Revista Aristas Ciencia Básica y Aplicada SÍNTESIS Y ...fcqi.tij.uabc.mx/usuarios/revistaaristas/numeros/N9/NE/48-55.pdf · Año 2016. 1. INTRODUCCIÓN . El óxido zinc (ZnO), es

Congreso Internacional de Investigación Tijuana. Revista Aristas: Ciencia Básica y Aplicada. ISSN 2007-9478, Vol. 5, Núm. 9. Año 2016.

SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE ZnO MICRO-PIRAMIDAL. Luis Antonio Flores Sánchez a, Juan Manuel Quintana Melgoza b, Oscar Eugenio Jaime Acuña c, Miguel Ávalos Borja d. a D. en Ciencias por la Universidad Autónoma de Baja California. [email protected] b D. en Ciencias en Física de Materiales por el Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada. [email protected] c D. en Ciencias en Física de Materiales por el Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada. [email protected] d D. en Ciencia de Materiales e Ingeniería de la Universidad de Stamford, California EUA. [email protected]

Información del artículo

Historia del artículo: Recibido: 24 Julio 2015 Aceptado: 26 Noviembre 2015 Publicado: 17 Febrero 2016 Palabras clave: Descomposición térmica, micropirámides hexagonales, óxido de zinc, síntesis. Datos de contacto del primer autor: Luis Antonio Flores Sánchez [email protected] México

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Resumen En este trabajo se realizó la síntesis de micro pirámides con base hexagonal de ZnO por descomposición térmica. La metodología propuesta es de bajo costo, sencilla y amigable con el medio ambiente. Los materiales se sintetizaron en el intervalo de temperatura de 400 a 600 ˚C variando las condiciones de reacción con atmosfera oxidante, reductora o inerte, para observar cambios en su morfología. La caracterización de los materiales se realizó por difracción de rayos-X (DRX), espectroscopia de dispersión de energía (EDEX) y microscopia electrónica de barrido (MEB). En todas las muestras se identificó la fase cristalina de ZnO pura, los cristales presentaron morfología micro-piramidal hexagonal, con rendimiento del 84 %, tamaño de partícula en el intervalo de (8 a 49) μm y tamaños de cristal de (53 a 84) nm. El crecimiento cristalino del ZnO se favorece en atmosfera oxidante a 500 ˚C.

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Revista Aristas Ciencia Básica y Aplicada

17 al 20 de febrero 2016. Facultad de Ciencias Químicas e Ingeniería. UABC. Copyright 2016. Tijuana, Baja California, México. 48

mailto:[email protected]





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1. INTRODUCCIÓN El óxido zinc (ZnO), es un material semiconductor de gran interés para su estudio entre los óxidos de metales de transición del grupo II-VI, tiene una amplia brecha prohibida (3.54 eV a temperatura ambiente) y gran energía de excitación de enlace (60 meV) [1-4], posee diversas propiedades interesantes como piezoeléctricas [3], sensoriales para gases (etanol, H2, NH3, CO, dimetilamina) [4-7], eléctricas [8], ópticas [2, 3, 9, 10], fotoluminicentes para dispositivos de emisión de luz [2, 3, 11-13], fotovoltaicas [14, 15] para producción de celdas para conversión de energía solar [16, 17], catodoluminicencia [18, 19], fotocatálisis para la degradación de compuestos orgánicos [20], catálisis ambiental en la reducción catalítica de NO y CO [21], además es biocompatible y adsorbe en la región del ultravioleta por lo que busca aplicar como filtro de radiación UV en textiles [22]. Por lo anteriormente mencionado y por las múltiples aplicaciones que presenta el ZnO se ha sintetizado por diversas metodologías como: plasma (rf-MBE) [1], descomposición térmica [10, 21], transporte de vapor químico condensado (CVTC-VLS) [3, 9, 13], deposición de solido en fase vapor [23], evaporación térmica [4, 10], calcinación [15, 20], deposición por láser pulsado [12, 17], deposición química por vapor (CVD) [5, 6, 16] y pulverización catódica (Sputtering) con magnetrón [7, 8]. Estas metodologías permiten la obtención de la fase de ZnO en forma de polvos [2, 4, 10, 18] y películas delgadas soportadas en diferentes sustratos como Al2O3, vidrio, SiO2, cuarzo, p-GaN y policarbonato [1, 3, 5-9, 11-14, 16], en ambos caso se pueden observan diferentes morfologías como: pirámides con base hexagonal [2, 21], nanobarras [3-5, 14], nanopartículas [22], flores de barras con punta afilada [20], estrellas [21], nanotriángulos [10], nanocables [9, 11]. Sin embargo, estos procedimientos pueden implicar algunas desventajas debido a la gran cantidad de tiempo de reacción (4, 4.5) h [4, 20], altas temperaturas de reacción (800, 920, 950, 1200) °C [4, 11, 19], el uso de catalizadores a base de metales preciosos [23, 24]. Por esto se propone desarrollar y observar el comportamiento morfológico de ZnO por una metodología de síntesis no catalizada, de bajo costo, con tiempo de reacción corto (60 min), en el intervalo de temperaturas de (400 a 600) ˚C, en atmosfera reductora, inerte y oxidante. 2. MATERIALES Y MÉTODOS SÍNTESIS DE MATERIALES Los óxidos de zinc (ZnO) se sintetizaron a partir de la descomposición directa del nitrato de zinc hexahidratado (Aldrich 228737, Zn (NO3)2·6H2O) variando la atmosfera de reacción para generar las condiciones

oxidativas, inertes y reductoras. La descomposición térmica de la sal se llevó a cabo en el intervalo de temperatura de (400 a 600) ˚C durante 1 hora de reacción (rampa de calentamiento: 42 °C·min-1) de dentro de un horno eléctrico marca Lindberg Blue, utilizando para la atmosfera oxidante (flujo de aire (120 cm3·min-1) Infra), atmosfera inerte (flujo de He (120 cm3·min-1) Infra UHP) y atmosfera reductora (flujo de hidrogeno (120 cm3·min-

1) Infra UHP, 5 vol. % balance N2). Los polvos se recuperaron y embazaron sin trituración o molienda para su posterior caracterización. 2. CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES Para realizar la identificación de las fases cristalinas presentes en los materiales sintetizados a diferentes atmosferas, se utilizó difracción de rayos-X (DRX), el análisis se llevó a cabo en un XRD BRUKER D8 ADVANCE usando radiación CuKα (40 kV, 30 mA), con λ= 0.154 nm, posteriormente se identificación las fases cristalinas presentes en cada muestra utilizando la base de datos JCPDS-ICCD [25]. El cálculo del tamaño de cristal (TC) de cada material se estimó utilizando el método de Scherrer a partir del ancho medio del pico máximo, el cual corresponde al índice (101) en todos los casos [26]. La composición elemental y la morfología superficial de cada material sintetizado por descomposición térmica en el intervalo de temperatura de (400 a 600) °C en atmosfera oxidante, reductora e inerte se realizó por espectroscopia de dispersión de energía de rayos-X (EDEX) y microscopia electrónica de barrido (MEB) respectivamente. Las mediciones de EDEX y MEB se llevaron a cabo en un microscopio electrónico de barrido (MEB) ESEM FEI QUANTA 200 (20-25) KV, donde previamente las muestras se montaron sobre cinta de carbono. Para realizar el tamaño promedio de partícula (TPP) se realizó la medición directa de 100 partículas de cada micrografía obtenida por MEB. 3. RESULTADOS Y DISCUSIONES 3.1 SÍNTESIS DE MATERIALES Los difractogramas obtenidos de los materiales sintetizados en atmosfera oxídate (O), inerte (I) y reductora (R) se presentan en las figuras 1 a 3, respectivamente. En la figura 1 se presentan los materiales sintetizados en atmosfera oxidante (O) a 400 °C (A), 450 °C (B), 500 °C (C), 550 °C (D) y 600 °C (E), en los difractogramas se identificó solamente una fase cristalina correspondiente con el óxido de zinc (ZnO) hexagonal con número de tarjeta de referencia 89-0510 de acuerdo a la base de datos JCPDS-ICDD [25]. Similarmente en la figura 2 y figura 3 se presentan los materiales sintetizados en atmosfera inerte (I) y reductora (R) en el intervalo de temperaturas de 400 °C (A) a 600 °C (E), respectivamente, se logró identificar que ambos



procedimientos de síntesis generaron solamente la fase cristalina ZnO hexagonal con número de tarjeta de referencia 89-0510 de acuerdo a la base de datos JCPDS-ICDD [25].

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Fig. 1 Difractogramas de rayos-X de ZnO

Obtenidos en atmosfera oxidante (aire: 120 cm3·min-1) de 400 ˚C (AO), a 600 ˚C (EO) y (T) teórico reportado por la JCPDS-ICDD correspondientes a la fase cristalina ZnO, se confirma la única presencia de una fase cristalina correspondiente a ZnO. En el gráfico de la figura 4 se presenta el tamaño de cristal con respecto a la temperatura de síntesis de cada material en el intervalo de (400 a 600) °C, en atmosfera oxidante (), inerte () y reductora (), el cálculo se realizó a partir del pico máximo de cada difractograma, correspondiente al índice (101) (Tabla 1). En el grafico se observa el comportamiento del crecimiento y decaimiento del tamaño de cristal presentado por cada material en atmosfera oxidante, inerte y reductora.

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Obtenidos en atmosfera inerte (He: 120 cm3·min-1) a 400 ˚C (AI), 450 ˚C (BI), 500 ˚C (CI), 550 ˚C (DI), 600 ˚C (EI) y (T) teórico reportado por la JCPDS-ICDD correspondientes a la fase cristalina ZnO.

20 30 40 50 60 70 80 90 100

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.)

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JCPDS 89-0510 (T)

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(DR)

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Obtenidos en atmosfera reductora (5 % H2 balance N2: 120 cm3·min-1) a 400 ˚C (AR), 450 ˚C (BR), 500 ˚C (CR), 550 ˚C (DR), 600 ˚C (ER) y (T) teórico reportado por la JCPDS-ICDD correspondientes a la fase cristalina ZnO. En la figura 4 se observa que el tamaño de cristal se afecta por el tipo de atmosfera utilizada en su síntesis (oxidante, inerte o reductora) o por la temperatura de síntesis utilizada (400 a 600) °C. Es posible observar que independientemente de la atmosfera utilizada en la síntesis de cada material se presenta un comportamiento característico en el crecimiento cristalino (curva gaussiana), ya que los materiales obtenidos a 400 °C tienen un tamaño de cristal intermedio (66 a 73) nm, el cual se incrementa tras aumentar la temperatura de síntesis logrando alcanzar el máximo del tamaño de cristal (72 a 84) nm a los 500 °C, posteriormente se puede observar que tras superar los 500 °C se presenta un decaimiento en el tamaño de cristal hasta llegar más bajo presentado (53 a 63) nm a 600 °C (Tabla 1), este comportamiento se observa para las 3 atmósferas utilizadas.

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Oxidante Inerte Reductora

Fig. 4 Tamaño de cristal

Calculado con la ecuación de Scherrer [26] para el pico (101) de los difractogramas de ZnO sintetizados en atmosfera oxidante, inerte o reductora con respecto a la temperatura en el intervalo de 400 a 600 ˚C. Tabla 1. Propiedades físicas de los óxidos de zinc sintetizados en el intervalo de (400 a 600) ˚C en



atmosfera oxidante, inerte o reductora: Tamaño promedio de partícula (TPP) y tamaño de cristal (TC) calculado por la ecuación de Scherrer para el pico (101) [26] y rendimiento de la reacción (RDR).

Muestra

TC (nm)

TPP l x b (μm)

RDR (%)

AO 73 35 x 26 74 BO 76 38 x 33 75 CO 84 30 x 24 79 DO 68 38 x 33 66 EO 53 28 x 23 73 AI 66 9.0 x 8.0 76 BI 70 22 x 19 73 CI 79 14 x 11 72 DI 71 36 x 30 74 EI 63 40 x 32 68 AR 69 41 x 32 75 BR 70 44 x 36 70 CR 72 39 x 30 67 DR 61 38 x 30 75 ER 58 49 x 40 87

Los materiales sintetizados en atmosfera oxidante (Figura 4) en el intervalo de (400 a 500) °C presentan el TC más grande (73 a 84 nm), seguido de los materiales obtenidos en atmosfera inerte (66 a 79 nm) y finalmente la atmosfera reductora (69 nm a 72 nm). El crecimiento cristalino que presenta la fase de ZnO sintetizado por descomposición térmica en el intervalo de (400 a 600) °C muestra el siente orden decreciente por la atmosfera utilizada tras promediar los TC de la tabla 1 en cada atmosfera resultado lo siguiente: oxidante (71 nm) > inerte (69 nm) > reductora (66 nm), por lo cual el tamaño de cristal (Figura 4), indica que el crecimiento máximo se lleva acabo a 500 ˚C favoreciéndose en atmosfera oxidante, por lo cual la atmosfera de reacción afecta de manera significativa al TC, lo cual modifica las propiedades de los materiales.

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Zn

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Fig. 5 Espectros por EDEX de ZnO

sintetizados en atmosfera reductora (aire: 120 cm3·min-1) a 400 ˚C (AO), 450 ˚C (BO), 500 ˚C (CO), 550 ˚C (DO),

600 ˚C (EO) donde se confirma la única presencia de los elementos correspondiente a ZnO.

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Sintetizados en atmosfera inerte (He: 120 cm3·min-1) a 400 ˚C (AR), 450 ˚C (BR), 500 ˚C (CR), 550 ˚C (DR), 600 ˚C (ER) donde se confirma la única presencia de los elementos correspondiente a ZnO. En los espectros obtenidos por EDEX de las muestras de óxido de zinc (ZnO) sintetizadas a 400 °C (A), 450 °C (B), 500 °C (C), 550 °C (D) y 600 °C (E) bajo condiciones oxidantes (O) (Figura 5), inertes (I) (Figura 6) y reductoras (R) (Figura 7), solo se identificaron las señales características de los elementos zinc (Zn: 1.00, 8.60 y 9.00) keV y oxígeno (O: 0.525 keV), no se encontraron contaminantes o remanentes de la reacción en ninguna de las muestras analizadas. Los resultados obtenidos por EDEX (Figuras 5-7) son consistentes con lo encontrado por DRX (Figuras 1-3), ya que solo se encontró la fase cristalina ZnO, lo cual confirma la única presencia de esta fase en las muestras analizadas, además de que la metodología de síntesis utilizada permite obtener materiales libres de impurezas.

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Energía (KeV)

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Zn

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Zn

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Sintetizados en atmosfera reductora (5 % H2 balance N2: 120 cm3·min-1) a 400 ˚C (AR), 450 ˚C (BR), 500 ˚C



(CR), 550 ˚C (DR), 600 ˚C (ER) donde se confirma la única presencia de los elementos correspondiente a ZnO. En el análisis obtenido por microscopia electrónica de barrido (MEB) de los materiales sintetizados en condiciones de atmosfera oxidante (O) (Figura 8), inerte (I) (Figura 9) y reductora (R) (Figura 10) a las temperaturas de 400 °C (A), 450 °C (B), 500 °C (C), 550 °C (D) y 600 °C (E) respectivamente para cada material. Las micrografías muestran predominantemente morfología tipo micropirámides hexagonal (Figura 8 FO), y otras morfologías generadas por partículas independientes o aglomerados como: esferas en terminación de punta generadas por micropirámides hexagonales (Figura 10 FR), tipo donas (Figura 8 CO y Figura 9 AO), ramo floral (Figura 9 FO y Figura 10 ER) y cónicas (tropo) (Figura 9 CO). Los tamaños promedio de partícula oscilan en el intervalo de (9.0 x 8.0) µm a (49 x 40) µm. Sin embargo el promedio de las partículas obtenidas en cada atmosfera presenta significativos cambios de acuerdo a el siguiente orden decreciente: atmosfera reductora (42 x 34) µm > atmosfera oxidante (34 x 28) µm > atmosfera inerte (24 x 20) µm. Es importante mencionar que la atmosfera utilizada en cada síntesis de los materiales juega un papel importante en cuanto a la morfología y el tamaño de cristal presentando por el material obtenido, ya que las mejores condiciones para obtener micropirámides de base hexagonal son a 600 °C (EO y FO) en atmosfera oxidante (Figura 8). En atmosfera inerte (Figura 9) y reductora (Figura 10) se favorece el aglomeramiento de los materiales por lo cual no se define mayoritariamente las micropirámides como en la atmosfera oxidante. Por lo anterior observado en los análisis presentados por DRX (Figuras 1-3), EDEX (Figuras 5-7) y MEB (Figuras 8-10), es posible controlar el TC, la morfología superficial y el tamaño promedio de partícula del ZnO por la metodología propuesta de descomposición térmica en condiciones oxidativas, inertes o reductoras, además de que permite obtener un solo producto sin agentes contaminantes o remanentes de reacción de una forma rápida (1 h) y con rendimientos elevados (Tabla 1) que se encuentran en el intervalo de (66 a 87) %.

Fig. 8 Micrografías por MEB de ZnO

Sintetizados en atmosfera oxidante (aire: 120 cm3·min-1) a 400 ˚C (AO), 450 ˚C (BO), 500 ˚C (CO), 550 ˚C (DO), 600 ˚C (EO) y detalle de morfologías observadas en la atmosfera oxidante (FO).

AO 100 µm

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CO

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Sintetizados en atmosfera inerte (He: 120 cm3·min-1) a 400 ˚C (AI), 450 ˚C (BI), 500 ˚C (CI), 550 ˚C (DI), 600 ˚C (EI) y aglomerados tipo ramo floral (FI).


Sintetizados en atmosfera reductora (5 % H2 balance N2: 120 cm3·min-1) a 400 ˚C (AR), 450 ˚C (BR), 500 ˚C (CR), 550 ˚C (DR), 600 ˚C (ER) y aglomerado esférico de micropirámides hexagonales (FR). 4. CONCLUSIONES En este trabajo se llevó a cabo la síntesis de ZnO con diferentes morfologías. La metodología propuesta permite la obtención de polvos de ZnO sin agentes contaminantes, libres de remanentes de reacción, con tamaños de cristales y morfologías que pueden ser controlados por una síntesis rápida de alto rendimiento de reacción (87 %). Adicionalmente se encontró que la

BO

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temperatura óptima del crecimiento cristalino de ZnO es a 500 ˚C, independientemente de la atmosfera utilizada. Sin embargo el mejor crecimiento cristalino se logra en atmosfera oxidante 84 nm con rendimiento experimental de 79 % y con una morfología predominantemente de micropirámides de base hexagonales. Por lo anterior, se recomienda el método por descomposición térmica oxidativa para obtener la fase cristalográfica ZnO libre de contaminantes y tamaño de cristal manométrico. 5. AGRADECIMIENTOS Agradecemos a CONACYT por otorgar la beca para los estudios de posgrado LAFS y por el apoyo financiero a través del proyecto CB-2010-01-151551. Estamos muy agradecidos a Gladis J. Labrada y Beatriz A. Rivera por la asistencia técnica. También agradecemos a MyDCI-FCQI-UABC y LINAN-IPICyT por proporcionar servicios de laboratorio.

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[26] A. L. Patterson. The Scherrer Formula For X-Ray Particle Size Determination. November 15, Physical Review. Vol. 56. pp 978-982. 1939.

Luis Antonio Flores Sánchez: Lic. Químico Industrial con estudios de Maestría en Ciencias en Física de Materiales por el Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada y Doctorado en Ciencias por la Universidad Autónoma de Baja California. Profesor a nivel licenciatura con más de 4 años de experiencia. [email protected] Juan Manuel Quintana Melgoza: Lic. Químico Industrial con estudios de Maestría en Ciencias Químicas por la Universidad Autónoma de Baja California y Doctorado en Ciencias en Física de Materiales por el Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada. Profesor a nivel licenciatura y Posgrado con más de 25 años de experiencia. [email protected] Oscar Eugenio Jaime Acuña: Ing. Bioquímico con estudios de Maestría y Doctorado en Ciencias en Física de Materiales por el Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada. Investigador Postdoctoral en Jacobs School of Engineering University of California at San Diego. [email protected] Miguel Ávalos Borja: Lic. Físico con estudios de Maestría en Ciencias (Física) por el Centro de Investigación de Materiales de la Universidad Nacional Autónoma de México y Doctorado (Ph.D.) en Ciencia de Materiales e Ingeniería de la Universidad de Stamford, California EUA. Miembro del Sistema Nacional de

Investigadores desde 1990, con reconocimiento de Investigador Nacional Nivel III desde 2000. Profesor a nivel licenciatura y posgrado con más de 41 años de experiencia. Actualmente es coordinador del Laboratorio Nacional de Investigaciones en Nanociencias y Nanotecnología en el IPICyT en San Luis Potosí, S.L.P. [email protected]






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Revista Aristas Ciencia Básica y Aplicada SÍNTESIS Y ...fcqi.tij.uabc.mx/usuarios/revistaaristas/numeros/N9/NE/48-55.pdf · Año 2016. 1. INTRODUCCIÓN . El óxido zinc (ZnO), es