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Tcnicas Qumicas Analticas
Los anlisis qumicos de minerales y rocas se obtienen por medio
de una variedad de tcnicasanalticas. Con anterioridad a 1947 los
anlisis cuantitativos de minerales se obtenanprincipalmente con
tcnicas analticas hmedas en las cuales el mineral se disuelve
conalgn medio apropiado. La determinacin de los elementos en
disolucin se realiza usualmentemediante algunas tcnicas como:
Colorimetra: que implica reacciones en disolucin con formacin en
color y la comparacinsubsiguiente de intensidades de haces de luz
visible, transmitidos a travs de la solucin, quese analiza con una
serie de soluciones estndares con una gradacin establecida de
color.
Anlisis volumtrico (o dosificado): que implica la determinacin
del volumen de unasolucin de concentracin conocida, necesaria para
que sta reaccione cuantitativamente conuna solucin de una cantidad
de sustancia medida por peso o por volumen, en donde el pesodel
elemento a determinar se calcula a partir del volumen del reactivo
usado.
Anlisis gravimtrico: basado en la precipitacin de elementos en
solucin mediante laformacin de compuestos insolubles, que
posteriormente se secan o incineran y se pesan.
A partir de 1960 la mayora de los anlisis se han realizado
mediante tcnicas instrumentalestales como espectroscopa de absorcin
atmica, fluorescencia de rayos x, anlisismicroelectrnicos y
espectroscopia de emisin ptica. Cada una de estas tcnicas tiene
sus propios requisitos de preparacin de muestras eintervalos de
errores bien establecidos. Los resultados de cualquier
procedimiento de anlisisse representan generalmente en una tabla de
porcentajes en peso de los elementos o
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componentes xidos del mineral analizado. Una diferencia entre
ambas tcnicas radica en quelas tcnicas analticas hmedas permiten la
determinacin cuantitativa de diversos estados deoxidacin de
cationes (tales como Fe+ frente Fe3+), as como la determinacin en
H2O de losminerales hidratados; mientras que los mtodos
instrumentales no proporcionan mayormenteesta informacin respecto
al estado de oxidacin de los elementos o respecto a la presencia
deH2O.
Los minerales sometidos al anlisis qumico cualitativo o
cuantitativo, deben consistir en unaespecie mineral (la nica a
analizar) y estar exentos de desgaste por la accin atmosfrica opor
otros productos de alteracin o inclusin. Adems, es importante
distinguir entre un anlisisqumico cualitativo y otro cuantitativo.
Mediante el anlisis cualitativo se detectan o identificantodos los
constituyentes de un compuesto, mientras que el anlisis
cuantitativo, implica ladeterminacin de los porcentajes en peso, o
composicin en partes por milln (ppm), de loselementos de un
compuesto. La mayora de las veces resulta muy til realizar un
anlisiscualitativo preliminar, con el fin de decidir los mtodos a
seguir en un anlisis cuantitativo,aunque es comn realizar una
combinacin de ambos.
Anlisis qumico hmedo
Una vez pulverizada la muestra a analizar por un mtodo hmedo, se
escoge el mejorprocedimiento para su descomposicin. Se utilizan
ciertos cidos o una combinacin de ellos,como el clorhdrico (HCl),
sulfrico (H2SO4) o fluorhdrico (HF). Es necesario fundir la
muestrapara hacerla soluble. A esta disolucin de la muestra se debe
el nombre de anlisis hmedo.Una vez que la muestra est en disolucin,
las siguientes etapas incluyen los procedimientosadecuados:
colorimtrico, volumtrico o gravimtrico, para determinar los
elementos deseados.
La seleccin de la tcnica apropiada viene dictada por la
concentracin de los elementos en lamuestra y la facilidad con que
un elemento puede separarse de otros que interfieran en suanlisis.
Los intervalos de concentracin de los elementos estn relacionados
con las tcnicasde la manera siguiente.
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Tcnicas Qumicas Analticas
Mtodo Concentracin del elemento en la muestra Gravimtrico Bajo %
hasta 100% Volumtrico Bajo % hasta 100% Colorimtrico Partes por
milln hasta bajo %
Espectroscopia de Absorcin Atmica
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Tcnicas Qumicas Analticas
Es una tcnica introducida por Alan Walsh en 1955. Los qumicos
analistas de aquella pocaapreciaron rpidamente la velocidad,
exactitud y la ventaja que supona este mtodo al serinnecesaria la
separacin de la mayor parte de los componentes qumicos. Esta
tcnicaanaltica se considera como otro procedimiento hmedo ya que la
muestra original debe estarcompletamente disuelta en una solucin
antes de analizarse.
La absorcin atmica es una tcnica capaz de detectar y determinar
cuantitativamente lamayora de los elementos del Sistema Peridico.
El mtodo consiste en la medicin de lasespecies atmicas por su
absorcin a una longitud de onda particular. La fuente de energa
deesta tcnica es una fuente luminosa (una lmpara de ctodo hueco),
con un espectroelectromagntico que abarca desde la radiacin visible
hasta la ultravioleta.
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Tcnicas Qumicas Analticas
Esquema de los componentes principales de un espectrmetro de
absorcin.(Tomado de Cornelis, Klein. Manual de Mineraloga. Cuarta
edicin. 2001. Pag.147) La nube representa idealmente los tomos
libres de cualquier fuerza de enlace molecular.Cuando la energa
luminosa es equivalente a la necesaria para que el tomo pase de
susniveles energticos ms bajos a los ms altos, es absorbida y causa
la excitacin del tomo. Elhaz luminoso atraviesa la nube muestra y
su absorcin es detectada por un espectrmetro.Para determinar las
concentraciones de los elementos mediante esta tcnica analtica,
lostomos deben estar completamente libres de todo enlace que exista
en el estado slido olquido, pues los electrones no absorbern del
haz las longitudes de onda especficas si seencuentran de algn modo
ligados con los tomos que les rodean. La solucin de ensayo
esaspirada como una fina niebla dentro de una llama, donde se
convierte en vapor qumico.
Espectrmetro de Absorcin AtmicaTomado de:
http://www.upc.edu/pct/es/equip/566/espectrometro-emision-absorcion-atomica.html
La intensidad luminosa incidente procede de una lmpara de ctodo
hueco, la cual tienecorrientes elevadas, y produce la emisin de un
espectro de rayas que es caracterstico delelemento excitado en el
tubo catdico. De este espectro se selecciona como fuente
luminosauna sola raya de alta intensidad y de una longitud de onda
especfica. Posteriormente, seselecciona de modo que la lnea
espectral emitida por la lmpara catdica sea la misma que ladel
elemento analizador en el vapor atmico. La muestra vaporizada
absorbe energa en el valor del tubo catdico, y el tubo
fotomultiplicadormide la reduccin final de intensidad debida a la
absorcin. Fluorescencia de rayos X Tcnica analtica llamada tambin
espectrografa de emisin de rayos X, se utiliza en lamayora de los
laboratorios de investigacin que estudia la qumica de las
substanciasinorgnicas, pero tambin se utiliza en aplicaciones
industriales como: - La minera, en el control de calidad. - En la
industria del vidrio y la cermica. - En la manufactura de metales y
aleaciones. - En el control de polucin y proteccin medioambiental.
En esta tcnica la muestra de anlisis es triturada en polvo fino y
se comprime en forma depldora esfrica o en un disco con la ayuda de
un aglutinante. Esta preparacin de la muestraes muy distinta de los
mtodos utilizados en las tcnicas hmedas, ya que la esferita o disco
demuestra se irradia (durante un corto perodo de tiempo) con los
rayos X generados en un tubode rayos X de alta intensidad.
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Tcnicas Qumicas Analticas
Equipo de Fluorescencia de Rayos X.(SGM- GCEO) La energa de
rayos X que se absorbe en la muestra da lugar a la generacin de un
espectrode emisin de los mismos caracterstico de cada elemento de
la muestra. Estos rayos Xcaractersticos se denominan rayos X
secundarios, y el fenmeno de emisin se conoce como fluorescencia de
rayos X, en el que cada elemento posee lneas espectrales
caractersticas. El espectro de dichos rayosgenerado puede estar
formado por un gran nmero de lneas espectrales en una muestra dems
de uno o dos elementos. Para saber ms sobre: Anlisis qumico hmedo y
Espectroscopia de Absorcin
Atmicahttp://www.fao.org/docrep/field/003/ab482s/ab482s04.htm
http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf
Fluorescencia de rayos X Video
http://politube.upv.es/play.php?vid=48938 Bibliografa:Cornelis,
Kein, Manual de Mineraloga , Cuarta edicin. Basado en la obra de J.
D. Dana., 2001. ltima actualizacin: (18/07/2013 - 8:00)
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