DETERMINACIN DE COBRE POR DIGESTIN CIDA EN MINERALES CON FINALIZACIN POR ABSORCIN ATMICA

DETERMINACIN DE COBRE POR DIGESTIN CIDA EN MINERALES CON FINALIZACINPOR ABSORCIN ATMICA

1. Objetivos: Familiarizarnos con el equipo de absorcin atmica, los reactivos empleados, su dosificacin y las condiciones para la determinacin de cobre en minerales por absorcin atmica. Adiestrarnos con la metodologa que se sigue en la realizacin de la parte experimental a nivel laboratorio. Ejecutar la lectura de la concentracin de cobre, luego concentracin de plomo en el equipo de absorcin atmica y reportar resultado. Minimizar los riesgos de seguridad, salud ocupacional, medio ambiente y asegurando la calidad de los siguientes rangos: cobre =1 15 ppm2. Introduccin:La Espectrofotometra de Absorcin Atmica constituye una de las tcnicas ms empleadas para la determinacin de ms de 60 elementos, principalmente en el rango de g/ml-ng/ml en una gran variedad de muestras. Entre algunas de sus mltiples aplicaciones tenemos el anlisis de: aguas, muestras geolgicas, muestras orgnicas, metales y aleaciones, petrleo y sus subproductos; y de amplia gama de muestras de industrias qumicas y farmacuticas.La espectroscopia de absorcin atmica con llama es el mtodo ms empleado para la determinacin de metales en una amplia variedad de matrices. Su popularidad se debe a su especificidad, sensibilidad y facilidad de operacin. En este mtodo la solucin muestra es directamente aspirada a una llama de flujo laminar. La llama tiene como funcin generar tomos en su estado fundamental, de los elementos presentes en la solucin muestra. Temperaturas cercanas a los 1,5003,000C son suficientes para producir la atomizacin de un gran nmero de elementos, los que absorbern parte de la radiacin proveniente de la fuente luminosa.3. Fundamento terico

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA EN FLAMALa espectroscopia de absorcin atmica (EAA), tiene como fundamento la absorcin de radiacin de una longitud de onda determinada. Esta radiacin es absorbida selectivamente por tomos que tengan niveles energticos cuya diferencia en energa corresponda en valor a la energa de los fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, est determinada por la ley de Beer, que relaciona sta prdida de poder radiante, con la concentracin de la especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los tomos absorbedores. Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometra de absorcin atmica son los similares a los de un fotmetro o espectrofotmetro de flama, excepto que en EAA se requiere de una fuente de radiacin necesaria para excitar los tomos del analito. Estos componentes se representan en la siguiente figura.

COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA1) Una fuente de radiacin que emita una lnea especfica correspondiente a lanecesaria para efectuar una transicin en los tomos del elemento analizado.2) Un nebulizador, que por aspiracin de la muestra lquida, forme pequeas gotaspara una atomizacin ms eficiente.3) Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustiny por la reaccin de combustin misma, se favorezca la formacin de tomos apartir de los componentes en solucin.4) Un sistema ptico que separe la radiacin de longitud de onda de inters, detodas las dems radiaciones que entran a dicho sistema.5) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relacin proporcional,las seales de intensidad de radiacin electromagntica, en seales elctricas ode intensidad de corriente.6) Un amplificador o sistema electrnico, que como su nombre lo indica amplifica laseal elctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada concircuitos y sistemas electrnicos comunes.7) Por ltimo, se requiere de un sistema de lectura en el cual la seal de intensidadde corriente, sea convertida a una seal que el operario pueda interpretar(ejemplo: transmitancia o absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser unaescala de aguja, una escala de dgitos, un graficador, una serie de datos quepueden ser procesados a su vez por una computadora, etc.DESCRIPCIN DE LA TCNICA DE EAALa tcnica de absorcin atmica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la muestra en forma lquida es aspirada a travs de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde sta se desintegra y forma un roco o pequeas gotas de lquido.Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos que originan la formacin de tomos. Estos tomos absorben cualitativamente la radiacin emitida por la lmpara y la cantidad de radiacin absorbida est en funcin de su concentracin.La seal de la lmpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las seales que acompaan la lnea de inters.Esta seal de radiacin electromagntica llega a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por ltimo a un sistema de lectura.

4. Materiales,Equiposy Reactivos Guantes Guardapolvo Rotuladores Espectrofotmetro de Absorcin Atmica Perkin Elmer 100 Espectrofotmetro de Absorcin Atmica Perkin Elmer 400 Extractor de gases 01 Balanza analtica 01 Plancha de Calentamiento 02 Lunas de reloj 06Fiolas de 100 ml 01 Pipeta volumtrica de 10 ml 01 Piteta volumtrica de 5 ml 04 Vasos de precipitado 01 Bombilla de succin 01 Esptula 01 Piceta Acido Ntrico concentrado Acido Clorhdrico concentrado Agua des ionizada5. Procedimiento5.1 Estandarizacin Realizar diluciones a partir de una muestra patrn de 1000 ppm, en una fiola de 100 ml.

Realizar las siguientes diluciones de 5 ppm, 10 ppm y 15 ppm a partir de una muestra de 100 ppm.

Realizar las lecturas de las diluciones en el Espectrofotmetro de Absorcin atmica y realizar la curva patrn.

5.2 Digestin de la muestra Realizar 4 pesadas de 1 g de muestra, para lo cual debemos asegurarnos de que no haya corrientes de aire que interfieran (puertas cerradas) y que la balanza analtica est nivelada (centro de la burbuja).

Colocar las muestras en vasos de precipitado y debidamente rotulados para evitar confusiones adicionar un vaso de precipitado el cual servira de Blanco.

Llevar los vasos de precipitado al extractor de gases y a cada uno de los vasos verter 10 ml de HNO3(cc) con ayuda de una probeta.

Inmediatamente ubicarlos sobre una plancha de calentamiento en un rango de temperatura entre 200 a 250C, hasta que los vapores nitrosos se disipen.

Con ayuda de una pinzas retirar las muestras y agregar 15 ml de HCl(cc)y dejar atacar hasta que tomen una consistencia pastosa, evitar el secado de la muestra, de ocurrir repetir el ensayo.

Solubilizar las muestras con 15 ml de HCl(cc)para lograr que el medio se torne cido. Esperar el enfriamiento de las muestras y enrasar en fiolas de 100 ml. con agua des ionizada, homogenizar las muestras y dejar sedimentar y enviar para su determinacin en el Equipo de Absorcin Atmica.

Opcional: Con el objetivo de no daar el capilar, realizar la filtracin de las muestras con ayuda de un embudo y papel filtro.

5.3 Manejo del Espectrofotmetro Antes de realizar el encendido del equipo se debe tener en cuenta lo siguiente:

Asegurarse de que la temperatura de trabajo en el laboratorio se encuentre en un rango de 20 a 25C.

Verificar que las conexiones de gas, acetileno y aire se encuentren en buen estado y no presenten fugas, al igual que se debern corroborar las lecturas de presin de entrada y salida del sistema, lo cual nos ayudar a evitar errores tcnicos y de los resultados en las muestras.

Encender el equipo de Absorcin Atmica y la computadora; cargar el programa Winlab32, esperar hasta la estabilizacin del equipo.

Colocar los valores de corriente para la lmpara de cobre 15 mA

Abrimos las ventanas de Calibracin, Control de la flama, Anlisis Manual y Resultados, para realizar las pruebas presionamos ON en la ventana de Control de la flama.

Por ltimo tomar nota de los valores de absorbancia para cada una de nuestras concentraciones en la estandarizaciny hallar la curva de calibracin.

6. Clculos y Resultados6.1 Estandarizacin Preparar una solucin madre de 100 ppm partir de un patrn de 1000 ppm

Preparar estndar de 5ppm, 10ppm y 15 ppm a partir de la solucin madre

Para una solucin de 5 ppm tomar un volumen de 5 ml.

Para una solucin de 10 ppm tomar un volumen de 10 ml.

Para una solucin de 15 ppm tomar un volumen de 15 ml.

6.2 Lectura de las absorbancias de los estndares

Las observancias obtenidas fueron:Concentracin Absorbancia

00

50.380

100.707

151.003

6.3 Preparacin de la muestra

Despus de realizar los ensayos respectivos, se llevaron las muestras al espectrofotmetro.

Al obtener valores elevados de las lecturas pasamos a realizar las diluciones de las muestras M-01 y C-01 en 1:20 y realizamos las lecturas con el Espectrofotmetro, para las muestras M-02 y C-02 realizamos la dilucin 1:10 y tambin realizamos las lecturas respectivas, las cuales se encuentran en el siguiente cuadro.

Resultados Perkin Elmer 400

RotuloPeso de muestraConcentracin FD10Concentracin FD20Ppm%

M-011,00082,7415441,650,54

M-021,00005,1615122,000,51

C-011,0131 6,12012046,191,20

C-021,001711,3111251,871,13

BK00,0390,018

Reemplazamos en la frmula:

Resultados Perkin Elmer 100

RotuloPeso de muestraConcentracin FD10Concentracin FD20ppm%

M-011,0008-2,4284782,170,48

M-021,00004,810-4790,000,48

C-011,0131 -5,72311228,901,12

C-021,001711,04-11001,301,10

BK-C00,020,035

Reemplazamos en la frmula:

7. Bibliografa: Pginas en internet relacionadas al tema