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Coordinación General de Universidades Tecnológicas UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE GUTIÉRREZ ZAMORA QUÌMICA INDUSTRIAL PROYECTO: CUANTIFICACIÓN DE LOS COMPONENTES CONTENIDOS EN ACEITES ESENCIALES A PARTIR DE LIMÓN PERSA Y NARANJA VALENCIA MEDIANTE EL MÈTODO DE CROMATOGRAFÌA DE GASES PARA OBTENER EL TÌTULO DE: TÉCNICO SUPERIOR UNIVERSITARIO EN QUÌMICA INDUSTRIAL PRESENTA: José Antonio García García ASESOR: I.Q. José Luis Xochihua Juan

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ESTADIAS

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Coordinación General de Universidades Tecnológicas

UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE GUTIÉRREZ ZAMORA

QUÌMICA INDUSTRIAL

PROYECTO:

CUANTIFICACIÓN DE LOS COMPONENTES CONTENIDOS EN ACEITES

ESENCIALES A PARTIR DE LIMÓN PERSA Y NARANJA VALENCIA MEDIANTE

EL MÈTODO DE CROMATOGRAFÌA DE GASES

PARA OBTENER EL TÌTULO DE:

TÉCNICO SUPERIOR UNIVERSITARIO EN

QUÌMICA INDUSTRIAL

PRESENTA:

José Antonio García García

ASESOR:

I.Q. José Luis Xochihua Juan

GUTIÉRREZ ZAMORA, VER. SEPTIEMBRE 2015

ÍNDICE

JOSE LUIS XOCHIHUA, 25/08/15,
Revisar y corregir acentuación de todas las palabras
JOSE LUIS XOCHIHUA, 25/08/15,
Favor de corregir TODAS las acentuaciones.
Page 2: Revision Avance j.a. 2508

INTRODUCCIÓN.....................................................................................................4

CAPITULO 1. GENERALIDADES DE LA EMPRESA..............................................5

1.1. Descripción de la empresa..........................................................................5

1.2. Ubicación de la empresa.............................................................................5

1.3. Reseña histórica.........................................................................................6

1.4. Organigrama...............................................................................................7

1.5. Misión..........................................................................................................7

1.6. Visión..........................................................................................................8

CAPITULO II. REPORTE DE LA INVESTIGACION.................................................9

2.1. Descripción del problema............................................................................9

2.2. Justificación.................................................................................................9

2.3. Marco Teórico...........................................................................................10

2.3.1. Aceites esenciales..............................................................................10

2.3.2. Clasificación de los aceites esenciales...............................................10

2.3.3. Clasificación por su origen..................................................................11

2.3.5. Extraccion y refinación de aceites esenciales....................................12

2.4. Proceso de extracción de aceites esenciales en Citrofrut.....................13

2.4.1. Raspado.............................................................................................13

2.4.2. Proceso..............................................................................................13

2.5. Productos Citricos..................................................................................14

2.5.1. Productos tropicales...........................................................................16

2.6. Cromatografía de gases........................................................................17

2.7. Descripción del equipo...........................................................................18

2.8. Metodología..............................................................................................20

2.9. Requerimientos técnicos...........................................................................25

2.9.1. Equipo y material para análisis...........................................................26

2.10. Delimitaciones........................................................................................31

2.11. Objetivo General....................................................................................31

2

Page 3: Revision Avance j.a. 2508

2.12. Objetivos Específicos.............................................................................32

INTRODUCCIÓN

3

Page 4: Revision Avance j.a. 2508

El presente proyecto es el resultado de la separación, identificación y

cuantificación de los principales componentes de los aceites esenciales

contenidos en cítricos (limón persa y naranja valencia), realizados mediante

cromatografía de gases y con ello contribuir en la satisfacción de las necesidades

de la empresa.

Dicho proceso conlleva a la realización de varias etapas: recepción de la materia

prima, lavado, etc…Por lo tanto el interés de conocer la concentración de los

componentes contenidos en dichos aceites comienza desde la etapa del proceso

de extracción realizada en la planta Paso Largo, perteneciente al Grupo Citrofrut

del municipio de Martínez de la Torre.

Para realizar dicha cuantificación se empleó como metodología un análisis

cuantitativo a las muestras almacenadas en el laboratorio central de la empresa y

aplicando como equipo fundamental un cromatógrafo de gases (modelo), el cual

nos proporcionará un valor numérico que corresponda a la concentración de

aquellos componentes presentes en los aceites (nombres de los componentes).

CAPITULO 1. GENERALIDADES DE LA EMPRESA

4

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1.1. Descripción de la empresa

La planta Paso Largo pertenece al grupo Citrofrut que es una compañía

agroindustrial con más de 50 años en el mercado, dedicada a la producción y

procesamiento de cítricos, así como también de frutas tropicales. En Citrofrut se

cuenta con viveros, huertas y plantas procesadoras propias, así como también

centros de distribución, logrando una total integración en la cadena de distribución.

Actualmente, goza del liderazgo nacional en la industria de cítricos y del

reconocimiento internacional, debido a la exportación de más del 90% de la

producción a diversas empresas dedicadas a la elaboración de bebidas, alimentos,

sabores y fragancias alrededor del mundo.

El firme compromiso es ofrecer a sus clientes una amplia variedad de productos

cítricos y tropicales, cuya gama incluye: jugos, concentrados (orgánicos y

convencionales), pulpas, aceites esenciales, cáscaras y purés de la más alta

calidad durante todo el año.

A través de una propuesta de sistemas de ingredientes, ofrece productos con base

de frutas hechas a la medida y otros ingredientes frutales que sirven para la

creación de: jugos, néctares y bebidas. Mismas que amplían la cartera de

productos de sus clientes y al mismo tiempo satisfacen las necesidades del

consumidor.

1.2. Ubicación de la empresa

Por estrategia comercial Citrofrut, la planta Paso Largo se encuentra ubicada en el

municipio de Martínez de la Torre, Km. 120.5 del estado de Veracruz (Figura 1).

5

Page 6: Revision Avance j.a. 2508

1.3. Reseña histórica

Citrofrut, con más de 50 años en el mercado, se reconoce como una empresa de

clase mundial, al tener una excelente reputación en el mercado. Mencionando una

parte de desarrollo y crecimiento, es notable mencionar:

• Citrofrut da inicio de operaciones en 1959 como la primera planta

procesadora de cítricos mexicana.

• Citrofrut exporta exitosamente a EE.UU. Canadá, Japón, y Europa, entre

otros mercados.

• Citrofrut produce más de 300 toneladas de concentrado congelado de

naranja por día. Este es equivalente a más de 60,000 galones de

concentrado de naranja diariamente.

• Las ventas de Citrofrut fueron en el 2009 aproximadamente de 138.1

millones de dólares.

• Actualmente Grupo Citrofrut tiene cede en 5 estados del país y una en el

país de Brasil.

6

Figura 1. Ubicación de la planta Citrofrut, Paso Largo.

Page 7: Revision Avance j.a. 2508

1.4. Organigrama

La empresa Citrofrut cuenta con un equipo de trabajo capaz de atender las

necesidades del cliente, así como las necesidades del capital humano que en el

labora (Figura 2).

Figura 2. Organigrama general de grupo Citrofrut

7

Co. Operaciones Citricos

Co. de Operaciones Planta

Responsable de Proceso (1 )

Facilitadores de Proceso (4)

Canasteros/Boleteros (3)

Operadores (45)

Intermedios (9)

Generales Extraccion (25)

Responsable de Llenado/Embarques

(1)

Facilitadores de Llenado (3)

Facilitadores de Embarques (3)

Capturista de Oracle (4)

Operadores de Montacargas (14)

Operador Llenado (3)

Intermedio Embarques (13) Intermedio de

Llenado (18)

Gerela Llenado (9)

Responsable de Mantenimineto (1)

Facilitadores Mantenimiento (7)

Auxiliares de Mtto (2)

Operadores de Mtto. (30)

Intermedio de Mtto (6)

Responsable de Secado/Descarga (1)

Facilitadores de Secado (3)

Analista de Secado (3)

Operdaores de Secado (19) Operadores

Desacarga (3)

Intermedios Secado(12)

Intermedio Descarga (7)

General Descarga (27)

Responsable de Control de Calidad (1)

Facilitador de Calidad (2)

Facilitador de Sanidad (1)

Analista de Sanidad (1)

Analista de Calidad (20)

Intermedio (8)

General Sanidad (10)

Responsable de Ecologia (1)

Facilitador PTAR (1)

Facilitaodor Riego (2)

Analistas (2)

Operador (8)

Intermedios (8)

Auxiliares (2)

Page 8: Revision Avance j.a. 2508

1.5. Misión

Producir, industrializar y comercializar globalmente productos de frutales y sus

derivados, ofreciendo soluciones que agreguen valor a nuestros clientes y al

consumidor final.

1.6. Visión

Colocarse como una empresa de nivel mundial, con el compromiso ante la

sociedad, así como el planeta, ofreciendo una calidad de sustentabilidad en

equilibrio.

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Page 9: Revision Avance j.a. 2508

CAPITULO II. REPORTE DE LA INVESTIGACION

2.1. Descripción del problema.

El laboratorio central de la planta Citrofrut en Paso Largo es el área responsable

de realizar una serie de análisis especiales a los distintos productos que

actualmente la empresa maneja. Tomando el caso particular, actualmente se

desconoce la composición química de los aceites esenciales obtenidos a partir de

cítricos (limón persa y naranja valencia) los cuales al estar almacenados sufren

una serie de cambios fisicoquímicos, afectando tanto la calidad de estas esencias

como el de poder tomar una decisión para su cuidado. Dicho lo anterior es

indispensable contar un registro de control sobre la identificación y cuantificación

de dichos componentes y con esto contribuir a la mejora de la calidad de los

productos que son procesados en dicha planta.

2.2. Justificación.

El tema de calidad es de suma importancia dentro un proceso, ya que esto afecta

directamente a la producción. Por lo tanto el realizar un trabajo experimental

dentro del laboratorio central de Citrofrut, nos proporcionara la separación,

identificación, cuantificación de los principales componentes de los aceites

esenciales contenidos en cítricos (limón persa y naranja valencia) realizados

mediante cromatografía de gas y, por lo tanto dicha información obtenida podrá

brindar mejores ideas sobre el cuidado y resguardo de las muestras de los aceites

esenciales, el cual permitirá además establecer usos y valor comercial de los

mismos, convirtiendo a los aceites esenciales cítricos en un sector más de

producción. Ya que en un momento se podría obtener una alta concentración de

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compuestos como: d-limoneno, citronelal, linalool y citral, los cuales son muy

atractivos para la industria del aroma y sabor.

2.3. Marco Teórico

2.3.1. Aceites esenciales

Son llamados así los constituyentes odoríferos o esencias de una cascara de

cítrico. El término aceite esencial se origina probablemente del hecho que el

aroma de un cítrico existe en las glándulas o entre las células en forma líquida, el

cual al igual que los aceites grasos son inmiscibles con el agua.

2.3.2. Clasificación de los aceites esenciales

Los aceites esenciales se encuentran ampliamente distribuidos en diferentes

partes de las plantas: en las hojas (albahaca, eucalipto, hierbabuena, mejorana,

menta, romero, salvia, etc.), en las raíces (jengibre, sándalo, sasafrás, etc.), en el

pericarpio del fruto (cítricos como limón, mandarina, naranja, etc.), en las semillas

(anís, comino, etc.), en el tallo (canela, etc.), en las flores (lavanda, manzanilla,

tomillo, rosa, etc.) o en los frutos (perejil, pimienta, etc.). Se clasifican basándose

en criterios como consistencia y origen.

2.3.3. Clasificación por su origen

Estos se clasifican de la siguiente manera:

Los naturales se obtienen directamente de la planta y no sufren

modificaciones físicas ni químicas posteriores, debido a su rendimiento tan

bajo son muy costosos.

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Page 11: Revision Avance j.a. 2508

Los artificiales se obtienen a través de procesos de enriquecimiento de la

misma esencia con uno o varios de sus componentes, por ejemplo, la

mezcla de esencias de rosa, geranio y jazmín enriquecida con linalool.

Los sintéticos como su nombre lo indica son los producidos por procesos de

síntesis química. Estos son más económicos y por lo tanto son mucho más

utilizados como aromatizantes y saborizantes.

2.3.4. Principales métodos de extracción

Los aceites esenciales se pueden extraer mediante diferentes métodos como,

dependiendo del desarrollo del proceso:

El raspado: El pelado o raspado es un método de extracción de aceites

esenciales que se aplica a los cítricos y que consiste en el raspado o

prensado de la corteza, donde se encuentra el aceite esencial de estos

frutos. EL método conocido como “método esponja” es la variante más

antigua y consiste en cortar la fruta en dos partes, extraer la pulpa y dejar

remojar la corteza en agua durante varias horas. Posteriormente se pasa la

corteza manualmente por una aguja que la corta, quedando el aceite

esencial empapado en una esponja. La versión moderna de este método es

la que se emplea en la actualidad para la obtención de los aceites

esenciales de los cítricos (naranja, mandarina, limón y pomelo). Aunque el

aceite esencial de estos frutos, localizado en la corteza o flavedo, se puede

obtener también por destilación, la totalidad de la producción actual se

consigue en un proceso integrado en las fábricas de zumos de cítricos.

En el prensado: El material cítrico es exprimido mecánicamente para

liberar el aceite y este es recolectado y filtrado. Este método es utilizado

para la extracción de esencias cítricas.

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Método de extracción con solventes volátiles: La muestra seca y molida

se pone en contacto con solventes como alcohol o cloroformo. Estos

compuestos solubilizan el aceite esencial, pero también extraen otras

sustancias como grasas y ceras, obteniéndose al final una esencia impura.

Se utiliza a escala de laboratorio, pues a nivel industrial resulta costoso por

el alto valor comercial de los solventes y porque se obtienen esencias

mezcladas con otras sustancias.

2.3.5. Extracción y refinación de aceites esenciales

Los aceites esenciales son mezclas de sustancias obtenidas de plantas, que

presentan como características principales su compleja composición química y su

carácter fuertemente aromático. Las plantas aromáticas son las que concentran

una mayor cantidad de esencias y por tanto constituyen la materia prima para su

obtención, bien sea empleando toda la planta, sólo sus hojas, flores, frutos o

raíces dependiendo de la planta concreta de que se trate. Entre los componentes

de los aceites esenciales, una familia de hidrocarburos, los terpenos son a

menudo mayoritarios, llegando a alcanzar elevadas concentraciones del 75% al

90% del peso total en aceites esenciales como los de los cítricos (limón, naranja,

lima, mandarina).

2.3.6. Proceso de extracción de aceites esenciales en Citrofrut

Actualmente en la planta Paso Largo, el método de obtención de aceites

esenciales que se aplica a los cítricos es el raspado o prensado de la corteza,

donde se encuentra el aceite esencial de estos frutos. El aceite esencial de estos

frutos se encuentra localizados en la corteza o flavedo.

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Vaciado de los cítricos: Es de gran importancia que los frutos no estén en fase

de putrefacción o que presenten hongos en su superficie y que se hayan

respetado los periodos de seguridad y sustancias autorizadas en cuanto a la

utilización de plaguicidas.

Lavado con agua:

Selección: La selección se realiza en una cinta transportadora de rodillos que

hace girar a la fruta durante el transporte permitiendo inspeccionar visualmente

toda la superficie de la misma, se retiran los frutos no aptos, con golpes en la

corteza o picaduras de insectos y ácaros, o aquellos que presenten claros

síntomas de envejecimiento. Después pasan por un sistema de rodillos y cintas

transportadoras hacia un equipo que mediante unos rodillos giratorios ajustables

realiza una clasificación por tamaños.

Extracción: Los frutos seleccionados pasan a un equipo denominado extractor de

zumos en línea; en este equipo se exprime el fruto por prensado, raspando al

mismo tiempo la parte de la piel que contiene el aceite esencial (el flavedo).

Posteriormente se ejerce mayor presión sobre dos partes que mantienen el fruto

en su interior, aplastándolo y obligándolo a pasar entre las cuchillas que forman la

especie de jaula que lo envuelve. Cuando el fruto cortado en trozos pasa a través

de las cuchillas, éstas ejercen un raspado sobre la piel y por medio de unos

chorros de agua estratégicamente situados se recoge el aceite esencial mezclado

con sólidos del flavedo y agua. Dado que el aceite esencial no es soluble en agua,

forma con ésta una emulsión, de forma que la mezcla de aceite esencial con algo

de agua y sólidos del flavedo pasa a un tanque homogenizador y a un sistema de

centrifugas, filtros y decantadores que rompen la emulsión separando el aceite

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esencial del agua y las partículas sólidas. El aceite esencial obtenido de ésta

forma es el producto de mayor calidad que se pude obtener (siempre que la

materia prima tenga la calidad adecuada) ya que se obtiene por procedimientos

mecánicos sin la intervención de ninguna sustancia química y a temperatura

ambiente.

2.3.7. Productos cítricos

Contamos con una extensa gama de productos disponibles todo el año tales

como: jugos, concentrados (orgánicos y comerciales), pulpas, aceites esenciales,

limoneno, aromas y esencias así como cascara lavada y deshidratada (Tabla 1 y

2).

CÍTRICOS

FRUTA TIPO DE PRODUCTO

NARANJA

Jugo concentrado

congelado

Jugo concentrado

orgánico

Jugo fresco

Jugo fresco

orgánico

Jugo fresco

aséptico

LIMON PERSA

Jugo concentrado

congeladoJugo fresco

LIMON ITALIANO

Jugo concentrado

congeladoJugo fresco

TORONJA BLANCA,

ROJA Y ROSA

Jugo concentrado

congeladoJugo fresco

aséptico

TANGERINA Jugo concentrado Jugo fresco Jugo fresco

14

Page 15: Revision Avance j.a. 2508

congeladoaséptico

Tabla 1. Productos que se procesan en la planta a partir de cítricos

COLATERALES

FRUTA TIPO DE PRODUCTO

NARANJA

Pulpa

congelada

Pulpa aséptica

Aceite

esencial

Limoneno

Aroma

Esencia

Cascara

deshidratada

Cascara lavada

LIMON PERSA

Pulpa

congelada

Pulpa aséptica

Aceite

esencial

Limoneno

Esencia

Cascara

deshidratada

Cascara lavada

LIMON ITALIANOAceite

esencial

Cascara

deshidratada

Cascara lavada

TORONJA BLANCA, ROJA Y

ROSA

Pulpa

congelada

Pulpa aséptica

Aceite

esencial

Limoneno

Esencia

Cascara

deshidratada

Cascara lavada

TANGERINA Pulpa

congelada

Pulpa aséptica

Aceite

Limoneno

Esencia

Cascara

deshidratada

Cascara lavada

15

Page 16: Revision Avance j.a. 2508

esencial

Tabla 2. Productos colaterales que se procesan en la planta a partir de cítricos.

2.3.8. Productos tropicales

Nuestra línea de productos tropicales incluye: purés simples y concentrados, así

como jugos de gran variedad de frutas (Tabla 3).

COLATERALES

FRUTA TIPO DE PRODUCTO

MANGO

TOMMY,MANILA,

KEITT Y PALMER

Pure simple

aséptico

Pure concentrado aséptico

PIÑA Jugo fresco Pure concentrado congelado

GUAYABA BLANCA

Y ROSA

Pure simple

aséptico

Pure

concentrado

aséptico

Pure simple

congelado

ACEROLA Pure simple

aséptico

Pure concentrado aséptico

Tabla 3. Muestra los productos que se procesan en la planta a partir de frutas tropicales.

También ofrecemos productos con base de frutas hechas a la medida y otros

ingredientes frutales que sirven para la creación de jugos, néctares y bebidas,

mismas que amplían la cartera de productos de nuestros clientes y al mismo

tiempo satisfacen las necesidades del consumidor.

16

Page 17: Revision Avance j.a. 2508

2.3.9. Cromatografía de gases

La cromatografía es básicamente una técnica de separación, su gran capacidad

para resolver muestras complejas ha conducido al desarrollo de una

instrumentación, que utilizando siempre la separación por elución, puede operar

en continuo, con mayor eficacia en la separación y con mayor control de las

condiciones cromatográficas para incrementar la reproducibilidad de los

resultados.

Entre las técnicas cromatográficas utilizadas con fines analíticos, la cromatografía

de gases es probablemente la técnicas de más amplia de utilización; ninguna

técnica analítica puede ofrecer su capacidad de separación o su sensibilidad a la

hora de analizar compuestos volátiles. Por otra parte, el hecho de que con esta

técnica las mezclas sean separadas en fase gaseosa, establece los límites de

utilización, que estarán marcados fundamentalmente por la estabilidad térmica de

los compuestos a separar. Por lo general, la utilización de la cromatografía de

gases está restringida a la separación de compuestos con un peso molecular

menor de 1000 a una temperatura máxima de trabajo aproximadamente 400°C;

dentro de estos límites, como ya se ha mencionado, la única limitación será la

estabilidad térmica de la muestra.

Para realizar una separación mediante cromatografía de gases, se inyecta una

pequeña cantidad de la muestra a separar en una corriente de un gas inerte a

elevada temperatura; esta corriente de gas, atraviesa una columna cromatográfica

que separa los componentes de la mezcla por medio de un mecanismo de

partición (cromatografía gas líquido), de adsorción (cromatografía gas solido) o, en

muchos casos, por medio d una mezcla de ambos. Los componentes separados,

emergerán de la columna a intervalos discretos y pasaran a través de algún

sistema de detección adecuado, o bien serán dirigidos hacia un dispositivo de

recogida de muestras.

17

JOSE LUIS XOCHIHUA, 25/08/15,
Está bien esta información, solo que hay que darle el enfoque a la cuantificación de componentes de los aceites
Page 18: Revision Avance j.a. 2508

2.3.10. Descripción del equipo

El equipo que se utiliza para realizar el análisis a las muestras es un cromatógrafo

de gases, este nos brinda el análisis adecuado para nuestra experimentación. Los

componentes fundamentales de un cromatógrafo de gases son (Figura 3):

Fuente de gas.

Sistema de inyección.

Horno y columna cromatográfica.

Sistema de detección

Sistema de registro.

Figura 6. Diagrama en el que se muestran las parte principales de un cromatógrafo de gases.

18

JOSE LUIS XOCHIHUA, 25/08/15,
De acuerdo a la figura, se debe de describir cada uno de los componentes (definición, uso o aplicación, etc.). Además en el enunciado no se encuentran todos.
Page 19: Revision Avance j.a. 2508

Figura 7. Cromatógrafo utilizado para las pruebas y análisis de los aceites. Cromatógrafo HP

HEWLETY PACKARD

2.4. Requerimientos técnicos

En este apartado se realizó todo el método experimental según propuesto

previamente, el cual se realizó por pasos, a continuación su descripción.

1. Selección de aceites

Se seleccionaron los aceites a analizar, tales como aceite de Limon Persa y

Naranja Valencia, estos variaban entre los años 2014 y 2015.

2. Solicitud de aceites

Los aceites esenciales son almacenados por tambores o por lotes, las

muestras fueron solicitadas el área de calidad, en proceso.

19

JOSE LUIS XOCHIHUA, 25/08/15,
Este es el siguiente apartado, no es la metodología
Page 20: Revision Avance j.a. 2508

Figura 8. Fotografía de las muestras que fueron recibidas para hacer su análisis.

3. Recepción de aceites

Una vez solicitados los aceites, fueron traídos al laboratorio central.

4. Planeación de muestreo

Por cada una de las muestras se hicieron tres prubas, las cuales quedaron

de la siguiente manera (Tabla 4).

L I M O N P E R S A

No. de

muestra

LOTE / TBR FECHA DE

PRODUCCION

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

1 2GDT050001 JUL – 2014 10% H2O – 90 % Ac. 85 – 100 °C Normal

2 2JDT050003 OCT – 2014 30% H2O –790 % Ac. 85 – 100 °C Normal

20

Page 21: Revision Avance j.a. 2508

3 TBR 01 – 04 JUN – 2015 50% H2O – 50 % Ac. 85 – 100 °C Normal

4 TBR 227 229 AGO – 2015 70% H2O – 30 % Ac. 85 – 100 °C Normal

5 TBR 240 - 245 AGO - 2015 90% H2O – 10 % Ac. 85 – 100 °C Normal

1 LOTE / TBR FECHA DE

PRODUCCION

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3

2 2EDT010003 ABR – 2014 10% H2O – 90 % Ac. 85 – 100 °C Normal

3 2KDT010037 NOV – 2014 30% H2O –790 % Ac. 85 – 100 °C Normal

4 2BET010003 FEB – 2015 50% H2O – 50 % Ac. 85 – 100 °C Normal

5 2DET010019 ABR – 2015 70% H2O – 30 % Ac. 85 – 100 °C Normal

2HET010034 AGO – 2015 90% H2O – 10 % Ac. 85 – 100 °C Normal

Tabla 4. La tabla muestra el orden de los lotes con forme a su fecha de producción, así como las

pruebas que se les hicieron a cada una de las muestras.

5. Preparación de la prueba 1, Limón y Naranja.

La prueba 1 consiste en realizar una mezcla del aceite esencial de ambos cítricos

con agua destilada a un volumen de 30 ml. en un 100% a una temperatura de 19 –

24 °C. (Figura. 9)

21

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Figura 9. Embace color ámbar de 30 ml de

capacidad con etiqueta de sus especificaciones.

6. Preparación de la prueba 2. Limón y Naranja.

La prueba 2 consiste en verter 30 ml en volumen de aceite en un frasco

pequeño color ámbar, este con el aceite una vez vertido se metió a un

horno durante 5 días en el cual lo llevaría a 85 °C que es la temperatura a

la que se oxida el aceite. Las muestras que se colocaron en el horno fueron

5 de Limón y 5 de Naranja, estas se fueron retirando del horno una por día

de calentamiento hasta completar 5 de limón y 5 de naranja.

22

Page 23: Revision Avance j.a. 2508

NOTA: Al retirar las primeras dos muestras del horno presentaron un

consistencia sebácea y el olor era más concentrado.

7. Preparación de la prueba 3, Limón y Naranja.

Esta prueba es la más normal, puesto que no le agregamos nada en lo

absoluto, solo 30 ml de aceite y lo mantuvimos a temperatura de

laboratorio, oscilando entre los 20 – 24 °C. NOTA: Estas solo debían ser

preparadas para meterlas a el camarógrafo (Figura 10.)

8.

Corrida

en

cromatógrafo.

23

Figura 10. Una vez obtenida la muestra se trasladan a viales para su posterior análisis en un cromatógrafo, para ello se debe mezclar 0.5 ml de la

muestra con 2 ml de metanol, pasarlo a una jeringa ya mezclado y posteriormente se filtra y se vierte en un vial.

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Por lo general el cromatógrafo tiene su propio software de aplicación, por lo

que con anterioridad se debe programar para que corra las muestras, aquí

algunas características y datos que nos da el cromatógrafo:

Duración de corrida: 67.7 min por cada vial a analizar.

Detector de ionización de flama

Soporte de 8 viales

Antes de cada corrida hace su propio lavado con metanol.

Usa una columna HP - INNOWAX con las siguientes características:

o Largo: 30 m.

o Diámetro: 0.250 mm

o Diámetro interior: 0.25 µm.

o Límites de temperatura: 40°C – 260 °C

2.5. Requerimientos técnicos.

Para un correcto análisis de los componentes que constituyen en su totalidad a los

aceites esenciales extraídos a partir Limón Persa, Naranja Valencia y es necesario

24

Page 25: Revision Avance j.a. 2508

contar con un cromatógrafo de gases el cual nos permita llevar a cabo dicho

análisis de la manera más correcta y satisfactoria. Por ello se hiso uso de un

cromatografo HP HEWLETT PACKARD OC System con ayuda de un software de

aplicación, el cual nos brindara los componentes con los que cuenta un aceite

esencial, que posteriormente se realizó un comparativo entre las distintas

muestras que se analizaron y se obtuvo el dato requerido.

2.5.1. Equipo y material para análisis.

El material que se utilizó en este proyecto fue el correcto, por lo que fue muy

remarcable el correcto uso y limpieza del mismo, a continuación las fotografías del

material utilizado (

Material Foto con descrpicion del material

25Figura 11. Frasco de 125 ml. color

ámbar, etiquetados previamente con los porcentajes de sustancias a agregar a

una capacidad de 30 ml.

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Frasco Ámbar de

125 ml.

Puntas de 5 ml.

Figura 12. Puntas para pipeta de 5 ml.

Frasco ámbar de

30 ml.

26

Figura 13. Frasco color ámbar con capacidad de 30 ml.

utilizados para almacenar las muestras a analizar.

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Viales de 2 ml.

Pipeta

Figura 15. Pipeta para líquidos, volumen regulable

con capacidad de 5.99ml.

Jeringa

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Figura 16. Jeringa con capacidad de 5

ml para liquidos.

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Micro filtro

Figura 17. Micro filtro marca Agilent

para muestras en viales.

Lentes de

seguridad

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Figura 18. Lentes de seguridad color

Amarillo de material de plástico.

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Guantes

Figura 19. Guantes para manos de plástico color azul.

Bata de

laboratorio Figura 20.. Bata de Laboratorio de algodón color blanca.

Tabla 4. Material y equipo utilizado en el laboratorio central para el analisis y

experimentación de las muestras.

2.6. Delimitaciones.

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Por motivos de demanda de la utilización de equipos que manejan altas

temperaturas, las muestras a analizar debieron ser trasladadas a otro

laboratorio donde se produjo el análisis a altas temperaturas.

El poco tiempo que se tiene libre el área de laboratorio para trabajar y

analizar muestras, ya que son muy concurrentes los análisis que se hacen

en dicho laboratorio.

2.7. Objetivo General.

Cuantificar los componentes a partir de la extracción de aceite esencial de Limón

Persa, Naranja Valencia mediante cromatografía de gases.

2.8. Objetivos Específicos.

Analizar la cantidad de componentes extraídos de cítricos.

Analizar el comportamiento de distintas muestras a diferentes parámetros

en un lapso de 5 días.

Documentar los resultados mediante gráficas y comparativos.

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