Química Analítica Introducción

7/17/2019 Química Analítica Introducción

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Introducción

¿Qué es la Química Analítica ?



Introducción

La Química Analítica es la rama de la Química que

está relacionada con la separación y análisis de las

sustancias químicas.

Estudia el conjunto de principios, leyes, y técnicas

necesarias para la determinación de la composición

química de cualquier muestra, tanto natural como

artificial.

Incluye el análisis cualitativo y el análisis

cuantitativo.



Introducción

¿Qué es el análisis cualitativo ?

¿Qué es el análisis cuantitativo ?



Introducción

El análisis químico cualitativo responde a la pregunta de

¿qué? está presente en una muestra.

El análisis químico cuantitativo responde a la pregunta

de ¿cuánto? está presente en una muestra.



Introducción

El análisis cualitativo indica la presencia o ausencia de

algunos elementos, iones o moléculas.

El análisis cuantitativo provee de datos que

consideran la composición química de la materia. Es

por esto que se le considera el análisis más

importante.

Los datos otenidos pueden ser muy detallados,

incompletos o generales, de allí que el análisis puedeser parcial o total.



Introducción

¿Dónde se usa la química analítica?

!ara relacionar las propiedades químicas y

físicas. Ej"eficiencia de un catali#ador,

propiedades de un metal,etc.

Control de calidad. Ej. El agua potale.

Determinar la cantidad de un

constituyente valioso. Ej. La cantidad de

oro en un mineral.

Diagnóstico.

Investigación Ej. Estudios de

corrosión,procesos de e$tracción,etc.



Introducción

¿Qu! m!todos son utili"ados en el

análisis cuantitativo?

%ravimétricos &olumétricos

'sorción de energía radiante

Emisión de energía radiante

'nálisis %aseoso

Eléctrico

&arios



CLASIFICACIONESEN!"ICAS #E LA

Q$%&ICA ANAL%'ICA

Se( )n *inalidad

Análisiscualitativo

Análisis

Cuantitativo Análisis

Estructural

Otros

Otras

Se()n tama+o inicial dela muestra

Se()n ,ro,orciónrelativa de analitos

Se()n naturale-amuestra . analito

Se()n técnica

Análisisclásico

&étodos dese,aración

AnálisisInstrumental

DIVISIONES MÁS USUALES DE LA QUIMICA ANALITICA



Inor(ánico

Inor(ánico

AN/LISIS

0io1uímico

0io1uímico

Or(ánico

Or(ánico

AN/LI'O

Tipos de análisis según la naturalea de la !uestra " de los analitos



Se()n el ta!a#o de la !uestra ini$ial 1ue se someteal ,roceso analítico2 ,uede clasi*icarse el análisis en

cuatro ti,os3

454446 ( 4246 ( 426 (

$ltra7 microanálisis

&icro análisis Semi7 microanálisis

&acroanálisis

Clasi%i$a$i&n de los análisis 'u(!i$os según el ta!a#ode la !uestra



Se()n la propor$i&n relati)a 8 concentración9 de losanalitos en la muestra ,ueden di*erenciarse tres ti,os

de determinaciones3

'ra-as &icro7com,onentes &acro7com,onentes

DETE*MINACIONES

4246 : 6 :8644 ,,m9

ETA+AS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVOETA+AS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO



ETA+AS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVOETA+AS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO

Cálculo de los resultados

O;tención de una muestra re,resentativa

&edición de la ,ro,iedad del analito

Eliminación de Inter*erentes

#isolución de la muestra

<re,aración de la &uestra

Elección del &étodo

Evaluación con*ia;ilidad de los resultados



ETA+AS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO

T,+ICO

65 Sele$$i&n de un !-todo de análisis= 0alance entre e>actitud economía5

= Considerar el n)mero de muestras5

= &étodo ele(ido siem,re de;e estar determinado ,or la

com,le@idad de la muestra 1ue se anali-a ,or la cantidadde com,onentes en la matriz de la muestra.



CLASIFICACIN #E LOS &!'O#OS C$AN'I'A'IBOS

#E AN/LISIS

"esultados se calculan a ,artir de mediciones3= &asa de muestra

= Bolumen de muestra

Se clasi*ican de acuerdo con la naturalea de la !edi$i&n



&!'O#O "ABI&!'"ICO

= #eterminación de la masa del analito o com,uesto 1ue esté

1uímicamente relacionado

&!'O#O BOL$&!'"ICO= &edición de volumen de una solución 1ue contiene

su*iciente reactivo ,ara reaccionar com,letamente con elanalito5

&!'O#OS ELEC'"OANAL%'ICOS= &edición de ,ro,iedades eléctricas

como3,otencial2corriente2resistencia cantidad de car(a



&!'O#OS ES<EC'"OSC<ICOS

=&edición de la interacción de la radiación electroma(néticacon los átomos o moléculas del analito2 o la radiación ,roducida ,or los analitos5

&!'O#OS #IBE"SOS&edición de ,ro,iedades como la relación masa7car(a2calor dereacción2 velocidades de reacción2 índice de re*racción2

conductividad térmica2etc5



/. O0ten$i&n de una $antidad !edida de !uestra Muestra representativa del total

= Contener la misma proporción de componentes que el producto total 5

Importancia del muestreo

= Productos a analizar no son homogéneos.

Definición de “Muestra”

= a) Material sobre el cual se hace una determinación.

= b) Material del que se toman porciones para la preparación de un sistema susceptible de mediciones

que determinen la cantidad de un constituyente

deseado.



'!CNICAS #E &$ES'"EO

A1 MUEST*EO DE S2LIDOS Material Homogéneo: 'omar muestra su*iciente ,ara ,odere*ectuar las determinaciones re1ueridas ,ara conservaruna ,arte 8contramuestra)con la 1ue se ,ueda com,ro;aral()n dato5

Material Heterogéneo: El tama+o de la muestra de,enderáde la cantidad de dicDo material de la variación deltama+o de sus ,artículas

3 nú!ero de !asas indi)iduales4 3 ta!a#o de part($ulas




51 MUEST*EO DE L,QUIDOS= Líuido Homogéneo: Cual1uier ,orción es re,resentativa5

= !mulsiones " suspensiones: A(itar ,er*ectamente antes de

tomar la muestra5

= Líuidos ue circulan en tu#erías: Se recomienda de@arcorrer su*iciente lí1uido antes de tomar la muestra a,licar

método intermitente5




C1 MUEST*EO DE S2LIDOS

= Se em,lean ,i,etas es,eciales5 Se de;e Dacer un vacío

a,ro>imado de 6 mm de ( ,ara evitar la contaminación del(as con aire5

= #es,ués se llena el reci,iente de@ando una ,resión su,erior a

la atmos*érica5



&!'O#OS #E &$ES'"EO

=En movimiento

=En ;anda trans,ortadora

=Sacar ,orciones de undeterminado n de material

,ara *ormar la muestra

=&uestra sin orden o ,lan ,re*i@ado e>clusivode material Domo(éneo5

=Con*ia;le

=0arato

&uestreo continuo2intermitente errático

&uestreo mecánico manual



E""O"ES #$"AN'E EL &$ES'"EO

Contaminación

O>idación

Cam;ios en la Dumedad <érdida de ,artículas volátiles o

de ,oco ,eso



CAUUSAS QUE +*OVOCAN VA*IACI2N ENLA COM+OSICI2N DE LA MUEST*A

DES+U6S DE COLECTADA

Cam;ios internos

"eacción con el aire

Interacción de la muestra con el reci,ienteE@em,lo3 reci,ientes de vidrio ,rovocan

reacciones de intercam;io iónico en la

su,er*icie del vidrio



CONCE+TOS EN LA O+E*ACI2N DEMUEST*EO

L$%! Material completo del que se toman las muestras.A menudo

están formados por unidades muestreales&

M'!(%* +'%* Muestra que se toma del lote para el análisis o

almacenamiento. ebe ser representati!a del lote. "u

elección es cr#tica para un análisis !álido

M'!(%* D! L*+$*%$I$

$iene la misma composición de la muestra bruta% pero de

menor tama&o.



M'!(%* *,*L-%I.*

Misma composición de la muestra de laboratorio% pero ha

sido sometida a un proceso pre!io a su análisis%

generalmente molienda y pul!erizado.

/$.I$,!( D! /'!+* 0$ *L-.'$%*()

Peque&as porciones de la muestra de laboratorio que se

toman para realizar análisis indi!iduales.



Con*ormar lamuestra ;ruta

&uestra al a-ar



6 Constituir una muestra compuesta.

G 'omogenizar ( molienda).

H Muestra de aboratorio

¿Qué Dacer con materiales altamentese(re(ados?



DISOLUCI2N DE MUEST*AS

ClCl

NOHNOH

SOSO

ClOClO

Fundentes AlcalinosFundentes Alcalinos



a1Ele$$i&n del disol)ente

#e;e disolver todos los com,onentes de la muestra5

'iem,o de disolución de;e ser ra-ona;le5

Com,osición 1uímica del disolvente no de;e a,ortar

inter*erentes en las su;si(uientes eta,as del análisis o encaso contrario 1ue sea *ácil de eliminar5

01M-todo de disolu$i&n

Se de;e tra;a@ar de ,re*erencia con soluciones diluidas tem,eraturas moderadas5

DISOLUCI2N DE MUEST*AS



Falta de reacciones ,ro,iedades verdaderamentees,ecí*icas di*icultan el análisis 1uímico5

IN'E"FE"EN'ES O IN'E"FE"ENCIAS son com,uestoso elementos 1ue im,iden la medida directa de las es,ecies1ue se están determinando5




Formas de eliminar inter*erencias3A@uste de ,

Acom,le@ando

Cam;io de estado de o>idación

A veces es necesario eliminar el inter*erente antes de la medición3

&étodo de <reci,itación

&étodo de #estilación

E>tracción

Cromato(ra*ía


2 2



'odos los resultados de,enden de la medición *inal de unaJ ,ro,iedad *ísica del analito2 la cual de;e variar de maneraconocida re,roduci;le con la concentración del analito5

A menudo la ,ro,iedad *ísica es directamente ,ro,orcionala la concentración

CAK J

Los métodos (ravimétricos coulom;imétricos son los)nicos métodos en los 1ue se re1uiere la Meta,a de

cali;ración

Al ,roceso de determinar se le denomina Mcali;ración

MEDICI2N 7 CALI5*ACI2N



#icDos cálculos se a,oan en3

#atos e>,erimentales sin ,rocesar o;tenidos en la eta,a demedición5

En la este'uio!etr(a de la rea$$i&n 'u(!i$a parti$ular

Factores instrumentales

CÁLCULOS DE *ESULTADOS

EVALUACI2N DE *ESULTADOS 7 ESTIMADO



Los resultados analíticos son com,letos cuando se Daestimado su con*ia;ilidad5

El analista de;e ,ro,orcionar al(una medida de laincertidum;re asociada al cálculo de resultados5

La incertidum;re es el ,arámetro 1ue caracteri-a elintervalo de valores dentro del cual se es,era 1ue esté elvalor de la cantidad 1ue se mide5

EVALUACI2N DE *ESULTADOS 7 ESTIMADODE CON8IA5ILIDAD



&edida *inal 1ue de;e ser una verdadera indicación del ,unto *inal5

Es el as,ecto menos di*ícil del análisis3medición*inal2cálculos resultados5

Entre(a de resultados de;e involucrar e>actitud ,recisión5

E>actitud Error relativo

<recisión #esviación estándar

T6*MINO DEL ANÁLISIS

5 i i& 5 i i&



9 9

9 9

9

9

9 9 9

5uena pre$isi&n 5uena e9a$titud

5uena pre$isi&n Mala e9a$titud

Mala pre$isi&n

Mala e9a$titud

Mala pre$isi&n

5uena e9a$titud

9

9 9

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