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7/21/2019 Tp Precipitacion

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Departamento de Qumica General e Inorgnica Ctedra de Qumica General

Gua de Trabajos Prcticos 2013

Facultad de Bioqumica y Ciencias Biolgicas | Universidad Nacional del Litoral 1

TRABAJO PRCTICO PRECIPITACIN Y FILTRACIN

PREGUNTA DE ENFOQUE

Es posible conocer la cantidad de cloruro de plata que se forma al mezclar una disolucin acuosa decloruro de sodio con una de nitrato de plata? Cmo lo hara?

INTRODUCCIN

La estequiometra est fundamentada en la ley de conservacin de la materia. En una reaccin qumicaordinaria, la masa total de los reactivos al comienzo de la reaccin, debe ser igual a la masa de los

productos al final de la misma (hay una pequea cantidad de masa que se convierte en energa que esimposible de determinar con las balanzas del laboratorio). Por lo tanto la estequiometra es el estudio de

las relaciones cuantitativas en las reacciones qumicas. En una ecuacin qumica los coeficientes

estequiomtricos representan el nmero de molculas (o tomos o iones o unidades frmula) o de moles

de molculas (o tomos o iones o unidades frmula) que intervienen dependiendo de las necesidades.Existen muchos tipos de reacciones qumicas como reacciones de: neutralizacin, combustin, oxidoreduccin, precipitacin, entre otras. Las reacciones de precipitacin se caracterizan porque los productos

se separan en forma slida por tener baja solubilidad. Por ejemplo: si se mezcla una disolucin acuosa denitrato de plata (incolora), con una disolucin acuosa de cloruro de sodio (incolora), de concentraciones

adecuadas, se obtendr cloruro de plata suficiente como para poder formar un precipitado blanco (slido)

y una disolucin de nitrato de sodio incolora. La cantidad de cloruro de plata formada debe superar elvalor de la solubilidad para que el precipitado se forme. La ecuacin que representa dicha reaccin es:

NaCl (ac) + AgNO3 (ac) AgCl (s) + NaNO3 (ac) (Ecuacin 1)

Por lo tanto para saber si alguno de los productos formados ser un precipitado deberamos buscar el

valor de la solubilidad en un manual y ver si la concentracin de dicha sustancia supera ese valor. Puede

resultar til para agilizar esta decisin recordar las reglas que se resumen en la tabla 1:


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Conociendo la solubilidad de las sustancias la ecuacin 1 (mal llamada molecular) se puede escribir la

ecuacin inica, para lo cual se debe separar las sustancias solubles en sus respectivos iones:

Na+(ac) + Cl- (ac) + Ag+ (ac) + NO3-(ac)AgCl (s) + Na+ (ac) +NO3-(ac) (Ecuacin 2)

En la ecuacin 2 se pueden simplificar los iones que aparecen repetidos en reactivos y productos,

quedando:

Cl-

(ac) + Ag+

(ac) AgCl(s) (Ecuacin 3)

Los precipitados varan de color, y aspecto (pulverulentos, cristalinos, gelatinosos). Su formacin sigue

una secuencia de pasos que son: nucleacin, crecimiento y envejecimiento.

El precipitado ideal debe ser muy insoluble, fcil de filtrar, puro y debe tener una composicin qumica

conocida y constante.La nucleacin es la etapa en la cual los iones en solucin chocan en posiciones correctas dando origen alncleo, que es la mnima reunin de partculas necesaria para que comience a formarse el precipitado,

dentro de la disolucin madre.Si la precipitacin es rpida, se forman muchos ncleos que darn origen a muchos cristales pequeos,

difciles de separar del lquido sobrenadante y de baja pureza. Para favorecer la formacin de pocos

ncleos de precipitacin (por ende cristales ms grandes y fciles de separar) conviene seguir lassiguientes consejos que son adecuados para la mayor parte de los precipitados:

Aumentar la temperatura de los reactivos (si la solubilidad de las sustancias usadas aumenta al

aumentar la temperatura).

Agregar el reactivo precipitante gota a gota y agitando.

Utilizar volmenes grandes de solucin para que las concentraciones se mantengan bajas, o

agregar agua para tener los reactivos ms diluidos.

El crecimiento cristalino comienza luego de formado el ncleo, se le van incorporando capa por capapartculas afines. Debe ocurrir lentamente para que los cristales sean ms grandes y puros.

El envejecimiento, maduracin o digestin ocurre cuando dejamos el precipitado formado por largo

tiempo en contacto con las aguas madres. Segn el tipo de precipitado ste procedimiento es adecuadoporque permite que el cristal siga creciendo y por intercambio se purifique. En otros casos no es

conveniente por que el cristal adsorbe impurezas.

Por ltimo la operacin utilizada para separar slidos de lquidos se llama filtracin. Para llevarla a cabose utilizan medios porosos capaces de retener el slido y dejar pasar el lquido, como por ejemplo: papel,algodn, lana de vidrio, etc.

Los pasos a seguir para realizar los clculos estequiomtricos son:

1. Plantear la ecuacin qumica balanceada.

2. Calcular las masas formulares de las sustancias de inters.

3. Calcular las cantidades de reactivos presentes o a utilizar, definir si existe reactivo lmite.4. Calcular el o los productos formados.

Ejemplo: Se hacen reaccionar 20 ml de disolucin. de cloruro de sodio 8%m/V, con una disolucin de

nitrato de plata 6%m/V. Calcular el volumen de reactivo precipitante necesario y la masa de precipitado aobtener.

NaCl (ac) + AgNO3 (ac) AgCl (s) + NaNO3 (ac)

En este problema se van a diferenciar dos reactivos:

Cloruro de sodio del cual se conoce la concentracin y el volumen a usar y que se lo va a

denominar solucin a precipitar. Su masa formular es: 58,44 g

Nitrato de plata del que solo conocemos la concentracin y que lo vamos a nombrar comoreactivo precipitante. Su masa formular es: 169,88 g

El cloruro de plata es el precipitado a obtener. Su masa formular es: 143,33 g.

Qu cantidad de cloruro de sodio realmente utiliz?


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100 ml dsn. _____________ 8 g de NaCl

20 ml dsn. _____________ X= 1,6g de dsn. a precipitar

Si utilizo 1,6 g de NaCl, cunto AgNO3 debera agregar?Ntese que no debo calcular el reactivo lmite ya que no conozco las cantidades de los dos reactivos. Para

poder resolver este tem debo recurrir a la ecuacin qumica 1 y comparar los reactivos entre si:

58,44 g de NaCl __________ 169,88 g AgNO31,6 g de NaCl __________ x = 4,65 g AgNO3

Como el AgNO3 no est slido debo calcular qu volumen de disolucin 6 % m/V contiene los 4,65 g

necesarios:

6 g de AgNO3 _______ 100 ml dsn4,65g AgNO3 _______ x = 77,52 ml de reactivo precipitante

Por lo tanto para que la reaccin ocurra debo agregar 20 ml de disolucin a precipitar y 77,52 ml dereactivo precipitante.

Para calcular la masa de precipitado, AgCl que se formar vuelvo a trabajar con la ecuacin qumica 1 y

comparo ahora reactivo y producto entre si:

58,44 g de NaCl __________ 143,33 g de AgCl

1,6 g de NaCl ______ x = 3,92 g de precipitado a obtener

Por ltimo si comparo la masa de precipitado a obtener (3,92 g), con lo que se obtiene experimentalmente

(m exp)es posible calcular el rendimiento:

3,92 g de AgCl __________ 100 % de rendimiento

(m exp) de AgCl ___________ x= X% de rendimiento

PROCEDIMIENTOS Y OBSERVACIONES

Plantear la ecuacin qumica, reconocer el precipitado que se formar y realizar los clculos adecuados

segn los reactivos y concentraciones a usar. Reactivos que probablemente se utilicen: Na2C2O4 (oxalatode sodio) y BaCl2Medir con una volpipeta el volumen de disolucin a precipitar y colocarla en un vaso de precipitado,

luego agregar agua destilada y calentar sin llegar a ebullicin (para que no se produzcan proyecciones y

se pierda reactivo).Agregar gota a gota y agitando el volumen calculado de reactivo precipitante con un 10% de exceso Dejar

en reposo hasta que alcance temperatura ambiente. Mientras esto ocurre preparar el papel de filtro

plegndolo en forma cnica (cuidar que no sobresalga del embudo y que su tamao permita contener lacantidad de precipitado a obtener).Pesar vaco y anotar es valor ( m papel vacio). Colocar el papel en el embudo y humedecerlo con agua

destilada de la piseta para que se adhiera en el borde superior.

Filtrar unas gotas de sobrenadante recogiendo el lquido filtrado en un tubo de ensayo para con unareaccin auxiliar comprobar si la precipitacin ha sido completa. Se agrega sobre ese volumen gotas de

reactivo precipitante (AgNO3) y se observa :

(+) Si aparece turbidez o precipitado indica que todava existe disolucin a precipitar (NaCl), la

precipitacin no ha sido completa y debo agregar en el vaso de precipitado ms reactivoprecipitante repetir toda la operacin.

(-) Si no se observan cambios indica que ya no hay disolucin a precipitar (NaCl), laprecipitacin ha sido completa puedo continuar el trabajo.

Se filtra todo el sobrenadante, dirigiendo el lquido sobre la pared triple con ayuda de la varilla de vidrio,

cuidando no superar la capacidad del papel, el lquido se recibe en un erlenmeyer para luego serdescartado.


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El slido que queda en el vaso de precipitado se lava con pequeas porciones de agua destilada, se deja

decantar y se filtra. Esta operacin se repite varias veces. Para comprobar si he terminado de lavar realizootra prueba auxiliar con el propsito de constatar si ya he eliminado todo el reactivo precipitante que

haba en exceso: por un momento reemplazo el erlenmeyer por un tubo de ensayo, recibo algunas gotasdel lquido que filtra y sobre ellas agrego gotas de disolucin a precipitar (NaCl) y se observa:

(+) Si aparece turbidez o precipitado indica que todava existe reactivo precipitante (AgNO3),

debo continuar lavando y repetir este ensayo.

(-) Si no se observan cambios indica que ya no hay reactivo precipitante (AgNO3), he terminadode lavar.

Luego se pasa el precipitado al papel de filtro con ayuda de pequeos volmenes de agua. Se dejaescurrir. Se saca el papel de filtro del embudo y se abre sobre un trozo de papel blanco rotulado y se lleva

a estufa a 105 C durante el tiempo necesario para que se seque.

Por ltimo se deja enfriar dentro de un desecador y se pesa (m papel vaco precipitado). Se repite el

secado y pesado las veces que sea necesario para obtener una masa constante, que indica que se haeliminado toda la humedad. Por diferencia entre la masa del papel con precipitado y vaco se obtiene la

masa experimental que se necesitaba para calcular el rendimiento.

(m exp) = (m papel vaco precipitado - m papel vaco)

RECOMENDACIONES

Controlar si la volpipeta es de doble o simple aforo.No mezclar las pipetas usndolas con diferentes reactivos.

No dejar la varilla de vidrio o las pipetas sucias sobre la mesada.

Lave inmediatamente todo el material despus de usarlo.Los reactivos que realmente se usarn en el laboratorio (cloruro de bario- BaCl 2 y oxalato de sodio-

Na2C2O4 ) son txicos en estado slido, no se los debe inhalar, ingerir, ni deben entrar en contacto conmucosas, ojos y piel. En caso de accidente se debe consultar al mdico.


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PREGUNTAS GUAS

1. Realice un esquema de la secuencia de pasos a seguir para realizar este trabajo.

2. Explique: Cmo se da cuenta que:a. La precipitacin ha sido completa?

b. Ha terminado de lavar?

3. Estime cmo afectar al rendimiento (aumenta, no vara, disminuye)

a. Perder precipitado durante el procesamiento.

b. No lavar correctamente el precipitado.c. Usar una volpipeta de doble aforo como si fuese de simple aforo.

4. Proponga dos causas que puedan conducir a rendimientos mayores al 100 %.5. Evale su propio rendimiento y trate de buscar las causas que lo llevaron a dicho resultado.

6. Para la reaccin de precipitacin:

KBr (ac) + AgNO3(ac) KNO3 + AgBr

indicar cul ser el precipitado y plantear la ecuacin inica.7. Se hacen reaccionar 25 ml de disolucin de Na2C2O4 4,65 % m/V con una disolucin de BaCl2

5,78 %m/V.

a. Plantear la ecuacin molecular e inica.b. Calcular el volumen de reactivo precipitante necesario.

c. Calcular la masa de precipitado obtenida.

8. Se hacen reaccionar 5,08 g de una disolucin de cido sulfrico con una disolucin de cloruro decalcio, obteniendo 5g de precipitado.

a. Plantear la ecuacin molecular e inica.

b. Calcular el %m/m de la disolucin cida.

c. Si se tenan que obtener 5,5 g de precipitado cul sera el rendimiento?9. Cuando se mezclan 15 ml de nitrato de plomo (II) 0,05 M con cromato de potasio 0,03 M se

forma un precipitado de color amarillo.

a. Plantear la ecuacin molecular e inica.b. Calcular el volumen de reactivo precipitante necesario.

c. Calcular la masa de precipitado obtenida.

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