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Técnicas avanzadas de microscopía para caracterización de
nanomaterialesCentro Avanzado de Microsocopía CAM.
Universidad de Antioquia
Medellín Colombia.
DESCRIPCIÓN DE LA MUESTRASe tienen dos muestras (UNA01 y HAP01). La primera es un polimero con nanomateriales embebidos y la segunda son cristales de hidroxiapatita:.
Objetivos:
a. Caracterizar los materiales embebidos dentro del polímero mediante técnica de TEM
b. Realizar un análisis de distribución de tamaño, análisis elemental mediante AFM o SEM
TÉCNICA(S) DE CARACTERIZACIÓNMicroscopía de Fuerza Atómica
Micrsocopía Electrónica de Barrido
Microscopía Electrónica de Trasmisión
CARACTERÍSTICAS EXPERIMENTALES
AFMSe tomaron 20 mg de la muestra HPA01 y se dispersaron en 1 ml de
agua desionizada. La suspensión se dejó en un baño ultrasónico con
el fin de dispersar las partículas. Posteriormente, se tomaron 100 uL
de la suspensión y se depositaron en un sustrato de vidrio
(previamente lavado y sometido a calentamiento y ozono) mediante la
técnica de spin-coating,
SEMSe tomaron 10 mg de la muestra HPA01 se fijaron en una cinta de
grafito, se le realizó un recubrimiento delgado en oro (Au) en el
pulverizador catódico DENTON VACUUM Desk IV con un espesor de
capa de alrededor 10 nm.
TEMSe realizó un corte de un disco de 3 mm de diámetro de la muestra
UNA01 y se pulió en el centro de la muestra en el Ion Milling PIPS II
Model 695, a 5 KeV.
ANALISIS Y RESULTADOSEl tamaño promedio de las partículas de la muestra HPA01 es de 2
um, esto resulta en una distribución de tamaño de partícula amplia. En
este punto cabe resaltar que las partículas más grandes (por encima
de 3 um) corresponden a agregados de partículas más pequeñas, y
carecen de una estructura regular como puede verse en la imagen de
AFM
Las micrografías SEM de la muestra HPA01 corresponde a
estructuras de geometría irregular y angulosas. Además, se observan
cristales bien definidos de diferentes tamaños los cuales oscilan entre
180 nm y los 10 um. Las estructuras irregulares presentan una
superficie homogénea, con poco o nula porosidad superficial. El
microanálisis EDX identificó los elementos químicos presentes, entre
los cuales están: calcio, fósforo, sodio, magnesio y oxígeno lo que
permite inferir que la muestra es un fosfato de calcio.
En las imágenes TEM se observa que la muestra UNA01 es cristalina
sin ninguna morfología definida,. Se toman imágenes hasta 250000X,
y se realiza análisis químico donde se observa que la muestra está
compuesta principalmente por carbono. A partir del patrón de
difracción se pueden calcular distancias interplanares para mejor
identificación de la fase cristalina del material.
BibliographyDelgado-López, J. M., Frison, R., Cervellino, A., Gómez-Morales, J., Guagliardi, A. and Masciocchi, N. (2014), Crystal Size,
Morphology, and Growth Mechanism in Bio-Inspired Apatite Nanocrystals. Adv. Funct. Mater., 24: 1090–1099.
doi:10.1002/adfm.201302075
Milda Malakauskaite-Petruleviciene, Zivile Stankeviciute, Gediminas Niaura, Aleksandra Prichodko, Aivaras Kareiva, (2015).
Synthesis and characterization of sol–gel derived calcium hydroxyapatite thin films spin-coated on silicon substrate. Ceramics
International. 41. 7421-7428, doi:10.1016/j.ceramint.2015.02.055
CONCLUSIONESSe pudo analizar exitosamente la muestra de HAP01 por las técnicas
de SEM y AFM. Adicionalmente se determinó un tamaño promedio de
partículas de 2um y una distribución de tamaño de partículas amplio
debido a la aglomeración. La morfolofía de las partículas se determinó
usandoSEM, la cual arrojó partículas no uniformes y de características
irregulares. La muestra UNA01 se caracterizó por TEM. Presentó una
morfología indefinida y está compuesta principalmente por carbono
EQUIPOS UTILIZADOAFM
Para la técnica de Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) se usó un
instrumento MFP-3D Asylum Research, en modo no contacto.
SEM
La muestra se analizó en un Microscopio Electrónico de Barrido JEOL
JSM 6490 LV, en alto vacío con el fin de obtener imágenes en alta
resolución. Se empleó el detector de electrones secundarios (SEI)
para evaluar la morfología, topografía de ésta.
TEM
La muestra se analizó en un Microscopio Electrónico de Transmisión
(TEM) Tecnai F20 Super Twin TMP de FEI, a 200KV, y se realizó
difracción de electrones SAED. El análisis químico fue realizado con
un detector Oxford Instruments en modo transmisión.
