UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA UNIDAD IZTAPALAPA

DIVISIÓN DE CIENCIAS BÁSICAS E INGENIERÍA

Extracción líquido-líquido.

Equipo I. Revisión 1

Benito A. Domínguez Martínez, Dulce A. Galicia García, Víctor Martínez Jiménez, Nataly Morales Rosas.

Profesores: Dr. Mario G. Vizcarra MendozaDr. Juan Carlos Ruíz Bucio

Departamento de Ingeniería de Procesos e Hidráulica.

Trimestre 15-P, Junio 26, 2015

Resumen

En este trabajo se presentan los resultados obtenidos de la práctica de extracción liquido-liquido del sistema acetona-agua-cloroformo, se encontró que para la extracción continua en una sola etapa el porcentaje de extracción es siempre constante. El porcentaje de extracción encontrado para flujos de agua de 340 ml/min y 555 ml/min es del 61.93 %, aunque son flujos diferentes no se alcanza a ver el efecto en la extracción.

1. Introducción

La extracción líquido-líquido, junto a la destilación, son las operaciones básicas más importantes en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida. [1]

1.1 Diagrama ternario.

Para la determinación del cambio de concentraciones entre las fases, es conveniente trabajar con los datos de equilibrio en sistemas ternario como se muestra en la figura 1, los vértices del triángulo representan compuestos puros, un punto sobre un lado correspondería a una mezcla binaria y un punto en el interior del triángulo representaría una mezcla ternaria. La composición de una mezcla puede determinarse por lectura directa en el diagrama.

Figura 1. Representación de diagrama ternario de equilibrio entre las sustancias A, B y C. [2]

En los sistemas de interés para la extracción líquido – líquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Es decir, su mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formación de dos fases. Además, la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro. Para representar este comportamiento, y poder conocer si a una determinada mezcla le corresponden una o dos fases, los diagramas triangulares líquido–líquido

representan la denominada curva binodal o de solubilidad como se muestra en la figura 2, se esquematiza la mezcla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estará constituida por una sola fase. Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta de reparto pasa por el punto de mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentración de las dos fases en equilibrio. [3]

Figura 2. Esquema de fases diagrama ternario de sustancias A, B y C. [3]

1.2 Aplicaciones

Separación de compuestos inorgánicos como ácido fosfórico, ácido bórico e hidróxido de sodio.

Recuperación de compuestos aromáticos. Refinación de aceites lubricantes y disolventes. En la extracción de productos que contienen

azufre. Obtención de ceras parafínicas. Desulfuración de productos petrolíferos. Obtención de la penicilina. [1]

1.3 Factores que afectan la extracción

Composición de la alimentación y velocidad de flujo.

El grado de separación deseado. Elección del disolvente. Temperatura y presión de operación. La formación de emulsiones y espumas. [1]

1.4 Criterio de selección del solvente

Factor de separación alto. Coeficiente de distribución alto. Solventes altamente insolubles. Fácil de recuperar. Diferencias de densidad entre las fases que se

forman. Tensión superficial alta para evitar dispersión de

las fases. Estable químicamente e inerte con los demás

componentes. Viscosidad, Pv, Pto de congelación bajos para

facilitar manejo. No toxico, no inflamable y barato y de fácil

acceso. [1]

2. Objetivos Determinar la cantidad de acetona recuperada en

la extracción. Estudiar el efecto que tiene el flujo de agua en el

proceso de extracción. Recuperar el cloroformo usado en el proceso de

extracción mediante destilación.

3. Fundamentos teóricos

3.1 El equipo

El equipo de extracción líquido-líquido (figura 3), tiene una columna empacada con anillos Rasching. El agua para la columna se almacena en un tanque de suministro que es bombeada por una bomba centrífuga. Cuando la columna se llena el agua sale por la parte superior a través de una tubería y se recoge en un tanque de polietileno. Por otra parte el tanque de suministro del disolvente orgánico, proporciona la alimentación de la bomba dosificadora. El disolvente es bombeado por la parte superior de la columna a través de un inyector. El nivel de la interfase agua/disolvente en la columna está determinada por el funcionamiento de una válvula selenoide en la tubería de salida del disolvente.

Figura 3. Equipo de extracción Líquido-Líquido (Armfield Limited).

3.2 Fenómeno físico simplificado

En la extracción líquido-líquido, la transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas (Figura 4). Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida.

En el caso a tratar la acetona es el líquido que será extraída de la fase orgánica (acetona-cloroformo) y se ira a la fase acuosa.

Figura 4. Fenómeno físico simplificado de la extracción L-L.

3.3 Modelo matemático

El análisis planeado se hace basándose en una extracción en una sola etapa, en este caso se trata de una operación continua; la alimentación de masa F (masa/tiempo) contiene a las sustancias A y C, esta se pone en contacto con la masa S1 de un disolvente principalmente B, que contiene ys fracción mol de C para dar el extracto en el equilibrio E1 y el refinado R1, lo anterior se representa en la siguiente figura:

Figura 5. Representación del sistema de extracción en una sola etapa.

La operación puede seguirse mediante los dos diagramas de fases presentados en la figura 2, si el disolvente es B puro (ys=0), se grafica en el vértice B. cuando S se agrega a F se produce en la etapa de extracción una mezcla M1 que, al asentarse, forma las fases en el equilibrio E1 y R1, unidas por la línea de unión a través de M1.

Un balance de materia total es:

F+S1=M 1=E1+R1(1)

Figura 2. Diagramas de fase del proceso de extracción.1

El punto M1 puede localizarse sobre la línea FS mediante la regla de mezclado. Así, un balance de C proporciona:

F xF +S1 yS=M 1 xM 1(2)

De la ecuación (2) puede determinarse xM 1,

1 Los datos de equilibrio se muestran en el Anexo 1.

Las cantidades de extracto y refinado pueden calcularse mediante la regla de mezclado:

E1 y1+R1 x1=M 1 x M 1(3)

De donde:

E1=M 1(xM 1−x1)

y1−x1

(4)

Y R1 puede obtenerse de la ecuación (1)

4. Desarrollo de la práctica

4.1 Extracción

Se preparó una solución acetona –cloroformo con una relación de 1 a 2 litros respectivamente. Se realizó una calibración en el equipo de extracción (Armfield Limited) prendiendo la bomba de agua para llenar la columna de agua totalmente, consiguiendo un flujo a la salida en el depósito del equipo, regulando el flujo en el manómetro a 400 ml/min y 600 ml/min para cada experimento, llevando a cabo la recolección de agua en una probeta de un litro durante un minuto. Posteriormente se vertió la solución en el depósito del equipo para realizar la calibración de la solución, apagando la bomba del agua y prendiendo la bomba de la solución, en la purga del depósito se recolectó en un matraz de 150 ml en un minuto, teniendo un flujo de 80 ml/min y 110 ml/min. Posteriormente se prenden los dos flujos (solución y agua) para que entren en contacto en contracorriente, cada 5 min se tomaron muestras de la fase orgánica, tomando la última muestra cuando la alimentación de la mezcla se termine.

NOTA: Antes de operar el equipo es necesario realizar una purga en la columna y en el tanque de alimentación, en la columna, se hace pasar agua destilada por 5 minutos aproximadamente. En el tanque de alimentación se opta por verter agua destilada y descargarla de 2 a 3 veces.

En el caso de la curva de calibración ésta se explica detalladamente en el anexo 2 de este reporte.

5. Realización de la practica

5.1 Mediciones

Se realizaron dos pruebas con diferentes flujos volumétricos de agua, la calibración de los flujos se presenta en la siguiente tabla, en el cual también se hace la conversión a flujos másicos:

Tabla 3. Flujos de alimentación

Flujos prueba 1 prueba 2agua (ml/min) 340 555mezcla(ml/min 84.74 84.74agua (ml/min) 340 555mezcla(ml/min 106.49 106.49

En el caso de la mezcla se trabajó con 1.0L de acetona y 2.0L de cloroformo, resultando:

xF=0.21

ys=0.0

5.2. Observaciones

Durante el desarrollo de la práctica se hicieron las siguientes observaciones

1. El flujo de agua tenia oscilaciones, se trató de mantenerlo lo más constante posible.

2. El equipo presenta ciertos deficientes.

6. Análisis de datos y resultados

6.1 Cálculos

Se tomaron muestras cada 5 min en la fase orgánica, y con la ayuda de la ecuación A.2-1 (ver anexo 2) se

determinó la xR en función del tiempo para cada una de

las pruebas teniendo Fvacet.

Tabla 4. Cálculos de xR

prueba 1 prueba 2 prueba 1 prueba 2tiempo (min)

5 - - - -10 - - - -15 0.1269 0.1281 0.0798 0.080520 0.1281 0.1269 0.0805 0.079825 0.1269 0.1269 0.0798 0.079830 0.1269 0.1269 0.0798 0.0798

El porcentaje de extracción es del 61.93 % para ambas pruebas.

6.2 Resultados y discusión

Como se puede notar en la tabla 4 la extracción es constante en las pruebas y no depende del tiempo pues estamos trabajando en una extracción de una sola etapa.

No hay diferencia en fracción final del refinado a pesar de trabajar con dos flujos diferentes, en este caso puede que la diferencia entre los flujos no sea tan grande como para apreciar el efecto de éste

6.3 Conclusiones

En base a lo anterior se concluye que en la extracción continua de una sola etapa el porcentaje de extracción es constate. Por otra parte no pudo apreciar el efecto de la corriente acuosa, esto se debe a que no hay mucha diferencia en los flujos seleccionados.

7. Referencias [1]http://www.ecured.cu/index.php/Extracci%C3%B3n_L%C3%ADquido-L%C3%ADquido [2]http://html.rincondelvago.com/0005338811.jpg.[3]http://neetescuela.com/diagrama-de-equilibrio-ternario/Treybal, R. (1980). Operaciones de transferencia de masa. México: McGraw-Hill.

8. Anexos

A.1 datos de equilibrio del sistema Acetona-agua cloroformo

Se muestran en la tabla A.1 y en la figura A.1, los datos y la curva de equilibrio respectivamente para el sistema agua-acetona-cloroformo [2]:

Tabla A.1. Datos de equilibrio para el sistema agua-cloroformo-acetona a 1 atm y 25 °C (Alders, 1959, Perry y Green, 1997, Pág. 2-33).

Agua Cloroformo

Acetona

0.9919 0.0081 00.8297 0.0123 0.1580.7311 0.0129 0.256

0.6229 0.0171 0.360.456 0.051 0.4930.345 0.098 0.5570.186 0.204 0.610.103 0.284 0.6130.044 0.429 0.5270.022 0.557 0.4210.013 0.7 0.2870.005 0.995 0

Figura A.1. Curva de equilibrio donde C es acetona, B es cloroformo y A es agua.

A.2 realización de la curva de calibración

Se prepararon 3 muestras con diferente fracción volumen de acetona, dichas muestras se presentan en la siguiente tabla:

Tabla A.2-1. Muestras de calibración

Muestra Vacet (ml) Vclor (ml) Fvacet

1 1.00 2.00 0.33332 0.75 2.25 0.253 0.50 2.50 0.1667

Posteriormente se analizaron las muestras en un refractómetro y se leyeron sus respectivos índices de refracción.

Los resultados se muestran a continuación.

Tabla A.2-2. Datos de curva de calibración

Muestra Fvacet I. de refracción

1 0.3333 1.41582 0.25 1.42223 0.1667 1.4298

En la siguiente grafica se muestra como la fracción volumen de acetona (Fvacet) presenta una tendencia lineal con respecto al índice de refracción.

1.415 1.417 1.419 1.421 1.423 1.425 1.427 1.4290.15

0.2

0.25

0.3

0.35

R² = 0.997557003257328

Curva de calibracion

Indice de refraccion

Frac

cion

vol

. de

acet

ona

Grafica A.2-1. Curva de calibración.

De la gráfica tenemos que la ecuación que nos permite calcular Fvacet a partir del índice de refracción (Ir) es:

Fvacet=−11.876 Ir+17.144 A .2−1