Universidad nacional experimental de los llanos “Ezequiel Zamora”UNELLEZ - Barinas

Programa ingeniería, arquitectura y tecnologíaSubprograma: ing. De petróleo

PRE-LABORATORIO

PRACTICA N° 1

ANALISIS ELEMENTAL ORGANICO

Barinas, Noviembre 2010

La Universidad que Siembra

UNELLEZUNELLEZLa Universidad que siembra

Universidad nacional experimental de los llanos “Ezequiel Zamora”UNELLEZ - Barinas

Programa ingeniería, arquitectura y tecnologíaSubprograma: ing. De petróleo

PRE-LABORATORIO

PRACTICA N° 1

ANALISIS ELEMENTAL ORGANICO

Sub-proyecto: Química OrgánicaPROFESOR: ING. CARLOS A. RODRIGUES H.

Bachiller:Pedro Alvarado

C.I.:22092017

Barinas, Noviembre 2010

La Universidad que Siembra

UNELLEZUNELLEZLa Universidad que siembra

Índice

Introducción:

Con la presente práctica se busca dar a conocer y practicar los métodos utilizados para el reconocimiento y análisis Cualitativo de una composición elemental de una muestra desconocida.

Los químicos Frecuentemente tienen que identificar compuestos orgánicos los cuales podrían estar puros o mezclados, con otras sustancias que podrían ser conocidas o desconocidas, Para identificar estos requiere comprobar que efectivamente es una sustancia orgánica aplicando distintos métodos para lograr su identificación como lo es la purificación buscar que elementos la componen, averiguar que clase de compuesto orgánico pertenece Etc. El estudio Critico de todos estos datos sugerirá a que gran familia de compuestos pertenece

Marco Metodológico

Frecuentemente, los químicos tiene que identificar un compuesto orgánico, el cual puede estar mas o menos puro, o estar mezclado con sustancias conocidas o desconocidas. Estos compuesto puede proceder de un preparado comercial, ser el sub-producto de una reacción conocida o anormal o de una nueva síntesis, puede haber sido aislado de un material biológico, etc.

Esto requiere: Comprobar que efectivamente es una sustancia orgánica, purificarla, averiguar que elementos tiene, a q clase de compuesto orgánico pertenece, cuales son constantes físicas y fisicoquímicas. El estudio crítico de todos estos datos sugeriría a q gran familia de compuestos orgánicos pertenece dentro de esta , por su constantes físicas se le sitúa dentro de un pequeño grupo de sustancias conocidas cuyas propiedades generales son parecidas.

Para comprobar, la absoluta semejanza (identidad) de esta sustancia desconocida, con algunos de cientos de miles de compuestos orgánicos, es necesario preparar derivados químicos, de preferencia sólidos, que serán fáciles de obtener con buenos rendimientos, fáciles de purificar y si las constantes de ellos coinciden con la de los derivados del compuesto conocido, entonces se puede asegurar que el compuesto desconocido ha sido identificado como uno conocido.

La obtención del índice de refracción de la muestra (si Fuera liquida), su rotación especifica, la realización de determinaciones de resonancia magneticas Nuclear (RNM) Espectroscopia infrarroja (IR) y de espectroscopia de masas (EM) de la muestra y su interpretación, informan cual es la posible estructura de la sustancia de estudio de la comparación de los espectros IR, RMN, EM etc. De la sustancia problema con la de compuestos conocidos, confirman su identidad.

Orden con que se realizan los procedimientos de identificación de sustancias desconocidas

Aislar la sustancia: separándola de mezclas (extracción con disolventes, destilación, cromatografía, etc)

Purificar las sustancia: (re cristalización, destilación) Analisis preliminar: prueba de inflamación, reacción al tornasol, color, olor, punto

de fusión, punto de ebullición, cromatografía en papel (CP) y en capa fina (CCF), índice de refracción, Actividad óptica, densidad, aspecto microscópico, esprectros de absorción ultravioleta, visible, infrarrojo, de resonancia magnetica nuclear de masas, ETC.

Análisis elemental orgánico: determinación de Carbón, Hidrogeno, Nitrógeno, Halógenos, Azufre, Fosforo, etc

Clasificación por solubilidad: en agua, en acido clorhídrico diluido, en soluciones alcalinas y en acidos concentrados

Clasificación por grado de ionización: usando indicadores acido-base. Disueltos en mezclas de piridina, Acido Acético y Metanol

Análisis funcional: prueba de hidrógenos activos, compuestos insaturados, esteres, alcoholes. Aldehídos, cetonas, esteres, azucares, aminoácidos, anillos aromáticos, fenoles, compuestos nitratados, azoicos, mercaptanos, amidas, alcaloides, amidas, etc.

Reflexión sobre resultados anteriores: consulta de bibliografía, tablas de constantes, etc. Selección del compuesto o compuestos con los que se puede ser idéntico y selección de los derivados mas apropiados, por su facilidad de preparación, rendimiento y diferencia de puntos de fusión entre miembros de la serie

Preparación de los derivados: comparación de las propiedades de los derivados con las publicadas. Análisis de los resultados obtenidos

Conclusión: sobre la identidad del compuesto

Flujograma Actividad N° 1

Describa las características físicas de su muestra Estado físico, Color, Olor

Determine la inflamabilidad de la muestra

Coloque 0.1gr o 2 gotas de la sustancia en la tapa de un crisol de porcelana

Acercar la tapa a la orilla de la llama para determinar inflamabilidad

Observe: Inflamabilidad ¿Es un compuesto explosivo? Si el compuesto es sólido observar si se fundió y forma de fusion Olor de los gases vapores desprendidos (precaucion) Si queda Residuos sobrantes añada una gota de agua y mídale su pH

Agregue una gota de acido clorhídrico ¿se desprende un gas?

Anote Observaciones

Flujograma Actividad N° 2

Coloque 1 gr de oxido cúprico y calcine en una capsula

Deje Enfriar

Mezcle el oxido cúprico calcinado con 0.2gr o 4 gotas de muestra desconocida

Coloque la mezcla en un tubo de ensayo 13x 100mm

Introduzca un poco de lana de vidrio y apriete sobre la mezcla

Introduzca 0.2gr de sulfato de cobre anhidro (incoloro) y coloque un tapon al cual va unido un tubo de vidrio de 6 x 150mm

Caliente lentamente el tubo que contiene la muestra desconocida concentrando

la llama en el fondo del tubo al calentarse al rojo vivo

Observe si ocurren cambios de color en capa de sulfato de cobre y si se enturbio la solución

Continúe calentando suavemente incrementando el calor hasta observar los los cambios en la capa de sulfato de cobre (Color azul) y en la solución

Explique utilizando ecuaciones químicas, los cambios observados al realizar la actividad

Anote Observaciones

Flujograma Actividad N° 3

Esta Actividad se debe realizar con lentes protectores y dentro de la campana de extracción

Corte un trozo de sodio del tamaño de una lenteja (0.5cm3) con mucha precaución De no tocarlo con los dedos o dejarlo expuesto al aire o agua

Coloque el pedazo de sodio en un tubo de ensayo (resistente al calor) completamente seco manteniendo el tubo en posición vertical

Caliente el fondo con llama suave hasta que el sodio funda y sus vapores se eleven en el tubo en ese momento se retira de la llama

Adicione rápidamente 0.2gr o 4 gotas de la muestra desconocida directamente Sobre el sodio fundido en el fondo del tubo de ensayo

Caliente de nuevamente el fondo del tubo hasta que este al rojo vivo y continue Calentando por 2 minutos mas

Deje enfriar a temperatura ambiente

Agregue 3ml de alcohol etílico y agitar suavemente con una varilla de vidrio

Adicione 10 ml de agua destilada y hierva suavemente durante 10 min

Filtre inmediatamente en este filtrado se encuentran las sales sódicas el filtrado debe quedar incoloro, en caso contrario repetir la operacion

Anote Observaciones

Flujograma Actividad N° 4

Determinación de NitrógenoTrabajar en campana de extracción

Coloque en un tubo de ensayo 5ml de filtrado

Agregue 1 ml de la solución reciente de sulfato ferroso al 10% si no precipita, Alcalinice con unas gotas de solución de hidróxido de sodio al 10%

Enseguida añada 5 gotas de una solución de fluoruro de sodio al 20% Hierva la solución durante 3 a 5 minutos

Agregue 1 ml de la solución de cloruro ferrico al 10% y luego acido sulfirico gota a gota hasta que la solución este acida

Dejar reposar durante 15 minutos

Filtre en un embudo hirsch 0000 si hay precipitado azul la prueba se considera Positiva

Si el precipitado es verdoso añada una gota de acido fosfórico al 10% para disolver el cloruro ferrico, si el precipitado es azul la reacción es positiva

Escriba las ecuaciones químicas correspondientes a todas las reacciones. La determinación del nitrógeno depende de la formación del cianuro de sodio

Flujograma Actividad N° 5

Determinación de AzufreTrabajar en campana de extracción

Coloque en un tubo de ensayo 5ml de filtrado

Acidule con Acido Acético diluido

Agregue 2 o 3 gotas de solución d acetato de plomo al 10% un precipitado café oscuro indica la presencia de azufre

El ion sulfuro también puede identificarse con la solución Nitroprusiato de sodio al 10% con el cual da una coloración violeta

En caso de que la muestra haya contenido Nitrogeno es muy probable que haya formado sulfocianuro de sodio, por lo que se recomienda tomar una muestra de 0.5 ml del filtrado y añadirle 0.5 ml de solución de cloruro ferrico si se colorea de

rojo sangre la prueba será positiva

Anote observaciones

Flujograma Actividad N° 6

Determinación de halógenosPrueba preliminar de beilstein:

Coloque un alambre de cobre en la zona de oxidación de la llama de un mechero Hasta q no coloree la llama

Deje enfriar el alambre y sumérgelo en la muestra desconocida

Si existen halógenos se transforman en los correspondientes haluros de cobre que al volatizarse, comunican a la llama una coloración verde azulada La aparición de esta coloración no debe interpretarse como una evidencia cierta de la existencia de halógenos pues el ensayo es extremadamente sensible cualquier impureza que contenga halógenos puede originar el ensayo positivo

2 Análisis cualitativoTrabaja en campana de extracción

Coloque en un tubo de ensayo 1 ml de filtrado

Acidifique con Acido Nitrico

Caliente hasta el punto de ebullición para eliminar los acidos cianhídricos y Sulfhidricos formados

Agregue 2 ml de una solución diluida de nitrato de plata

Si hay turbidez o un precipitado blancuzco, la prueba se considera positiva

para distinguirlo entre sí decante el liquido y trate el precipitado con una solución Acuosa diluida de hidróxido de amonio Cloro: si el precipitado es blanco y fácilmente soluble en hidróxido de amonio Bromo: Si el precipitado es amarillo y poco soluble en hidróxido de amonio Yodo: Si el precipitado es amarillo e insoluble en hidróxido de amonio

Tabla de toxicidades

TL: Toxicidad locaTS: Toxicidad SistémicaF: InflamabilidadE: ExplosividadSustancia TL TS F E Comentarios

Acido nítrico 3 3 0 0

Es altamente corrosivo para ojos, membranas mucosas, piel y dientes. Reacciona peligrosamente con muchos

compuestos. Incrementa la inflamabilidad de compuestos orgánicos

Acido clorhídrico

3 - 0 0Resulta fuertemente corrosivo a todos los tejidos; la

exposición a sus vapores puede causar edema pulmonar y quemaduras químicas

Acido sulfúrico 3 3 0 2

Causa severas y profundas quemaduras. Es de efecto muy corrosivo y altamente reactivo; también capaz de incendiar y dividir finamente materiales combustibles

que se encuentren en contacto con el. Reacciona violentamente con el agua y diversos organicoas

Hidróxido de amonio

2 - - -

Puede producir vapores altamente irritantes y quemaduras químicas. Lave la piel y los ojos por alrededor de 30 min si se contacta. LD50 oral en

ratones: 2250mg/kg

Hidróxido de calcio

2Es un irritante de piel, ojos y membranas mucosa.

Puede causar dermatitis, por lo que al contacto con la piel se debe lavar con agua y jabón el area

Nitrato de plata 3 - - -

Es irritante de piel, ojos y tracto respiratorio, asi como un caustico poderoso. Puede causar oscurecimiento de

cornea por contacto directo, con soluciones concentradas. Incrementa la inflamabilidad de otros

materiales combustibles

Sulfato ferroso 1Es un irritante de piel y membranas mucosas al

calentarse a descomposición produce vapores tóxicos

Sodio metálico 3 2 - -

Puede producir vapores altamente irritantes y quemaduras químicas. Lave la piel y los ojos si hay contacto por alrededor de 30 minutos LD50 oral en

ratones 2250 mg/kg

Acetato de plomo 0 3 1 0Es relativamente no toxico. Usado en cremas para la piel

Reacciona violentamente con oxidantes fuertes.

Tabla de datos Experimentales