UNIVERSIDAD DE ORIENTENUCLEO DE SUCRE ESCUELA DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA LABORATORIO DE qumica INorgnica II

SINTESIS DE TETRATIONATO DE SODIO

Profesor: Euclides VelazcoPractica Realizada: 22/06/11Informe Entregado: 29/06/11

REALIZADO POR: Guevara Daz, LinoC.I. 18455136

Cuman, junio 2011INTRODUCCINEl azufre se encuentra en el decimo quinto lugar en la escala de abundancia de los elementos qumicos de la corteza terrestre en estado fundamental, procedente principalmente de dos fuentes: De origen volcnico. Como de sedimentos provocados por las reducciones bacterianas de sulfatos. Est ampliamente distribuido en la naturaleza, como elemento, como H2S y SO2 en numerosos minerales de sulfuro y sulfato (tales como la anhidrita CaSO4), est presente en el petrleo crudo, carbono y en el gas natural como H2S. El mismo se puede obtener por el proceso de Frarsch y el proceso Claus que son actualmente los mas importante para su obtencin a escala industrial. El uso ms importante del azufre es la manufactura del acido sulfrico.El azufre forma una gran variedad de oxo-aniones, los ms conocidos de ellos son el anin sulfato, SO42- (figura 1), y el anin sulfito SO32- . Los politionatos son otra clase de aniones azufre-oxigeno que poseen una formula general SnO62-. Estos aniones que contienen ms de un tomo de azufre se denominan de acuerdo al nmero de tomos de azufre presentes.Figura 1. Anin Sulfato

Los politionatos se obtienen por la reaccin de soluciones del anin tiosulfato, S2O32- con el dixido de azufre en presencia de As2O3. Otros agentes oxidantes como el H2O2 y el I2 reaccionan con la las soluciones de tiosulfato para formar politionatos. Los politionatos son estables solamente en su forma de sal, mientras que los cidos libres no son estables descomponindose rpidamente en azufre y SO2, por lo tanto no pueden ser aislados.En el anin tiosulfato, el azufre se halla en el estado de oxidacin II. Este anin es oxidado con facilidad al anin tetrationato, S4O62-, donde los tomos de azufre se encuentran en un estado de oxidacin promedio de 2,5. Este fenmeno incide en la frecuencia de estiramiento del enlace S-O, ya que la distancia interatmica entre ellos se ve aumentada en el tetrationato, lo cual hace que la frecuencia de estiramiento sea mayor.Este anin, cuando se genera a partir de la reaccin entre el tiosulfato de sodio y el yodo, produce el tetrationato de sodio, mediante la siguiente reaccin:

Figura 2. Tetrationato de Sodio

OBJETIVOS

General Sintetizar tetrationato de sodio a partir de tiosulfato de sodio usando yodo como agente oxidante y posteriormente caracterizar dicho compuesto a partir de un espectro IR.

Especifico Cuantificar las cantidades de reaccin del yodo. Obtener el rendimiento de la reaccin. Cotejar el espectro IR obtenido de la sntesis realizada (tetrationato de sodio) con el espectro IR terico del tiosulfato de sodio.

METODOLOGA

1. Determinacin de las Cantidades de Reaccin del YodoSe disolvi una muestra de 0,1008 g de yodo en 20 ml de agua que contena un exceso de KI (1g) en un beaker de 25ml. La solucin se torno marrn oscuro. Seguidamente se pesaron 0,3311g de tiosulfato de sodio pentahidratado y se transvaso a un baln aforado de 20ml y se enrazo a la lnea de aforo. Se preparo una solucin de almidn soluble de acuerdo al siguiente procedimiento: se colocaron 10ml de agua en un beaker de 10ml y se llevo a ebullicin en una plancha de calentamiento, se pesaron 0,1080g de almidn y se disolvieron en el agua caliente, luego se calent por 1-2 minutos hasta que la solucin se torno clara.Se procedi rpidamente a titular la solucin de yodo con la solucin de tiosulfato, hasta que se observo un cambio en el color de marrn rojizo a amarillo claro plido, pero no incoloro. Luego de realizarse el cambio de color se agrego 1ml de la solucin de almidn. La solucin se torno azul debido a la formacin de un complejo coloreado entre el almidn y el yodo. Seguidamente se continuo la titulacin aadiendo gota a gota la solucin de tiosulfato a la solucin coloreada yodo-almidn hasta que la solucin se torno completamente incolora. Con los datos obtenidos se puede calcular la masa de tiosulfato requerida para reaccionar por completo con el yodo utilizado.

2. Preparacin Cuantitativa del Tetrationato de SodioEn un beaker de 10ml se peso 0,1047g de yodo y se disolvi en 2ml de etanol al 95%. Posteriormente, se procedi a triturar en un mortero el tiosulfato de sodio hasta obtener un polvo fino. Se pesaron 0,1742g de tiosulfato y este se aadi en partes a la solucin de yodo-etanol, agitando la solucin vigorosamente y se calent (sin ebullir) para aumentar la rapidez de la reaccin. Al finalizar, el pequeo exceso de yodo debe quedar sin reaccionar, esto es indicado por una coloracin amarilla en la solucin.3. Aislamiento del ProductoSe recuperaron los microcristales de tetrationato de sodio filtrando por succin sobre un embudo de Hirsch. Se lavo el beaker y el embudo con varias porciones de 500l de etanol. Luego se lavo el producto final con 500l de ter dietlico y se seco sobre un filtro por succin. 4. Caracterizacin del ProductoSe realizara un espectro IR del producto (pastilla de KBr) y se comparar con el del tiosulfato de sodio.5. Determinacin de la presencia de NaISe coloco una pequea cantidad del producto final en un tubo de ensayo, seguidamente se le aadieron 2 gotas de acido H2SO4 concentrado, seguido por una pequea cantidad de MnO2 slido. Se calent la mezcla sobre un mechero y se tomaron anotaciones de lo observado.

DATOS EXPERIMENTALESTabla 1. Masa de los reactivos usadosReactivosMasa (g)

Parte 1Parte 2

Yodo 0,1008 0,1052

Na2S2O35H2O0,33110,1742

KI1,0074-

Tabla 2. Volumen de solucin de Na2S2O35H2O gastado en la titulacinVolumen (ml)

Na2S2O35H2O13,00

Tabla 3. Medidas empleadas para calcular el rendimiento de la reaccin.Masa (g)

Papel filtro0,1772

Papel de filtro + Producto 0,2062

RESULTADOS

Tabla 4. Rendimiento de la reaccin.Rendimiento

CompuestoTerico (g)Experimental (g)%R

Tetrationato de sodio0,14880,029019,4892

Tabla 5. Presencia del subproducto NaIReaccinObservaciones

Producto + H2SO4 + MnO2+ CalorNo se observ desprendimiento de vapores de color violeta. Los vapores que resultaban de la solucin eran blancos. Por lo tanto la prueba arrojo resultados negativos.

ANALISIS DE RESULTADOSPara realizar la sntesis de tetrationato de sodio se deben llevar a cabo dos pasos:1. La determinacin de la cantidad de tiosulfato de sodio necesaria para reaccionar con una cantidad medida de yodo, esto se realizo mediante una titulacin, utilizando almidn como indicador.

2. Seguidamente se procedi a disolver el yodo en un medio alcohlico con un ligero exceso del mismo, reaccionando con la cantidad ya estimada de tiosulfato de sodio.Se obtuvo un polvo fino, de color blanco con un rendimiento de 19,4892%. Este bajo rendimiento pudo deberse a errores tcnicos a la hora de filtrar, transvasar y pesar.A la pequea cantidad de producto obtenido se le realiz la prueba de presencia de NaI, el cual es un producto secundario en la sntesis del tetrationato de sodio, dicha prueba arrojo resultados negativos ya que los vapores de color violeta que se deban formar no se observaron. Basndose en estos resultados, se puede afirmar que el tetrationato de sodio sintetizado en el desarrollo de esta practica no esta contaminado con NaI.Luego de obtener el compuesto, que en teora estaba puro se procedi a realizar la caracterizacin del mismo empleando la tcnica de espectroscopia infrarroja (Apndices, figura 2). En este espectro al igual que el de la figura 1, el cual es un espectro terico del tiosulfato de sodio, se observan bandas caractersticas para las vibraciones de estiramiento del S-O a 1100-1200 cm-1 y a 1500 cm-1 para la frecuencia de absorcin del enlace S=O. A medida que aumenta el estado de oxidacin del azufre disminuye la frecuencia de estiramiento de los enlaces, lo que explica porque las bandas del tetrationato (estado de oxidacion +2,5) son menos pronunciadas que las del tiosulfato (estado de oxidacin +2).

RECOMENDACIONES Ser precisos a la hora de pesar, pues esto determinara el xito del experimento.

La solucin de almidn debe ser preparada al momento que se valla a usar pues esta se descompones y generara daros errneos en la titulacin.

Estar atentos a los intervalos de viraje durante la titulacin, debido a que los cambios tienden a se bruscos.

Agregar un ligero exceso de yodo (105%) en la segunda parte del experimento para asegurar que reaccione todo el tiosulfato presente.

Disolver el tiosulfato en etanol de manera que tal que ambos reactivos se mesclen por completo, calentar esta solucin (sin ebullir) para acelerar la reaccin.

CONCLUSIONES

El tetrationato de sodio se puede sintetizar a partir de la oxidacin del tiosulfato de sodio pentahidratado a partir de un exceso de yodo.

El rendimiento obtenido durante la sntesis de tetrationato de sodio fue de 19,4892%.

A medida que aumenta el estado de oxidacin del azufre disminuye la frecuencia de estiramiento de los enlaces.

BIBLIOGRAFA

Preparacin del tetrationato de sdio. Gua de Laboratorio de Qumica Inorgnica. Universidad de Oriente- Venezuela. Wells, A. 1975. Structural inorganic chemistry. 4ed. Clarendon Press Oxford Heslop, R. y Robinson, P. 1963. Inorganic chemistry. American Elsevier Plublishing Company, inc. New York Christen, H. Fundamentos de quimica general e inorganica. Editorial Revert Beyer, L. y Fernndez, V. 2000. Qumica Inorgnica. Editorial Ariel S.A. Espaa. Cotton A. y Wilkinson G. 1993. Qumica Inorgnica. Sexta edicin. Editorial Limusa. Mxico.

APNDICES

1. Determinacin de las Cantidades de Reaccin del Yodo

172,172 mg de Tiosulfato para 100mg de Yodo

2. Calculo de RendimientoRendimiento terico

Rendimiento porcentual

Figura 3. Espectro IR terico del Tiosulfato de Sodio

POST - LABORATORIOQu efecto tendr el aumento del estado de oxidacin del azufre de 2 (tiosulfato) a 2,5 (tetrationato) sobre la frecuencia de estiramiento S O?La frecuencia de estiramiento del enlace SO es inversamente proporcional al estado de oxidacin del compuesto, es decir, la frecuencia de estiramiento disminuye cuando aumenta el estado de oxidacin de 2 en el tiosulfato a 2,5 en el tetrationato. Los cidos libres de los politionatos no son estables. En qu se descomponen?Los cidos libres de los aniones politionatos no son estables, descomponindose rpidamente en azufre, en dixido de azufre (SO2) y algunas veces en ion sulfato (SO42-) (2).Los politionatos pueden considerarse como derivados de los sulfatos. Qu es un sulfano y como se puede preparar uno?Los sulfanos son lquidos oleosos, muy inestables, que tienden a descomponerse en sulfuro de hidrgeno y azufre, si bien, en ausencia de impurezas, esta descomposicin es muy lenta, lo que permite conservarlos durante periodos considerables de tiempo. Los sulfanos son considerados los trminos superiores de los compuestos binarios formados de azufre e hidrgeno y tienen la frmula general SnH2 por lo que se conocen tambin como poli sulfuros de hidrgeno. Pueden prepararse mediante las siguientes reacciones:Na2Sn(ac) + 2HCl(ac) 2NaCl(ac) + H2Sn(1) (n = 4 - 6)SnCl2 (l) + 2H2S (l) 2HCl (g) + H2Sn+2 (l)SnCl2 (l) + 2H2S2(l) 2HCl (g) + H2Sn+4 (l)El cido ditinico, H2S2O6, pareciera ser un cido sencillo anlogo a los politionatos; sin embargo, el cido y sus sales no muestran comportamientos qumicos similares. A partir de una bsqueda en la literatura, discuta las similaridades y diferencias del cido ditinico y los politionatos.Aunque a primera vista pudiera parecer que el cido ditinico (H2S2O6) es el homologo ms simple de los politionatos (Sn+2O62-), el cido ditinico y sus sales no se comportan como los politionatos. Adems, desde el punto estructural el cido ditinico no es un miembro de la serie de los politionatos ya que estos no tienen ningn tomo de azufre que enlace solo con otros tomos de azufre, como sucede con el H2S3O6 y todos los homlogos superiores H2SnO6 (2).Los ditionatos estn relacionados con los politionatos slo en la frmula del in ditionato, S2O62-, la cual corresponde a la formula general de los politionatos con n = 0. stos no pueden ser fcilmente oxidados o reducidos, es decir, son estables a diferencia de los cidos de otros politionatos, son descompuestos solamente en solucin cida formando SO2 y SO42.