura o formando un compuesto de El analito se aísla en forma pura o formando un compuesto de estequiometria definida. estequiometria definida. Son los métodos mas exactosSon los métodos mas exactos

Métodos GravimétricosMétodos Gravimétricos La propiedad medida es la masa. La propiedad medida es la masa. El analito se aísla en forma pura o formando un compuesto de El analito se aísla en forma pura o formando un compuesto de estequiometria definida. estequiometria definida. Son los métodos mas exactosSon los métodos mas exactos

METODOS QUÍMICOS O CLASICOSMETODOS QUÍMICOS O CLASICOSMETODOS QUÍMICOS O CLASICOSMETODOS QUÍMICOS O CLASICOS

Page 16: QUIMICA ANALITICA APLICADA

METODOS FISICO-QUÍMICOS O INSTRUMENTALESMETODOS FISICO-QUÍMICOS O INSTRUMENTALESMETODOS FISICO-QUÍMICOS O INSTRUMENTALESMETODOS FISICO-QUÍMICOS O INSTRUMENTALES

S

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Page 17: QUIMICA ANALITICA APLICADA

METODOS ESPECTROSCÓPICOSMETODOS ESPECTROSCÓPICOSMETODOS ESPECTROSCÓPICOSMETODOS ESPECTROSCÓPICOS

FUENTES DEFUENTES DEEXCITACIÓNEXCITACIÓN

EnergíaEnergíaTérmicaTérmica

EnergíaEnergíaElectromagnéticaElectromagnética

Choques conChoques conpartículaspartículas

CamposCamposmagnéticosmagnéticos

MUESTRA A ANALIZARMUESTRA A ANALIZAR

MEDIDA DE MEDIDA DE FOTONESFOTONES ELECTRONESELECTRONES IONESIONES

Espectrometría Espectrometría ópticaóptica

Espectrometría Espectrometría de electronesde electrones

Espectrometría Espectrometría de masasde masas

Dan lugar a la obtención de un espectro característico de los constituyentes de la Dan lugar a la obtención de un espectro característico de los constituyentes de la muestra que se produce como resultado de la excitación de los átomos o moléculas con muestra que se produce como resultado de la excitación de los átomos o moléculas con energía térmica, radiación electromagnética o choques con partículas (electrones, iones o energía térmica, radiación electromagnética o choques con partículas (electrones, iones o neutrones)neutrones)

Dan lugar a la obtención de un espectro característico de los constituyentes de la Dan lugar a la obtención de un espectro característico de los constituyentes de la muestra que se produce como resultado de la excitación de los átomos o moléculas con muestra que se produce como resultado de la excitación de los átomos o moléculas con energía térmica, radiación electromagnética o choques con partículas (electrones, iones o energía térmica, radiación electromagnética o choques con partículas (electrones, iones o neutrones)neutrones)

Page 18: QUIMICA ANALITICA APLICADA

METODOS ÓPTICOSMETODOS ÓPTICOSMETODOS ÓPTICOSMETODOS ÓPTICOSMétodos que miden la radiación electromagnética que emana de la materia o que Métodos que miden la radiación electromagnética que emana de la materia o que interacciona con ellainteracciona con ella

ESPECTROSCÓPICOS ESPECTROSCÓPICOS Se basan en la medida de la intensidad de los fotones (electrones e iones) en función Se basan en la medida de la intensidad de los fotones (electrones e iones) en función de la longitud de onda de la energía radiante (espectros) debida a transiciones entre los de la longitud de onda de la energía radiante (espectros) debida a transiciones entre los estados de energía característica de los componentes de la muestraestados de energía característica de los componentes de la muestra Pueden ser de tres tipos : Pueden ser de tres tipos :

De Absorción : De Absorción : La muestra se somete a una radiación y se determina la La muestra se somete a una radiación y se determina la fracción de radiación absorbida fracción de radiación absorbida De Emisión: De Emisión: La muestra se expone a una fuente que hace aumentar su La muestra se expone a una fuente que hace aumentar su contenido energético en el estado de alta energía (excitado) y parte de la energía contenido energético en el estado de alta energía (excitado) y parte de la energía en exceso se pierde en forma de radiaciónen exceso se pierde en forma de radiación De Dispersión (Scattering) : De Dispersión (Scattering) : Se mide la fracción transmitida en todas las Se mide la fracción transmitida en todas las direcciones a partir de la trayectoria inicialdirecciones a partir de la trayectoria inicial

ESPECTROSCÓPICOS ESPECTROSCÓPICOS Se basan en la medida de la intensidad de los fotones (electrones e iones) en función Se basan en la medida de la intensidad de los fotones (electrones e iones) en función de la longitud de onda de la energía radiante (espectros) debida a transiciones entre los de la longitud de onda de la energía radiante (espectros) debida a transiciones entre los estados de energía característica de los componentes de la muestraestados de energía característica de los componentes de la muestra Pueden ser de tres tipos : Pueden ser de tres tipos :

De Absorción : De Absorción : La muestra se somete a una radiación y se determina la La muestra se somete a una radiación y se determina la fracción de radiación absorbida fracción de radiación absorbida De Emisión: De Emisión: La muestra se expone a una fuente que hace aumentar su La muestra se expone a una fuente que hace aumentar su contenido energético en el estado de alta energía (excitado) y parte de la energía contenido energético en el estado de alta energía (excitado) y parte de la energía en exceso se pierde en forma de radiaciónen exceso se pierde en forma de radiación De Dispersión (Scattering) : De Dispersión (Scattering) : Se mide la fracción transmitida en todas las Se mide la fracción transmitida en todas las direcciones a partir de la trayectoria inicialdirecciones a partir de la trayectoria inicial

NO ESPECTROSCÓPICOS NO ESPECTROSCÓPICOS Se basan en interacción entre la Se basan en interacción entre la radiación electromagnética y la radiación electromagnética y la materia cuando la radiación es materia cuando la radiación es considerada únicamente como una considerada únicamente como una ondaonda

NO ESPECTROSCÓPICOS NO ESPECTROSCÓPICOS Se basan en interacción entre la Se basan en interacción entre la radiación electromagnética y la radiación electromagnética y la materia cuando la radiación es materia cuando la radiación es considerada únicamente como una considerada únicamente como una ondaonda

RefracciónRefracciónRefractometría Refractometría InterferometríaInterferometría

PolarimetríaPolarimetríaNefelometría Nefelometría TurbidimetríaTurbidimetría

DispersiónDispersión

DifracciónDifracción De Rayos XDe Rayos X

Prop

ieda

des

Pr

opie

dade

s

ondu

lato

rias

on

dula

tori

as

Page 19: QUIMICA ANALITICA APLICADA

Tipos de espectroscopiaTipos de espectroscopiaIntervalo habitual de Intervalo habitual de

longitudes de ondalongitudes de ondaTipo de transición cuánticaTipo de transición cuántica

Emisión de rayos gammaEmisión de rayos gamma 0.005 – 1.4 0.005 – 1.4 ǺǺ NuclearNuclear

Absorción y emisión de Absorción y emisión de rayos Xrayos X

0.1 – 100 0.1 – 100 ǺǺ Electrones internosElectrones internos

Absorción UV de vacíoAbsorción UV de vacío 10 – 180 nm10 – 180 nm Electrones de valenciaElectrones de valencia

Absorción y emisión Absorción y emisión ultravioleta-visibleultravioleta-visible

180 – 780 nm180 – 780 nmElectrones de valenciaElectrones de valencia

Absorción infrarroja Absorción infrarroja Dispersión RamanDispersión Raman

0.78- 300 0.78- 300 μμmm Vibración de moléculasVibración de moléculas

Absorción de microondasAbsorción de microondas 0.75 – 3.75 mm0.75 – 3.75 mm Rotación de moléculasRotación de moléculas

Resonancia de espín Resonancia de espín electrónicoelectrónico

3 cm3 cmEspín de los electrones en un Espín de los electrones en un

campo magnéticocampo magnético

Resonancia magnética Resonancia magnética nuclearnuclear

0.6 – 10 m0.6 – 10 mEspín de los núcleos en un Espín de los núcleos en un

campo magnéticocampo magnético

MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSMÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSMÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSMÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS

BASADOS EN LA MEDIDA DE LA RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICABASADOS EN LA MEDIDA DE LA RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA

Page 20: QUIMICA ANALITICA APLICADA

METODOS ÓPTICOS METODOS ÓPTICOS METODOS ÓPTICOS METODOS ÓPTICOS

Page 21: QUIMICA ANALITICA APLICADA

METODOS ELECTROANALÍTICOSMETODOS ELECTROANALÍTICOSMETODOS ELECTROANALÍTICOSMETODOS ELECTROANALÍTICOSM

étod

os e

lect

roan

alíti

cos

Mét

odos

ele

ctro

anal

ítico

sM

étod

os e

lect

roan

alíti

cos

Mét

odos

ele

ctro

anal

ítico

s

Métodos en la Métodos en la interfaseinterfase

Métodos en Métodos en el seno de la el seno de la disolucióndisolución

Métodos Métodos estáticosestáticos

Métodos Métodos dinámicosdinámicos

Potenciometría de equilibrioPotenciometría de equilibrio

PotencialPotencialcontroladocontrolado

Intensidad Intensidad constanteconstante

VolatamperometríaVolatamperometría

ColumbimetriaColumbimetriaa potencial cte.a potencial cte.

ElectrogravimetríaElectrogravimetríaa potencial cte.a potencial cte.

ElectrogravimetríaElectrogravimetríaa potencial cte.a potencial cte.

Columbimetría Columbimetría a intensidad cte.a intensidad cte.

Electrogravimetría Electrogravimetría a intensidad cte.a intensidad cte.

ConductimetríaConductimetría

ElectroforesisElectroforesis

Se basan en la medida de una magnitud eléctrica básica: intensidad de corriente (I), Se basan en la medida de una magnitud eléctrica básica: intensidad de corriente (I), diferencia de potencial (V), resistencia (R) (o conductancia (1/R) ) y carga (Q)diferencia de potencial (V), resistencia (R) (o conductancia (1/R) ) y carga (Q) MÉTODOS ELECTRÓDICOSMÉTODOS ELECTRÓDICOS

Se basan en la medida de magnitudes asociadas a procesos de electrodo (reacciones Se basan en la medida de magnitudes asociadas a procesos de electrodo (reacciones electroquímicas), como potenciales y corrientes de celda, cargas eléctricas, ect. electroquímicas), como potenciales y corrientes de celda, cargas eléctricas, ect. Transcurren en la interfase.Transcurren en la interfase.

MÉTODOS IÓNICOSMÉTODOS IÓNICOS Se basan en la medida de propiedades de las disoluciones iónicas. Se basan en la medida de propiedades de las disoluciones iónicas. Transcurren en el seno de la disolución. Transcurren en el seno de la disolución. Los métodos que tiene lugar en la Los métodos que tiene lugar en la interfase (Electródicos)interfase (Electródicos) pueden ser pueden ser estáticosestáticos o o dinámicosdinámicos, en función de cómo operan las celdas electrolíticas en , en función de cómo operan las celdas electrolíticas en ausenciaausencia o o presenciapresencia de corriente eléctrica. de corriente eléctrica. En los En los estáticosestáticos, el potencial se mide en el equilibrio (no ocurre electrolisis). , el potencial se mide en el equilibrio (no ocurre electrolisis). En los En los dinámicosdinámicos tiene lugar un proceso de electrolisis tiene lugar un proceso de electrolisis

Se basan en la medida de una magnitud eléctrica básica: intensidad de corriente (I), Se basan en la medida de una magnitud eléctrica básica: intensidad de corriente (I), diferencia de potencial (V), resistencia (R) (o conductancia (1/R) ) y carga (Q)diferencia de potencial (V), resistencia (R) (o conductancia (1/R) ) y carga (Q) MÉTODOS ELECTRÓDICOSMÉTODOS ELECTRÓDICOS

Se basan en la medida de magnitudes asociadas a procesos de electrodo (reacciones Se basan en la medida de magnitudes asociadas a procesos de electrodo (reacciones electroquímicas), como potenciales y corrientes de celda, cargas eléctricas, ect. electroquímicas), como potenciales y corrientes de celda, cargas eléctricas, ect. Transcurren en la interfase.Transcurren en la interfase.

MÉTODOS IÓNICOSMÉTODOS IÓNICOS Se basan en la medida de propiedades de las disoluciones iónicas. Se basan en la medida de propiedades de las disoluciones iónicas. Transcurren en el seno de la disolución. Transcurren en el seno de la disolución. Los métodos que tiene lugar en la Los métodos que tiene lugar en la interfase (Electródicos)interfase (Electródicos) pueden ser pueden ser estáticosestáticos o o dinámicosdinámicos, en función de cómo operan las celdas electrolíticas en , en función de cómo operan las celdas electrolíticas en ausenciaausencia o o presenciapresencia de corriente eléctrica. de corriente eléctrica. En los En los estáticosestáticos, el potencial se mide en el equilibrio (no ocurre electrolisis). , el potencial se mide en el equilibrio (no ocurre electrolisis). En los En los dinámicosdinámicos tiene lugar un proceso de electrolisis tiene lugar un proceso de electrolisis

Page 22: QUIMICA ANALITICA APLICADA

METODOS ELECTROANALÍTICOS METODOS ELECTROANALÍTICOS

Tecnica Principio de medida Aplicaciones principales

Page 23: QUIMICA ANALITICA APLICADA

OTROS METODOSOTROS METODOSOTROS METODOSOTROS METODOS

TECNICATECNICA FUNDAMENTOFUNDAMENTO APLICACIONESAPLICACIONES

ANÁLISIS TERMO-ANÁLISIS TERMO-GRAVIMETRICOGRAVIMETRICO

El calentamiento provoca El calentamiento provoca cambios químicos con variación cambios químicos con variación

de la masade la masa

Análisis cuantitativo. Análisis cuantitativo. Estabilidad térmica. Estabilidad térmica. Estudios de corrosiónEstudios de corrosión

ANÁLISIS ANÁLISIS TÉRMICO TÉRMICO

DIFERENCIALDIFERENCIAL

Diferencia de temperatura Diferencia de temperatura entre muestra y material entre muestra y material

térmicamente inerte, al someter a térmicamente inerte, al someter a un programa de temperatura un programa de temperatura

controladocontrolado

Identificación de Identificación de polímeros. polímeros.

Puntos de fusión, Puntos de fusión, ebullición y ebullición y

descomposicióndescomposición

CALORIMETRÍA CALORIMETRÍA DE BARRIDO DE BARRIDO

DIFERENCIALDIFERENCIAL

Diferencia de la cantidad de Diferencia de la cantidad de calor entre una sustancia y una de calor entre una sustancia y una de

referencia en función de la referencia en función de la temperatura, cuando se someten temperatura, cuando se someten

a un programa de temperatura a un programa de temperatura controladocontrolado

Análisis de pureza Análisis de pureza (Drogas). (Drogas).

Cinética de reacciones. Cinética de reacciones. Puntos de fusión. Puntos de fusión. Envejecimiento de Envejecimiento de

polímerospolímeros

TÉRMICOSTÉRMICOS El grupo de técnicas en las que se mide una propiedad física de una El grupo de técnicas en las que se mide una propiedad física de una sustancia y/o de sus productos de reacción mientras se somete a un programa sustancia y/o de sus productos de reacción mientras se somete a un programa de temperaturas controlado. de temperaturas controlado. Se basan en la medida de la relación dinámica entre la temperatura y alguna Se basan en la medida de la relación dinámica entre la temperatura y alguna otra propiedad de un sistema como la masa, calor de reacción, volumen. ect..otra propiedad de un sistema como la masa, calor de reacción, volumen. ect..

TÉRMICOSTÉRMICOS El grupo de técnicas en las que se mide una propiedad física de una El grupo de técnicas en las que se mide una propiedad física de una sustancia y/o de sus productos de reacción mientras se somete a un programa sustancia y/o de sus productos de reacción mientras se somete a un programa de temperaturas controlado. de temperaturas controlado. Se basan en la medida de la relación dinámica entre la temperatura y alguna Se basan en la medida de la relación dinámica entre la temperatura y alguna otra propiedad de un sistema como la masa, calor de reacción, volumen. ect..otra propiedad de un sistema como la masa, calor de reacción, volumen. ect..

Page 24: QUIMICA ANALITICA APLICADA

CINETICOSCINETICOS

Basados en la velocidad con que transcurre una reacción química.Basados en la velocidad con que transcurre una reacción química.

Se basan en una medida relativa , por lo que solo es necesario medir el Se basan en una medida relativa , por lo que solo es necesario medir el

cambio en función del tiempo.cambio en función del tiempo.

CINETICOSCINETICOS

Basados en la velocidad con que transcurre una reacción química.Basados en la velocidad con que transcurre una reacción química.

Se basan en una medida relativa , por lo que solo es necesario medir el Se basan en una medida relativa , por lo que solo es necesario medir el

cambio en función del tiempo.cambio en función del tiempo.

TECNICATECNICA FUNDAMENTOFUNDAMENTO APLICACIONESAPLICACIONES

MÉTODOS MÉTODOS CATALÍTICOSCATALÍTICOS

Modificación de la velocidad de Modificación de la velocidad de reacción en presencia de trazas de reacción en presencia de trazas de

un catalizador. un catalizador. El analito puede ser un El analito puede ser un

catalizador, un activador o un catalizador, un activador o un inhibidorinhibidor

Determinación de trazas y Determinación de trazas y ultratrazas. ultratrazas.

Análisis enzimático: Análisis enzimático: determinación de compuestos determinación de compuestos

bioquímicos.bioquímicos. Determinación de enzimasDeterminación de enzimas

MÉTODOS MÉTODOS

NO NO

CATALÍTICOSCATALÍTICOS

Se basan en la relación entre la Se basan en la relación entre la velocidad de reacción y las velocidad de reacción y las

concentraciones de los reactivosconcentraciones de los reactivos

Determinación de Determinación de compuestos orgánicos compuestos orgánicos Determinación de Determinación de

compuestos inorgánicos compuestos inorgánicos

OTROS METODOSOTROS METODOSOTROS METODOSOTROS METODOS

Page 25: QUIMICA ANALITICA APLICADA

METODOS DE SEPARACIÓN Y/O PRECONCENTRACIÓNMETODOS DE SEPARACIÓN Y/O PRECONCENTRACIÓN

CLASIFICACIONES DE CLASIFICACIONES DE LAS TÉCNICAS LAS TÉCNICAS

ANALITICAS DE ANALITICAS DE SEPARACIONSEPARACION

SEGÚN LA SEGÚN LA INTERFASEINTERFASE

SEGÚN LAS SEGÚN LAS FUERZAS FUERZAS

PUESTAS EN JUEGOPUESTAS EN JUEGO

SEGÚN SEGÚN EL MODO EL MODO

DE OPERACIÓNDE OPERACIÓN

SEGÚN SEGÚN EL CONTROL DE EL CONTROL DE

PROCESOSPROCESOS

SOLIDO/FSSOLIDO/FSSOLIDO/LIQUIDOSOLIDO/LIQUIDOSOLIDO /GASSOLIDO /GASLIQUIDO/LIQUIDOLIQUIDO/LIQUIDOLIQUIDO/GASLIQUIDO/GAS

QUÍMICASQUÍMICASFISICASFISICASMECANICASMECANICAS

TERMODINAMICOTERMODINAMICOCINÉTICOCINÉTICOAMBOSAMBOS

DISCONTINUASDISCONTINUAS CONTINUASCONTINUAS

CROMATOGRAFICACROMATOGRAFICASS

NO CROMATOGRAFICASNO CROMATOGRAFICAS

Los métodos de análisis no son lo suficientemente selectivos en su aplicación Los métodos de análisis no son lo suficientemente selectivos en su aplicación directa a muestras reales, de modo que es necesario realizar etapas previas con el directa a muestras reales, de modo que es necesario realizar etapas previas con el fin de separar la especie a analizar del resto de los componentes. fin de separar la especie a analizar del resto de los componentes.

Page 26: QUIMICA ANALITICA APLICADA

METODOS DE SEPARACIÓN Y/O PRECONCENTRACIÓNMETODOS DE SEPARACIÓN Y/O PRECONCENTRACIÓNMETODOS DE SEPARACIÓN Y/O PRECONCENTRACIÓNMETODOS DE SEPARACIÓN Y/O PRECONCENTRACIÓN

Los métodos continuos de separación Los métodos continuos de separación se dividen en dos grandes bloques: se dividen en dos grandes bloques: los los cromatográficoscromatográficos y los y los no no cromatográficoscromatográficos

TECNICAS TECNICAS CROMATOGRÁFICAS CROMATOGRÁFICAS

La cromatografía se define como La cromatografía se define como la separación de una mezcla de la separación de una mezcla de solutos basándose en la velocidad de solutos basándose en la velocidad de desplazamiento diferencial de los desplazamiento diferencial de los mismos que se establece a ser mismos que se establece a ser arrastrados por una fase móvil a arrastrados por una fase móvil a través de un lecho cromatográficotravés de un lecho cromatográfico que contiene una fase estacionariaque contiene una fase estacionaria.. En la tabla se recogen las fechas En la tabla se recogen las fechas de inicio de algunas técnicas de inicio de algunas técnicas cromatográficas y los autores de las cromatográficas y los autores de las mismasmismas

Los métodos continuos de separación Los métodos continuos de separación se dividen en dos grandes bloques: se dividen en dos grandes bloques: los los cromatográficoscromatográficos y los y los no no cromatográficoscromatográficos

TECNICAS TECNICAS CROMATOGRÁFICAS CROMATOGRÁFICAS

La cromatografía se define como La cromatografía se define como la separación de una mezcla de la separación de una mezcla de solutos basándose en la velocidad de solutos basándose en la velocidad de desplazamiento diferencial de los desplazamiento diferencial de los mismos que se establece a ser mismos que se establece a ser arrastrados por una fase móvil a arrastrados por una fase móvil a través de un lecho cromatográficotravés de un lecho cromatográfico que contiene una fase estacionariaque contiene una fase estacionaria.. En la tabla se recogen las fechas En la tabla se recogen las fechas de inicio de algunas técnicas de inicio de algunas técnicas cromatográficas y los autores de las cromatográficas y los autores de las mismasmismas

Tipo de Tipo de cromatografíacromatografía

AutoresAutores AñoAño

En columna En columna (adsorción)(adsorción)

TswettTswett 19031903

En capa finaEn capa fina IzmailovIzmailov 19381938

En columna En columna (partición)(partición)

Martin y Martin y SyngeSynge

19411941

En papelEn papel ConsdenConsden 19441944

En fase inversaEn fase inversaHoward y Howard y

MartinMartin19501950

De gasesDe gasesJames y James y MartinMartin

19521952

Fluidos Fluidos supercríticossupercríticos

KlesperKlesper 19621962

De gelesDe geles DetermanDeterman 19641964

HPLCHPLC HorvathHorvath 19641964

DESARROLLO DE LAS DESARROLLO DE LAS TÉCNICAS ROMATOGRÁFICASTÉCNICAS ROMATOGRÁFICAS

DESARROLLO DE LAS DESARROLLO DE LAS TÉCNICAS ROMATOGRÁFICASTÉCNICAS ROMATOGRÁFICAS

Page 27: QUIMICA ANALITICA APLICADA

METODOS CROMATOGRÁFICOSMETODOS CROMATOGRÁFICOSMETODOS CROMATOGRÁFICOSMETODOS CROMATOGRÁFICOS

Page 28: QUIMICA ANALITICA APLICADA

METODOS NO CROMATOGRÁFICOSMETODOS NO CROMATOGRÁFICOSMETODOS NO CROMATOGRÁFICOSMETODOS NO CROMATOGRÁFICOS

Si atendemos a la clasificación según las fuerzas implicadas en el proceso, Si atendemos a la clasificación según las fuerzas implicadas en el proceso, estas pueden ser estas pueden ser mecánicasmecánicas (filtración o centrifugación), (filtración o centrifugación), químicasquímicas (precipitación fraccionada ) o (precipitación fraccionada ) o físicas físicas como la destilación fraccionada y las que como la destilación fraccionada y las que siguen a continuación siendo todas ellas técnicas de siguen a continuación siendo todas ellas técnicas de separación/preconcentración que no tienen un fundamento cromatográficoseparación/preconcentración que no tienen un fundamento cromatográfico

Extracción líquido-líquidoExtracción líquido-líquido Es una técnica de preconcentración muy utilizada y que se aplica a Es una técnica de preconcentración muy utilizada y que se aplica a compuestos mayoritarios y a trazas. compuestos mayoritarios y a trazas. Una de sus limitaciones es la dificultad de automatización del Una de sus limitaciones es la dificultad de automatización del proceso. Estas dificultades se minimizan con la extracción con fluidos proceso. Estas dificultades se minimizan con la extracción con fluidos supercriticos (sustancias a temperatura y presión por encima de su supercriticos (sustancias a temperatura y presión por encima de su temperatura y presión crítica (punto crítico) , con propiedades temperatura y presión crítica (punto crítico) , con propiedades intermedias entre las que tienen como gases o como líquidos).Un intermedias entre las que tienen como gases o como líquidos).Un campo muy importante de esta técnica en la actualidad es la extracción campo muy importante de esta técnica en la actualidad es la extracción con fluidos supercriticoscon fluidos supercriticos

Extracción líquido-sólidoExtracción líquido-sólido Es una técnica por retención en un sólido mediante procesos de Es una técnica por retención en un sólido mediante procesos de intercambio iónico, adsorción, quelación, ect. , que se conecta a intercambio iónico, adsorción, quelación, ect. , que se conecta a sistemas continuos de introducción de muestra , como seria la sistemas continuos de introducción de muestra , como seria la incorporación en línea a detectores de naturaleza atómica, la incorporación en línea a detectores de naturaleza atómica, la integración del proceso de retención y detección en los sensores de integración del proceso de retención y detección en los sensores de flujo o el acoplamiento en línea a sistemas cromatográficos .flujo o el acoplamiento en línea a sistemas cromatográficos .

Si atendemos a la clasificación según las fuerzas implicadas en el proceso, Si atendemos a la clasificación según las fuerzas implicadas en el proceso, estas pueden ser estas pueden ser mecánicasmecánicas (filtración o centrifugación), (filtración o centrifugación), químicasquímicas (precipitación fraccionada ) o (precipitación fraccionada ) o físicas físicas como la destilación fraccionada y las que como la destilación fraccionada y las que siguen a continuación siendo todas ellas técnicas de siguen a continuación siendo todas ellas técnicas de separación/preconcentración que no tienen un fundamento cromatográficoseparación/preconcentración que no tienen un fundamento cromatográfico

Extracción líquido-líquidoExtracción líquido-líquido Es una técnica de preconcentración muy utilizada y que se aplica a Es una técnica de preconcentración muy utilizada y que se aplica a compuestos mayoritarios y a trazas. compuestos mayoritarios y a trazas. Una de sus limitaciones es la dificultad de automatización del Una de sus limitaciones es la dificultad de automatización del proceso. Estas dificultades se minimizan con la extracción con fluidos proceso. Estas dificultades se minimizan con la extracción con fluidos supercriticos (sustancias a temperatura y presión por encima de su supercriticos (sustancias a temperatura y presión por encima de su temperatura y presión crítica (punto crítico) , con propiedades temperatura y presión crítica (punto crítico) , con propiedades intermedias entre las que tienen como gases o como líquidos).Un intermedias entre las que tienen como gases o como líquidos).Un campo muy importante de esta técnica en la actualidad es la extracción campo muy importante de esta técnica en la actualidad es la extracción con fluidos supercriticoscon fluidos supercriticos

Extracción líquido-sólidoExtracción líquido-sólido Es una técnica por retención en un sólido mediante procesos de Es una técnica por retención en un sólido mediante procesos de intercambio iónico, adsorción, quelación, ect. , que se conecta a intercambio iónico, adsorción, quelación, ect. , que se conecta a sistemas continuos de introducción de muestra , como seria la sistemas continuos de introducción de muestra , como seria la incorporación en línea a detectores de naturaleza atómica, la incorporación en línea a detectores de naturaleza atómica, la integración del proceso de retención y detección en los sensores de integración del proceso de retención y detección en los sensores de flujo o el acoplamiento en línea a sistemas cromatográficos .flujo o el acoplamiento en línea a sistemas cromatográficos .

Page 29: QUIMICA ANALITICA APLICADA

Extracción líquido-sólidoExtracción líquido-sólido Es una técnica por retención en un sólido mediante procesos de intercambio Es una técnica por retención en un sólido mediante procesos de intercambio iónico, adsorción, quelación, ect. , que se conecta a sistemas continuos de iónico, adsorción, quelación, ect. , que se conecta a sistemas continuos de introducción de muestra , como seria la incorporación en línea a detectores introducción de muestra , como seria la incorporación en línea a detectores de naturaleza atómica, la integración del proceso de retención y detección en de naturaleza atómica, la integración del proceso de retención y detección en los sensores de flujo o el acoplamiento en línea a sistemas cromatográficos los sensores de flujo o el acoplamiento en línea a sistemas cromatográficos

Electroforesis capilarElectroforesis capilar Es una técnica que se basa en la diferente velocidad de migración de las Es una técnica que se basa en la diferente velocidad de migración de las especies cargadas, en el seno de una disolución amortiguadora a través de la especies cargadas, en el seno de una disolución amortiguadora a través de la cual se aplica un campo eléctrico constante. cual se aplica un campo eléctrico constante. Sus principales ventajas son su sensibilidad (poca cantidad de muestra Sus principales ventajas son su sensibilidad (poca cantidad de muestra (nL)) y su acoplamiento en línea a detectores de todo tipo (usados en HPLC) (nL)) y su acoplamiento en línea a detectores de todo tipo (usados en HPLC) Existen diversas técnicas : Existen diversas técnicas :

• electroforesis capilar de zona : la muestra migra en un electrolito de electroforesis capilar de zona : la muestra migra en un electrolito de fondo de composición constante fondo de composición constante • isotacoelectroforesis: las muestra se desplaza en el interior del capilar isotacoelectroforesis: las muestra se desplaza en el interior del capilar de separación entre dos componentes de diferente conductividad de separación entre dos componentes de diferente conductividad eléctrica.eléctrica.•Electroforesis micelar : los compuestos neutros se introducen en el Electroforesis micelar : los compuestos neutros se introducen en el interior de micelas cargadas, lo que permite su separación .interior de micelas cargadas, lo que permite su separación .

METODOS NO CROMATOGRÁFICOSMETODOS NO CROMATOGRÁFICOSMETODOS NO CROMATOGRÁFICOSMETODOS NO CROMATOGRÁFICOS

Page 30: QUIMICA ANALITICA APLICADA

IMPORTANCIA DE LA QUIMICA ANALITICAIMPORTANCIA DE LA QUIMICA ANALITICAIMPORTANCIA DE LA QUIMICA ANALITICAIMPORTANCIA DE LA QUIMICA ANALITICA

La Química Analítica juega un papel muy importante en la vida diaria . Malissa La Química Analítica juega un papel muy importante en la vida diaria . Malissa la sitúan en el la sitúan en el centro centro de nuestra vida diariade nuestra vida diaria

Todos los productos industriales deben llegar al consumidor cumpliendo unas Todos los productos industriales deben llegar al consumidor cumpliendo unas especificaciones , las cuales solo se satisfacerán si el producto posee la especificaciones , las cuales solo se satisfacerán si el producto posee la composición correcta ya que todas las propiedades del material dependen de su composición correcta ya que todas las propiedades del material dependen de su naturaleza química. naturaleza química.

En el caso de los productos naturales, la presencia o ausencia de ciertos En el caso de los productos naturales, la presencia o ausencia de ciertos productos químicos provocara su toxicidad para el consumoproductos químicos provocara su toxicidad para el consumo

La Química Analítica también entra en el terreno de la legislación colaborando La Química Analítica también entra en el terreno de la legislación colaborando en la elaboración de leyes que permitan proteger al consumidor, al medio en la elaboración de leyes que permitan proteger al consumidor, al medio ambiente, ect. (estableciendo normas de calidad, limites tolerables de tóxicos).ambiente, ect. (estableciendo normas de calidad, limites tolerables de tóxicos).

Otra función es el desarrollo de técnicas y métodos de análisis que permitan la Otra función es el desarrollo de técnicas y métodos de análisis que permitan la ejecución de esas leyesejecución de esas leyes

La Química Analítica juega un papel muy importante en la vida diaria . Malissa La Química Analítica juega un papel muy importante en la vida diaria . Malissa la sitúan en el la sitúan en el centro centro de nuestra vida diariade nuestra vida diaria

Todos los productos industriales deben llegar al consumidor cumpliendo unas Todos los productos industriales deben llegar al consumidor cumpliendo unas especificaciones , las cuales solo se satisfacerán si el producto posee la especificaciones , las cuales solo se satisfacerán si el producto posee la composición correcta ya que todas las propiedades del material dependen de su composición correcta ya que todas las propiedades del material dependen de su naturaleza química. naturaleza química.

En el caso de los productos naturales, la presencia o ausencia de ciertos En el caso de los productos naturales, la presencia o ausencia de ciertos productos químicos provocara su toxicidad para el consumoproductos químicos provocara su toxicidad para el consumo

La Química Analítica también entra en el terreno de la legislación colaborando La Química Analítica también entra en el terreno de la legislación colaborando en la elaboración de leyes que permitan proteger al consumidor, al medio en la elaboración de leyes que permitan proteger al consumidor, al medio ambiente, ect. (estableciendo normas de calidad, limites tolerables de tóxicos).ambiente, ect. (estableciendo normas de calidad, limites tolerables de tóxicos).

Otra función es el desarrollo de técnicas y métodos de análisis que permitan la Otra función es el desarrollo de técnicas y métodos de análisis que permitan la ejecución de esas leyesejecución de esas leyes

QUIMICA QUIMICA ANALÍTICAANALÍTICA

ProducciónProducción ConsumoConsumo

LegislaciónLegislación EjecuciónEjecución

Page 31: QUIMICA ANALITICA APLICADA

ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD : ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD : LA INDUSTRIA LA INDUSTRIA

ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD : ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD : LA INDUSTRIA LA INDUSTRIA

La Química Analítica desarrolla un papel vital en todas las etapas de la La Química Analítica desarrolla un papel vital en todas las etapas de la producción industrialproducción industrial

Comienza con el control de los materiales de partidaComienza con el control de los materiales de partida

Continua con el control de los productos intermediosContinua con el control de los productos intermedios

S igue con el control de calidad del producto finalS igue con el control de calidad del producto final

Finaliza con el control de los vertidos o efluentesFinaliza con el control de los vertidos o efluentes

La labor del químico analítico en la industria se agrupa en 5 áreas :La labor del químico analítico en la industria se agrupa en 5 áreas :

1.1. - Análisis de rutina y estándar (laboratorio de control de calidad)- Análisis de rutina y estándar (laboratorio de control de calidad)

2.2.- Desarrollo de métodos, adaptando los ya existentes o desarrollando otros - Desarrollo de métodos, adaptando los ya existentes o desarrollando otros nuevos para resolver problemasnuevos para resolver problemas

3.3.- Desarrollo de técnicas , diseñando nueva instrumentación para detectar - Desarrollo de técnicas , diseñando nueva instrumentación para detectar materiales con mas sensibilidad y selectividad, con el objeto de enfrentarse a materiales con mas sensibilidad y selectividad, con el objeto de enfrentarse a nuevos problemasnuevos problemas

4.4.- Reserva científica : Dirección o participación en proyectos I+D - Reserva científica : Dirección o participación en proyectos I+D

5.5.- Resolución de problemas inmediatos, colaborando en la resolución de - Resolución de problemas inmediatos, colaborando en la resolución de problemas como quejas de clientes, dificultades en la planta , ect..problemas como quejas de clientes, dificultades en la planta , ect..

Page 32: QUIMICA ANALITICA APLICADA

ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDADACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDADACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDADACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD

Otras actividades de la Química Analítica en la sociedad : Otras actividades de la Química Analítica en la sociedad : La lista de áreas La lista de áreas en las que el Análisis Químico ejerce su actividad es enorme.en las que el Análisis Químico ejerce su actividad es enorme.

Clínica y medicina: Clínica y medicina: Ayuda a los médicos en su diagnosis Ayuda a los médicos en su diagnosis Estudio de la evolución de tratamientos (determinando compuestos en Estudio de la evolución de tratamientos (determinando compuestos en sangre u orina o la concentración de ciertos medicamentos)sangre u orina o la concentración de ciertos medicamentos) Identificación de tóxicosIdentificación de tóxicos

Protección del consumidor y del medio ambiente: Protección del consumidor y del medio ambiente: Análisis de aguas y alimentosAnálisis de aguas y alimentos Niveles de sustancias peligrosasNiveles de sustancias peligrosas Contaminantes en vertidos industriales Contaminantes en vertidos industriales

Agricultura y Ganadería: Agricultura y Ganadería: Análisis de fertilizantesAnálisis de fertilizantes Determinación de tóxicos en suelos, cosechas o en animales.Determinación de tóxicos en suelos, cosechas o en animales.

Arqueología y Arte: Arqueología y Arte: Participación en la conservación de obras de arteParticipación en la conservación de obras de arte

Criminología: Criminología: Química forenseQuímica forense

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