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QUÍMICA ANALÍTICA ESPECIAL
CAPITULO 3. METODO DE ANALISIS GRAVIMETRICO
Método analítico
Tradicional
MÉTODO DE ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
Análisis gravimétrico es una división importante de la química analítica
La cantidad del componente se determina por pesada. Se basa en las medidas de masa.
Requiere fundamentalmente dos medidas experimentales:
Peso de la muestra analizada. Peso del analito o de una sustancia de
composición química conocida que contenga el analito.
MÉTODO DE ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
Requiere fundamentalmente dos medidas experimentales: Peso de la muestra analizada. Peso del analito o de una sustancia de
composición química conocida que contenga el analito.
MÉTODO DE ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
La analita se separa de los otros componentes y del disolvente
Al realizar la separación se eliminan interferencias
Clasificación Métodos gravimétricos por volatilización. Electro gravimetrías. Métodos gravimétricos basados en la
precipitación (gravimetrías).
Gravimetría por Volatilización
El componente a determinar es volátil. Separación del analito de la muestra por
destilación a temperatura adecuada. Cuantificación: (1) pesada de un sorbente donde se recoge
el destilado. (2) pesada de la muestra antes y después de
proceso de destilación.
Electrogravimetria El ión metálico (disolución) se reduce
hasta su estado elemental y se deposita en el cátodo de un electrodo.
Cuantificación: pesada del cátodo antes y después de aplicar la diferencia de potencial
Gravimetria por Precipitación
El analito se separa de los componentes de una solución en forma de precipitado, que se trata y se convierte en un compuesto de composición conocida que puede ser pesado.
PRINCIPIOS GENERALES La reacción química básica para el análisis
es: a A + r R AaRr
Donde A es la analita y R es el reactivo precipitante El producto AaRr es una sustancia poco soluble que se puede pesar después de secarla ó se puede calcinar para formar otro compuesto conocido
REQUISITOS PARA A.G El proceso de separación debe ser completo,
para que la cantidad de analita que no precipite no sea detectable
La sustancia que se pesa debe: Tener composición definida Ser pura o casi pura
REQUISITOS PARA A.G Para que el precipitado pueda ser útil en
gravimetría es necesario: Que sea insoluble en el medio en que se
produce. Que se pueda filtrar con facilidad. Que sea puro y que tenga una composición
constante y conocida.
100*%muestradepesoAdepesoA
ESTEQUIOMETRIA
Se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso de analita presente en la muestra. El porcentaje de analita es:
ESTEQUIOMETRÍA
Para calcular el peso de analita a partir del peso del precipitado se utiliza calculos estequiométricos ó
Se utiliza un factor gravimétrico que se define como los gramos de analita presentes en un gramo de precipitado Peso de A = peso del P * factor grav El factor grav. proviene de la relación
estequiométrica en la reacción
FACTOR GRAVIMÉTRICO Para establecer un factor gravimetrico:
El peso molecular de la analita en el numerador El peso molecular de la sustancia pesada en el
denominador El número de átomos o moléculas que aparecen
en el numerador y denominador deben ser equivalentes químicamente
FORMACIÓN DE PRECIPITADOS
Factores
Pureza del precipitado
Tamaño de partícula
Velocidad de formación
PROCESO DE PRECIPITACIÓN
Iones en solución
(10 –8 cm)
Partículas coloidales
(10 –7 cm -10 –4 cm )
Precipitados
(>10 –4 cm)
FORMACIÓN DE COLOIDES
TAMAÑO DE PARTÍCULA Proceso:
La constante de solubilidad se sobrepasa y el compuesto empieza a precipitar
Nucleación Crecimiento de los nucleos
TAMAÑO DE PARTÍCULA Si la velocidad de nucleación es menor que la de
crecimiento, se forman menos partículas y son más grandes, se filtra mejor y es más puro
Se deben ajustar las condiciones para que la velocidad de nucleación sea pequeña
TAMAÑO DE PARTÍCULA A mayor concentración de reactivos, el
tamaño de partícula: Se incrementa Llega a un máximo Disminuye
A menor solubilidad del precipitado, menor tamaño de partícula
TAMAÑO DE PARTÍCULA Sobresaturación relativa:
Q es la concentración total de la sustancia S es la solubilidad
SSQrelativaaciónSobresatur
PUREZA DE PRECIPITADOS
Coprecipitación es el proceso por el cual una sustancia soluble es arrastrada junto con la sustancia poco soluble
coprecipitación
Cristales mezclados
Adsorción (función del tipo de precipitado)
PRECIPITADOS CRISTALINOS Oclusión es el proceso en el cual las
impurezas quedan encerradas durante el crecimiento del cristal. No se eliminan al lavar
Técnica: Añadir el reactivo que contiene el contaminante
al otro reactivo. Filtrar, redisolver, reprecipitar Añejamiento o digestión
PRECIPITADOS COAGULADOS Las impurezas se adsorben y son atrapadas
cuando el precipitado coloidal coagula Se evita con el lavado, cuidando que no
peptice el precipitado
PRECIPITADOS GELATINOSOS Las impurezas se adsorben debido al gran
volumen del precipitado y a su carga eléctrica. Son precipitados muy afines al agua
Técnica: Lavado y reprecipitación
PUREZA DE PRECIPITADOS
Precipitación a partir de solución homogénea, para evitar sobresaturación.
El método consiste en producir el reactivo precipitante como resultado de una rección que ocurre en el interior del sistema Sulfato sulfato de etilo Oxalato oxalato de etilo
PUREZA DE PRECIPITADOS
Postprecipitación: proceso por el cual una impureza se deposita despues que ha precipitado el componente de interés
Tecnica: Dejar el menor tiempo posible al precipitado en
contacto conb la solución madre Filtración inmediata
CALCINACIÓN
PRECIPITACIÓN
SECADO
CALCINACIÓN
PRECIPITANTES Sustancias que reaccionan con la analita
para formar la sustancia poco soluble Precipitantes inorgánicos Precipitantes orgánicos
PRECIPITANTES ORGÁNICOS Ventajas:
Los quelatos metálicos son insolubles en agua, lograndose una precipitación cuantitativa
Peso molecular elevado Selectividad Faciles de filtrar
PRECIPITANTES ORGÁNICOS Desventajas:
La baja solubilidad del reactivo puede ser causa de impurificación del precipitado
No son estables al calor y es dificil de secarlos Dificultad de filtración
PRECIPITANTES ORGÁNICOS
APLICACIONESPotasio KClO4 KClO4
Calcio CaC2O4 CaO
Aluminio Al(OH)3 Al2O3
Cloro, Plata
AgCl AgCl
Niquel Dimetilglioximato de Ni
Dimetilglioximato de Ni
Bario, Azufre SO4Ba SO4Ba
APLICACIONES Determinacion de humedad
Agua superficial Agua de hidratación Agua total
