LABORATORIO DE ANÁLISIS DE INSTRUMENTACIÓNREFRACTOMETRÍA

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OBJETIVOS Determinar del porcentaje de alcohol y la ecuación de la recta. Determinar el porcentaje de sacarosa en la mandarina. Determinar los sólidos totales y la actividad acuosa de la leche entera. Determinar las proteínas

FUNDAMENTO TEÓRICO

REFREACTOMETRÍALa refracción es la desviación que experimentan los rayos luminosos al pasar de un medio transparente de densidad determinada a otro cuya densidad es distinta de la del anterior. Si bien este fenómeno se presenta generalmente al paso de un medio a otro, existe un caso en el que dicho paso no implica refracción, que es cuando la incidencia se produce perpendicularmente a la superficie de separación de ambos medios. La refracción es fundamental para la explicación de los procesos que experimenta la luz en prismas y lentes de todo tipo. Mientras que la luz se propaga con velocidades diferentes dependiendo de la densidad del medio por el que lo hace (cuanto mayor es la densidad de éste tanto más lenta es la propagación de la luz), la intensidad del fenómeno de la refracción depende del grado de la variación de la velocidad de propagación (cuanto mayor es éste tanto mayor es la refracción que experimenta el rayo y en consecuencia tanto mayor es el poder de refracción del medio).El fenómeno de la refracción está basado en el cambio de velocidad que experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su interacción con los átomos y moléculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variación en la dirección de propagación. La medida relativa de la variación entre dos medios tomando uno fijo como referencia se le conoce como índice de refracción n y en general está expresado con respecto al aire. El instrumento para medir n, es básicamente un sistema óptico que busca medir el ángulo que se ha desviado la radiación, utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminación sobre el cual se deposita la muestra y uno móvil de refracción. Los prismas están rodeados de una corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es una de las variables que afecta a la medida.

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En la actualidad la determinación directa para análisis, ha sido superada por la información obtenida por otras técnicas, no obstante es ampliamente utilizada como herramienta de los detectores de muchos aparatos modernos como cromatógrafos etc.En toda las técnicas refractometricas es necesario realizar calibraciones periódicas del instrumento. Como patrones para este fin se utiliza líquidos puros como el agua (ni=1.3334). Tolueno (ni=1.4969) y metil ciclohexano (ni=1.4231); estos dos últimos compuestos pueden emplearse también como referencia una pieza de vidrio de prueba, proporcionada con muchos refractómetros. El índice de refracción del patrón y la lectura de la escala del instrumento se aplica como una corrección aritmética en las determinaciones posteriores. Alternativamente con el refractómetro de abbe puede ajustarse mecánicamente el objetivo del telescopio, de modo que el instrumento indique el índice de refracción apropiado para el patrón.

LEY DE SNELL

Con llevo a formular el índice de refracción. Se denomina refracción a la inclinación que sufre un rayo o haz de luz cuando atraviesa un medio.La refracción se produce si los índices de refracción de los medios son diferentes y si el Angulo de incidencia no es cero; los líquidos, sólidos y de algunos gases si sus propiedades son idénticas en todas las direcciones por ejemplo de los cristales cúbicas estos son caracterizados por un único índice de refracción y son conocidos como ISOTROPAS o compuestos isotropicos.Por otra parte si tenemos otros medios en el que sus cristales dependen de la orientación relativa del rayo o de la luz y de su eje cristalino estas presentaron más de un índice de refracción tales cristales son denominados ANISOTROPICOS o ANISOTROPOS.El índice de refracción de un liquido orgánico es bastante sensible a la temperatura por lo tanto es esencial controlas la temperatura para una precisión de la medida.

Otro de las variables que influye en el índice re refracción es la longitud de onda de la luz utilizada en el índice de refracción y el cambio del índice de refracción debido ala longitud de onda se conoce como dispersión óptica.En los equipos refractómetros la luz de longitud de onda conocido es la luz de sodio en la franja D. El índice de refracción para los estudios de estructura molecular es conocido como refracción molar R para cualquier compuesto es igual R al índice de refracción al cuadrado -1 por peso molecular.

R=(n¿¿2−1)∗M

(n2+2 )∗d¿

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En la determinación del índice de refracción se ha empleado mucho para la verificación cualitativa de compuestos desconocidos comparando los índices de refracción del compuesto estudiado con valores de literatura.En el caso se puede determinarlos los indicadores de refracción para un átomo, para un grupo funcional, para tipos de enlaces y que son sumativos desde sus contribuciones individuales y esta expresión en conjunto viene a ser la refracción especifica; si se multiplica la refracción específica por el PH del compuesto se obtiene las refracciones molares o refracción molecular.La aplicación de la refracción molar reside en la determinación de los momentos bipolares de los compuestos y por lo tanto debe estar relacionado con los resultados de los constantes dieléctricos.

INDICE DE REFRACCIONRelación entre la velocidad de la luz en el vacío y su velocidad en un medio. Numéricamente se define como la relación entre el seno del ángulo de incidencia y el seno del ángulo de la onda refractada; esta relación se denomina ley de Snell.En general, para todos los materiales la velocidad de la luz que los atraviesa es menor que la velocidad de la luz en el vacío, por lo que sus índices de refracción son superiores o iguales a la unidad. La luz tiene una velocidad dada por el producto entre la longitud de onda y su frecuencia, por lo cual un medio tendrá diferentes índices de refracción para las diferentes longitudes de onda de la luz que lo atraviesa. Este fenómeno se conoce como dispersión de los índices de refracción. Para el espectro de la luz visible, la dispersión en los cristales se da generalmente entre las longitudes de onda de 4.308D (línea G) y 6.870D (línea B).Un medio isótropo es aquél para el cual existe un único índice de refracción, es decir, que el índice de refracción es el mismo independientemente de la dirección en que la luz lo cruce atravesado. Un medio con más de un índice de refracción permite el paso de la luz según unas direcciones determinadas, recibiendo el nombre de medio anisótropo. Los índices de refracción se utilizan en la determinación del relieve de los minerales cuando se analizan en un microscopio de polarización. Cuanto mayor sea la diferencia entre los índices de refracción de un cristal y del medio en el que se encuentra, mayor será el relieve de dicho mineral.

ECUACIÓN DE LORENTS-LORENTS

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ECUACIÓN DE ERYCKMAN

ECUACIÓN DE NEWTON

ECUACIÓN DE GLASTONE - DALE

ECUACIÓN DE EDWARS

Donde:n = Índice de refracciónM = Peso moleculard = Densidad

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MATERIALES Y EQUIPOS Pizeta Agua destilada Refractómetro Mandarina Leche evaporada Huevo

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL1. Determinación del porcentaje de alcohol.

Para disoluciones de 10 %, 20 %, 30 %, 40 %

nD=0.00004 (% )+1.3354

% - OH

° BRIX nD

10 3.4 1.33553620 7.4 1.33569630 10.8 1.33583240 14.9 1.335996

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5 10 15 20 25 30 35 40 451.3353

1.3354

1.3355

1.3356

1.3357

1.3358

1.3359

1.336

1.3361

f(x) = 1.51599999999963E-05 x + 1.335386

Para la muestra problema

°brix nD10.4 1.335816

Según la ecuación de para nD=1.335816%=20.8%

2. Determinación del porcentaje de sacarosa en la mandarina.

Porcentaje de sacarosa del jugo de mandarina (° brix)=9De tablas: índice de refracción para 9% de sacarosa es: 1.34629

3. Determinación de sólidos totales y actividad de agua en la leche evaporada.

S=70+444 (nD−1.4658)Para la leche S = 23.4%Reemplazando: 23.4=70+444(nD−1.4658)

nD=1.3608

Actividad de agua:nD=3.1395−1.806aw

Reemplazando:1.3608=3.1395−1.806aw

aw=0.985

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4. Determinación de proteínas en el huevo.

%prot=7.45+0.01516nD

Para ° brix = 16.3 nD=1.3360Reemplazando:

%prot=7.45+0.01516 (1.3360)%prot=7.4702

CONCLUSIONES

El nD mantiene una variación lineal, respecto al % de alcohol. Se determino de manera rápida y efectiva los nD, gracias al brixometro.

RECOMENDACIONES Calibrar adecuadamente los equipos antes que se dé comienzo a la practica. Manipular cuidadosamente los equipos del laboratorio.

BIBLIOGRAFÍA Hobart H. Willard, Lynne L. Merrit, JR, Jhon A. Dean METODOS INSTRUMENTALES

DE ANALISIS. http://es.wikipedia.org/wiki/Refractometr%C3%ADa. http://es.wikipedia.org/wiki/Grado_Brix.

APLICACIÓN DE LA REFRACTOMETRIA

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Los grados Brix (símbolo °Bx) sirven para determinar el cociente total de sacarosa o sal disuelta en un líquido, es la concentraciòn de sòlidos- solubles Una solución de 25 °Bx contiene 25 g de azúcar (sacarosa) por 100 g de líquido. Dicho de otro modo, en 100 g de solución hay 25 g de sacarosa y 75 g de agua.

Los grados Brix se cuantifican con un sacarímetro -que mide la densidad (o gravedad específica) de líquidos- o, más fácilmente, con un refractómetro.

Grados Brix, grados Balling y grados Plato

La escala Brix es un refinamiento de las tablas de la escala Balling, desarrollada ésta por el químico alemán Karl Balling. La escala Plato, que mide los grados Plato, también parte de la escala Balling. Se utilizan las tres, a menudo alternativamente. Sus diferencias son de importancia menor. La escala Brix se usa, sobre todo, en fabricación de zumos(jugos), de vinos de frutas y de azúcar a base de caña. La escala Plato se utiliza, sobre todo, la en elaboración de cerveza. La escala Balling es obsoleta, pero todavía aparece en los sacarímetros más viejos y se usa en las vinaterias de Sud Africa y en algunas cervecerias.

Uso

La escala Brix se utiliza en el sector de alimentos, para medir la cantidad aproximada de azúcares en zumos de fruta, vino o bebidassuaves, y en la industria azucarera. En diversos países se utilizan las tres escalas, en industrias varias. En el Reino Unido, en la elaboración de cerveza esta escala se aplica mediante el valor de la densidad multiplicado por 1 000 (grados europeos de la escala Plato). En las industrias de los EE.UU. se utiliza una mezcla de valores de gravedad específica de los grados Brix, Baumé y de la escala Plato.

Para los zumos de fruta, un grado Brix indica cerca de 1-2% de azúcar por peso. Ya que los grados Brix son relativos al contenido de sólidos disueltos (sobre todo sacarosa) en un líquido, se refieren a la densidad del líquido. Esta propiedad física de las soluciones de sacarosa también puede evaluarse con un refractómetro. Por facilidad de empleo, los refractómetros son preferibles a los aerómetros, marcados en la escala de Brix.

Los refractómetros de temperatura compensada evitan dependencia de la temperatura en mediciones de la densidad. Para tomar una lectura se requiere una gota de muestra, o tal vez dos.