IINSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

QUIMICA ANALITICA 3

Reflectancia Total AtenuadaRTA

ALUMNO:PAREDES CASIMIRO JULIO CÉSAR

PROFESORA: ING. MARIA ELENA JIMENEZ VIEYRA

GRUPO: 6IM1TURNO MATUTINO

FECHA DE ENTREGA 17/04/2013

Reflectancia total atenuada (RTA)

La técnica de la reflexión total atenuada (RTA) resulta asequible actualmente para obtener espectros de plásticos sólidos, elastómeros, tejidos, adhesivos, polvos, espumas y sustancias inorgánicas.

El método se basa en el hecho de que cuando un haz de radiación pase a través de un primas de alto índice de refracción tiene lugar una reflexión total en la cara posterior del prisma de alto índice de refracción tiene lugar una reflexión total en la cara posterior del prisma. Si se coloca una muestra en la cara posterior del prima, la radiación penetrara unos pocos micrómetros mas allá de la interface, en el material de la muestra de bajo índice de refracción, antes de ser reflejada totalmente. Esta radiación puede ser absorbida selectivamente por la muestra y el espectro resultante presenta un aspecto muy similar al de la absorción.

Ilustración 1

Diagrama óptico esquemático de una unidad RTA típica

Métodos ópticos de análisis, Eugene D. Olsen, Editorial Reverte, 1990

Los accesorios para el RTA son accesibles comercialmente, en la imagen anterior nos muestra un diagrama óptico esquemático para una unidad típica de RTA. EL prisma es de índice de refracción alto, de AgCl, Ge, o KRS-5.

La muestra debe tener contacto íntimo y firme con la superficie del prisma, de tal manera que las mejores muestras tienen unas superficies muy finas, como películas. Las variables operacionales más importantes son el material del prisma (para conseguir una relación apropiada entre el índice de refracción del prima-muestra. En el ángulo de incidencia normalmente se ajusta con facilidad y es conveniente disponer de un surtido de prismas de varios materiales

Accesorios ATR

En general, se utilizan dispositivos ATR horizontales en los que la muestra líquida o sólida se coloca sobre el cristal, generalmente de ZnSe. Estos accesorios se acoplan en los equipos FT‐IR de manera sencilla. Para las muestras líquidas, basta colocar una cantidad suficiente para que moje completamente el cristal de la celda, prestando especial atención a que no se formen burbujas sobre la superficie del mismo, lo que afectaría enormemente a la repetibilidad de las medidas. Si la muestra es sólida, hay que garantizar que el

contacto entre muestra y cristal sea completo. Esto se consigue ejerciendo sobre la muestra una presión controlada y disponiendo de un tamaño de partícula pequeño y lo más uniforme posible.

Una variante de la técnica ATR es la que utiliza un cristal de diamante. De esta manera se pueden producir grandes presiones sobre el cristal, lo que facilita especialmente el análisis de sólidos al asegurar un contacto más efectivo y reproducible. Mientras que por otra parte optimiza la versatilidad de análisis de su espectrómetro integrando facilidad de uso y durabilidad al mismo tiempo.

En el caso de los líquidos o disoluciones basta con depositar un pequeño volumen sobre el cristal sin preocuparse por su reactividad química.

Aplicaciones

Ya que los principios de la determinación de estructuras son la base del análisis orgánico cualitativo, será útil, será útil discutir primero la determinación de estructuras, a partir de la cual se llega fácilmente al análisis cualitativo. La diferencia entre estas dos aplicaciones en que las muestras para el análisis cualitativo normalmente son mezclas, o, en el mejor caso, muestras impuras, mientras que las muestras para la determinación de estructuras deben ser puras. En intento de determinar una estructura a partir de una muestra que no ha sido purificada cuidadosamente conduce a conclusiones erróneas.

No se puede dar un procedimiento fijo para la determinación de la estructura de un compuesto como tampoco es posible determinar, sin ningún tipo de duda, la estructura exacta de una molécula compleja solo con la información del infrarrojo. Por otro lado las, en combinación con datos químicos y otros físicos, un análisis de infrarrojo de rutina da información muy útil y vale la penas iniciar un estudio estructural con el espectro de infrarrojo.

Ilustración 2

Bandas vibracionales de tensión características de los grupos XH

Métodos ópticos de análisis, Eugene D. Olsen, Editorial Reverte, 1990

Ilustración 3

Posición de las bandas características de varios enlaces carbono- carbono

Métodos ópticos de análisis, Eugene D. Olsen, Editorial Reverte, 1990

Un conocimiento de las condiciones previas de reacción y tratamiento anterior al análisis espectral puede ser muy útil en la identificación de picos espureos. El examen de infrarrojo de los materiales de partida resulta un esfuerzo bien recompensado.

La región más útil para la determinación de estructuras es en infrarrojo es la región característica de las frecuencias de grupo, de aproximadamente 2 a 7 µm, esto se puede observar en las figuras anteriores ejemplo de ello ya que esta graficado graficas de longitud de onda.

Ilustración 4

Posición de las bandas vibracionales de flexion características del hidrogeno

Métodos ópticos de análisis, Eugene D. Olsen, Editorial Reverte, 1990

Ilustración 5

Posición de las bandas vibracionales de tensión característica de C=0

Métodos ópticos de análisis, Eugene D. Olsen, Editorial Reverte, 1990

La presencia de impurezas tiende a reducir la agudeza de las bandas individuales, originan una pérdida de resolución en el espectro y propician la aparición de nuevas banda, para eliminar esto se requieren de altas concentraciones.

La espectrofotometría de infrarrojo es una herramienta poderosa y comúnmente usada para el estudio del enlace por puente de hidrogeno: O-H o N-H

Otras aplicaciones

Otras aplicaciones útiles de la espectrofotometría de infrarrojo incluyen estudios cinéticos, determinación de estructuras de cristales usando radiación polarizada, estudio de actividad biológica, estudios fundamentales de moléculas, geometría molecular y enlaces.

Conclusión

Este tipo de espectroscopia nos ayuda a conocer las propiedades superficiales de diversos materiales utilizando como fuente el infrarrojo. Esta técnica es comúnmente utilizada en laboratorios para determinar compuestos o grupos funcionales en una muestra ya que se tiene registros de elementos y solo se procede a la identificación de los mismos.

Para eliminar las interferencias en esta técnica se puede aumentar la concentración para hacer menos evidentes estas interferencias.

Bibliografía

Libros

Métodos ópticos de análisis, Eugene D. Olsen, Editorial Reverte, 1990

Química cuantitativa, Glen H. Brow y Eugene M. Salle, Editorial Reverte 1997

Internet

http://www.fis.cinvestav.mx/~smcsyv/supyvac/1/sv117989.pdf

http://www.teknokroma.es/es/Productos/espectroscopia/10/infrarrojo-ftir/41/484/reflectancia-total-atenuada-atr-horizontal-gateway.aspx